JPS60118703A - プロピレンの重合方法 - Google Patents
プロピレンの重合方法Info
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- JPS60118703A JPS60118703A JP58224344A JP22434483A JPS60118703A JP S60118703 A JPS60118703 A JP S60118703A JP 58224344 A JP58224344 A JP 58224344A JP 22434483 A JP22434483 A JP 22434483A JP S60118703 A JPS60118703 A JP S60118703A
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- transition metal
- mesh
- propylene
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/52—Improvements relating to the production of bulk chemicals using catalysts, e.g. selective catalysts
Landscapes
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明Ｉ′！、プロピレンの重合方法に関する。詳しく
は固体遷移金属触媒単位重量当り高収率でしかも配管の
閉塞などの問題のない重合方法に関する。
は固体遷移金属触媒単位重量当り高収率でしかも配管の
閉塞などの問題のない重合方法に関する。
触媒製造法の改良により固体遷移金属触媒当りのポリプ
ロピレンの収率が大幅に向上している。
ロピレンの収率が大幅に向上している。
中でも、特公昭３９−１２１０５号の公報で提案された
ハロゲン化金属に遷移金属ハロゲン化物を担持して得た
触媒は、遷移金属触媒当りのポリプロピレンの収率が大
幅に向上しただけでないその後の触媒製造法の改良によ
り担体を含めた固体遷移金属触媒当りの収率が大幅に向
上している。
ハロゲン化金属に遷移金属ハロゲン化物を担持して得た
触媒は、遷移金属触媒当りのポリプロピレンの収率が大
幅に向上しただけでないその後の触媒製造法の改良によ
り担体を含めた固体遷移金属触媒当りの収率が大幅に向
上している。
しかしながら、重合して得られるポリプロピレン粒子は
固体遷移金属触媒当りの収率の向上にともない従来技術
の場合におけるより大きくなるため固体遷移金属触媒当
りの収率が今では問題とな又 らなかった粗傳ポリマー粒子の問題が触媒１ｇ当り１．
０．０００ｑ以上もポリプロピレンを得る場合では、種
々の問題が生じて来た。即ち、一般にポリオレフィンの
重合は溶液粘度の問題、重合熱の除去の問題から液状媒
体中或は気相媒体中でスラリー状態で行なわれる。スラ
リー状態での重合に於て、ポリオレフィンは粒子状で存
在するため粒子の巨大なもの或は微小なものはない方が
好ましく中でも巨大な粒子が存在すると重合槽とか配管
とかの装置の狭い部分に溜り場合によっては閉塞する問
題があった。この閉塞はポリオレフィンの重合のように
連続で製造するプロセスにおいてはプラント全体の停止
にもつながる重大な問題である。
固体遷移金属触媒当りの収率の向上にともない従来技術
の場合におけるより大きくなるため固体遷移金属触媒当
りの収率が今では問題とな又 らなかった粗傳ポリマー粒子の問題が触媒１ｇ当り１．
０．０００ｑ以上もポリプロピレンを得る場合では、種
々の問題が生じて来た。即ち、一般にポリオレフィンの
重合は溶液粘度の問題、重合熱の除去の問題から液状媒
体中或は気相媒体中でスラリー状態で行なわれる。スラ
リー状態での重合に於て、ポリオレフィンは粒子状で存
在するため粒子の巨大なもの或は微小なものはない方が
好ましく中でも巨大な粒子が存在すると重合槽とか配管
とかの装置の狭い部分に溜り場合によっては閉塞する問
題があった。この閉塞はポリオレフィンの重合のように
連続で製造するプロセスにおいてはプラント全体の停止
にもつながる重大な問題である。
本発明者らは上記問題を解決する方法について鋭意検討
した結果特定の処理を行った固体遷移金属触媒を用（・
ることによって上記問題が解決できることを見出し本発
明を完成した。
した結果特定の処理を行った固体遷移金属触媒を用（・
ることによって上記問題が解決できることを見出し本発
明を完成した。
本発明の目的は、特には粗大ポリプロピレン粒子
子によるトラブルの壱いプロピレンの重合方法を提供す
ることにある。
ることにある。
移金属触媒を不活性炭化水素媒体中に分散した状態で網
目の開きが（’ｌＪ１７ｍｍより小さくなく０．３ｍｍ
藺 より大きくない金銅を通過させた後に重合に用いること
な特徴とするポリプロピレンの重合方法に関する。
目の開きが（’ｌＪ１７ｍｍより小さくなく０．３ｍｍ
藺 より大きくない金銅を通過させた後に重合に用いること
な特徴とするポリプロピレンの重合方法に関する。
本発明において固体遷移金属触媒としては公知の活性形
の三塩化チタン、或は塩化マグネシウムなどの担体に担
持した塩化チタンなどの触媒が挙げられ特に限定はない
が、触媒粒子の大きさの制御が比較的困難な粉砕或は共
粉砕の工程をその製造プロセス中に含む触媒に適用する
とその効果がｓ″・ 決 四塩化チタンをム状の還元剤、例えば有機アルミニウム
で還元して三塩化チタンを得る方法、或は担体として溶
解した担体原料、例えば有機マグネシウムとかアルコー
ルと錯化したハロゲン化マグネシウムを適当な沈澱剤で
沈澱させて担体を得る方法では沈澱させる工程で得られ
る固体遷移金属触媒の粒子の大きさをかなり均一に制御
することが可能であるためこの問題は比較的小さい。し
かしながら、粉砕又は共粉砕工程を触媒製造プロセス中
に含む触媒はもちろん粒子径を制御して製造した固体遷
移金属触媒であっても連続でプロピレンを重合してポリ
プロピレンを得るプロセスに触媒を導入する時、立体規
則性の向上、或は得られるポリプロピレン粒子のかさ比
重を高くたもっために予じめ少量のプロピレンを重合（
以下予重合と略記する）した後に行う場合では（例えば
特公昭５２−３９８７１）理由は明確でないが触媒当り
１００００り／ｇ−固体遷移金属触媒以上の収率でポリ
プロピレンな得る場合には、巨大ポリプロピレン粒子が
問題となる。
の三塩化チタン、或は塩化マグネシウムなどの担体に担
持した塩化チタンなどの触媒が挙げられ特に限定はない
が、触媒粒子の大きさの制御が比較的困難な粉砕或は共
粉砕の工程をその製造プロセス中に含む触媒に適用する
とその効果がｓ″・ 決 四塩化チタンをム状の還元剤、例えば有機アルミニウム
で還元して三塩化チタンを得る方法、或は担体として溶
解した担体原料、例えば有機マグネシウムとかアルコー
ルと錯化したハロゲン化マグネシウムを適当な沈澱剤で
沈澱させて担体を得る方法では沈澱させる工程で得られ
る固体遷移金属触媒の粒子の大きさをかなり均一に制御
することが可能であるためこの問題は比較的小さい。し
かしながら、粉砕又は共粉砕工程を触媒製造プロセス中
に含む触媒はもちろん粒子径を制御して製造した固体遷
移金属触媒であっても連続でプロピレンを重合してポリ
プロピレンを得るプロセスに触媒を導入する時、立体規
則性の向上、或は得られるポリプロピレン粒子のかさ比
重を高くたもっために予じめ少量のプロピレンを重合（
以下予重合と略記する）した後に行う場合では（例えば
特公昭５２−３９８７１）理由は明確でないが触媒当り
１００００り／ｇ−固体遷移金属触媒以上の収率でポリ
プロピレンな得る場合には、巨大ポリプロピレン粒子が
問題となる。
本発明において、上記の固体遷移金属触媒或は予重合し
た固体遷移金属触媒は不活性炭化水素媒体（例えばヘキ
サン、ヘプタン、デカンなどの脂肪族炭化水素、ベンゼ
ン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素又はこれ
らの混合物が挙げろ悶 れる）中に分散した状態で合羽を通過させる。全期 鋼の］」開きは０．０７關より小さくなく０．３ｍｍよ
り大きくないことが必要で、これ以下では、通過させる
のが困難なだけではなく得られた固体遷移金属触媒を用
（・て重合すると微細なポリプロピレンが多くなり好ま
しくない。又これ以上では触媒の巨大粒子を排除するこ
とができなくなる。
た固体遷移金属触媒は不活性炭化水素媒体（例えばヘキ
サン、ヘプタン、デカンなどの脂肪族炭化水素、ベンゼ
ン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素又はこれ
らの混合物が挙げろ悶 れる）中に分散した状態で合羽を通過させる。全期 鋼の］」開きは０．０７關より小さくなく０．３ｍｍよ
り大きくないことが必要で、これ以下では、通過させる
のが困難なだけではなく得られた固体遷移金属触媒を用
（・て重合すると微細なポリプロピレンが多くなり好ま
しくない。又これ以上では触媒の巨大粒子を排除するこ
とができなくなる。
制
この全率を通過させる操作は、予重合した後に重合プロ
セスに触媒を導入する方法でポリプロピレンを得る場合
眞は、予重合の前に該操作を行うよりは、予重合の後に
行う方が効果的である。なぜなら前述のように予重合の
操作で巨大粒子の原因となる触媒が生ずるからである。
セスに触媒を導入する方法でポリプロピレンを得る場合
眞は、予重合の前に該操作を行うよりは、予重合の後に
行う方が効果的である。なぜなら前述のように予重合の
操作で巨大粒子の原因となる触媒が生ずるからである。
洲
上記の金銅を通過させる操作は、例えば通常の祠
金属触媒の分散液が通過する配管の一部に金網を覇ζ
平面に向けて有する攪拌羽根を設けた装置を用い蕪す
る方が好ましい。なぜなら全率上に多量の固体遷突起を
設けた羽根は例えば数ｍｍ間隔で金属の線をうめこんだ
ワイヤーブラシのようなものを攪拌軸に固定したもので
充分であるがポリマー中に削れた一部が混入して製品ポ
リプロピレンの品質に悪影響を与える苓れがあるのでポ
リプロピレンの樹脂を用いるのも１つの方法である。
設けた羽根は例えば数ｍｍ間隔で金属の線をうめこんだ
ワイヤーブラシのようなものを攪拌軸に固定したもので
充分であるがポリマー中に削れた一部が混入して製品ポ
リプロピレンの品質に悪影響を与える苓れがあるのでポ
リプロピレンの樹脂を用いるのも１つの方法である。
こうして得られた固体遷移金属触媒を用いての重合方法
については格別限定はなく公知σつ重合方法が採用でき
る。即ち、不活性炭化水素様イ本中で行なう溶媒重合法
、液状のプロピレンを１本とする塊状重合法、或は液状
の媒体が実質的に存在しない気相重合法が採用でき、重
合温度（末常温〜９０’Ｃ１圧力は常圧〜５ ａ ｋｇ
７ｃ留−ゲー・ジである。
については格別限定はなく公知σつ重合方法が採用でき
る。即ち、不活性炭化水素様イ本中で行なう溶媒重合法
、液状のプロピレンを１本とする塊状重合法、或は液状
の媒体が実質的に存在しない気相重合法が採用でき、重
合温度（末常温〜９０’Ｃ１圧力は常圧〜５ ａ ｋｇ
７ｃ留−ゲー・ジである。
本発明に於てポリプロピレンとは、プロピレン単独の重
合のみならずエチレン、）゛テンー１、ヘキセン−１な
どの他のオレフィンとθつランタ゛ム共重合体或はブロ
ック共重合体を含む。
合のみならずエチレン、）゛テンー１、ヘキセン−１な
どの他のオレフィンとθつランタ゛ム共重合体或はブロ
ック共重合体を含む。
本発明の方法を用いることによって粗大粒子によるトラ
ブルがなくポリプロピレンを効率的に製造することが可
能となり工業的に極めてイ曲ｆ直カスある。
ブルがなくポリプロピレンを効率的に製造することが可
能となり工業的に極めてイ曲ｆ直カスある。
以下に実施例を挙げ本発明をさらに具体的に説明オる。
実施例１，２比較例１
イ）チタン触媒の製造
水分Ｑ、４ｗｔ％含有する塩化マグネシウム３０９、オ
ル：／酢酸エチル４．ｓｗ 】、２−ジクロロエタン３
” ラミｆ径１２ ｍｍのステンレス製ボール８０個入
れた内容積６００Ｊの粉砕用ポットに入れ４０時間粉砕
した。次いで共粉砕物３１を５００ｆｆ！７の丸底フラ
スコに入れ四塩化チタン１５０ｄをυ（」え８０℃で１
時間攪拌下で処理し次いで３００ Ｍｌ Ｏ） ｎ−ヘ
プタンで固体部分を５回洗浄しさらにＩ］−へブタンを
抜き出した後四塩化チタン１５０づを加え８０℃で１時
間攪拌下で処理した。さらに固体部分を３０（１−のｎ
−ヘプタンで７回洗浄しさらにｎ−へブタン１５０ ｆ
ｄを加え固体遷移金属触媒スラリーとした。
ル：／酢酸エチル４．ｓｗ 】、２−ジクロロエタン３
” ラミｆ径１２ ｍｍのステンレス製ボール８０個入
れた内容積６００Ｊの粉砕用ポットに入れ４０時間粉砕
した。次いで共粉砕物３１を５００ｆｆ！７の丸底フラ
スコに入れ四塩化チタン１５０ｄをυ（」え８０℃で１
時間攪拌下で処理し次いで３００ Ｍｌ Ｏ） ｎ−ヘ
プタンで固体部分を５回洗浄しさらにＩ］−へブタンを
抜き出した後四塩化チタン１５０づを加え８０℃で１時
間攪拌下で処理した。さらに固体部分を３０（１−のｎ
−ヘプタンで７回洗浄しさらにｎ−へブタン１５０ ｆ
ｄを加え固体遷移金属触媒スラリーとした。
スラリーの一部を抜き出しそのまま重合反応に用いた（
比較例１＼又残部より固体遷移金属触媒として１０りを
取り出し予重合に用いた（実施例汐４ 容器にスラリーを入れ差圧を利用して通過させることに
より効率よく通過させることができた。
比較例１＼又残部より固体遷移金属触媒として１０りを
取り出し予重合に用いた（実施例汐４ 容器にスラリーを入れ差圧を利用して通過させることに
より効率よく通過させることができた。
口）予重合
Ａ）イ）で得た固体遷移金属触媒１０９を用いて行つた
。充分に乾燥し窒素で置換した内容積２１のオートクレ
ーブに乾燥し窒素置換したＩ］−へブタン１１．ジエチ
ルアルミニウムクロライド４２゜７ｍ１１）ルイル酸メ
チル２〇−上記の固体遷移金属触媒を金銅を用いずその
まま１０９入れ、次いでプロピレンを３０り装入した。
。充分に乾燥し窒素で置換した内容積２１のオートクレ
ーブに乾燥し窒素置換したＩ］−へブタン１１．ジエチ
ルアルミニウムクロライド４２゜７ｍ１１）ルイル酸メ
チル２〇−上記の固体遷移金属触媒を金銅を用いずその
まま１０９入れ、次いでプロピレンを３０り装入した。
上記操作中内温は２０℃に保った。
（予重合スラリーＡ）
１３）イ）で金網を通過させて得た固体遷移金属触媒５
ノを用いこれに合せて他の物量を−４−べて半量として
他は Ａ）と同様に予重合した。（予重合スラリー１３
） ハ）Φ合反応 十分に乾・１栗し窒素で置換した内容積５１のオー）・
クレープを準（，１ｉｉ−、ｌ−る。十分に乾燥した２
００献のフラスコレこ乾燥し窒素置換した＋１−へブタ
ン５０＋＋１７！及び次のそｈぞれの条件で触媒を混合
したＩ））エチルアルミニウムクロライド０．１２８ｍ
１゜トルイル酸メチル（’１．（’１（ｉｆＴ４ ）リ
エチルアルミ図 ニウム（１、（１８ｍｌｌ細光１瓜過させていない固体
遷移金属触媒３０ｍ９（比較例−ｊ）。
ノを用いこれに合せて他の物量を−４−べて半量として
他は Ａ）と同様に予重合した。（予重合スラリー１３
） ハ）Φ合反応 十分に乾・１栗し窒素で置換した内容積５１のオー）・
クレープを準（，１ｉｉ−、ｌ−る。十分に乾燥した２
００献のフラスコレこ乾燥し窒素置換した＋１−へブタ
ン５０＋＋１７！及び次のそｈぞれの条件で触媒を混合
したＩ））エチルアルミニウムクロライド０．１２８ｍ
１゜トルイル酸メチル（’１．（’１（ｉｆＴ４ ）リ
エチルアルミ図 ニウム（１、（１８ｍｌｌ細光１瓜過させていない固体
遷移金属触媒３０ｍ９（比較例−ｊ）。
ｉＩ）ジエチルアルミニウムクロライドＯ−１２８ｍ、
（、］・ルイル酸メチル０．０６ｍ１ ） ＋１エチル
了ルＬｉ輯 ミニラム０．０８ｄ金増を通過させた固体遷移金属触媒
３０■（実施例−１−Ａ）。
（、］・ルイル酸メチル０．０６ｍ１ ） ＋１エチル
了ルＬｉ輯 ミニラム０．０８ｄ金増を通過させた固体遷移金属触媒
３０■（実施例−１−Ａ）。
１ｉｉ）予重合スラＩＪ ［３を固体遷移金属触媒とし
て３０ｍｇ、トリエチルアルミニウム＋１ 、０８ ｍ
ｌ （実て３０ｍｇ）リエチルアルミニウム０ 、０８
ｍ１ （実施例２）。
て３０ｍｇ、トリエチルアルミニウム＋１ 、０８ ｍ
ｌ （実て３０ｍｇ）リエチルアルミニウム０ 、０８
ｍ１ （実施例２）。
上記Ｉ）〜ｉＶ）の触媒スラリーを用いてそれぞれ５１
のオートクレーブに触媒スラリーを入れ、次いでプロピ
レン１．５に９、水素０．５ Ｍｌ入れ、オートクレー
ブを加熱することにより内温７５゛Ｃで２１Ｌ’ｊ間重
合した。次いで未反応のプロピレンをＪＪＩ出しイ尋ら
れたポリプロピレンパウダーを取り出し６０℃で１０時
間乾燥した後秤欲した。
のオートクレーブに触媒スラリーを入れ、次いでプロピ
レン１．５に９、水素０．５ Ｍｌ入れ、オートクレー
ブを加熱することにより内温７５゛Ｃで２１Ｌ’ｊ間重
合した。次いで未反応のプロピレンをＪＪＩ出しイ尋ら
れたポリプロピレンパウダーを取り出し６０℃で１０時
間乾燥した後秤欲した。
得られたパウダーについて極限粘度数（以１・−ηと略
記１３５℃テトラリン溶液で測定）沸騰ｎ−ＩＩ ヘプタ／抽出残率（以下比と略記ソックスレー抽出器で
沸騰Ｉ〕−へブタンで６時間抽出し抽出残ポリマー重量 −Ｘｌｌ”ｉｎ％として算出）かさ 抽出前ポリマー取計 比重及び粒度分布（米国タイラーメッシュ）を測定した
結果は表に示す。
記１３５℃テトラリン溶液で測定）沸騰ｎ−ＩＩ ヘプタ／抽出残率（以下比と略記ソックスレー抽出器で
沸騰Ｉ〕−へブタンで６時間抽出し抽出残ポリマー重量 −Ｘｌｌ”ｉｎ％として算出）かさ 抽出前ポリマー取計 比重及び粒度分布（米国タイラーメッシュ）を測定した
結果は表に示す。
咄
図面は、本発明の実施に用いる金網を備えた触媒を通過
させる装置の一例を断面図により示したものである。 １、は攪拌用モーター ２、は突起伺攪拌羽根 ３は突起 廟 ４は金網 ５は固体遷移金属触媒の導入口 ６は固体遷移金属触媒の排出口 特許出願人 三井東圧化学株式会社
させる装置の一例を断面図により示したものである。 １、は攪拌用モーター ２、は突起伺攪拌羽根 ３は突起 廟 ４は金網 ５は固体遷移金属触媒の導入口 ６は固体遷移金属触媒の排出口 特許出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）固体遷移金属触媒１ｇ当り１００００９以上のプロ
ピレンを重合する条件下でポリプロピレンを製造する方
法に於て、固体遷移金属触媒を不活性炭化水素媒体中に
分散した状態で網目の開きが０．０７東より小さくなく
０．３ｍｍより大きくない金網を通過させた後に重合に
用いることを特徴とするポリプロピレンの重合方法 ２）固体遷移金属触媒１２当り０．５〜１００９のプロ
ピレンを重合させた後金網を通過させることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載の方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58224344A JPS60118703A (ja) | 1983-11-30 | 1983-11-30 | プロピレンの重合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58224344A JPS60118703A (ja) | 1983-11-30 | 1983-11-30 | プロピレンの重合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60118703A true JPS60118703A (ja) | 1985-06-26 |
| JPH058205B2 JPH058205B2 (ja) | 1993-02-01 |
Family
ID=16812286
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58224344A Granted JPS60118703A (ja) | 1983-11-30 | 1983-11-30 | プロピレンの重合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60118703A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010222564A (ja) * | 2009-02-27 | 2010-10-07 | Sumitomo Chemical Co Ltd | オレフィン重合用予備重合触媒及びオレフィン重合体の製造方法 |
| JP2010222563A (ja) * | 2009-02-27 | 2010-10-07 | Sumitomo Chemical Co Ltd | オレフィン重合用予備重合触媒の製造方法及びオレフィン重合体の製造方法 |
| US8431659B2 (en) | 2009-02-27 | 2013-04-30 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Prepolymerized catalyst for olefin polymerization, method of producing this prepolymerized catalyst and method of producing olefin polymer |
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-
1983
- 1983-11-30 JP JP58224344A patent/JPS60118703A/ja active Granted
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH058205B2 (ja) | 1993-02-01 |
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