JPS585283B2 - ゴクサイセンイシユウゴウタイ オヨビ ソノセイゾウホウホウ ナラビニ セイゾウソウチ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は新規な極細繊維集合体及びその製造方法並びに
製造装置に関するものである。

従来単繊維繊度が１デニール以下の連続した繊維を直接
安定に湿式紡糸することは非常に困難であり、特に０．
５デニール以下の連続繊維を直接湿式紡糸した例はなく
、さらに大きな繊維の束として生産性良く安定に連続し
て湿式紡糸することは未だ行なわれていない。

紡糸口金のオリフィス孔径を小さくすれば細い繊維を得
ることは出来るが多量に安定に生産しようとした場合多
くの問題があって容易ではない。

例えば、孔加工の限界、目づまりの起り易さ、目づまり
した孔の洗浄の困難さ、糸切れの多発、接着糸の増加、
生産性の低下、等々である。

細繊度の繊維を湿式紡糸方法によって製造する場合には
小孔径のオリフィスを用いることによってその解決は可
能であるが、小孔径のオリフィスを加工する場合、紡糸
口金の金属板が非常に薄いものとなり強度的に高密度の
孔をあけるわけには行かず又、孔径も２０ミクロン以下
の加工は不可能に近い。

さらにこのような小孔径のオリフィス加工が出来たとし
ても、孔径が小さいために不溶解物による目づまりを起
し易くなる。

従って紡糸原液は非常に高い均一性が要求され、重合体
の製造を含めて非常に注意深く紡糸原液が製造されなけ
ればならない。

さらに高度のろ過操作によって紡糸原液中の非常に小さ
な不溶解物の除去が行なわれる必要がある。

又紡糸口金をはじめとして紡糸装置の取扱いはゴミが入
らないように充分な管理が必要となる。

このように原液及び原液の通路について非常に注意しな
ければならず、一方孔の目づまりを起した場合には、洗
浄が又困難な問題を提起する。

オリフィス孔径が小さいほど洗浄がむつかしくなり、我
々の経験によれば溶媒洗浄、超音波洗浄等について洗浄
の困難さはオリフィス孔径が０．０５％以下になると急
激に上昇する。

紡糸口金に関する以上のような問題は口金を高価なもの
とし、管理も大変なことを意味する。

さらに紡糸口金のオリフィス孔数が同一であれば単純に
云って生産性は繊度に比例して低下する。

本発明者等はこれらの欠点を一挙に解決し、各種フィル
ター、吸着材料、紙、不繊布、皮革等の素材として最適
な極細繊維の効率的製造について種々検討した結果本発
明に到達した。

すなわちその第１発明の要旨とするところは繊維形成性
重合体を湿式紡糸し、延伸して得られた平均単繊維繊度
が０．０１〜０．５デニールで、実質的に０．８デニ一
ル以上の繊維を含有せず、且つ凹凸のはげしい不均一な
繊維横断面を有する極細繊維集合体にあり、第２発明の
要旨とするところは、繊維形成重合体をろ過精度１５μ
以上の金属繊維製シート焼結板よりなる紡糸口金を用い
て湿式紡糸することを特徴とする極細繊維集合体の製造
方法にあり、第３発明の要旨とするところは、繊維形成
性重合体を上向きに設置されたろ過精度１５μ以上の金
属繊維製シート焼結板よりなる紡糸口金を用いて湿式紡
糸することを特徴とする極細繊維集合体の製造方法にあ
り、又第４発明の要旨とするところは、ろ過精度１５μ
以上の金属繊維製シート焼結板よりなる紡糸口金周辺部
の吐出孔を金属又は樹脂等で閉鎖したことを特徴とする
極細繊維集合体製造用湿式紡糸口金にある。

一般に多孔シートからなる紡糸口金を用いて紡糸する場
合、先ず第１に孔径が小さくて原液の通過抵抗が大きい
ので目づまりが生じ易いという問題があり、この問題に
関しては、一般の湿式紡糸で用いられている原液の粘度
範囲でも紡糸は可能であるが、好ましくは一般に用いら
れる湿式紡糸原液の粘度条件より低くし、２０〜２００
ポアズとし、ろ過を強化する。

ろ過の強化は、紡糸口金に用いるシート材料もしくは同
等のろ過精度を有するろ過材料を紡糸口金直前に設ける
かはり合せた多層シートとして行なわれる。

口金材料として焼結ネットが用いられるときは、その効
果は特に大きい。

焼結不織布シートと異なりネットの場合は原液の吐出孔
迄にろ過層がなく、原液中や配管中のゴミが直接目づま
りの原因となるからである。

このようにしてフィルタ一層の能力が大きく低下する迄
原液の吐出孔の目づまりは起らず長時間安定に紡糸が行
なえる。

又第２番目としてシート材料を口金として用いるために
、口金ホルダーとの境における孔が変形を起したり、ホ
ルダーにより原液の吐出がじゃまされたり、凝固液の供
給が不均一に行なわれる等のために、ドラフト切れが起
り易く、接着繊維も生成し易く、時間の進行とともに凝
固した原液が蓄積して最後には紡糸不能になるという問
題がある。

このような問題に関しては口金の周辺部分（口金ホルダ
ー及びブロック分けのための押え板との境界部分）の細
孔をうめてしまえば解決されるが、表面の凹凸をはげし
くするとか、細孔を変形するとか、半づまりにするとか
が行なわれると紡糸の安定化は行なわれないので注意深
く加工される必要がある。

加工材料としては紡糸口金素材よりも低融点の金属やメ
ラミン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂その他硬化
性樹脂で処理し紡糸口金周辺を固めるのが好ましい。

多孔質焼結体としては、金属その他の粉末を焼結した焼
結板があるが細孔の形状が好ましくないのか、紡糸の安
定性に欠ける（虫の発生、糸切れの発生）。

金属繊維シートの場合も少なくとも紡糸浴に面する部分
は完全に焼結されている必要があり、金属繊維間の接着
が不充分であると紡糸が安定に行かない。

紡糸口金用材料として、本発明では焼結不織布シート及
び焼結織物シートを用いているが、原液吐出孔の均一性
から見ると不織布シートより織物シートの方がさらに好
ましく、紡糸性（見かけドラフト及び延伸性）は向上す
る。

紡糸口金材料として、ろ過精度が１５ミクロン以下にな
ると凹凸のはげしい繊維の成形は可能であるが、平均繊
度０．５デニール以下の細い繊維の製造は不可能になる
。

紡糸延伸された繊維束の中には０．５デニール以下の細
繊度のものも含まれるが、その割合は少なくなり大部分
は０．５デニ一ル以上の繊維となり繊度斑が大きくなる
。

又、紡糸も不安定となり延伸時の糸切れが生じ易く、あ
まり延伸がかけられなくなり、接着繊維が多くなる。

本発明の製造法によると、一般に用いられる紡糸口金の
孔径のように均一性の高いものと異なり、複雑な形状を
有する吐出孔を高密度に有する焼結体を用いるにもかゝ
わらず比較的均一性の高い繊維が得られ延伸も熱水中で
２〜４デニールの繊維を湿式紡糸する場合の見かけ上１
／２程度の延伸性を有しており一般湿式紡糸並に糸切れ
の少ない繊維束が得られる。

本発明に用いられる紡糸口金は吐出孔径が小さいために
原液の通過抵抗が大きく、一般に行なわれる湿式紡糸原
液より多少低い粘度の原液を用いた方が紡糸はやり易く
、好ましくは３０〜２００ポアズである。

吐出孔径が小さいために凝固は早く吐出孔密度が高いに
もかゝわらず通常の紡糸浴条件で紡糸出来る。

しかしながら凝固性の低い条件、即ち第１図に示すよう
に一般の湿式紡糸では紡糸浴中の凝固剤濃度を横軸に、
最大紡糸ドラフトを横軸にとると、最大紡糸ドラフトが
非常に低くなる臨界濃度の点Ａがあり、この濃度を境に
して紡糸張力とか、繊維断面形態とか種々な特性に大き
な変化を及ぼすが、本発明においてはこの臨界濃度より
高い凝固浴濃度の凝固浴中で紡糸するのが必要で臨界濃
度以上の溶剤濃度の条件もしくは臨界濃度以下の凝固剤
濃度条件で紡糸すると凝固糸間の接着が急激に増大し、
条件によっては全く凝固繊維を形成しなくなる。

本発明に用いられる紡糸口金は吐出孔密度が高く、数千
７ｃｍ３〜数十万／ｃｍ３にも及び、原液吐出部分の面
積の大きさをあまり大きくすると紡糸口金の中心部分で
凝固液の循環がうまく行かず多くの接着繊維が生じたり
繊維化せずにかたまりになって凝固することになる。

原液吐出部分の最短中が４０ｍｍを越えないように、好
ましくは２０ｍｍ以下にすることが長時間安定に紡糸す
るために重要である。

紡糸口金の原液吐出部分が円型の場合は直径４０ｍｍ以
下、好ましくは２０ｍｍ以下の直径の紡糸口金が好まし
い。

さらに紡糸を長時間安定にするためには紡糸口金を上向
きに配置することが好ましい。

紡糸時間の経過と共に紡糸原液中の気泡とか溶存空気、
凝固浴中の溶存空気等が紡糸口金面に気泡となった場合
には、凝固繊維密度が高く気泡がトラップされ口金表面
近くに留り易くその結果気泡のある附近で接着繊維が発
生する。

口金表面に留った気泡は凝固繊維密度の高い紡糸口金面
近くで凝固繊維群に封じ込められ易く一般の湿式紡糸で
行なわれているような横向きに紡糸する方法では多少上
向きになっていても気泡は口金面近くにとどまって凝固
斑の原因となり、接着繊維の発生を促進する。

又さらに、本発明に用いる紡糸口金孔径が非常に小さい
ために原液の均一性が良くないと紡糸口金の孔づまりが
はげしく長時間の紡糸の安定化がはかれない。

したがって原液ろ過の強化が必要であるが実際にはさら
に紡糸口金直前に紡糸口金と同程度もしくはさらに精度
の良いろ材を設置する必要がある。

但しこの場合のる材は紡糸口金の目づまりを防止するの
が目的であるため原液の均一性が良くさらに紡糸口金に
達する迄の原液の流路が充分に掃除されていて、しかも
流路において原液が変質を起さないような場合には紡糸
口金直前のろ材は必要ない。

以上のようにして紡糸された凝固繊維はそのままもしく
は洗浄後使用される場合もあるが一般的には強度を高め
るために引続き延伸される。

延伸は空中延伸、スチーム延伸、熱水延伸、乾熱延伸、
その他方機、無機の熱媒体中延伸及びそれらの組合せに
よる延伸が行なわれる。

繊維は細く凹凸のはげしい断面形状を有しており、非常
に接着し易い、例えば普通の紡糸口金を用いて湿式紡糸
後沸水延伸した場合に比べ同様の条件で分繊性の高い油
剤を用いても熱ロール乾燥を行なうと繊維の切断なくし
てはほとんど分繊が不可能なほどに接着してしまう。

したがって通常本発明の繊維は未乾燥の状態で使用する
が乾燥状態が必要なときには、風乾するとか、メタノー
ルやアセトン等で水を置換してから常温風乾もしくは熱
風で乾燥するような特殊な方法を用いる必要がある。

又機械的な方法としてトウの形態を乱してやれば乾燥は
かなり容易になる。

本発明に使用し得る重合体は湿式紡糸が容易に出来るも
のであればいづれも使用可能である例えばセルロース、
セルロースアセテートその他のセルロース誘導体、ポリ
アクリロニトリル系重合体、ポリビニルアルコール系重
合体、ポリ塩化ビニル系重合体、ポリアミド系重合体、
ポリエステル系重合体等である。

本発明による繊維は自着性に優れているにもかかわらず
未乾燥繊維は凝固繊維を含めて開繊性に優れており、水
流によって簡単に拡開される。

したがって紡糸延伸後床乾燥の状態のまま連続してシー
ト状物を形成するとバインダーを使わずにさらに特別に
からみ合せることなくしてもシート化されるほど接着性
に優れておりシート状物形成用の素材としては非常に優
れたものである。

本発明を実施例についてさらに詳しく説明するが、特に
ことわらない限り紡糸口金の周辺部はアラルダイトで加
工して口金と口金ホルダーの境界部分の紡糸不安定性は
のぞいてあり、又紡糸口金は上向きに取付けて紡糸を行
なった。

実施例 １ 繊維用セルロースアセテートフレークをアセト７９０重
量５、水１０重量％の溶剤に溶解して１８％の原液を調
製しろ過精度５ミクロンのプランスポアー（プランズウ
ィック社製金属繊維フィルター）からなる紡糸口金を用
いて５０℃の水中に引取速度１ｍ／ｍｉｎで湿式紡糸し
た。

引続いて沸水中で１．５倍延伸したところ、平均単繊維
繊度が約０．２デニール、総繊度５０００デニール、強
力３Ｋｇで、第２図の如き横断面形状を有するトウが得
られた。

実施例 ２ アクリロニトリル９２重量％、酢酸ビニル７重量％を含
み比粘度１．７のアクリロニトリル系共重合体をジメチ
ルアセトアミドに溶解して、重合体濃度１６重量％の原
液を調製し紡糸口金としてステンレス製繊維を前職にし
て焼結したろ過精度５μのポールフィルターリジメッシ
ュシート（ポール・トリニティ・マイクロ社製）ろ過を
２枚重ねた紡糸口金を用いてジメチルアセトアミド６０
重量％３５℃からなる水溶液中に引取速度５ｍ／ｍｉｎ
で湿式紡糸した。

引続いて沸水中で３倍延伸したところ平均単繊維繊度が
０．０５デニール、総繊度が２１００デニール、強力が
２．１Ｋｇ、平均単繊維強度が１ｇ／ｄでほとんど糸切
れのないトウが得られた。

実施例 ３ ｍ−クレゾール中３０℃で測定した極限粘度が１７０の
ナイロン６ペレットを蟻酸９０重量％、水１０重量％か
らなる溶媒に溶解して１９重量％の原液を調製し紡糸口
金としては実施例２で用いたものと同一のものを用いて
苛性ソーダ４重量％、メタノール２重量％の３８℃水溶
液中に引取速度３ｍ／ｍｉｎで紡糸した。

引続いて沸水中で２．５倍延伸したところ、平均単繊維
繊度が０．１デニール、総繊度が３０００デニールのト
ウが得られた。

実施例 ４ 通常の方法で製造したセルロース濃度８．０重量％、苛
性ソーダ５．５重量％、粘度５０ポアズ、塩点８、γ一
価４０のビスコースを紡糸口金として実施例２で用いた
ものと同一のものを用い硫酸１００ｇ／ｌ、芳硝３５０
ｇ／ｌ、硫酸亜鉛１２ｇ／ｌ、温度４５℃の紡糸浴中に
引取速度９ｍ／ｍｉｎで紡糸した。

引続き沸水中で１３倍延伸し、続いて沸水で洗浄して総
繊度１４００デニール、フィラメント本数１９０００の
トウを得た。

得られたトウは見かけ上はとんど糸切れはなく、分繊性
に優れたものであった。

【図面の簡単な説明】

第１図は凝固浴濃度と最大紡糸ドラフトとの関係を示す
説明図、第２図は本発明の繊維集合体の一例を示す部分
拡大横断面図である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 繊維形成性重合体を湿式防糸し、延伸して得られた
   平均単繊維繊度が０．０１〜０．５デニールで、実質的
   に０．８デニ一ル以上の繊維を含有せず、且つ凹凸のは
   げしい不均一な繊維横断面を有する極細繊維集合体。 ２ 繊維形成性重合体をろ過精度１５μ以上の金属繊維
   製シート焼結板よりなる紡糸口金を用いて湿式紡糸する
   ことを特徴とする極細繊維集合体の製造方法。 ３ 繊維形成性重合体を上向きに設置されたろ過精度１
   ５μ以上の金属繊維製シート焼結板よりなる紡糸口金を
   用いて湿式紡糸することを特徴とする極細繊維集合体の
   製造方法。 ４ ろ過精度１５μ以上の金属繊維製シート焼結板より
   なる紡糸口金周辺部の吐出孔を金属又は樹脂等で閉鎖し
   たことを特徴とする極細繊維集合体製造用湿式紡糸口金
   。