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JPH0240033B2 - - Google Patents

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JPH0240033B2
JPH0240033B2 JP60209048A JP20904885A JPH0240033B2 JP H0240033 B2 JPH0240033 B2 JP H0240033B2 JP 60209048 A JP60209048 A JP 60209048A JP 20904885 A JP20904885 A JP 20904885A JP H0240033 B2 JPH0240033 B2 JP H0240033B2
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JP
Japan
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silicon
carbon body
boron
manufacturing
boron oxide
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JP60209048A
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Ei Horuzuru Robaato
Ii Benandaa Robaato
Eichi Teiree Benjamin
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Air Products and Chemicals Inc
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Publication date
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    • C23C8/28—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases more than one element being applied in one step
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、耐酸化性炭素体に関し、特に改良さ
れた耐酸化性炭素体及びその製造方法に関する。
一体式（monolithic）又は複合式
（composite）の構造より成る炭素体は、（例えば
1400℃又はそれ以上のような）高温条件下に直面
するような場合には、普通に用いられている。た
とえば、一体式のグラフアイト又は炭素複合体
は、溶融金属取扱いのためのポンプの羽根車、電
気的加熱工程における電極及び宇宙産業における
多くの応用例のような分野において使用されてい
る。
500℃を越える温度においては、酸化雰囲気中
では炭素体は腐食され、さもなくば構造的に損傷
をうけることがある。従つて、炭素体に、耐酸化
性を与える被覆を形成する様々な試みがなされて
いた。
しかし、従来技術による被覆に関しては、いく
つかの大きな困難な問題点がある。その１つは炭
素体へ適当に付着させる点にある。炭素体は、そ
れらが製造される先駆物質によつて、また黒鉛化
の程度によつてその熱膨張率が著しく変化する。
炭素体の熱膨張率は、被覆の熱膨張率と大いに相
異るため、製品の加工又は使用時において問題が
生じる。例えば、その結果加わる応力が被覆内に
クラツキングを生じさせそれによつて酸化攻撃を
受ける。他の問題点は、完全に稠密でない被覆炭
素製品にみられる。表面多孔質は、被覆にピンホ
ールを生じさせ、それが保護性を低下させる。最
後に、機械的振動、加わる応力又は破壊破片によ
る損復によつても、脆い保護層にクラツキングを
生じさせる。
前述の問題点を解決する試みには、所謂化成被
覆技術も含まれている。この被覆は典型的には、
炭素体から外側の耐酸化性被膜までの熱膨張率に
おいて勾配ができるように、炭素体を拡散層によ
つて被覆するというものである。しかしながら従
来技術による化成被覆は、実施において問題点が
多く、高くつき、しかも超高温、熱サイクル、又
は長時間の高温操作のような極限条件下では満足
すべき結果が得られないことが多い。このような
被覆においてはクラツクが生じ、酸素がその下の
炭素体と反応することを許容する。
保護被覆内に形成されたクラツクを介する酸化
を避けるために、クラツクを充填するためのシー
ラント剤を用いるという保護方法もある。テトラ
エチルオルトシリケートの熱分解によつてSiO2
が生じ、それがクラツク内の耐酸化性シーラント
として作用する。しかしながらこの従来技術によ
る被覆のような自己治瘉的特性は、有効性が制限
され、特にクラツクの幅が比較的大きい場合は制
限される。
炭素体に対する改良型の耐酸化性被覆が、出願
中の米国出願第416628号明細書に開示されてお
り、ケイ素合金被覆が、炭火ケイ素、窒化ケイ
素、シリコンオキシニトライド又はシアロン
（Sialon）の形態で炭素体に熱化学的に付着され
ている。合金の被覆は、平均直径が１ミクロン未
満の概ね同軸状の列理を有する非コラム状の列理
の配列より成る。合金被覆内のケイ素の量は、炭
素の酸化に対する保護が必要な温度において、ク
ラツタ治瘉特性を与えるために十分な理論値以上
の量である。
前記の米国特許出願明細書に開示された耐酸化
性は、従来技術の文献に開示された多くの被覆技
術よりも重要かつ優れた特性を有している。しか
し、ある条件下において、特に苛酷な温度サイク
ルが起つた場合は、この被覆技術によつて得られ
る耐酸性は、低下することもある。
本発明の目的は、耐酸化性炭素体の改良された
製造方法を提供することにある。
本発明の第２の目的は、極端な温度サイクルに
おいても高度の耐酸化性を有する耐酸化性炭素体
の製造方法を提供することにある。
本発明の第３の目的は、炭素体上に耐酸化性を
与えるための改良された方法を提供する点にあ
る。
本発明の第４の目的は、改良された耐酸化性炭
素体を提供する点にある。
非常に一般的に云つて、本発明による方法は、
炭素体を少くとも約1500℃まで加熱し、その炭素
体を気体状の酸化ホウ素と接触させることから成
る。酸化ホウ素によつて炭素体の表面はエツチン
グされて隙間が形成されるが、この隙間は所定の
深さを伸長されその深さまでにおいて炭素体の最
初の体積の約50％までの容積を占るものとされ
る。この所謂空隙容積（void volume）は次いで
ケイ素又はケイ素合金を隙間へ導入することによ
つて充填し、それによつて空隙容積を消失させ再
び最初の炭素体の全体積と同じにする。その結果
として概ね同じ割合のホウ化ケイ素及び炭化ケイ
素から成る層が形成される。もし望むならば、形
成されたその層の上にさらに保護のための重ね被
覆（over−coating）を施してもよい。
特に、被覆された物品から構成される炭素材料
の本体は、多くの適当な炭素構造形態のうちのい
ずれのものでもありうる。そのような形態とは、
一体式黒鉛、部分的又は完全に黒鉛化された炭素
繊維及び炭素マトリツクスの複合物又は他の適当
な炭素の形態を含んでもよい。例えば、この構造
体は、タービン物品、ポンプ羽根、車、宇宙船の
翼の縁部、ロケツトエンジンの構成部品でありう
る。いずれにしても本発明による被覆は、黒鉛体
がもしも保護されていなければ酸化を受ける場合
に特に有効である。
ガス状酸化ホウ素（B2O3）は炭素体の表面に
接触させられる。炭素体はあらかじめ少くとも約
1500℃まで加熱処理されている。好適な温度は約
1600℃から1750℃である。高温であるほど望まし
いが不可欠ではない。酸化ホウ素をガス体に保つ
ためには、炭素体を排気反応室に配置することが
好ましい。酸化ホウ素は加熱された炭素体の上を
流れるガスとなつて反応室を通過する。酸化ホウ
素ガスは炉中でその固型物を加熱し、液体にした
あと蒸気にすることによつて生成されてもよい
し、水蒸気のようなまたは二酸化炭素と水素との
混合物のようなガス状酸化源と三塩化ホウ素との
混合物などの適当なガス反応により生成されても
よい。このような混合物は加熱された部分を通過
するときに、反応して所望の酸化ホウ素を生成す
る。
酸化ホウ素は典型的にはB2O3の形態をとるが、
高温においては一部は分解してB2O2と酸素にな
る。酸化ホウ素は炭素体の表面で反応し次の反応
式（）に従い表面をエツチングする。
B2O3＋7C→B4C＋6CO （） このエツチング工程は炭素体表面にある深さま
で伸長するような隙間を形成する。その隙間の深
さは、酸化ホウ素が炭素体と接触したままでいる
ことのできる時間の長さにより決定される。炭素
体の隙間でエツチングされなかつた部分には一般
的に炭化ホウ素（B4C）が含まれている。このよ
うにして多孔質層が造成されるが、反応が完結さ
れる場合には、一般的に、炭素によりもともと占
められる空隙容積の約50％に相当する多孔質層が
造成される。酸化ホウ素エツチングの工程時間が
十分であり、かつ反応物質が十分にある場合は、
エツチングされた層はあらゆる所望の深さ（全炭
素構造を貫く深さをも含む）まで伸長される。一
般的に炭素複合体においては、マトリツクス物質
が繊維よりも優先的に反応される。
当該分野の技術者は上述の反応が、周知であり
かつ広範囲に実施されている炭化ケイ素転換被覆
工程の次式（）の反応にいく分類似していると
考えるであろう。
SiO＋2C→SiC＋CO （） しかしながら、式（）の反応の場合には、炭
素体表面の反応により生成される炭化ケイ素の占
める体積はもとの炭素により占められる体積より
わずかに少ないのである。従つて、炭素体表面の
実質的なエツチングは起こらない。一方、酸化ホ
ウ素の場合には、前述のとおり実質的なエツチン
グが起こる。また酸化ホウ素を利用した本発明の
反応は、先行技術であるホウ素拡散工程に伴つて
起こるところのホウ素と炭素の非常に遅い拡散よ
りもはるかに速い。
当該分野の技術者は、本発明の酸化ホウ素によ
るエツチングの結果としての多孔質層の造成は、
有利ではないと考えるかも知れない。炭素体の表
面が変質するのみならず、炭素体の全強度も低下
する。しかしながら、本発明によれば、このよう
な明らかな不利を徐くためにさらに先のステツプ
が行なわれる。
本発明によれば、炭素体の多孔質層はケイ素ま
たはケイ素合金により充填されるが、そのとき
に、このケイ素またはケイ素合金は、酸化ホウ素
エツチングの結果として残つているほとんど全て
の隙間を占有する。このようにして、エツチング
により形成された空隙はほとんどとり除かれ、エ
ツチングされた層の炭素体の体積分が再構成され
る。炭素体の構造的堅固性を再確立することによ
り、反応生成物はもとの炭素体と実質的に同じ特
性を有する。しかしながらケイ素またはケイ素合
金の層は高水準の耐酸化性を有する。
前述の隙間を充填するためには、いくつかの処
理方法が可能である。ケイ素の融点より高い温度
で、エツチングされた炭素体の表面にケイ素を付
着させてもよいし、融点より低温でケイ素を付着
させ、その後融点より高温まで昇温してもよい。
いずれの場合においても、ケイ素は、その融点よ
り高温では、多孔質表面に“吸引され”（wick）
ていく。これにより所望の組成の十分に稠密な表
面が再造成される。付着方法は所望により選択し
てもよく、エバポレーシヨン、イオンプレーテイ
ング、スパツタリングおよび化学蒸着（CVD）
などの方法を含むものである。なかでも化学蒸着
が好適である。
このようにして充填される時に、隙間のケイ素
は、実際には酸化ホウ素エツチング体と炭素の反
応により残された隙間表面の炭化ホウ素と反応す
る。ケイ素と炭化ホウ素の反応は最も簡単に表わ
すと次式（）のようになる。
2Si＋B4C→SiB4＋SiC （） ケイ素を付着させるためにCVDの方法を用い
た場合、Ｘ線回折分析データが示すところによる
と、単純なSiB4は実際には生成されておらず、
類似ではあるがより複雑な化合物、即ち、B4
（Si、Ｂ、Ｃ）Ｈが生成している。これは、水素
雰囲気下でケイ素の化学蒸着が行なわれていると
いう事実からくるものであると考えられる。
純粋なケイ素の代わりに、１つまたはそれ以上
の有用な元素、即ち、クロム、アルミニウム、チ
タン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、
コロンビウム、タンタル、タングステンおよびモ
リブデンのような元素と合金にしたケイ素を使用
してもよい。これらの元素は前述のような適当な
付着技術により隙間中にケイ素とともに提供され
てもよいが、置換反応により後でもたらされても
よい。遊離のケイ素または結合型のケイ素は上述
の種のいずれのものによつても部分的に置換され
得るが、その反応は次式（）で表わされるチタ
ンの反応に類似したものである。
TiCl4(g)＋3Si（ｓ）→TiSi2（ｓ）＋SiCl4(g)； または 2TiCl4(g)＋SiC（ｓ）＋SiB4（ｓ）＋1/2Ｃ→2SiCl4 ＋TiC＋TiB2＋1/2B4C （） 上記のようにして生成された拡散層よりなる保
護部分の量は多くの応用例において十分なもので
あろう。しかしながら、さらに進んだ保護が所望
であるかもしれない。このような場合、炭化ケイ
素の重ね被覆が適用されても良く、このときホウ
素またはホウ素含有化合物の中間層を伴つてもよ
いし、伴なわなくてもよい。このような重ね被覆
の方法は前述の同時係争中の出願も含め先行技術
に開示されているが、それとは別に化学蒸着によ
るものでもよい。
以下の実施例は、発明の方法が実施されるいく
つかの手法をより典型的に記述するべく示された
ものであるが、特許請求の範囲を限定するもので
はない。
実施例 １ 流量がそれぞれ2030SCCMおよび30SCCMにな
るようにアルゴンとB2O3を流しながら、Ｔ−
300Avco System基体を1650℃まで加熱する。60
分のエツチング時間で、深さ５ミリで空隙率50％
に達した。次にSiCl4を925SCCM、窒素を
10000SCCMおよび水素を20000SCCMで同時に流
した。成型品の温度を1280℃まで下げガスは20分
間流しつづける。4.2ミリの深さのケイ素付着層
が基体の表面に形成される。基体は、その後、ケ
イ素の融点よりもわずかに高温となるまで加熱さ
れ、ケイ素が空隙に吸引され充填される。グラフ
アイト基体においては、空気下で1370℃（2500
〓）まで加熱されたものが優れた保護作用を示し
た。
実施例 ２ Avco SystemによるＴ−300物質を含む炭素炭
素複合物質基体を化学蒸着反応器に設置して約
1700℃から1750℃の間の温度になるまで加熱す
る。2030SCCMのアルゴンと10SCCMのB2O3を
流す。これらのガスを60分間流すと、空隙率50％
のエツチングが行なわれ深さは３ミリになつた。
ひき続き、基体温度を1175℃にし、924SCCMの
SiCl4、10000SCCMの窒素、および20000SCCM
の水素を流して圧力を250Torrに保ちながらケイ
素付着層を基体に形成した。形成されたCVD付
着層は融点より高温になるまで加熱され、その後
さきにエツチングされた基体の空隙に充填され
る。それから、炭化ケイ素の重ね被覆がホウ素の
中間層の上に施される（実施例８参照）。付着層
は、空気中で1370℃（2500〓）の最高温度までの
くり返し昇温テストにおいて、非常に高水準の耐
酸化性を示し、24時間での質量欠損は１％より少
なかつた。
実施例 ３ 酸化ホウ素（B2O3）ガスは固体酸化ホウ素を
炉中に配置し、好ましくはその炉を成型品の上部
に配置しながら、その中で固型物を加熱し酸化ホ
ウ素を溶融させてそれから蒸気にすることにより
生成されてもよい。蒸気はその後アルゴンキヤリ
アガスとともに成形品の上に流れ落ち、表面をエ
ツチングする。
実施例 ４ 酸化ホウ素を蒸気化するかわりに、水素ガスま
たはアルゴンガスを水蒸気で飽和させてもよい。
水素ガスまたはアルゴンガスを水蒸気で飽和させ
るためには、これらいずれかのガスを加熱して水
中でバブリングさせる。圧力40Torrおよび室温
の条件では、水と水素または水とアルゴンのモル
容量が等しいキヤリアガスが得られる。そうして
塩化ホウ素またはその他のホウ素ハロゲン化物の
流れがキヤリアガスと約１：３の割合でチヤンバ
ー内に導入される。基体の温度が1600℃になる
と、基体表面がエツチングされはじめ数時間で深
さ数ミリ空隙率約50％までB4Cが形成される。基
体温度を高くすることによりより深いエツチング
も可能である。
実施例 ５ 前述の実施例のかわりに、二酸化炭素と水素と
の等分量混合物に、塩化ホウ素（BCl3）を、二
酸化炭素−水素混合物と酸化ホウ素の比が約３：
１となるように混合してもよい。支持体の温度が
1600℃になると基体表面が空隙率約50％になるま
でエツチングされ、B4Cに変換される。エツチン
グ速度は前述の実施例より著しく遅い。その理由
は、反応の結果として一酸化炭素が多量に存在す
るためである。
実施例 ６ エツチングのステツプの後でケイ素フイラーコ
ートを成型品に付着させる際に、クロム、アルミ
ニウム、チタン、ジルコニウム、ハフニウムまた
はバナジウムの揮発性ハロゲン化物を１つまたは
それ以上、ガス流中のケイ素ハロゲン化物−水素
混合物に添加してもよい。金属はケイ素に比べて
付着しにくいので、結果的に付着層はケイ素に対
する金属の比率が少ないものとなる。このような
付着層ができる条件は前述の実施例と同様であり
従来の蒸着手法に沿うものであつてよい。
実施例 ７ 前述の実施例のかわりに、ケイ素被覆は合金に
されてもよい。ケイ素被覆を合金にするには、ま
ずケイ素を付着させそれから水素と金属ハロゲン
化物またはアルゴンと金属ハロゲン化物（いずれ
の場合も金属は実施例６に記載のもの）のガス流
を作り出して行なつても良いのである。コロンビ
ウム、タンタル、タングステンまたはモリブデン
の金属ハロゲン化物とアルゴンはケイ素の融点よ
り低温で使用されてもよい。金属の拡散コーテイ
ングがケイ素付着層中に形成されることになる。
実施例 ８ 追加の保護層として炭化ケイ素の重ね被覆を成
型品の上に施してもよい。重ね被覆はホウ素の中
間層を介してなされてもよく、介さなくてもよ
い。この方法については、米国特許出願第416628
号に記載されているので参照されたい。
以上詳述したように、本発明は炭素体に耐酸化
性を与えるための進歩した方法を与えるものであ
り、もちろん、結果的には炭素体を改良するもの
である。酸化ホウ素エツチングにより形成される
炭化ホウ素転換被覆は所望の深さでの炭素体への
浸入を可能にするものである。コートされた物体
のもつ強度特性や脆化特性にいくらか変化がある
かもしれないが、その代りに深い浸入は酸化性能
を改善するものである。酸化ホウ素エツチングに
より造成された開放構造は種々の有用な合金種に
よる深い侵入を許容するものである。溶融種は、
固型種を付着させ加熱して吸引させたり、あるい
は溶融相物を付着させることによるようないろい
ろな方法で、隙間に導びかれてもよい。それとは
別に、開放構造は化学蒸着技術による直接充填を
許容するものである。本発明の方法は、炭素体と
所望の重ね被覆との間の熱膨張率の差を調整する
方法を見出す際に多様な選択方法を可能にするも
のである。これにより優れた付着性と構造的堅固
性が確実なものとなる。炭化ケイ素転換被覆は、
変形されて、使用中の被覆の欠陥から生じるクラ
ツク、傷及び欠損を覆うための低融点酸化ガラス
を形成することによる保護方法に多くの種を導入
することを可能にするものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 炭素体を少くとも1500℃の温度まで加熱し、 炭素体を気体状酸化ホウ素と接触させて炭素体
    の表面を所定の深さまでエツチングし、炭素体が
    当初占めていた体積の50％までが実質的に空〓容
    積を構成するように〓間を形成し、そして 前記炭素体中の前記〓間にケイ素又はケイ素合
    金を充填し、これを前記の炭素体と気体状酸化ホ
    ウ素との接触により生成した炭化ホウ素と反応さ
    せて、前記空〓容積を実質的に消失させることか
    らなる、耐酸化性炭素体の製造方法。 ２ 炭素体を排気された室の中で加熱エツチング
    する特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。 ３ 炭素体を気体状酸化ホウ素と反応させ、炭素
    体のもとの表面上および表面下に炭化ホウ素の層
    を形成させる特許請求の範囲第１項に記載の製造
    方法。 ４ ケイ素又はケイ素合金を炭化ホウ素と反応さ
    せ、炭化ケイ素とホウ化ケイ素とから実質的に成
    る層を形成させる特許請求の範囲第３項に記載の
    製造方法。 ５ 〓間を、ケイ素またはクロム、アルミニウ
    ム、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジ
    ウム、コロンビウム、タンタル、タングステン及
    びモリブデンから成る群より選択される少くとも
    １つの合金元素で充填する特許請求の範囲第１項
    に記載の製造方法。 ６ 前記合金が置換反応によつて導入される特許
    請求の範囲第５項に記載の製造方法。 ７ 酸化ホウ素を液体状態から気化させることに
    よつて生成させる特許請求の範囲第１項に記載の
    製造方法。 ８ 酸化ホウ素をハロゲン化ホウ素と酸化気体と
    の気体状混合物より生成させる特許請求の範囲第
    １項に記載の製造方法。 ９ 酸化ホウ素を気体状三塩化ホウ素と蒸気との
    混合物より生成させる特許請求の範囲第８項に記
    載の製造方法。 １０ 酸化ホウ素を三塩化ホウ素、二酸化炭素及
    び元素状水素の混合物より生成させる特許請求の
    範囲第８項に記載の製造方法。 １１ ケイ素又はケイ素合金を、ケイ素又はケイ
    素合金の融点よりも高い温度において蒸着させる
    特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。 １２ ケイ素又はケイ素合金をその融点よりも低
    い温度において付着させ、その後温度を上昇させ
    て液体ケイ素又は液体ケイ素合金を〓間に吸込ま
    せる特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。 １３ 金属、半金属、金属合金または半金属合金
    の保護被覆が、この充填された炭素体上に施され
    る特許請求の範囲第１項に記載の製造方法。 １４ 保護被覆が、炭化ケイ素より成る特許請求
    の範囲第１３項に記載の製造方法。 １５ ホウ素を含む中間層が、炭化ケイ素の保護
    被覆を蒸着する前に形成される特許請求の範囲第
    １４項に記載の方法。 １６ 炭素体の表面内部に、所定の深さでエツチ
    ングされかつ充填された層が設けられており、前
    記層が炭化ケイ素及びホウ化ケイ素より実質的に
    成る耐酸化性炭素体。 １７ 前記層が、炭化物又はホウ化物として、ク
    ロム、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ハ
    フニウム、バナジウム、コロンビウム、タンタ
    ル、タングステン及びモリブデンより成る群から
    選択される１又はそれ以上の元素を含む特許請求
    の範囲第１６項に記載の耐酸化性炭素体。 １８ 炭化ケイ素から成る保護被覆を含む特許請
    求の範囲第１６項に記載の耐酸化性炭素体。 １９ ホウ素を含む中間層が、前記炭化ケイ素保
    護被覆と前記耐酸化性炭素体の残部の間に設けら
    れている特許請求の範囲第１８項に記載の耐酸化
    性炭素体。
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