KR101051253B1

KR101051253B1 - 마그네슘 합금판 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR101051253B1
Application number: KR1020107016702A
Authority: KR
Inventors: 켄이치 시미즈; 노조무 카와베; 아키라 키시모토
Original assignee: 스미토모덴키고교가부시키가이샤
Priority date: 2002-06-05
Filing date: 2003-06-03
Publication date: 2011-07-21
Also published as: EP1510265A4; DE60308023T8; DE60308023D1; US20050067068A1; KR20100087783A; EP1510265B1; TWI303280B; EP1510265A1; NO20040493L; AU2003242003B2; WO2003103868A1; AU2003242003A1; KR20100087782A; DE60308023T2; CN1275710C; KR101051194B1; CN1596159A; KR20050003344A; KR101006303B1; TW200401038A

Abstract

본원 발명은, 질량%로, Al:0.1~10.0, Zn:0.1~4.0을 함유한 마그네슘 합금판으로서, 압연방향과 직교하는 인장방향에 있어서의 소성변형비 r₉₀치가 2.0 이하이고, (1) 압연방향과 직교하는 인장방향에 있어서의 신장이 10% 이상인 것과, (2) X선 회절법에 의한 (002)면의 회절강도 I₍₀₀₂₎와 (101)면의 회절강도 I₍₁₀₁₎과의 비 I₍₀₀₂₎/I₍₁₀₁₎가 10 미만인 것의 적어도 한쪽을 만족하는 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금판을 제공하는 것이다.

Description

마그네슘 합금판 및 그 제조방법{MAGNESIUM ALLOY PLATE AND METHOD FOR PRODUCTION THEREOF}

본 발명은, 마그네슘 합금판과 그 제조방법에 관한 것이다. 특히, 프레스 성형, 딥드로잉가공, 굽힘가공등의 냉간가공 또는 온간가공을 필요로 하는 굽힘성능이 뛰어난 마그네슘 합금판에 관한 것이다.

종래의 마그네슘 합금에 대해서는, 예를 들면, 일본국 특개평 2-57657호 공보, 동 특개평 2-57658호 공보, 동 특개평 6-81089호 공보, 동 특개평 6-293944호 공보, 동 특개평 7-188826호 공보, 동 특개 2001-200349호공보, 동 특개 2001-294966호 공보, 동 특개 2002-121657호 공보 등에 기재의 기술이 알려져 있다.

그러나, 상기의 종래 기술에서는, 이하에 설명한 바와 같이 마그네슘 합금의 가공성에 큰 문제가 있었다.

① 마그네슘 단체 혹은 마그네슘 합금은, 결정으로서 육방최정밀충전구조를 취하기 때문에, 소성가공에 필요한 미끄럼계가 적고, 특히, 200℃이하의 온간가공성이 현저하게 나쁘다. 그 때문에, 마그네슘 합금판을 이용해서 프레스 가공으로 성형품을 제작하는 경우, 마그네슘 합금의 가공성이 나쁜것이, 현저하게 작업 효율을 악화시키는 요인으로 되고 있었다.

마그네슘 합금판을 프레스 성형 가공하는 경우, 상온에서는 균열등이 발생해서 가공이 매우 곤란하기 때문에, 프레스 가공에 필요한 금형 등을 약 200℃이상까지 가열할 필요가 있다. 그 때문에, 금형을 가열하기 위한 에너지와 설비가 필수가 된다.

또, 금형의 온도를 올려서 온간가공하는 경우에도, 변형 속도(가공 속도)를 어느 한계 이상으로 올리는 것은 표면균열 등의 결함을 초래하기 때문에 곤란하고, 변형 속도를 어느 일정 이하로 떨어뜨릴 필요가 있었다.

② 지금까지의 마그네슘 합금판은, 냉간/온간 프레스 성형성 혹은 프레스 성형성에 가장 큰 영향을 주는 굽힘가공성에 뒤떨어지는 경향이 있다.

압연에 의해서 얻어지는 마그네슘 합금의 확장재에서 가장 범용성이 있는 재료로서 AZ31, AZ61등이 이용되고 있다. 이들 재료중에 함유되는 Al 등의 원소에 의해 마그네슘의 강도는 향상되지만, 그것과는 반대로 연성(延成)·인성(靭性)을 악화시키게 된다. 일반적으로, 강도가 상승하면, 연성·인성의 지표가 되는 드로잉, 신장, 굽힘성능 혹은 딥드로잉성형성은, 반대로 악화된다.

스트론튬, 희토류 금속 등의 합금 원소를 첨가함으로써 강도·인성을 향상시키는 것은 가능하지만, 원료의 비용 증가를 초래한다. 특히, 여분의 합금 원소의 첨가는, 향후 추진해야 할 리사이클의 단계에서 제거할 수 없다고 하는 문제를 야기할 가능성이 있어, 리사이클성을 저해하는 요인이 된다.

③ 마그네슘 합금의 결정입자를 미세하게 컨트롤하면 인성의 향상을 대체로 기대할 수 있지만, 입자직경의 미세화에는 한계가 있으며, 프레스 성형성에 가장 중요한 굽힘가공성은, 결정입자의 미세화라고 하는 수단으로는, 일정 이상 향상되지 않는다.

따라서, 본 발명의 주목적은, 충분한 강도를 가지는 동시에 뛰어난 굽힘가공성을 가지는 마그네슘 합금판과 그 제조방법을 제공하는 것에 있다.

본 발명은, 마그네슘 합금의 화학 성분과 압연 조건을 한정함으로써 상기의 목적을 달성한다.

즉, 본 발명 마그네슘 합금판의 제조방법은, 질량%로, Al: 0.1~10.0, Zn: 0.1~4.0을 함유한 마그네슘 합금판을 압연롤로 압연하는 마그네슘 합금판의 제조방법에 있어서, 상기 압연롤에 삽입하기 직전에 있어서의 마그네슘 합금판의 표면 온도를 10O℃이하로 하고, 상기 압연롤의 표면 온도를 100℃~300℃로 하는 것을 특징으로 한다.

상기의 화학 성분의 마그네슘 합금에, 압연롤에 삽입 직전의 마그네슘 합금판의 표면 온도와, 압연롤의 표면 온도를 규정한 압연을 실시함으로써, 충분한 강도를 구비하는 동시에, 굽힘가공성이 뛰어난 마그네슘 합금판을 얻을 수 있다. 특히, 인장 강도 250N/mm²이상이고, 신장 15%이상의 마그네슘 합금판을 얻을 수 있다. 이하, 압연전의 압연판 표면 온도를 10O℃이내로 억제하고, 실제로 압연할 때의 압연롤의 표면 온도를 100℃이상 300℃이하에서 가열하는 압연 방법을 「무예열압연」이라고 부른다.

마그네슘 합금의 화학 성분은, 강도와 연성을 고려해서 선택했다.

A1, Zn 모두 규정 범위를 일탈하면 강도나 인성이 저하하는 경향이 있다. 예를 들면, ASTM 기호에 있어서의 AZ계 합금이 매우 적합하다. AZ계에 있어서의 AZ10은 질량%로 Al: 1.0~1.5%, Zn: 0.2~0.6%, Mn: 0.2%이상, Cu: 0.1%이하, Si: 0.1% 이하, Ca: 0.4%이하를 함유하는 마그네슘 합금이다. AZ21은 질량%로 Al: 1.4~ 2.6%, Zn: 0.5~1.5%, Mn: 0.15~0.35%, Ni: 0.03% 이하, Si: 0.1%이하를 함유하는 마그네슘 합금이다. AZ31은 질량%로 Al: 2.5~3.5%, Zn: 0.5~1.5%, Mn: 0.15%이상, Cu: 0.10% 이하, Si: 0.10% 이하, Ca: 0.04%이하를 함유하는 마그네슘 합금이다. AZ61은 질량%로 Al: 5.5~7.2%, Zn: 0.4~1.5%, Mn: 0.15~0.35%, Ni: 0.05% 이하, Si: 0.1%이하를 함유 하는 마그네슘기합금이다. AZ91은 질량%로 Al: 8.1~9.7%, Zn: 0.35~1.0%, Mn: 0.13%이상, Cu: 0.1%이하, Ni: 0.03%이하, Si: 0.5%이하를 함유하는 마그네슘 합금이다.

압연롤에 삽입하기 직전에 있어서의 마그네슘 합금판의 표면 온도의 하한은 특히 규정하지 않지만, 상온이면 가열도 냉각도 불필요하고, 에너지 효율상 바람직하다.

한편, 압연롤 온도가 100℃보다 낮으면 압연중에 균열로 연결되어서, 정상적인 압연을 실시할 수 없는 경우가 있다. 또, 압연롤 온도가 300℃를 넘으면, 압연롤의 온도상승 설비를 대규모로 할 필요가 있는 것에 부가해서, 압연중의 압연판 온도가 너무 상승해서, 굽힘가공성을 향상시키는 효과를 충분히 얻을 수 없는 경우가 있다.

일반적으로, 압연 공정은 복수의 압연롤가 라인을 따라서 배치된 다패스의 압연으로 실시된다. 무예열 압연을 실시하는 것은, 다패스의 압연중, 적어도 마지막의 1패스로 하는 것이 매우 적합하다. 마지막 1패스에 대해서 무예열 압연을 실시함으로써, 그것보다도 전의 패스에 있어서의 압연 조건에 상관없이 굽힘가공성이 뛰어난 마그네슘 합금판을 얻을 수 있다.

무예열 압연을 포함한 압연을 실시하는 경우의 총압하율은 5.0%이상, 30.0%이하인 것이 바람직하다. 이 총압하율이 5.0%미만에서는, 충분한 굽힘가공성을 얻을 수 없기 때문이다. 반대로 30.0%를 넘으면, 압연판에의 변형이 너무 커져서 균일을 발생하는 가능성이 높아지기 때문이다.

패스마다의 압하율은 다음 식으로 구한다.

{(각 패스의 압연전 판두께 - 각 패스의 압연 후 판두께)/각 패스의 압연전 판두께}×100

또, 총압하율은 다음 식으로 구한다.

{(압연전의 판두께 - 최종 압연 후의 판두께)/압연전의 판두께}×100

무예열 압연의 압연 속도는 1.Om/min이상인 것이 바람직하다. 압연 속도가, 이 하한치를 하회하면, 압연중에 판내의 온도가 필요이상으로 상승하거나, 변형속도의 저하에 수반하는 변형 기구의 변화로부터, 본래의 무예열 압연의 효과를 얻기 어렵다.

압연은, 윤활제를 이용해서 실시하는 것이 매우 적합하다. 윤활제를 이용함으로써, 압연판의 굽힘성능도 약간 향상시킬 수 있다. 윤활제에는 일반의 압연용기름를 이용할 수 있다. 윤활제의 적용 방법은, 압연하기 전에 마그네슘 합금판에 윤활제를 도포하는 것이 매우 적합하다.

무예열 압연전에는, 마그네슘 합금판을 350~450℃에서 1시간 이상 용체화처리하는 것이 바람직하다. 이 용체화 처리에 의해, 압연전까지의 가공에 의해 도입된 잔류응력 또는 변형을 제거하고, 또한 지금까지의 가공중에 형성된 집합 조직을 경감할 수 있다. 그리고, 그 후에 계속되는 마무리 압연 공정에 있어서 마그네슘 합금판의 부주의한 균열, 변형, 변형을 방지할 수 있다. 용체화 처리 온도가 350℃미만 또는 1시간 미만에서는, 충분히 잔류 응력을 제거하거나 집합 조직을 경감하는 효과가 적다. 반대로 450℃를 넘으면, 잔류 응력 제거등의 효과가 포화하여, 용체화 처리에 필요한 에너지를 낭비하게 되기 때문이다. 용체화 처리 시간의 상한은 3시간 정도이다.

또, 압연의 뒤에, 마그네슘 합금판에 100~350℃의 열처리를 실시하는 것이 바람직하다. 이 열처리에 의해, 가공에 의해서 도입된 잔류 응력 혹은 변형을 제거해서 기계 특성을 향상시킬 수 있다. 열처리 시간은 5분~3시간 정도가 바람직하다. 100℃미만 또는 5분 미만에서는 재결정이 불충분하고 변형이 잔존한 그대로 되기 때문이며, 350℃초과 또는 3시간초과에서는 결정입자가 너무 조대화해서 굽힘성능을 악화시키기 때문이다.

또한, 본 발명 마그네슘 합금판은, 질량%로, Al: 0.1~10.0, Zn: 0.1~4.0을 함유한 마그네슘 합금판으로써, 굽힘시험에 있어서 표면 균열을 일으키는 일 없이 굽힐 수 있는 최소굽힘계수 B가 2 이하인 것을 특징으로 한다.

B=r/t(r=굽힘반경, t=판두께, 단위: mm)

상술한 본 발명 방법에 의해, 최소굽힘계수 B가 2이하가 되는 마그네슘 합금판을 용이하게 얻을 수 있다. 최소굽힘계수 B는, 작을수록 굽힘가공성이 뛰어나는 것을 의미한다.

또, 상술한 본 발명 방법에 의해 얻어진 마그네슘 합금판을 조사해 본 바, 종래의 압연을 실시하고 있는 통상의 압연재와 비교해서, 이방성이 작은 것이 확실해졌다. 구체적으로는, 소성 변형비 r값이나 X선회절법에 의한 (002)면과 (101)면과의 피크 강도비가 작은 것을 알았다. 그래서, 본 발명 마그네슘 합금판으로서 소성 변형비 r값이나 (002)면과 (101)면과의 피크 강도비를 규정한다.

즉, 본 발명 마그네슘 합금판은, 압연 방향과 직교하는 인장 방향에 있어서의 소성 변형비 r₉₀치가 2.O이하이며, 이하의 적어도 한쪽을 만족하는 것을 특징으로 한다.

1. 압연 방향과 직교하는 인장 방향에 있어서의 신장이 10%이상

2. X선회절법에 의한 (002)면의 회절 강도 I₍₀₀₂₎와 (101)면의 회절 강도 I₍₁₀₁₎와의 비I₍₀₀₂₎/I₍₁₀₁₎가 1O미만

종래의 압연에서는, 압연 방향과 평행하는 인장 방향에 있어서의 소성변형비r₀치가 2 이하로 되는 경우도 있다. 그러나, 본 발명자들이 검토한 결과, 굽힘가공성의 향상을 도모하려면, 압연 방향과 평행한 방향 뿐만이 아니라, 적어도 직교하는 방향의 소성변형비 r₉₀치가 2 이하인 것이 바람직하다는 식견을 얻었다. 또, 본 발명자들이 검토한 결과, 굽힘가공성을 보다 확실히 향상시키기 위해서는, 신장이나 회절 피크 강도비도 고려하는 것이 바람직하다는 식견을 얻었다. 그래서, 본 발명에서는, r₉₀치에 부가해서, 신장이나 회절 피크 강도비를 규정한다. 이와 같은 본 발명 마그네슘 합금판은, r₉₀치나 회절 피크 강도비 I₍₀₀₂₎/I₍₁₀₁₎가 작음으로써, 이방성을 작게 하고, 굽힘가공성을 보다 향상시킬 수 있다고 추측된다. 따라서, 본 발명 마그네슘 합금판은, 상기 최소 굽힘계수B를 2이하로 하는 것이 가능하다. 본 발명 마그네슘 합금판은, 상술한 본 발명 방법에 의해 용이하게 얻을 수 있다.

본 발명에서는, 적어도, 압연 방향과 직교하는 인장 방향에 있어서의 소성 변형비 r₉₀치를 2.O이하로 하지만, 직교하는 인장 방향 이외, 예를 들면, 압연 방향과 평행한 인장 방향에 있어서의 소성변형비 r₀치, 그 외 모든 인장 방향에 있어서의 소성변형비 r치를 2.0이하로 할 수 있다. 특히, 압연 방향과 평행한 인장 방향에 있어서의 소성변형비 r₀치가 1.2이하인 것이 보다 바람직하다. r치는, 예를 들면, 상기 본 발명 방법으로 규정하는 요건, 구체적으로는, 압연전의 판온도, 및 롤 표면 온도를 제어함으로써, 2.0이하로 제어할 수 있다.

또한, 소성 변형비 r치란, 인장 시험에 있어서 인장 방향으로 신장 변형이 주어졌을 때에 발생하는 판폭방향의 진변형 d_W, 및 판두께 방향의 진변형 d_t에 있어서, 판두께 방향의 진변형 d_t에 대한 판폭방향의 진변형 d_W의 비 d_W/d_t로 한다. 또, 인장 방향이 압연 방향과 평행인 경우의 소성 변형비를 r_o치, 인장 방향이 압연 방향과 직교하는 경우의 소성 변형비를 r₉₀치로 한다. 이것들 소성 변형비 r치는, 예를 들면, JIS Z 2254 「얇은 판 금속재료의 소성 변형비시험 방법」, ASTM E517 등에 의거하여 구할 수 있다. 구체적으로는, 도 4에 표시하는 바와 같이 판형상 시험조각 40에 있어서, 압연 방향과 평행으로 인장 응력을 가했을 때에 생긴 판폭방향의 진변형 d_w 및 판두께 방향의 진변형 d_t를 구하고, 더욱 그 비 d_w/d_t를 구함으로써 r₀치를 얻을 수 있다. 마찬가지로 판형상 시험조각 40에 있어서, 압연 방향과 수직으로 인장 응력을 가했을 때에 생긴 판폭방향의 진변형 d_w 및 판두께 방향의 진변형 d_t을 구하고, 또한, 그 비d_w/d_t를 구함으로써 r₉₀치를 얻을 수 있다.

회절 피크 강도비 I₍₀₀₂₎/I₍₁₀₁₎는, 1O미만으로 한다. 회절 피크 강도비I₍₀₀₂₎/I₍₁₀₁₎가 10이상이면, 굽힘가공성을 향상시키는 것이 어렵기 때문이다. 특히 바람직하게는, 5.0미만이다. 또, 회절 피크 강도비I₍₀₀₂₎/I₍₁₀₁₎는, 예를 들면, 상기 본 발명 방법으로 규정하는 요건, 구체적으로는, 압연전의 판온도, 및 롤 표면 온도를 제어하거나 총압하율(혹은 평균의 압하율)을 제어함으로써, 10미만으로 제어할 수 있다. 보다 구체적으로는, 압연량을 증가시키는, 즉, 총압하율을 크게 함으로써, 회절 피크 강도비는 증가하는 경향이 있기 때문에, 상기와 같이 총압하율을 30%이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 r치는, 이 회절 피크 강도비 I₍₀₀₂₎/I₍₁₀₁₎와 크게 상관하고 있으며, r치가 작을수록 대체로 I₍₀₀₂₎/I₍₁₀₁₎가 작아지는 경향이 있다. 또, r치는, 상기 압연 후에 실시하는 열처리에 의한 큰 영향을 받지 않는 인자인데 대하여, 회절 피크 강도비는, 이 열처리의 영향을 받아서 감소하는 경향이 있는 인자이다.

신장(파단전체신장)은, 1O%이상으로 한다. 1O%미만이면, r₉₀치가 2.0이하이어도, 굽힘가공성의 향상 효과를 확실히 얻기 어렵기 때문이다. 보다 바람직하게는, 13%이상이다. 또, 신장은, 예를 들면, 결정입자를 어느 정도 미세하게 해서, 적당한 열처리를 실시해서 변형를 얻음으로써 향상시킬 수 있다.

더욱, 결정입자의 평균 입자직경을 1O㎛이하로 하면, 굽힘가공성의 향상에 의해 효과가 있다. 보다 바람직하게는, 7㎛이하이다. 결정입자의 평균입자직경을 구하려면, 예를 들면, JISG 0551에 기재되는 산출식을 이용하는 것을 들 수 있다. 또, 결정입자의 평균 입자직경은, 예를 들면, 압연 후에 상기 열처리를 실시하는 경우, 압연중에 주어진 변형의 사이에 일어나는 동적 회복, 및 압연 후의 열처리의 밸런스를 조정함으로써, 10㎛이하, 특히 7㎛이하로 제어할 수 있다.

도 1은, 굽힘시험의 설명도
도 2는, 본 발명 압연 조건을 표시하는 모식 설명도
도 3은, 본 발명 마그네슘 합금판의 일례에 있어서, X선회절 강도를 표시하는 그래프
도 4는, 판형상 시험조각에 인장 응력을 가하는 상태를 설명하는 설명도

이하, 본 발명의 실시의 형태를 설명한다.

(시험예 1)

압연 공정을 거쳐서 마그네슘 합금판을 제작하고, 그 인장 특성과 굽힘특성을 평가했다.

<합금의 선정>

압연에 이용하는 마그네슘 합금 재료로서 AZ31을 선택하여, 압연을 실시했다. 사용한 AZ31의 화학 조성(단위:질량%)은, 3.06%Al-0.90%Zn-0.01%Si-0.57%Mn으로, 나머지부분은 Mg와 불가피적 불순물이다.

<마그네슘 합금 모재의 용체화 처리>

마그네슘 합금의 마무리 압연을 실시하는데 있어서, 두께 12mm, 8mm, 6mm의 AZ31의 판을, 400℃에서 1시간용체화 처리를 실시했다. 이것은, 지금까지 가공되어서 도입된 잔류 응력 혹은 변형을 제거하고, 지금까지의 가공중에 형성된 집합 조직을 경감하는 것이 목적이다. 이 용체화 처리를 실시함으로써, 그 후에 계속되는 마무리 압연 공정에 있어서 마그네슘 합금판의 부주의한 균열, 변형, 변형을 방지했다.

<압연>

마그네슘 합금의 압연에 이용한 압연 롤 설비에는, 온간 압연을 가능하게 하기 위해, 상하의 롤을 가열할 수 있는 히터를 설치했다. 그것에 의해, 압연 롤의 표면 온도를 200℃까지 가열할 수 있다.

3종류의 사이즈의 마그네슘 합금판을 압연하는데 있어서, 표 1에 표시하는 바와 같이, ① 압연전의 판온도, ② 롤의 표면 온도, ③ 롤의 압연 속도, ④ 윤활제의 도포의 유무, ⑤ 1패스마다의 압하율({(각 패스의 압연전 판두께 - 각 패스의 압연후 판두께)/각 패스의 압연전 판두께}×100) 및 ⑥ 총압하율({(압연전의 판두께 - 최종 압연 후의 판두께)/압연전의 판두께}×100)를 각각 독립적으로 변화시켰다.

압연은 가열 장치를 구비한 1기(基)의 압연 롤(싱글스탠드)에 의해, 수패스 반복 압연을 실시했다. 1패스마다 압연판을 급속 냉각하고, 다음번의 패스에서는 압연 직전에 판을 목적 온도까지 상승시키는 방법을 이용했다. 표 1의 「압연전판온도」에 있어서, 20~25℃로 되어 있는 케이스는, 모두 압연전에 가열하는 일 없이, 그 때의 실온 그대로 압연한 것을 의미한다. 윤활에는, 일반의 압연용기름을 이용하고, 압연하기 전에 압연용기름을 마그네슘판에 도포하여, 롤과 압연판간의 마찰을 경감했다.

대부분의 압연 테스트에서는, 복수 패스 압연을 실시해도, 압연전의 판온도 및, 압연중의 롤 표면 온도는 같은 조건으로 했다. 다만, No. 1-16의 압연에서는, 최종 패스 이외의 패스는 압연전의 판온도를 150℃로 가열하고, 최종 패스만 실온그대로 압연하는 방법을 채용했다. No. 1-16의 롤 표면 온도는, 모든 패스에 있어서 179℃로 했다. No. 1-16의 최종 패스의 압하율은 5.1%이었다.

<열처리>

얻어진 압연재에 대해서, 가공에 의해 도입된 잔류 응력 또는 변형을 제거해서 기계 특성을 향상시키기 위해, 가열로에 있어서 100~350℃, 15분간의 소둔을 실시했다. 각 압연 시료에 대해서, 최적인 소둔조건을, 인장 강도(TS)와 굽힘성능의 평가로부터 판단하고, 그 소둔조건에 의해 얻어지는 특성치를 그 시료의 최적치로 간주했다.

<평가>

압연 및 소둔이 끝난 후, 얻어진 압연판의 기계 특성을 평가했다. 평가한 특성은, 표 2에 표시하는 바와 같이, 인장 특성과 굽힘특성이다. 인장 시험 결과로부터, 인장 강도(TS) 및 신장, 굽힘시험 결과로부터 최소 굽힘반경 및 표면 균열의 유무를 구했다.

굽힘시험은, JISZ 2248에 준해서 V블록식의 시험을 실시했다. 이용한 V블록의 형상을 도 1에 표시한다. 내각 20˚의 V홈(11)을 형성한 V블록(10)위에 시료(20)을 얹고, 이 시료(20)을 누름쇠장식(30)으로 압압해서 시료(20)을 V홈(11)을 따라서 굽힌다. 그 때의 누름쇠장식 선단의 반경을 변화시킴으로써(r=1.0~3.0mm), 시료의 굽힘부 표면에 균열이 생기는지 어떤지를 평가했다. 표 2중에 있어서의 「○」는 시료 표면에 균열이 생기지 않았던 것을 표시하고, 「×」는 시료 표면에 균열이 생긴 것을 의미한다.

굽힘가공성을 나타내는 지침으로서 이하의 수식에 표시되는 최소 굽힘계수 B의 값을 대표 특성치라고 간주했다.

B=r/t(r=굽힘반경, t=판두께, 단위: mm)

이 최소 굽힘계수 B는, 굽힘시험에서 표면 균열이 생기지 않는 경우에만 평가할 수 있는 것으로 하고, 표면 균열이 생겼을 경우(표 2의 표기에서 ×의 경우), 최소 굽힘계수 B의 값은 평가할 수 없는 것으로 했다. 최소 굽힘계수 B는, 그 성질상, 작을수록 굽힘가공성이 뛰어난 것을 의미한다.

또, 동일 시료에 대해서, 여러 차례 또는 선단 반경이 다른 복수의 누름쇠장식을 이용해서 시험했을 경우, 그 시료에 대한 최소 굽힘계수 B의 값에는, 그 중에 가장 작은 값을 채용했다.

압연 조건

No.	초기두께 (mm)	압연전 판온도 (℃)	롤 표면온도 (℃)	압연속도 (m/min)	윤활제	1패스마다의압하율 (%)	총압하율 (%)
1-1	1.2	190	90	3.0	없음	7.3	56.2
1-2	1.2	180	95	3.0	없음	7.0	42.3
1-3	1.2	350	93	3.0	없음	5.5	41.6
1-4	1.2	170	185	3.0	없음	4.2	35.9
1-5	0.6	135	90	3.0	없음	4.1	15.2
1-6	0.8	170	178	3.0	없음	4.7	27.0
1-7	0.8	220	177	3.0	있음	10.7	27.1
1-8	0.6	300	173	3.0	있음	8.0	19.1
1-9	0.6	150	188	3.0	있음	6.4	19.1
1-10	0.7	60	186	3.0	있음	5.0	28.6
1-11	0.6	20	187	3.0	있음	3.5	15.4
1-12	0.6	20	185	12.0	있음	2.9	13.6
1-13	0.6	20	185	21.0	있음	2.7	12.3
1-14	0.7	20	180	3.0	있음	4.7	28.2
1-15	0.6	25	182	3.0	있음	3.2	15.8
1-16	0.6	150 최종패스만25	179	3.0	있음	3.5 최종패스만5.1	14.5
1-17	0.59	25	185	3.0	있음	4.5	4.0
1-18	0.6	25	95	3.0	있음	4.8	16.7
1-19	0.6	150 최종패스만25	179	3.0	없음	3.5 최종패스만5.1	14.5

압연판의 기계 특성

No.	열처리온도 (℃)	TS (N/mm²)	신장 (%)	굽힘가공성
				굽힘반경r (mm)	표면균열	B=r/t
1-1	150	258.2	5.3	r=2	×	5.71
				r=3	○
1-2	200	187.5	1.6	r=2	×	4.33
				r=3	○
1-3	300	252.9	8.5	r=2	×	4.28
				r=3	○
1-4	300	264.7	10.8	r=2	×	3.90
				r=3	○
1-5	250	261.9	19.2	r=1	×	3.93
				r=2	○
1-6	300	265.9	17.6	r=2	×	5.14
				r=3	○
1-7	250	269.5	20.0	r=1	×	3.43
				r=2	○
1-8	250	265.2	12.7	r=1	×	3.09
				r=1.5	○
1-9	250	257.8	18.4	r=1	×	4.12
				r=2	○
1-10	250	289.9	18.2	r=1	○	2.0
				r=1.5	○
1-11	300	292.5	16.4	r=1	○	1.97
				r=2	○
1-12	300	262.6	22.4	r=1	○	1.93
				r=2	○
1-13	300	252.6	21.8	r=1	○	1.90
				r=2	○
1-14	300	277.8	16.0	r=1	○	1.99
				r=1.5	○
1-15	350	259.5	17.1	r=1	○	1.98
				r=2	○
1-16	300	253.4	18.9	r=1	○	1.95
				r=2	○
1-17	300	283.1	15.4	r=1	×	3.53
				r=2	○
1-18	250	151.5	0.7	r=2	×	-
				r=3	×
1-19	300	231.4	9.4	r=1	×	2.0
				r=2	○

<압연 조건의 각 영향 인자의 효과>

(압연전 판온도 및 롤 표면 온도)

표 1, 표 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 압연전에 마그네슘 합금판을 100℃초과로 가열한 것(No.1-1 ~ No.1-9)은, 압연전에 100℃초과로 가열하지 않았지만, 롤 표면온도가 100℃이상으로 가열하고 있는 것에 비해서, 모든 최소굽힘계수 B가 크고, 굽힘가공성이 나쁘다고 하는 결과로 되었다. 구체적으로는, 압연전에 100℃초과로 가열한 것은 최소굽힘계수 B가 2.0이상이지만, 롤표면온도가 100℃이상으로 가열하고 있는 조건하에서 압연전의 판온도가 100℃이하였던 것은 최소굽힘계수 B가 2.0이하였다. 이것으로부터, 압연전에 100℃이하로 하는 것이 바람직하다고 말할 수 있다.

한편, 롤 온도는 100℃ 이상으로 가열하는 것이 바람직하다. 예를 들면, No. 1-18과 같이, 롤 온도가, 100보다 낮으면 압연중에 균열로 연결되어서, 정상적인 압연을 실시할 수 없는 결과가 된다. 또, 롤 온도의 상한은 300℃이하인 것이 바람직하다. 이것은, 300℃초과로 하기 위해서는 압연 롤의 온도상승 설비를 대대적으로 할 필요가 있는 것에 부가해서, 압연중의 압연판 온도가 너무 상승해서, 굽힘가공성을 향상시키는 효과를 잘 얻을 수 없기 때문이다.

이들 결과로부터, 굽힘가공성을 향상시키는 압연 조건은, 압연전의 압연판 표면 온도(이 경우, 압연 롤에 들어가기 직전의 온도를 의미한다)를 100℃이내로 억제하고, 실제로 압연할 때의 압연 롤의 표면 온도를 100℃ 이상 300℃이하로 가열하는 것이다. 이 압연 조건을 「무예열 압연」이라고 부른다.

(윤활유의 유무)

윤활제를 압연판에 도포했을 경우와 도포하지 않았던 경우를 비교하면, 표 1, 표 2의 결과로부터, 굽힘성능은 도포했을 경우가 뛰어난 것을 알 수 있다.

(압연 속도)

표 2의 결과로부터, 압연 속도가 오를수록, 최소 굽힘계수 B의 값은 조금이지만 저하한다. 즉, 압연 속도의 상승에 수반해서 굽힘성능이 향상하는 것을 알 수 있다.

(압연 압하율 및 압연 패스 스케줄)

압연의 압하율의 영향으로서 말할 수 있는 것은, 무예열 압연을 실시해도, 총압하율이 No. 1-17과 같이 5.0%미만이라고 하면, 굽힘성능을 나타내는 최소 굽힘계수 B가 2.0 이하가 되지 않는다고 하는 것이다. 즉, 무예열 압연을 실시할 때의 총압하율은 5.0%이상인 것이 바람직하다. 다만, 평균의 압하율(1 패스당의 압하율)은, 굽힘가공성에는 크게 영향을 주지 않고, 총압하율이 5.0%이상이라고 하는 조건을 만족할 수 있으면, 1 패스당의 압하율은 몇 %이어도 상관없다.

표 1, 표 2로부터 특필 해야 할 것은, 무예열 압연의 효과를 얻기 위해서는, 복수 패스의 압연 모두에서 무예열 압연을 실시할 필요는 없고, No. 1-16과 같이 최종 패스의 압연에만 무예열 압연을 실시해도, 굽힘가공성의 향상이라고 하는 효과는 충분히 얻을 수 있다고 하는 것이다. 다만, 이 경우, 최종 압연의 압하율은 5.0%이상일 필요가 있다.

무예열 압연을 실시할 때의 총압하율은 30.0%이하인 것이 바람직하다. 이것은, 30.0%를 넘으면, 압연판에의 변형이 너무 커져서 균열을 일으킬 가능성이 높아지기 때문이다.

이상, 굽힘가공 성능을 향상시키는데 있어서 바람직한 압연 조건을 도 2의 모식도를 사용해서 설명한다. 이 도면에서는, 최종 패스와 그 직전의 패스에 있어서 무예열 압연을 실시했을 경우를 표시하고 있다. 즉, 본 발명의 압연 조건은, 1회이상의 복수 패스의 압연 공정으로부터 성립되고 있지만, 적어도 최종 패스를 포함한 1회이상의 압연을 무예열 압연에 의해 실시할 필요가 있다. 이 경우, 무예열 압연전에 있는 패스의 압연 조건은, 특히 한정되지 않는다. 무예열 압연을 포함한 압연의 총압하율은 5.0%이상, 30.0%이하로 조정할 필요가 있다. 또, 이 무예열 압연을 포함한 압연에서는, 압연전의 압연판에 윤활유를 도포하는 것이 바람직하고, 압연 속도도 1.Om/min 이상인 것이 바람직하다. 압연 속도가 1.Om/min 미만이면, 압연중에 판내의 온도가 필요이상으로 상승하거나 변형 속도의 저하에 수반하는 변형 기구의 변화로부터, 본래의 무예열 압연의 효과를 얻기 어렵다.

<결정입자의 측정>

기계 특성 평가 종료후, 각각의 시료에 대해서 조직 관찰을 실시하고, 얻어진 조직 사진으로부터 결정입자의 측정을 실시했다. 그 결과, 표 2에 표시되는 시료의 대부분의 결정입자는 5~15㎛의 범위에 있으며, 모든 미세입자의 범주에 들어가는 것이었다.

(시험예 2)

<합금의 선정>

시험예 1과 마찬가지의 마그네슘 합금 AZ31(화학 조성(단위:질량%): 3.06% Al-0.90%Zn-0.01%Si-0.57%Mn, 나머지부분은 Mg와 불가피적 불순물)을 이용했다.

<마그네슘 합금 모재의 용체화 처리>

지금까지의 가공에 의해 도입된 잔류 응력이나 변형을 제거해서 집합 조직의 경감을 도모할 수 있도록, 마그네슘 합금의 마무리 압연을 실시하는데 있어서, 시험예 1과 마찬가지로, 두께 12mm, 8mm, 6mm의 AZ31의 판을 400℃에서 1시간용체화 처리를 실시했다.

<압연>

시험예 1과 마찬가지로 압연 롤 설비에는, 상하의 롤을 가열 가능한 히터를 설치하고, 압연 롤의 표면 온도를 200℃까지 가열할 수 있도록 했다.

압연은, 시험예 1과 마찬가지로 가열 장치를 구비한 1기의 압연 롤(싱글스탠드)에 의해, 수패스 반복 압연을 실시했다. 1패스마다 압연판을 급속 냉각하고, 다음번의 패스에서는 압연 직전에 판을 목적 온도까지 상승시키는 방법을 이용했다. 또, 압연하기 전에 일반의 압연용기름을 마그네슘 합금판에 도포해서 실시했다(윤활제 있음). 시료 No. 2-1,2-2는, 무예열 압연을 실시했다. 시료 No. 2-3~2-8에 대해서는, 표 3에 표시하는 조건에서 압연을 실시했다. 또, 시험예 1과 마찬가지로, 복수 패스 압연을 실시해도, 압연전의 판온도, 및 압연중의 롤 표면 온도는 동일 조건으로 했다.

<열처리>

시험예 1과 마찬가지로 얻어진 압연재에 대해서, 가열로에 있어서 100~350 ℃, 15분간의 소둔을 실시했다. 각 압연 시료에 대해서, 최적인 소둔조건을, 인장 강도(TS)와 굽힘성능의 평가로부터 판단하고, 그 소둔조건에 의해서 얻어지는 특성치를 그 시료의 최적치로 간주했다. 초기 두께, 압연전의 판온도, 롤 표면 온도, 1 패스마다의 압하율, 총압하율을 표 3에 표시한다. 또한, 1패스마다의 압하율 및 총압하율은, 시험예 1과 마찬가지로 해서 구했다.

압연 조건

No.	초기두께 (mm)	압연전 판온도 (℃)	롤표면온도 (℃)	압연속도 (m/min)	윤활제	1패스마다의압하율 (%)	총압하율 (%)
2-1	0.6	20	120	3.0	있음	2.8	16.0
2-2	0.6	20	110	3.0	있음	2.3	16.2
2-3	0.6	250	175	3.0	있음	4.2	16.0
2-4	0.8	150	175	3.0	있음	3.8	37.0
2-5	0.8	300	180	3.0	있음	5.1	25.0
2-6	0.8	200	178	3.0	있음	4.5	25.0
2-7	0.59	150	179	3.0	있음	3.1	14.2
2-8	1.2	150	183	3.0	있음	4.9	57.8

<평가>

압연 및 소둔이 끝난 후, 얻어진 압연판의 특성을 조사해 보았다. 본 시험에서는, r치, X선회절 피크 강도비, 결정입자의 평균 입자직경, 인장 강도(TS), 파단시에 있어서의 전체신장(신장)을 측정했다. 또, 시험예 1과 마찬가지로 JISZ 2248에 준해서 V블록식의 굽힘시험을 실시했다. 그리고, 시험예 1과 마찬가지로 굽힘반경을 변경해서 최소 굽힘계수 B를 구했다. 그 결과를 표 4에 표시한다. 표 4에 표시하는 굽힘반경은, 시료에 표면 균열이 생기지 않았던 범위에 있어서의 최소치를 표시한다.

《r치》

JISZ 2254 「얇은 판금속재료의 소성 변형비 시험 방법」에 의거하여 r치를 평가했다. 평가한 인장 방향은, 합금판의 압연 방향과 평행한 방향(0˚), 압연 방향과 직교하는 방향(90˚)을 조사했다(도 4참조). 또, 본시험에 있어서 각 r치는, 특정의 신장시에 있어서의 r치를 이용해서 구했다. 구체적으로는, 신장 5~10%일때에 있어서의 r치를 구해 두고, 이들 r치를 이용해서 평균한 값을 그 신장에 있어서의 r치로 했다. 예를 들면, 신장이 12%일 경우, 신장이 5%일 때의 r치와 신장이 10%일 때의 r치와의 평균을 신장 12% 일 때의 r치로 하고, 신장이 5% 미만의 경우, 신장이 5%일 때의 r치와, 파단 직전시의 r치와의 평균을 신장 5% 미만의 경우의 r치로 한다, 라고 하는 바와 같이 해서 각 r치를 구했다.

《X선회절 피크 강도비》

얻어진 마그네슘 합금판에 대해서, X선회절 측정을 실시하고, (002)면의 회절 피크 강도, (101)면의 회절 피크 강도를 측정한다. 도 3은, 시료 No. 2-1의 X선회절 강도를 표시하는 그래프이다. 그리고, (101)면의 회절 피크 강도 I₍₁₀₁₎에 대한(002)면의 회절 피크 강도 I₍₀₀₂₎의 비 I₍₀₀₂₎/I₍₁₀₁₎를 구한다. 이하에 본 시험에 있어서의 X선회절의 조건을 표시한다.

사용 X선 : Cu-Ka

여기 조건 : 50kV 200mA

측정 방법 :θ-2θ법

《결정입자의 평균 입자직경》

JIS G 0551의 부속서 3에 기재되는 평균 결정입자직경의 산출식(d_m=1/√m, d_m: 평균 입자직경, m : 시험조각 표면의 1mm² 당 결정입자의 수)에 의거하여, 결정입자의 평균 입자직경을 구했다.

《신장》

JISZ 2241에 의거하여 파단시의 전체신장을 구하고, 본 시험의 평가에 이용하는 신장으로 했다.

No.	r치		회절피크강도비 I₍₀₀₂₎/I₍₁₀₁₎	결정입자평균입자직경 (㎛)	TS (N/mm²)	신장(%)		굽힘특성
No.	0°	90°	회절피크강도비 I₍₀₀₂₎/I₍₁₀₁₎	결정입자평균입자직경 (㎛)	TS (N/mm²)	0°	90°	굽힘반경 (mm)	최소굽힘계수B
2-1	1.2	2.0	4.0	4.7	258	16.8	15.6	1.0	1.98
2-2	1.0	1.9	3.8	5.7	273	14.3	17.7	1.0	1.99
2-3	1.7	4.4	8.2	5.1	275	16.3	20.2	1.5	2.98
2-4	1.6	2.3	11.2	5.3	264	12.9	21.0	2.0	3.97
2-5	2.2	3.2	7.1	10.2	218	4.6	3.6	3.0	5.0
2-6	2.0	3.5	5.1	6.2	241	6.3	3.8	2.5	4.17
2-7	1.3	3.3	4.7	6.1	265	15.1	15.6	2.0	3.95
2-8	1.4	1.6	15.1	12.8	207	8.9	9.9	2.0	3.94

표 3, 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 무예열 압연을 실시한 시료 No. 2-1, 2-2는, 이방성이 작고, 구체적으로는, 압연 방향과 평행하는 인장 방향에 있어서의 소성 변형비 r_O치가 2.0이하일 뿐만 아니라, 압연 방향과 직교하는 인장 방향에 있어서의 소성 변형비 r₉₀치가 2.O이하인 것을 알 수 있다. 또, 회절 피크 강도비I₍₀₀₂₎/I₍₁₀₁₎도 10미만으로 작은 것을 알 수 있다. 부가해서, 압연 방향과 평행하는 인장 방향, 및 압연 방향과 직교하는 인장 방향의 어느 것에 있어서도, 신장이 10%이상인 것을 알 수 있다. 이와 같이 무예열 압연을 실시한 시료 No. 2-1, 2-2는, 이방성이 작고, 뛰어난 신장을 가지기 때문에, 최소 굽힘계수 B가 2.0이하로 작아져서, 굽힘가공성이 뛰어나는 것을 알 수 있다.

이것에 대하여, 무예열 압연을 실시하지 않은 시료 No. 2-3~2-7은, 모두, 회절 피크 강도비I₍₀₀₂₎/I₍₁₀₁₎가 1O미만 및 신장 10%이상의 적어도 한쪽을 만족하고 있어도, 소성 변형비 r₉₀치가 2.O초과이며, 결과, 최소 굽힘계수 B가 2.0초과로 되어서, 무예열 압연을 실시한 시료 No. 2-1, 2-2보다도 굽힘가공성이 뒤떨어지는 결과로 되었다.

시료 No. 2-8은, r_O치 및 r₉₀치가 작으나, 신장이 10%미만이며, 결과적으로 최소 굽힘계수 B가 2.0초과로 되어서, 무예열압연을 실시한 시료 No. 2-1, 2-2보다도 굽힘가공성이 뒤떨어지는 결과가 되었다. 또, 시료 No. 2-1,2-2에서는, 총압하율을 30%이하로 억제하고 그 압연중에 생긴 변형에 알맞은 열처리를 실시함으로써, 결정입자의 평균 입자직경이 10㎛이하로 되도록 제어하고 있었지만, 시료 No. 2-8에서는, 이와 같은 평균 입자직경의 제어를 실시하지 않고, 결정입자가 커졌다. 따라서, 굽힘가공성을 보다 확실히 결정입자의 평균 입자직경도 고려하는 것이 바람직한 것을 알 수 있다.

더욱, 시료 No. 2-1과 마찬가지로 해서 제작한 마그네슘 합금판에 있어서, 압연 방향에 대해서 45˚의 인장 방향에 있어서의 소성 변형비 r₄₅치를 조사한 바, 2.0이하였다. 따라서, 무예열 압연을 실시함으로써, 모든 인장 방향에 있어서의 소성 변형비 r치를 작게 하고, 이방성을 작게 해서, 굽힘가공성의 향상에 공헌할 수 있다고 생각된다.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명 방법에 의하면, 무예열 압연을 실시함으로써, 굽힘성능이 뛰어난 마그네슘 합금판을 제조하는 것이 가능해진다. 특히, 지금까지의 압연 공정에 약간의 무예열 압연을 추가하는 것만으로, 굽힘성능이 뛰어난 마그네슘 합금판을 제조하는 것이 가능해진다.

마그네슘 합금판의 굽힘가공성을 향상시킴으로써, ① 프레스 성형시의 금형 온도를 저하하는 것, ② 가공 속도(변형 속도)를 상승시키는 것이 가능해 지고, 전체적으로 프레스 성형 가공의 작업 효율을 올리는 것이 가능해진다.

압연전의 합금판표면에 윤활제를 도포함으로써, 마그네슘 합금판의 굽힘성능, 게다가 프레스 성형 가공성을 향상시키는 것이 가능해진다.

무예열 압연과 적절한 열처리 조건을 조합함으로써, 굽힘성능이 뛰어난 마그네슘 합금판을 제조하는 것이 가능해지고, 마그네슘 합금판의 프레스 성형 가공의 작업 효율을 큰폭으로 올리는 것이 가능해진다.

본 발명 마그네슘 합금판은, PC, 휴대전화의 하우징, 그 외의 경량화를 목적으로 하고, 또한 강도·인성을 필요로 하는 제품에 넓게 이용하는 것이 기대된다.

Claims

질량%로, Al:0.1~10.0, Zn:0.1~4.0을 함유한 마그네슘 합금판으로서, 압연방향과 직교하는 인장방향에 있어서의 소성변형비 r₉₀치가 2.0 이하이고, X선 회절법에 의한 (002)면의 회절강도 I₍₀₀₂₎와 (101)면의 회절강도 I₍₁₀₁₎과의 비 I₍₀₀₂₎/I₍₁₀₁₎가 10 미만인 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금판.
제 1항에 있어서, 또, 압연방향과 평행한 인장방향에 있어서의 소성변형비 r₀치가 1.2 이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금판.
제 1항에 있어서, 또, 결정입자의 평균입자직경이 10㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금판.
제 1항에 있어서, 또, 압연방향과 직교하는 인장방향에 있어서의 신장이 10% 이상인 것을 특징으로 하는 마그네슘 합금판.