JPH1161411A - 気相成長方法 - Google Patents
気相成長方法Info
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- JPH1161411A JPH1161411A JP21482197A JP21482197A JPH1161411A JP H1161411 A JPH1161411 A JP H1161411A JP 21482197 A JP21482197 A JP 21482197A JP 21482197 A JP21482197 A JP 21482197A JP H1161411 A JPH1161411 A JP H1161411A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 溶液気化型気相成長において，気化室の目詰
まりによるスループットの低下を抑制する。 【解決手段】 １）溶液原料を気化した原料ガスを, 該
原料ガスの気化温度を越えて予め加熱した有機溶媒を含
む不活性なガスで堆積室に搬送する， ２）前記有機溶媒はテトラヒドロフランまたは酢酸ブチ
ルである， ３）前記不活性なガスが窒素，またはアルゴン，または
ヘリウムである。
まりによるスループットの低下を抑制する。 【解決手段】 １）溶液原料を気化した原料ガスを, 該
原料ガスの気化温度を越えて予め加熱した有機溶媒を含
む不活性なガスで堆積室に搬送する， ２）前記有機溶媒はテトラヒドロフランまたは酢酸ブチ
ルである， ３）前記不活性なガスが窒素，またはアルゴン，または
ヘリウムである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は溶液気化型の気相成
長(CVD) 方法に関する。溶液気化型の気相成長による薄
膜形成方法は，固体の原料を溶媒に溶かし, これを瞬間
的に気化させ原料ガスとして用いる方法で, 固体の材料
や蒸気圧の低い材料を用いて薄膜を形成する場合に非常
に有効な堆積方法である。
長(CVD) 方法に関する。溶液気化型の気相成長による薄
膜形成方法は，固体の原料を溶媒に溶かし, これを瞬間
的に気化させ原料ガスとして用いる方法で, 固体の材料
や蒸気圧の低い材料を用いて薄膜を形成する場合に非常
に有効な堆積方法である。
【０００２】特に, 固体原料を直接加熱して気化させ原
料ガスとして用いる方法に比較して, 原料を室温で保持
できるため，熱的に不安定な材料でも堆積中に経時変化
を起こすことなく, また溶液で原料を供給するため供給
量を安定にできる等の特徴を持っている。
料ガスとして用いる方法に比較して, 原料を室温で保持
できるため，熱的に不安定な材料でも堆積中に経時変化
を起こすことなく, また溶液で原料を供給するため供給
量を安定にできる等の特徴を持っている。
【０００３】このため，最近では，高・強誘電体, 超伝
導体, 強磁性体等の広い分野での膜堆積に用いられ，研
究開発が進められている。この堆積法では，溶液原料を
気化させる気化器の部分が最も重要であり，装置の特
性, 能力を決定づけている。
導体, 強磁性体等の広い分野での膜堆積に用いられ，研
究開発が進められている。この堆積法では，溶液原料を
気化させる気化器の部分が最も重要であり，装置の特
性, 能力を決定づけている。
【０００４】
【従来の技術】図２は溶液気化型酸化膜薄膜形成装置の
従来例の説明図である。図において， 1は溶液原料容
器, 2は送液ポンプ, 3はキャピラリチューブ,4はメッ
シュ板, 5は気化器, 6はシャワヘッド, 7はシリコン
基板, 8は堆積室, 9は排気ポンプである。
従来例の説明図である。図において， 1は溶液原料容
器, 2は送液ポンプ, 3はキャピラリチューブ,4はメッ
シュ板, 5は気化器, 6はシャワヘッド, 7はシリコン
基板, 8は堆積室, 9は排気ポンプである。
【０００５】酸化物薄膜を構成するそれぞれの有機金属
原料を有機溶剤に溶かして溶液原料としている。溶液原
料容器 1中の溶液原料は送液ポンプ（定量ポンプ） 2で
気化器 5へ送られる。気化器 5内の気化室は原料が気化
する温度に加熱されていて，内部には細いキャピラリチ
ューブ 3が差し込まれた構造になっている。キャピラリ
チューブ 3の先端にはこれと接触するようにメッシュ板
4が置かれている。溶液原料はキャピラリチューブを通
ってメッシュ板に拡がり瞬間的に気化する。
原料を有機溶剤に溶かして溶液原料としている。溶液原
料容器 1中の溶液原料は送液ポンプ（定量ポンプ） 2で
気化器 5へ送られる。気化器 5内の気化室は原料が気化
する温度に加熱されていて，内部には細いキャピラリチ
ューブ 3が差し込まれた構造になっている。キャピラリ
チューブ 3の先端にはこれと接触するようにメッシュ板
4が置かれている。溶液原料はキャピラリチューブを通
ってメッシュ板に拡がり瞬間的に気化する。
【０００６】気化した原料ガスは不活性ガスで搬送さ
れ，堆積室 8の直前で酸素ガスと混合されてシャワヘッ
ド 6から基板 7上に堆積する。
れ，堆積室 8の直前で酸素ガスと混合されてシャワヘッ
ド 6から基板 7上に堆積する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】気化器には酸化物薄膜
を構成する複数の有機金属原料が同時に注入される。こ
の際, 有機金属原料の中に気化しにくい材料があると,
気化室内のメッシュ板にその原料がわずかづつ析出して
付着していく。気化室の温度を上げれば付着はなくなる
が，他の有機金属が熱的に不安定で分解するような場合
には，必要以上に温度を上げることはできない。
を構成する複数の有機金属原料が同時に注入される。こ
の際, 有機金属原料の中に気化しにくい材料があると,
気化室内のメッシュ板にその原料がわずかづつ析出して
付着していく。気化室の温度を上げれば付着はなくなる
が，他の有機金属が熱的に不安定で分解するような場合
には，必要以上に温度を上げることはできない。
【０００８】このため，膜堆積ごとに少しづつメッシュ
上に有機金属原料が付着していき，原料ガスの通過を妨
げたり, キャピラリチューブの先端を塞いでしまう場合
がある。これが膜形成のスループットを下げる要因とな
っている。
上に有機金属原料が付着していき，原料ガスの通過を妨
げたり, キャピラリチューブの先端を塞いでしまう場合
がある。これが膜形成のスループットを下げる要因とな
っている。
【０００９】メッシュ板への付着を減らすために，溶液
原料の有機金属原料のモル濃度を低くする方法がある。
原料溶液中の溶媒の比率を上げれば気相中の溶媒濃度が
高くなり，一度付着した有機金属原料が再び気相中へ引
き出される確率が高くなって付着率を低減できる。しか
し，原料濃度が下がった分, 溶液原料の流量を増加させ
て膜堆積レイトを維持しようとすると, 気化する際に奪
う気化熱が大きくなり，気化室内の温度分布が広がり,
気化室外との温度差が大きくなるため，気化室の温度制
御が困難になる。
原料の有機金属原料のモル濃度を低くする方法がある。
原料溶液中の溶媒の比率を上げれば気相中の溶媒濃度が
高くなり，一度付着した有機金属原料が再び気相中へ引
き出される確率が高くなって付着率を低減できる。しか
し，原料濃度が下がった分, 溶液原料の流量を増加させ
て膜堆積レイトを維持しようとすると, 気化する際に奪
う気化熱が大きくなり，気化室内の温度分布が広がり,
気化室外との温度差が大きくなるため，気化室の温度制
御が困難になる。
【００１０】本発明は溶液気化型気相成長において，気
化室の目詰まりによるスループットの低下を抑制するこ
とを目的とする。
化室の目詰まりによるスループットの低下を抑制するこ
とを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】上記課題の解決は， １）溶液原料を気化した原料ガスを, 該原料ガスの気化
温度を越えて予め加熱した有機溶媒を含む不活性なガス
で堆積室に搬送する気相成長方法，あるいは ２）前記有機溶媒はテトラヒドロフランまたは酢酸ブチ
ルである前記１記載の気相成長方法，あるいは ３）前記溶液原料の流量が2.0 cc／分未満であることを
特徴とする請求項１記載の気相成長方法。 ４）前記テトラヒドロフランまたは酢酸ブチルの流量が
2.0 cc／分未満である前記２記載の気相成長方法，ある
いは ５）前記不活性なガスが窒素，またはアルゴン，または
ヘリウムである前記１記載の気相成長方法。 ６）前記不活性なガスの流量が1000 cc ／分未満である
ことを特徴とする請求項５記載の気相成長方法により達
成される。
温度を越えて予め加熱した有機溶媒を含む不活性なガス
で堆積室に搬送する気相成長方法，あるいは ２）前記有機溶媒はテトラヒドロフランまたは酢酸ブチ
ルである前記１記載の気相成長方法，あるいは ３）前記溶液原料の流量が2.0 cc／分未満であることを
特徴とする請求項１記載の気相成長方法。 ４）前記テトラヒドロフランまたは酢酸ブチルの流量が
2.0 cc／分未満である前記２記載の気相成長方法，ある
いは ５）前記不活性なガスが窒素，またはアルゴン，または
ヘリウムである前記１記載の気相成長方法。 ６）前記不活性なガスの流量が1000 cc ／分未満である
ことを特徴とする請求項５記載の気相成長方法により達
成される。
【００１２】気化室内の温度を下げないで有機溶媒の濃
度を高くするためには，予め溶液原料の気化温度以上で
加熱気化された有機溶媒と不活性ガスとの混合ガスを溶
液原料北時のキャリアガスとして用いることで解決でき
る。
度を高くするためには，予め溶液原料の気化温度以上で
加熱気化された有機溶媒と不活性ガスとの混合ガスを溶
液原料北時のキャリアガスとして用いることで解決でき
る。
【００１３】有機溶媒蒸気と不活性ガスとの混合ガスを
キャリアガスとして用いることで，気相中の有機溶媒分
子の濃度が高くなり，メッシュ板に付着した有機溶媒原
料が再び気相中に移動しやすくなり付着率が下がる。
キャリアガスとして用いることで，気相中の有機溶媒分
子の濃度が高くなり，メッシュ板に付着した有機溶媒原
料が再び気相中に移動しやすくなり付着率が下がる。
【００１４】有機溶媒を予め加熱し気化させて導入する
ため溶液原料の気化室内の温度を低下させない。有機溶
媒の分解温度は非常に高いので，有機溶媒だけ独立させ
た場合の気化の温度制御は極めて容易である。
ため溶液原料の気化室内の温度を低下させない。有機溶
媒の分解温度は非常に高いので，有機溶媒だけ独立させ
た場合の気化の温度制御は極めて容易である。
【００１５】
【発明の実施の形態】図１は本発明の実施の形態の説明
図である。図において， 1は溶液原料容器, 2は送液ポ
ンプ, 3はキャピラリチューブ,4はメッシュ板, 5は気
化器, 6はシャワヘッド, 7はシリコン基板, 8は堆積
室, 9は排気ポンプ,10 は搬送ガスの温度制御器, 11は
有機溶媒加熱器, 12は送液ポンプ, 13はマスフローコン
トローラ, 14は有機溶媒容器である。
図である。図において， 1は溶液原料容器, 2は送液ポ
ンプ, 3はキャピラリチューブ,4はメッシュ板, 5は気
化器, 6はシャワヘッド, 7はシリコン基板, 8は堆積
室, 9は排気ポンプ,10 は搬送ガスの温度制御器, 11は
有機溶媒加熱器, 12は送液ポンプ, 13はマスフローコン
トローラ, 14は有機溶媒容器である。
【００１６】次に，図を用いてプロセスの構成について
説明する。搬送ガスの窒素は３つに分流されて，１つ目
は溶液原料容器 1, 送液ポンプ(定量ポンプ) 2を経て,
溶液原料は気化器 5内の気化室に送られる。 2つ目は
有機溶媒容器14, 送液ポンプ (定量ポンプ) 12を経て,
有機溶媒は有機溶媒加熱器11に送られる。 3つ目はマス
フローコントローラ13を経て, 搬送ガスは有機溶媒加熱
器11に送られる。
説明する。搬送ガスの窒素は３つに分流されて，１つ目
は溶液原料容器 1, 送液ポンプ(定量ポンプ) 2を経て,
溶液原料は気化器 5内の気化室に送られる。 2つ目は
有機溶媒容器14, 送液ポンプ (定量ポンプ) 12を経て,
有機溶媒は有機溶媒加熱器11に送られる。 3つ目はマス
フローコントローラ13を経て, 搬送ガスは有機溶媒加熱
器11に送られる。
【００１７】有機溶媒加熱器11で有機溶媒と搬送ガスは
混合され, 有機溶媒加熱器11から出た有機溶媒を含む搬
送ガスは搬送ガス温度制御器10を経て気化器 5内の気化
室に送られる。
混合され, 有機溶媒加熱器11から出た有機溶媒を含む搬
送ガスは搬送ガス温度制御器10を経て気化器 5内の気化
室に送られる。
【００１８】有機溶媒加熱器11にははガスに温度が伝わ
りやすいようにステンレスまたはセラミックの球が充填
されている。気化器 5から堆積室 8, 排気ポンプ 9, 排
気に至る構成は次に示されるように従来例と同じであ
る。
りやすいようにステンレスまたはセラミックの球が充填
されている。気化器 5から堆積室 8, 排気ポンプ 9, 排
気に至る構成は次に示されるように従来例と同じであ
る。
【００１９】気化器 5内の気化室は原料が気化する温度
に加熱されていて，内部には細いキャピラリチューブ 3
が差し込まれた構造になっている。キャピラリチューブ
3の先端にはこれと接触するようにメッシュ板 4が置か
れている。溶液原料はキャピラリチューブを通ってメッ
シュ板に拡がり瞬間的に気化する。
に加熱されていて，内部には細いキャピラリチューブ 3
が差し込まれた構造になっている。キャピラリチューブ
3の先端にはこれと接触するようにメッシュ板 4が置か
れている。溶液原料はキャピラリチューブを通ってメッ
シュ板に拡がり瞬間的に気化する。
【００２０】メッシュ板は，例えばステンレスの40μｍ
のものを用いる。気化した原料ガスは不活性ガスで搬送
され，堆積室 8の直前で酸素ガスと混合されてシャワヘ
ッド 6から基板 7上に堆積する。
のものを用いる。気化した原料ガスは不活性ガスで搬送
され，堆積室 8の直前で酸素ガスと混合されてシャワヘ
ッド 6から基板 7上に堆積する。
【００２１】次に, 堆積例として，強誘電体であるSrBi
2Ta2O9の堆積に用いた場合について説明する。有機金属
材料としてSr(DPM)2, Bi(C6H5)3, Ta(OiPr)4(DPM) をそ
れぞれ0.15M,0.4M, 0.4Mのモル濃度でテトラヒドロフラ
ンに溶かした溶液を, 10：15：20の割合で混合して溶液
原料とした。
2Ta2O9の堆積に用いた場合について説明する。有機金属
材料としてSr(DPM)2, Bi(C6H5)3, Ta(OiPr)4(DPM) をそ
れぞれ0.15M,0.4M, 0.4Mのモル濃度でテトラヒドロフラ
ンに溶かした溶液を, 10：15：20の割合で混合して溶液
原料とした。
【００２２】搬送ガスに混合する有機溶媒は上記のよう
にテトラヒドロフランを, 搬送用不活性ガスは窒素を用
いた。堆積は以下の条件で行った。
にテトラヒドロフランを, 搬送用不活性ガスは窒素を用
いた。堆積は以下の条件で行った。
【００２３】溶液原料流量： 0.2 cc／分 気化室温度： 200 ℃ 搬送ガス温度： 200 ℃ THF流量： 0.2 cc／分 搬送窒素流量： 200 cc／分 酸素流量： 600 cc／分 堆積室窒素流量： 600 cc／分 堆積膜厚： 180 nm 従来の成長法では, 膜厚 180 nm の SrBi2Ta2O9 を堆積
する場合, 連続で 4枚堆積するのが限界であったが, 実
施の形態では, 連続で 7枚まで安定して堆積することが
できた。
する場合, 連続で 4枚堆積するのが限界であったが, 実
施の形態では, 連続で 7枚まで安定して堆積することが
できた。
【００２４】次に, 以下に示す数値限定の根拠を示す理
由について説明する。 溶液原料の流量 2.0 cc／分未満 有機溶媒の流量 2.0 cc／分未満 不活性ガスの流量 1000 cc ／分未満 いづれの流量も，これ以上になるとキャピラリチューブ
のまわりの温度が下がってしまい，外部からの温度制御
が困難となるためである。
由について説明する。 溶液原料の流量 2.0 cc／分未満 有機溶媒の流量 2.0 cc／分未満 不活性ガスの流量 1000 cc ／分未満 いづれの流量も，これ以上になるとキャピラリチューブ
のまわりの温度が下がってしまい，外部からの温度制御
が困難となるためである。
【００２５】実施の形態では，有機溶媒としてテトラヒ
ドロフランを用いたが, 酢酸ブチルを用いてもよい。酢
酸ブチルは気化特性がテトラヒドロフランと略同じであ
るので，上記実施の形態のテトラヒドロフランと同じ流
量でよい。
ドロフランを用いたが, 酢酸ブチルを用いてもよい。酢
酸ブチルは気化特性がテトラヒドロフランと略同じであ
るので，上記実施の形態のテトラヒドロフランと同じ流
量でよい。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば，溶液気化型気相成長に
おいて，気化室の目詰まりによるスループットの低下を
抑制することができる。
おいて，気化室の目詰まりによるスループットの低下を
抑制することができる。
【図１】 本発明の実施の形態の説明図
【図２】 従来例の説明図
1 溶液原料容器 2 送液ポンプ 3 キャピラリチューブ 4 メッシュ板 5 気化器 6 シャワヘッド 7 シリコン基板 8 堆積室 9 排気ポンプ 10 搬送ガスの温度制御器 11 有機溶媒加熱器 12 送液ポンプ 13 マスフローコントローラ 14 有機溶媒容器
Claims (6)
- 【請求項１】 溶液原料を気化した原料ガスを, 該原料
ガスの気化温度を越えて予め加熱した有機溶媒を含む不
活性なガスで堆積室に搬送することを特徴とする気相成
長方法。 - 【請求項２】 前記有機溶媒はテトラヒドロフランまた
は酢酸ブチルであることを特徴とする請求項１記載の気
相成長方法。 - 【請求項３】 前記溶液原料の流量が2.0 cc／分未満で
あることを特徴とする請求項２記載の気相成長方法。 - 【請求項４】 前記テトラヒドロフランまたは酢酸ブチ
ルの流量が2.0 cc／分未満であることを特徴とする請求
項２記載の気相成長方法。 - 【請求項５】 前記不活性なガスが窒素，またはアルゴ
ン，またはヘリウムであることを特徴とする請求項１記
載の気相成長方法。 - 【請求項６】 前記不活性なガスの流量が1000 cc ／分
未満であることを特徴とする請求項５記載の気相成長方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21482197A JPH1161411A (ja) | 1997-08-08 | 1997-08-08 | 気相成長方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21482197A JPH1161411A (ja) | 1997-08-08 | 1997-08-08 | 気相成長方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1161411A true JPH1161411A (ja) | 1999-03-05 |
Family
ID=16662093
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21482197A Withdrawn JPH1161411A (ja) | 1997-08-08 | 1997-08-08 | 気相成長方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1161411A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1923485A1 (en) * | 2005-09-09 | 2008-05-21 | Lintec Co., Ltd. | Method for the vaporization of liquid raw material which enables low-temperature vaporization of liquid raw material and vaporizer for the method |
| CN110158057A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-08-23 | 承德石油高等专科学校 | 一种pecvd工艺腔室支管路装置及其所在的气路系统 |
| CN111485285A (zh) * | 2019-01-25 | 2020-08-04 | 丰田自动车株式会社 | 成膜装置及半导体装置的制造方法 |
-
1997
- 1997-08-08 JP JP21482197A patent/JPH1161411A/ja not_active Withdrawn
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1923485A1 (en) * | 2005-09-09 | 2008-05-21 | Lintec Co., Ltd. | Method for the vaporization of liquid raw material which enables low-temperature vaporization of liquid raw material and vaporizer for the method |
| EP1923485A4 (en) * | 2005-09-09 | 2009-07-15 | Lintec Co Ltd | METHOD FOR EVAPORATING LIQUID RAW MATERIAL THAT MAKES THE EVAPORATION OF LIQUID RAW MATERIAL AT LOW TEMPERATURE, AND EVAPORATOR FOR THE PROCESS |
| US7975993B2 (en) | 2005-09-09 | 2011-07-12 | Lintec Co., Ltd | Method for vaporizing liquid material capable of vaporizing liquid material at low temperature and vaporizer using the same |
| US8162298B2 (en) | 2005-09-09 | 2012-04-24 | Lintec Co., Ltd | Method for vaporizing liquid material capable of vaporizing liquid material at low temperature and vaporizer using the same |
| CN111485285A (zh) * | 2019-01-25 | 2020-08-04 | 丰田自动车株式会社 | 成膜装置及半导体装置的制造方法 |
| JP2020120034A (ja) * | 2019-01-25 | 2020-08-06 | トヨタ自動車株式会社 | 成膜装置と半導体装置の製造方法 |
| CN111485285B (zh) * | 2019-01-25 | 2022-07-19 | 株式会社电装 | 成膜装置及半导体装置的制造方法 |
| CN110158057A (zh) * | 2019-06-05 | 2019-08-23 | 承德石油高等专科学校 | 一种pecvd工艺腔室支管路装置及其所在的气路系统 |
| CN110158057B (zh) * | 2019-06-05 | 2024-05-03 | 承德石油高等专科学校 | 一种pecvd工艺腔室支管路装置及其所在的气路系统 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20041102 |