KR100481795B1

KR100481795B1 - 고 순도의 삼불화 질소 가스 제조 방법

Info

Publication number: KR100481795B1
Application number: KR10-2002-0045173A
Authority: KR
Inventors: 천경우
Original assignee: 주식회사 소디프신소재
Priority date: 2002-07-31
Filing date: 2002-07-31
Publication date: 2005-04-11
Also published as: KR20040011884A

Abstract

본 발명은 고 순도의 삼불화 질소(NF₃) 가스를 제조하는 방법, 더욱 상세하게는 삼불화 질소 가스 반응 합성 결과 생성된 NF₃ 합성 가스로부터 가스내에 포함된 HF, N₂F₂, OF₂등의 불순물 및 수분을 효과적으로 제거하여 고 순도의 NF₃ 가스를 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명에 따르면, 이불화 산소(OF₂)를 포함한 각종 불순물과 수분의 제거 효율이 현격히 향상되고, 또한 응축 공정 이후 흡착 공정을 수행하는 2차에 걸친 수분 처리 공정에 의해 합성 가스내에 포함된 수분까지 거의 완벽하게 제거함으로써, 고 순도 고 품질의 NF₃ 가스를 제공할 수 있으며, 따라서 반도체 세정 효과의 향상 등 삼불화 질소를 사용하는 다양한 분야에서 여러 가지 효과를 기대할 수 있다.

Description

고 순도의 삼불화 질소 가스 제조 방법{A method for preparing highly pure nitrogen trifluoride gas}

본 발명은 고 순도의 삼불화 질소(NF₃) 가스를 제조하는 방법, 더욱 상세하게는 반도체 세정제로서 주로 사용되는 NF₃ 가스를 고 순도로 제공하기 위해, 합성 반응 결과 삼불화 질소 합성 가스중에 포함되어 있는 불순물 및 수분을 제거하는 방법에 관한 것이다.

삼불화 질소(NF₃) 가스는 비점이 약 -129℃이고, 융점은 약 -208℃인 무색의 가스로서, 통상 CVD 장치의 프라즈마(Plasma) 세정용 가스 및 실리콘(Silicon), 폴리실리콘(Polysilicon), Si₃N₄, WSi₂, MoSi₂ 등의 반도체 드라이 에칭(Dry Etching)용 가스로 주로 사용되고 있으며, 또한 최근 들어서는 엑시마 레이저(Exima laser)용 가스로서도 그 사용량이 급격히 증가되고 있는 공업 및 산업적으로 특히 중요한 가스이다.

따라서, 반도체의 집적화와 소형화 및 정밀도에 따른 원료와 재료의 고 순도 관리가 끊임없이 요구되는 반도체 분야의 특수성을 고려해 볼 때, 상기한 용도에 사용되는 삼불화 질소는 가능한 불순물을 거의 포함하지 않는 고 순도의 품질이 필히 요구되고 있다.

현재 NF₃ 가스를 제조하는 공정과 관련하여서는, NH₃ 가스에 F₂ 가스를 플루오르화 반응에 의해 직접 반응시켜 NF₃ 가스를 제조하는 방법보다는 통상적으로, 산성 불화 암모늄염(NH₄FㆍHF) 용액내로 F₂ 가스를, NH₃ 가스와 함께 분출시켜 NF₃ 가스를 제조하는 방법에 의해 삼불화 질소 제품을 생산하고 있다.

그러나, 전술한 기술에 의해 삼불화 질소 가스를 합성하는 경우, 목적하는 하기 반응식 1의 주 반응 외에도, 하기 반응식 2-7을 비롯한 여러 부 반응이 수반되어 NF₃가스와 함께, 원치않는 N₂F₂, HF, OF₂, N₂, N₂O, O₂, SO₂F₂등의 불순물도 발생하게 된다:

4NH₄FㆍHF + 3F₂ →NF₃ + 3NH₄F + 8HF

3F₂ + 2NH₄F →N₂ + 8HF

3F₂ + NH₃ →NF₃ + 3HF

4F₂ + 2NH₃ →N₂F₂ + 6HF

O₂ + 2F₂ →2OF₂

SO₂+ F₂ →SO₂F₂

H₂SO₄+ 2F₂ →SO₂F₂+ 2HF + O₂

결과적으로, 반응후 수득되는 생성물에는 목적하는 NF₃가스 외에, N₂F₂, HF, OF₂, SO₂F₂ 등의 불순물도 다량 포함되게 되며, NF₃의 수율도 55 내지 60% 정도로 낮게 된다.

NF₃ 가스 제조 과정은 부적절한 많은 부 반응으로 인하여 고가에 속하는 F₂ 가스의 사용량에 비해 NF₃ 가스 수율이 상대적으로 지나치게 낮아, 합성 효율 수준이 형편없고, 수득되는 NF₃ 가스 생성물 또한 여러 종류의 불순물을 함유하고 있어, 순도 수준이 기대치 이하라는 문제점이 제기됨에 따라, 상기한 불순물의 철저한 제거를 통해, 고 순도의 NF₃ 가스를 제공하기 위한 방향으로 많은 노력이 이루어져 왔다.

NF₃ 가스 합성시 생성되는 각종 불순물을 제거하기 위한 종래의 기술로서, 미국 특허 제 4,091,081 호에는 260℉ 내지 400℉로 유지되는 산성 불화 암모늄염 용액내로 불소 기체를 분출시켜 NF₃ 가스를 제조한 후, 발생되는 불순물 N₂F₂, HF, OF₂ 및 수분 등을 분해, 흡수, 응축 공정 등을 통해 제거하는 방법이 제시되어 있다.

상기 특허를 비롯하여 NF₃ 합성 가스의 정제를 위한 종래의 기술에서는 도 1에 제시된 바와 같이, NF₃ 가스와 함께 생성된 불순물중 N₂F₂를 240℃ 내지 300℃의 분해탑에서 열분해에 의해 일차적으로 제거한 후, HF 세정탑으로 이송하여 KOH 수용액에 의해 중화시켜 HF 불순물을 제거하고, 잔류 불순물중 OF₂는 세정탑에서 Na₂S₂O₃ 수용액을 사용하여 제거한 다음, 빙점에 가까운 온도(3℃)의 수분 응축기에서 수분을 응축시켜 잔류 수분을 제거하는 공정에 의해 NF₃ 가스를 정제하였다.

그러나, 종래 기술에 의해 불순물을 제거하는 공정에 있어서는, OF₂제거를 위한 환원제로서 Na₂S₂O₃ 수용액을 사용하여 반응을 수행하고 있으나, 이 환원제는 반응성이 낮아 불순물 OF₂의 제거가 효과적으로 이루어지지 않는다는 문제점과 함께, 수분 제거 공정으로 응축기만을 사용하여 수분을 제거함으로써 원료 가스중 수분 함량이 높을 경우에 있어서는 완벽한 수분 제거가 이루어지지 않아 최종 제품의 산포가 커진다는 것이 문제점으로 지적되어 왔다.

따라서, 본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점들을 해결하여 최종적으로 보다 고 순도 및 고 품질의 NF₃ 가스를 제조하기 위해, NF₃ 가스 합성 결과 발생되는 불순물과 잔존 수분을 효율적으로 보다 완벽하게 제거하기 위한 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은 NF₃ 가스 합성 반응 결과 생성된 HF, N₂F₂, OF₂, N₂O, CO₂, SO₂F₂등의 불순물 및 수분을 포함하는 NF₃ 합성 가스로부터 상기 불순물 및 수분을 효과적으로 제거하여 고 순도의 NF₃ 가스를 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명의 방법은 구체적으로, 불순물로서 HF, N₂F₂, OF₂, N₂O, CO₂, SO₂F₂ 및 수분을 포함하는 NF₃ 합성 가스로부터 상기 불순물 및 수분을 제거하여 고 순도의 NF₃ 가스를 제조하는 방법에 있어서,

(a) 불순물로서 HF, N₂F₂, OF₂, N₂O, CO₂, SO₂F₂ 및 수분을 포함하는 NF₃ 합성 가스를 KOH 수용액으로 처리하여 합성 가스내 HF를 중화 반응에 의해 KF 염 형태로 전환, 제거하는 단계,

(b) 이후, 상기 NF₃ 합성 가스를 240℃ 내지 300℃의 온도에서 열분해 반응시켜 N₂F₂를 질소와 불소 가스로 분해, 제거하는 단계,

(c) 상기 NF₃ 합성 가스에, 환원제로서 K₂S₂O₃를 사용하여 OF ₂ 및 F₂를 환원, 제거하는 단계,

(d) 에틸렌글리콜계 냉매를 사용하여 빙점에서 응축시켜 상기 NF₃ 합성 가스중에 존재하는 수분을 1차 제거하는 단계,

(e) 수분 흡착제로서 제올라이트를 사용하여 -80℃ 이하의 온도에서 상기 NF₃ 합성 가스내 수분을 2차 제거하는 단계,

(f) 흡착제로서 분자체(molecular sieve)를 사용하여 실온에서 상기 NF₃ 합성 가스중에 존재하는 미량의 N₂O, CO₂ 및 SO₂F₂를 제거하는 단계, 및

(g) 상기 단계들에 의해 발생된 N₂ 및 O₂ 가스는 배기하고, NF₃ 가스는 응축시켜 고 순도의 NF₃ 가스를 수득하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에서 상기한 불순물들로 오염된 NF₃ 합성 가스는 당해 기술 분야에 공지된 방법에 의해 당업자들이 통상적으로 합성 제조한 NF₃ 가스를 의미하는 것으로, 최근의 NF₃ 양산 체제하에서는 260℉ 내지 400℉로 유지되는 산성 불화 암모늄염 용액내로 불소 기체를, NH₃ 가스와 함께 분출시켜 NF₃ 가스를 제조하는 기술이 주로 이용되고 있는 바, 본 발명은 특히 이 기술에 의해 생산된 NF₃ 합성 가스를 출발 물질로 하고 있다.

본 발명은 전술한 방법에 의해 합성 제조한 NF₃ 합성 가스내의 불순물 HF, N₂F₂, OF₂ 및 수분 등을 중화, 열분해, 환원, 응축 단계 등을 통해 제거하는 공정에 있어서, 첫째 OF₂ 제거시 환원제로서 K₂S₂O₃수용액을 사용하고, 둘째 응축 및 흡착의 2차에 걸쳐 수분 제거 단계를 수행하는 것을 특징으로 한다

본 발명의 불순물 정제 단계에 의한 고 순도 NF₃ 가스 제조 방법에 대한 개략적인 공정이 도 2로서 제시되어 있다. 또한 참고로, 도 1에는 종래 기술에 의한 불순물 제거 공정이 제시되어 있다.

NF₃ 합성 가스 정제시, 본 발명의 방법을 이용하면, 최종 산물의 수분 함량을 1 ppm 이하의 수준으로 현저히 낮출 수 있고, 불순물을 거의 함유하지 않는 5N(99.999%) 이상의 고 순도 NF₃ 가스를 수득할 수 있다.

본 발명의 방법은 실제 NF₃ 생산 체제하에서는 도 3에 제시된 바와 같이 연속 라인에 의해 연결된 NF₃ 제조탑(1), 콤프레서(2), HF 세정탑(3), N₂F₂ 분해탑(4), OF₂ 세정탑(5), 수분 응축기(6), 수분 흡착기(7), N₂O 흡착탑(8) 및 NF ₃ 응축기(9)에서 각 단계별로 순서대로 수행된다.

이하, 상기한 장치들을 중심으로 각 단계별 공정을 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.

NF₃ 제조에 있어서는, 일차적으로 260℉ 내지 400℉로 유지되는 산성 불화 암모늄염 용액을 포함하는 NF₃ 제조탑(1)내로 불소 가스(F₂)를, 암모니아 가스(NH₃)와 함께 분출시켜 상기 반응식 1에 의해 NF₃ 가스를 합성한다. 이 경우 NF₃ 제조탑(1)내에서는 목적하는 반응 외에도, 동시에 상기 반응식 2-7의 부반응도 일어나게 되므로, 합성 반응 결과 수득되는 NF₃ 합성 가스에는 HF, N₂F₂, OF₂ 같은 부산물들도 함께 포함되게 된다.

이 때, 본 명세서에서 언급된 NF₃ 합성 가스라 함은 전술한 바와 같이, 상기 기술을 비롯하여 당해 분야에서 공지된 기술에 의해 수득된 HF, N₂F₂, OF₂ 같은 부산물들과 수분으로 오염된 모든 NF₃ 가스를 이른다.

이렇게 수득된 NF₃와 불순물의 혼합 가스는 고 순도의 NF₃ 가스를 얻기 위해 이후 콤프레서(2)를 통해 본 발명의 불순물 제거 단계로 들어가게 된다.

콤프레서(2)를 거쳐 HF 세정탑(3)으로 이송된 NF₃ 합성 가스는 본 발명의 단계 (a)에 의해 HF를 제거하는 과정을 수행한다.

HF 세정탑(3)에는 별도의 라인을 통해 KOH 수용액(14)이 상부에서 하부로 유입되도록 되어 있어서, 합성 가스내 HF는 이 수용액과 중화 반응함으로써, KF염 형태로 NF₃ 합성 가스로부터 제거된다.

이 때, KOH 수용액의 농도는 10% 내지 50%(w/v)가 적합하며, 그 사용량은 공정 가스의 용적 및 이에 포함된 HF의 함량에 따라 좌우되나, 통상 전체 가스에 대하여 100㎏/h 내지 150㎏/h의 양으로 유입시키는 것이 바람직하며, 본 반응은 상온에서 진행시키도록 한다.

상기 반응 결과 생성된 KF 염은 필요에 따라 약학 및 농약 분야에서 불소화제로서 재활용될 수 있도록 별도의 라인으로 배출되거나 폐기되며, HF가 제거된 합성 가스는 이후, 240℃ 내지 300℃의 고온으로 유지되는 N₂F₂ 분해탑(4)으로 이송되어 단계 (b)의 N₂F₂ 제거 공정을 거치게 된다.

일반적으로, N₂F₂는 NF₃보다 열안정성이 낮기 때문에 상기 240℃ 내지 300℃의 온도에서 반응시키게 되면, N₂F₂만이 열분해되어 질소와 불소 가스로 전환된다.

이 때, N₂F₂ 분해탑(4)은 고온으로 유지되어야 하므로, 니켈과 같은 고온부 재질의 금속 소재로 주로 제작된다.

단계 (b)에 의한 N₂F₂ 제거 후, OF₂ 세정탑(5)에서는 NF₃ 합성 반응 결과 발생된 OF₂ 불순물과 함께, 상기 단계 (b)의 N₂F₂ 열분해 과정에서 발생된 F₂ 가스를, 환원제로서 K₂S₂O₃ 수용액을 사용하여 환원 반응시켜 제거한다.

OF₂를 제거하기 위한 본 단계 (c)에서는 종래의 Na₂S₂O₃ 환원제 대신에 반응성이 우수한 K₂S₂O₃ 수용액(15)을 사용하는 것을 특징으로 한다.

환원제의 반응성은 금속 이온에 의해 결정되므로, 본 발명에서는 Na(나트륨) 이온보다 반응성이 높은 K(칼륨) 이온을 사용함으로써, 보다 강력한 환원 효과를 제공할 수 있어 OF₂ 불순물 가스의 제거 효율을 높일 수 있다.

이 때, 사용되는 K₂S₂O₃ 수용액의 농도는 0.1% 내지 20%(w/v)가 적합하며, 그 사용량은 공정 가스의 용적 및 이에 포함된 OF₂와 F₂ 가스의 함량에 따라 좌우되나, 통상 전체 가스에 대하여 8㎏/h 내지 15㎏/h의 양으로 유입시키는 것이 바람직하다.

상기한 단계 (a)-(c)에 의해 주요 불순물이 제거된 NF₃ 합성 가스는 이후 단계 (d) 및 (e)의 2차에 걸쳐 수분을 제거하는 공정을 수행한다.

NF₃ 가스내에 잔존하는 수분은 반도체 세정제로서 사용시 웨이퍼 등 반도체 기판을 세척하는 과정에서 층간절연막에 흡습되어 이후의 공정에서 콘택의 내부에 금속이 스퍼터링되지 않게 함으로 인해 제품의 산포가 커지는 문제점을 야기시키므로, 세정제 제조시 반드시 완벽하게 제거 처리되어야만 하나, 종래에는 응축 과정만으로 제습 공정을 실시함으로 해서 수분 잔류량을 0.5% 이하로 저하시키는 것이 실질적으로 불가능하였다.

그러나 본 발명에서는 응축과 흡착에 걸쳐 2 단계로 제습 공정을 수행함으로써, 비교적 완벽하게 NF₃ 합성 가스내에 포함된 수분을 제거할 수 있게 되었다.

1차 수분 제거 단계로서, 단계 (d)에서는 수분 응축기(6)로 이송된 NF₃ 합성 가스를 냉매로서 에틸렌글리콜계 물질을 사용하여 빙점에 가까운 온도인 약 3℃로 응축기의 내부 온도를 유지하여 수분을 응축 분리시킨다.

이때, 에틸렌글리콜계 냉매의 사용량은 주변 여건에 따른 잔존 수분 함량에 따라 좌우되지만, 통상 전체 가스에 대하여 200㎏/h 내지 300㎏/h의 양으로 사용한다.

응축기(6)를 거치면서 응결된 수분은 별도의 배출구를 통해 배출되고, 나머지 공정 가스는 이후 수분 흡착기(7)로 이송되어 2차 수분 제거 처리 단계 (e)를 거치게 된다.

본 발명의 수분 흡착기(7)는 내부 온도가 NF₃합성 가스의 노점에 가까운 -80℃의 온도로 유지되고, 흡착제로서 제올라이트를 포함하고 있어서, 본 수분 흡착 과정을 통해 잔존하는 수분을 1 ppm 이하의 수준까지 제거할 수 있다.

상기 수분 제거 단계 (d) 및 (e)를 거친 NF₃ 합성 가스는 N₂O 흡착탑(8)에서 흡착제로서 분자체(molecular sieve), 예를 들면 분자체 5A를 사용하여 N₂O 및 CO₂와 SO₂F₂등의 미량 불순물을 제거한다.

이후, 최종적으로 NF₃ 응축기(9)에서 미량으로 남아 있던 질소와 산소 가스를 제거함으로써 거의 모든 불순물을 제거하고, 공정 가스중 NF₃만을 응축하는 단계 (g)를 거치게 된다.

이 응축기(9)는 일반적으로 축기부와 셀 튜브 형식의 열교환기 및 분리탑으로 이루어져 있으며, 응축기 냉매로서 액체 질소를 사용하여 NF₃ 가스를 응축시키고, 질소와 산소 기체는 탑상부를 통해 배출되도록 설치되어 있다.

상기한 단계들을 거치면서 불순물 및 수분이 제거된 NF₃ 가스는 저장조(10)로 이송되어 보관되었다가 최종 제품으로 제조된다.

전술한 본 발명의 공정들은 단계별로 별도로 수행되어도 무방하나, 하나의 라인상에서 연속적으로 이루어지도록 하는 것이 바람직하다.

실제로, 본 발명에 의해 NF₃ 가스를 제조 및 정제한 결과, 총 250g 정도의 불소 기체가 사용되어 약 162g의 NF₃ 가스를 수득하여, 약 65% 가량의 향상된 수율이 얻어졌다.

또한, 이때 수득된 NF₃ 가스의 성분 분석을 실시한 결과, 순도 99.999%인 5N의 고 순도로 나타났으며, 잔존 수분 함량도 0.5 ppm 정도로 불순물과 수분이 거의 완벽하게 제거된 고 품질의 NF₃ 가스를 제조할 수 있었다.

NF₃ 가스 제조 결과 생성된, HF, N₂F₂, OF₂ 및 수분 등을 불순물로 함유하는 합성 가스로부터 불순물을 제거하여 고 순도의 NF₃ 가스를 제조하는데 있어, 본 발명의 방법에 의하면, OF₂ 제거를 위한 환원제로서 Na₂S₂O₃ 대신에 반응성면에서 우수한 K₂S₂O₃를 사용하므로, OF₂를 포함한 불순물의 제거 효율이 현격히 향상되고, 또한 응축 공정 이후 흡착 공정을 수행하는 2차에 걸친 수분 제거 공정에 의해 제품의 품질 열화를 초래하는 수분까지 거의 완벽하게 제거할 수 있으므로, 종래 기술에 비해 순도가 향상된 고 품질의 NF₃ 가스를 제공할 수 있으며, 따라서 반도체 세정 효과의 향상 등 삼불화 질소를 사용하는 다양한 분야에서 여러 가지 효과를 기대할 수 있다.

더불어, 이러한 고순도 NF₃ 가스 제조에 따른 불소 가스 원료의 사용량 감축 효과를 통해 원가 절감 효과 및 생산성 증대를 유도하여 경제적 측면에서도 많은 이점을 제공할 수 있다.

도 1은 종래 기술에 의해, 삼불화 질소(NF₃) 가스 합성 결과 생성된 불순물 및 수분을 제거하는 정제 공정을 개략적으로 도시한 공정도.

도 2는 본 발명의 방법에 의해, NF₃ 가스 합성 결과 생성된 불순물 및 수분을 제거하는 정제 공정을 개략적으로 도시한 공정도.

도 3은 본 발명의 방법에 의해, NF₃ 가스 합성후 불순물 및 수분을 제거하여 고 순도의 NF₃ 가스를 제조하는 공정의 흐름과 사용되는 장치를 상세하게 도시한 공정 배치도.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>

1 : NF₃ 제조탑 2 : 콤프레서

3 : HF 세정탑 4 : N₂F₂ 분해탑

5 : OF₂ 세정탑 6 : 수분 응축기

7 : 수분 흡착기 8 : N₂O 흡착탑

9 : NF₃ 응축기 10 : NF₃ 저장조

11 : F₂ 12 : NH₃

13 : 산성 불화 암모늄염 14 : KOH

15 : K₂S₂O₃ 16 : 제품

17 : 배출 가스

Claims

불순물로서 HF, N₂F₂, OF₂, N₂O, CO₂, SO₂F₂ 및 수분을 포함하는 NF₃ 합성 가스로부터 상기 불순물 및 수분을 제거하여 고 순도의 NF₃ 가스를 제조하는 방법에 있어서,

(a) 불순물로서 HF, N₂F₂, OF₂, N₂O, CO₂, SO₂F₂ 및 수분을 포함하는 NF₃ 합성 가스 전체양에 대하여 10% 내지 50%(w/v)농도의 KOH 수용액을 100㎏/h 내지 150㎏/h의 양으로 유입시켜 처리하여 합성 가스내 HF를 중화 반응에 의해 KF 염 형태로 전환, 제거하는 단계,

(b) 이후, 상기 NF₃ 합성 가스를 240℃ 내지 300℃의 온도에서 열분해 반응시켜 N₂F₂를 질소와 불소 가스로 분해, 제거하는 단계,

(c) 상기 NF₃ 합성 가스에, 환원제로서 0.1% 내지 8%(w/v) 농도의 K₂S₂O₃를 8㎏/h 내지 10㎏/h 유입시켜 사용하여 OF₂ 및 F₂를 환원, 제거하는 단계,

(d) 에틸렌글리콜계 냉매를 사용하여 빙점에서 응축시켜 상기 NF₃ 합성 가스중에 존재하는 수분을 1차 제거하는 단계,

(e) 수분 흡착제로서 제올라이트를 사용하여 -80℃ 이하의 온도에서 상기 NF₃ 합성 가스내 수분을 2차 제거하는 단계,

(f) 흡착제로서 분자체(molecular sieve)를 사용하여 실온에서 상기 NF₃ 합성 가스중에 존재하는 미량의 N₂O, CO₂ 및 SO₂F₂를 제거하는 단계, 및

(g) 상기 단계들에 의해 발생된 N₂ 및 O₂ 가스는 배기하고, NF₃ 가스는 응축시키는 단계를 순차적으로 포함하여 고 순도의 NF₃ 가스를 수득하는 것을 특징으로 하는 고 순도의 삼불화 질소 가스 제조방법.
제 1 항에 있어서,

불순물로서 HF, N₂F₂, OF₂, N₂O, CO₂, SO₂F₂ 및 수분을 포함하는 상기 NF₃ 합성 가스가 260℉ 내지 400℉로 유지되는 산성 불화 암모늄염 용액내로 불소 기체를, NH₃ 가스와 함께 분출시켜 제조된 NF₃ 합성 가스인 것을 특징으로 하는 고 순도의 삼불화 질소 가스 제조방법.
삭제
삭제
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

상기 단계 (a) 내지 (g)가 순차적으로 하나의 라인으로 연결된 장치들에 의해 연속적으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고 순도의 삼불화 질소 가스 제조방법.