JPS612738A - 合成樹脂成形品の表面処理方法 - Google Patents
合成樹脂成形品の表面処理方法Info
- Publication number
- JPS612738A JPS612738A JP59122686A JP12268684A JPS612738A JP S612738 A JPS612738 A JP S612738A JP 59122686 A JP59122686 A JP 59122686A JP 12268684 A JP12268684 A JP 12268684A JP S612738 A JPS612738 A JP S612738A
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- Japan
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- treatment
- synthetic resin
- resin molded
- molded article
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- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Treatments Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、合成樹脂成形品に優れた接着性を付与するた
めの表面処理方法に関し、更に詳しくは合成樹脂成形品
を初めに非重合性ガスまたは／および重合性ガスの低温
プラズマで処理し、次いでシリコン系プライマーで処理
することを特徴とする合成樹脂成形品の表面処理方法に
関する。
めの表面処理方法に関し、更に詳しくは合成樹脂成形品
を初めに非重合性ガスまたは／および重合性ガスの低温
プラズマで処理し、次いでシリコン系プライマーで処理
することを特徴とする合成樹脂成形品の表面処理方法に
関する。
合成樹脂成形品の接着性を改善する手段として既に幾つ
かの表面処理方法が開発されている。例えば酸あるいは
アルカリ等の薬品による処理、コロナ処理、フレーム処
理等である。しかし薬品処理は廃液処理の問題が残り、
またコロナ処理、フレーム処理は複雑な形状の成形品に
は適用しにくいなどの欠点を有している。近年新しい表
面処理方法として低温プラズマ処理が注目され、接着性
改善への利用が試みられているが、特に小さい表面自由
エネルギーをもつポリオレフィン系樹脂や弗素樹脂では
、その効果は未だ十分とは言えなかった。本発明者は、
低温プラズマ処理に関する研究を重ねた結果、特定条件
のプラズマ処理とシリコン系プライマーによる処理を組
み合わせること〔発明の構成〕 本発明は、合成樹脂成形品に初め非重合性ガスまたは／
および重合性ガスによる低温プラズマ処理を施し、次い
でシリコン系プライマーによる処理を行うことが特徴で
ある。本発明の処理方法はいずれの合成樹脂に対しても
効果があるが、特に接着性に問題のあるポリエチレンや
ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂や四弗化エチ
レン樹脂、四弗化エチレン−六弗化プロピレン共重合体
等の弗素樹脂に大いに推奨される。とりわけ低い表面自
由エネルギーを有し、その接着が極めて困難な弗素樹脂
に好適に利用できる。本発明の実施は、被処理物を第１
に非重合性ガスまたは／および重合性ガスの低温プラズ
マで処理した後、続いてシリコン系プライマーによる第
２の処理を行うことが特徴である。第１工程の低温プラ
ズマ処理は、非重合性ガスあるいは重合性ガスいずれで
もよく、更に非重合性ガスの処理と重合性ガスの処理を
組み合わせたものでもよい。低温プラズマ処理は、低圧
下グロー放電により生じる非平衡プラズマを利用してお
り、成形品の表面層のみを改質する。非重合性ガス−例
えば、Ａｒ、Ｈｅ 等の不活性ガスあるいは０２． Ｎ
２． Ｈ２ＯＣｏ等のガス−を用いたプラズマ処理では
、成形品がこれら非重合性プラズマに照射されると、そ
の表面層における分子鎖の切断や、脱水素化、鋭部素化
あるいは酸化反応が行なわれ、不飽和結合の増加、分子
数の増大、架橋密度の増加が進み、一部スパッタリング
効果と相まって、接着力が向上すると推定される。
かの表面処理方法が開発されている。例えば酸あるいは
アルカリ等の薬品による処理、コロナ処理、フレーム処
理等である。しかし薬品処理は廃液処理の問題が残り、
またコロナ処理、フレーム処理は複雑な形状の成形品に
は適用しにくいなどの欠点を有している。近年新しい表
面処理方法として低温プラズマ処理が注目され、接着性
改善への利用が試みられているが、特に小さい表面自由
エネルギーをもつポリオレフィン系樹脂や弗素樹脂では
、その効果は未だ十分とは言えなかった。本発明者は、
低温プラズマ処理に関する研究を重ねた結果、特定条件
のプラズマ処理とシリコン系プライマーによる処理を組
み合わせること〔発明の構成〕 本発明は、合成樹脂成形品に初め非重合性ガスまたは／
および重合性ガスによる低温プラズマ処理を施し、次い
でシリコン系プライマーによる処理を行うことが特徴で
ある。本発明の処理方法はいずれの合成樹脂に対しても
効果があるが、特に接着性に問題のあるポリエチレンや
ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂や四弗化エチ
レン樹脂、四弗化エチレン−六弗化プロピレン共重合体
等の弗素樹脂に大いに推奨される。とりわけ低い表面自
由エネルギーを有し、その接着が極めて困難な弗素樹脂
に好適に利用できる。本発明の実施は、被処理物を第１
に非重合性ガスまたは／および重合性ガスの低温プラズ
マで処理した後、続いてシリコン系プライマーによる第
２の処理を行うことが特徴である。第１工程の低温プラ
ズマ処理は、非重合性ガスあるいは重合性ガスいずれで
もよく、更に非重合性ガスの処理と重合性ガスの処理を
組み合わせたものでもよい。低温プラズマ処理は、低圧
下グロー放電により生じる非平衡プラズマを利用してお
り、成形品の表面層のみを改質する。非重合性ガス−例
えば、Ａｒ、Ｈｅ 等の不活性ガスあるいは０２． Ｎ
２． Ｈ２ＯＣｏ等のガス−を用いたプラズマ処理では
、成形品がこれら非重合性プラズマに照射されると、そ
の表面層における分子鎖の切断や、脱水素化、鋭部素化
あるいは酸化反応が行なわれ、不飽和結合の増加、分子
数の増大、架橋密度の増加が進み、一部スパッタリング
効果と相まって、接着力が向上すると推定される。
これに対し重合性ガスを用いたプラズマ処理は、成形品
の表面層に高分子薄膜を堆積させることにより、表面層
を改質する。
の表面層に高分子薄膜を堆積させることにより、表面層
を改質する。
重合性ガスは、プラズマエネルギーにより成形品表面層
に緻密な薄膜を堆積させるものであれば特に制限されな
いが、例えばエチレンやアセチレン等の不飽和結合基を
含む化合物や、メチルアミン、ピリジン等の窒素を含む
化合物、あるいは、けい素を含む有機化合物などを挙げ
ることができる。
に緻密な薄膜を堆積させるものであれば特に制限されな
いが、例えばエチレンやアセチレン等の不飽和結合基を
含む化合物や、メチルアミン、ピリジン等の窒素を含む
化合物、あるいは、けい素を含む有機化合物などを挙げ
ることができる。
特にけい素を含む有機化合物は一般に優れたプラズマ重
合薄膜を基体上に形成し、本発明に於いても好適に利用
できる。例としてヘキサメチルジシロキサン１，１，３
，３ テトラメチルジシロキサン、１．３−ジビニル
−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，１
，３．３−テトラメチルジシラザン等のシロキサン、シ
ラザン化合物、ジメチルクロロシラン、ジメチルビニル
クロロシラン等のクロロシラン、トリメチルビニルシラ
ン、メチルトリビニルシラン、アリルトリメチルシラン
、エチニールトリメチルシラン等の不飽和結合を含むシ
ラン、フェニルシランやジメチルフェニルシラン等の芳
香環を含むシラン、メトキシトリメチルシランやジメチ
ルエトキシシラン等のアルコキシシラン、更にテトラメ
チルシラン、ジエチルシランなどを挙げることができる
。これらガスを用いたプラズマ操作条件は、装置因子（
反応容器の大きさガスの流れ、電極の構造など）の影響
が大きいため、一義的に定めることはできないが、圧力
１ｐａから３００ｐａ、放電出力５〜５００ ｗａｔｔ
ｓ 、処理時間３０秒から３０分の範囲が一般的である
。圧力が低く、放電出力が高いとスパッタリング効果も
強まり、一般に接着力は向上する。この低温プラズマ処
理は非重合性ガスによる処理だけでも、あるいは重合性
ガスによる処理だけでもよく、また非重合性ガスと重合
性ガスの混合ガスによる処理でもよいが、更に非重合性
ガスの処理に続いて重合性ガスの処理を行うことが、よ
り好ましい処理条件である。これは非重合性ガスによる
プラズマ処理が、成形品表面層の汚れや、低分子量部分
の除去に特に効果があり、清浄な表面層を形成するから
であり、その上に重合性ガスによるプラズマ処理を行う
ことで、成形品との密着性により優れた高分子薄膜を堆
積させることができるからである。しかしながら、この
様なプラズマ処理を施し成形品表面層の改質を行なって
も、接着性は未だ十分ではない。本発明は、プラズマ処
理の後にシリコン系プライマーによる処理を加えること
が特徴であり、これにより成形品の接着性は飛躍的に向
上する。
合薄膜を基体上に形成し、本発明に於いても好適に利用
できる。例としてヘキサメチルジシロキサン１，１，３
，３ テトラメチルジシロキサン、１．３−ジビニル
−１，１，３，３−テトラメチルジシロキサン、１，１
，３．３−テトラメチルジシラザン等のシロキサン、シ
ラザン化合物、ジメチルクロロシラン、ジメチルビニル
クロロシラン等のクロロシラン、トリメチルビニルシラ
ン、メチルトリビニルシラン、アリルトリメチルシラン
、エチニールトリメチルシラン等の不飽和結合を含むシ
ラン、フェニルシランやジメチルフェニルシラン等の芳
香環を含むシラン、メトキシトリメチルシランやジメチ
ルエトキシシラン等のアルコキシシラン、更にテトラメ
チルシラン、ジエチルシランなどを挙げることができる
。これらガスを用いたプラズマ操作条件は、装置因子（
反応容器の大きさガスの流れ、電極の構造など）の影響
が大きいため、一義的に定めることはできないが、圧力
１ｐａから３００ｐａ、放電出力５〜５００ ｗａｔｔ
ｓ 、処理時間３０秒から３０分の範囲が一般的である
。圧力が低く、放電出力が高いとスパッタリング効果も
強まり、一般に接着力は向上する。この低温プラズマ処
理は非重合性ガスによる処理だけでも、あるいは重合性
ガスによる処理だけでもよく、また非重合性ガスと重合
性ガスの混合ガスによる処理でもよいが、更に非重合性
ガスの処理に続いて重合性ガスの処理を行うことが、よ
り好ましい処理条件である。これは非重合性ガスによる
プラズマ処理が、成形品表面層の汚れや、低分子量部分
の除去に特に効果があり、清浄な表面層を形成するから
であり、その上に重合性ガスによるプラズマ処理を行う
ことで、成形品との密着性により優れた高分子薄膜を堆
積させることができるからである。しかしながら、この
様なプラズマ処理を施し成形品表面層の改質を行なって
も、接着性は未だ十分ではない。本発明は、プラズマ処
理の後にシリコン系プライマーによる処理を加えること
が特徴であり、これにより成形品の接着性は飛躍的に向
上する。
シリコン系ブライマーは、カップリング剤として［１］
広く利用されているシランの縮合物などを主成分として
おり、成形品に塗布・乾燥させることで接着性のある表
面を形成する。接着対象により異なるが、その成分はビ
ニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、メルカ
プト基などの有機官能基と、アルコキシ基などの加水分
解性基が含まれる。プラズマ処理された表面層とシリコ
ン系ブライマーは極めて強固に結合する。プラズマ処理
された表面層は、不飽和結合や−Ｃｏ、−ＣＯＯＨ等の
官能基が存在し、また寿命の長いラジカルが相当残存す
ると言われ、化学的活性に富む。このためブライマー中
の反応基とのカンプリングが容易＋−進行するのであろ
う。プラズマ処理された表面層にシリコン系、プライマ
ーを塗布した後、乾燥硬化させることで、成形品の表面
層は、接着性に富む界面が形成されることになる。プラ
イマーは主成分が適当な溶媒に分散されているので、含
浸ハケ塗り、スプレーなどの方法で塗布できる。塗布後
溶媒を揮発轡乾燥させ、硬化させる。以下実施例を示し
、本発明を具体的に説明する。
広く利用されているシランの縮合物などを主成分として
おり、成形品に塗布・乾燥させることで接着性のある表
面を形成する。接着対象により異なるが、その成分はビ
ニル基、エポキシ基、メタクリル基、アミノ基、メルカ
プト基などの有機官能基と、アルコキシ基などの加水分
解性基が含まれる。プラズマ処理された表面層とシリコ
ン系ブライマーは極めて強固に結合する。プラズマ処理
された表面層は、不飽和結合や−Ｃｏ、−ＣＯＯＨ等の
官能基が存在し、また寿命の長いラジカルが相当残存す
ると言われ、化学的活性に富む。このためブライマー中
の反応基とのカンプリングが容易＋−進行するのであろ
う。プラズマ処理された表面層にシリコン系、プライマ
ーを塗布した後、乾燥硬化させることで、成形品の表面
層は、接着性に富む界面が形成されることになる。プラ
イマーは主成分が適当な溶媒に分散されているので、含
浸ハケ塗り、スプレーなどの方法で塗布できる。塗布後
溶媒を揮発轡乾燥させ、硬化させる。以下実施例を示し
、本発明を具体的に説明する。
実施例１〜３．比較例１〜３
厚さ５０μｍの焼成された四弗化エチレン樹脂フィルム
をプラズマ処理装置内にセットし、１３．５６ＭＨｚの
高周波を用い表−１に示す条件でプラズマ処理を行なっ
た。全ての条件においてガス導入後の装置内圧力は３０
ｐａ 、放電出力は１００Ｗ、ガス流量は１５ ｃｃ
（ＳＴＰ ）／ｍｉｎ 、処理時間は１５ｍ１ｎであ
った。次に、このフィルムをシリコン系ブライマー（東
芝シリコーン社製商品名ＭＥ１５１）中に３秒間浸漬し
た後、１００℃、５分間で乾燥させた。
をプラズマ処理装置内にセットし、１３．５６ＭＨｚの
高周波を用い表−１に示す条件でプラズマ処理を行なっ
た。全ての条件においてガス導入後の装置内圧力は３０
ｐａ 、放電出力は１００Ｗ、ガス流量は１５ ｃｃ
（ＳＴＰ ）／ｍｉｎ 、処理時間は１５ｍ１ｎであ
った。次に、このフィルムをシリコン系ブライマー（東
芝シリコーン社製商品名ＭＥ１５１）中に３秒間浸漬し
た後、１００℃、５分間で乾燥させた。
得られたフィルムの接着力を評価するため、巾１５關、
長さ５０關の試験片を採り、その処理した面の一端にエ
ポキシ系樹脂接着剤（コニシ社製、商品名コニシフイッ
クポンド）を塗布し、表面研摩したアルミ板と貼り合せ
、８０°Ｃ，１時間加熱して硬化させ接着せしめた。放
冷後、引張り試験機により２０ａ＋ｍ／ｍｉｎの引張速
度で１８０°ビーリング試験を行なった。結果を同じく
表−１に示す。
長さ５０關の試験片を採り、その処理した面の一端にエ
ポキシ系樹脂接着剤（コニシ社製、商品名コニシフイッ
クポンド）を塗布し、表面研摩したアルミ板と貼り合せ
、８０°Ｃ，１時間加熱して硬化させ接着せしめた。放
冷後、引張り試験機により２０ａ＋ｍ／ｍｉｎの引張速
度で１８０°ビーリング試験を行なった。結果を同じく
表−１に示す。
表−１に比較例を併記するが、これは、プラズマ処理し
た後にプライマー処理がない場合である。
た後にプライマー処理がない場合である。
これらを較べると、いずれの場合もプライマー処理によ
り接着性は一段と改善されており、プラズマ処理だけの
場合に較べ約２倍の接着強度向上となっていることがわ
かる。
り接着性は一段と改善されており、プラズマ処理だけの
場合に較べ約２倍の接着強度向上となっていることがわ
かる。
本発明の合成樹脂成形品の表面処理方法は、接着性を改
善し、特に従来接着の困難であったポリオレフィン系樹
脂、弗素樹脂にも効果があり、その接着性を大巾に向上
させる。更に本方法は、複雑な形状の成形品にも効果が
あり、容易に工業的規模で実施することができる。又本
方法はあくまで表面層の改質に止まり、バルクの機械的
、電気的特性を変えることはない。
善し、特に従来接着の困難であったポリオレフィン系樹
脂、弗素樹脂にも効果があり、その接着性を大巾に向上
させる。更に本方法は、複雑な形状の成形品にも効果が
あり、容易に工業的規模で実施することができる。又本
方法はあくまで表面層の改質に止まり、バルクの機械的
、電気的特性を変えることはない。
Claims (4)
- （１）合成樹脂成形品を非重合性ガスまたは／および重
合性ガスの低温プラズマにさらした後、シリコン系プラ
イマーで処理することを特徴とする合成樹脂成形品の表
面処理方法。 - （２）合成樹脂成形品が、弗素樹脂成形品であることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載の合成樹脂成形品
の表面処理方法。 - （３）重合性ガスがけい素を含む有機化合物であること
を特徴とする特許請求の範囲第１項および第２項記載の
合成樹脂成形品の表面処理方法。 - （４）合成樹脂成形品を非重合性ガスによる低温プラズ
マで処理した後、続いて有機けい素化合物による低温プ
ラズマで処理し、次いでシリコン系プライマーで処理す
ることを特徴とする特許請求の範囲第３項記載の合成樹
脂成形品の表面処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59122686A JPS612738A (ja) | 1984-06-13 | 1984-06-13 | 合成樹脂成形品の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59122686A JPS612738A (ja) | 1984-06-13 | 1984-06-13 | 合成樹脂成形品の表面処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS612738A true JPS612738A (ja) | 1986-01-08 |
| JPH0526815B2 JPH0526815B2 (ja) | 1993-04-19 |
Family
ID=14842110
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59122686A Granted JPS612738A (ja) | 1984-06-13 | 1984-06-13 | 合成樹脂成形品の表面処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS612738A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62179536A (ja) * | 1986-02-03 | 1987-08-06 | Mazda Motor Corp | ポリエチレン製ガソリンタンクの製造方法 |
| JPS6470536A (en) * | 1987-08-03 | 1989-03-16 | Becton Dickinson Co | Method of preparing lubricating surface |
| EP0590467A1 (de) * | 1992-09-26 | 1994-04-06 | Röhm Gmbh | Verfahren zum Erzeugen von siliciumoxidischen kratzfesten Schichten auf Kunststoffen durch Plasmabeschichtung |
| JPH10500637A (ja) * | 1994-12-05 | 1998-01-20 | インテグレイテッド ライナー テクノロジーズ，インコーポレイテッド | 硬化エラストマーのプラスチック及び金属との結合 |
| JP2002082223A (ja) * | 2000-09-08 | 2002-03-22 | Konica Corp | 偏光板用保護フィルム、光学用フィルムおよび画像表示材料 |
| JP2006253398A (ja) * | 2005-03-10 | 2006-09-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体装置の製造方法 |
| WO2007119552A1 (ja) * | 2006-03-29 | 2007-10-25 | Zeon Corporation | 樹脂複合成形体の製造方法 |
| WO2017002974A1 (ja) * | 2015-07-02 | 2017-01-05 | コニカミノルタ株式会社 | 接合体及び接合体の製造方法 |
| WO2017002973A1 (ja) * | 2015-07-02 | 2017-01-05 | コニカミノルタ株式会社 | 接合体及び接合体の製造方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003111843A (ja) * | 2001-10-05 | 2003-04-15 | Awi Mach:Kk | 注射器用キャップ、注射器、および注射器用キャップの製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| JPS57202323A (en) * | 1981-06-08 | 1982-12-11 | Shin Etsu Chem Co Ltd | Antistatic fluorine-contained resin molded article |
| JPS5930832A (ja) * | 1982-08-13 | 1984-02-18 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 表面特性の改質されたフツ素系樹脂成形品 |
-
1984
- 1984-06-13 JP JP59122686A patent/JPS612738A/ja active Granted
Patent Citations (2)
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| US6234335B1 (en) | 1994-12-05 | 2001-05-22 | Integrated Liner Technologies Inc. | Sealable container and open top cap with directly bonded elastomer septum |
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| JP2006253398A (ja) * | 2005-03-10 | 2006-09-21 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 半導体装置の製造方法 |
| JP4623282B2 (ja) * | 2005-03-10 | 2011-02-02 | 信越化学工業株式会社 | 半導体装置の製造方法 |
| KR101243533B1 (ko) * | 2005-03-10 | 2013-03-20 | 신에쓰 가가꾸 고교 가부시끼가이샤 | 반도체 장치의 제조 방법 |
| TWI413219B (zh) * | 2005-03-10 | 2013-10-21 | Shinetsu Chemical Co | Semiconductor device manufacturing method |
| WO2007119552A1 (ja) * | 2006-03-29 | 2007-10-25 | Zeon Corporation | 樹脂複合成形体の製造方法 |
| JP4998462B2 (ja) * | 2006-03-29 | 2012-08-15 | 日本ゼオン株式会社 | 樹脂複合成形体の製造方法 |
| US8287682B2 (en) | 2006-03-29 | 2012-10-16 | Zeon Corporation | Process for production of resin composite molded article |
| WO2017002974A1 (ja) * | 2015-07-02 | 2017-01-05 | コニカミノルタ株式会社 | 接合体及び接合体の製造方法 |
| WO2017002973A1 (ja) * | 2015-07-02 | 2017-01-05 | コニカミノルタ株式会社 | 接合体及び接合体の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0526815B2 (ja) | 1993-04-19 |
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