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JPS60221332A - 光フアイバ母材の製造方法 - Google Patents

光フアイバ母材の製造方法

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Publication number
JPS60221332A
JPS60221332A JP7537884A JP7537884A JPS60221332A JP S60221332 A JPS60221332 A JP S60221332A JP 7537884 A JP7537884 A JP 7537884A JP 7537884 A JP7537884 A JP 7537884A JP S60221332 A JPS60221332 A JP S60221332A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
glass
fine powder
optical fiber
quartz
manufacturing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP7537884A
Other languages
English (en)
Inventor
Jiyuu Kee Goo
ゴー・ジユー・ケー
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Cable Ltd
Original Assignee
Hitachi Cable Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Cable Ltd filed Critical Hitachi Cable Ltd
Priority to JP7537884A priority Critical patent/JPS60221332A/ja
Publication of JPS60221332A publication Critical patent/JPS60221332A/ja
Pending legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/0128Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
    • C03B37/01291Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by progressive melting, e.g. melting glass powder during delivery to and adhering the so-formed melt to a target or preform, e.g. the Plasma Oxidation Deposition [POD] process
    • C03B37/01294Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by progressive melting, e.g. melting glass powder during delivery to and adhering the so-formed melt to a target or preform, e.g. the Plasma Oxidation Deposition [POD] process by delivering pulverulent glass to the deposition target or preform where the powder is progressively melted, e.g. accretion

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  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の背景と目的〕 本発明は光ファイバ@利の製造方法に係り、特に半径方
向に階段状屈折率分布を有し、長さ方向に均一な組成を
有する光ファイバ母材を安価に製造するのに好適な光フ
ァイバ四相の製造方法に関するものである。
光ファイバ旬月の製造方法とし現在広く用いられている
方法には、CV ])法(化学気相堆積法。
MCVD法ともいう)とVAD法(気相軸付法)とがあ
る。CVD法は、酸素などをキャリアガスとして主原料
の四塩化硅素(S + C4)とJNI折率を制御する
だめの原料(BI3r3、POCl3 、Qe C14
など)とを回転中の石英パイプ内に導ひき、外から酸水
素バーナで加熱して煤状の石英と酸化物とを生成させ、
パイプ内に堆積させ、続いてこれを加熱溶融して透明ガ
ラス化する。その後、パイプ内を減圧し、1750℃程
度に加熱すると、パイプが軟化してパイプが大気圧でつ
ぶされ、中空部がなくなって光ファイバ母相となる。一
方、VAD法では、CVI)法の場合と同じ原料と屈折
率制御用原料とを使用する′が、それらの原料ガスを直
接酸水素バーナ火炎中で加水分解反応させて直径約0.
111+nのカラス微粒子を発生させ、垂直方向に配置
した回転中の棒状のガラス基村上に堆積させる。このよ
うにして得られた多孔質ガラス母相を(J I−(水除
去塩素処理をした後、約1ooo℃の電気炉中で加熱し
て透明ガラス化して光ファイバ母料を得る。
上記のCVD法は、水が発生し7ない酸化反応を使う/
Cめ、0I−1基除去処理工程が省けるという利点があ
るが、その反面、生産速度が遅いほか、酸化反応および
ガラス化の高温(約1500℃以上)によるガラス成分
の蒸発などの問題がある。またVAD法は、比較的低温
(約700℃)でもガラス微粒子を成長できる火炎加水
分解反応を利用して、一旦多孔質ガラス母材を作ってか
ら透明ガラス化するため、CVD法のようなガラス成分
の蒸発問題はあ捷すないが、熱源である酸水素バーナ火
炎中で直接反応させるため、階段状屈折率分布の制御が
難しく、変動が起こりやすい。そのだめ、CV I)法
より生産性が多少よくなるが、屈折率分布制御を初め、
他の様々な複雑な製作条件の制約があり、生産性の向上
には限界があり、安価な光ファイバ母料の製造方法とし
ては適していない。
本発明は上記に鑑みてなされたもので、その目的とする
ところは、半径方向に階段状屈折率分布を有し、長さ方
向に均一な組成を有する各種の光フアイバ母相を安fi
lIiに製造することができる光ファイバ母料の製造方
法を提供することにある。
〔発明の概要〕
本発明の特徴は、出発原料となる高純度ガラス微粉末を
製造するガラス微粉末製造工程と、上記高純度ガラス微
粉末を回転駆動されている石英ガラス基板上に順次供給
し、熱源としてレーザ光線を用いて上記高純度ガラス微
粉末を溶融透明ガラス化して透明ガラス微粒子を成長さ
せる光ファイバR1材製造工程とを経て光ファイバ母料
を製造するようにした点にある。
〔実施例〕
以下本発明の製造方法の一実施例を第1図、第2図を用
いて詳細に説明する。
実施例1 −まず高純度ガラス微粉末を製造するガラス微粉末製造
工程の一実施例について説明する。下記に示す火炎加水
分解反応を用いてGeO□10重量φ濃度の石英多孔質
体を作る。
Si Ct4+ 21420→Si 02+4HCL 
・・(1)Ge CL4 + 2 R20→ Ge 0
2+ 4 HCL ・−−(2)この石英多孔質体は、
直径約0.1μmのガラス微粒子の弱い焼結体であるた
め、かさ密度が約0.1〜0.39/caと小さく、簡
単に割れる。そこで、この石英多孔質体を10径約数μ
mN数+ttmのこまかい粉末状にしたあと、塩素とヘ
リウム雰囲気中で処理して無水化ガラス微粉末とする。
上記のガラス微粉末製造工程においては、不純物が入ら
ないように、Si C14,Ge CL4の原料や他の
処理ガスなどはすべて高純度のものを使用し、丑だ、反
応などは密閉系中で行う。このようにして作製した大量
の高純度ガラス微粉末は、以下に説明する光ファイバ母
料製造工程の出発原料とする。
次に、光ファイバ母料製造工程について説明する。第1
図は本発明の製造方法の光ファイバ母料製造工程の一実
施例を説明するだめの装置の一例を示す構成図である。
第1図に示すように、石英容器1に上記ガラス微粉末製
造工程で作成した高純度ガラス微粉末2を入れ、高純度
ガラス微粉末20石英容器1からの落下量は調整部3で
調整して回転駆動装置4Vこよって駆動されて回転して
いる石英ガラス基板5上に落とし、その上面に薄いガラ
ス粉末層を形成する。一方、熱源としての炭酸ガスレー
ザからのレーザ光線6をレンズ7と可動反応鏡8を用い
て石英ガラス基板5上のガラス粉末層の中心から周辺ま
でに均一に照射し、強熱によってガラス粉末層を溶融透
明ガラス化する。
ガラス微粉末2は、石英ガラス基板5上に連続的に供給
することによって石英ガラス基板5上に透明ガラメロン
ド9ヲ1戊長させる。そして透明ガラスロッド9が所望
長さに成長したら、透明ガラスロッド9を石英ガラス基
板5から切り取り、公知のロッドインチューブ法により
ブラッド用石英管内に入れ、光フアイバ母相とする。こ
れを線引装置によって線引きすれば光ファイバが得られ
、この光ファイバの屈折率分布は第2図に示すように階
段状になっている。
なお、透明ガラスロッド9の成長中に空気雰囲気からの
不純物の混入を極力防止するため、光ファイバ母材製造
工程は、高純度の不活性ガス()(eArなど)雰囲気
中で行うようにする。
上記した本発明の光フアイバ母材の製造方法の実施例に
よれば、下記の利点がある。
(1) ガラス微粉末製造工程と光フアイバ母材製造工
程とに分離しであるので、各工程の製造工程の製造条件
の幅を広くすることができ、かつ、量産性の向上が容易
になる。
(2) ガラス微粉末製造工程において、火炎加水分解
反応法のほか後述するゾル、ゲル法など様々な方法の利
用が可能であり、広範囲な組成(例えば添加濃度の高い
高NAファイバ)、広範囲のガラス成分(例えば、多成
分系ガラス)の選択ができ、多種多様のものの製造が可
能になる。
(3)光ファイバ母料製造工程では、熱源として高出力
で、かつ、制御しゃすいレーザ光線6を用いてあり、こ
れを直接ガラス粉末層に照射して溶融透明ガラス化して
透明ガラスロッド9を成長させているので、透明ガラス
ロッド9の成長速度は、レーザ光線6による溶融速度の
みに依存し、生産速度を速くすることが容易である。
(4)多孔質母相の最初の形を維持した才ま種々の処理
工程を経て透明ガラス体を作る他の方法では、かさ密度
が低く、割れやすい多孔質母相が透明ガラス体になる前
に割れてしまうということがよく起こり、歩留りが悪い
が、とれに対してガラス微粉末を出発原料とする本発明
に係る製造方法によれば、上記のような割れ現象の発生
がなく、歩留りを向」二できる。
(5) 多孔質母相の成長でなく、透明ガラスロッド9
を長さ方向に成長させるので、長い透明ガラス微粉末の
製造に有利であり、捷だ、連続成長による製造が可能で
ある。
(6)使用反別に対する収率が高い。
次に、ノjラス微粉末製造工程の他の実施例について説
明する。
実施例2 S i (OC1]3)4 、PO(OCH3)3とC
)−bOI−1の混合液にアンモニア水を添化して、下
記に示す加水分解反応によってP2O,10重(tl−
%濃度のP2O5−81(Llz系ゾルを作製する。
S ’ (OCH3)4+20zO→S 10z+ 4
 Cl−130H−−(3)2 PO(OCl03)3
+ 3 H2O−+ P20.+ 6 CH30H−(
4)このゾルを約60℃で乾燥し、かさ密度0.4〜1
.4f/c!1tの多孔質体(ゲルという)を得る。こ
のゲルは約100〜1000A0 のガラス微粉からな
る多孔質体であるが、その中には水や有機物などの不純
物が多量に残留しているので、これらの不純物を除去す
るために、ゲルを細かい粉末にした後、600℃の酸素
雰囲気で有機物除去処理を行いさらに約1000℃の塩
素雰囲気中で残留OH基除去処理等を行い、有機物や水
などを含捷ない高純度ガラス微粉末とし、光ファイバ母
料製造工程の出発原料とする。そして実施例1と同様の
手順でP2O58102光フアイバ母利を製造する。そ
してとれを線引きすることによって階段状屈折率分布の
P205S I 02 光ファイバが得られる。
なお、実施例1と実施例2において、OH基、有機物な
どの不純物除去工程と粉末化工程の順序を逆にしてもよ
い。
実施例3 SICt4、Ge C141,I、)OC13の高純度
原料を用い、実施例1と同様の方法で、GeO2P2O
5S!02の高純度ガラス微〜粉末を作り、これを出発
原料として、最終的にはQe 02 P205S 10
2の多成分光ファイバを作る。
実施例4 S I Ct4. kl Ct3の高純度原料を用い、
実施例1と同様の方法で、A、12Ch 1〜20重量
係のAt203−8I02系の高純度ガラス微粉末を作
り、これケ出発原刺とする。
実施例5 従来、火炎加水分解反応では作製困難なT102S!O
z、’I’a205 SiC2、Zr02SiOz、5
iOz−Ta205P2(]、、5b02SiOz系ガ
ラスは、ゾル・ゲル法によってそのガラス微粉末を容易
に作製できる。すなわち、原料として高純度の5i(O
RL 、 i”i ((H(、)、+ 、’l”a (
OR)5、PO(ORh、5t)(OR,) 3を用い
、1(、OH溶媒と混合したあと、アンモニア水と反応
させ、高純度ガラス微粉末を得て、これを出発原料とし
て実施例1の同様の光ファイバ母料製造工程を経て、開
口数N A、 = 0.1〜06の各種の光ファイバを
作る。なお、上記のRば、CH3、C21−(、などの
アルキル基である。
〔発明の効果〕
以上説明したように、本発明によれば、半径方向に階段
状屈折分布を有し、長さ方向に均一な組成を有する各種
の光フアイバ母材を安価に製造することができるという
効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の光フアイバ母材の製造方法の光ファイ
バ母料製造工程の一実施例を説明するだめの装置の一例
を示す構成図、第2図は作成した光ファイバの屈折率分
布を示す図である。 1 石英容器、2 高純度ガラス微粉末、3 調整部、
4 回転駆動装置、5 石英ガラス基板、6 レーザ光
線、9 ・透明ガラス微粉末。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 出発原料となる高純度ガラス微粉末を製造するガラ
    ス微粉末製造工程と、前記高純度ガラス微粉末を回転駆
    動されている石英ガラス基板上に順次供給し、熱源とし
    てレーザ光線を用いて前記高純度ガラス微粉末を溶融透
    明ガラス化して透明ガラスロッドを成長させる光ファイ
    バ母料製造工程とを経て光ファイバ旬月を製造すること
    を特徴とする光ファイバ母)1′)Jの製造方法。 2 前記ガラス微粉末製造工程は原料の火炎加水分解反
    応により石英多孔質体を作る工程と、前記石英多孔質体
    を微粉末にする工程と、前記微粉末中の水分を除去して
    高純度ガラス微粉末を得る工程とよりなる特許請求の範
    囲第1項記載の光ファイバ旬月の製造方法。 3 前記ガラス微粉末製造工程は、原料とアルコールの
    混合液をアンモニヤ水添化による加水分解反応させてゾ
    ルを作製する工程と、前記ゾルを乾燥してゲルを得る工
    程と、前記ゲルを微粉末にして含有する水分有機物等の
    不純物を除去して高純度ガラス微粉末を得る工程とより
    なる特許請求の範囲第1項記載の光ファイバ母相の製造
    方法。 4 前記レーザ光線は、炭酸ガスレーザからのレーザ光
    線である特許請求の範囲第1項まだは第2項寸たは第3
    項記載の光ファイバ母相の製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2649392A1 (fr) * 1989-07-06 1991-01-11 France Etat Ponts Chaussees Procede de fabrication en continu d'un barreau de verre, notamment pour la realisation de matrices laser ou de preformes pour tirage de fibres optiques
WO2010094885A1 (fr) * 2009-02-18 2010-08-26 Cerlase Procede de fusion d'au moins une matiere minerale en poudre
CN104591535A (zh) * 2014-11-04 2015-05-06 华南师范大学 采用激光熔炼技术制备稀土掺杂石英玻璃微结构光纤的方法

Cited By (4)

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US8627685B2 (en) 2009-02-18 2014-01-14 Cerlase Method for melting at least one powdered mineral material
CN104591535A (zh) * 2014-11-04 2015-05-06 华南师范大学 采用激光熔炼技术制备稀土掺杂石英玻璃微结构光纤的方法

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