JPH11263625A - 無水塩化ニッケルの製造方法 - Google Patents
無水塩化ニッケルの製造方法Info
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- JPH11263625A JPH11263625A JP10069895A JP6989598A JPH11263625A JP H11263625 A JPH11263625 A JP H11263625A JP 10069895 A JP10069895 A JP 10069895A JP 6989598 A JP6989598 A JP 6989598A JP H11263625 A JPH11263625 A JP H11263625A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ニッケル塩蒸気を水素ガスで還元する化学気
相反応法（ＣＶＤ法）により電子材料用の微細なニッケ
ル金属粉末を製造する原料として好適な無水塩化ニッケ
ルの製造方法を提供する。 【解決手段】 塩化ニッケルの６水塩の結晶を１６０℃
以上２００℃以下の温度に加熱処理することを特徴とす
る、ＮｉＯの含有率の低い無水塩化ニッケルの製造方法
である。前記方法において、気圧を減圧して加熱処理す
ることによって、よりＮｉＯの含有率を効果的に低減で
きる。また、前記方法において、塩化ニッケル結晶中の
結晶水が水として解離しないで、蒸気として除去される
昇温速度に制御することが有効である。前記の手段を用
いることによりＮｉＯ含有率が０．１％以上１％以下で
ある無水塩化ニッケルを製造することができる。
相反応法（ＣＶＤ法）により電子材料用の微細なニッケ
ル金属粉末を製造する原料として好適な無水塩化ニッケ
ルの製造方法を提供する。 【解決手段】 塩化ニッケルの６水塩の結晶を１６０℃
以上２００℃以下の温度に加熱処理することを特徴とす
る、ＮｉＯの含有率の低い無水塩化ニッケルの製造方法
である。前記方法において、気圧を減圧して加熱処理す
ることによって、よりＮｉＯの含有率を効果的に低減で
きる。また、前記方法において、塩化ニッケル結晶中の
結晶水が水として解離しないで、蒸気として除去される
昇温速度に制御することが有効である。前記の手段を用
いることによりＮｉＯ含有率が０．１％以上１％以下で
ある無水塩化ニッケルを製造することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】ＣＶＤ法により電子材料用の
微細なニッケル金属粉末を製造する原料に適した無水の
塩化ニッケルの製造方法に関する。
微細なニッケル金属粉末を製造する原料に適した無水の
塩化ニッケルの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】微細なニッケル粉末の製造方法は、乾式
法と湿式法に大別される。乾式法により得られる微細な
ニッケル粉末の特徴は、結晶性が高く、比較的高温での
焼結に適しており、焼結時での収縮が少ない。他方、湿
式法によるニッケル粉末は、比較的低温で焼結が開始
し、焼結時での収縮が比較的大きいことが挙げられる。
法と湿式法に大別される。乾式法により得られる微細な
ニッケル粉末の特徴は、結晶性が高く、比較的高温での
焼結に適しており、焼結時での収縮が少ない。他方、湿
式法によるニッケル粉末は、比較的低温で焼結が開始
し、焼結時での収縮が比較的大きいことが挙げられる。
【０００３】乾式法の１種である塩化ニッケル蒸気を水
素還元するＣＶＤ法によるニッケル粉末は、積層セラミ
ックコンデンサー用の内部電極用に好適であり使用され
ている。積層セラミックコンデンサーは、微細ニッケル
粉末をペースト状にし、グリーンシートとして多層積層
され、高温度で焼結される。このとき雰囲気としては、
脱バインダーのために弱酸化性雰囲気が使用されてい
る。
素還元するＣＶＤ法によるニッケル粉末は、積層セラミ
ックコンデンサー用の内部電極用に好適であり使用され
ている。積層セラミックコンデンサーは、微細ニッケル
粉末をペースト状にし、グリーンシートとして多層積層
され、高温度で焼結される。このとき雰囲気としては、
脱バインダーのために弱酸化性雰囲気が使用されてい
る。
【０００４】セラミックコンデンサーの小型化と高積層
化においては、電極材料としてのニッケル粉末の要求特
性が益々厳しくなっている。特に、セラミックコンデン
サーの製造過程において、誘電体と電極材料であるニッ
ケル粉末含有ペーストを積層し、焼結する際に、粒形、
粒径、粒度分布、分散性、充填性、結晶性が焼結特性に
影響し、結果的にコンデンサーの製品歩留まりに大きく
影響することが判明している。特に、前述の製品歩留ま
りには、ニッケル粉中の異常な粗大粒子の存在が影響し
ていることが明らかなりつつある。
化においては、電極材料としてのニッケル粉末の要求特
性が益々厳しくなっている。特に、セラミックコンデン
サーの製造過程において、誘電体と電極材料であるニッ
ケル粉末含有ペーストを積層し、焼結する際に、粒形、
粒径、粒度分布、分散性、充填性、結晶性が焼結特性に
影響し、結果的にコンデンサーの製品歩留まりに大きく
影響することが判明している。特に、前述の製品歩留ま
りには、ニッケル粉中の異常な粗大粒子の存在が影響し
ていることが明らかなりつつある。
【０００５】とりわけ、発明者らは、無水の塩化ニッケ
ル蒸気を水素還元するＣＶＤ法においては、無水の塩化
ニッケル中に含有するＮｉＯのニッケル粉中への混入
が、粗大粒子の主原因であることをＳＥＭおよびＴＥＭ
観察により着目した。よって、このＣＶＤ法による微細
なニッケル金属粉末の製造には、原料として用いられる
無水の塩化ニッケル中のＮｉＯの含有量を制御すること
が必要である。しかし、従来から行われている無水塩化
ニッケルの製造方法、すなわち塩化ニッケルの６水塩を
乾燥させる方法では、塩化ニッケル結晶を乾燥させる際
に塩化ニッケルが加水分解を起こし、得られた塩化ニッ
ケル中にはＮｉＯが約４から５％以上含有されることと
なり、前述の粗大粒子の発生原因、さらには、製品歩留
まりの低下の原因となっていた。
ル蒸気を水素還元するＣＶＤ法においては、無水の塩化
ニッケル中に含有するＮｉＯのニッケル粉中への混入
が、粗大粒子の主原因であることをＳＥＭおよびＴＥＭ
観察により着目した。よって、このＣＶＤ法による微細
なニッケル金属粉末の製造には、原料として用いられる
無水の塩化ニッケル中のＮｉＯの含有量を制御すること
が必要である。しかし、従来から行われている無水塩化
ニッケルの製造方法、すなわち塩化ニッケルの６水塩を
乾燥させる方法では、塩化ニッケル結晶を乾燥させる際
に塩化ニッケルが加水分解を起こし、得られた塩化ニッ
ケル中にはＮｉＯが約４から５％以上含有されることと
なり、前述の粗大粒子の発生原因、さらには、製品歩留
まりの低下の原因となっていた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の事情
に鑑み、ＣＶＤ法による微細なニッケル金属粉末を製造
する際の原料に適した無水の塩化ニッケルの製造方法を
提供することを目的とする。
に鑑み、ＣＶＤ法による微細なニッケル金属粉末を製造
する際の原料に適した無水の塩化ニッケルの製造方法を
提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明は、塩化ニッケルの６水塩の結晶を大気圧下で、
１６０℃以上２００℃以下の温度に加熱処理することを
特徴とする、ＮｉＯの含有率が０．１％以上１％以下で
ある無水塩化ニッケルの製造方法である。
本発明は、塩化ニッケルの６水塩の結晶を大気圧下で、
１６０℃以上２００℃以下の温度に加熱処理することを
特徴とする、ＮｉＯの含有率が０．１％以上１％以下で
ある無水塩化ニッケルの製造方法である。
【０００８】さらに前記方法において、気圧を減圧して
加熱処理することによって、よりＮｉＯの含有率を効果
的に低減できる。また、前記方法において、塩化ニッケ
ル結晶中の結晶水が水として解離しないで、蒸気として
除去される昇温速度に制御することが有効である。前記
の手段を用いることによりＮｉＯ含有率が０．１％以上
１％以下である無水塩化ニッケルを製造することができ
る。
加熱処理することによって、よりＮｉＯの含有率を効果
的に低減できる。また、前記方法において、塩化ニッケ
ル結晶中の結晶水が水として解離しないで、蒸気として
除去される昇温速度に制御することが有効である。前記
の手段を用いることによりＮｉＯ含有率が０．１％以上
１％以下である無水塩化ニッケルを製造することができ
る。
【０００９】
【発明の実施の形態】異常な粗大粒子の原因をＳＥＭお
よびＴＥＭにて調査したところ、異常な粗大粒子の大部
分は、ＮｉＯであることが判明した。したがって、異常
な粗大粒子を含まないニッケル粉を製造するためにはＣ
ＶＤ法において、ＮｉＯの含有率の低い無水塩化ニッケ
ルを用いることが必要である。
よびＴＥＭにて調査したところ、異常な粗大粒子の大部
分は、ＮｉＯであることが判明した。したがって、異常
な粗大粒子を含まないニッケル粉を製造するためにはＣ
ＶＤ法において、ＮｉＯの含有率の低い無水塩化ニッケ
ルを用いることが必要である。
【００１０】積層セラミックコンデンサーは前述微細ニ
ッケル粉末をペースト状にして多層に積層して用いられ
る。このコンデンサーの積層数が２００層以上の高積層
領域では、誘電体の厚みが１から２ミクロン程度とな
り、１ミクロン以上の粗大粒子が２００個に１個以上の
割合で存在すると焼結時に誘電体層を粗大粒子が突き抜
けて電極間の短絡の原因となる。
ッケル粉末をペースト状にして多層に積層して用いられ
る。このコンデンサーの積層数が２００層以上の高積層
領域では、誘電体の厚みが１から２ミクロン程度とな
り、１ミクロン以上の粗大粒子が２００個に１個以上の
割合で存在すると焼結時に誘電体層を粗大粒子が突き抜
けて電極間の短絡の原因となる。
【００１１】よって、粗大粒子の混入率を１／２００以
下とすれば、積層セラミックコンデンサーの製造歩留ま
りを向上させることができる。また、粗大粒子の混入率
は少ない方がより好ましいが、１／４００以下まで低下
させることは、現状の用途から経済的な方法ではない。
前記の目的を達成するためには、ＮｉＯの含有量を１％
以下である無水塩化ニッケルを用いることが有効である
ことが判明した。
下とすれば、積層セラミックコンデンサーの製造歩留ま
りを向上させることができる。また、粗大粒子の混入率
は少ない方がより好ましいが、１／４００以下まで低下
させることは、現状の用途から経済的な方法ではない。
前記の目的を達成するためには、ＮｉＯの含有量を１％
以下である無水塩化ニッケルを用いることが有効である
ことが判明した。
【００１２】このため、無水塩化ニッケルを製造する方
法において、大気圧下で１６０℃以上２００℃以下の温
度に加熱処理すれば、無水塩化ニッケル中のＮｉＯ含有
量を１％以下とできることを見出した。さらには、加熱
処理時に減圧し、たとえば、１００ｔｏｒｒに減圧下
で、１６０℃以上２００℃以下の温度で加熱処理するれ
ば、大気圧時の加熱に比べさらに効果的で、ＮｉＯ含有
量を０．５％まで半減できることを見出した。
法において、大気圧下で１６０℃以上２００℃以下の温
度に加熱処理すれば、無水塩化ニッケル中のＮｉＯ含有
量を１％以下とできることを見出した。さらには、加熱
処理時に減圧し、たとえば、１００ｔｏｒｒに減圧下
で、１６０℃以上２００℃以下の温度で加熱処理するれ
ば、大気圧時の加熱に比べさらに効果的で、ＮｉＯ含有
量を０．５％まで半減できることを見出した。
【００１３】さらには、塩化ニッケル結晶中の結晶水が
水として解離しないで、蒸気として除去される昇温速
度、具体的には、１℃／分〜２０℃／分に昇温速度を制
御する方法が有効であることを見出した。たとえば、３
０℃／分以上の昇温速度とすると、結晶水が水として分
離し、極端な場合には、蒸発熱により局部的に氷を発生
する場合もあり、好ましくない。また、１６０℃以下の
加熱処理温度では、塩化ニッケル６水塩の結晶水の除去
は困難であり、結晶水が残留することとなる。また、２
００℃に加熱した場合には、塩化ニッケル結晶の塩化ニ
ッケルと水分が加水分解反応を起こし、ＮｉＯが生成す
ることとなる。
水として解離しないで、蒸気として除去される昇温速
度、具体的には、１℃／分〜２０℃／分に昇温速度を制
御する方法が有効であることを見出した。たとえば、３
０℃／分以上の昇温速度とすると、結晶水が水として分
離し、極端な場合には、蒸発熱により局部的に氷を発生
する場合もあり、好ましくない。また、１６０℃以下の
加熱処理温度では、塩化ニッケル６水塩の結晶水の除去
は困難であり、結晶水が残留することとなる。また、２
００℃に加熱した場合には、塩化ニッケル結晶の塩化ニ
ッケルと水分が加水分解反応を起こし、ＮｉＯが生成す
ることとなる。
【００１４】ＮｉＯ含有量が１％以下であれば、粗大粒
子の混入率を目標である１／２００以下を達成できる。
また、ＮｉＯ含有量は０．１％でほぼ粗大粒子の混入率
を１／４００とすることができる。ＮｉＯ含有量は、さ
らに低くなることが好ましいが、工業的には、本方法に
より経済的に最小１／４００程度とすることが可能であ
る。
子の混入率を目標である１／２００以下を達成できる。
また、ＮｉＯ含有量は０．１％でほぼ粗大粒子の混入率
を１／４００とすることができる。ＮｉＯ含有量は、さ
らに低くなることが好ましいが、工業的には、本方法に
より経済的に最小１／４００程度とすることが可能であ
る。
【００１５】
【実施例】（実施例１）塩化ニッケル結晶を、大気圧下
で１８０の温度に加熱処理し、結晶水を除去したところ
無水塩化ニッケル中のＮｉＯ品位は、１％であった。こ
の無水塩化ニッケルを用いてＣＶＤ法により微細ニッケ
ル粉を製造したところ、ＳＥＭ観察による、粒径が１μ
ｍ以上の異常な粗大粒子の混入率は、１／２００であっ
た。
で１８０の温度に加熱処理し、結晶水を除去したところ
無水塩化ニッケル中のＮｉＯ品位は、１％であった。こ
の無水塩化ニッケルを用いてＣＶＤ法により微細ニッケ
ル粉を製造したところ、ＳＥＭ観察による、粒径が１μ
ｍ以上の異常な粗大粒子の混入率は、１／２００であっ
た。
【００１６】（実施例２）塩化ニッケル結晶を、１００
ｔｏｒｒの真空下で、１８０℃以下の温度で加熱処理し
結晶水を除去したところ無水塩化ニッケル中のＮｉＯ品
位は、０．５％であった。この無水塩化ニッケルを用い
てＣＶＤ法により微細ニッケル粉を製造したところ、Ｓ
ＥＭ観察による、粒径が１μｍ以上の異常な粗大粒子の
混入率は、１／３００であった。 （実施例３）実施例２において、さらに昇温速度を５℃
／分に制御し、真空度が１００ｔｏｒｒ以上にならない
ように加熱したところ、得られた無水塩化ニッケル中の
ＮｉＯ品位は、０．１％であった。この無水塩化ニッケ
ルを用いてＣＶＤ法により微細ニッケル粉を製造したと
ころ、ＳＥＭ観察による、粒径が１μｍ以上の異常な粗
大粒子の混入率は、１／４００であった。 （比較例１）塩化ニッケル結晶を、大気圧下で２５０℃
の温度に加熱処理し、結晶水を除去したところ無水塩化
ニッケル中のＮｉＯ品位は、５％であった。この無水塩
化ニッケルを用いてＣＶＤ法により微細ニッケル粉を製
造したところ、ＳＥＭ観察による、粒径が１μｍ以上の
異常な粗大粒子の混入率は、１／１００であった。
ｔｏｒｒの真空下で、１８０℃以下の温度で加熱処理し
結晶水を除去したところ無水塩化ニッケル中のＮｉＯ品
位は、０．５％であった。この無水塩化ニッケルを用い
てＣＶＤ法により微細ニッケル粉を製造したところ、Ｓ
ＥＭ観察による、粒径が１μｍ以上の異常な粗大粒子の
混入率は、１／３００であった。 （実施例３）実施例２において、さらに昇温速度を５℃
／分に制御し、真空度が１００ｔｏｒｒ以上にならない
ように加熱したところ、得られた無水塩化ニッケル中の
ＮｉＯ品位は、０．１％であった。この無水塩化ニッケ
ルを用いてＣＶＤ法により微細ニッケル粉を製造したと
ころ、ＳＥＭ観察による、粒径が１μｍ以上の異常な粗
大粒子の混入率は、１／４００であった。 （比較例１）塩化ニッケル結晶を、大気圧下で２５０℃
の温度に加熱処理し、結晶水を除去したところ無水塩化
ニッケル中のＮｉＯ品位は、５％であった。この無水塩
化ニッケルを用いてＣＶＤ法により微細ニッケル粉を製
造したところ、ＳＥＭ観察による、粒径が１μｍ以上の
異常な粗大粒子の混入率は、１／１００であった。
【００１７】（比較例２）塩化ニッケル結晶を、大気圧
下で１５０℃の温度に加熱処理し、結晶水を除去したと
ころ無水塩化ニッケル中のＮｉＯ品位は、０．５％であ
ったが、結晶水が一部残り、水分が４％であった。この
塩化ニッケルを用いてＣＶＤ法により微細ニッケル粉を
製造したところ、ＳＥＭ観察による、粒径が１μｍ以上
の異常な粗大粒子の混入率は、１／１５０であった。
下で１５０℃の温度に加熱処理し、結晶水を除去したと
ころ無水塩化ニッケル中のＮｉＯ品位は、０．５％であ
ったが、結晶水が一部残り、水分が４％であった。この
塩化ニッケルを用いてＣＶＤ法により微細ニッケル粉を
製造したところ、ＳＥＭ観察による、粒径が１μｍ以上
の異常な粗大粒子の混入率は、１／１５０であった。
【００１８】
【発明の効果】本発明の方法により、ＣＶＤ法によるニ
ッケル粉末の原料として適した無水塩化ニッケルを製造
することができる。
ッケル粉末の原料として適した無水塩化ニッケルを製造
することができる。
Claims (3)
- 【請求項１】 塩化ニッケル結晶を大気圧下で、１６０
℃以上２００℃以下の温度に加熱処理することを特徴と
する、ＮｉＯの含有率が０．１％以上１％以下である無
水塩化ニッケルの製造方法。 - 【請求項２】 塩化ニッケル結晶を大気圧より減圧し、
１６０℃以上２００℃以下の温度に加熱処理することを
特徴とする、ＮｉＯの含有率が０．１％以上１％以下で
ある無水塩化ニッケルの製造方法。 - 【請求項３】 塩化ニッケル結晶中の結晶水が水として
解離しないで、蒸気として除去される昇温速度に制御す
る請求項１または２に記載のＮｉＯの含有率が０．１％
以上１％以下である無水塩化ニッケルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10069895A JPH11263625A (ja) | 1998-03-19 | 1998-03-19 | 無水塩化ニッケルの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10069895A JPH11263625A (ja) | 1998-03-19 | 1998-03-19 | 無水塩化ニッケルの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11263625A true JPH11263625A (ja) | 1999-09-28 |
Family
ID=13415909
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10069895A Pending JPH11263625A (ja) | 1998-03-19 | 1998-03-19 | 無水塩化ニッケルの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11263625A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002274854A (ja) * | 2001-03-22 | 2002-09-25 | Kawatetsu Mining Co Ltd | 無水塩化ニッケルの製造方法 |
| WO2003045555A3 (en) * | 2001-11-26 | 2003-11-06 | Du Pont | Process for the preparation of a nickel/phosphorus ligand catalyst for olefin hydrocyanation |
| WO2017126442A1 (ja) | 2016-01-21 | 2017-07-27 | Ｊｘ金属株式会社 | 無水塩化ニッケル及びその製造方法 |
-
1998
- 1998-03-19 JP JP10069895A patent/JPH11263625A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002274854A (ja) * | 2001-03-22 | 2002-09-25 | Kawatetsu Mining Co Ltd | 無水塩化ニッケルの製造方法 |
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| US6893996B2 (en) | 2001-11-26 | 2005-05-17 | Invista North America S.A.R.L. | Process for the preparation of a nickel/phosphorous ligand catalyst for olefin hydrocyanation |
| EP1604954A1 (en) * | 2001-11-26 | 2005-12-14 | E.I. du Pont de Nemours and Company | Process for the production of anhydrous nickel chloride |
| CN1293944C (zh) * | 2001-11-26 | 2007-01-10 | 因维斯塔技术有限公司 | 烯烃氢氰化用的镍/磷配体催化剂的制备方法 |
| CN100445210C (zh) * | 2001-11-26 | 2008-12-24 | 因维斯塔技术有限公司 | 烯烃氢氰化用的镍/磷配体催化剂的制备方法 |
| JP2009035482A (ja) * | 2001-11-26 | 2009-02-19 | Invista Technologies Sarl | オレフィンヒドロシアン化用のニッケル／リン配位子触媒の調製方法 |
| WO2017126442A1 (ja) | 2016-01-21 | 2017-07-27 | Ｊｘ金属株式会社 | 無水塩化ニッケル及びその製造方法 |
| KR20170134618A (ko) | 2016-01-21 | 2017-12-06 | 제이엑스금속주식회사 | 무수 염화 니켈 및 그 제조 방법 |
| US10882757B2 (en) | 2016-01-21 | 2021-01-05 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Anhydrous nickel chloride and method for producing the same |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20040308 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20040322 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
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