JPS61225217A - ポリフエニレンサルフアイド樹脂からの不純物の除去方法 - Google Patents
ポリフエニレンサルフアイド樹脂からの不純物の除去方法Info
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- JPS61225217A JPS61225217A JP60066897A JP6689785A JPS61225217A JP S61225217 A JPS61225217 A JP S61225217A JP 60066897 A JP60066897 A JP 60066897A JP 6689785 A JP6689785 A JP 6689785A JP S61225217 A JPS61225217 A JP S61225217A
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- pps
- polyphenylene sulfide
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- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はポリフェニレンサルファイド樹脂（以下ＰＰＳ
という）から食塩を主体とする不純物を除去し、高純度
のＰＰＳを得る方法に関する０ 〔従来の技術〕 ＰＰＳけ耐熱性、高い寸法安定性、低い溶融粘度等のす
ぐれた特性を有するため、ＩＣやＬＳＩの封止材の分野
に期待されているが、現実には殆んど使用されていない
。その最大の理由は通常のＰＰＳけ食塩を主体とする不
純物が含まれており、この不純物によりＰＰＳを使用し
た製品の耐湿信頼性が充分でないことである。この耐湿
信頼性を向上させるためにはＰＰＳ中の不純物を除去す
ることが必要であり、例えば特開昭５７−１０８１３５
号に示されるようにＰＰＳをエチレングリコールとＮ−
メチル−２−ピロリドンとの混合溶剤で処理する方法や
、特開昭５７−１０８１３６号に示されるようにＰＰＳ
の水スラリーに炭酸ナトリウム等の薬剤を加え高温高圧
下で処理する方法等が知られている。しかし前者の方法
は多食の溶剤を要するのみならず、不純物を必要な程度
まで除去するには少なくとも２回好ましくけ３〜５回同
−操作を繰返す必要がある。また後者の方法は不純物の
除去のみならずメルトフローの安定化を目的としたもの
で、不純物の除去効果が充分でないものである。このよ
うに従来の技術では満足すべき結果を得ることができな
い場合が多かった。
という）から食塩を主体とする不純物を除去し、高純度
のＰＰＳを得る方法に関する０ 〔従来の技術〕 ＰＰＳけ耐熱性、高い寸法安定性、低い溶融粘度等のす
ぐれた特性を有するため、ＩＣやＬＳＩの封止材の分野
に期待されているが、現実には殆んど使用されていない
。その最大の理由は通常のＰＰＳけ食塩を主体とする不
純物が含まれており、この不純物によりＰＰＳを使用し
た製品の耐湿信頼性が充分でないことである。この耐湿
信頼性を向上させるためにはＰＰＳ中の不純物を除去す
ることが必要であり、例えば特開昭５７−１０８１３５
号に示されるようにＰＰＳをエチレングリコールとＮ−
メチル−２−ピロリドンとの混合溶剤で処理する方法や
、特開昭５７−１０８１３６号に示されるようにＰＰＳ
の水スラリーに炭酸ナトリウム等の薬剤を加え高温高圧
下で処理する方法等が知られている。しかし前者の方法
は多食の溶剤を要するのみならず、不純物を必要な程度
まで除去するには少なくとも２回好ましくけ３〜５回同
−操作を繰返す必要がある。また後者の方法は不純物の
除去のみならずメルトフローの安定化を目的としたもの
で、不純物の除去効果が充分でないものである。このよ
うに従来の技術では満足すべき結果を得ることができな
い場合が多かった。
本発明は従来技術では手数がかかったり充分な効果が得
られなかったＰＰＳ中の不純物の除去を、簡単な方法で
しかも効率よく行う方法を提供しようとする本のである
。
られなかったＰＰＳ中の不純物の除去を、簡単な方法で
しかも効率よく行う方法を提供しようとする本のである
。
本発明は上記問題点を解決するもので、粉末状ポリフェ
ニレンサルファイド樹脂と下記（Ｉ）〜釦から選ばれる
溶剤とを加熱混合し、部分溶解状態で両者を充分接触さ
せた後、冷却濾過し、ポリフェニレンサルファイド樹脂
を溶解しない溶剤で洗浄することを特徴とするポリフェ
ニレンサルファイド樹脂からの不純物の除去方法である
。
ニレンサルファイド樹脂と下記（Ｉ）〜釦から選ばれる
溶剤とを加熱混合し、部分溶解状態で両者を充分接触さ
せた後、冷却濾過し、ポリフェニレンサルファイド樹脂
を溶解しない溶剤で洗浄することを特徴とするポリフェ
ニレンサルファイド樹脂からの不純物の除去方法である
。
α） ベンジルアルコール、スル７オラン、グリセリン
、エチレングリコール、ジエチレングリコールから選ば
れる単独または混合溶剤 ■ ベンジルアルコール、スルフオラン、グリセリン、
エチレングリコール、ジエチレンクリコールから選ばれ
る溶剤とα−ハロゲン化ナフタリン、ヒフェニル、０−
ターフエニル、ｍ−ターフエニル、ハロゲン化ヒフェニ
ルカラ選ｄｔ１゜る溶剤との混合溶剤 ■ ベンジルアルコール、スルフオラン、グリセリンか
ら選ばれる単独もしくは混合溶剤又は前記（２）の混合
溶剤とＮ−メチル−２−ピロリドンとの混合溶剤 （ＩＶ）前記山の溶剤量けＮ−メチル−２−ピロリドン
と水との混合溶剤 本発明において部分溶解状態でＰＰＳと接触させる溶剤
量（重量比）けＰＰＳに対して約１．０〜１５倍程度あ
れば充分である。即ちＰＰＳのスラリー濃度が５０％以
下になるように上記溶剤を使用すればよい。また上記溶
剤に適当量の水を添加してもよいｏＰＰｓを部分溶解さ
す温度けＰＰＳの種類、使用する溶剤の種類及び量によ
って異なるが通常１００〜２７０℃好ましくけ１５０〜
２５０℃であり、部分溶解状態での溶剤との接触時間は
１〜１０時間好ましくけ２〜４時間あれば充分である。
、エチレングリコール、ジエチレングリコールから選ば
れる単独または混合溶剤 ■ ベンジルアルコール、スルフオラン、グリセリン、
エチレングリコール、ジエチレンクリコールから選ばれ
る溶剤とα−ハロゲン化ナフタリン、ヒフェニル、０−
ターフエニル、ｍ−ターフエニル、ハロゲン化ヒフェニ
ルカラ選ｄｔ１゜る溶剤との混合溶剤 ■ ベンジルアルコール、スルフオラン、グリセリンか
ら選ばれる単独もしくは混合溶剤又は前記（２）の混合
溶剤とＮ−メチル−２−ピロリドンとの混合溶剤 （ＩＶ）前記山の溶剤量けＮ−メチル−２−ピロリドン
と水との混合溶剤 本発明において部分溶解状態でＰＰＳと接触させる溶剤
量（重量比）けＰＰＳに対して約１．０〜１５倍程度あ
れば充分である。即ちＰＰＳのスラリー濃度が５０％以
下になるように上記溶剤を使用すればよい。また上記溶
剤に適当量の水を添加してもよいｏＰＰｓを部分溶解さ
す温度けＰＰＳの種類、使用する溶剤の種類及び量によ
って異なるが通常１００〜２７０℃好ましくけ１５０〜
２５０℃であり、部分溶解状態での溶剤との接触時間は
１〜１０時間好ましくけ２〜４時間あれば充分である。
またｐｐｓ１ｆｔ溶解しない溶剤としては水、芳香族ま
たは脂肪族炭化水素、ケトン系〆剤、アルコール系溶剤
及びそれらの混合溶剤をいう。また通常の製造工程で得
られるｐｐｓｔｉ粉末状であるが、接触面積を大きくす
るために乾式法または湿式法で微粉末状にしておくこと
が好ましい０ 本発明方法においては、部分溶解状態でのＰＰＳと溶剤
との接触は通常】回で目的の程度まで充分不純物を除去
できるものであるが、必要に応じて２回また＃−ｔ３回
繰返すことによって更に不純物を減少させることができ
るものである。
たは脂肪族炭化水素、ケトン系〆剤、アルコール系溶剤
及びそれらの混合溶剤をいう。また通常の製造工程で得
られるｐｐｓｔｉ粉末状であるが、接触面積を大きくす
るために乾式法または湿式法で微粉末状にしておくこと
が好ましい０ 本発明方法においては、部分溶解状態でのＰＰＳと溶剤
との接触は通常】回で目的の程度まで充分不純物を除去
できるものであるが、必要に応じて２回また＃−ｔ３回
繰返すことによって更に不純物を減少させることができ
るものである。
ＰＰＳ中の不純物である食塩等の結晶の周囲にｌｌ１ｐ
ｐｓが付着しているもので単なる水洗等では除去できな
いものである。従って食塩等を溶出式せるにけｐｐｓ’
ｔｇ解ないし膨潤させて食塩等を露出させなければなら
ない。本発明においてけＰＰＳを完全に溶解または溶融
させるのではなく部公的に溶解させる程度で行うもので
ある。従ってＰＰＳは粉末状であることが必要であり、
更にできるだけ微粉化しておくことが食塩等の結晶の溶
出に好ましいことである。
ｐｓが付着しているもので単なる水洗等では除去できな
いものである。従って食塩等を溶出式せるにけｐｐｓ’
ｔｇ解ないし膨潤させて食塩等を露出させなければなら
ない。本発明においてけＰＰＳを完全に溶解または溶融
させるのではなく部公的に溶解させる程度で行うもので
ある。従ってＰＰＳは粉末状であることが必要であり、
更にできるだけ微粉化しておくことが食塩等の結晶の溶
出に好ましいことである。
本発明において使用するベンジルアルコール、スルフオ
ラン、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレング
リコール等の溶剤は高温時ＰＰＳの一部を溶解すると共
に食塩等を溶解する作用を有するものである。従ってＰ
ＰＳ内部に存在する不純物である食塩等が容易に抽出さ
れるのである。
ラン、グリセリン、エチレングリコール、ジエチレング
リコール等の溶剤は高温時ＰＰＳの一部を溶解すると共
に食塩等を溶解する作用を有するものである。従ってＰ
ＰＳ内部に存在する不純物である食塩等が容易に抽出さ
れるのである。
又食塩等の不純物は上記溶剤に殆んど溶解されるので通
常１回の高温処理で充分である。しかし冷却固化され九
ＰＰＳの粒子には不純物を抽出した上記溶剤が残留し、
不純物濃度を高める危険があるので、ＰＰＳを溶解しな
い溶剤で洗浄するものである。このＰＰＳを溶解しない
溶剤での洗浄によって、高温での食塩等の不純物の抽出
は１回で充分である。
常１回の高温処理で充分である。しかし冷却固化され九
ＰＰＳの粒子には不純物を抽出した上記溶剤が残留し、
不純物濃度を高める危険があるので、ＰＰＳを溶解しな
い溶剤で洗浄するものである。このＰＰＳを溶解しない
溶剤での洗浄によって、高温での食塩等の不純物の抽出
は１回で充分である。
本発明を実施例及び比較例によって詳細に説明する０夫
々の結果は第２表に記載する。
々の結果は第２表に記載する。
実施例１
ｐｐｓ−ｉ（バラジクロルベンゼント硫化ソーダを公知
の方法で反応させて得られた粉末状ポリマー、融点２８
６℃、３００℃での溶融粘度５２ボイズ、粒度１０〜１
５０μ平均３５μ＞２０？とベンジルアルコールＺＯＯ
９１′５ｒｌ ／オートクレーブに仕込み１９０℃で撹
拌下４時間処理した。
の方法で反応させて得られた粉末状ポリマー、融点２８
６℃、３００℃での溶融粘度５２ボイズ、粒度１０〜１
５０μ平均３５μ＞２０？とベンジルアルコールＺＯＯ
９１′５ｒｌ ／オートクレーブに仕込み１９０℃で撹
拌下４時間処理した。
冷却後濾過されたケーキをメチルエチルケトン（ＭＥＫ
）１００−で１回、イオン交換水１００ｔｎｌで２回洗
浄した。ポリマーけ９０”Ｃ１５Ｔｏｒｒの真空下で乾
燥した。以下の実施例においても同様に乾燥した。
）１００−で１回、イオン交換水１００ｔｎｌで２回洗
浄した。ポリマーけ９０”Ｃ１５Ｔｏｒｒの真空下で乾
燥した。以下の実施例においても同様に乾燥した。
実施例２〜５
ＰＰＳ−１１（ＰＰＳ−Ｉと同様にして得られた粉末状
ポリマー、融点２８４℃、３００”Ｃでの溶融粘度６３
ボイズ、粒度］０°〜１７０μ平均４０μ）及びベンジ
ルアルコールを第１表に示す割合で１７オートクレープ
に仕込み２１０”Ｃで撹拌下２時間処理した。冷却後濾
過されたケーキを実施例】と同様の方法で洗浄乾燥した
。
ポリマー、融点２８４℃、３００”Ｃでの溶融粘度６３
ボイズ、粒度］０°〜１７０μ平均４０μ）及びベンジ
ルアルコールを第１表に示す割合で１７オートクレープ
に仕込み２１０”Ｃで撹拌下２時間処理した。冷却後濾
過されたケーキを実施例】と同様の方法で洗浄乾燥した
。
第１表
実施例２ 実施例３ 実施例４ 実施例５ＰＰＳ−ＩＩ
２０ｙ ４０ｙ ６０Ｐ ６０？
ベンジル アＡ／、−２１８０Ｆ １６０Ｆ １４０９ １
１１．４９スラリ→１度 １０％ ２０％ ３
０％ ３５％実施例６ ＰＰＳ−Ｉｎ （ＰＰＳ −Ｉと同様にして得られた粉
末状ポリマー、融点２８８℃、３００”Ｃでの溶融粘［
１１２ポイズ、粒度５〜１３０μ平均３２μ）２Ｑｙと
３％水分添加スルフオラン（＠’ｉ日本理化！１ｉＬ／
Ｎ ８１５９１２４）２００ｙｅｌ １ｙＦ−１クレ
ープに仕込み１９０℃で撹拌下４時間処理した。６０″
Ｃ１で冷却し６０℃で濾過した。ｐ過ケ−＊ｆＭＥＫ
］ ＯＯｄで２回、イオン交換水１００−で２回洗浄し
乾燥した。
２０ｙ ４０ｙ ６０Ｐ ６０？
ベンジル アＡ／、−２１８０Ｆ １６０Ｆ １４０９ １
１１．４９スラリ→１度 １０％ ２０％ ３
０％ ３５％実施例６ ＰＰＳ−Ｉｎ （ＰＰＳ −Ｉと同様にして得られた粉
末状ポリマー、融点２８８℃、３００”Ｃでの溶融粘［
１１２ポイズ、粒度５〜１３０μ平均３２μ）２Ｑｙと
３％水分添加スルフオラン（＠’ｉ日本理化！１ｉＬ／
Ｎ ８１５９１２４）２００ｙｅｌ １ｙＦ−１クレ
ープに仕込み１９０℃で撹拌下４時間処理した。６０″
Ｃ１で冷却し６０℃で濾過した。ｐ過ケ−＊ｆＭＥＫ
］ ＯＯｄで２回、イオン交換水１００−で２回洗浄し
乾燥した。
実施例７
ＰＰＳ−Ｉ ２（ｌとグリセリン２ｏｏｙを用い実施
例１と同様の処理をした。６０℃まで冷却し６０℃で濾
過した。濾過ケーキけ１００ｄの蒸留水で２回洗浄し乾
燥した。
例１と同様の処理をした。６０℃まで冷却し６０℃で濾
過した。濾過ケーキけ１００ｄの蒸留水で２回洗浄し乾
燥した。
実施例８
ＰＰＳ −Ｗ （フィリップス・ペトロリューム社製ラ
イドンＶ−１）２０９とグリセリン２００２を用い実施
例７と同様の処理をし、濾過ケーキはＭＥＫｌｏｏＷＩ
ｌで１回、蒸留水１００ｄで１回洗浄し乾燥した。
イドンＶ−１）２０９とグリセリン２００２を用い実施
例７と同様の処理をし、濾過ケーキはＭＥＫｌｏｏＷＩ
ｌで１回、蒸留水１００ｄで１回洗浄し乾燥した。
実施例９
ＰＰＳ−Ｉ ２０ｙとエチレングリコール２００２を
用い、実施例１と同様の処理及び洗浄乾燥を行った。
用い、実施例１と同様の処理及び洗浄乾燥を行った。
実施例】０
ＰＰＳ−Ｉ ２０ｙとジエチレングリコール２００２
を用い実施例１と同様の処理をした。ｐ過ケーキＦｉＭ
ＥＫ ］ ００−で２回、イオン交換水】０〇−で２回
洗浄し乾燥した。
を用い実施例１と同様の処理をした。ｐ過ケーキＦｉＭ
ＥＫ ］ ００−で２回、イオン交換水】０〇−で２回
洗浄し乾燥した。
実施例１】
ｐｐｓ−ｎ ｚｏｙ、スルフオラン１００ｙ及びグリ
セリン１００２を】ｌオートクレーブに仕込み撹拌下２
１０℃で４時間処理した。６０℃でｐ過し、溶剤を含む
濾過ケーキはメタノール１００ｄで２回、イオン交換水
】００ｄで１回洗浄し乾燥した。
セリン１００２を】ｌオートクレーブに仕込み撹拌下２
１０℃で４時間処理した。６０℃でｐ過し、溶剤を含む
濾過ケーキはメタノール１００ｄで２回、イオン交換水
】００ｄで１回洗浄し乾燥した。
実施例１２
ＰＰＳ−Ｉ ２０ｙ、ベンジルアルコール１００２及
びα−クロルナフタリン１００ｙを１１オートクレーブ
に仕込み撹拌下２３０℃で４時間処理した。濾過ケーキ
はＭＦＪＫ］００１ｎ！、で２回、イオン交換水１００
ｄで２回洗浄し乾燥した。
びα−クロルナフタリン１００ｙを１１オートクレーブ
に仕込み撹拌下２３０℃で４時間処理した。濾過ケーキ
はＭＦＪＫ］００１ｎ！、で２回、イオン交換水１００
ｄで２回洗浄し乾燥した。
実施例１３
ＰＰＳ−Ｉ ２１’、グリセリン１００ｙ及びα−ク
ロルナフタリン１００２を１！オートクレーブに仕込み
撹拌下２３０〜２４０℃で４時間処理した。濾過ケーキ
はＭＥＫ ］ ００１１１／で２回、蒸留水】００−で
１回洗浄し乾燥した。
ロルナフタリン１００２を１！オートクレーブに仕込み
撹拌下２３０〜２４０℃で４時間処理した。濾過ケーキ
はＭＥＫ ］ ００１１１／で２回、蒸留水】００−で
１回洗浄し乾燥した。
実施例１４
ＰＰＳ−Ｉ ３０ｙ、グリセリン１５０ｙ及びα−クロ
ルナフタリン１５０１ｔ？１１オートクレーブに仕込み
撹拌下２３０℃で４時間処理した０８０℃で濾過し濾過
ケーキはＭＥＫ２００ｄで２回、イオン交換水２００
ｍ／で２回洗浄し乾燥した。
ルナフタリン１５０１ｔ？１１オートクレーブに仕込み
撹拌下２３０℃で４時間処理した０８０℃で濾過し濾過
ケーキはＭＥＫ２００ｄで２回、イオン交換水２００
ｍ／で２回洗浄し乾燥した。
実施例１５
上記実施例１４で得られた脱塩済ＰＰＳ−１１７９、グ
リセリン８５ｙ及びα−クロルナフタリン８５ノをｌＩ
！オートクレーブに仕込み撹拌下２３０℃で処理した。
リセリン８５ｙ及びα−クロルナフタリン８５ノをｌＩ
！オートクレーブに仕込み撹拌下２３０℃で処理した。
６０℃で濾過し、濾過ケーキをＭＥＫ１００＋ｙｔｔ’
で２回、イオン交換水１００ｄで２回洗浄し乾燥１．た
。
で２回、イオン交換水１００ｄで２回洗浄し乾燥１．た
。
実施例】６
ＰＰＳ−Ｉ？乾式ラボジェットミルで粉砕し粒度】７μ
以下（平均６μ）にしたもの３０ｙ１グリセリン１５０
ｆ及びα−クロルナフタリン１５０２を】ｌオートク
レーブに仕込み撹拌下２４０℃で４時間処理した。濾過
ケーキをＭＥＫ１５０ｍｔ’で２回、イオン交換水】５
０ｄで２回洗浄し乾燥した。
以下（平均６μ）にしたもの３０ｙ１グリセリン１５０
ｆ及びα−クロルナフタリン１５０２を】ｌオートク
レーブに仕込み撹拌下２４０℃で４時間処理した。濾過
ケーキをＭＥＫ１５０ｍｔ’で２回、イオン交換水】５
０ｄで２回洗浄し乾燥した。
実施例１７
ＰＰＳ−Ｕ ２０ｆ、エチレングリコール１００２、
α−ブロムナフタリン１００ｙをＩＩ！オートクレーブ
に仕込み撹拌下２１０℃で４時間処理した。５０℃で濾
過し溶剤を含む濾過ケーキはアセトン】５０−で２回、
イオン交換水】００−で２回洗浄し乾燥した。
α−ブロムナフタリン１００ｙをＩＩ！オートクレーブ
に仕込み撹拌下２１０℃で４時間処理した。５０℃で濾
過し溶剤を含む濾過ケーキはアセトン】５０−で２回、
イオン交換水】００−で２回洗浄し乾燥した。
実施例】８
ＰＰＳ−Ｉ ２（１，ベンジルアルコール１００）及
びＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）１００ｙｔ用
い実施例１と同様の処理及び洗浄乾゛燥を行った。
びＮ−メチル−２−ピロリドン（ＮＭＰ）１００ｙｔ用
い実施例１と同様の処理及び洗浄乾゛燥を行った。
実施例】９
ＰＰＳ−Ｉ ２０Ｐ、グリセリン】００２及びＮＭＰ１
００ｙｆ用い実施例１と同様の処理をし、濾過ケーキ＃
−ｔＭＥＫ ］ ００−で２回、イオン交換水】００−
で２回洗浄し乾燥した。
００ｙｆ用い実施例１と同様の処理をし、濾過ケーキ＃
−ｔＭＥＫ ］ ００−で２回、イオン交換水】００−
で２回洗浄し乾燥した。
実施例２０
ｐｐｓ−ｍ ｚｏｏｙとグリセリン３００ｙを予備混
合後、６インチ３本ロールミルで分散粉砕しペーストと
した。このペースト２１２．９ ｙ（ＰＰＳ−ｆｕ８５
．２ｙ、グリセリン１２７．７ｙ）とＮＭＰ１２７．７
ｙを用い実施例】と同様の処理をし、蒸留水３００１ｎ
ｌで２回洗浄し乾燥した。
合後、６インチ３本ロールミルで分散粉砕しペーストと
した。このペースト２１２．９ ｙ（ＰＰＳ−ｆｕ８５
．２ｙ、グリセリン１２７．７ｙ）とＮＭＰ１２７．７
ｙを用い実施例】と同様の処理をし、蒸留水３００１ｎ
ｌで２回洗浄し乾燥した。
実施例２】
実施例１６で使用した粉砕ＰＰ５−Ｉ２０ｙ。
グリセリン１００ｙ、ＮＭＰ １００ｙを用い実施例１
と同様の処理及び洗浄乾燥を行った。
と同様の処理及び洗浄乾燥を行った。
実施例２２
ＰＰＳ−Ｉ２０ｙ、グリセリン６６．７ｆ！、α−クロ
ルナフタリン６６．７９、ＮＭＰ ６６．７ ｐをｌ！
ｌオートクレーブ仕込み撹拌下２３０℃にて４時間処理
した。濾過ケーキをＭＥＫ １００ ｍｌ！で２回、イ
オン交換水］ ００ ｍｅで１回洗浄し乾燥した。
ルナフタリン６６．７９、ＮＭＰ ６６．７ ｐをｌ！
ｌオートクレーブ仕込み撹拌下２３０℃にて４時間処理
した。濾過ケーキをＭＥＫ １００ ｍｌ！で２回、イ
オン交換水］ ００ ｍｅで１回洗浄し乾燥した。
実施例２３
ＰＰＳ−■ ２０２、スルフオラン５ｏｙ、ベンジルア
ルコールｓａｙ及びＮＭＰｌｏｏｙをｌ／オートクレー
ブに仕込み実施例】と同様の処理をし、溶剤を含む濾過
ケーキはメタノール１００ｇｔｌで２回、イオン交換水
１００−で２回洗浄し乾燥した。
ルコールｓａｙ及びＮＭＰｌｏｏｙをｌ／オートクレー
ブに仕込み実施例】と同様の処理をし、溶剤を含む濾過
ケーキはメタノール１００ｇｔｌで２回、イオン交換水
１００−で２回洗浄し乾燥した。
実施例２４
ＰＰＳ−Ｉ ２０ｙ、グリセリン６６．７９． ビ
フェニル６６．７ｙ及びＮＭＰ ６６．７ ｙを１１オ
ートクレープに仕込み撹拌下２３０ ”Ｃで４時間処理
した。冷却後キシレン１００ｙを添加して濾過し、濾過
ケーキをキシレン２００ｄで２回、イオン交換水２００
ｄで２回洗浄し乾燥した。
フェニル６６．７ｙ及びＮＭＰ ６６．７ ｙを１１オ
ートクレープに仕込み撹拌下２３０ ”Ｃで４時間処理
した。冷却後キシレン１００ｙを添加して濾過し、濾過
ケーキをキシレン２００ｄで２回、イオン交換水２００
ｄで２回洗浄し乾燥した。
実施例２５
実施例２０で作ったＰＰ５−徂ペースト（ＰＰＳ−１１
１２０ｙ、グリセリン３０ｙ）５０ｙ、グリセリン７Ｑ
ｙ及びＮＭＰｌｏｏｙを用い実施例１と同様の処理をし
、濾過ケーキＨＭＥＫ１００−で１回、蒸留水１００ｄ
で１回洗浄し乾燥した。
１２０ｙ、グリセリン３０ｙ）５０ｙ、グリセリン７Ｑ
ｙ及びＮＭＰｌｏｏｙを用い実施例１と同様の処理をし
、濾過ケーキＨＭＥＫ１００−で１回、蒸留水１００ｄ
で１回洗浄し乾燥した。
実施例２６
ＰＰＳ−Ｉ ２０ｙ、グリセリン１５０ｙ及び蒸留水
５０ｙを１１オートクレーブに仕込み実施例１と同様の
処理を【７た。許過ケーキ＃−ｉＭＥＫ］００献で２回
、蒸留水１００Ｉ！ｌＩ！で２回洗浄し乾燥しも実施例
２７ ＰＰＳ−■ ２０ｇ！、ＮＭＰｌｏｏｙ及び蒸留水１０
０２を］Ｉ！オートクレーブに仕込み撹拌下１６０℃で
４時間処理した。濾過ケーキはＭＥＫｌｏｏ−で２回洗
浄し乾燥した。
５０ｙを１１オートクレーブに仕込み実施例１と同様の
処理を【７た。許過ケーキ＃−ｉＭＥＫ］００献で２回
、蒸留水１００Ｉ！ｌＩ！で２回洗浄し乾燥しも実施例
２７ ＰＰＳ−■ ２０ｇ！、ＮＭＰｌｏｏｙ及び蒸留水１０
０２を］Ｉ！オートクレーブに仕込み撹拌下１６０℃で
４時間処理した。濾過ケーキはＭＥＫｌｏｏ−で２回洗
浄し乾燥した。
比較例ｌ
ＰＰ５−Ｉ ２１’、蒸留水２００ｙを１１オートク
レーブに仕込み撹拌しながら１９０”Ｃで４時間処理し
た。濾過ケーキを蒸留水１００−で２回洗浄し乾燥した
。
レーブに仕込み撹拌しながら１９０”Ｃで４時間処理し
た。濾過ケーキを蒸留水１００−で２回洗浄し乾燥した
。
次に使用したＰＰＳ及び処理後の分析結果を第２表に示
す。ＮａＣ１の分析は硫酸灰化法により前処理し、炎光
分析により定量し結果けＮａ２Ｏとして表示した。灰分
はマツフル炉を用い常法により測定した。
す。ＮａＣ１の分析は硫酸灰化法により前処理し、炎光
分析により定量し結果けＮａ２Ｏとして表示した。灰分
はマツフル炉を用い常法により測定した。
本発明は特定の溶剤の使用により、食塩等の不純物を含
むＰＰＳより１回の加熱処理により８０〜９８％という
高い効率で不純物を除去できるという効果を示すもので
あり、本発明方法により一般電子部品、ＩＣ＋ＬＳＩへ
の使用が困難であったＰＰＳを使用可能にしたという優
れた効果を奏するものである。
むＰＰＳより１回の加熱処理により８０〜９８％という
高い効率で不純物を除去できるという効果を示すもので
あり、本発明方法により一般電子部品、ＩＣ＋ＬＳＩへ
の使用が困難であったＰＰＳを使用可能にしたという優
れた効果を奏するものである。
ｙｓ２表
Claims (3)
- （１）粉末状ポリフエニレンサルフアイド樹脂と下記（
I ）〜（IV）から選ばれる溶剤とを加熱混合し、部分
溶解状態で両者を充分接触させた後、冷却濾過し、ポリ
フエニレンサルファイド樹脂を溶解しない溶剤で洗浄す
ることを特徴とするポリフエニレンサルフアイド樹脂か
らの不純物の除去方法。 （ I ）ベンジルアルコール、スルフオラン、グリセリ
ン、エチレングリコール、ジエチレ ングリコールから選ばれる単独または混合 溶剤 （II）ベンジルアルコール、スルフオラン、グリセリン
、エチレングリコール、ジエチレ ングリコールから選ばれる溶剤とα−ハロ ゲン化ナフタリン、ビフェニル、ｏ−ター フエニル、ｍ−ターフエニル、ハロゲン化 ビフェニルから選ばれる溶剤との混合溶剤 （III）ベンジルアルコール、スルフオラン、グリセリ
ンから選ばれる単独もしくは混合溶 剤又は前記（II）の混合溶剤とＮ−メチル−２−ピロリ
ドンとの混合溶剤 （IV）前記（ I ）の溶剤又はＮ−メチル−２−ピロリ
ドンと水との混合溶剤 - （２）ポリフェニレンサルファイド樹脂が乾式法により
微粉化されたものである特許請求の範囲第１項記載の不
純物の除去方法。 - （３）ポリフェニレンサルファイド樹脂が湿式法により
微粉化されたものである特許請求の範囲第１項記載の不
純物の除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60066897A JPS61225217A (ja) | 1985-03-29 | 1985-03-29 | ポリフエニレンサルフアイド樹脂からの不純物の除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60066897A JPS61225217A (ja) | 1985-03-29 | 1985-03-29 | ポリフエニレンサルフアイド樹脂からの不純物の除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61225217A true JPS61225217A (ja) | 1986-10-07 |
| JPH036170B2 JPH036170B2 (ja) | 1991-01-29 |
Family
ID=13329175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60066897A Granted JPS61225217A (ja) | 1985-03-29 | 1985-03-29 | ポリフエニレンサルフアイド樹脂からの不純物の除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61225217A (ja) |
Cited By (15)
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-
1985
- 1985-03-29 JP JP60066897A patent/JPS61225217A/ja active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH036170B2 (ja) | 1991-01-29 |
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