JPS63291306A - 誘電体共振器材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はマイクロ波用の誘電体共振器材料を製造する方
法に関するものである。

［従来技術］ マイクロ波用の誘電体共振器材料にはＱ値の高いものが
要求されるが、衛星通信等においては特に高いＱ値が要
求される。

Ｑ値の高い材料としてＢａ　（Ｚｎ１，３　Ｍｅ２／３
　）０３系セラミックス（但しＭｅはＮｂおよびＴａの
いずれか）がある。

このセラミック材料は一般に、Ｂ　ａ　Ｃ０３、ＺｎＯ
１Ｎｂ２０５　、Ｔａ２−０５を主成分とする混合粉末
を焼成することにより製造されているが、難焼結性で、
期待される高誘電率およびＱ値が得られていない。

［本発明が解決しようとする問題点］ 本発明は上記の実情に濫み、組織が緻密で、誘電率およ
びＱ値が向上されたＢａ　（Ｚｎ１／３　Ｍｅ２／３）
０３系セラミックスを製造する方法を提供することを目
的とするものである。

［問題点を解決するための手段］ 本発明はＢａ（Ｚｎ１／３Ｍｅ２／３）０３系セラミツ
クを製造するのに際し、先ず第１工程としてＢａ以外の
少なくとも１成分とＢａの溶液との混合液、およびＺｎ
以外の少なくとも１成分とＺｎの溶液との混合液のいず
れかを作り、該混合液と沈澱形成液とを混合して共沈体
を形成し、乾燥後７００℃〜１３００℃で仮焼する。

次に第２工程として上記により得られた仮焼物粉末と目
的とするペロブスカイト組成の残りの成分の粉末とを混
合して７００℃〜１３００℃で仮焼する。

そして第３工程として、得られた仮焼物粉末を成形し、
１２００℃〜１７００℃で焼成する。

第１工程において、Ｂａ溶液、Ｚｎ溶液、Ｎｂ溶液、タ
ンタル溶液としては、塩化バリウム、塩素酸バリウム、
過塩素酸バリウム、硝酸バリウム、酢酸バリウム、バリ
ウムエチレート、バリウムイソプロピレート、塩化亜鉛
、硫酸亜鉛、硝酸亜鉛、酢酸亜鉛、塩化ニオビウム、ニ
オブメトキシド、ニオビウムエチレート、塩化タンタル
、タンクルアルコキシド等の水溶液またはアルコール溶
液が用いられ得る。

沈澱形成液作製のための試薬としては、アンモニア、炭
酸アンモニウム、苛性アリカリ、しゆう酸、しゆう酸ア
ンモニウム、アミン、オキシン等の有機試薬が用いられ
得る。

Ｂａと（Ｚ　ｎ１７３　Ｎｅ２／３　）のモル比は１．
０ないし、それに近似した値とする。

しかして第１工程において、共沈体を仮焼することによ
り分散性のよいサブミクロン級の微細粉末が得られる。

第２工程では、上記仮焼物粉末と目的とするセラミック
組成を構成するに必要な残りの成分の粉末を混合し、仮
焼する。この残りの成分の粉末は、上記仮焼物粉末とほ
ぼ同じ粒度のものを用いることが望ましい。

なお、製造の工程において微量の焼結助剤を添加するこ
とができる。焼結助剤としては、Ｚｒ、Ｍｇ、、Ｓｃ、
Ｈｆ、Ｔｈ、Ｗ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｍｎ
、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、、Ｃｄ、Ａｆｌ　、Ｓｎ、Ａｓ、
Ｂｉ、Ｚｎ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｒ等が用いられ得る。Ｂａ
ＺｒＯ３、ＢａＳｎＯ３、Ｓ　ｒ　Ｔ　ｉ　０３　Ｂ　
ａ　Ｔ　ｉ　０２等も用いられ得る。

本発明の第１工程において、沈澱体の仮焼温度は７００
℃より低いと凝集が生じ、１３００℃を越えると粉末粒
子が粗大化する。

また第２工程において、仮焼温度は、固相反応がほぼま
たは完全に完了する最低温度以上で、顕著な粒子成長が
生じない最高温度範囲内であることが必要で、７００℃
〜１３００℃が望ましい。

第３工程における焼成温度は、１２００℃より低いと全
体の焼結が不充分であり、１７００℃を越えると粒子が
粗大化したり、構成成分の揮発が起きる。

［作用効果］ しかして本発明では、第１工程で極めて分散性のよいサ
ブミクロン級の変成原料粉末を得、これと他の原料粉末
を混合して目的とする組成物原料となし、これを焼成す
ることで、緻密で、誘電率およびＱ値の高いＢ　ａ　（
Ｚ　ｎ　１７３　Ｍ　ｅ　２／３　＞　０３系セラミッ
クスを得ることができ、誘電体共振器材料として好適に
使用することができる。

［実施例］ 塩化バリウム水溶液（１、６４１／１Ｔｌｏρ　濃度）
８００ＣＣと、塩化亜鉛水溶液（１、８，１１／ｍｏ、
ｌｌ濃度）９００ｃｃＬを混合した。この混合水溶液を
、６Ｎ−アンモニア水１ｇ中にこれを攪拌し２＋ つつ徐々に添加して、Ｂａ、　　とＺｎ２＋　の水酸化
物共沈体を得た。これを洗浄、乾燥した後、１１００℃
で仮焼してＢａＺｎＯ２粉末を得た。

上記により得られた粉末１０ｇと、市販のＢａＣＯ３粉
末１６．８１６ｇ　（０，０８５２ｍｏＩＪ）、Ｎｂ２
Ｏ５粉末１１．３２４ｇ　（０，０４２６ｍ０」）とを
、ボールミルで一昼夜混合した後、１０００℃で１時間
仮焼してＢａ　（Ｚｎ１／３　Ｎｂ２／３　）　０３粉
末を作成した。平均粒径は０．４μｍであった。

得られた粉末を１ｔ／ａ１１で成形したダブレットを大
気中で、１４００℃で２時間焼成しな。

得られたセラミックス焼結体の密度、９ＧＨｚにおける
誘電率、Ｑ値を下表に示す。

［比較例］ 市販のＢａＣＯ３、ＺｎＯ５Ｎｂ２０５粉末をＢａ（Ｚ
ｎ１／３Ｎｂ２／３）０３の組成となるように、Ｂ　ａ
　ＣＯ３を２５．２２４ｇ　（０，１２７８ｍｏρ＞、
ＺｎＯを３．４６７ｇ　＜０．０４２６ｍ　ｏｗ！　）
　、Ｎ　ｂ２０５を１１．３２４ｇ　＜０．０４２６ｍ
ｏｊ！　）配合し、ボールミルで一昼夜混合した後１２
００℃で１時間仮焼した。仮焼粉末の平均粒径は約１．
２μｍであった。

この粉末をＩｔ／ａａで成形し、上記実施例と同じ条件
下で焼成した。

得られたセラミックス焼結体の密度、誘電率、Ｑ値を下
表に併記する。

なお、ＭｅとしてＴａを用いた場合も、上記とほぼ同様
の結果が得られた。

このように本発明によるときは、従来法によるよりも緻
密で、高誘電率であり、特にＱ値が格段に高いＢａ　（
Ｚｎ１７３　Ｎｂ２／３　）０３系セラミックスを得る
ことができる。そして本発明で得られたセラミックスは
高いＱ値が要求される誘電体共振器材料として好適に用
いられる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 誘電体共振器材料用のＢａ（Ｚｎ＿１＿／＿３Ｍｅ＿２
   ＿／＿３）Ｏ＿３系セラミックス（但しＭｅはＮｂおよ
   びＴａのいずれか）を製造する方法であって、 （１）Ｂａ以外の少なくとも１成分とＢａの溶液との混
   合液、およびＺｎ以外の少なくとも１成分とＺｎの溶液
   との混合液のいずれかを作り、該混合液と沈澱形成液と
   を混合して共沈体を形成し、乾燥後７００℃〜１３００
   ℃で仮焼する第１工程、（２）得られた仮焼物粉末と、
   目的とする組成の残りの成分の粉末を混合して７００℃
   〜１３００℃で焼成する工程、 （３）得られた仮焼物粉末を成形して１２００℃〜１７
   ００℃で焼成する工程、 とよりなることを特徴とする誘電体共振器材料の製造方
   法。