KR100666752B1 - Conductive paste composition - Google Patents
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Abstract
본 발명은 PDP 전극용 도전성 페이스트 조성물에 관한 것으로서, 50~70중량%의 Ag, Ni, Cu에서 선택되는 어느 한 종의 분말과 0.1~15㎛의 구형의 글라스프릿 1~15중량%와 유기바인더 15~35중량%로 구성되는 혼합조성물과 전체 조성물의 50~75중량%의 용매로 구성되는 전극용 도전성 페이스트 조성물로서, 상기 글라스프릿은 B2O5 30~50 wt%, ZnO 5~20 wt%, BaO 5~15 wt%, Al2O3 1~5 wt%의 중량%로 구성되는 전극페이스트 조성물에 관한 것으로서 상기 조성을 선택함으로써, 유리기판 및 유전체와의 우수한 밀착력과 조직의 치밀성으로 외부충격에 잘 견딜 수 있으며, 또한 전극표면에 버블현상이 발생 하지 않는 우수한 전극을 제조할 수 있다. The present invention relates to a conductive paste composition for a PDP electrode, comprising 50 to 70% by weight of any one powder selected from Ag, Ni, Cu, 1 to 15% by weight of a spherical glass frit of 0.1 to 15㎛ and an organic binder A conductive paste composition for an electrode composed of a mixed composition of 15 to 35% by weight and a solvent of 50 to 75% by weight of the total composition, wherein the glass frit is B 2 O 5 30-50 wt%, ZnO 5-20 wt %, BaO 5 ~ 15 wt%, Al 2 O 3 1 ~ 5 wt% by weight of the electrode paste composition by selecting the composition, the external impact due to the excellent adhesion of the glass substrate and the dielectric and the tightness of the tissue It is able to withstand and can produce excellent electrode which does not generate bubble phenomenon on the electrode surface.
전극, 도전성 페이스트 조성물, 도전성분말, 글라스프릿, 유기 비이클 Electrode, conductive paste composition, conductive powder, glass frit, organic vehicle
Description
본 발명은 플라즈마디스플레이의 전극용 도전성 페이스트 조성물에 관한 것으로서, 특히 도전성 금속 분말과 글라스 프릿의 성분과 양 및 유기 비이클의 종류 및 조성비를 조절하여 우수한 특성의 전극 형성을 위해 사용하는 전극용 페이스트 조성물을 제공함으로써, 유동성에 영향을 미치는 점도와 요변성 지수가 코팅 작업에 적합한 범위 내의 값이 되도록 하는 동시에 기존의 납계열의 글라스프릿을 전극용 페이스트에 사용하였을 경우에 전극의 특성이 열세이고 또한 전극과 유리기판 또는 기타 유전체 등의 재료와 밀착력이 약해져 전극이 벗겨지거나 충격에 약한 단점을 해소하기 위한 신규한 외부 전극용 도전성 페이스트 조성물을 제공하고, 기존의 납계열의 글라스프릿을 사용함에 따른 환경영향을 최소화하는 새로운 플라즈마디스플레이용 전극 페이스트 조성물을 제공하는 것이다. BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a conductive paste composition for electrodes of a plasma display, and in particular, to control the composition and amount of the conductive metal powder and the glass frit, and the type and composition ratio of the organic vehicle to form an electrode paste composition which is used for forming electrodes of excellent characteristics. By providing the viscosity and thixotropy index affecting the fluidity within a range suitable for coating operations, the characteristics of the electrode is inferior when the lead-based glass frit is used for the electrode paste. Provides a novel conductive paste composition for external electrodes to eliminate the disadvantages of peeling or impact due to weak adhesion to materials such as glass substrates or other dielectrics, and to reduce the environmental impact of using lead-based glass frit. For new plasma display to minimize It is to provide an electrode paste composition.
일반적으로, 도전성 페이스트 조성물은 도전성 금속 분말과 글라스 프릿 및 유기 비이클이 혼합되어 형성되며, 스크린 인쇄방법이나 디핑방법에 의해 전기적으 로 연결을 원하는 각종의 부품에 적용된 후 건조 및 소결되어 그 부품이 전극의 역할을 하게 된다. In general, the conductive paste composition is formed by mixing a conductive metal powder, glass frit, and an organic vehicle. The conductive paste composition is applied to various components to be electrically connected by screen printing or dipping, and then dried and sintered to form the electrode. It will play the role of.
도전성 금속 분말은 전기 전도도가 우수한 은, 구리, 니켈 등이 사용되고, 글라스 프릿은 도전성 금속 분말과 적용 부품간의 소성 후 결합력을 제공하게 된다. As the conductive metal powder, silver, copper, nickel, and the like having excellent electrical conductivity are used, and the glass frit provides bonding strength after firing between the conductive metal powder and the applied part.
유기 비이클은 바인더 고형성분과 용매로 구성되며, 고형성분으로는 일반적으로 셀룰로즈 계열이 사용된다. 유기 비이클은 도전성 페이스트 조성물에 유동성을 부여함과 동시에 도전성 페이스트 조성물의 건조 후 결합력을 제공하게 된다. 그러나, 종래의 도전성 페이스트 조성물을 사용하게 되는 경우에는 디핑에 적합한 유동성 및 접착성을 가지지 못하기 때문에 피크, 및 핀 홀(pin-hole) 등의 문제가 발생되어 제조된 제품의 기계적, 전기적 특성이 감소되는 문제점이 있다. An organic vehicle consists of a binder solid component and a solvent, and a cellulose series is generally used as the solid component. The organic vehicle imparts fluidity to the conductive paste composition and at the same time provides a bonding force after drying of the conductive paste composition. However, when the conventional conductive paste composition is used, since it does not have fluidity and adhesiveness suitable for dipping, problems such as peaks and pin-holes are generated, and thus the mechanical and electrical properties of the manufactured product may be poor. There is a problem that is reduced.
본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 도전성 금속 분말과 특정성분 및 함량의 구형 글라스 프릿 및 유기 비이클의 종류 및 조성비를 조절하여 전극과 세라믹칩부품들과 또는 인쇄회로기판간의 밀착력과 결합력을 향상시키고, 점도와 요변성 지수가 디핑 작업에 적합한 범위 내의 값이 되도록 유동성을 조절하는 외부 전극용 도전성 페이스트 조성물을 제공하는 것이다. The present invention has been made to solve the above problems of the prior art, by adjusting the type and composition ratio of the conductive metal powder, the spherical glass frit and the organic vehicle of the specific component and content, and the electrode and ceramic chip components and the printed circuit board It is to provide a conductive paste composition for external electrodes that improves adhesion and bonding between the liver and adjusts fluidity such that the viscosity and thixotropic index are within a range suitable for the dipping operation.
본 발명은 50~70 중량%의 0.1~2㎛의 Ag, Ni, Cu에서 선택되는 어느 한 종의 도전성 분말과 1~15중량%의 0.1~15㎛의 크기를 가지는 구형의 글라스 프릿과 유기바인더 15~35중량%로 구성되는 도전성조성물 50~25중량%와 용매 50~75중량%로 이루어지는 도전성 페이스트조성물을 제공하는 것이다. The present invention is a conductive powder of any one selected from 50 to 70% by weight of 0.1 ~ 2㎛ Ag, Ni, Cu and 1 to 15% by weight of the spherical glass frit and organic binder having a size of 0.1 ~ 15㎛ It is to provide a conductive paste composition consisting of 50 to 25% by weight of the conductive composition consisting of 15 to 35% by weight and 50 to 75% by weight of the solvent.
본 발명에서 상기 글라스프릿은 B2O5 30~50 wt%, ZnO 5~20 wt%, BaO 5~15 wt%, Al2O3 1~5 wt%의 중량%를 함유하는 것을 특징으로 한다.In the present invention, the glass frit is characterized by containing 30 to 50 wt% of B 2 O 5 , 5 to 20 wt% of ZnO, 5 to 15 wt% of BaO, and 1 to 5 wt% of Al 2 O 3 . .
또한 상기 글라스프릿은 Bi2O3 50 wt% 이하, SiO2 5 wt% 이하, SrO 0.5 wt% 이하, CuO 0.5wt% 이하, alkali 0.5wt% 이하에서 선택되는 어느 하나 이상을 추가로 더 포함할 수 있다.The glass frit may further include at least one selected from Bi 2 O 3 50 wt% or less, SiO 2 5 wt% or less, SrO 0.5 wt% or less, CuO 0.5 wt% or less, alkali 0.5 wt% or less. Can be.
또한 본 발명의 유기바인더는 에틸셀룰로스 5~15중량부, 3~20몰%의 아크릴산을 함유하는 (메타)아크릴레이트 공중합체 2~8중량부, 페놀수지 1~5중량부를 포함하는 것으로서 전체 조성물에 대하여 15~35중량%를 사용하며, 용매는 전체 조성물에 대하여 50~75중량%를 사용한다. In addition, the organic binder of the present invention comprises 5 to 15 parts by weight of ethyl cellulose, 2 to 8 parts by weight of (meth) acrylate copolymer containing 3 to 20 mol% of acrylic acid, and 1 to 5 parts by weight of phenol resin as a whole composition. 15 to 35% by weight with respect to the solvent, 50 to 75% by weight based on the total composition.
본 발명의 유기용매로는 유기바인더를 모두 용해할 수 있으면 큰 제한이 없지만 알코올, 에틸렌글리콜 모노프로필 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌글리콜 2-에틸 헥실 에테르, 에스테르 알코올, 케톤, 터피네올 중 하나 또는 그 이상이 혼합되어 이루어진 것을 특징으로 하는데, 좋게는 분산성과 점도의 조절을 위해 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에 테르, 헥실렌글리콜에서 선택되는 어느 한 종 또는 하나 이상의 혼합물을 사용하는 것이 좋다. 본 발명의 상기 용매는 전체의 조성물에 대하여 50~75중량%를 사용하는데, 상기 보다 낮은 경우에는 점도가 높아 충분히 디핑하여 가공할 수 있을 정도의 유동성을 확보할 수 없고, 상기보다 높을 경우에는 전극도막의 치밀성을 확보할 수 없는 단점이 있다. The organic solvent of the present invention is not particularly limited as long as it can dissolve all organic binders, but is not limited to alcohol, ethylene glycol monopropyl ether, diethylene glycol monoethyl ether, ethylene glycol 2-ethyl hexyl ether, ester alcohol, ketone, terpineol It is characterized by consisting of one or more of the mixture, preferably one selected from diethylene glycol monobutyl ether acetate, diethylene glycol monoethyl ether, hexylene glycol for controlling the dispersibility and viscosity It is better to use the above mixture. The solvent of the present invention uses 50 to 75% by weight based on the total composition, but when the solvent is lower than the above, it is difficult to secure fluidity enough to be sufficiently dipped and processed. There is a disadvantage that the compactness of the coating film cannot be secured.
상기에서, 유기바인더는 에틸 셀룰로즈 5~15중량부와 3~20몰%의 아크릴산을 함유하는 (메타)아크릴레이트 공중합체 2~8중량부, 페놀수지 1~5중량부를 사용하는데, 상기의 에틸셀룰로즈의 함량이 5중량부 미만이면 도전성 페이스트 조성물의 점도가 저하되어 작업이 불편하고, 또한 도전성 페이스트 조성물의 건조시 결합력 약화되며, 상기 (메타)아크릴레이트 공중합체의 함량이 2중량부 이하면 역시 점도저하의 보완이 열세이고 또한 도전성 페이스트 조성물의 접착력을 떨어뜨리는 원인이 되며, 8중량부 이상일 경우에는 지나친 점도의 향상으로 작업성이 불편하다. 또한 페놀수지는 도전성입자의 분산과 조직의 치밀성을 더욱 강화시켜 전기적 특성을 우수하게 한다. In the organic binder, 2 to 8 parts by weight of (meth) acrylate copolymer containing 5 to 15 parts by weight of ethyl cellulose and 3 to 20 mol% of acrylic acid, and 1 to 5 parts by weight of phenol resin are used. When the content of cellulose is less than 5 parts by weight, the viscosity of the conductive paste composition is lowered, which makes the operation inconvenient, and also weakens the bonding strength when drying the conductive paste composition, and when the content of the (meth) acrylate copolymer is 2 parts by weight or less Compensation of the viscosity decrease is inferior and causes the adhesive force of the conductive paste composition to drop, and when it is 8 parts by weight or more, workability is inconvenient due to excessive viscosity improvement. In addition, the phenol resin further enhances the electrical properties by further enhancing the dispersion of the conductive particles and the density of the tissue.
또한 본 발명에서는 첨가제로서 캐스터 오일 및 디스퍼빅 습윤 분산제와 벤톤을 사용할 수 있는데 이는 상기 입자를 더욱 효과적으로 분산되게 하고 전극형성 시 유동성을 보완하는 효과를 가지는 것으로서 필요에 의해 적절히 선택하여 사용가능하며 그 함량은 크게 제한을 받지 않지만 통상적으로 전체 조성물에 대하여 0.1~3중량% 사용할 수 있다. In addition, in the present invention, castor oil, a dispervict wet dispersant, and benton may be used as additives, which may disperse the particles more effectively and complement the fluidity during electrode formation, and may be appropriately selected and used as necessary. Silver is not particularly limited, but can usually be used 0.1 to 3% by weight based on the total composition.
본 발명에 따르는 전극을 형성하는 도전성 분말은 구리, 은 및 니켈 등에서 선택하며, 그 함량은 50~70중량%를 사용하며, 그 함량보다 적은 경우에는 충분한 치밀성을 확보하기 어려워 도전성 페이스트 조성물의 전기적 특성이 불량하고, 그 이상의 경우에는 점도의 증가로 작업이 열세일 뿐 아니라 분산시간이 오래 걸려 작업성이 좋지 않다. 본 발명의 글라스 입자의 크기는 15㎛ 이하인 구형의 글라스프릿을 사용한다. 상기의 글라스 입자보다 클 경우에는 전극형성을 위한 소성 시 고르게 소성되지 않을 우려가 있으므로 좋지 않다. The conductive powder forming the electrode according to the present invention is selected from copper, silver, nickel, and the like, the content of which is used 50 to 70% by weight, when less than the content it is difficult to ensure sufficient compactness electrical properties of the conductive paste composition In this poor case, the workability is not only poor due to the increase in viscosity, but also the dispersion time is long. The glass particle of this invention uses the spherical glass frit which is 15 micrometers or less. When larger than the glass particles, there is a risk of not evenly firing during firing for electrode formation, which is not good.
글라스 프릿은 도전성 페이스트 조성물의 소결시 결합력을 제공하기 위하여 제공된 것으로서, 본 발명에서는 연화점이 500℃ 이하인 다음의 비스므스계 조성물로 형성된 구형의 글라스프릿을 사용하는 것을 특징으로 한다. The glass frit is provided to provide a bonding force during the sintering of the conductive paste composition, and the present invention is characterized by using a spherical glass frit formed of the following bismuth-based composition having a softening point of 500 ° C. or less.
상기에서, 글라스프릿이 1중량% 이하이면 유전체나 기타 전극과 접촉하는 재질과 도전성 페이스트 조성물간의 결합력이 떨어지며, 15중량%를 초과하게 되면 글라스 프릿의 오버플로우(over-flow) 현상으로 도금 불량을 초래하게 된다. In the above, when the glass frit is less than 1% by weight, the bonding force between the material and the conductive paste composition that is in contact with the dielectric or other electrode is decreased. When the glass frit exceeds 15% by weight, the plating frit is caused by an overflow phenomenon of the glass frit. Will result.
본 발명의 글라스프릿의 조성은 인체 및 환경에 유해한 Pb계 유리 대신 Bi를 주성분으로 하고 유리기판 뿐만 아니라 PDP용 투명 유전체와 밀착성이 우수하며 기타 세라믹이나 인쇄회로기판 등의 접착성이 우수한 고유전율, 저융점의 유리재료로써 전체 글라스프릿에 대하여 B2O5 30~50 wt%, ZnO 5~20 wt%, BaO 5~15 wt%, Al2O3 1~5 wt%의 중량%를 포함하는 구성으로 이루어져 있다. 또한 상기 글라스프릿은 Bi2O3 50 wt% 이하, SiO2 5 wt% 이하, SrO 0.5 wt% 이하, CuO 0.5wt% 이하, alkali 0.5wt% 이하에서 선택되는 어느 하나 이상을 추가로 더 포함할 수 있다.The composition of the glass frit of the present invention has Bi as a main component instead of Pb-based glass, which is harmful to human body and environment, and has excellent adhesion with a transparent dielectric for PDP as well as a glass substrate. Low melting glass material containing 30 to 50 wt% of B 2 O 5 , 5 to 20 wt% of ZnO, 5 to 15 wt% of Al 2 O 3, and 1 to 5 wt% of Al 2 O 3 with respect to the entire glass frit. It consists of a composition. The glass frit may further include at least one selected from Bi 2 O 3 50 wt% or less, SiO 2 5 wt% or less, SrO 0.5 wt% or less, CuO 0.5 wt% or less, alkali 0.5 wt% or less. Can be.
본 발명의 글라스프릿은 구형의 글라스프릿을 제조하는 초음파분무기를 이용하여 액적을 발생시킨 후, 1200℃의 퍼니스에 소성하여 제조하였다. The glass frit of the present invention was produced by firing a furnace at 1200 ° C. after generating droplets using an ultrasonic atomizer for producing a spherical glass frit.
본 발명에서 B2O5는 30중량%이하로 사용하는 경우에는 연화점이 감소하여 열적특성에 의한 가공이 곤란해지고, 과량 사용하는 경우에는 열팽창 계수가 저하하며, 연화점이 증가되므로 30~50 중량%의 범위에서 사용하는 것이 좋다. 이는 B2O5가 분극성이 상대적으로 작고 큰 결합 에너지 때문에 열팽창 계수가 감소하는 경향을 보이기 때문이다. In the present invention, when B 2 O 5 is used at 30% by weight or less, the softening point decreases, making it difficult to process due to thermal properties, and when used in excess, the thermal expansion coefficient is lowered, and the softening point is increased, so 30 to 50% by weight. It is recommended to use in the range of. This is because B 2 O 5 tends to decrease in coefficient of thermal expansion due to its relatively small polarization and large bonding energy.
ZnO 는 5~20 중량%의 범위에서 사용하는데, 20 중량%를 넘을 경우에는 열팽창계수가 증대되어 좋지 않고 또한 전체 조성물의 유동성이 저하되므로 상기의 범위에서 사용하는 것이 좋다. ZnO is used in the range of 5 to 20% by weight, but when it exceeds 20% by weight, the thermal expansion coefficient is not increased and the fluidity of the whole composition is lowered.
Al2O3는 열팽창계수를 낮추고 내산성을 향상 시키나, 5 중량%이상을 사용하는 경우에는 점성과 연화점이 높아져, 좋지 않고, 또한 1 중량%이하를 사용하는 경우에는 내산성이 열세여서 좋지 않다. Al 2 O 3 lowers the coefficient of thermal expansion and improves acid resistance. However, when 5 wt% or more is used, the viscosity and softening point are high, and when 1 wt% or less is used, the acid resistance is not good because it is poor.
BaO는 유리의 연화점을 낮추나 내구성에 영향을 줄 수 있기 때문에 5~15 중량%가 적당하다. BaO is suitable for 5 to 15% by weight because it lowers the softening point of glass but may affect its durability.
본 발명에서 Bi2O3를 추가로 사용하는 경우 50 중량% 이하로 사용하는 것이 바람직하며, 상기 범위 이상으로 사용하는 경우에는 열팽창 계수가 증대하여 열응력이 증가하여 제품의 안정성을 저하시켜서 적절하지 않다.In the present invention, when Bi 2 O 3 is additionally used, it is preferable to use 50 wt% or less, and when using more than the above range, the coefficient of thermal expansion is increased to increase the thermal stress, thereby lowering the stability of the product. not.
본원발명에서는 CuO와 SrO를 추가로 함께 사용할 수 있는데, 이는 두 성분을 동시에 투입함으로써 열화방지에 더욱 우수한 효과를 부여할 수 있기 때문이다. 본 발명에서는 특히, CuO는 열이력을 받을 경우라도 전기적 특성을 유지하는 역할을 하며, 0.5 중량% 이하가 적당하며, SrO는 X선 흡수능력 및 UV에 의한 glass의 열화방지를 위하여 사용되며 0.5 중량%이하가 적당하며, 그 범위 내에서 각 성분을 조합하여 사용하는 경우 열화방지효과로 전기적 특성의 효과지속성에 영향을 미친다. In the present invention, CuO and SrO may be additionally used together, since the two components may be added at the same time to give a more excellent effect on the prevention of deterioration. In the present invention, in particular, CuO serves to maintain the electrical properties even when subjected to heat history, less than 0.5% by weight is appropriate, SrO is used to prevent deterioration of glass by X-ray absorption ability and UV and 0.5 weight Less than% is suitable, and when used in combination with each component within the range, the effect of deterioration prevents the effect of the electrical properties.
SiO2는 기계적 강도를 증가 시키고 열팽창계수를 낮추는 역할을 하며, 5 중량% 이하가 적당하다. SiO 2 increases mechanical strength and lowers the coefficient of thermal expansion, and less than 5% by weight is appropriate.
상기 유리에 소량의 LiO2등과 같은 통상의 알칼리금속산화물을 첨가할 수 있다. Alkali는 융점을 낮추는 역할을 하지만 과량 사용할 경우 전극의 전기적 특성을 해치므로 0.5 중량% 이하의 범위로 사용하는 것이 좋다. Small amounts of conventional alkali metal oxides, such as LiO 2 , may be added to the glass. Alkali lowers the melting point, but it is recommended to use it in the range of 0.5% by weight or less because excessive use may damage the electrical properties of the electrode.
본 발명의 도전성 페이스트 조성물은 플라즈마디스플레이의 유리기판 위에 스크린프린팅한 후 150~200℃에서 5~15분간 건조한 후 500~600℃에서 소결시켜 전극을 형성함으로써 전극막과 유리기판의 변형을 방지하도록 하였다. 상기 전극형성을 위한 건조온도 및 소결온도는 사용하는 용매나 전극의 도전성입자의 소결온도에 따라 변경가능하다. The conductive paste composition of the present invention was screen printed on a glass substrate of a plasma display, dried at 150 to 200 ° C. for 5 to 15 minutes, and then sintered at 500 to 600 ° C. to prevent deformation of the electrode film and the glass substrate. . The drying temperature and sintering temperature for forming the electrode can be changed according to the sintering temperature of the solvent or the conductive particles of the electrode.
이하는, 본 발명에 따르는 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하며, 본 발명은 본 발명의 기재된 내용의 전반에 걸쳐서 파악되는 것으로서 하기 실시예에 의해 한정되지 않는 것임은 당연하다. Hereinafter, the present invention will be described in more detail through Examples and Comparative Examples according to the present invention, and the present invention is understood as being understood throughout the description of the present invention and is not limited by the following Examples. .
본 발명에 따른 페이스트 조성물에 의해 제조되는 전극의 물성은 각 패턴의 저항을 측정하여 면적저항(mΩ/square)(면적저항=측정저항x (패턴의 폭/패턴의길이x (패턴측정두께/기준두께(10㎛))을 산출하고, 접착강도는 형성된 패턴위에 0.8Φ납선을 납땜한 후, Push-Pull게이지(IMADA사 제품)를 이용하여 수직방향으로 0.1m/sec.로 인장하여 박리될 때의 강도를 측정하여 접착강도(kgf)로 분석하였고, 점도안정성은 제조된 전극용 페이스트 조성물을 상온의 상습상에서 6개월 방치한 후 제조된 시점과 6개월이 지난시점에서의 점도의 상승차이를 분석하여 백분율로 나타낸 것이고, 적극의 형상은 현미경으로 동일한 배율에서의 패턴을 관측하여 정성적으로 비교하였다. The physical properties of the electrode produced by the paste composition according to the present invention were measured by measuring the resistance of each pattern (area resistance (mΩ / square) (area resistance = measurement resistance x (pattern width / pattern length x (pattern measurement thickness / reference) Thickness (10 μm)), and the adhesive strength is obtained by soldering 0.8Φ lead wire on the formed pattern, and then peeling it by pulling it at 0.1 m / sec. In the vertical direction using a push-pull gauge (manufactured by IMADA). After measuring the strength of the adhesive strength (kgf) was analyzed, the viscosity stability of the electrode paste composition prepared after 6 months left at room temperature and humidity and analyzed the difference in viscosity between the time of manufacture and the time after 6 months The positive shapes were compared qualitatively by observing patterns at the same magnification under a microscope.
실시예 및 비교예Examples and Comparative Examples
하기의 표 1과 같은 조성으로 플라즈마디스플레이 전극용 도전성페이스트 조성물을 제조하였다. 하기 조성물 중 도전성분말은 평균입경이 1.2㎛의 구형의 분말을 사용하였으며, 구형의 글라스프릿은 평균입경이 12㎛로서 초음파 열분무법에 의해 제조된 Bi2O3 32중량부, B2O5 40중량부, ZnO 15중량부, BaO 10중량부, SiO2 3중량부, Al2O3 2중량부, SrO 1중량부, CuO 0.3중량부, Li2O3 0.3중량부로 구성된 글라스프릿을 사용하였으며, 유기바인더로서는 에틸셀룰로오스(A), 아크릴산을 10몰% 함유하는 수평균중합도 27,000의 폴리메틸메타아크릴레이트(B) 및 페놀포름알데히드의 페놀수지(C)를 사용하였으며 용매로는 디에틸렌글리콜모노부틸에테르아세테이트 (D) 및 헥실렌글리콜(E)의 혼합용매를 사용하였다. 상기 페이스트 조성물을 유리기판상에 실크스크린으로 도포한 후 180℃에서 10분간 건조한 후 570℃에서 15분간 소결시켜 전극을 형성하였다. 그 조성 및 결과를 표 1에 기재하였다.A conductive paste composition for a plasma display electrode was prepared in the composition shown in Table 1 below. In the following composition, the conductive powder used was a spherical powder having an average particle diameter of 1.2 μm, and the spherical glass frit had an average particle diameter of 12 μm, 32 parts by weight of Bi 2 O 3 prepared by ultrasonic thermal spraying, B 2 O 5 40 A glass frit consisting of 15 parts by weight, 15 parts by weight of ZnO, 10 parts by weight of BaO, 3 parts by weight of SiO 2 , 2 parts by weight of Al 2 O 3 , 1 part by weight of SrO, 0.3 parts by weight of CuO, and 0.3 parts by weight of Li 2 O 3 was used. As the organic binder, polymethyl methacrylate (B) having a number average polymerization degree of 27,000 containing 10 mol% of ethyl cellulose (A) and acrylic acid, and phenol resin (C) of phenol formaldehyde were used. A mixed solvent of butyl ether acetate (D) and hexylene glycol (E) was used. The paste composition was coated on a glass substrate with a silk screen, dried at 180 ° C. for 10 minutes, and sintered at 570 ° C. for 15 minutes to form an electrode. The composition and the results are shown in Table 1.
[표 1] TABLE 1
(*1 : 평균입경 19㎛) (* 1: Average particle size 19㎛)
상기의 표1에서 살핀 바와 같이, 본 발명에 따른 조성물의 페이스트 조성물은 점도 안정성이 적절하고 시간에 따른 점도의 변화가 적어서 장기간 저장안정성이 우수하며, 그에 따라 제조한 전극은 그 외간이 치밀하고 조직력 있게 결합되어 있으며, 전기전도도가 우수하고, 내부상태 및 밀착력이 매우 우수한 것임을 알 수 있었으며, 또한 글라스프릿의 조성에서 납성분 등을 사용하지 않으므로 하여 환경에 영향이 없으며, 특히, 본 발명의 조성성분 및 조성비에 의해 유기바인더의 사용에 의해 전극모서리부분의 미세한 틈발생을 관측한 결과 본 발명의 조성물에 의해 제조한 전극의 조직이 매우 치밀하고 우수한 것임을 알 수 있었다. As shown in Table 1 above, the paste composition of the composition according to the present invention has a good viscosity stability and a small change in viscosity with time, and thus has excellent long-term storage stability. It can be seen that it is coupled, and has excellent electrical conductivity, very good internal state and adhesion, and also does not use the lead component in the composition of the glass frit, so there is no effect on the environment, in particular, the composition component of the present invention And by the use of the organic binder in the composition ratio by the observation of the minute crack generation of the electrode edge portion was found that the structure of the electrode produced by the composition of the present invention is very dense and excellent.
이상에서 기재한 바와 같이, 본 발명의 페이스트 조성물을 이용한 전극은 형성된 전극의 균일성이 매우 우수하였으며, 또한 전기전도도 및 밀착성 등의 기존의 제품과 전혀 차이가 없으며, 또한 전극을 제조하기 위한 본 발명의 조성물 역시 점도의 변화 없이 장기 저장 및 보관할 수 있으며 또한 도전성입자의 분산성이 매우 우수한 효과를 가지는 것임을 알 수 있었다. As described above, the electrode using the paste composition of the present invention was very excellent in uniformity of the formed electrode, and there is no difference from the existing products such as electrical conductivity and adhesion, and also the present invention for manufacturing the electrode The composition of also can be stored and stored for a long time without changing the viscosity and it was found that the dispersibility of the conductive particles has a very excellent effect.
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