JPS60174743A - 酢酸の抽出回収法 - Google Patents
酢酸の抽出回収法Info
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- JPS60174743A JPS60174743A JP3117484A JP3117484A JPS60174743A JP S60174743 A JPS60174743 A JP S60174743A JP 3117484 A JP3117484 A JP 3117484A JP 3117484 A JP3117484 A JP 3117484A JP S60174743 A JPS60174743 A JP S60174743A
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Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は酢０の抽出回収法に関する。更に詳しくは本発
明は酢酸綿を含有する酢酸水溶液を酢酸綿に対する非溶
剤系抽出剤を用いて多段向流抽出処理し２て酢酸を回収
する方法の改良に閂する。
明は酢酸綿を含有する酢酸水溶液を酢酸綿に対する非溶
剤系抽出剤を用いて多段向流抽出処理し２て酢酸を回収
する方法の改良に閂する。
酢酸繊維索（以下酢酸綿という）の製造に当って酢酸を
溶媒とする所謂酢Ｑ法が現在広く採用されているが、こ
の方法では沈母工程より若干只の酢酸綿を溶解した酢Ｐ
δ二″！度２０〜５０盾Ｆ１１・φの希酢酸水溶液（以
下単に癌酸とよぶ）がｉｌ＋’出される。この廃酸から
酢酸を回収するには抽出によるのが一般的で各種の抽剤
が提案され、使用されている。近年酢酸綿に対する非溶
剤であるアミンを抽剤とする方法が拵案されたが（０開
昭５６−１０１３１号公報参照）、この方法はそれまで
の抽剤が溶解度に基づく酢酸の水及び抽剤への分配を主
槍宿とするのに対し、アミンと酢酸との反応を利用した
反応抽出とも註えるもので、抽出効率等種々の而で際立
った差異がみられる。この方法は酢酸の抽出回収法とし
て優れた方法であるが、抽出の進行と共に廃酸中に溶解
していた酢酸綿が水相（Ｍ液）中に析出して来て、時間
の経過と共に凝集成長して、系内での閉塞等のトラブル
の原因となることが判明して来た。それまでの方法は酢
酸の水と抽剤とに対する溶解による分配を利用したもの
で、酢酸綿は仮に抽剤が酢酸綿の非溶剤であってもこれ
忙酢酸が溶解するために酢酸綿は酢酸を介して抽剤量へ
溶は込み、従ってたとえ酢酸綿の析出が起っても極めて
僅かで大きなトラブルにはならないのに対し、アミンを
抽剤とする場合は抽剤量へ移った酢酸はアミンと結合す
るために、酢酸綿に対する溶剤として働かず、全体とし
て酢酸綿忙対する溶Ｍ度が減少するために、酢酸！、’
ｄの析出が発生するものと考えられる。仁の様な酢酸綿
の析出はアミンを抽剤として用いる場合は本質的なもの
であるが、本発明者等は析出した酢酸綿の凝集成長によ
る系内での閉塞等のトラブルを解決するため種々検討の
結果、本発明に到達したものである。
溶媒とする所謂酢Ｑ法が現在広く採用されているが、こ
の方法では沈母工程より若干只の酢酸綿を溶解した酢Ｐ
δ二″！度２０〜５０盾Ｆ１１・φの希酢酸水溶液（以
下単に癌酸とよぶ）がｉｌ＋’出される。この廃酸から
酢酸を回収するには抽出によるのが一般的で各種の抽剤
が提案され、使用されている。近年酢酸綿に対する非溶
剤であるアミンを抽剤とする方法が拵案されたが（０開
昭５６−１０１３１号公報参照）、この方法はそれまで
の抽剤が溶解度に基づく酢酸の水及び抽剤への分配を主
槍宿とするのに対し、アミンと酢酸との反応を利用した
反応抽出とも註えるもので、抽出効率等種々の而で際立
った差異がみられる。この方法は酢酸の抽出回収法とし
て優れた方法であるが、抽出の進行と共に廃酸中に溶解
していた酢酸綿が水相（Ｍ液）中に析出して来て、時間
の経過と共に凝集成長して、系内での閉塞等のトラブル
の原因となることが判明して来た。それまでの方法は酢
酸の水と抽剤とに対する溶解による分配を利用したもの
で、酢酸綿は仮に抽剤が酢酸綿の非溶剤であってもこれ
忙酢酸が溶解するために酢酸綿は酢酸を介して抽剤量へ
溶は込み、従ってたとえ酢酸綿の析出が起っても極めて
僅かで大きなトラブルにはならないのに対し、アミンを
抽剤とする場合は抽剤量へ移った酢酸はアミンと結合す
るために、酢酸綿に対する溶剤として働かず、全体とし
て酢酸綿忙対する溶Ｍ度が減少するために、酢酸！、’
ｄの析出が発生するものと考えられる。仁の様な酢酸綿
の析出はアミンを抽剤として用いる場合は本質的なもの
であるが、本発明者等は析出した酢酸綿の凝集成長によ
る系内での閉塞等のトラブルを解決するため種々検討の
結果、本発明に到達したものである。
即ち本発明は、酢酸綿を含有する酢酸水溶液を酢酸綿に
対する非溶剤系抽出剤を用いて、５ｐ、ｌｊ向流抽出処
理して酢０を回収する方法に於いて、酢酸綿の析出する
段に於ける水相の酢ρさ″！度を１５Ｍ−１：％以下に
低下させることを特徴とする酢酸の抽出回収法に係わる
ものであり、本発ＣＩ］によれば析出した酢酸綿が殻１
．’ｉｌ １〜、成長することを回避することが出来る
。更に具体的には酢酸綿を含む酢Ｃ′２水溶液と酢酸綿
に対する非溶剤系抽出剤を自流多段に接触させる場合に
、酢酸綿の析出する途中段、特に棺一段にも抽剤を仕込
むことによって発生析出酢酸綿量とその時の系の酢酸濃
度をコントロールして酢酸綿の凝ガ）を防止するもので
ある。
対する非溶剤系抽出剤を用いて、５ｐ、ｌｊ向流抽出処
理して酢０を回収する方法に於いて、酢酸綿の析出する
段に於ける水相の酢ρさ″！度を１５Ｍ−１：％以下に
低下させることを特徴とする酢酸の抽出回収法に係わる
ものであり、本発ＣＩ］によれば析出した酢酸綿が殻１
．’ｉｌ １〜、成長することを回避することが出来る
。更に具体的には酢酸綿を含む酢Ｃ′２水溶液と酢酸綿
に対する非溶剤系抽出剤を自流多段に接触させる場合に
、酢酸綿の析出する途中段、特に棺一段にも抽剤を仕込
むことによって発生析出酢酸綿量とその時の系の酢酸濃
度をコントロールして酢酸綿の凝ガ）を防止するもので
ある。
本発明の方法を添付図面につｈて具体的に説明すると、
第１図にはミキサーセトラーを５基（第１図では酢酸水
溶液の仕込側より第１段。
第１図にはミキサーセトラーを５基（第１図では酢酸水
溶液の仕込側より第１段。
第２段、第５段、第４段、第５段とし夫々１〜５０番号
を付しである。）使用する向流多段ミキサーセトラー抽
出装置のフロー図が示しであるが、本装置に於て抽剤６
と廃酸７とを向流接触させるうこの場合のフローは抽剤
６について６ ５ 、６−４ 、６〜３．６−２．６−
１゜６−０と示され、一方、Ｅ＾酢酸については７−１
、７−２ 、７−３ 、７−４ 、７−５ 、７−６
と示されているが、本発明では抽剤６′の流れを例えば
第１段にも仕込むのである。尚、第１〜５の各抽出段は
例えば第２図に示す如きミキサー８とセトラー９との組
合せからなり、第ｎ段の場合を示している。第１図に示
された例ではｎ＝１、即ち第１段に点線の矢印６′が付
加され、抽剤６−１と６′の合唱が廃酸７−１と向流的
に接触し第一段のセトラー９中の水相の酢酸濃度は１５
重Ｑ％以下に低下せしめられる。廃酸７−１の仕込量と
抽剤６−５の仕込量との比は通常の知ｉＫ基づいて決め
ればよいが、５段のミキサーセトラー抽出装置を用いた
場合、廃酸７−１の酢酸濃度が約５０重景係の時、略々
１ｚ１（重量比）で抽出局液７−６の酸濃度をｏ、ｉ重
ｉチ以下にすることができる。途中段へのＩｒｈ剤６′
の仕込量はその仕込段の位侃及び廃酸中の酢酸濃度によ
っても異なるが、本発明者等の検討によれば、析出酢酸
綿によるトラブルには酢酸綿の析出が起る重液中の酢酸
濃度が支配的で、酢酸０度を１５重ｊ＃チ以下に低下さ
せることが必要である。従って最も酢酸濃度が高い第１
段に抽剤を追加添加して一気に酢酸濃度を低くしておけ
ばその後の各段の重液中の耐酸ｖｊ％鹿はそれを超える
ことはない。例えば第２段に抽剤を追加添加しても悪く
はないが、この場合はＰ、１段、２！￥２段共大容景の
装置を必要とし、月っ第１段目に仕込む場合よりも第１
段の酢ρ一度の低下が少く、これを補うためには更に抽
剤−１，）をｊ′η加する必要がある。目標とする酢酸
０度は１５爪量チである。あまシ低くしようとすると抽
剤量が著しく大きくなるため、実際には予じめ試験をし
て１０〜１３賃介係得度の８′１度になる様決めるとよ
い。又抽剤を仕込む途中段のＩｔｂ出温度も低くするこ
とが望ましく、５０℃以下が適当である。抽剤としてア
ミンを使用すると、アミンと酢酸が接触すると反応熱が
発生するので、抽出温度が５０℃以下になる様に予め廃
酸及びアミンを冷却して仕込めばよい、抽出温度が５０
℃以上になると析出酢酸綿が更に凝集しやすくなるので
、重液中の酢酸潤度を更に下げる為、追加アミン量を増
加させる必要があるので好ましくない。
を付しである。）使用する向流多段ミキサーセトラー抽
出装置のフロー図が示しであるが、本装置に於て抽剤６
と廃酸７とを向流接触させるうこの場合のフローは抽剤
６について６ ５ 、６−４ 、６〜３．６−２．６−
１゜６−０と示され、一方、Ｅ＾酢酸については７−１
、７−２ 、７−３ 、７−４ 、７−５ 、７−６
と示されているが、本発明では抽剤６′の流れを例えば
第１段にも仕込むのである。尚、第１〜５の各抽出段は
例えば第２図に示す如きミキサー８とセトラー９との組
合せからなり、第ｎ段の場合を示している。第１図に示
された例ではｎ＝１、即ち第１段に点線の矢印６′が付
加され、抽剤６−１と６′の合唱が廃酸７−１と向流的
に接触し第一段のセトラー９中の水相の酢酸濃度は１５
重Ｑ％以下に低下せしめられる。廃酸７−１の仕込量と
抽剤６−５の仕込量との比は通常の知ｉＫ基づいて決め
ればよいが、５段のミキサーセトラー抽出装置を用いた
場合、廃酸７−１の酢酸濃度が約５０重景係の時、略々
１ｚ１（重量比）で抽出局液７−６の酸濃度をｏ、ｉ重
ｉチ以下にすることができる。途中段へのＩｒｈ剤６′
の仕込量はその仕込段の位侃及び廃酸中の酢酸濃度によ
っても異なるが、本発明者等の検討によれば、析出酢酸
綿によるトラブルには酢酸綿の析出が起る重液中の酢酸
濃度が支配的で、酢酸０度を１５重ｊ＃チ以下に低下さ
せることが必要である。従って最も酢酸濃度が高い第１
段に抽剤を追加添加して一気に酢酸濃度を低くしておけ
ばその後の各段の重液中の耐酸ｖｊ％鹿はそれを超える
ことはない。例えば第２段に抽剤を追加添加しても悪く
はないが、この場合はＰ、１段、２！￥２段共大容景の
装置を必要とし、月っ第１段目に仕込む場合よりも第１
段の酢ρ一度の低下が少く、これを補うためには更に抽
剤−１，）をｊ′η加する必要がある。目標とする酢酸
０度は１５爪量チである。あまシ低くしようとすると抽
剤量が著しく大きくなるため、実際には予じめ試験をし
て１０〜１３賃介係得度の８′１度になる様決めるとよ
い。又抽剤を仕込む途中段のＩｔｂ出温度も低くするこ
とが望ましく、５０℃以下が適当である。抽剤としてア
ミンを使用すると、アミンと酢酸が接触すると反応熱が
発生するので、抽出温度が５０℃以下になる様に予め廃
酸及びアミンを冷却して仕込めばよい、抽出温度が５０
℃以上になると析出酢酸綿が更に凝集しやすくなるので
、重液中の酢酸潤度を更に下げる為、追加アミン量を増
加させる必要があるので好ましくない。
本発明に於ては上記の如く酢酸綿に対する非溶剤系抽出
剤が用いられ、かかる抽剤としてはアミン、特に第３ア
ミンが好ましく用いられる。
剤が用いられ、かかる抽剤としてはアミン、特に第３ア
ミンが好ましく用いられる。
第３アミンとしては、酢酸よシも沸点が高く、非水相を
形成するものを用いる。水相中への低溶解性と蒸留によ
る酢酸との分離性を考慮すると１２〜４０個程度の炭素
数をもつものが好ましい。また大きなみかけの分配係数
を得るためには、窒素原子の近くに大きな分枝のない第
３アミンを用いるのが望ましい。窒素原子の隣接位仁ｔ
もちろん窒素原子と０１１２１個をへだてた炭素原子上
にもエチル基以上の大きな置換基があるのは悪影響があ
り、ベンジル基のように窒素原子に近い環式構造がある
のもよくない。即ち第３アミンの部分措造を） Ｎ−Ｃ
２Ｈ４−ＣＲ’Ｒ２−で表わすとＲ１は水素原子、Ｒ２
は水氷原子又はメチル基であるものを選ぶべきである。
形成するものを用いる。水相中への低溶解性と蒸留によ
る酢酸との分離性を考慮すると１２〜４０個程度の炭素
数をもつものが好ましい。また大きなみかけの分配係数
を得るためには、窒素原子の近くに大きな分枝のない第
３アミンを用いるのが望ましい。窒素原子の隣接位仁ｔ
もちろん窒素原子と０１１２１個をへだてた炭素原子上
にもエチル基以上の大きな置換基があるのは悪影響があ
り、ベンジル基のように窒素原子に近い環式構造がある
のもよくない。即ち第３アミンの部分措造を） Ｎ−Ｃ
２Ｈ４−ＣＲ’Ｒ２−で表わすとＲ１は水素原子、Ｒ２
は水氷原子又はメチル基であるものを選ぶべきである。
これら好ましい第３アミンの具体例を挙げる七トリヘキ
シルアミン、トリオクチルアミン、トリイソオクチルア
ミン（トリス−２，４，４−）ジメチルベンチルアキ／
）、トリラウリルアミン、ジメチルラウリルアミン、ジ
メチルベキザデシルアミン、メチルジ（トリデシルアミ
ン）、ジメチルデシルアミンの如き０６以上のアルキル
基をもつトリアルキルアミン、ジメチルオレイルアミン
、ブチルビス（５，５，７，７−テトラメチル・−オク
ト−２−エン−１−イル）アミン（ＸＥ−２０４）の如
きアルケニル基をもつ第３アミン、ジメチルココアミン
、ジメチル０８〜１２アルキルアミン、ジメチル水添牛
脂アミンなどの筒５アミン混合物などである。第３アミ
ンは上記のように稍々のものが使えるがトリオクチルア
ミンは入手が容易であル、含酸素泊（た溶媒と併用して
抽出剤としたときのみかけの分配係数が優れている。
シルアミン、トリオクチルアミン、トリイソオクチルア
ミン（トリス−２，４，４−）ジメチルベンチルアキ／
）、トリラウリルアミン、ジメチルラウリルアミン、ジ
メチルベキザデシルアミン、メチルジ（トリデシルアミ
ン）、ジメチルデシルアミンの如き０６以上のアルキル
基をもつトリアルキルアミン、ジメチルオレイルアミン
、ブチルビス（５，５，７，７−テトラメチル・−オク
ト−２−エン−１−イル）アミン（ＸＥ−２０４）の如
きアルケニル基をもつ第３アミン、ジメチルココアミン
、ジメチル０８〜１２アルキルアミン、ジメチル水添牛
脂アミンなどの筒５アミン混合物などである。第３アミ
ンは上記のように稍々のものが使えるがトリオクチルア
ミンは入手が容易であル、含酸素泊（た溶媒と併用して
抽出剤としたときのみかけの分配係数が優れている。
アミンと併用する稀釈剤としては、酢酸より沸点の高い
ケトン、アルコール、カルボン酸エステル、リン酸エス
テルなど含酸素有機溶媒、例えば３，５．５− ）リメ
チルシクロヘキサノンを前記の第３アミンと併用するこ
とにより、特に ４大きなみかけの分配係数をもって水
溶液中の酢酸を抽出できる。
ケトン、アルコール、カルボン酸エステル、リン酸エス
テルなど含酸素有機溶媒、例えば３，５．５− ）リメ
チルシクロヘキサノンを前記の第３アミンと併用するこ
とにより、特に ４大きなみかけの分配係数をもって水
溶液中の酢酸を抽出できる。
以下に本発明の実施例を示す。
実施例１
第１図に示したフロー忙於いて、廃酸７−１が酢ｍ濃度
２９．８爪介チ、流量１４３にり／Ｈの場合、アミン６
−５を流邦： １４８ ｋｇ／Ｈ（トリオクチルアミン
／トリメチルシクロヘキサノン＝ ｓｏ、’ｓｏ ｆｖ
ｏｌ、ｌ ）で仕込み、途中段への仕込６′を流Ａ ６
０ ｋｑ／Ｈで仕込んだう第１段の温度を４５℃に保ち
１４００時間連続実験した処、析出綿の醇際現象は全く
みられなかった。仁の場合の第１段の水相の酢酸グ１度
は１０〜１１ 、５ Ｍｊｊｌ：、％であった。
２９．８爪介チ、流量１４３にり／Ｈの場合、アミン６
−５を流邦： １４８ ｋｇ／Ｈ（トリオクチルアミン
／トリメチルシクロヘキサノン＝ ｓｏ、’ｓｏ ｆｖ
ｏｌ、ｌ ）で仕込み、途中段への仕込６′を流Ａ ６
０ ｋｑ／Ｈで仕込んだう第１段の温度を４５℃に保ち
１４００時間連続実験した処、析出綿の醇際現象は全く
みられなかった。仁の場合の第１段の水相の酢酸グ１度
は１０〜１１ 、５ Ｍｊｊｌ：、％であった。
比較例
実施例１に於いて途中段への仕込み６′を止めて、その
他は同じにして実験しだ処、２００時間で閉塞が起り運
転不能となった。この場合のＰ！’１１段の水相の酢酸
０度は１５．５〜１７重［・１係であった。
他は同じにして実験しだ処、２００時間で閉塞が起り運
転不能となった。この場合のＰ！’１１段の水相の酢酸
０度は１５．５〜１７重［・１係であった。
第１図は本発明の方法に用いる抽出装置ｉ’（のフロ゛
−図、第２図はその任意の一段の略示図である。 １．２，５，４．５・・・抽出段 ６′・・・抽剤 ８ ・・・ミキサー ９ ・・・セトラー 出願人代理人 古 谷 １（１″ト
−図、第２図はその任意の一段の略示図である。 １．２，５，４．５・・・抽出段 ６′・・・抽剤 ８ ・・・ミキサー ９ ・・・セトラー 出願人代理人 古 谷 １（１″ト
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 Ｉ ｎ）τ酸綿を含有する酢ｎり水溶液を酢酸綿に対す
る非溶剤系抽出剤を用いて多段向流抽出処理して酢ρ７
を回収する方法に於いて、酢酸綿の析出する段に於ける
水相の酢醒凸度を１５重ｉ％以下に低下させることを特
徴とする酢酸の抽出回収法。 ２ 酢酸綿の析出する段へ抽出剤を追加して仕込むこと
により水相の酢ＰＰ度を低下させる特許請求の範囲第１
項記載の酢酸の抽出回収法。 ５ 酢酸綿の析出する段の温度が５０℃以下に保持され
ている特ｔ′ｒ請求の範囲第１項又は第２項記載の酢酸
の抽出回収法。 ４ 抽出剤がアミンと稀釈剤との混合物である’ｒ！ｒ
ｉ′ｒ請求の範囲第１項〜第３項の何れか１項に記載
の酢ｆｆｔの抽出回収法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3117484A JPS60174743A (ja) | 1984-02-21 | 1984-02-21 | 酢酸の抽出回収法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3117484A JPS60174743A (ja) | 1984-02-21 | 1984-02-21 | 酢酸の抽出回収法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60174743A true JPS60174743A (ja) | 1985-09-09 |
| JPS6362504B2 JPS6362504B2 (ja) | 1988-12-02 |
Family
ID=12324074
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3117484A Granted JPS60174743A (ja) | 1984-02-21 | 1984-02-21 | 酢酸の抽出回収法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60174743A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011517445A (ja) * | 2008-03-20 | 2011-06-09 | テート アンド ライル テクノロジー リミテッド | 第三級アミド溶媒からの酸の除去 |
| EP2878349A3 (en) * | 2012-05-03 | 2015-09-09 | Virdia Ltd. | Fractionation of a mixture by sequential simulated moving bed chromatography |
| US9493851B2 (en) | 2012-05-03 | 2016-11-15 | Virdia, Inc. | Methods for treating lignocellulosic materials |
| WO2021193511A1 (ja) | 2020-03-26 | 2021-09-30 | 株式会社ダイセル | 精製酢酸の製造方法 |
-
1984
- 1984-02-21 JP JP3117484A patent/JPS60174743A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011517445A (ja) * | 2008-03-20 | 2011-06-09 | テート アンド ライル テクノロジー リミテッド | 第三級アミド溶媒からの酸の除去 |
| EP2878349A3 (en) * | 2012-05-03 | 2015-09-09 | Virdia Ltd. | Fractionation of a mixture by sequential simulated moving bed chromatography |
| US9493851B2 (en) | 2012-05-03 | 2016-11-15 | Virdia, Inc. | Methods for treating lignocellulosic materials |
| US9631246B2 (en) | 2012-05-03 | 2017-04-25 | Virdia, Inc. | Methods for treating lignocellulosic materials |
| US11965220B2 (en) | 2012-05-03 | 2024-04-23 | Virdia, Llc | Methods for treating lignocellulosic materials |
| WO2021193511A1 (ja) | 2020-03-26 | 2021-09-30 | 株式会社ダイセル | 精製酢酸の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6362504B2 (ja) | 1988-12-02 |
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