JPH01249679A - 黒鉛一炭化珪素複合体並びにその製造法 - Google Patents
黒鉛一炭化珪素複合体並びにその製造法Info
- Publication number
- JPH01249679A JPH01249679A JP63077595A JP7759588A JPH01249679A JP H01249679 A JPH01249679 A JP H01249679A JP 63077595 A JP63077595 A JP 63077595A JP 7759588 A JP7759588 A JP 7759588A JP H01249679 A JPH01249679 A JP H01249679A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- graphite
- silicon carbide
- base material
- silicon
- thermal expansion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 58
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 24
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 10
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 59
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 59
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 57
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 48
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 38
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 27
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 27
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims 1
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 abstract description 8
- 238000005336 cracking Methods 0.000 abstract description 7
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 25
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 13
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 10
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 9
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 7
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 3
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 239000002296 pyrolytic carbon Substances 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 2
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 2
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 2
- 235000012431 wafers Nutrition 0.000 description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VJBCNMFKFZIXHC-UHFFFAOYSA-N azanium;2-(4-methyl-5-oxo-4-propan-2-yl-1h-imidazol-2-yl)quinoline-3-carboxylate Chemical compound N.N1C(=O)C(C(C)C)(C)N=C1C1=NC2=CC=CC=C2C=C1C(O)=O VJBCNMFKFZIXHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012159 carrier gas Substances 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005268 plasma chemical vapour deposition Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
- C04B41/5053—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials non-oxide ceramics
- C04B41/5057—Carbides
- C04B41/5059—Silicon carbide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は黒鉛−炭化珪素複合体及びその製造法に関し、
特に黒鉛基材の表層部が黒鉛と炭化珪素との複合体とな
っている複合体及びこれを製造する方法に関し、その目
的は集積回路の製造プロセス就中半導体ウェハーを処理
するために使用される耐酸化性及び耐食性構造物、エビ
クキシャル成長用ザセプター、拡散炉用部品、プラズマ
CVD用部品、ボート等に好適な複合材料を提供するこ
とである。
特に黒鉛基材の表層部が黒鉛と炭化珪素との複合体とな
っている複合体及びこれを製造する方法に関し、その目
的は集積回路の製造プロセス就中半導体ウェハーを処理
するために使用される耐酸化性及び耐食性構造物、エビ
クキシャル成長用ザセプター、拡散炉用部品、プラズマ
CVD用部品、ボート等に好適な複合材料を提供するこ
とである。
従来、黒鉛基材の表面に炭化珪素層を被覆した構造材料
は知られている。このような炭化珪素被覆黒鉛複合材料
に於いては、使用する黒鉛基材としては炭化珪素の熱膨
張係数に近く、黒鉛表面の気孔が小さいものを使用して
きた。その理由として、炭化珪素の熱膨張係数に近似し
ていないものを使用すると、黒鉛と炭化珪素の間で剥離
や亀裂が起こり、気孔が大きいとピンボールの原因とな
る。これらの問題を緩和する技術がいくつかすでに提案
されている。例えば、特公昭48−26597号におい
ては、炭化珪素(以下SiCという場合がある)と黒鉛
とから成る中間層を設けることが提案されており、その
中間層の厚みは50〜100μmと限定されている。
は知られている。このような炭化珪素被覆黒鉛複合材料
に於いては、使用する黒鉛基材としては炭化珪素の熱膨
張係数に近く、黒鉛表面の気孔が小さいものを使用して
きた。その理由として、炭化珪素の熱膨張係数に近似し
ていないものを使用すると、黒鉛と炭化珪素の間で剥離
や亀裂が起こり、気孔が大きいとピンボールの原因とな
る。これらの問題を緩和する技術がいくつかすでに提案
されている。例えば、特公昭48−26597号におい
ては、炭化珪素(以下SiCという場合がある)と黒鉛
とから成る中間層を設けることが提案されており、その
中間層の厚みは50〜100μmと限定されている。
また、特開昭49−83706号においては、5μm以
下の気孔を有する黒鉛基材に、溶融珪素を浸入させるこ
とにより、該珪素と黒鉛が反応してSiCとなり気孔が
すべて炭化珪素で密封された複合材料が得られることが
開示されている。尚この際の複合層の厚さは0.125
mm以上となっている。
下の気孔を有する黒鉛基材に、溶融珪素を浸入させるこ
とにより、該珪素と黒鉛が反応してSiCとなり気孔が
すべて炭化珪素で密封された複合材料が得られることが
開示されている。尚この際の複合層の厚さは0.125
mm以上となっている。
また、特開昭50−130363号においては、熱分解
炭素を中間層として10〜100μm形成することが提
案されている。
炭素を中間層として10〜100μm形成することが提
案されている。
しかし乍ら、上記各提案によるこの種黒鉛−炭化珪素複
合基材は、なお満足出来る性能を有さす、象、熱急冷等
の過酷な条件下では形成されたSiC被膜の亀裂や剥離
等が生じ、またピンホールの発生もなおかなり多い。し
かも最近の技術進歩に伴い、ますます過酷な条件が要求
され、上記問題点の解決がまずます強く要望される現状
にある。たとえば特公昭4 E126597号において
は、5iC−黒鉛混合物の中の中間層の厚みを50〜1
00μmと限定しているために黒鉛基材として薄い基材
を使用すると、亀裂及び変形等が起こり、また厚い基材
については、ピンホール、剥離等が生じる。特開昭4!
13−83706号においては、黒鉛に浸入した炭化珪
素層の厚みを0.125mm以上としているために上記
と同様の不都合が生じ、さらに黒鉛気孔部を炭化珪素に
より密封することば黒鉛基材が珪化されることにより膨
張し、亀裂及び変形が生じ実用的ではない。また、特開
昭50−130363号においては、熱分解炭素の熱膨
張係数を炭化珪素の4.4 Xl0−6/Kに近づける
ことは非常に困難であり、炭化珪素膜が剥離することば
避は難い。
合基材は、なお満足出来る性能を有さす、象、熱急冷等
の過酷な条件下では形成されたSiC被膜の亀裂や剥離
等が生じ、またピンホールの発生もなおかなり多い。し
かも最近の技術進歩に伴い、ますます過酷な条件が要求
され、上記問題点の解決がまずます強く要望される現状
にある。たとえば特公昭4 E126597号において
は、5iC−黒鉛混合物の中の中間層の厚みを50〜1
00μmと限定しているために黒鉛基材として薄い基材
を使用すると、亀裂及び変形等が起こり、また厚い基材
については、ピンホール、剥離等が生じる。特開昭4!
13−83706号においては、黒鉛に浸入した炭化珪
素層の厚みを0.125mm以上としているために上記
と同様の不都合が生じ、さらに黒鉛気孔部を炭化珪素に
より密封することば黒鉛基材が珪化されることにより膨
張し、亀裂及び変形が生じ実用的ではない。また、特開
昭50−130363号においては、熱分解炭素の熱膨
張係数を炭化珪素の4.4 Xl0−6/Kに近づける
ことは非常に困難であり、炭化珪素膜が剥離することば
避は難い。
本発明者等は、前述した従来技術が抱える問題点を種々
調べたところ、黒鉛表面を溶融珪素と反応させると黒鉛
細孔部より溶融珪素が浸透し、バインダ一部と骨材黒鉛
の一部が珪化されることが判明した。特に、黒鉛の全細
孔容積の含浸率がボアー半径及び熱膨張係数と相関があ
ることが明らかとなった。そしてこれらの現象を有効に
利用することにより炭化珪素被膜のピンホール、剥離及
び亀裂のない炭化珪素被覆用黒鉛−炭化珪素複合体が得
られ、従来の問題点を解決できることが判明した。本発
明はこの新しい事実に基づいて完成゛されたものであっ
て、即ち本発明は黒鉛基材の表層部に炭化珪素が含浸さ
れて成る黒鉛−炭化珪素複合体及びその製造法に係るも
のである。
調べたところ、黒鉛表面を溶融珪素と反応させると黒鉛
細孔部より溶融珪素が浸透し、バインダ一部と骨材黒鉛
の一部が珪化されることが判明した。特に、黒鉛の全細
孔容積の含浸率がボアー半径及び熱膨張係数と相関があ
ることが明らかとなった。そしてこれらの現象を有効に
利用することにより炭化珪素被膜のピンホール、剥離及
び亀裂のない炭化珪素被覆用黒鉛−炭化珪素複合体が得
られ、従来の問題点を解決できることが判明した。本発
明はこの新しい事実に基づいて完成゛されたものであっ
て、即ち本発明は黒鉛基材の表層部に炭化珪素が含浸さ
れて成る黒鉛−炭化珪素複合体及びその製造法に係るも
のである。
本発明の如く黒鉛表面を溶融珪素と反応させると黒鉛細
孔部に溶融珪素が浸透し、黒鉛の一部が炭化珪素となる
(この反応を含浸処理と呼ぶ)。
孔部に溶融珪素が浸透し、黒鉛の一部が炭化珪素となる
(この反応を含浸処理と呼ぶ)。
この反応により、種々の熱膨張係数の黒鉛基材が炭化珪
素の熱膨張係数(4,4Xl0−6/K)に収斂される
。また、ボアー半径及び細孔容積も小さくなる。これら
のことは、化学気相蒸着法(以下CVD法という)によ
り炭化珪素を被覆する場合に、前者は剥離及び亀裂を防
止する作用があり、後者はピンホール発生を防止する作
用を発揮する。
素の熱膨張係数(4,4Xl0−6/K)に収斂される
。また、ボアー半径及び細孔容積も小さくなる。これら
のことは、化学気相蒸着法(以下CVD法という)によ
り炭化珪素を被覆する場合に、前者は剥離及び亀裂を防
止する作用があり、後者はピンホール発生を防止する作
用を発揮する。
しかし乍ら、炭化珪素の含浸が全細孔容積の5%に達し
ないと、熱膨張係数が近似し難く、またボアー半径もピ
ンホールの原因となる1μm以下とはなり難い。60%
より多くなると熱膨張係数は近似するが、体積膨張によ
り黒鉛基材の変形又は亀裂を生じる傾向がある。従って
本発明の上記作用を特に顕著に発揮させるためには、使
用する黒鉛基材の全細孔容積の5〜60%が炭化珪素で
含浸されるようにすることが特に好ましい。
ないと、熱膨張係数が近似し難く、またボアー半径もピ
ンホールの原因となる1μm以下とはなり難い。60%
より多くなると熱膨張係数は近似するが、体積膨張によ
り黒鉛基材の変形又は亀裂を生じる傾向がある。従って
本発明の上記作用を特に顕著に発揮させるためには、使
用する黒鉛基材の全細孔容積の5〜60%が炭化珪素で
含浸されるようにすることが特に好ましい。
以下に本発明をその製法に従って説明する。
本発明に於いては黒鉛基材に溶融珪素を浸透せしめて、
反応を行うことをその基本としている。
反応を行うことをその基本としている。
この際使用する黒鉛基材としては、比較的多孔性の小さ
いものが好ましく、通常嵩密度が1.70〜1゜90g
/c[、全細孔容積が10〜20cnl/g及び平均ボ
アー半径が1.0〜2.0μm黒鉛基材が使用される。
いものが好ましく、通常嵩密度が1.70〜1゜90g
/c[、全細孔容積が10〜20cnl/g及び平均ボ
アー半径が1.0〜2.0μm黒鉛基材が使用される。
但し、上記特性は夫々次のことを示す。
嵩密度:黒鉛基材の全体積当たりの質量(g/c+fl
)気孔率:黒鉛基材の体積中の全気孔の割合全細孔容積
:Hgポロシメーター(Hg圧入法)により求めた開気
孔の全容積(cJ/ g )平均ボアー半径:Hgポロ
シメーターから求めた細孔容積の平均ボアー半径(μm
) 更に本発明に於いては黒鉛基材として高純度のものを使
用することにより、更に高純度の複合材料が収得出来る
。高純度黒鉛基Uとしてはその純度としては不純物(灰
分)が10ppm以下、とくに好ましくは21)fun
以下のものが好ましい。高純度化の方法としては特に制
限されず、各種の方法が任意に適用される。好ましい方
法としては特願昭61−224131号に記載の方法を
例示することが出来る。
)気孔率:黒鉛基材の体積中の全気孔の割合全細孔容積
:Hgポロシメーター(Hg圧入法)により求めた開気
孔の全容積(cJ/ g )平均ボアー半径:Hgポロ
シメーターから求めた細孔容積の平均ボアー半径(μm
) 更に本発明に於いては黒鉛基材として高純度のものを使
用することにより、更に高純度の複合材料が収得出来る
。高純度黒鉛基Uとしてはその純度としては不純物(灰
分)が10ppm以下、とくに好ましくは21)fun
以下のものが好ましい。高純度化の方法としては特に制
限されず、各種の方法が任意に適用される。好ましい方
法としては特願昭61−224131号に記載の方法を
例示することが出来る。
珪素としては溶融金属珪素に黒鉛基材を浸すばかりでな
く、CVD法や珪素蒸気により黒鉛基材上に珪素を形成
せしめ、これを溶融して反応せしめてもよい。しかし乍
ら溶融珪素浸漬法は含浸率を調節するのがむずかしいた
めCVD法が望ましい。
く、CVD法や珪素蒸気により黒鉛基材上に珪素を形成
せしめ、これを溶融して反応せしめてもよい。しかし乍
ら溶融珪素浸漬法は含浸率を調節するのがむずかしいた
めCVD法が望ましい。
本発明に於いて珪素と黒鉛基材とを反応せしめるに際し
ては、特に黒鉛基材の全細孔容積の5〜60%が炭化珪
素で含浸されるように調整することが好ましい。5%に
達しないとすでに述べた通り、炭化珪素と黒鉛との熱膨
張係数が近似せず、且つボアー半径が小さくならず、ビ
ンボールの発生、剥離、亀裂等が生じ、また60%より
も多くなると体積膨張により黒鉛基材の変形や亀裂が発
生ずる。
ては、特に黒鉛基材の全細孔容積の5〜60%が炭化珪
素で含浸されるように調整することが好ましい。5%に
達しないとすでに述べた通り、炭化珪素と黒鉛との熱膨
張係数が近似せず、且つボアー半径が小さくならず、ビ
ンボールの発生、剥離、亀裂等が生じ、また60%より
も多くなると体積膨張により黒鉛基材の変形や亀裂が発
生ずる。
而して珪素と黒鉛基材との反応に際しては、溶融珪素に
黒鉛基材を浸して反応させる方法、CVD法または珪素
蒸気により黒鉛基材表面に珪素被覆を行い、珪素の融点
以上の温度で熱処理を行ってもよい。CVD法は、S
i IiaまたはSjH犯、のようなハロゲン化シラン
または5i11.を用い、水素をキャリアガスとして、
1300〜1600にで黒鉛基材上に化学気相蒸着を行
えば、均一にSt被被膜生成する。続いて、温度を珪素
の融点以上好ましくは1750〜1900にで熱処理を
行うと被覆した珪素の90%以上は黒鉛の気孔の中に浸
透し炭化珪素となる。
黒鉛基材を浸して反応させる方法、CVD法または珪素
蒸気により黒鉛基材表面に珪素被覆を行い、珪素の融点
以上の温度で熱処理を行ってもよい。CVD法は、S
i IiaまたはSjH犯、のようなハロゲン化シラン
または5i11.を用い、水素をキャリアガスとして、
1300〜1600にで黒鉛基材上に化学気相蒸着を行
えば、均一にSt被被膜生成する。続いて、温度を珪素
の融点以上好ましくは1750〜1900にで熱処理を
行うと被覆した珪素の90%以上は黒鉛の気孔の中に浸
透し炭化珪素となる。
かくして得られる本発明の黒鉛−炭化珪素複合材料は第
1図でも示す通り、その表面層がほぼ均一な状態で黒鉛
と炭化珪素とから成っている。但し第1図は実施例1の
本発明複合材料の断面の走査型電子顕微鏡写真(100
倍)であり、白く見える部分は炭化珪素、また黒く見え
る部分は黒鉛である。
1図でも示す通り、その表面層がほぼ均一な状態で黒鉛
と炭化珪素とから成っている。但し第1図は実施例1の
本発明複合材料の断面の走査型電子顕微鏡写真(100
倍)であり、白く見える部分は炭化珪素、また黒く見え
る部分は黒鉛である。
本発明複合材料はそれ自体でもたとえばSi引上げ用る
つぼ及びヒーター等の用途に使用出来るが、特に好まし
くはこの上に更に常法によりSiC被覆を行うことであ
る。即ち本発明複合材料の表面は黒鉛と炭化珪素との複
合層から成っているために、この」二にSiC被覆を行
うと極めて強固にSiC被膜が形成されるため、その結
果として熱衝撃に極めて強く、且つビンポールの全く存
在しない三層複合材料が得られる。これを換言すれば本
発明複合材料はSiC被覆用基材として極めて好適な材
料となっていることである。このような更にSiC被膜
を形成した三層複合材料は上記の特性を有するため、た
とえば集積回路(IC)の製造プロセス中半導体ウェハ
ーを処理するために使用される耐酸化性及び耐食性構造
物、エピタキシャル成長用ザセプター、拡散炉用部品、
プラダマCVD用部品、ホード等に極めて好適な材料と
なる。
つぼ及びヒーター等の用途に使用出来るが、特に好まし
くはこの上に更に常法によりSiC被覆を行うことであ
る。即ち本発明複合材料の表面は黒鉛と炭化珪素との複
合層から成っているために、この」二にSiC被覆を行
うと極めて強固にSiC被膜が形成されるため、その結
果として熱衝撃に極めて強く、且つビンポールの全く存
在しない三層複合材料が得られる。これを換言すれば本
発明複合材料はSiC被覆用基材として極めて好適な材
料となっていることである。このような更にSiC被膜
を形成した三層複合材料は上記の特性を有するため、た
とえば集積回路(IC)の製造プロセス中半導体ウェハ
ーを処理するために使用される耐酸化性及び耐食性構造
物、エピタキシャル成長用ザセプター、拡散炉用部品、
プラダマCVD用部品、ホード等に極めて好適な材料と
なる。
この第三層にあたるSiC層を形成せしめる手段自体は
何等限定されず、従来から知られている各種の手段がい
ずれも有効に使用出来、その−例を示せばCVD法によ
る被覆手段を例示出来る。
何等限定されず、従来から知られている各種の手段がい
ずれも有効に使用出来、その−例を示せばCVD法によ
る被覆手段を例示出来る。
更に詳しくはS i 工4、si++区。等のハロゲン
化シランやS i II 4とCH4、C3+18等の
炭化水素又はCC4等を水素をキャリアとして炉内へ導
入する方法、またはC1l:+SiC:乞a等の有機シ
ラン系ガスや石英−炭素系等のSiOガスを用いて蒸着
させてもよい。
化シランやS i II 4とCH4、C3+18等の
炭化水素又はCC4等を水素をキャリアとして炉内へ導
入する方法、またはC1l:+SiC:乞a等の有機シ
ラン系ガスや石英−炭素系等のSiOガスを用いて蒸着
させてもよい。
次にその実施例を述べる。
実施例1〜3
高純度黒鉛(嵩密度1.78g/C1d、平均ボアー半
径1.4μm、全細孔容積0.085 cl/ g、熱
膨張係数4.0 Xl0−6/K)を直径100mm、
厚さ5mmに加’JLI、た。ごの黒鉛基材を温度14
0 OKに加熱し、 5iOi;<0.9 XIO2m
ol/min 、H20,9mo見/minを流し、珪
素被覆を行った。さらにI(20,05moVminを
流しながら温度を1800 Kに屏温し、1時間加熱し
た。尚、珪素被覆時間は、全細孔容積に対する炭化珪素
の含浸率によって決めた。
径1.4μm、全細孔容積0.085 cl/ g、熱
膨張係数4.0 Xl0−6/K)を直径100mm、
厚さ5mmに加’JLI、た。ごの黒鉛基材を温度14
0 OKに加熱し、 5iOi;<0.9 XIO2m
ol/min 、H20,9mo見/minを流し、珪
素被覆を行った。さらにI(20,05moVminを
流しながら温度を1800 Kに屏温し、1時間加熱し
た。尚、珪素被覆時間は、全細孔容積に対する炭化珪素
の含浸率によって決めた。
その結果、炭化珪素含浸率5.30、及び60%の試料
を3種類得た。それらの試料の熱膨張係数、ボアー半径
を測定した。この結果を表1に示す。
を3種類得た。それらの試料の熱膨張係数、ボアー半径
を測定した。この結果を表1に示す。
続いて、得られた黒鉛−炭化珪素複合体を1500 K
に加熱し、5iCL40.9 XIO−2mo立/mi
n、H□1.8 mou/min 、、 C3HB
1.3 Xl0−’ mofL/minで90分、更に
炉内で基材と支持台との支点を変え90分被覆を行った
。膜厚ば重量増加から旧算して100μmであった。
に加熱し、5iCL40.9 XIO−2mo立/mi
n、H□1.8 mou/min 、、 C3HB
1.3 Xl0−’ mofL/minで90分、更に
炉内で基材と支持台との支点を変え90分被覆を行った
。膜厚ば重量増加から旧算して100μmであった。
比較例1〜3
上記実施例に於いて炭化珪素含浸率を夫々0.0.2及
び80%とし、その他はすべて実施例と同様に処理した
。その結果を表1に示す。
び80%とし、その他はすべて実施例と同様に処理した
。その結果を表1に示す。
これ等実施例1〜3及び比較例1〜2で得られ試料につ
いてランニングテス1−(90°Cで35時間空気中で
加熱)及び熱衝撃テスh(450°Cに加熱された電気
炉中に30分間保持し、その後水中へ浸し、クランク等
の1111認操作の10回繰り返し)を行った。その結
果を表2に示す。
いてランニングテス1−(90°Cで35時間空気中で
加熱)及び熱衝撃テスh(450°Cに加熱された電気
炉中に30分間保持し、その後水中へ浸し、クランク等
の1111認操作の10回繰り返し)を行った。その結
果を表2に示す。
以」−の結果より全細孔容積に対する炭化珪素含浸率ば
5〜60%が優れていることが判明する。
5〜60%が優れていることが判明する。
本発明の黒鉛−炭化珪素複合材料に更に炭化珪素を被覆
した炭化珪素被覆黒鉛はピンボールが皆無で剥離、亀裂
の極めて少ないもので半導体その他各種の製造用材料と
して極めて好適なものであり、産業上の利用価値は高い
。
した炭化珪素被覆黒鉛はピンボールが皆無で剥離、亀裂
の極めて少ないもので半導体その他各種の製造用材料と
して極めて好適なものであり、産業上の利用価値は高い
。
第1図は実施例1の炭化珪素−黒鉛複合材料の走査型電
子顕微鏡写真(100倍)を示す図面である。 (以上) 特許出願人 東洋炭素株式会社
子顕微鏡写真(100倍)を示す図面である。 (以上) 特許出願人 東洋炭素株式会社
Claims (2)
- (1)黒鉛基材の表層部に炭化珪素が含浸されて成る黒
鉛−炭化珪素複合体。 - (2)黒鉛基材の全細孔容積の5〜60%が炭化珪素で
含浸されるように溶融珪素を浸透、反応せしめることを
特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の黒鉛−炭化珪
素複合体の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63077595A JPH01249679A (ja) | 1988-03-29 | 1988-03-29 | 黒鉛一炭化珪素複合体並びにその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63077595A JPH01249679A (ja) | 1988-03-29 | 1988-03-29 | 黒鉛一炭化珪素複合体並びにその製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01249679A true JPH01249679A (ja) | 1989-10-04 |
JPH0583517B2 JPH0583517B2 (ja) | 1993-11-26 |
Family
ID=13638311
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63077595A Granted JPH01249679A (ja) | 1988-03-29 | 1988-03-29 | 黒鉛一炭化珪素複合体並びにその製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01249679A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100715703B1 (ko) * | 1999-05-07 | 2007-05-08 | 도카이 카본 가부시키가이샤 | 탄화규소 피복 흑연 부재 |
JP2007308370A (ja) * | 2007-07-27 | 2007-11-29 | Toyo Tanso Kk | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
JP2007308369A (ja) * | 2007-07-27 | 2007-11-29 | Toyo Tanso Kk | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
CN102220108A (zh) * | 2011-01-12 | 2011-10-19 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂 |
JP2018530504A (ja) * | 2015-08-20 | 2018-10-18 | インテグリス・インコーポレーテッド | 炭化ケイ素/黒鉛複合材並びにそれを含む物品及び組立品 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4826597A (ja) * | 1971-08-04 | 1973-04-07 | ||
JPS4983706A (ja) * | 1972-11-24 | 1974-08-12 | ||
JPS5180317A (ja) * | 1975-01-07 | 1976-07-13 | Tokai Carbon Kk | |
JPS5318613A (en) * | 1976-08-04 | 1978-02-21 | Kowa Kogyo | Method of preventing oxidation of graphite products and oxidation prevented products |
JPS5530043A (en) * | 1978-08-23 | 1980-03-03 | Noboru Nakamura | Cylinder lock and alarm system therefor |
JPS5684381A (en) * | 1979-12-04 | 1981-07-09 | Toshiba Ceramics Co | Carbon silicate material |
JPS56145180A (en) * | 1980-04-10 | 1981-11-11 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of silicon carbide clad carbon material |
JPS578797A (en) * | 1981-03-24 | 1982-01-18 | Nippon Shoji Kk | Method and reagent for quantitative determination of free fatty acid |
JPS58185488A (ja) * | 1982-04-15 | 1983-10-29 | ステンカ−・コ−ポレ−シヨン | 酸化及び侵蝕に抵抗性のある固体炭素物品及びその製造方法 |
JPS62297467A (ja) * | 1986-06-18 | 1987-12-24 | Fujitsu Ltd | 炭化ケイ素被膜形成方法 |
-
1988
- 1988-03-29 JP JP63077595A patent/JPH01249679A/ja active Granted
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS4826597A (ja) * | 1971-08-04 | 1973-04-07 | ||
JPS4983706A (ja) * | 1972-11-24 | 1974-08-12 | ||
JPS5180317A (ja) * | 1975-01-07 | 1976-07-13 | Tokai Carbon Kk | |
JPS5318613A (en) * | 1976-08-04 | 1978-02-21 | Kowa Kogyo | Method of preventing oxidation of graphite products and oxidation prevented products |
JPS5530043A (en) * | 1978-08-23 | 1980-03-03 | Noboru Nakamura | Cylinder lock and alarm system therefor |
JPS5684381A (en) * | 1979-12-04 | 1981-07-09 | Toshiba Ceramics Co | Carbon silicate material |
JPS56145180A (en) * | 1980-04-10 | 1981-11-11 | Hitachi Chemical Co Ltd | Manufacture of silicon carbide clad carbon material |
JPS578797A (en) * | 1981-03-24 | 1982-01-18 | Nippon Shoji Kk | Method and reagent for quantitative determination of free fatty acid |
JPS58185488A (ja) * | 1982-04-15 | 1983-10-29 | ステンカ−・コ−ポレ−シヨン | 酸化及び侵蝕に抵抗性のある固体炭素物品及びその製造方法 |
JPS62297467A (ja) * | 1986-06-18 | 1987-12-24 | Fujitsu Ltd | 炭化ケイ素被膜形成方法 |
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR100715703B1 (ko) * | 1999-05-07 | 2007-05-08 | 도카이 카본 가부시키가이샤 | 탄화규소 피복 흑연 부재 |
JP2007308370A (ja) * | 2007-07-27 | 2007-11-29 | Toyo Tanso Kk | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
JP2007308369A (ja) * | 2007-07-27 | 2007-11-29 | Toyo Tanso Kk | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
JP4641535B2 (ja) * | 2007-07-27 | 2011-03-02 | 東洋炭素株式会社 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
JP4641536B2 (ja) * | 2007-07-27 | 2011-03-02 | 東洋炭素株式会社 | 還元性雰囲気炉用炭素複合材料及びその製造方法 |
CN102220108A (zh) * | 2011-01-12 | 2011-10-19 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 一种用于多晶硅生产领域的防止硅液漏流用堵漏剂 |
JP2018530504A (ja) * | 2015-08-20 | 2018-10-18 | インテグリス・インコーポレーテッド | 炭化ケイ素/黒鉛複合材並びにそれを含む物品及び組立品 |
US11713252B2 (en) | 2015-08-20 | 2023-08-01 | Entegris, Inc. | Silicon carbide/graphite composite and articles and assemblies comprising same |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0583517B2 (ja) | 1993-11-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
EP0119250B1 (en) | Self protecting carbon bodies and method for making same | |
EP3514130A1 (en) | Process for manufacturing a silicon carbide coated body | |
JPH0240033B2 (ja) | ||
KR102593565B1 (ko) | 탄화규소 코팅된 몸체를 제조하기 위한 프로세스 | |
KR100427118B1 (ko) | 열처리용지그및그제조방법 | |
JP7536821B2 (ja) | 炭化ケイ素コーティング体を製造するためのプロセス | |
CN112624797A (zh) | 一种石墨表面梯度碳化硅涂层及其制备方法 | |
JP2000302577A (ja) | 炭化珪素被覆黒鉛部材 | |
EP3514259A1 (en) | Process for manufacturing a silicon carbide coated body | |
JPH01249679A (ja) | 黒鉛一炭化珪素複合体並びにその製造法 | |
JP2000302576A (ja) | 炭化珪素被覆黒鉛材 | |
JP2000073171A (ja) | 化学蒸着法多層SiC膜の製造方法 | |
US6521291B2 (en) | Process for the production of improved boron coatings | |
EP3514127A1 (en) | Process for manufacturing a silicon carbide coated body | |
CN1304638C (zh) | 制备核反应堆用石墨表面抗氧化涂层材料碳化硅的方法 | |
JP3698372B2 (ja) | CVD−SiC被覆部材 | |
US4591514A (en) | Method for making self-protecting carbon bodies | |
KR102476826B1 (ko) | 탄화규소 코팅된 몸체를 제조하기 위한 프로세스 | |
JP3739507B2 (ja) | 熱処理用治具の製造方法 | |
JPH0692761A (ja) | CVD−SiCコートSi含浸SiC製品およびその製造方法 | |
CN107338508B (zh) | 一种自催化化学气相沉积合成超长实心碳纤维的方法 | |
JP2976036B2 (ja) | 炭化けい素−金属けい素複合材及びその製造方法 | |
KR890002249B1 (ko) | 내산화성 탄소체 및 이것의 제조방법 | |
JPS6117910B2 (ja) | ||
JPH0578977A (ja) | 表面被覆炭素繊維の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
EXPY | Cancellation because of completion of term | ||
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20081126 Year of fee payment: 15 |