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KR101079652B1 - 엠비알(ｍｂｒ)용 분리막 제조를 위한 고분자화합물 및 이를 이용한 분리막의 제조방법 - Google Patents

엠비알(ｍｂｒ)용 분리막 제조를 위한 고분자화합물 및 이를 이용한 분리막의 제조방법 Download PDF

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KR101079652B1
KR101079652B1 KR1020090040655A KR20090040655A KR101079652B1 KR 101079652 B1 KR101079652 B1 KR 101079652B1 KR 1020090040655 A KR1020090040655 A KR 1020090040655A KR 20090040655 A KR20090040655 A KR 20090040655A KR 101079652 B1 KR101079652 B1 KR 101079652B1
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주식회사 원일티엔아이
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Abstract

본 발명은 MBR용 분리막 제조를 위한 고분자화합물 및 이를 이용한 분리막의 제조방법에 관한 것으로서, 폴리비닐라이덴 플로라이드(PVDF) 100~130중량부에 대해서 디메틸 포름아미드(DMF) 700~850중량부, 폴리비닐 피롤리돈(PVP) 110~140중량부, 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 110~140중량부, 메틸 셀로솔브(MC) 50~130중량부로 원료를 조성 및 구비하는 제1단계와; 상기 조성된 원료들을 혼합 교반하여 고분자용액을 만드는 제2단계와; 상기 고분자용액을 분리막의 지지체로 사용하기 위한 부직포에 도포하여 표면에 고분자코팅층을 형성시키는 제3단계와; 상기 고분자코팅층을 갖는 부직포를 40~50℃ 온도조건의 물이 담긴 응고조 내에 침지시킴에 의해 고분자코팅층을 고형화시켜 막을 형성시키는 제4단계와; 상기 막 형성 이후에 40℃~50℃의 온도조건을 갖는 물에 담가 막 내부에 잔존하는 용매를 제거 및 세정 처리하는 제5단계와; 상기 세정단계 이후에 글리세린이 함유된 수용액에 담가 고형화된 막 내부에 글리세린이 스며들어 보습이 이루어지도록 후처리하는 제6단계와; 상기 후처리 이후 건조시키는 제7단계를 포함하여 제조되는 기술구성이 개시된다.
MBR, 폐수처리, 분리막, 고분자용액, 친수성, 막 오염 저항성, 점도

Description

엠비알(ＭＢＲ)용 분리막 제조를 위한 고분자화합물 및 이를 이용한 분리막의 제조방법{POLYMER COMPOUND AND MEMBRANE MANUFACTURING METHOD FOR MEMBRANE BIO REACTOR PROCESSING}
본 발명은 MBR용 분리막 제조용 고분자화합물 및 분리막의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 막 오염 저항성을 개선하는 등 분리막 제조에 따른 막 표면특성을 향상시킬 수 있도록 한 MBR용 분리막 제조를 위한 고분자화합물 및 이를 이용한 분리막의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 정수 및 오폐수를 처리하는 기존 공정들을 대처할만한 많은 공법들 가운데 멤브레인(Membrane)을 이용한 막분리 기술이 적용되고 있고, 최근에는 하폐수나 오폐수의 처리에 정밀여과막이나 한외여과막을 통한 분리막 기술적용이 증가하고 있는데, 이러한 하폐수나 오폐수의 처리에 분리막을 적용하는 대표적인 방식이 막결합형 활성슬러지공법 즉, MBR(Membrane Bio reactor) 공법이다.
이 MBR 공법은 생물학적 처리공정과 막 분리가 결합된 공정으로서, 분리막이 중요한 역할을 차지하게 되는데, 막 오염이라는 근본적인 문제로 인하여 많은 장점을 가지고 있음에도 불구하고 처리효율의 저하와 운전비용의 상승 등과 같은 문제점들이 도출되고 있어 개선이 요구되고 있는 실정에 있다.
본 발명은 상술한 종래의 문제점들을 해소하기 위해 안출된 것으로서, 막 오염 저항성을 개선하는 등 분리막 제조에 따른 막 표면특성을 향상시킬 수 있도록 하고, MBR공정의 흡입/휴지주기를 단축시킬 수 있도록 하는 등 운전효율을 향상시킬 수 있도록 하면서 동력을 절감시키는 등 에너지절감효과를 발휘할 수 있도록 하며, 오폐수나 하폐수의 처리효율을 높일 수 있도록 하는 MBR용 분리막 제조를 위한 고분자화합물 및 이를 이용한 분리막의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 폴리비닐라이덴 플로라이드(PVDF), 디메틸 포름아미드(DMF), 폴리비닐 피롤리돈(PVP), 폴리에틸렌 글리콜(PEG), 메틸 셀로솔브(MC)가 혼합된 화합물로 구성되어 MBR용 분리막의 제조에 사용되는 MBR용 분리막 제조를 위한 고분자화합물을 특징으로 한다.
이때, 상기 고분자화합물은 폴리비닐라이덴 플로라이드(PVDF) 100~130중량부에 대해서 디메틸 포름아미드(DMF) 700~850중량부, 폴리비닐 피롤리돈(PVP) 110~140중량부, 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 110~140중량부, 메틸 셀로솔브(MC) 50~130중량부의 조성으로 이루어지게 하는 것을 특징으로 한다.
한편, 본 발명은 폴리비닐라이덴 플로라이드(PVDF) 100~130중량부에 대해서 디메틸 포름아미드(DMF) 700~850중량부, 폴리비닐 피롤리돈(PVP) 110~140중량부, 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 110~140중량부, 메틸 셀로솔브(MC) 50~130중량부로 원료를 조성 및 구비하는 제1단계와; 상기 조성된 원료들을 혼합 교반하여 고분자용액을 만드는 제2단계와; 상기 고분자용액을 분리막의 지지체로 사용하기 위한 부직포에 도포하여 표면에 고분자코팅층을 형성시키는 제3단계와; 상기 고분자코팅층을 갖는 부직포를 40~50℃ 온도조건의 물이 담긴 응고조 내에 침지시킴에 의해 고분자코팅층을 고형화시켜 막을 형성시키는 제4단계와; 상기 막 형성 이후에 40℃~50℃의 온도조건을 갖는 물에 담가 막 내부에 잔존하는 용매를 제거 및 세정 처리하는 제5단계와; 상기 세정단계 이후에 글리세린이 함유된 수용액에 담가 고형화된 막 내부에 글리세린이 스며들어 보습이 이루어지도록 후처리하는 제6단계와; 상기 후처리 이후 건조시키는 제7단계를 포함하여 제조되는 MBR용 분리막 제조를 위한 고분자화합물을 이용한 분리막 제조방법을 특징으로 한다.
본 발명은 막 오염 저항성을 개선할 수 있고 투과유량을 증가시킬 수 있는 등 분리막의 제조에 따른 막 표면특성을 향상시킬 수 있어 폐수의 처리효율을 높일 수 있으며, 이에 의해 MBR공정에서의 흡입/휴지주기를 단축시킬 수 있는 등 운전효 율을 향상시킬 수 있고 이러한 운전효율 향상으로 동력을 절감시킬 수 있어 에너지를 절감할 수 있게 된다.
본 발명을 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 실시예에 의한 MBR용 분리막 제조를 위한 고분자화합물은 폴리비닐라이덴 플로라이드(PVDF;polyvinylidene fluoride), 디메틸 포름아미드(DMF;dimethyl formamide), 폴리비닐 피롤리돈(PVP;polyvinyl pyrrolidone), 폴리에틸렌 글리콜(PEG;polyethylene glycol), 메틸 셀로솔브(MC;methyl cellosolve)가 혼합된 화합물로 이루어진다.
이때, 상기 폴리비닐라이덴 플로라이드(PVDF) 100~130중량부에 대해서 디메틸 포름아미드(DMF) 700~850중량부, 폴리비닐 피롤리돈(PVP) 110~140중량부, 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 110~140중량부, 메틸 셀로솔브(MC) 50~130중량부의 조성으로 이루어지도록 구성함이 바람직하다.
상기 폴리비닐라이덴 플로라이드(PVDF)는 메인 고분자(main polymer)로서 MBR(Membrane Bio reactor)용 분리막을 형성시키는 역할을 하게 되며, 130중량부를 초과할 경우 분리막의 지지체가 되는 부직포 위에 막(膜)이 두껍게 형성되고 막 표면의 기공이 잘 형성되지 않아 오히려 분리막 특성을 저하시킬 수 있고 100중량부 미만일 경우 고분자 점도가 떨어져 분리막의 지지체인 부직포에 도포할 시 고르게 분산되지 않고 부직포 내부로 쉽게 침투되어 부직포의 표면에 막 형성이 이루어지 지 않게 된다.
이때, 폴리비닐라이덴 플로라이드(PVDF)는 막 형성을 위한 고분자로서 화학적, 기계적 안정성을 증가시키는 작용을 하게 된다.
상기 디메틸 포름아미드(DMF)는 용매(solvent)로서 고분자를 용해시키는 역할을 하게 되며, 850중량부를 초과할 경우 고분자의 점도가 낮아져서 고분자용액이 지지체인 부직포의 내부로 너무 많이 침투되어 균일한 막 형성이 어렵게 되고 700중량부 미만인 경우 고분자의 용해가 쉽게 이루어지지 않을 뿐더러 점도가 너무 올라가 막 형성을 어렵게 한다.
이때, 디메틸 포름아미드(DMF)는 물과의 섞임성이 우수해 막 표면의 기공형성을 유리하게 하는 작용을 하게 된다.
상기 폴리비닐 피롤리돈(PVP)은 기공형성제(pore forming agent)로 사용되는 것으로서 막에 친수성을 부여하면서 기공을 형성시키는 역할을 하게 되며, 140중량부를 초과하는 경우 고분자용액의 점도를 크게 향상시키므로 막 두께를 증가시키고 막 표면의 기공이 잘 형성되지 않게 되며 110중량부 미만인 경우 막에 친수성을 부여시키는 역할이 미미하게 되고 기공을 형성시키는 역할도 미미하게 된다.
이때, 폴리비닐 피롤리돈(PVP)은 친수성이 매우 뛰어나 용매에 잘 용해되므로 분산성을 좋게 할 수 있다.
상기 폴리에틸렌 글리콜(PEG)은 기공형성제(pore forming agent)로 사용되는 것으로서 막 표면의 기공을 형성시키는 역할을 하게 되며, 140중량부를 초과할 경우 막의 기계적 물성이 약화되어 강도가 약해지고 110중량부 미만인 경우 기공을 형성시키는 역할이 미미하게 된다.
상기 메틸 셀로솔브(MC)는 비용매(non-solvent)로서 고분자용액에 불안정성을 부여시켜 큰 기공을 형성시키는 역할을 하게 되며, 130중량부를 초과할 경우 고분자용액의 불안정성이 너무 높아져 막 형성이 용이하게 이루어지지 않게 되고 50중량부 미만인 경우 고분자용액에 불안정성을 부여할 수 없어 큰 기공을 형성시키는 역할이 미미하게 된다.
한편, 상술한 바와 같은 본 발명에 의한 MBR용 분리막 제조를 위한 고분자화합물을 이용한 분리막의 제조방법을 설명하면 다음과 같다.
도 1을 참조하여, 본 발명의 MBR용 분리막 제조를 위한 고분자화합물을 이용한 분리막의 제조방법은 폴리비닐라이덴 플로라이드(PVDF) 100~130중량부에 대해서 디메틸 포름아미드(DMF) 700~850중량부, 폴리비닐 피롤리돈(PVP) 110~140중량부, 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 110~140중량부, 메틸 셀로솔브(MC) 50~130중량부의 조성으로 원료를 구비한다(S1).
원료가 조성되어 구비되면, 조성된 원료들을 혼합 교반하여 분리막 제조에 도포할 고분자용액을 만들도록 한다(S2).
이때, 상기 고분자용액은 400~1000cP의 점도를 유지할 수 있도록 제조함이 바람직한데, 점도가 400cP 미만일 경우 막 제작이 불가능해지거나 지지체인 부직포에 주름을 발생시키는 요인이 되어 제품불량을 초래하게 되고 점도가 1000cP를 초과할 경우 막 두께를 증가시키고 막 표면의 기공형성을 어렵게 한다.
부연하면, 상기 고분자용액은 도 2에 나타낸 바와 같이, 용매인 디메틸 포름 아미드(DMF)에 폴리비닐라이덴 플로라이드(PVDF)를 첨가하되 80~90℃의 히팅조건에서 교반하는 제1과정(S21)과, 제1과정 이후에는 폴리비닐 피롤리돈(PVP)을 첨가하되 히팅조건을 제거한 상태에서 교반 혼합하는 제2과정(S22)과, 제2과정이 완료되면 폴리에틸렌 글리콜(PEG)과 메틸 셀로솔브(MC)를 첨가하여 교반 혼합하는 제3과정(S23)을 통해 제조함이 바람직하다.
여기서, 폴리에틸렌 글리콜(PEG)은 30~40℃ 조건의 오븐에 보관하여 액체상태로 녹은 상태에서 첨가함이 바람직하다 할 것이다.
고분자용액의 제조가 완성되면, 지지체로 사용되는 부직포에 고분자용액을 도포하여 부직포의 표면에 고분자코팅층이 형성되게 한다(S3).
이때, 고분자용액을 부직포에 도포함에 있어서는 라인분사를 행하는 캐스팅 나이프 도포장치를 이용하여 전체면에 걸쳐 균일한 도포가 수행될 수 있도록 함이 바람직하다.
상기 부직포는 표면의 직조(織造)구조가 촘촘하게 엮인 구조보다는 조금 느슨하게 엮인 구조의 것을 사용함이 바람직하며, 이는 고분자용액을 부직포의 조직 속으로 일정량 침투되게 함으로써 부직포의 표면에 형성되는 고분자코팅층이 쉽게 박리되거나 손상되는 것을 방지할 수 있도록 하기 위함이다.
고분자코팅층을 갖는 부직포를 물이 담긴 응고조 내에 침지시킴에 의해 고분자코팅층을 고형화시켜 막이 형성되게 한다(S4).
이때, 고분자코팅층의 고형화를 위해 사용되는 응고조 내의 물은 40~50℃ 온도로 유지함이 바람직하며, 도 3은 45℃의 온도를 갖는 물에 침지시킨 상태에서 도 출된 고형화된 막의 표면구조를 보인 전자주사현미경(SEM) 사진으로서 일정 유량의 투과량을 확보할 수 있는 기공이 형성되어 있음을 보여주고 있다.
막 형성 이후에는 40℃~50℃의 온도조건을 갖는 물에 담가 고형화된 막 내부에 잔존하는 용매를 제거 및 세정 처리한다(S5).
세정 이후에는 글리세린이 함유된 수용액에 담가 고형화된 막 내부에 글리세린이 스며들어 보습이 이루어지도록 후처리한다(S6).
보습효과를 위한 후처리 이후에는 건조(S7)시킨 후, 분리막모듈에 부착함으로써 도 4의 예시에서와 같이 분리막을 모듈화시켜 제작한다.
한편, 상술한 바와 같은 본 발명에 의한 MBR용 분리막 제조를 위한 고분자화합물을 이용한 분리막의 제조방법에 의해 제조된 분리막을 가지고 MBR공정시스템에 적용시켜 테스트하였다.
부연하면, 본 발명에 의한 MBR용 분리막과 타사제품의 분리막을 같은 반응조에 침지시켜 동일한 운전 조건에서 테스트하였으며, 도 5는 투과유량을 나타낸 비교 그래프이고, 도 6은 운전차압을 나타낸 비교 그래프이다.
이때, 반응조 내 활성 슬러지 농도는 5,000 ~ 7,000mg/L이고 MBR공정시스템의 운전조건이 통상 흡입/휴지=7분/3분이나 막 오염을 줄이기 위해 흡입/유지=5분/1분으로 변경하여 운전하였다.
도 5에서 보여주는 바와 같이, 본 발명에 의한 분리막이 전체적인 투과유량에 있어서 타사제품의 분리막에 비해 우수하게 나타나고 있고, 시간이 지남에 따라 막 오염에 의한 투과유량의 감소폭도 현저하게 낮게 나타나는 것을 확인할 수 있 다.
또한, 일반적으로 막 오염이 심하게 일어날수록 운전차압이 현저하게 높아지는데, 도 6에서 보여주는 바와 같이 본 발명에 의한 분리막은 차압 증가폭이 타사제품에 비해 현저하게 낮으며 전체적으로 동일기간 운전조건에서 차압이 낮게 나타나는 것을 확인할 수 있다.
이는 본 발명에 의해 제조된 분리막이 기존의 분리막에 비해 막 오염 저항성이 크고 투과유량을 증가시킬 수 있음을 나타내고 있다.
도 1은 본 발명에 있어 분리막 제조방법을 나타낸 흐름도.
도 2는 본 발명의 분리막 제조방법에 있어 고분자용액 제조공정을 나타낸 흐름도.
도 3은 본 발명에 있어 분리막의 막 표면구조에 대한 예시를 보인 SEM사진.
도 4는 본 발명에 있어 분리막의 모듈 조립상태를 보인 예시도.
도 5는 본 발명의 분리막에 대한 투과유량을 나타낸 비교 그래프.
도 6은 본 발명의 분리막에 대한 운전차압을 나타낸 비교 그래프.

Claims (5)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 폴리비닐라이덴 플로라이드(PVDF) 100~130중량부에 대해서 디메틸 포름아미드(DMF) 700~850중량부, 폴리비닐 피롤리돈(PVP) 110~140중량부, 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 110~140중량부, 메틸 셀로솔브(MC) 50~130중량부로 원료를 조성 및 구비하는 제1단계와;
    상기 조성된 원료들을 혼합 교반하여 고분자용액을 만드는 제2단계와;
    상기 고분자용액을 분리막의 지지체로 사용하기 위한 부직포에 도포하여 표면에 고분자코팅층을 형성시키는 제3단계와;
    상기 고분자코팅층을 갖는 부직포를 40~50℃ 온도조건의 물이 담긴 응고조 내에 침지시킴에 의해 고분자코팅층을 고형화시켜 막을 형성시키는 제4단계와;
    상기 막 형성 이후에 40℃~50℃의 온도조건을 갖는 물에 담가 막 내부에 잔존하는 용매를 제거 및 세정 처리하는 제5단계와;
    상기 세정단계 이후에 글리세린이 함유된 수용액에 담가 고형화된 막 내부에 글리세린이 스며들어 보습이 이루어지도록 후처리하는 제6단계와;
    상기 후처리 이후 건조시키는 제7단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 MBR(Membrane Bio Reactor)용 분리막 제조를 위한 고분자화합물을 이용한 분리막 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 제2단계에서는 용매인 디메틸 포름아미드(DMF)에 폴리비닐라이덴 플로라이드(PVDF)를 첨가하되 80~90℃의 히팅조건에서 교반하는 제1과정과;
    상기 제1과정 이후에 폴리비닐 피롤리돈(PVP)을 첨가하되 히팅조건을 제거한 상태에서 교반 혼합하는 제2과정과;
    상기 제2과정 이후에 폴리에틸렌 글리콜(PEG)과 메틸 셀로솔브(MC)를 첨가하여 교반 혼합하는 제3과정을 통해 고분자용액을 만드는 것을 특징으로 하는 MBR(Membrane Bio Reactor)용 분리막 제조를 위한 고분자화합물을 이용한 분리막 제조방법.
  5. 제 3항 또는 제 4항에 있어서,
    상기 고분자용액은 400~1000cP의 점도를 유지할 수 있도록 제조하는 것을 특징으로 하는 MBR(Membrane Bio Reactor)용 분리막 제조를 위한 고분자화합물을 이용한 분리막 제조방법.
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