KR100908938B1 - 고무 조성물 및 그 용도 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 과제는, 연료전지 실링재, 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷 재, 및 전선 커넥터용 실링재로서 적합하게 사용되는, 우수한 여러 특성을 유지하면서 기계 특성을 향상시킨 고무 조성물을 제공하는 것, 및 이 고무 조성물을 사용하여 얻어지는 각 부재를 실장한 본체를 제공하는 것도 과제로 하고 있다. 본 발명의 고무 조성물은 비공액 폴리엔이 노보넨계의 화합물인, 특정 에틸렌·α-올레핀·비공액 폴리엔 공중합체와, 특정 SiH기 함유 화합물과, 필요에 따라 오가노폴리실록세인을 함유하여 이루어진다. 이러한 본 발명의 고무 조성물은 기계 특성이 우수하여, 연료전지 실링제, 하드디스크 톱 커버 개스킷, 전선 커넥터용 실링재 등의 용도에 특히 적합하게 사용할 수 있다.
Description
본 발명은 연료전지 실링재, 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷, 및 전선 커넥터용 실링재 등의 용도에 적합하게 사용되는 고무 조성물에 관한 것으로, 상세하게는, 이들 용도에 사용되어 온 종래의 고무의 우수한 여러 특성과 더불어, 특히 우수한 기계 특성을 갖는 고무 조성물에 관한 것이다.
또, 본 발명은 이 고무 조성물로부터 얻어지는 연료전지 실링재, 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷, 및 전선 커넥터용 실링재, 및 그것들을 실장한 본체에 관한 것이다.
연료전지는 효율적이고 청정한 발전 시스템으로, 최근, 자동차나 가정용의 새로운 에너지 시스템으로서 주목받고 있다. 연료전지의 셀 실링재 등으로서는, 내열성, 내산성, 내기체 투과성 및 고속 성형성이 우수한, 저비용의 재료가 요구되고 있고, 현재의 상황에서는, 내열성, 내산성에서는 불소 고무가, 내기체 투과성에서는 뷰틸 고무가, 내열성과 성형성에서는 실리콘 고무가 각각 적용되고 있지만, 고속 성형성의 요구에 대해서는, 통상의 재료로는 불충분하며, 이 경우, 액상의 실 리콘 고무를 사용하여, LIM(Liquid Injection Molding) 성형을 적용한 방법 등이 고려되고 있다.
그렇지만, 실리콘 고무는 내열성, 고속 성형성은 우수하지만, 내산성, 내기체 투과성이 뒤떨어져, 현재 상황의 연료전지는 발전성능이 낮기 때문에, 그 개량 검토가 진행되고 있으며, 향후 발전성능이 향상됨에 따라 셀 내 등의 반응온도가 높아지는 경향이 있다. 그 때문에 실링 재료에 대해서도 보다 고온에서의 성능이 요구되고 있다.
그래서, 상기 과제, 즉, 성형성과 내열성의 과제를 해결한 고무 조성물이 개발되었다. 그것은 고속 성형이 우수하고, 내열성, 내산성 및 내기체 투과성이 우수한 연료전지 실링재에 적합하게 사용되었다(특허문헌 3). 그러나, 특정 연료전지 실링재에서는 기계 특성이 충분하지 않은 경우가 있었다.
전자기기 제품은 소형화, 고성능화에 따라, 구성 부품을 작고 얇게 하는 것이 요구되고 있다. 그러나 구성 부품을 작게 하면, 제조의 조립 작업성이 나빠지기 때문에, 여러 부품의 일체화, 복합화가 요구되고 있다. 예컨대, 전자 기억 장치인 하드디스크 드라이브용의 개스킷은 고무 단체나 발포 우레탄 시트와 스테인리스나 알루미늄 등의 금속 커버를 끼우고 접착제로 접합하여 일체화하는 방법이 제안되어 있다(특허문헌 1).
그러나, 일체화 방법의 채용에 있어서, 동시에 금속 커버의 경량화·박육화로 인해, 개스킷의 경도(반력)가 높으면, 커버가 변형되는 문제가 발생했다.
그래서, 개스킷재로서 스타이렌계 열가소성 엘라스토머가 개시되었다(특허문 헌 2). 스타이렌계 열가소성 엘라스토머는 경도가 낮고, 또한 고무 재료에 비해 가황 공정이 불필요하기 때문에, 공정의 간략화가 가능한 것, 리사이클이 가능한 것이 개시되어 있다.
그러나, 하드디스크 드라이브의 고성능화(고속 회전수)에 의한 발열, 및 자동차로의 채용에 의해, 사용환경으로서 보다 고온하(특히 80℃ 이상)에 노출되는 경향이 있다. 그러한 환경하에서는, 종래의 스타이렌계 열가소성 엘라스토머는 기계 특성의 하나인 고온하에서의 영구 변형의 문제가 발생하여, 성능상의 한계가 있었다.
전선 커넥터는 전선끼리의 접속과 분기를 행하는 것으로, 원터치로 접속이 가능한 암·수 1쌍의 수지제 프레임, 전선, 및 실링재로 구성되어 있다. 실링재는 전선·수지제 프레임 사이의 더스트 시일로서 사용된다. 이 종류의 용도에 사용되는 전선 커넥터용 실링재는 가는 전선에 대한 실링성과 삽입성이 요구되어, 종래는, 저경도이고 오일 블리딩 타입의 실리콘 고무나 나이트릴 고무가 사용되고 있었다.
그렇지만, 그들 고무는 주로 실리콘 오일을 가소제로서 함유하고 있고, 가소제가 사용 중에 전기 접점에 부착되어, 전기 접점의 절연화에 의한 통전의 문제가 발생한다고 하는 문제가 있었다.
그래서, 상기 과제를 해결한 고무 조성물이 개발되어, 전선 커넥터용 실링재에 적합하게 사용되었다(특허문헌 3).
그러나, 전선 커넥터에서도 기계 특성 향상의 요구가 높아졌으며, 종래의 실 링재에서는 진공 탈포 후의 가교 속도가 저하되는 경우가 있는 것과 더불어, 기계 특성이 불충분하여, 특성 개량이 요망되고 있었다.
특허문헌 1: 일본 특허 제2517797호 공보
특허문헌 2: 일본 특허 제2961068호 공보
특허문헌 3: 국제공개 WO 03/057777 공보
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명의 과제는, 연료전지 실링재, 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷재, 및 전선 커넥터용 실링재로서 적합하게 사용되는, 우수한 여러 특성을 유지하면서 기계 특성을 향상시킨 고무 조성물을 제공하는 것이다. 또 본 발명은 이 고무 조성물로부터 얻어지는 상기의 각 부재 및 그것들을 실장한 본체를 제공하는 것도 과제로 하고 있다.
과제를 해결하기 위한 수단
본 발명은 이하의 (1) 내지 (15)의 사항에 관한 것이다.
(1) 이하의 (a) 내지 (f)를 만족하는 에틸렌·α-올레핀·비공액 폴리엔 공중합체 [A]와,
(a) 에틸렌과, α-올레핀과, 비공액 폴리엔의 공중합체이고,
(b) α-올레핀의 탄소수가 3 내지 20이고,
(c) 에틸렌 단위/α-올레핀 단위의 중량비가 35/65 내지 95/5이고,
(d) 요오드값이 0.5 내지 50의 범위이고,
(e) 135℃의 데칼린 용액 중에서 측정한 극한 점도[η]가 0.01 내지 5.0dl/g이며,
(f) 비공액 폴리엔이 하기의 화학식 I로 표시되는 적어도 1종의 노보넨 화합물인;
하기 화학식 II로 표시되는, 1분자 중에 SiH기를 2개 갖는 SiH기 함유 화합물 [C]를 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고무 조성물.
(식 I 중, n은 0 내지 10의 정수이고, R1은 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 내지 10의 알킬기이며, R2는 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 내지 5의 알킬기이다.)
(식 II 중, R1은 탄소수 1 내지 10의 1가의 기이고, 비치환 또는 치환의 포 화 탄화 수소기 또는 방향족 탄화수소기이고, 1분자 내에서 동종이거나 이종일 수도 있고, a는 0 내지 20의 정수이고, b는 0 내지 20의 정수이며, R2는 탄소수 1 내지 30의 2가의 유기기 또는 산소 원자이다.)
(2) 또한, 평균 조성식이 하기 화학식 S인 오가노폴리실록세인 [B]를 함유하고,
[A]:[B]가 중량비로 99.9:0.1 내지 5:95인 것을 특징으로 하는 상기 (1)에 따른 고무 조성물.
(식 S 중, R1은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소기를 나타내고, 이 기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 사이아노기 또는 할로겐기로 치환되어 있을 수도 있고, t는 1.9 내지 2.1의 수이다.)
(3) SiH기 함유 화합물 [C]가 하기 화학식 III으로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 상기 (1) 또는 (2)에 따른 고무 조성물.
(4) SiH기 함유 화합물 [C]가 하기 화학식 IV로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 상기 (1) 또는 (2)에 따른 고무 조성물.
(5) 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 따른 고무 조성물로 이루어지는 연료전지 실링재.
(6) 보이드 프리(Void free)인 것을 특징으로 하는 상기 (5)에 따른 연료전지 실링재.
(7) 체적 고유 저항이 1×1010Ω·cm 이상인 것을 특징으로 하는 상기 (5) 또는 (6)에 따른 연료전지 실링재.
(8) 상기 (5) 내지 (7) 중 어느 하나에 따른 연료전지 실링재를 갖는 연료전지.
(9) 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 따른 고무 조성물로 이루어지는 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷.
(10) 보이드 프리인 것을 특징으로 하는 상기 (9)에 따른 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷.
(11) 하드디스크 드라이브 톱 커버와 개스킷이 접착제에 의해 일체화되어 있는 것을 특징으로 하는 상기 (9) 또는 (10)에 따른 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷.
(12) 상기 (9) 내지 (11) 중 어느 하나에 따른 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷을 갖는 하드디스크 드라이브.
(13) 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 따른 고무 조성물로 이루어지는 전선 커넥터용 실링재.
(14) 실링재의 듀로 A 경도가 45 이하인 상기 (13)에 따른 전선 커넥터용 실링재.
(15) 상기 (13) 또는 (14)에 따른 전선 커넥터용 실링재를 갖는 전선 커넥터.
발명의 효과
본 발명의 고무 조성물은 연료전지 실링재, 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷, 및 전선 커넥터용 실링재 등의 용도로 종래 사용되고 있는 고무 재료의 우수한 여러 특성을 유지하면서, 또한 기계 특성이 우수하기 때문에, 그것들의 용도에 적합하게 사용할 수 있고, 또한 고속 성형성도 우수하다. 또, 본 발명의 고무 조성물을 사용함으로써, 그것들의 실장 본체인 연료전지, 하드디스크 드라이브, 전선 커넥터 등의 조립 가공의 공정을 간략화할 수 있고, 그것들의 사용 수명을 연장시킬 수 있으며, 또 고온환경하에서의 사용도 가능하게 된다.
또, 본 발명에 의하면, 1) 기계적 특성, 내열성, 내산성 및 내기체 투과성(가스 배리어성)이 우수한 연료전지 실링재 및 그것을 갖는 연료전지, 2) 저경도이고, 기계적 특성, 내열성 및 압축 영구변형 특성이 우수하고, 게다가, 장기에 걸쳐 실링성이 우수한 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷 및 그것을 갖는 하드디스크 드라이브, 3) 오일 블리딩이 없고, 기계적 특성, 전선의 실링성과 삽입성이 우수한 전선 커넥터용 실링재, 및 그것을 갖는 자동차용 등에 적합한 전선 커넥터를 각각 제공할 수 있다.
도 1은 연료전지용 세퍼레이터 일체형 셀 실링 부품의 일례를 도시하는 사시도.
도 2는 도 1에 있어서의 A-A에서의 모식 단면도.
도 3은 실시예 10과 11 및 비교예 3에서 사용한 시험편의 단면도.
도 4는 도 3에 도시하는 시험편을 사용하여 행한 실링 시험을 설명하는 개략도.
(부호의 설명)
1: 연료전지용 세퍼레이터 일체형 셀의 카본, 금속제 또는 수지제 세퍼레이터
2: 공극 3: 셀의 실링 부품
11: 실링재 또는 고무 재료
12: SUS제 지그 13: 수조
14: 물 15: 실링부
16: 에어 공급부 또는 에어 펌프
A: 도 2로의 단면 부위
발명을 실시하기
위한 최선의 형태
이하, 본 발명에 따른 고무 조성물, 및 그 용도에 대하여 구체적으로 설명한다.
<고무 조성물>
본 발명에 따른 고무 조성물은 에틸렌·α-올레핀·비공액 폴리엔 공중합체 [A](이하, 간단히 공중합체 [A]로 약기함)와, SiH기 함유 화합물 [C]와, 필요에 따라 오가노폴리실록세인 [B]를 함유하여 이루어진다.
에틸렌·α-올레핀·
비공액
폴리엔
공중합체 [A]
본 발명에서 사용되는 공중합체 [A]는 에틸렌과, 탄소 원자수 3 내지 20의 α-올레핀과, 비공액 폴리엔의 공중합체이며, 바람직하게는 이들의 랜덤 공중합체이다.
[α-올레핀]
공중합체 [A]를 구성하는 α-올레핀은 탄소 원자수가 3 내지 20의 α-올레핀이다. 구체적으로는 프로필렌, 1-뷰텐, 4-메틸-1-펜텐, 1-헥센, 1-헵텐, 1-옥텐, 1-노넨, 1-데센, 1-운데센, 1-도데센, 1-트라이데센, 1-테트라데센, 1-펜타데센, 1-헥사데센, 1-헵타데센, 1-노나데센, 1-에이코센, 9-메틸-1-데센, 11-메틸-1-도데센, 12-에틸-1-테트라데센 등을 들 수 있다. 그중에서도, 탄소 원자수 3 내지 10의 α-올레핀이 보다 바람직하고, 특히 프로필렌, 1-뷰텐, 1-헥센, 1-옥텐이 가장 바람직하게 사용된다. 이들 α-올레핀은 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용된다.
[비공액 폴리엔]
공중합체 [A]를 구성하는 비공액 폴리엔은 화학식 I로 표시되는 적어도 1종의 노보넨 화합물이다.
화학식 I
(식 I중, n은 0 내지 10의 정수이고, R1은 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 내지 10의 알킬기이며, R2는 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 내지 5의 알킬기이다.)
화학식 I로 표시되는 노보넨 화합물의 구체예로서는 5-바이닐-2-노보네인, 5-(2-프로펜일)-2-노보넨, 5-(3-뷰텐일)-2-노보넨, 5-(1-메틸-2-프로펜일)-2-노보넨, 5-(4-펜텐일)-2-노보넨, 5-(1-메틸-3-뷰텐일)-2-노보넨, 5-(5-헥센일)-2-노보넨, 5-(1-메틸-4-펜텐일)-2-노보넨, 5-(2,3-다이메틸-3-뷰텐일)-2-노보넨, 5-(2-에틸-3-뷰텐일)-2-노보넨, 5-(6-헵텐일)-2-노보넨, 5-(3-메틸-5-헥센일)-2-노보넨, 5-(3,4-다이메틸-4-펜텐일)-2-노보넨, 5-(3-에틸-4-펜텐일)-2-노보넨, 5-(7-옥텐일)-2-노보넨, 5-(2-메틸-6-헵텐일)-2-노보넨, 5-(1,2-다이메틸-5-헥센일)-2-노보넨, 5-(5-에틸-5-헥센일)-2-노보넨, 5-(1,2,3-트라이메틸-4-펜텐일)-2-노보넨 등을 들 수 있다.
이 중에서도, 5-바이닐-2-노보넨, 5-(2-프로펜일)-2-노보넨, 5-(3-뷰텐일)-2-노보넨, 5-(4-펜텐일)-2-노보넨, 5-(5-헥센일)-2-노보넨, 5-(6-헵텐일)-2-노보넨, 5-(7-옥텐일)-2-노보넨이 바람직하다. 이들 노보넨 화합물은 단독으로, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
본 발명에서는, 상기 화학식 I로 표시되는 노보넨 화합물 이외에, 본 발명의 목적으로 하는 물성을 손상시키지 않는 범위에서, 다른 비공액 폴리엔을 병용할 수도 있다. 사용할 수 있는 비공액 폴리엔에는 특별히 제한이 없지만, 이하에 제시하는 쇄식 비공액 다이엔, 지환식 비공액 다이엔, 및 트라이엔 화합물을 들 수 있으며, 그것들은 단독으로, 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
쇄식 비공액 다이엔의 구체예로서는 1,4-헥사다이엔, 3-메틸-1,4-헥사다이엔, 4-메틸-1,4-헥사다이엔, 5-메틸-1,4-헥사다이엔, 4,5-다이메틸-1,4-헥사다이엔, 7-메틸-1,6-옥타다이엔 등을 들 수 있다.
환상 비공액 다이엔의 구체예로서는 5-메틸렌-2-노보넨, 1-메틸-5-메틸렌-2-노보넨, 1-에틸-5-메틸렌-2-노보넨, 5-에틸리덴-2-노보넨, 5-아이소프로필리덴-2-노보넨, 5-바이닐리덴-2-노보넨, 6-클로로메틸-5-아이소프로펜일-2-노보네인, 다이사이클로펜타다이엔, 메틸테트라하이드로인덴 등을 들 수 있다.
또한 상기 이외의 구체예로서는 2,3-다이아이소프로필리덴-5-노보넨, 2-에틸리덴-3-아이소프로필리덴-5-노보넨, 2-프로펜일-2,2-노보나다이엔 등의 트라이엔 등을 들 수 있다.
[공중합체 [A]의 조성과 특성]
·반복 단위의 조성비
본 발명에 따른 공중합체 [A]는 에틸렌 단위/α-올레핀 단위의 비가 중량비로 35/65 내지 95/5이며, 바람직하게는 40/60 내지 90/10, 보다 바람직하게는 45/55 내지 85/15, 특히 바람직하게는 50/50 내지 80/20이다.
이 중량비가 상기 범위 내에 있으면, 내열노화성, 강도 특성 및 고무탄성이 우수함과 아울러, 내한성 및 가공성이 우수한 가교 고무 성형체를 제공할 수 있는 고무 조성물이 얻어진다.
·요오드값
본 발명의 공중합체 [A]의 요오드값은 0.5 내지 50(g/100g)이며, 바람직하게는 1 내지 45, 보다 바람직하게는 1 내지 43, 특히 바람직하게는 3 내지 40(g/100g)이다.
이 요오드값이 상기 범위 내에 있으면, 가교 효율이 높은 고무 조성물이 얻어지고, 내압축 영구변형성이 우수함과 아울러, 내환경열화성(=내열노화성)이 우수한 가교 고무 성형체를 제공할 수 있는 고무 조성물이 얻어진다. 요오드값이 상기 범위를 초과하면, 가교 밀도가 지나치게 높아져서 인장신률 등의 기계 특성이 저하되는 경우가 있다.
·극한 점도
본 발명에 따른 공중합체 [A]의 135℃ 데칼린 중에서 측정한 극한 점도[η]는 0.01 내지 5.0dl/g이며, 바람직하게는 0.03 내지 4.0dl/g, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 3.5dl/g, 특히 바람직하게는 0.07 내지 3.0dl/g이다. 또, 공중합체 [A]의 극한 점도[η]가 0.5dl/g 이하, 바람직하게는 0.3dl/g 미만인 태양은 특히 고무 조성물을 LIM 성형하는 경우에 적합하다. 극한 점도[η]가 상기 범위 내에 있으면, 강도 특성 및 내압축 영구변형성이 우수함과 아울러, 가공성이 우수한 가교 고무 성형체를 제공할 수 있는 고무 조성물이 얻어진다.
[공중합체 [A]의 제법]
본 발명에 따른 공중합체 [A]는 에틸렌과, α-올레핀과, 상기한 식 I로 표시되는 노보넨 화합물을 포함하는 비공액 폴리엔을, 중합용 촉매의 존재하에 공중합시킴으로써 제조할 수 있고, 구체적으로는, 예컨대 「폴리머 제조 프로세스」((주)공업조사회 발행, 365 내지 378 페이지), 일본 특허공개 제1997-71617호 공보, 일본 특허공개 제1997-71618호 공보, 일본 특허공개 제1997-208615호 공보, 일본 특허공개 제1998-67823호 공보, 일본 특허공개 제1998-67824호 공보, 일본 특허공개 제1998-110054호 공보 등에 기재되어 있는 바와 같은 종래 공지의 방법에 의해 바람직하게 조제할 수 있다.
중합용 촉매로서는 바나듐(V), 지르코늄(Zr), 타이타늄(Ti) 등의 전이금속 화합물과, 유기 알루미늄 화합물(유기 알루미늄 옥시 화합물)로 이루어지는 지글러 촉매, 또는 원소의 주기율표 제 IVB족으로부터 선택되는 전이금속의 메탈로센 화합물과, 유기 알루미늄 옥시 화합물 또는 이온화 이온성 화합물로 이루어지는 메탈로센 촉매가 바람직하게 사용된다.
구체적으로는, 본 발명에 따른 공중합체 [A]는 하기 바나듐 화합물 (a) 및 유기 알루미늄 화합물 (b)를 주성분으로 함유하는 촉매의 존재하에, 중합온도 30 내지 60℃, 특히 30 내지 50℃, 중합 압력 4 내지 12kgf/cm2, 특히 5 내지 8kgf/cm2, 비공액 폴리엔과 에틸렌의 공급량의 몰비(비공액 폴리엔/에틸렌) 0.01 내지 0.2의 조건에서, 에틸렌과, α-올레핀과, 상기의 비공액 폴리엔, 특히 바람직하게는 바이닐기를 함유하는 노보넨 화합물을 공중합함으로써 적합하게 제조할 수 있다. 공중합은 탄화수소 매체 중에서 행하는 것이 바람직하다.
바나듐 화합물 (a)로서는, 예컨대 화학식 VO(OR)aXb 또는 V(OR)cXd(식 중, R은 탄화수소기이고, 0≤a≤3, 0≤b≤3, 2≤a+b≤3, 0≤c≤4, 0≤d≤4, 3≤c+d≤4)로 표시되는 바나듐 화합물, 또는 이것들의 전자 공여체 부가물을 들 수 있다.
보다 구체적으로는 VOCl3, VO(OC2H5)Cl2, VO(OC2H5)2Cl, VO(O-iso-C3H7)Cl2, VO(O-n-C4H9)Cl2, VO(OC2H5)3, VOBr3, VCl4, VOCl3, VO(O-n-C4H9)3, VCl3·2OC6H12OH 등을 예시할 수 있다.
유기 알루미늄 화합물 (b)로서는, 구체적으로는, 트라이에틸알루미늄, 트라이뷰틸알루미늄, 트라이아이소프로필알루미늄 등의 트라이알킬알루미늄; 다이에틸알루미늄에톡사이드, 다이뷰틸알루미늄뷰톡사이드 등의 다이알킬알루미늄알콕사이드; 에틸알루미늄세스퀴에톡사이드, 뷰틸알루미늄세스퀴뷰톡사이드 등의 알킬알루미늄세스퀴알콕사이드;
R0.5Al(OR)0.5 등으로 표시되는 평균 조성을 갖는 부분적으로 알콕시화된 알킬알루미늄; 다이에틸알루미늄클로라이드, 다이뷰틸알루미늄클로라이드, 다이에틸알루미늄브로마이드 등의 다이알킬알루미늄할라이드; 에틸알루미늄세스퀴클로라이드, 뷰틸알루미늄세스퀴클로라이드, 에틸알루미늄세스퀴브로마이드 등의 알킬알루미늄세스퀴할라이드, 에틸알루미늄다이클로라이드, 프로필알루미늄다이클로라이드, 뷰틸알루미늄다이브로마이드 등의 알킬알루미늄다이할라이드 등의 부분적으로 할로겐화된 알킬알루미늄; 다이에틸알루미늄하이드라이드, 다이뷰틸알루미늄하이드라이드 등의 다이알킬알루미늄하이드라이드, 에틸알루미늄다이하이드라이드, 프로필알루미늄다이하이드라이드 등의 알킬알루미늄다이하이드라이드 등의 부분적으로 수소화된 알킬알루미늄; 에틸알루미늄에톡시클로라이드, 뷰틸알루미늄뷰톡시클로라이드, 에틸알루미늄에톡시브로마이드 등의 부분적으로 알콕시화 및 할로겐화된 알킬알루미늄 등을 들 수 있다.
폴리오가노실록세인
[B]
본 발명에서 필요에 따라 사용할 수 있는 오가노폴리실록세인 [B]는 고무 조성물의 내열노화성을 향상시키는 작용을 갖고, 연료전지 실링품, 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷, 전선 커넥터용 실링재의 내열노화성 향상에 기여한다.
본 발명의 고무 조성물이 오가노폴리실록세인 [B]를 함유하는 경우, 그 함유량은 에틸렌·α-올레핀·비공액 폴리엔 공중합체 [A]에 대하여, [A]:[B]가 중량비로 99.9:0.1 내지 5:95의 범위이다.
오가노폴리실록세인 [B]는 평균 조성식이, 하기 화학식 S로 표시되는 것이다.
화학식 S
R1 tSiO(4-t)/2
(식 S 중, R1은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소기를 나타내고, 이 기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 사이아노기 또는 할로겐기로 치환되어 있을 수도 있고, t는 1.9 내지 2.1의 수이다.)
상기 화학식 S 중의 R1은, 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 뷰틸기, 헥실기, 옥틸기 등의 알킬기, 사이클로펜틸기, 사이클로헥실기 등의 사이클로알킬기, 바이닐기, 알릴기, 프로펜일기 등의 알켄일기, 사이클로펜텐일기, 사이클로헥센일기 등의 사이클로알켄일기, 페닐기, 톨릴기, 자일릴기 등의 아릴기, 벤질기, 페닐에틸기 등의 아르알킬기이며, 그들 이 기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 염소 원자, 불소 원자, 사이아노기로 치환되어 있어도 된다.
오가노폴리실록세인 [B]로서는 주쇄가 다이메틸실록세인 단위를 갖는 오가노폴리실록세인, 또는 다이메틸폴리실록세인의 주쇄의 일부에 페닐기, 바이닐기, 3,3,3-트라이플루오로프로필기 등을 갖는 다이페닐실록세인 단위, 메틸바이닐실록세인 단위, 메틸-3,3,3-트라이플루오로프로필실록세인 단위 등을 도입한 오가노폴리실록세인이 특히 적합하다.
오가노폴리실록세인 [B]는 1분자 중에 2개 이상의 알켄일기, 사이클로알켄일기 등의 지방족 불포화기를 갖는 것이 바람직하고, R1 중 0.01 내지 20몰%, 특히 0.02 내지 10몰%가 이러한 지방족 불포화기, 특히 바이닐기인 것이 바람직하다. 이 지방족 불포화기는 분자쇄 말단이거나, 분자쇄의 도중이거나, 그 양쪽에 모두에 있을 수도 있지만, 적어도 분자쇄 말단에 있는 것이 바람직하다. 또, 분자쇄 말단은 트라이메틸실릴기, 다이메틸페닐실릴기, 다이메틸히드록시실릴기, 다이메틸바이닐실릴기, 트라이바이닐실릴기 등으로 봉쇄된 것을 들 수 있다.
본 발명에 사용하는 오가노폴리실록세인 [B]로서 특히 바람직한 것은 메틸바이닐폴리실록세인, 메틸페닐바이닐폴리실록세인, 메틸트라이플루오로프로필바이닐폴리실록세인 등을 들 수 있다.
이러한 오가노폴리실록세인 [B]는, 예컨대 오가노할로게노실레인의 1종 또는 2종 이상을 (공)가수분해 축합함으로써, 또는 환상 폴리실록세인(실록세인의 3량체 또는 4량체 등)을 알칼리성 또는 산성의 촉매를 사용하여 개환중합함으로써 얻을 수 있다. 이것들은 기본적으로 직쇄상의 다이오가노폴리실록세인이지만, 분자구조가 상이한 2종 또는 3종 이상의 혼합물일 수도 있다.
오가노폴리실록세인 [B]는 시판품으로서 입수할 수 있거나, 또는 개시되어 있는 공지의 방법에 의해 합성해도 얻을 수 있다.
오가노폴리실록세인 [B]의 중합도는 100 이상이 바람직하고, 특히 바람직하게는 3,000 내지 20,000이다. 또, 그 점도는 25℃에서 100 센티 스토크(cSt) 이상이 바람직하고, 특히 바람직하게는 100,000 내지 100,000,000cSt이다.
SiH
기 함유 화합물 [C]
본 발명에서 사용되는 SiH기 함유 화합물 [C]는 화학식 II로 표시된다.
화학식
II
(식 II 중, R1은 탄소수 1 내지 10의 1가의 기이고, 비치환 또는 치환의 포화 탄화 수소기 또는 방향족 탄화수소기이고, 1분자 내에서 동종이거나 이종일 수도 있고, a는 0 내지 20의 정수이고, b는 0 내지 20의 정수이며, R2는 탄소수 1 내지 30의 2가의 유기기 또는 산소 원자이다.)
이러한 SiH기 함유 화합물 [C]의 특징은 분자 양 말단에 SiH기를 갖고, 1분자당 SiH기를 2개 갖는다. 화학식 II 중, R1의 구체예는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 아이소프로필기, 뷰틸기, 아밀기, 사이클로펜틸기, 헥실기, 사이클로헥실기, 옥틸기, 클로로메틸기, 2-클로로에틸기, 3-클로로프로필기, 페닐기, 페닐메틸기, 2-페닐에틸기, 2-페닐프로필기 등을 들 수 있다. 바람직하게는 메틸기, 에틸기, 및 페닐기이다. a는 0 내지 20의 정수이고, b는 0 내지 20의 정수이다. 바람직하게는 a 및 b 모두 10 이하, 보다 바람직하게는 5 이하, 특히 바람직하게는 2 이하이며, 가장 바람직하게는 a와 b가 동일하게 2 이하이다.
이하에 화학식 II로 표시되는 구체적 화합물 예를 나타낸다. 화학식 II에서의 R2의 구체적인 예는 그들 구체적 화합물 예에 상당하는 2가의 기와 서로 동일하다. 이들 SiH기 함유 화합물 [C]는 단독이나 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 또, SiH기 함유 화합물 [C]는 개시되어 있는 공지의 방법에 의해 합성할 수 있다.
본 발명에서 특히 바람직하게 사용되는 SiH기 함유 화합물 [C]는 식 III 또는 식 IV로 표시되는 화합물이다. 이것들을 사용함으로써, 종래의 우수한 여러 특성을 유지하면서 또한 기계 특성을 향상시킨 가장 우수한 특성을 갖는 연료전지 실링재, 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷, 및 전선 커넥터용 실링재를 얻을 수 있다.
화학식
III
화학식
IV
이러한 SiH기 함유 화합물 [C]는 공중합체 [A]와 오가노폴리실록세인 [B]에 포함되는 지방족 불포화 결합 1개당, 규소 원자에 결합한 수소 원자를 0.2 내지 10개 제공하는 양으로 포함하고 있는 것이 바람직하다.
고무 조성물의 조성
본 발명의 고무 조성물은 공중합체 [A]와, SiH기 함유 화합물 [C]와, 필요에 따라 오가노폴리실록세인 [B]를 함유하여 이루어지고, 필요에 따라 후술하는 촉매, 또는 반응억제제, 및 그 밖의 성분을 더 함유하고 있다.
고무 조성물의 조성은 공중합체 [A]와 오가노폴리실록세인 [B]의 중량비 [A]:[B]가 100:0 내지 5:95이다. 바람직하게는 100:0 내지 60:40, 더욱 바람직하게는 100:0 내지 70:30이다. 본 발명에서는, 오가노폴리실록세인 [B]를 전혀 함유하고 있지 않은 태양도 하나의 태양이며, 고무 조성물이 오가노폴리실록세인 [B]를 포함하는 경우에는, 공중합체 [A]와 오가노폴리실록세인 [B]의 중량비 [A]:[B]가 99.9:0.1 내지 5:95의 범위 내이다.
고무 조성물의 제법
[조제]
본 발명의 고무 조성물은 하기의 방법으로 조제된다. 고무 조성물은 밴버리믹서, 니더, 플래니터리 믹서, 인터 믹스와 같은 인터널 믹서(밀폐식 혼합기)류, 2롤, 3롤 등의 혼합장치에 의해, 공중합체 [A] 및 오가노폴리실록세인 [B]를 고무 보강제, 무기 충전제, 연화제 등의 그 밖의 성분과 함께, 바람직하게는 50 내지 180℃의 온도에서 3 내지 10분간 혼련한 후, 오픈 롤과 같은 롤류, 또는 니더를 사용하여, SiH기 함유 화합물 [C]를, 또 필요에 따라서 하기의 촉매나 반응억제제, 게다가, 가황촉진제, 가교 조제를 추가 혼합하고, 롤 온도 100℃ 이하에서 1 내지 30분간 혼련한 후, 분출함으로써 조제할 수 있다.
또, 인터널 믹서류에서의 혼합 온도가 낮은 경우에는, 공중합체 [A], 오가노폴리실록세인 [B], SiH기 함유 화합물 [C], 고무 보강제, 무기 충전제, 연화제 등과 함께, 노화방지제, 착색제, 분산제, 난연제 등을 동시에 혼련할 수도 있다.
[가교 방법]
·촉매
본 발명의 고무 조성물의 제조에 있어서, SiH기 함유 화합물 [C]를 사용하여 가교하는 경우, 가교에서 사용되는 촉매는 부가반응 촉매이며, 공중합체 [A]의 알켄일기 등 및/또는 오가노폴리실록세인 [B]의 알켄일기 등과, SiH기 함유 화합물 [C]의 SiH기와의 부가반응(알켄의 하이드로실릴화 반응 등)을 촉진하는 것이다.
촉매로서는, 통상, 예컨대 백금계 촉매, 팔라듐계 촉매, 로듐계 촉매 등의 백금족 원소로 이루어지는 부가반응용 촉매가 사용되지만, 본 발명에서는 백금계 촉매가 바람직하다. 백금계 촉매를 포함하여 주기율표 8족 원소 금속, 특히 바람직하게는 백금과, 바이닐기 및/또는 카보닐기를 포함하는 화합물과의 착체를 사용하는 것이 바람직하다.
카보닐기를 포함하는 화합물로서는 카보닐, 옥탄알 등이 바람직하다. 이것들과 백금의 착체로서는, 구체적으로는, 백금-카보닐 착체, 백금-옥탄알 착체, 백금-카보닐뷰틸 환상 실록세인 착체, 백금-카보닐페닐 환상 실록세인 착체 등을 들 수 있다.
바이닐기를 포함하는 화합물로서는 바이닐기 함유 오가노실록세인이 바람직하다. 이것들과 백금과의 착체로서는, 구체적으로는, 백금-다이바이닐테트라메틸다이실록세인 착체, 백금-다이바이닐테트라에틸다이실록세인 착체, 백금-다이바이닐테트라프로필다이실록세인 착체, 백금-다이바이닐테트라뷰틸다이실록세인 착체, 백금-다이바이닐테트라페닐다이실록세인 착체를 들 수 있다.
바이닐기 함유 오가노실록세인 중에서도 바이닐기 함유 환상 오가노실록세인이 바람직하다. 이것들과 백금의 착체로서는 백금-바이닐메틸 환상 실록세인 착체, 백금-바이닐에틸 환상 실록세인 착체, 백금-바이닐프로필 환상 실록세인 착체를 들 수 있다.
바이닐기 함유 오가노실록세인은 그것 자체를 금속에 대한 배위자로 할 수도 있지만, 다른 배위자를 배위시킬 때의 용매로서 사용해도 된다. 바이닐기 함유 오가노실록세인을 용매로서 사용하고, 전술의 카보닐기를 포함하는 화합물을 배위자로 하는 착체는 촉매로서 특히 바람직하다.
이러한 착체로서는, 구체적으로는, 백금-카보닐 착체의 바이닐메틸 환상 실록세인 용액, 백금-카보닐 착체의 바이닐에틸 환상 실록세인 용액, 백금-카보닐 착체의 바이닐프로필 환상 실록세인 용액, 백금-카보닐 착체의 다이바이닐테트라메틸다이실록세인 용액, 백금-카보닐 착체의 다이바이닐테트라에틸다이실록세인 용액, 백금-카보닐 착체의 다이바이닐테트라프로필다이실록세인 용액, 백금-카보닐 착체의 다이바이닐테트라뷰틸다이실록세인 용액, 백금-카보닐 착체의 다이바이닐테트라페닐다이실록세인 용액을 들 수 있다.
이들 착체로 이루어지는 촉매는 바이닐기 및/또는 카보닐기를 포함하는 화합물 이외의 성분을 더 포함하고 있을 수도 있다. 예컨대 바이닐기 및/또는 카보닐기를 포함하는 화합물 이외의 용매를 포함하고 있을 수도 있다. 이들 용매로서는, 각종 알코올이나, 자일렌 등을 들 수 있지만, 이것들에 제한되는 것은 아니다.
알코올로서 구체적으로는 메탄올이나 에탄올로 대표되는 지방족 포화 알코올류; 알릴알코올, 크로틸알코올 등의 지방족 불포화 알코올류; 사이클로펜탄올, 사이클로헥산올 등의 지환식 알코올류; 벤질알코올, 신남일알코올 등의 방향족 알코올류; 퍼퓨릴알코올 등의 헤테로환식 알코올류 등을 들 수 있다.
알코올을 용매로서 사용한 예로서 백금-옥탄알/옥탄올 착체를 들 수 있다. 이들 용매를 포함함으로써, 촉매의 취급이나, 고무 조성물에의 혼합이 용이하게 되는 등의 이점이 생긴다.
이상에 든 각종 촉매 중에서, 백금-카보닐 착체의 바이닐메틸 환상 실록세인 용액(그중에서도 하기 화학식 1로 표시되는 착체가 바람직함), 백금-바이닐메틸 환상 실록세인 착체(그중에서도 화학식 2로 표시되는 착체가 바람직함), 백금-다이바이닐테트라메틸다이실록세인 착체(그중에서도 화학식 3으로 표시되는 착체가 바람직함), 백금-옥탄알/옥탄올 착체 등이 실용상 바람직하고, 그중에서도, 백금-카보닐바이닐메틸 환상 실록세인 착체가 특히 바람직하다.
화학식 1: Pt0·CO·(CH2=CH(Me)SiO)4
화학식 2: Pt0·(CH2=CH(Me)SiO)4
화학식 3: Pt0-1.5[(CH2=CH(Me)2Si)2O]
이들 촉매에 포함되는 주기율표 8족 원소 금속(바람직하게는 백금)의 비율은 통상 0.1 내지 10중량%, 바람직하게는 1 내지 5중량%, 더욱 바람직하게는 2 내지 4중량%, 특히 바람직하게는 2.5 내지 3.5중량%이다.
촉매는 공중합체 [A]와 오가노폴리실록세인 [B]의 합계([A]+[B])에 대하여, 0.1 내지 100,000중량ppm, 바람직하게는 0.1 내지 10,000중량ppm, 더욱 바람직하게는 1 내지 5,000중량ppm, 특히 바람직하게는 5 내지 1,000중량ppm의 비율로 사용된다. 상기 범위 내의 비율로 촉매를 사용하면, 가교 밀도가 적당하고, 강도 특성 및 신률 특성이 우수한 가교 고무 성형체를 형성할 수 있는 고무 조성물이 얻어진다. 100,000중량ppm을 초과하는 비율로 촉매를 사용하면, 비용적으로 불리하게 되므로 바람직하지 않다. 촉매를 포함하지 않는 고무 조성물의 미가교 고무 성형체에, 빛, γ선, 전자선 등을 조사하여 가교 고무 성형체를 얻을 수도 있다.
본 발명의 고무 조성물의 가교에서, 상기 촉매 이외에 유기 과산화물을 사용하여, 부가 가교와 래디컬 가교의 양쪽을 행할 수도 있다. 유기 과산화물은 공중합체 [A]와 오가노폴리실록세인 [B]의 합계([A]+[B]) 100중량부에 대하여, 0.1 내지 10중량부 정도의 비율로 사용된다. 유기 과산화물로서는 고무의 가교시에 통상 사용되고 있는 종래 공지의 유기 과산화물을 사용할 수 있다.
·반응억제제
가교에서는 상기의 촉매와 함께 반응억제제를 사용하는 것이 바람직하다. 반응억제제는 벤조트라이아졸, (예컨대 에틴일사이클로헥산올 등의 에틴일기 함유 알코올류, 아크릴로나이트릴, N,N-다이알릴아세트아마이드, N,N-다이알릴벤즈아마이드, N,N,N',N'-테트라알릴-o-프탈산다이아마이드, N,N,N',N'-테트라알릴-m-프탈산다이아마이드, N,N,N',N'-테트라알릴-p-프탈산다이아마이드 등의 아마이드 화합물, 황, 인, 질소, 아민 화합물, 황 화합물, 인 화합물, 주석, 주석 화합물, 테트라메틸테트라바이닐사이클로테트라실록세인, 하이드로퍼옥사이드 등의 유기 과산화물 등을 들 수 있다.
반응억제제는 공중합체 [A]와 오가노폴리실록세인 [B]의 합계([A]+[B]) 100중량부에 대하여, 0 내지 50중량부, 통상 0.0001 내지 50중량부, 바람직하게는 0.0001 내지 30중량부, 보다 바람직하게는 0.0001 내지 20중량부, 더욱 바람직하게는 0.0001 내지 10중량부, 특히 바람직하게는 0.0001 내지 5중량부의 비율로 사용된다. 50중량부를 초과하는 비율로 반응억제제를 사용하면, 비용적으로 불리하게 되므로 바람직하지 않다.
[그 밖의 성분]
본 발명의 고무 조성물 중에, 의도하는 가교물의 용도 등에 따라, 종래 공지의 고무 보강제, 무기 충전제, 연화제, 노화방지제, 가공조제, 가황촉진제, 유기 과산화물, 가교 조제, 발포제, 발포 조제, 착색제, 분산제, 난연제 등의 첨가제를 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 배합할 수 있다. 충전제나 배합제로서 대표예를 들어, 이하에 의해, 구체적으로 설명한다.
(i) 고무 보강제
고무 보강제는 가교(가황) 고무의 인장강도, 인장파열 강도, 내마모성 등의 기계적 성질을 높이는 효과가 있다. 이러한 고무 보강제로서는, 구체적으로는, SRF, GPF, FEF, HAF, ISAF, SAF, FT, MT 등의 카본블랙, 실레인커플링제 등에 의해 표면처리가 시행되어 있는 이들 카본블랙, 미분 규산, 실리카 등을 들 수 있다.
본 발명의 고무 조성물에서는, 카본블랙의 사용을 생략해도, 강도 및 실링성이 우수한 실링재를 제공할 수 있는 고무 조성물이 얻어지지만, 카본블랙을 배합함으로써 더욱 개선된 강도가 얻어진다. 카본블랙을 사용할 때는, 공중합체 [A]와 오가노폴리실록세인 [B]의 합계([A]+[B]) 100중량부에 대하여, 1 내지 300중량부인 것이 바람직하다. 바람직하게는 1 내지 200중량부, 보다 바람직하게는 1 내지 100중량부, 특히 바람직하게는 1 내지 50중량부이며, 가장 바람직하게는 10 내지 50중량부이다. 본 발명의 조성물에서는, 카본블랙을 배합해도 적합한 전기 절연성을 유지할 수 있다.
실리카의 구체예로서는 연무질 실리카, 침강성 실리카 등을 들 수 있다. 이들 실리카는 헥사메틸다이실라잔, 클로로실레인, 알콕시실레인 등의 반응성 실레인 또는 저분자량의 실록세인 등으로 표면처리되어 있을 수도 있다. 또, 이들 실리카의 비표면적(BET법)은 바람직하게는 10m2/g 이상, 보다 바람직하게는 30 내지 500m2/g 이다.
이들 고무 보강제의 종류 및 배합량은 그 용도에 따라 적당하게 선택할 수 있는데, 고무 보강제의 배합량은 통상, 에틸렌·α-올레핀·비공액 폴리엔 공중합체 [A]와 오가노폴리실록세인 [B]의 합계([A]+[B]) 100중량부에 대하여, 최대 300중량부, 바람직하게는 최대 200중량부이다. 이들 고무 보강제는 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
(ii) 무기 충전제
무기 충전제의 구체적인 예로서는 경질 탄산칼슘, 중질 탄산칼슘, 탈크, 클레이, 규조토 등을 들 수 있다. 이들 무기 충전제는 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다. 이들 무기 충전제의 종류 및 배합량은 그 용도에 따라 적당하게 선택할 수 있는데, 무기 충전제의 배합량은 통상, 공중합체 [A]와 오가노폴리실록세인 [B]의 합계([A]+[B]) 100중량부에 대하여, 1 내지 최대 300중량부, 바람직하게는 최대 200중량부이다.
(iii) 연화제
연화제는 통상 고무에 사용되는 공지의 연화제를 사용할 수 있다. 구체적으로는, 프로세스 오일, 윤활유, 파라핀, 유동 파라핀, 석유 아스팔트, 바셀린 등의 석유계 연화제, 콜타르, 콜타르 피치 등의 콜타르계 연화제, 피마자유, 아마인유, 유채유, 야자유 등의 지방유계 연화제, 밀랍, 카르나우바 왁스, 라놀린 등의 랍류, 리시놀산, 팔미트산, 스테아르산 바륨, 스테아르산 칼슘, 라우르산 아연 등의 지방산 및 지방산 염, 석유 수지, 어택틱 폴리프로필렌, 쿠마론 인덴 수지 등의 합성 고분자류, 및 그 밖으로서 톨유나 서브(별명: factice, rubber substitute)를 들 수 있다. 그중에서도 석유계 연화제가 바람직하게 사용되며, 특히 프로세스 오일이 바람직하게 사용된다. 이들 연화제의 배합량은 가교물의 용도에 따라 적당하게 선택된다. 이들 연화제는 단독으로 또는 2종 이상 조합하여 사용할 수 있다.
(iv) 노화방지제
노화방지제는 종래 공지의 노화방지제가 모두 사용되며, 아민계, 힌더드 페놀계, 또는 황계 노화방지제 등을 들 수 있고, 노화방지제의 양은 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서 사용된다. 또, 하기에서 예시하는 노화방지제는 아민계, 힌더드 페놀계, 및 황계에 있어서, 동일계 내에서도 이종계 사이에서도, 단독으로도 또는 2종 이상 조합시켜서도 사용할 수 있다.
아민계 노화방지제는 다이페닐아민류, 페닐렌다이아민류 등을 들 수 있다. 특히 4,4'-(α,α-다이메틸벤질)다이페닐아민, N,N'-다이-2-나프틸-p-페닐렌다이아민이 바람직하다.
힌더드 페놀계 노화방지제는, 특히, 테트라키스[메틸렌-3-(3',5'-다이-t-뷰틸-4'-하이드록시페닐)프로피오네이트메테인, 및 3,9-비스[2-{3-(3-t-뷰틸-4-하이드록시-5-메틸페닐)프로피온일옥시}-1,1-다이메틸에틸]-2,4,8,10-테트라옥사스피로[5,5]운데케인의 페놀 화합물이 바람직하다.
황계 노화방지제는, 특히, 2-머캡토벤조이미다졸, 2-머캡토벤조이미다졸의 아연염, 2-머캡토메틸벤조이미다졸, 2-머캡토메틸벤조이미다졸의 아연염, 펜타에리트리톨테트라키스-(β-라우릴-싸이오프로피오네이트)가 바람직하다.
(v) 가공 조제
가공 조제는 통상의 고무의 가공에 사용되는 공지 화합물을 사용할 수 있다. 구체적으로는 리시놀산, 스테아르산, 팔미트산, 라우르산 등의 고급 지방산; 스테아르산 바륨, 스테아르산 아연, 스테아르산 칼슘 등의 고급 지방산의 염; 리시놀산, 스테아르산, 팔미트산, 라우르산 등의 고급 지방산의 에스터류 등을 들 수 있다. 가공 조제의 양은 공중합체 [A]와 오가노폴리실록세인 [B]의 합계([A]+[B]) 100중량부에 대하여, 10중량부 이하, 바람직하게는 5중량부 이하의 비율로 사용되는데, 요구되는 물성값에 따라 적당하게 최적량을 결정하는 것이 바람직하다.
(vi) 가교 조제
본 발명의 고무 조성물의 가교에 있어서, 유기 과산화물을 사용하는 경우에는 가교 조제를 병용하는 것이 바람직하다. 가교 조제의 구체예는 황, p-퀴논다이옥심 등의 퀴논다이옥심계 화합물, 폴리에틸렌글라이콜다이메타크릴레이트 등의 메타크릴레이트계 화합물, 다이알릴프탈레이트, 트라이알릴시아누레이트 등의 알릴계 화합물, 말레이미드계 화합물, 다이바이닐벤젠 등을 들 수 있다. 이러한 가교 조제는 사용하는 유기 과산화물 1몰에 대하여 0.5 내지 2몰, 바람직하게는 약 동일 몰의 양으로 사용된다.
(vii) 다른 고무
본 발명의 고무 조성물 중에, 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 범위에서, 공지의 다른 고무를 병용할 수 있으며, 구체예로서는 천연 고무(NR), 아이소프렌 고무(IR) 등의 아이소프렌계 고무, 뷰타다이엔 고무(BR), 스타이렌-뷰타다이엔 고무(SBR), 아크릴로나이트릴-뷰타다이엔고무(NBR), 클로로프렌 고무(CR) 등의 공액 다이엔계 고무를 들 수 있다.
또, 에틸렌·프로필렌 랜덤 공중합체 (EPR)와 같은 종래 공지의 에틸렌·α-올레핀계 공중합체 고무나 본 발명의 공중합체 [A] 이외의 에틸렌·α-올레핀·비공액 폴리엔 공중합으로서 에틸렌·프로필렌·비공액 다이엔 공중합체 (EPDM 등)를 사용할 수 있다.
<연료전지 실링재, 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷, 전선 커넥터용 실링재>
성형법
상기한 본 발명의 고무 조성물은 기계 특성이 우수하고, 내열성도 우수하기 때문에, 연료전지 실링재, 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷, 및 전선 커넥터용 실링재 등의 용도에 특히 적합하게 사용할 수 있다.
본 발명의 연료전지 실링재, 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷, 및 전선 커넥터용 실링재(이하, 본 발명의 각 부재라고 약칭함)는 가교 고무 성형체로서 사용한 경우에 가장 그 특성을 발휘할 수 있다.
본 발명의 고무 조성물로부터 가교 고무 성형체를 제조하기 위해서는, 통상 일반 고무를 가황(가교)할 때와 마찬가지로, 미가교의 고무 조성물을 상기에서 제시한 조정법에 의해 한번 조제하고, 이어서 고무 조성물을 의도하는 형상으로 성형한 후에 가교함으로써 얻어진다.
상기한 바와 같이 하여 조제된 본 발명의 조성물은 LIM 성형기, 인젝션 성형기, 트랜스퍼 성형기, 프레스 성형기, 압출 성형기, 캘린더 롤 등을 사용하는 여러 성형법에 의해, 의도하는 형상으로 성형된다. 이것들 중에서도, LIM 성형기는 두께 정밀도, 고속 성형의 점에서 목적으로 하는 본 발명의 각 부재를 제조하는데 적합하다. 또, 사출 성형이나 압축 성형도 적합하다.
가교
가교는 성형과 동시에 또는 성형물을 가황조 내에 도입하여 실시할 수 있다. 가교 조건으로서는 50 내지 270℃의 온도에서 0.5 내지 60분간 가열한다. 또, 필요에 따라 약 120 내지 200℃에서 약 1 내지 24시간 정도 가열하는 2차 가황을 행한다. 또한, 빛, γ선, 전자선 등을 조사하여 경화시키는 방법도 가능하다. 상기한 방법에 의해 가교 고무 성형체, 즉 본 발명의 각 부재가 얻어진다. 또, 상온에서 가교할 수도 있다.
이 가교의 단계는 금형을 사용할 수도 있고, 또 금형을 사용하지 않고 가교를 실시할 수도 있다. 금형을 사용하지 않는 경우에는 성형, 가교의 공정은 통상 연속적으로 실시된다. 가황조에서의 가열방법으로서는 열공기, 유리 비드 유동상, UHF(극초단파 전자파), 스팀 등의 가열조를 사용할 수 있다.
LIM
성형
본 발명의 고무 조성물을 특히 LIM 성형에 적용하는 경우에는, SiH기 함유 화합물 [C]와 상기의 촉매를 각각 배합한 액상 고무 조성물을 조제하는 것이 바람직하다.
즉, 재료의 점도에 따라 적당하게 가려 쓰지만, 밴버리 믹서, 니더, 인터 믹스와 같은 인터널 믹서(밀폐식 혼합기)류나 플래니터리 믹서와 같은 교반기에 의해, 공중합체 [A], 오가노폴리실록세인 [B], 고무 보강제, 무기 충전제, 연화제 등의 첨가제 및 SiH기 함유 화합물 [C]를 3 내지 10분간 혼련하여, 액상 고무 조성물 (1)을 조제한다. 한편, 공중합체 [A], 오가노폴리실록세인 [B], 고무 보강제, 무기 충전제, 연화제 등의 첨가제 및 상기 촉매, 필요에 따라서 반응억제제를 3 내지 10분 혼련하여 액상 고무 조성물 (2)를 조제한다. 필요에 따라 탈포를 행한다. 계속해서, 이들 액상 고무 조성물 (1)과 액상 고무 조성물 (2)를 LIM 성형 장치에 직접 접속가능한 전용의 페일 캔 또는 직접 접속가능한 카트리지에 넣고, 계량, 혼합 장치를 거쳐 LIM 성형을 행함으로써, 본 발명의 각 부재를 얻을 수 있다.
연료전지
실링재
연료전지에서는, 셀을 실링하는 것이 중요하며, 이 시일은 특히 가스 배리어성 등이 우수할 필요가 있다. 시일의 형상을 도면에서 일례를 설명한다.
실링재는 예컨대 도 1 및 도 2의 부호 3으로 나타내어지는 바와 같은 형상을 갖고 있다. 또, 이 실링재의 평면 형상은 도 1에서 부호 3으로 나타내는 바와 같이 평면 외형 형상을 가지고 있다. 도 1, 도 2 중의 부호 1은 카본, 금속제 또는 수지제 세퍼레이터를 나타내고, 부호 3은 실링재를 나타내고, 도 1중의 부호 2는 공극을 나타낸다.
본 발명의 연료전지 실링재는 발포 등에 의한 공극을 갖지 않는, 소위 보이드 프리인 것이 바람직하다.
본 발명의 연료전지 실링재의 체적 고유저항은 1×1010Ω·cm 이상인 것이 바람직하다. 체적 고유저항은 전기·전자 부품에 사용되는 실링재에 요구되는 특성의 하나이며, 전기 절연성의 지표이다. 보다 바람직하게는 1×1012Ω·cm이상이며, 실링재로서 적합한 성능을 나타낸다. 체적 고유저항은 고무 조성물을 압력 40kgf/cm2으로, 150℃에서 10분간 프레스 가교하여 얻어진 두께 1mm의 시트를 사용하여, SRIS2301-1969에 따라 측정한다.
본 발명의 연료전지는 이러한 본 발명의 연료전지 실링재를 갖는다.
하드디스크 드라이브 톱 커버
개스킷
본 발명의 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷은 상기의 방법에서 얻어진 압축 영구변형이 50% 이하인 가교 고무 시트를 개스킷부에 갖는 것이 바람직하여, 제품에서의 실링성이 충분하게 된다. 또, 인장강도는 2MPa 이상, 인장파단 신률은 200% 이상인 것이 바람직하여, 제조공정에서 용이하게 찢어지거나 하는 문제가 적어진다. 또한, 이 가교 고무 시트의 경도(JIS K 6253)은 70도 미만인 것이 바람직하고, 경도가 70도 이상에서는 커버 일체형 개스킷을 본체에 부착했을 때의 반력이 커지고, 커버의 변형이 발생하여, 완전하게 밀폐할 수 없게 되어, 개스킷으로서의 실링성이 뒤떨어지는 경우가 있다. 경도는 10도 이상인 것이 바람직하고, 10도 미만에서는 개스킷이 찢어지기 쉬워져, 점착되기 쉬운 등의 문제가 발생한다. 가장 바람직한 경도는 20 내지 40도이다.
하드디스크 드라이브 톱 커버와 개스킷의 일체화 시에 사용하는 접착제로서는 에폭시 수지계 또는 페놀 수지계 접착제, 아이소사이아네이트계 또는 실레인계의 커플링제 등을 들 수 있다. 접착제의 도포 방법으로서는 침지 도포, 스프레이 도포, 스크린 인쇄, 브러시 도포, 스탬프 방식 등 필요에 따라 최적인 방법을 선택한다.
본 발명의 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷은 발포 등에 의한 공극을 갖지 않는, 소위 보이드 프리인 것이 바람직하다.
전선 커넥터용
실링재
본 발명의 전선 실링재는 상기의 본 발명의 고무 조성물로 이루어지는 것으로서, 예컨대 고체 고분자형(고체 고분자 전해질형) 전선 실링재인 것이 바람직하다.
본 발명의 전선 커넥터 시일에서는, 그 경화물층의 표면 경도를 나타내는 듀로 A 경도는, 45 이하로 하는 것이 바람직하다. 듀로 A 경도란 경도의 지표로서, JIS K6253에 따라 측정할 수 있다. 듀로 A 경도를 45 이하로 하기 위해서는, 조성물 중으로의 각종 보강제, 충전제, 가소제 등의 첨가 비율을 여러가지로 조절함으로써 가능하며, 이들 각종 첨가제를 첨가하지 않는 것도 원하는 저경도를 나타내고 있다. 하한은 5 이상이며, 하한을 초과하면 지나치게 연하여, 전선 커넥터를 실링하는 성능이 뒤떨어진다. 단, 보강제, 충전제로서 예컨대 황이나 할로겐 화합물과 같이 촉매독이 되는 것과 같은 물질을 함유하는 것은 바람직하지 않다.
본 발명의 전선 커넥터는 이러한 본 발명의 전선 커넥터용 실링을 갖는다.
이하, 실시예에 기초하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
공중합체 [A]의 조성, 요오드값, 극한 점도[η]는 다음과 같은 방법으로 측정 내지 계산에 의해 구했다.
(1) 조성; 공중합체 [A]의 조성은 13C-NMR법으로 측정했다.
(2) 요오드값; 적정법에 의해 구했다.
(3) 극한 점도[η]; 135℃ 데칼린 중에서 측정했다.
(
제조예
1)
[에틸렌·프로필렌·5-바이닐-2-노보넨 랜덤 공중합체 [A-1]의 제조]
교반 날개를 구비한 실질 내용적 100리터의 스테인리스제 중합기(교반 회전수=250rpm)를 사용하여, 연속적으로 에틸렌과 프로필렌과 5-바이닐-2-노보넨(이하, VNB로 약칭함)의 3원 공중합을 행했다. 중합기 측부로부터 액상으로 매시간 헥세인을 60리터, 에틸렌을 1.3kg, 프로필렌을 2.5kg, VNB를 130g의 속도로, 또 수소를 30리터, 촉매로서 VO(OEt)Cl2를 23밀리 몰, Al(Et)1.5Cl1 .5를 161밀리 몰의 속도로 연속적으로 공급했다. 상기 및 표 1에 기재된 조건하에서 공중합 반응을 행하여, 에틸렌·프로필렌·VNB 랜덤 공중합체 [A-1](이하, 공중합체 [A-1]이라도 약칭함)을 균일 용액 상태로 얻었다. 그 후, 중합기 하부로부터 연속적으로 뽑아낸 중합 용 액 중에 소량의 메탄올을 첨가하여 중합반응을 정지시키고, 스팀 스트리핑 처리로 중합체를 용매로부터 분리한 뒤, 55℃에서 48시간 진공 건조를 행했다.
얻어진 공중합체 [A-1]의 물성을 표 1에 나타낸다.
(SiH 기 함유 화합물)
이하의 실시예 및 비교예에서, SiH기 함유 화합물로서는 이하의 화학식으로 표시되는 화합물을 사용했다.
(
실시예
1)
우선, 표 1에 제시하는 공중합체 [A-1] 100중량부와, 카본 블랙[아사히카본 주식회사제, 상품명 F-200] 15중량부와, 탈크[다카하라 화학공업 주식회사제, 상품명 하이미크론 HE-5] 20중량부와, 실리카[주식회사 타츠모리제, 상품명 크피스탈라이트] 20중량부를, 용량 2리터의 플래니터리 믹서[(주) 이노우에 제작소제, 상품명: PLM-2형]로 혼련하여 배합물을 얻었다.
다음에 이 배합물 160중량부에, 상기의 SiH기 함유 화합물 [C-1](가교제) 5중량부, 반응억제제로서 에틴일사이클로헥산올 0.1중량부, 백금-1,3,5,7-테트라바이닐메틸사이클로실록세인 착체[백금 농도 0.5중량%, 말단 바이닐실록세인 오일 용액] 0.4중량부를 첨가하고, 3인치 φ의 3롤[(주)코다이라 제작소제, 상품명 3롤밀]로 7회 혼련한 뒤에, 50톤 프레스 성형기를 사용하여 150℃에서 10분간 가압하여, 두께 2mm의 가교 고무 시트를 조제했다. 얻어진 가교 고무 시트의 각 성상은 이하의 방법으로 측정 또는 평가했다. 그 결과를 표 2에 나타낸다.
(1) 인장 시험
JIS K6251에 따라, 측정 온도 23℃, 인장 속도 500mm/분의 조건으로 인장 시험을 행하고, 가교 시트의 파단시의 인장강도(TB)와 신률(EB)을 측정했다. 또, 인장파단 확장곱[인장강도(TB)×신률(EB)]을 측정했다.
(2) 압축 영구변형
JIS K6262(1997)에 따라, 2mm 시트를 적층하고, 압축 영구변형을 측정했다. 측정 조건은 150℃×72시간이다.
(3) 내산성
JIS K6258에 따라, 산성 용액(염산 35중량% 농도 용액)에 침지 시험을 행한 후(침지 조건; 25℃, 168시간), 인장 신률, 강도 및 체적 변화율을 측정하고, 각각의 변화율(경도는 변화값)을 구했다.
(4) 체적 고유저항
상기한 바와 같이 3롤로 7회 혼련한 조성물을 압력 40kgf/cm2, 150℃에서, 10분간 프레스 가교하고, 얻어진 두께 1mm의 시트를 JIS K6271에 따라 체적 고유저항을 측정했다.
또한, 체적 고유저항(Ω·cm)이 1×1010 이상, 바람직하게는 1×1012 이상인 경우, 전기·전자부품용 실링재로서 적합한 성능을 나타내므로 바람직하다.
(
실시예
2 내지 7)
실시예 1에서 사용한 SiH기 함유 화합물 [C-1] 5중량부 대신, 상기의 SiH기 함유 화합물 [C-2] 내지 [C-7]을 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 시트를 얻었다. 사용한 SiH기 함유 화합물과 그 양과 함께, 그들 시트의 평가결과를 표 2에 나타낸다.
(
비교예
1)
실시예 1에서 사용한 SiH기 함유 화합물 [C-1] 5중량부 대신에, 상기의 SiH기 함유 화합물 [C-8] 4.5중량부를 사용한 이외는, 실시예 1과 동일하게 하여 시트를 얻었다. 그 시트의 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
[실시예 2 내지 7 및 비교예 1에 대한 고찰]
연료전지 실링재는 반응 가스를 실링하는 역할을 갖는다. 이 연료전지 실링재가 외력 등에 의해 변형되어 파단되어 버리면, 반응 가스가 밖으로 누설되어, 위험하다. 따라서, 외력에 의해 파단되지 않는 것이 필요하게 된다. 한편, 실링 성능의 저하에 의해, 반응 가스가 샐 위험이 있어, 높은 실링 성능이 요구된다.
표 2에 기재한 인장파단 강도[S]×인장파단 신률[E]의 수치는 실링재를 파단시키기 위하여 필요한 에너지를 나타낸다. 실시예 1 내지 7에서는, 비교예 1과 비교하여 그 값이 커, 파단시키기 위해서는 많은 에너지가 필요하여, 외력에 대하여, 파단되기 어려운 것을 알 수 있다. 또, 압축 영구변형에도 우수한 것을 알 수 있다.
(
실시예
8)
공중합체 (A-1) 100중량부와, 카본블랙[아사히카본 주식회사제, 상품명 F-200] 15중량부와, 탈크[다케하라 화학공업 주식회사제, 상품명 하이미크론 HE-5] 35중량부를, 용량 2리터의 플래니터리 믹서[(주)이노우에 제작소제, 상품명: PLM-2형]로 혼련하여 배합물을 얻었다.
이 배합물 150중량부에, 상기의 SiH기 함유 화합물 [C-1](가교제) 5중량부, 반응억제제로서 에틴일사이클로헥산올 0.1중량부, 백금-1,3,5,7-테트라바이닐메틸사이클로실록세인 착체[백금 농도 0.5중량%, 말단 바이닐실록세인 오일 용액] 0.4중량부를 첨가하고, 3인치 φ의 3롤[(주)코다이라 제작소제, 상품명 3롤밀]로 7회 혼련한 뒤에, 50톤 프레스 성형기를 사용해서 150℃에서 10분간 가압하여, 두께 2mm의 가교 고무 시트를 조제했다.
얻어진 가교 고무 시트에 대하여, 경도 시험, 압축 영구변형 시험 및 인장 시험을 하기의 방법에 따라 행했다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.
(1) 경도 시험
두께 2mm의 테스트용 가교 고무 시트를 3장 겹치고, JIS K6253에 준하여, 경도를 측정했다.
(2) 압축 영구변형 시험
JIS K6262에 준하여 실시했다. 즉, 두께 2mm의 테스트용 가교 고무 시트를 120℃에서 168시간 열처리한 후의 압축 영구변형율을 평가했다. 압축 영구변형이 50% 이상은 제품으로서의 실링성이 불충분하여, 하드디스크 드라이브의 톱 커버용 개스킷으로서 바람직하지 않다.
(3) 인장 시험
JIS K6251에 준하여 실시하여, 인장강도(TB) 및 인장파단 신률(EB)을 구했다. 인장 강도×EB가 1000 미만은 제조 공정 등에서 용이하게 찢어져 하드디스크 드라이브의 톱 커버용 개스킷으로서 바람직하지 못하다.
또한 리크성 시험, 접착성 시험 및 성형성 시험용의 샘플을 이하와 같이 해서 제작하여 평가했다. 그 결과를 표 3에 함께 나타낸다.
(시험 샘플 제작)
미리 커버 형상으로 부형된 알루미늄 판(무전해 니켈 도금 처리를 시행하여 두께 2 내지 5㎛의 니켈 피막을 형성한 것)에 접착제(실레인계 접착제 「로드 파 이스트사제, 상품명: AP-133」)를 도포한 금구를, 형에 인서트해 두고, 액상 사출 성형기를 사용하여, 실린더 설정 온도 50 내지 80℃, 사출 속도 0.5초, 사출 압력 100MPa, 형 온도 200℃, 사이클 타임 300초의 조건으로 하드디스크 드라이브 톱 커버에 개스킷을 성형하여, 커버 일체형 개스킷을 얻었다. 얻어진 커버 일체형 개스킷에 대하여, 이하의 시험을 행했다.
(4) 리크성 시험
커버에 일체로 성형된 개스킷을 실기 리크 시험기에 장착한 상태에서, 10℃에서 3000시간 열처리를 행한 후, 실온으로 되돌리고, 시험기 내부로부터 5kPa의 정압을 30초간 계속해서 걸고, 15초 후에 리크되는지 아닌지 조사했다. 본 시험의 평가 기준은 리크가 없었던 경우에는 「합격」(○로 표시)으로 하고, 리크가 있었던 경우에는 「불합격」(×로 표시)으로 했다. 개스킷 재료의 압축 영구변형성이 뒤떨어지는 경우나 개스킷 형상에 결함이 있는 경우에는 리크된다.
(5) 접착성 시험
커버에 일체화된 개스킷 접착면에 약 1mm의 관통 떨어짐부를 만들고, 그 부위에 SUS제 와이어를 통과시키고, 수직 인장하중을 걸고, 떨어짐부 길이가 약 10mm로 확대될 때의 하중(박리 하중)을 측정했다. 본 시험의 평가 기준은 박리 하중이 100kPa 이상은 「합격」(○로 표시)으로 하고, 박리 하중이 100kPa 미만은 「불합격」(×로 표시)으로 했다. 박리 하중이 100kPa 이상의 것은 실제의 사용환경에서도 충분한 접착력이다.
(6) 성형성 시험
성형성 시험용 샘플 제작시에 있어서의 사출 성형에서, 문제가 없었던 것을 합격(○으로 표시)으로 하고, 문제가 있었던 것을 불합격(×로 표시)으로 했다. 문제란 소정의 제품 형상으로 성형 가능하지 않은 것을 의미하며, 변형, 함몰(sink), 크래킹, 웰드라인, 쇼트 샷, 버(burr) 등의 발생이나, 커버에 일체로 성형할 수 없는 현상이 발생하는 것이다.
(
실시예
9)
실시예 8에서 사용한 SiH기 함유 화합물 [C-1] 5중량부 대신에, SiH기 함유 화합물 [C-2] 7.9중량부로 변경한 이외는, 실시예 8과 동일하게 하여, 가교 고무 시트를 얻고, 그 평가를 행했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
(
비교예
2)
실시예 8에서 사용한 SiH기 함유 화합물 [C-1] 5중량부 대신, SiH기 함유 화합물 [C-8] 4.5중량부로 변경한 이외는, 실시예 8과 동일하게 하여, 가교 고무 시트를 얻고, 그 평가를 행했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
[실시예 8과 9 및 비교예 2에 대한 고찰]
실시예 8 내지 9의 인장파단 강도×인장파단 신률의 수치가 비교예 2에 비해 커서, 제조 공정 등에서 용이하게 찢어지기 어려운 것을 알 수 있다. 또, 압축 영구변형 및 리크성도 우수한 것을 알 수 있다. 한편, 비교예 2는, 인장파단 강도×인장파단 신률의 수치가 작아, 제조 공정 등에서 용이하게 찢어지기 쉬워, 하드디스크 드라이브의 톱 커버용 개스킷으로서 바람직하지 않다. 또, 압축 영구변형, 리크성도 뒤떨어진다.
(
실시예
10)
공중합체 [A-1] 100중량부와, 카본 블랙[아사히카본 주식회사제, 상품명 F-200] 15중량부와, 실리카[주식회사 타츠모리제, 상품명 크리스탈라이트] 35중량부를, 용량 2리터의 플래니터리 믹서[(주)이노우에 제작소제, 상품명: PLM-2형]로 혼련하여 배합물을 얻었다.
이 배합물 150중량부에, 상기의 SiH기 함유 화합물 [C-1](가교제) 5중량부, 반응억제제로서 에틴일사이클로헥산올 0.1중량부, 백금-1,3,5,7-테트라바이닐메틸사이클로실록세인 착체[백금 농도 0.5중량%, 말단 바이닐실록세인 오일 용액] 0.4중량부를 첨가하고, 3인치 φ의 3롤[(주)코다이라 제작소제, 상품명 3롤밀]로 7회 혼련한 뒤에, 50톤 프레스 성형기를 사용해서 150℃에서 10분간 가압하여, 가황고무 시트(150mm×150mm×2mm) 및 도 3에 도시하는 실링 시험용 시험편을 조제했다. 얻어진 가황고무 시트에 대하여, 다음 각 항목에 대하여 측정을 행했다. 그 결과를 표 4에 나타낸다.
(1) 상태 물성
JIS K6253, JIS K6251에 준거하여 시험을 행하여, 상태 물성(듀로 A 경도, 인장강도, 신률)을 측정했다. 또, 인장강도×신률을 측정했다.
(2) 실링 시험
도 4에 도시하는 지그로 초기의 누설의 유무를 확인한 후, 시험편(11)을 세팅한 상태 그대로 100℃의 오븐에 넣고, 100시간 마다 꺼내어, 초기와 동일한 실링 시험(누설 시험)을 1000시간까지 행했다. 이 실링 시험에서는, 시험편(11)을 세팅한 지그(12)를 수조(13)에 들어 있는 물(14) 속에 넣고, 화살표(16) 방향으로 에어를 0.1MPa 가했을 때에 실링면(15)으로부터의 누수의 유무를 확인했다.
(3) 아웃가스 발생 시험
GC-MS에 의한 헤드 앤드 스페이스 법으로 50mm×20mm×2mm의 가황고무 시트를 100℃에서 1시간 가열했을 때에 발생하는 실록세인 발생량을 측정했다.
(
실시예
11)
실시예 10에서 사용한 SiH기 함유 화합물 [C-1] 5중량부 대신에, SiH기 함유 화합물 [C-2] 7.9중량부로 변경한 이외는, 실시예 10과 동일하게 하여, 가교고무 시트를 얻고, 그 평가를 행했다. 결과를 표 4에 나타낸다.
(
비교예
3)
실시예 10에서 사용한 SiH기 함유 화합물 [C-1] 5중량부 대신에, SiH기 함유 화합물 [C-8] 4.5중량부로 변경한 이외는, 실시예 10과 동일하게 하여, 가교고무 시트를 얻고, 그 평가를 행했다. 결과를 표 4에 나타낸다.
[실시예 10과 11 및 비교예 3에 대한 고찰]
실시예 10과 11에서, 인장파단 강도×인장파단 신률의 수치가 비교예 3에 비해 커서, 제조 공정 등에서 용이하게 찢어지기 어려운 것을 알 수 있다. 또, 압축 영구변형, 실링성, 내아웃가스성도 우수한 것을 알 수 있다. 한편, 비교예 3은 인장파단 강도×인장파단 신률의 수치가 작아, 제조 공정 등에서 용이하게 찢어지기 쉬워, 바람직하지 않다. 또, 압축 영구변형, 실링성, 내아웃가스성도 뒤떨어진다.
본 발명은 1) 기계적 특성, 내실링성, 내열성, 내산성이 우수한 연료전지 실링 부품 및 그 부품을 갖는 연료전지, 2) 저경도이고, 기계적 특성, 내열성 및 압축 영구변형 특성, 리크성이 우수하고, 게다가, 장기에 걸쳐 실링성이 우수한 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷 부품 및 그 부품을 갖는 하드디스크 드라이브, 3) 오일 블리딩도 없고, 기계적 특성, 내아웃가스성, 전선의 실링성과 삽입성이 우수한 전선 커넥터용 실링 부품, 및 그 부품을 갖는 자동차용 전선 커넥터에 적용할 수 있다.
Claims (15)
- 이하의 (a) 내지 (f)를 만족하는,(a) 에틸렌과, α-올레핀과, 비공액 폴리엔의 공중합체이고,(b) α-올레핀의 탄소수가 3 내지 20이고,(c) 에틸렌 단위/α-올레핀 단위의 중량비가 35/65 내지 95/5이고,(d) 요오드값이 0.5 내지 50의 범위이고,(e) 135℃의 데칼린 용액 중에서 측정한 극한 점도[η]가 0.01 내지 5.0dl/g이며,(f) 비공액 폴리엔이 하기의 화학식 I로 표시되는 적어도 1종의 노보넨 화합물인에틸렌·α-올레핀·비공액 폴리엔 공중합체 [A]; 및하기 화학식 III 또는 하기 화학식 IV로 표시되는, 1분자 중에 SiH기를 2개 갖는 SiH기 함유 화합물 [C]를 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고무 조성물:화학식 I(식 I 중, n은 0 내지 10의 정수이고, R1은 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 내지 10의 알킬기이며, R2는 수소 원자 또는 탄소 원자수 1 내지 5의 알킬기이다);화학식 III;화학식 IV.
- 제 1 항에 있어서,평균 조성식이 하기 화학식 S인 오가노폴리실록세인 [B]를 더 함유하고,[A]:[B]가 중량비로 99.9:0.1 내지 5:95인 것을 특징으로 하는 고무 조성물.화학식 SR1 tSiO(4-t)/2(식 S 중, R1은 탄소수 1 내지 10의 1가 탄화수소기를 나타내고, 이 기의 수소 원자의 일부 또는 전부가 사이아노기 또는 할로겐기로 치환되어 있을 수도 있고, t는 1.9 내지 2.1의 수이다.)
- 제 1 항에 있어서,SiH기 함유 화합물 [C]가 하기 화학식 III으로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 고무 조성물.화학식 III
- 제 1 항에 있어서,SiH기 함유 화합물 [C]가 하기 화학식 IV로 표시되는 화합물인 것을 특징으로 하는 고무 조성물.화학식 IV
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따른 고무 조성물로 이루어지는 연료전지 실링재.
- 제 5 항에 있어서,보이드 프리인 것을 특징으로 하는 연료전지 실링재.
- 제 5 항에 있어서,체적 고유저항이 1×1010Ω·cm 이상인 것을 특징으로 하는 연료전지 실링재.
- 제 5 항에 따른 연료전지 실링재를 갖는 연료전지.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따른 고무 조성물로 이루어지는 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷.
- 제 9 항에 있어서,보이드 프리인 것을 특징으로 하는 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷.
- 제 9 항에 있어서,하드디스크 드라이브 톱 커버와 개스킷이 접착제에 의해 일체화되어 있는 것을 특징으로 하는 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷.
- 제 9 항에 따른 하드디스크 드라이브 톱 커버 개스킷을 갖는 하드디스크 드라이브.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따른 고무 조성물로 이루어지는 전선 커넥터용 실링재.
- 제 13 항에 있어서,실링재의 듀로 A 경도가 45 이하인 전선 커넥터용 실링재.
- 제 13 항에 따른 전선 커넥터용 실링재를 갖는 전선 커넥터.
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