JPS58186612A - 抗ピル性ポリエステル繊維及びその製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はポリアリ＝！ホスホネート又は／及びボリアリ
ールホスヘートヲボリエステルボリマーに均一に分散さ
せた繊維及びその製造法に関するものである。

本発明の目的はポリエステルの紡糸卆ら編織物までの工
程通過性及び繊維物性に何ら問題がなく染色時の加水分
解により容易にポリエステル繊維のエステル結合を切断
し、ひいては強伸度の低下を起させ衣服着用時のピ／Ｌ
／（毛玉）を防止させようとするものである。

従来ポリエステルやポリアミドなどの合成繊維はすぐれ
た物理的特性及び化学的特性を有しているため多くの用
途に用いられ、綿や羊毛などの天然繊維の分野へも大き
くとって代夛っつぁる。しかしこのような合成繊維にお
いてもいくつかの欠点が見られ、その１つとして衣服を
着用している間に発生するピｌＬ／（毛玉）があり、外
観や風合いの点でビルのない抗ピル繊維が長い間望まれ
て来　゛た。

現在のところビｌｖを発生させない方法としては次の２
つに大別される。即ち、その第１は繊維の低強伸度化を
計る方法であり１例えば低〔η〕織繊維易加水分解性繊
維、あるいはクツツクなどの欠陥構造繊維としたり、又
溶剤や機械的損傷などの彼処Ｎｉを加えて低強伸度比す
る方法であり、又その第２は例えば繊維を異型断面繊維
としたり、樹脂や毛焼きなどの後処理をしてビル抑制を
計る方法である。しかし後者のビル抑制法については長
時間着用時に満足される抗ピル効果は得られず、又後処
理法は布帛の物性変化と耐洗たく性などの問題がある。

また前者の繊維の低強伸度化法の中での低〔η〕繊維化
及び欠陥構造繊維化は紡糸延伸時の毛羽断糸が発生し易
くさらに紡績製編織工程でのトップｌｖを起し易く操業
性に乏しい。又溶剤や機械損傷などの後処理により繊維
の低強伸度化を行う場合は特別な工程が必要であり、布
帛の収縮や引裂強度のコン−トロ−−一μが難しいなど
の欠点を有する。

従って現状で抗ピル性ポリエステル繊維を得る最適な方
法は布帛形成後の染色時に容易に且つ適正範囲で加水分
解を起させ強伸度を低下させることであると考えられる
。そのためにあらかじめ易加水分解物質を適量ポリエス
テル繊維に添加させる事が必要で、このような易加水分
解物質としては特開昭５０−１３５５５１号公報や特開
昭５ｏ−１２５５１５号公報に見られるリン化合物を共
重合したもの、特開昭５１−１５５５５１号公報や特開
昭５３−１２４５６２号公報のシフノール化合物を共重
合したものあるいは特開昭５４−４６６９５号公報のス
ルホン基含有化合物を共重合したものなどが提案されて
いる。ところでこれらは、いずれもポリエステＡ／に共
重合するためにエステル交換反応前から重合前までの間
で易加水分解物質を添加し、ポリエステルの重合を行う
のが通常であった。しかしこの方法ではジエチレングリ
コールのｌ［よる耐熱性の低下あるいはつや消し剤であ
るＴ　ｒ０２の凝集による工程通過性の不良などを起し
易く、またポリマーの切替によるロスや汚染の問題を含
んでいる。一方特公昭４７−３２２９７号公報及び特公
昭４７−５２２９９号公報に見られる如くポリアリール
ホズホネートｔＰとして０．４〜４．０重量哄ボリエス
デＡ／に配合し難燃繊維を得る方法は公知であるが、本
発明の如く易加水分解物質であるリン化合物の比粘度（
重合度）及びポリエステ／Ｉ／延伸糸の〔り〕とリン含
有量の関係を規制する事により染色の如き熱水処理で繊
維の加水分解が起り且つ１５０℃の熱水処理時間が６０
分以上では加水分解性が減少してエステル結合切断率が
ほぼ一定値に近づき、その結果ポリマーから製編織まで
の工程通過性が良好で染色以降抗ビμ繊維としての最適
強伸度が容易に維持出来るポリエステル繊維繊維及びそ
の製造法については皆無であった。

かかる背景により本発明者らは工程通過性が良好であシ
、従来の繊維物性を活かしたまま染色時に容易に強伸度
を低下させビル脱落による杭ピル性ポリｊステル繊維を
得ようと鋭意研究を重ねた結果本発明に到達したもので
ある。

すなわち本発明は、下記一般式（１） で示されるボリアリールホスホネート又は／及びポリア
リ−ｐホスヘートがポリエステル繊維中Ｋ。

該ポリエステル延伸糸の固有粘度〔η〕とリン含有量Ｗ
（重量％）との間ｋ（２）式 ％式％（２） が成立するように分散されており、１３０℃×６０分及
び１３０°ＣＸ１２０分熱水処理によるエステル結合切
断率をそれぞれＢＣｌ及びＢｅ２とする時（Ｂｅ２−Ｂ
ｅ１）／ＢＣ１≦０．３となシ、且つ熱水処理後の単繊
線化強度Ｄ　Ｔ　（Ｑ／ｄｒ　）と乾伸度ＤＢ（＄）の
積ＤＴｘＤＥが２０〜８０となる特性を有する事を特徴
とする抗ビル性ポリエステル繊維及びその製造法に関す
るものである。

本発明に言うポリエステル繊維とは、例えばテレフター
ル酸、イソフタール酸、ナフタリン２．６ジカルポン酸
、フタール酸−などの芳香族ジカルボン酸及びアジピン
酸、セバシン酸などの脂肪族ジカルボン酸又ハこれらの
エステル類とエチレングリコール、ジエチレングリコ−
＃、１．４ｓｌブタンジオール、ネオペンチルグリコー
ルなどのジオール化合物とから合成されるポリエステル
であり、特に反復構造単位の８５哄以上がポリエチレン
テレフタレートであるポリエステルが好ましい。

また上記ポリエステル成分に／リアルキレングリコール
、グリセリン、ペンタエリスリトール。

メトキシダリアルキレングリコール、ビスフェノ−Ａ／
ム、スルホイソ７タール酸やケイ素化合物などを共重合
したものあるいは５重量哄以下の添加物、例えばつや消
削、熱安定剤、紫外線吸収剤。

顔料、あるいは制電性向上剤などを含有させて吃よい。

また本発明ではポリエステルポリマーの〔η〕差（重合
度差）や改質差のあるものから成る複合繊維や円型、中
空、多角形９表面凹凸、扁平型、Ｕ字型などの断面繊維
としてもよく、繊維形態としては紡績糸、延伸糸、仮撚
糸、インターレース糸。

タスフン糸、ｍ糸９節糸、カバリング糸などすべての形
態を用いても何ら支障がない。

易加水分解物質としては一般式 で表わされるボリアリールホスホネート又は／及びボリ
アリールホスヘートが次の（４〜に）の点で有利であり
、末端をエステル形成能を有さないもの、Ｎｊｔｆフェ
ノキシ基、アルコキシ基などで封鎖したものでも構わな
い。

（４５ｏｏ℃×１０分Ｎ２中での加熱減量が５ｗｔ％以
下、好ましくは５ｗｔ％以下でポリマー重合後紡糸まで
の間に着色１分解の少ないもの。

（ロ）　ポリエステルと溶解度バフメーターが類似しポ
リエステルと相溶性が良く且つ融点が２５０℃以下でポ
リエステルと溶液状で混合するもの、（ハ）　添加混合
時又は紡糸後のポリエステルの粘度変化が少ないもので
水分又は不純分をほとんど含まないもの、 に）　繊維表面へのブリードアウトの点で分子量は大き
いほど良いがポリエステルへの分散性及び加水分解性の
点で最適分子量が必要であり、本発明のボリアリールホ
スホネート又はボリアリールホスヘートの場合比粘度η
畠、が０．０５≦り、。

≦０．５５ｔ−示す時の重合度が好ましい、（ホ）　工
程通過性、繊維物性及びコストなどの点より出来る限シ
添加量が少なくて加水分解効果の大きいもので且つ添加
量によシ加水分解度合（繊維の低強伸度化）がコントロ
ーμ出来るもの、 本発明のボリアリールホスホネート及ヒポリア！Ｊ−Ｎ
＊ｙ、ヘートの製造法としてはジヒドロキシジフェニル
スルホンとフェニルホスホニックジクロリド又はフェニ
ールホスヘートジクロリドのほぼ等七ル混合物を不活性
ガそ下常圧ついで減圧下で１５０〜２８０℃、触媒とし
て塩化マグネシウム又は塩化カルシウムを添加して重合
する溶融重合法、あるいはジヒドロキシジフェニルスル
ホンをアルカリ金属塩として水に溶解し攪拌下にフェニ
ルホスホニックジクロリド又はフェニルホスヘートジク
ロリドの塩化メチレン溶液と反応させる界面重合法、あ
るいは１．Ｌ２．２テトフクロルエタン中でピリジン又
は゛塩化カルシウムを触媒として重合を行い非溶剤のメ
タノール中で凝固せしめる溶液重合法など公知の方法を
用いることが出来る。

また末端を封鎖するためにボリアリールホスホネート又
はボリアリールホスヘートの重合中又は中Ｘ：ＣＩ又は
Ｂｒ、　Ｒ１−Ｒ５：アルキル基又はアリール基又はア
ルコキシ基、Ｒ４：アルキル基又はアリール基）を用い
溶媒溶液中で反応させる事も何ら支障ない。

また本発明者らは該リン化合物の重合度を表わす比粘度
η８．が異なると熱水処理でのエステル結合切断率がそ
れぞれ異なったカーブの丑にのってくることを見い出し
た。即ち第１図は、ポリアリ−／ｌ／　ｙｈ　スホネー
ト又は／及びポリアリールホスヘートを練込んだ場合の
１３０℃熱水処坦の処理とエステル結合切断率の関係を
示したモデル図で１図中曲線（Ａ）は該リン化合物の比
粘度’７ｓｐが０．０５≦り、、≦０．５５の場合、曲
線（Ｂ）はり、、が０．３５より高い場合の代表的な傾
向を示しており、この曲線（Ａ）、　　（Ｂ）の差は以
下で理解されるようにリン化合物の重合度を選定する上
で重要な意味をもつ。

η８．が０．０５未満の場合にはポリエステルポリマー
へ添加した時の粘度変化が大きく紡糸延伸性が不調にな
り易く、また繊維表面へのブリードアウトが大きくなり
好ましくない。り６．が０，３５ｔ−超える場合は第１
図の曲線（Ｂ）に示した如く１５０℃×６０分熱水処理
でのエステ亡結合切断率が−０，０５≦η、、≦０．５
５の場合の曲線（ム）より小さく加水分解性が低下する
事及び染色１回の場合と染め直しなど染色２回以上の場
合で繊維の強伸度低下が一定にならず抗ビル効果に大き
な差を生じる事などの欠点が現われる。この理由として
、リン化合物はポリエステルポリマー中でほとんど変質
されずに均一分散され、熱水によりリン化合物が分解し
同時にポリエステル主Ｍを切断するが、リン化合物の重
合度（比粘度）が低い＃よど分解され易く重合度が高い
ほど徐々に分解され、その結果第１図の曲ｍ（Ａ）、（
Ｂ）のパターンを示すと考えられる。

従って加水分解の安定性の点で０．０５≦１７ｓ、≦０
．３５で見られる曲線（ム）のパターンが［１（Ｂ）よ
シ良い。このことを数値的に言えば１５０　℃Ｘ６０分
及び１３０　”ＣＸ　１２　Ｇ分熱水ｆｌ＆増のエステ
ル結合切断率をそれぞれＢＣ，及びＢｅ２とすると（Ｂ
ｅ２−Ｂｅ１）／ＢＣ１≦０．５カ好Ｉ　Ｌ　（、ＣＢ
Ｏ２ＢＯｌ）／ＢＣ，≦０．２がよシ好ましい。ここで
言う比粘度ダ５ｐｔｆテトフクロルエタン／フェノ−／
’　＝　’Ａ　（１量比）の混合溶媒を用Ｌ／％　ｓ　
ｏ　’（Ｈでクッペローデ粘度計にて溶媒だけの落下時
間ダ０及び試料０．１ｆを溶媒１０　ｅｅ　Ｋ溶解した
溶液の落下時η１を測定し、り、、＝（η１−り０）／
η０より求められる。尚本発明のリン化合物の場合、　
’７ｓｐ　”　０．０５〜０．３５は重合度で約５〜約
２５の範囲を示す。

エステル結合切断率Ｂｅは熱水処理前後の〔η〕より以
下の順により算出され切断率０．５噂は平杓してすべて
の分子鎖が半分に切断された事を意味する。

■ＧｒｊｅＪの式　（Ｗ）　＝　１．２７×１０″Ｍｎ
’°８６より分子量Ｍｎ　を求める。

■平均分子切断数／１分子鎖をｍとするとｍ　＝　（Ｍ
ｎｏ−Ｍｎ１）　／　ＭｎｔＭｎｏ　：熱水処理前の分
子量 Ｍｎ１：熱水処理後の分子量 本発明では前記により得られるポリアリ−〃ホスホネー
ト又は／及びボリアリールホスヘートをポリエステルポ
リマーの重合完了後紡糸直前の間で融液状又は粉末状で
添加し混合する必要がある。

ポリエステルの重合以前に添加する事社ポリマーの粘度
変化や添加剤の分解副反応が起り易く好ましくない。ｔ
＋該添加剤がポリエステルポリマーに均一に分散され、
トップμを少なくするためには添加剤を溶融し紡糸直前
のポリエステルポリマーに注入しスタチックミキサーな
どにて杓−に混合分散させる方法がより好ましい。

さらに添加剤の溶融粘度が高すぎる場合、紡糸直前の練
込み方式ではポリエステルポリマーとの混合が不十分に
な夛易いため、該リン化合物に５００℃×１０分窒素ガ
ス下での加熱減量が２０％以下の耐熱性の良い減粘剤（
例えば低粘度のリン化合物やポリエチレングリコール系
化合物など）ｔ−添加混合し２００℃における混合添加
剤の溶融粘度を５０ボイズ以下にする事は望ましい。但
し減粘剤はポリエステルと相溶性があ夛１着色９分解。

反応を起さないものであり添加量は少な−はど良い。ｉ
友添加剤を溶融する場合、分解性、省エネルギー、ポリ
エステＡ／添加時の温度変化などより２００℃前後が好
ましい。

本発明の要件の１つとしてポリエステル延伸糸の固有粘
度〔η〕と該延伸糸に対するリン含有量Ｗ（重量哄）と
の間に（２）式 ％式％（２） が成立している事が必要である。ここで言う〔り〕トハ
テトフクロルエタンとフェノールの等量混合溶媒を用い
５０°Ｃ恒温槽中でウツベローデ型粘度計を用い測定し
た極限粘度を意味し、リン含有量は元素分析の比色法に
より求めたポリエステル延伸糸中のリンの重量外を示す
。但しリン含有量はボリアリールホヌホネート又はポリ
アリ−μホスヘート単独あるいは両者が混合されたもの
を含み減粘剤として用いた低粘度リン化合物は含まない
。

なお延伸糸とは、高速紡糸で延伸工程を省略した糸や部
分嫌伸糸、嫌伸仮撚糸あるいは紡績糸などをも包含意味
するものである。

第２図は本発明で得られるポリエステル延伸糸の固有粘
度〔η〕とリン含有量Ｗ（重量％）との関係を表わし、
斜線部がＷ＝（η〕２１±０．０５かつ０．４０≦〔η
〕≦０．５８を満足する範囲を示す。延伸糸の〔η〕が
０．４０未満の場合は紡糸延伸時に毛羽断糸が起り易く
紡績時に繊維損傷を受けて白粉を生じるなどの問題があ
りひいてはコストアップを招く。また〔η〕が０．５８
を超える場合は易加水分解を起す友めのリン化合物を多
量に必要とし、紡糸から加　　′工までの工程通過性、
加水分解による低強伸度化のコントロールなどが難しく
、コストアップや汚染が発生して好ましくない。

第１図に示した如くリン化合物の含有量が多いほど加水
分解され易いが、含有量は（２）式の如く最適間Ｎ（第
２図の斜線部）が存在する。（２）式より少ない含有量
の場合は染色などによる熱水処理後で〔η）の低下が少
なく、その結果単繊線化強度ＤＴ（ＩＦ／ｄｒ）と乾伸
度Ｄ　Ｉ　（％）　ｃｙ）積ＤＴｘＤＥ　カａ　Ｏを超
え繊維が強すぎて満足すべき抗ビル効果を示さない。（
２）式より多い含有量の場合は熱水処理後の〔η〕が低
くすぎてＤＴｘＤＥで２ｏ未満となり、ピ〃は発生しな
いが繊維毛羽がすぐにちぎれて布帛の外観を損うと同時
に編織物を構成するに必要な強伸度が維持出来ず、引裂
、摩耗、屈曲などに対し非常に弱い布帛になる。

本発明者らが鋭意検討した結果、ビル脱落と布帛強伸度
から見て単繊維強伸度の積ＤＴｘＤＦ−が２０〜８０の
時好ましく、より好ましくは５０〜５゜である事を見出
した。

さらに製編織工程までは問題のない強伸度（例えばＤＴ
ｘＤＥが１００以上）であり染色などの加工時に本発明
の言う所定の強伸度にすることを目的にポリエステル繊
維に種々の化合物を練込んで検討した結果、耐熱性１分
散性、加水分解、性−などに満足するポリアリ−μホス
ホネート又は／及びボリアリールホスヘートがポリエス
テル延伸糸の〔η〕に対し、最適範囲で練込まれる事に
より容易に杭ビル繊維を得る事を発見したのである。

また加水分解性は染色などの熱水処理温度及び時間によ
って変化するが本発明は熱水処理後１例えば代表的には
１３０℃Ｘ６０分での処理でＤＴｘＤＥが２０〜８０の
範囲にある事が必要である。但し最終製品でＤＴｘＤＥ
が２０〜８０であればよく、熱水処理条件を１３０℃×
６０分に限定するものではなく染色などの加工条件を変
廻しても何ら支障ない。

以下５Ｍ！施例により本発明を具体的に説明する。

実施例１ ’ｒｉｏ２−　ｏ、ｏ　ａ　％　含有のポリエチレンテ
レフタレートチップを４０φ押出機にて押出し該ポリマ
ーの原液管中にあらかじめ２００°Ｃに加熱溶融した１
０ポイズの粘度を有する次の混合添加剤をボリエステル
ホリマーにポリビスフェノールスルホンフェニールホス
ホネートが５．０重量襲（リンで０ｏ２５重量襲）にな
るように注入し、スタチックミキサーで混合しノズルよ
り紡糸した。

該ボリアリールホスホネートは溶融重合法により作成し
クロロホルム及びメタノールを用いて精製した亀ので重
合物の両末端は封鎖されず塩素が残っている事が元素分
析とＮＭＲの結果より判明した。次いで該紡糸原糸を５
０万ｄｒのトウに集束して水浴２段延伸方・、、式で３
．８倍嫌伸し、機械捲縮及び切断を行って５ｄｒＸ７６
ＭＩＭのステープ／Ｌ’を作成した。なお延伸糸の〔η
〕は０．４９１　ｄｌ、／９　、比色法により求めたリ
ン含有量はｏ、２ｂ％であり、減粘剤のリン含有量を差
引いたポリビスフェノールスルホンフェニールホスホネ
ートによるリン含有量は０．２３％であり、（２）式の
関係（第２図の斜線部）を満足している。

得られた紡糸原糸及び延伸糸を電顕写真で観察り、　タ
ーｔ）Ｅポリアリールホスホネートの凝集は見られず均
一に分散されていた。また紡糸延伸での毛羽断糸もなく
、発煙１着色、粘度変化のいずれも特に問題点は見られ
なかった。更に示差熱分析やＮＭＲｊリジエチレングリ
コールの生成は少なく、融点は２６１°Ｃと通常のポリ
エステル繊維と変わらないものであった。

得られたステー７”／ｌ／を綿４０番手の紡績糸にしタ
テ糸及びヨコ糸に用いて２／２ツイ〃の織物を作成した
が、紡績工程及び製織工程で何らトフプルは発生しなか
った。該織物をリラックス、ヒートセット後に軽度の起
毛を施し高圧ウィンスを用いて分散染料により１３０℃
Ｘ６０分染色し、シャーリングを施して秋冬用のウール
フイクなポリニス？／Ｌ’ｍ物を得た３該ポリエステル
織物のピリング。

繊維物性などの評価結果を表１に示した。

比較例１として該ボリアリールホスホネートの比粘度η
８ｐを０．４０（重合度３　（３前後）Ｋしたもの、及
び比較例２として該ボリアリールホスホネートの添加量
を１．５電量−にしたものについて実施例１と同様にポ
リエステル織物を作成し、その評価結果も表１に併記し
た。

＼ ／ 実施例１で得られた紡績糸はＤＴｘＤＥ＝１４４．３と
製織工程まで問題ない強伸度を有し、１３０℃×６０分
染色で加水分解により織物解舒糸のＤＴＸＤＥが５７．
２と強伸度低下を起している事が判明した。なお１８０
°Ｃヒートセット及び軽度起毛による強伸度低下はわず
かなものであった３ま念エステル結合切断率は１５０℃
×６０分熱水処理後で０．１７慢、１２０分処理後で０
．２０哄であり、６０分と１２０分処理での切断率変化
（ＢＣ２ＢＣｌ）　／Ｂ（３１は０．１８と１回染色と
２回染色で繊維物性に大きな差は見られなかっ九。織物
のピリング評価ではＩＣＩ法１０時間で４−５級、２０
時間で５級と合格であり、引裂強力２毛羽脱落など特に
問題は表かつ友。

比較例１はポリアリ−〃ホスホネートの比粘度（重合度
）の高いものを用いた場合であるが第１図の曲線（Ｂ）
のパターンを示し、１３０’ＣＸ６０分熱水処環でＢＣ
，がｏ、１１−のため＊施例１の場合より強伸度低下が
少なくピリングが３−４級とやや悪い結果を示した。ま
た２回染色により大きな強伸度低下を起した。

比較例２はリン含有量がり、１２ｗｔ−と少ないため染
色による強伸度低下が少なく、ＤＴｘＤＥ＝　１２２で
ピリングは１０時間で２−３級、２０時間で１−２級と
不合格になった。

実施例２ Ｔｉｅ２＝０．４５　％　含有のセミダルポリエチレン
テレ７タレートボリマ〜にη、ｐ＝＝Ｑ、Ｑ　ｙ　（１
＆＆　ａ〜７）で末端の封鎖されていないボリピスフェ
ノールスルホンフェニールホスヘートヲホリエステルボ
リマーに対し４，０ｗｔ％（リンで０５１ｖｔ％）にな
るように溶液状で注入し、スタチックミキサーで混合し
ノズｙよ）紡糸した。

得られた紡糸原糸ｔ−１０万ｄｒに集束し、常法により
水浴延伸、捲縮及び切断を行ってｔ５ｄｒＸ３８麿のス
テーブ／Ｉ／を２０＃作シ、締３０ｉ１手の紡績糸で２
４ゲージの天竺丸編を作成した。その後り’）ツ９７．
，１７０℃ヒート−１！’／）後１３０’ｃＸ６０分熱
水処理してピリングテストの試料に供し、物性ｉｆ！価
結果を表２に示した。

表　　　２ 紡糸延伸工程での毛羽断糸はわずかであシ、紡糸時の発
煙１着色、粘度変化及びＴ　ｉ　０２の凝集によるフィ
ルター詰りなどについても特に問題はなかった。延伸糸
は〔η）　＝　ｏ、ｓ　５ｄｌ／ｙでリン含有量＝０．
３ｆｔ−であシ（２）式を満足していた。紡績糸の単繊
維強伸度は５．８　ｆ／ｄｒ−４１％で紡績及び製編工
程は問題なく熱水処理により強伸度低下が大きく起って
いる。１３０℃Ｘ６０分熱水処理前後の〔η〕よシ算出
したエステル結合切断率ＢＣ１は０．２７％トＫ　＜　
、熱水ｍｆｌｌ後テ（η）　＝　０．５９　ＤＴＸＤＥ
＝７２．５でピリングも５時間で４級、１０時間で４−
５級と満足されるものであった。なお熱水処理前の編地
のピリングは５時間−２級、１０時間−１級と悪く加水
分解による低強伸度化ではじめて抗ピル効果を示す事が
判明した。

実施例３ セミダルのポリエチレンテレフタレートの葺合後にη、
、＝０．２８（重合度１５〜２Ｇ）の片末端がフェノキ
シ基で封鎖されたポリビスフェノ−μスルホンフェニー
ルホスホネートを添加し、該りン化合物が均一に分散さ
れたポリエステルチップヲ作成した。次いで、該チップ
を５０φの押出機で押出し、紡速１０００ｍ／ｓｉｔで
得られた紡糸原糸（Ａ）とリン化合物を含まない通常の
ポリエステｙで紡速２４００＊／ｍにより得られた紡糸
原糸（Ｂ）の２種類を引揃えて同時に延伸仮撚した。

得られた仮撚糸砿紡速度（伸度差）によｆｉｌｏｏｄｒ
−２Ｏｆの（Ｂ）　Ｊｉ！維が芯糸に、？０ｄｒ−７２
ｆの（ム）繊維が外周糸となり、糸長差２ｏ−の２層構
造加工糸であった。なおリン化合物練込みの（ム）繊維
は〔グ）＝０．４６．　　リン含有量＝　０．２１　ｖ
ｔ％で単繊維強伸度は２，６　＃／ｄｒ−４５−であっ
た。

該仮撚糸に２５０回／ｍの撚をかけタテ糸及び４′コ糸
に供し、１１５のフィル織物を作成した後リフツクス、
ヒートセット、軽度起毛を施し１３５°Ｃ×４０分の染
色を行った。なお織物表面の毛羽はほとんどがリン化合
物を含有した（ム）繊維であった。

該織物のヨコ糸を解舒しくム）繊維の単繊維強伸度を測
定したところ１，８　ｆ／ｄｒ　−２７％でピリングは
ＩＣ１１０時間で４−５級となり、本発明により従来の
ポリエステ！加工糸織物にない抗ピル性９ウールフイク
な織物が得られた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明におけるリン化合物を練込んだ場合の１
３０℃熱水処理の時間とエステル結合切断率の関係を示
したモデル図、第２図はポリエステ〃延伸糸の固有粘度
〔η〕とリン含有量Ｗ（重量％）との関係を示す図で、
斜線部分が文中（２）式を満足する範囲である。 手続補正書（自発） 、斗事件の表示 昭和５７年特許願第−ｆｆ１７８６号 ２、発明の名称 抗ビル性ポリエステル繊維及びその製造法倉敷市酒津１
６２１番地 （１０８）株式会社り　ラ　し 代表取暢役岡林次男 ４、代理　人 會敷市酒津青江山２０４５の１ （１）　　明細書の特許請求の範囲の欄を別紙のとおり
訂正をする。 （２）明細書第８頁、９行目 「且つ熱水処理後の単」なる記載を「且つ熱水処理後の
最終製品！−９単」に訂正する。 以　　上 明　　　細　　　書 ｌ２発明の名称 抗ビル性ポリエステル繊維及びその製造法２、特許請求
の範囲 〔１〕　　下記一般式（１） で示されるボリアリールホスホネート又Ｆｉ／及びボリ
アリールホスヘートがポリエステル繊維中に、該ポリエ
ステル延伸糸の固有粘度〔η〕とリン含有量Ｗ（重量％
）との間に（２）式％式％（２） が成立するように分散されており、１３０℃×６０分及
び１３０℃×１２０分熱水処理によるエステル結合切断
率をそれぞれＢＣｌ及びＢＣｌとする時（ＢＯ２−ＢＣ
Ｉ　）／ＢＣＩ≦０．３となり且つ熱水処理後の最終製
品での単繊線化強度ＤＴ（ｆ／ｄｒ　）と乾伸度ＤＥ（
％）（２）積ＤＴＸＤＥ−ｔｔＬ２０〜８０となる特性
を有することを特徴とする抗ピル性ポリエステル繊細。 （２）　ポリエステルポリマーの重合完了後紡糸直前の
間で下記一般式（１） で示されるボリアリールホスホネート又＃ｉ／及びポリ
アリールホスヘートを、紡糸後のポリエステル延伸糸の
固有粘度〔η〕及びリンη有量Ｗ（直１チ）が（２）式 ％式％ を満足するように混合し、該混合物を常法により浴融紡
糸することを特徴とする抗ピル性ポリエステル繊維の製
造法。 〔３」リン化合物を予め＃！融し紡糸直前のポリエステ
ルポリマーに注入しスタチックばキサ−にて混合するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第２項記載の抗ピル性ポ
リエステル繊維の製造法。 ｒ４１　３００℃×１０分Ｎ２下での加熱減量が２０−
以下の減粘剤をリン化合物に添加混合し、２００℃にお
ける混合添加剤の溶融粘度を５０ボイズ以下にすること
を特徴とする特許請求の範１Ｑ１３項記載の杭ビル性ポ
リエステル繊維の製造法。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 〔１〕　　下記一般式（１） ％式％（１） で示されるポリアリ−〃ホスホネート又は／及びポリア
   リ−〃ホスヘートがポリニスデル繊維中に、該ポリエス
   テル延伸糸の固有粘度〔η〕とリン含有量Ｗ（重量哄）
   との間に（２）式％式％（２） が成立するように分散されておシ、１３０℃×６０分及
   び１５０℃×１２０分熱水処理によるエステル結合切断
   率をそれぞれＢＣｌ及びＢ（３２とする時（Ｂｅ２−Ｂ
   ｅ、　）　／ＢＣ１≦０．３となり且つ熱水処理後の単
   繊維化強度Ｄ　Ｔ　（ｇ／ｄｒ　）と乾伸度ＤＢ（哄）
   の積ＤＴｘＤＫが２０〜８０となる特性を有する仁とを
   特徴とする杭ピル性ポリエステμ繊維。 〔２〕　　ポリエステルポリマーの重合完了後紡糸直前
   の間で下記一般式（１） ％式％（１） で示されるポリアリールホスホネート又ハ／及びポリア
   リ−μホスヘートを、紡糸後のポリエステル延伸糸の固
   有粘度〔η〕及びリン含有量Ｗ（重量憾）が（２）式 ％式％（２） を満足するように混合し、該混合物を常法により溶融紡
   糸すること全特徴とする抗ピル性ポリエステル繊維の製
   造法。 〔５〕ザリン合物を予め溶融し紡糸直前のポリエステル
   ポリマーに注入しスタチックミキサーにて混合すること
   を特徴とする特許請求の範囲第２項記載の抗ピル性ポリ
   エステル繊維の製造法。 （４）ｊｏｏ℃Ｘ１０分Ｎ２下での分熱２下が２０−以
   下の減粘剤をリン化合物に添加混合し、２００℃におけ
   る混合添加剤の溶融粘度を５０ボイス以下にすることを
   特徴とする特許請求の範囲第２項ないし第３項記載の抗
   ピル性ポリエステル繊維の製造法。