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JPS5919068B2 - 低膨脹性セラミックス - Google Patents

低膨脹性セラミックス

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Publication number
JPS5919068B2
JPS5919068B2 JP55037523A JP3752380A JPS5919068B2 JP S5919068 B2 JPS5919068 B2 JP S5919068B2 JP 55037523 A JP55037523 A JP 55037523A JP 3752380 A JP3752380 A JP 3752380A JP S5919068 B2 JPS5919068 B2 JP S5919068B2
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JP
Japan
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iron
terms
titanium
low
coefficient
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JP55037523A
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功 小田
忠彰 松久
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NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
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Publication date
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
    • C04B35/462—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates
    • C04B35/478—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates based on titanates based on aluminium titanates

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  • Materials Engineering (AREA)
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  • Organic Chemistry (AREA)
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は低膨張性と高融点を有し、且つ熱履歴にともな
う熱膨張率の変化の小さい低膨張性セラミックスおよび
その成造法に関するものである。
近年、工業技術の進歩に伴ない耐熱性、耐熱衝撃性に優
れた材料の要求が増加している。
セラミクスの耐熱衝撃性は、材料の熱膨張率、熱伝導率
、強度、弾性率、ポアソン比等の特性に影響されると共
に製品の大きさや形状、さらには加熱冷却状態すなわち
熱移動速度にも影響される。
耐熱衝撃性に影響するこれらの諸行性のうち、特に熱膨
張係数の寄与率が犬であり、とりわけ熱移動速度が犬で
あるときには、熱膨張係数のみに大きく左右されること
が知られており、耐熱衝撃性に優れた低膨張材料の開発
が強く望まれている。
従来、２５°Ｃから８００℃の間の熱膨張係数が、５〜
２０ Ｘ １０−７（１／°Ｃ）程度の比較的低膨張な
セラミック材料としてコージェライト（ＭＡＳ）、リチ
ウム、アルミニウム、シリケート（ＬＡＳ ）等がある
が、その融点は前者が１４５０℃、後者が１４２３°Ｃ
と低く例えば自動車用触媒浄化装置の触媒担体に用いる
セラミックハニカムの場合、触媒の浄化効率を高めるた
めに触媒コンバーターの装置位置を従来のアンダーベッ
ドからエンジン近傍に変更するか、または燃費向上、出
力向上を目的としてターボチャージャーを装着する等の
設計変更により、排気ガス温度が従来より上昇し、それ
に伴ない触媒床温度も１００〜２００℃上昇するため、
融点が高いコージェライト質ハニカム担体でも溶融によ
る目詰りが起る可能性があることがわかり、コージェラ
イトと同等以上の耐熱衝撃性をもち耐熱性が優れた低膨
張材料の開発が強く望まれていた。
本発明の低膨張性セラミックスは従来のこのような欠点
および問題点を解決したもので、マグネシウム、アルミ
ニウム、チタニウムおよび鉄の主として酸化物よりなり
、約１０００°Ｃ〜１２０００Ｃで２０００〜５０００
時間のような長時間熱処理を受けても、さらに繰返しの
熱履歴を受けても熱膨張の変化がほとんどない低膨張性
セラミックスであり、化学組成が重装置でＭｇ０ １．
５〜２０％、Ａ２２０３８〜６８係、チタニウムがＴｉ
Ｏ２換算で２４〜８０係および鉄をＦｅ２Ｏ３換算で０
．５〜２０重量係、装置好ましくは化学組成が重装置で
Ｍｇ０ ２．５〜１７係、ｌ’、１２０３１３．５〜６
２係、チタニウムがＴｌＯ２換算で３１．５〜７５係お
よび鉄がＦｅ２Ｏ３換算で２〜１０重量係か装置り、結
晶相の主成分が酸化マグネシウム−酸化アルミニウムー
酸化チタン−酸化鉄固溶体からなり、２５〜８００°Ｃ
の間の熱膨張係数が２０Ｘ１０−７（１／’Ｃ）以下で
かつ１１００℃で１０００時間の熱履歴を受けても前記
の熱膨張係数を維持するとともに融点が１５００℃以下
である低膨張性セラミックスである。
なお、Ｔｉは酸素との不定比化合物を作りうるが、その
分離が困難なため４価と想定した。
次に本発明の低膨張性セラミックスの製造方法を説明す
る。
化学組成が重装置でＭｇ０ １．５〜２０係、Ｍ２Ｏ３
８〜６８％、チタニウムがＴ １０２換算で２４〜８０
％および鉄がＦｅ２Ｏ３換算で０．５〜２０重量％とな
るようにマグネシア、炭酸マグネシウム、水酸化マグネ
シウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、アナターゼ型
酸化チタン、ルチル型酸化チタン金属鉄、α型２，３酸
化鉄、γ型２，３酸化鉄、含水酸化鉄、チタン鉄鉱等か
ら選ばれた原料を混合し、この混合物に必要に応じ成形
助剤を加えプラスチック状に変形可能なバッチとし、こ
の可塑化したバッチを押出成形法、プレス成形法、スリ
ップキャスト法、射出成形法などのセラミック成形法に
より成形後乾燥する。
次にこの乾燥物を５°Ｃ／時間〜３００℃／時間の昇温
速度で焼成保持温度が１３００〜１７００℃の温度範囲
で０．５〜４８時間焼成することにより、本発明の低膨
張性セラミックスが得られる。
なお１本発明の低膨張性セラミックスに用いる原料は前
記の原料に限定されることなく主として前記化学組成よ
りなるものであれば各種の天然原料を使用することがで
きる。
なお、本発明の低膨張性セラミックスは前記の通り、セ
ラミックスのいずれの成形法にも、適用が可能であると
ともに、製品の形状にも伺ら限定を受けるものではなく
、例えば三角形、四角形、六角形、円形成いはそれらの
組合せなど任意の幾何学的断面形状を有し、一端から他
端・＼伸びる多数の開口孔を形成する薄肉のマトリック
スを有するハニカム構造体、三次元的な立体形状を有す
る複雑製品、肉厚製品、各種ブロックなどいかなる構造
および形状を有する製品にも適用できるものである。
本発明における限定理由は次の通りである。
低膨張性セラミックスの化学組成範囲を重装置でＭ、９
０ １．５〜２０％、ｌ５Ｌｔ２０３８〜６８係、チタ
ニウムがＴｉＯ２換算で２４〜８０係、鉄をＦｅ３Ｏ３
換算で０．５〜２０重量係と装置のはこの化学組成範囲
で２５°Ｃから８００°Ｃの間の熱膨張係数が２０ Ｘ
１０”−７（１／°Ｃ）以下でかつ１１００°Ｃで１
０００時間の熱履歴を受けても前記の熱膨張係数を維持
するとともに融点１５００℃以上を有する耐熱性大なる
低膨張性セラミックスが得られるからであり、逆にこれ
らの化学組成範囲を外れると、熱膨張大なる異種結晶相
の生成が多くなり、熱膨張係数が２０ Ｘ １０−７（
１／’Ｃ）を越え、耐熱衝撃性が劣るものとなるためで
ある。
なお、前記化学組成において、鉄をＦｅ２Ｏ３換算で０
．５〜２０重量係と装置のは、この範囲で特に約１００
０〜１２００°Ｃで２０００時間以上のような長時間定
温又は繰返しの熱履歴を受けたときに生ずる熱膨張係数
の変化を阻止することができるとともに２５°Ｃ〜８０
０°Ｃの間の熱膨張係数が２０Ｘ１０−７（１／°Ｃ）
以下と低膨張で且つ融点も１５００℃以上と高融点のセ
ラミックスが得られるからである。
含有する鉄の量がＦｅ２Ｏ３換算で０．５重装置に満た
ないと特に約１０００〜１２００°Ｃで２０００時間以
上のような長時間定温又は繰返しの熱履歴を受けたとき
に生ずる熱膨張係数の変化が犬となり、又２０重量装置
越えると融点が１５００°Ｃに満たなくなり耐熱性が低
下するとともに、２５°Ｃから８００℃の間の熱膨張係
数が２０ Ｘ １０−７（１／’Ｃ）を越え耐熱衝撃性
が低下するからである。
また、本発明の低膨張性セラミックスを構成する結晶相
の主成分は、酸化マグネシウム−酸化アルミニウムー酸
化チタン−酸化鉄固溶体であるが、結晶相の第２相とし
てルチル、スピネルおよびコランダムよりなるグループ
から選ばれた少なくとも一種の結晶を２０重量係以下好
ましくは１０重量係以下含むことができ、この範囲で低
膨張性で、かつ軟化温度、溶融温度を高くし、軟化温度
から溶融温度までの軟化収縮曲線の勾配をゆるやかにす
るなど耐熱性を向上させることができる。
次に本発明の詳細な説明する。
実施例１〜３、参考例１〜２の化学組成を有するように
選ばれた原料を秤量し、この調合物１００重量部に対し
、酢酸ビニル糸バインダー２重量部を添加し、十分混合
した後、１０００ｋｇ／Ｃｒｌ１の圧力でｌＱｍｍＸ１
０龍Ｘ８０ｍｍの棒状テストピースを調製し、さらに、
このテストピースを第１表に示した焼成条件で焼成して
本発明の実施例１〜３および参考例１〜２のセラミック
スを得た。
本発明の実施例１〜３、参考例１〜２の棒状テストピー
スについて、長時間の熱履歴により熱膨張係数の変化が
最も起り易い温度である１１００℃で１００時間、１０
００時間、２０００時間、５０００時間熱処理した。
１１００°Ｃの熱処理前の試料について２５°Ｃから８
００℃の間の熱膨張係数および融点の測定才た１１００
℃で熱処理を施した試料について２５°Ｃから８００°
Ｃの間の熱膨張係数を測定した。
結果は第１表に示す通りであるが、本発明の実施例１〜
３は２５°Ｃ〜８００°Ｃの間の熱膨張係数が２０ Ｘ
１０”−７（１１０Ｃ）以下と、低膨張であり融点も
１５００°Ｃ以上で高融点を示していた。
さらに本発明の実施例１〜３は１１００℃の温度で２０
００時間以上の熱処理でも熱膨張係数の増加傾向がほと
んどなく、熱処理に対しても極めて安定な低膨張性セラ
ミックスであることがわかった。
以上述べた通り本発明の低膨張性セラミックスは、低膨
張で、融点が高く、１４００℃までのいかなる温度で長
時間熱処理を施されても熱的に安定であるので、耐熱、
耐熱衝撃性が要求される各種セラミック部品、例えば自
動車排ガス浄化用触媒担体、接触燃焼用の担体、自動車
用、工業用のセラミック熱交換体、ピストン、シリンダ
ーライナー、燃焼室、副燃焼室、ターボチャージャーロ
ーターなどのエンジン部品、ノズル、ローター。
シュラウド、スクロール、プレナム、燃焼器、尾筒等の
ガスタービン部品、太陽エネルギーレシーバ−用耐熱セ
ラミック材料、耐火物、化学工業用陶磁器等耐熱性、耐
熱衝撃性、耐摩耗性、耐食性等が要求されるセラミック
材料として広く用いられるものであり、産業上極めて有
用である。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の低膨張性セラミックスと参考例のセラ
ミックスの１１００℃における熱処理時間と２５°Ｃか
ら８００℃の間の熱膨張係数との関係を示す図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 化学組成が重装置でＭｇ０ １．５〜２０係、Ｍ２
    Ｏ３８〜６８係、チタニウムがＴｉＯ２換算で２４〜８
    ０係および鉄がＦｅ２Ｏ３換算で０．５〜２０重量％か
    らなり、結晶相の主成分が酸化マグネシウム−酸化アル
    ミニウムー酸化チタン−酸化鉄固溶体からなり、２５°
    Ｃ〜８００℃の間の熱膨張係数が２０ Ｘ １０−７（
    １７’Ｃ）以下でかつ１１００°Ｃで１０００時間の熱
    履歴を受けても前記の熱膨張係数を維持するとともに融
    点１５００℃以上であることを特徴とする低膨張セラミ
    ックス。 ２ 化学組成が重装置でＭｇ０２．５〜１７％、Ａ２２
    ０，１３．５〜６２係、チタニウムがＴｉＯ２換算で３
    １．５〜７５係および鉄がＦｅ２Ｏ３換算で２〜１０重
    量％である特許請求の範囲第１項記載の低膨張セラミッ
    クス。 ３ 低膨張セラミックスがハニカム構造から成る特許請
    求の範囲第１項又は第２項のいずれかに記載の低膨張セ
    ラミックス。 ４ 化学組成が重装置でＭｇＯ１，５〜２０％、Ａｔ２
    ０３８〜６８係、チタニウムがＴｉＯ２換算で２４〜８
    ０係および鉄がＦｅ２Ｏ３換算で０．５〜２０重量％と
    なるように選ばれた化合物よりなるバッチを調製するこ
    と、このバッチを必要に応じ可塑化して成形すること、
    この成形体を乾燥すること、およびこの成形体を１３０
    ０〜１７００°Ｃの温度範囲で０．５〜４８時間焼成し
    、２５°Ｃ〜８００℃の間の熱膨張係数が２０Ｘ１０
    ’（１１０Ｃ）以下でかつ１１００℃で１０００時間の
    熱履歴を受けても前記の熱膨張係数を維持するとともに
    融点１５００℃以上を有する低膨張性セラミックスの製
    造法。 ５ 化学組成が重装置でＭｇ０ ２．５〜１７係、Ａｔ
    ２０３１３．５〜６２チ、チタニウムがＴｉｅ、、換算
    で３１．５〜７５チおよび鉄がＦｅ２Ｏ３換算で２〜１
    ０重量％である特許請求の範囲第４項記載の低膨張性セ
    ラミックスの製造法。 ６ 化学組成が重装置でＭ、９０ １．５〜２０係、Ｍ
    ２Ｏ３６〜６８係、チタニウムがＴｉＯ２換算で２４〜
    ８０％および鉄がＦｅ２Ｏ３換算で０．５〜２０重量％
    となる原料は、マグネシア、炭酸マグネシウム、水酸化
    マグネシウム、アルミナ、水酸化アルミニウム、アナタ
    ーゼ型酸化チタン、ルチル型酸化チタン、金属鉄、α型
    ２，３酸化鉄、γ型２，３酸化鉄、含水酸化鉄、チタン
    鉄鉱から選ばれた混合物である特許請求の範囲第４項記
    載の低膨張性セラミックスの製造法。
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