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JPS6254005A - 超微粒子の製造方法 - Google Patents

超微粒子の製造方法

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Publication number
JPS6254005A
JPS6254005A JP60191901A JP19190185A JPS6254005A JP S6254005 A JPS6254005 A JP S6254005A JP 60191901 A JP60191901 A JP 60191901A JP 19190185 A JP19190185 A JP 19190185A JP S6254005 A JPS6254005 A JP S6254005A
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JP
Japan
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energy
ultrafine particles
chamber
plume
laser
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JP60191901A
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JPH0565561B2 (ja
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Takeshi Araya
荒谷　雄
Akira Matsunawa
松縄　朗
Seiji Katayama
聖二 片山
Susumu Hioki
日置　進
Yoshiaki Ibaraki
茨木　善朗
Kiju Endo
喜重 遠藤
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Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/12—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from gaseous material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B22F2202/00—Treatment under specific physical conditions
    • B22F2202/11—Use of irradiation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy

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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の利用分野〕 本発明は金属、非金属のみでなく、種々の化金物など各
種材料の超微粒子を製造する方法に関する。
〔発明の背景〕
従来、アークにより超微粒子を製造するには、例えば特
公昭５７−４４７２５号に記載のように、水素を含有す
るガスを用い、このガスが溶融金属中に溶解、対流、放
出する機構を利用しているが、製造効率について配慮さ
れていなかった。
〔発明の目的〕
本発明の目的はプルーム現象が生じる条件でレーザエネ
ルギを利用して又はこれにアークエネルギ、放電エネル
ギ等を付加して効率よく種々の超微粒子を製造する方法
を提供することにある。
〔発明の概要〕
レーザエネルギを材料表面に照射すると、そのエネルギ
密度によって種々の溶融形態をとるが、プルーム現像の
生ずる条件では、多量の超微粒子が生成されることが分
った。本発明はこの現象を基にしており、レーザエネル
ギで材料表面を活性化させ、又はこれに更にアークエネ
ルギ又は放電エネルギを付加して、より生成効率を向上
させるものである。
〔発明の実施例〕
以下、本発明の実施例を図に従って説明する。
第１図は、ガラス板１を通して超微粒子の発生室２内の
材料３にレーザ４を照射し、生成した超微粒子をキャリ
アガス（Ｎ２．　Ｈｅ　、　Ａ　ｒ　、　Ｏｘガス）５
で移送して、捕集室６で超微粒子を捕集する例である。
なお、７は集光レンズ、８はレーザ光源、９はプルーム
、１０は焦点位置、ｆｄは焦点距離である。材料表面に
照射したレーザエネルギＥ（Ｊｏｕｌｅ／Ｐａ１ｕｓｅ
）が大きいと、多量のスパッタを発生し、一方エネルギ
が小さいと、少量の金属は蒸発するが、肉眼又は写真等
に明瞭にｍｓすることは困難である。適正なエネルギを
与えると多量の金属超微粒子を含むプルーム９が認めら
れる。
このプルーム９の発生条件に与えるレーザエネルギと焦
点距離ｆｄの関係は第２図に示す通りで（Ａ）はスパッ
タを伴なう領域、（Ｂ）はプルームのみの領域、（Ｃ）
はプルームなしの領域である。この関係は材料（実施例
はＴｉ）、表面状態、雰囲気ガス、雰囲気圧力（実施例
は１気圧）等によって変化する。レーザのパルス時間τ
ｐは３．６ｍｓである。
なお、このプルーム９の発生は第３図の曲線（Ａ）に示
すように、レーザエネルギＥを照射後。
０．０５〜０．３ｍｓの時間を要し、照射エネルギの程
度によって変化している。また、発生したプルーム９の
先端の成長速度Ｖｖは第３図の曲線（Ｂ）及び第４図に
示すように、照射エネルギＥ及び雰囲気圧力Ｐによって
大きく変化している。
これらは超微粒子の生成量、粒径等に影響を与えるもの
と考えられる（＠’ｌ’、ｉｂ・レンＸ”？ＳＱキＡ−
９ｉ＊ｔ／、％　Ｅ　’ｘｂ％龜〕６また照射エネルギ
と超微粒子生成量Ｗの関係の一例は第５図に示すように
、領域（Ａ）のスパッタの発生を伴うエネルギよりわず
か小さい領域（Ｂ）のエネルギの照射で、最も効率よく
生成できることが分る（材料；　Ｎ　ｉ　）。
一方一定エネルギを各種材料＜Ｔｉ、Ｆｅ。
Ｎｉ、ＡＱ、Ｍｏ）に照射する時の生成量Ｗおよび蒸発
量ｖは第６図に示すように、材料の物性（表面吸収エネ
ルギ、熱伝導率、蒸発温度、溶融温度等）によって変る
。従ってプルーム現象が最も激しいエネルギ条件を、各
材料９表面状態、雰囲気ガス、雰囲気圧力、レーザの種
類、レーザの波長、光学系の種類、ガラス板の種類等に
応じて把握して照射するとよい。
一例としてＴｉについての雰囲気圧力と生成量の関係は
第７図に示すように、雰囲気圧力が大気圧に近い１０Ｉ
′Ｐ　ａ　　で最も生成量が多い。また超微粒子の粒度
分布は第８図に示すように、雰囲気圧力Ｐ＝１０’Ｐａ
　　では５〜６５　ｎ　ｍの粒径範囲を示している。一
方低い雰囲気圧力１．３　Ｘ　１０４Ｐａでは生成量は
いく分少なくなるが、粒径のそ麓 ろった細かい（５ｎｍ）線機粒子が得られる。
生成した超微粒子は非常に活性な状態にあるので、先の
第１図に示したように、雰囲気ガスにＮｚガスを用いる
と窒化物超微粒子を生成することができる。また０２ガ
スを用いると酸化物超微粒子を生成することができる。
さらにレーザエネルギ及び後述のアークエネルギによっ
て雰囲気ガスの一部は解離するので、先に述べたＮ２，
０２ガスの他に空気、メタン、フレオン、プロパン等の
種々のガスを用いて窒化物、酸化物、炭化物等の化合物
を生成することができる。
より生成効率を向上するために、第９図に示すように、
レーザ４にアーク１１（ＴＩＧアーク。
ＭＩＧアーク、プラズマアーク等）又は、放電（高電圧
スパーク、高周波スパーク等）を付加するとよい。レー
ザエネルギによって材料表面が活性化されるので、アー
ク又は放電の極点を制御することができ、アークエネル
ギ又は放電エネルギで安定に効率よく、金属蒸気を多量
に発生させる極１２を傾けることにより、生成効率を向
上させている。さらに生成した超微粒子を電磁力によっ
て移送し、捕集室６で捕集している。
この時レーザ４の照射位置を移動（回転移動。
平行移動等）させて、広い面積から超微粒子を生成させ
ることも効果的である６ 本例ではレーザエネルギのみで説明しているが、電子ビ
ームエネルギでも同様の効果を得ることができる。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明によれば、金属。
合金、非金属、化合物等の種々材料の超微粒子を効率よ
く生成することができ、また雰囲気によって粒径も制御
できるので、効率よく超微粒子を製造することができる
。
【図面の簡単な説明】
第１図から第９図は本発明の超微粒子の製造方法に係る
実施例の説明図で、第１図は製造方法の年葛 模式図の断面図、第２図は焦点距離とレーザエネルギと
の関係するプルームの発生状況の説明図、第３図は焦点
距離とプルームの発生時間及びプルーム先端成長速度と
の関係図、第４図は雰囲気圧力とプルーム先端成長速度
との関係図、第５図はレーザエネルギと超微粒子の生成
量との関係図、第６図は各種材料の超微粒子の生成量及
び蒸発量の説明図、第７図は雰囲気圧力と生成量の関係
図第８図は粒子径と生成確率の関係図、第９図は製造方
法の他の実施例の説明図である６ 不阪 １・・・ガラス検、２・・・超微粒子の発生室、３・・
・材料、４・・・レーザ、６・・・捕集室、７・・・焦
点レンズ、８・・・レーザ光源、９・・・プルーム、１
１・・・アーク、１２・・・電極、１３・・・電源。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、レーザエネルギをプルームの発生する条件で材料に
    照明することを特徴とする超微粒子の製造方法。 ２、特許請求の範囲第１項記載の方法において、雰囲気
    圧力を選定して、所定の粒径分布にすることを特徴とす
    る超微粒子の製造方法。 ３、特許請求の範囲第１項記載の方法において、レーザ
    エネルギにアークエネルギ又は放電エネルギを付加する
    ことを特徴とする超微粒子の製造方法。
JP60191901A 1985-09-02 1985-09-02 超微粒子の製造方法 Granted JPS6254005A (ja)

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JPS6254005A true JPS6254005A (ja) 1987-03-09
JPH0565561B2 JPH0565561B2 (ja) 1993-09-20

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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0313510A (ja) * 1989-06-12 1991-01-22 Agency Of Ind Science & Technol レーザ光線による微粉末の製造方法
JP2010156017A (ja) * 2008-12-26 2010-07-15 Dainippon Screen Mfg Co Ltd 金属微粒子製造装置
KR101448594B1 (ko) * 2007-12-20 2014-10-13 재단법인 포항산업과학연구원 비정질 합금 분말 제조장치 및 그 제조방법
CN109719393A (zh) * 2019-01-25 2019-05-07 大连理工大学 热弧与激光复合热源金属化合物纳米粉体的连续生产方法
CN109759601A (zh) * 2019-01-25 2019-05-17 大连理工大学 激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法
CN109809366A (zh) * 2019-01-25 2019-05-28 大连理工大学 激光蒸发多腔体金属化合物纳米粉体的连续生产方法
CN109877334A (zh) * 2019-01-25 2019-06-14 大连理工大学 热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5168097A (en) * 1986-10-27 1992-12-01 Hitachi, Ltd. Laser deposition process for forming an ultrafine-particle film
US4844736A (en) * 1986-11-04 1989-07-04 Idemitsu Kosan Co., Ltd. Method for the preparation of finely divided metal particles
US5015492A (en) * 1989-04-03 1991-05-14 Rutgers University Method and apparatus for pulsed energy induced vapor deposition of thin films
DE69032824T2 (de) * 1989-07-06 1999-06-10 Toyota Jidosha K.K., Toyota, Aichi Verfahren zum Laseraufdampfen
US5096739A (en) * 1989-11-27 1992-03-17 The University Of Connecticut Ultrafine fiber composites and method of making the same
DE4000690A1 (de) * 1990-01-12 1991-07-18 Philips Patentverwaltung Verfahren zum herstellen von ultrafeinen partikeln und deren verwendung
US5073193A (en) * 1990-06-26 1991-12-17 The University Of British Columbia Method of collecting plasma synthesize ceramic powders
JP3587884B2 (ja) * 1994-07-21 2004-11-10 富士通株式会社 多層回路基板の製造方法
AU3495595A (en) * 1994-08-25 1996-03-22 Qqc, Inc. Nanoscale particles, and uses for same
US5922403A (en) * 1996-03-12 1999-07-13 Tecle; Berhan Method for isolating ultrafine and fine particles
US6017630A (en) * 1996-05-22 2000-01-25 Research Development Corporation Ultrafine particle and production method thereof, production method of ultrafine particle bonded body, and fullerene and production method thereof
CN1075753C (zh) * 1998-07-08 2001-12-05 华中理工大学 加热蒸发制备超微粉的方法
US20040065170A1 (en) * 2002-10-07 2004-04-08 L. W. Wu Method for producing nano-structured materials
FR2974021B1 (fr) * 2011-04-18 2013-04-05 Commissariat Energie Atomique Procede pour la preparation de particules metalliques
CN102909382B (zh) * 2011-08-01 2014-08-20 中国科学院物理研究所 一种在有机溶剂中制备金属纳米颗粒的装置
CN102962466A (zh) * 2012-11-29 2013-03-13 哈尔滨工业大学 一种利用激光制备纳米金属颗粒的方法
CN109759708A (zh) * 2019-01-25 2019-05-17 大连理工大学 热弧与激光复合热源蒸发金属/碳纳米粉体连续生产方法
CN111390186B (zh) * 2020-04-16 2022-06-24 北京科技大学顺德研究生院 亚微米球形钽金属粉末的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56136634A (en) * 1980-03-29 1981-10-26 Res Dev Corp Of Japan Production of ultra-fine powder and particle using laser beam
JPS5719304A (en) * 1980-07-07 1982-02-01 Daido Steel Co Ltd Production of fine powder
JPS5726109A (en) * 1980-07-22 1982-02-12 Daido Steel Co Ltd Producing device for finely pulverized powder
JPS60228608A (ja) * 1984-04-27 1985-11-13 Hitachi Ltd 超微粒子の製造方法と製造装置

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3244412A (en) * 1962-10-18 1966-04-05 Northwestern Steel & Wire Comp Apparatus for melting meltable materials
US3364087A (en) * 1964-04-27 1968-01-16 Varian Associates Method of using laser to coat or etch substrate
JPS5854166B2 (ja) * 1981-12-17 1983-12-03 科学技術庁金属材料技術研究所長 金属微粒子の製造法およびその製造装置

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS56136634A (en) * 1980-03-29 1981-10-26 Res Dev Corp Of Japan Production of ultra-fine powder and particle using laser beam
JPS5719304A (en) * 1980-07-07 1982-02-01 Daido Steel Co Ltd Production of fine powder
JPS5726109A (en) * 1980-07-22 1982-02-12 Daido Steel Co Ltd Producing device for finely pulverized powder
JPS60228608A (ja) * 1984-04-27 1985-11-13 Hitachi Ltd 超微粒子の製造方法と製造装置

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0313510A (ja) * 1989-06-12 1991-01-22 Agency Of Ind Science & Technol レーザ光線による微粉末の製造方法
KR101448594B1 (ko) * 2007-12-20 2014-10-13 재단법인 포항산업과학연구원 비정질 합금 분말 제조장치 및 그 제조방법
JP2010156017A (ja) * 2008-12-26 2010-07-15 Dainippon Screen Mfg Co Ltd 金属微粒子製造装置
CN109719393A (zh) * 2019-01-25 2019-05-07 大连理工大学 热弧与激光复合热源金属化合物纳米粉体的连续生产方法
CN109759601A (zh) * 2019-01-25 2019-05-17 大连理工大学 激光蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法
CN109809366A (zh) * 2019-01-25 2019-05-28 大连理工大学 激光蒸发多腔体金属化合物纳米粉体的连续生产方法
CN109877334A (zh) * 2019-01-25 2019-06-14 大连理工大学 热弧蒸发多腔体金属/碳纳米粉体连续生产方法

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Publication number Publication date
JPH0565561B2 (ja) 1993-09-20
US4619691A (en) 1986-10-28

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