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JPH0149382B2 - - Google Patents

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Publication number
JPH0149382B2
JPH0149382B2 JP59171701A JP17170184A JPH0149382B2 JP H0149382 B2 JPH0149382 B2 JP H0149382B2 JP 59171701 A JP59171701 A JP 59171701A JP 17170184 A JP17170184 A JP 17170184A JP H0149382 B2 JPH0149382 B2 JP H0149382B2
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JP
Japan
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blend
seal
ionomer
acid
ethylene
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Application number
JP59171701A
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English (en)
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JPS6071653A (ja
Inventor
Rokuukuon Hoo Jooji
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EIDP Inc
Original Assignee
EI Du Pont de Nemours and Co
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Filing date
Publication date
Application filed by EI Du Pont de Nemours and Co filed Critical EI Du Pont de Nemours and Co
Publication of JPS6071653A publication Critical patent/JPS6071653A/ja
Publication of JPH0149382B2 publication Critical patent/JPH0149382B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、イオノマー（またはアイオノマー）
とプロピレン／α―オレフインコポリマーとのブ
レンド、このようなブレンドから作られたヒート
シール性フイルムおよび／またはラミネート、お
よびこのようなフイルムおよび／またはラミネー
トから作られた軟質フイルムのパツケージに関す
る。このようなヒートシール性フイルムおよび／
またはラミネートから生成されるシールは、拡張
されたヒートシール温度範囲にわたるほぼ一定の
剥離強さにより、およびフイルムの裂けよりはむ
しろ剥離可能な（すなわち、主としてシール表面
の界面において起こるシールの破壊を有するこ
と）により特徴づけられる。本発明のブレンド、
フイルムおよび／またはラミネートは、このよう
なパツケージの製造における避けられないヒート
シール温度の変動にもかかわらず、ばらつきのな
い製品、すなわち、予測可能な一定の剥離強さの
シールを有するヒートシール性軟質フイルムのパ
ツケージ、の製造を可能とする。 さらに、本発明のブレンドを使用するシールの
あるものは、応力白化、すなわち、通常の方法の
剥離によりあるいはシールをこじ開け（tamper）
ようと試みることにより、応力を加えるとき、フ
イルムおよび／またはラミネートが透明な外観か
ら曇つたあるいは白色の外観に変化することによ
り特徴づけられるであろう。 米国特許第4346196号（Hoh et al.、1982年８
月24日発行）は、イオノマーのジポリマーとイオ
ノマーのターポリマーとの80／20〜20／80ブレン
ド、および軟質フイルムのパツケージにおいて使
用するヒートシール性フイルムを製造するときこ
のようなブレンドを使用して、軟質フイルムのパ
ツケージ中に引裂き性および可剥離可能なシール
をつくることを開示している。米国特許第
4346196号は、ブレンド中にエチレン／α―オレ
フインコポリマーを使用しておらず、そして適当
なヒートシールを広い温度範囲にわたつて達成す
ることができることを開示しているが、このよう
なシールの強さは温度依存性である。 米国特許第4279344号（Holloway 1981年７月
21日発行）は、イオノマーとプロピレン／α―オ
レフインコポリマーとのブレンド、およびラミネ
ートパツケージ構造体において使用するためのヒ
ートシール性フイルムを製造するときこのような
ブレンドを使用して可剥性シールをつくことを開
示している。しかしながら、米国特許第4279344
号は、プロピレン／α―オレフインコポリマーの
含量が高く（すなわち、少なくとも65重量％）お
よびイオノマーの含量が低い（すなわち、最大35
重量％）ブレンドを開示している。さらに、米国
特許第4279344号は、レトルトの滅菌に必要な温
度（すなわち、約250〓）に耐えることができる
中程度の強さの剥離可能なシールをつくることを
目的としている。このようなことは、本発明の剥
離可能なシールの目的ではなく、本発明の剥離可
能なシールは、事実、レトルト処理は不可能であ
る。さらに、米国特許第4279344号のブレンドは
約450〓のシール温度を必要とし、この温度は本
発明のブレンドにつて使用する温度よりも非常に
高い。 米国特許第3819792号（Ono et al.、1974年６
月25日発行）は、Ｃ―２またはＣ―３オレフイン
のホモポリマーまたはコポリマーとエチレン／／
メタクリル酸のイオノマーとのブレンドを開示し
ている。このブレンドにおいて、イオノマーの含
量は高くあることができるが、わずかに最大70重
量％までである。米国特許第3819792号は、この
ようなブレンドが二重壁のチユーブ材料の製造に
おいて有用であることを開示している。ヒートシ
ール性フイルムにおいて使用可能であることは記
載されていない。 本発明は、イオノマーとプロピレン／α―オレ
フインコポリマーとのブレンド、このようなブレ
ンドから作られたヒートシール性フイルムおよ
び／またはラミネート、およびこのようなフイル
ムおよび／またはラミネートから作られた軟質フ
イルムのパツケージに関する。このようなフイル
ムおよび／またはラミネートから生成されるシー
ルは、拡張されたヒートシール温度範囲にわたる
ほぼ一定の剥離強さにより、および剥離可能性
（フイルムの裂けよりはむしろ）により、および
少なくともある場合において応力白化を示すこと
により特徴づけられる。「ほぼ一定」とは、±2.5
ｇ／mm以下で変化する剥離強さを意味し、そして
「拡張された」とは、少なくとも10℃の温度範囲
が存在することを意味する。また、本発明の組成
物のあるものは、ヒートシール温度を実質的に増
大することにより融合シールまたはフイルム引裂
きシールを製造するために使用することができ
る。こうして、パツケージはこのような組成物か
らのフイルムまたはラミネートから製造すること
ができ、そしてこのパツケージはその１つの区域
において剥離可能なシールおよび他の区域におい
て融合シールを示すであろう。このようなパツケ
ージは、スナツク食品および使い捨て製品の包装
に使用することができる。 とくに、本発明のブレンドは、80〜93重量％の
エチレン／酸イオノマーおよび７〜20重量％のプ
ロピレン／α―オレフインコポリマーからなり、
好ましくは88〜92重量％のエチレン／酸イオノマ
ーおよび８〜12重量％のプロピレン／α―オレフ
インコポリマーからなる。 本発明のブレンド中に使用するイオノマーは、
ジポリマーまたはターポリマーのイオノマー、例
えば、米国特許第3264272号、同第3404134号およ
び同第3355319号中に記載されているものである
ことができる。イオノマーがジポリマーであると
き、酸モノマーはイオノマーの12重量％より多い
が25重量％以下であり、好ましくは13〜18重量％
であり、最も好ましくは14〜16重量％であるべき
である。イオノマーがターポリマーであるとき、
第３モノマーはイオノマーの５〜25重量％であ
り、好ましくは６〜20重量％であり、最も好まし
くは８〜15重量％であるべきである。イオノマー
中の酸モノマーは、１価または２価の金属イオン
で５〜45％、好ましくは10〜30％、最も好ましく
は15〜25％中和されているべきであり、そしてイ
オノマーは中和前１〜100ｇ／10分、好ましくは
３〜25ｇ／10分、最も好ましくは５〜20ｇ／10分
のメルトインデツクス（ASTM Ｄ―1238、条件
Ｅに従い測定）により特徴づけられべきである。
イオノマーを中和するために使用する金属は、前
述の３件の米国特許第中に開示されているものか
ら選択することができ、そしてこれらの特許を引
用によつてここに加える。 適当な酸モノマーは、３〜８個の炭素原子を有
するモノエチレン系不飽和―塩基酸、例えば、ア
クリル酸、メタクリル酸、エタクリル酸、イタコ
ン酸、アルキル水素マレイン酸またはフマル酸を
包含する。好ましい酸モノマーは、アクリル酸お
よびメタクリル酸包含する。なぜなら、それらは
熱的に安定であり、かつ商業的に入手可能である
からである。ターポリマーの製造における使用に
適する他のモノマーは、モノエチレン系不飽和の
共重合可能なモノマー、例えば、米国特許第
4321337号、第４欄、第28〜44行に記載されてい
るものを包含し、前記記載をここに引用によつて
ここに加える。熱安定性および接着性を考慮し
て、（メタ）アクリレートエステルは好ましく、
イソブチルアクリレートは最も好ましい。エチレ
ン／酸イオノマー中の酸の中和に適当な１価およ
び２価のイオンは、アンモニウム、リチウム、ナ
トリウム、カリウム、カルシウム、マグネシウム
および亜鉛のイオン、好ましくはナトリウムおよ
び亜鉛を包含し、亜鉛は接着特性にすぐれるため
に最も好ましい。１種より多いコモノマーおよ
び／または１種より多い他のモノマー混合物を、
イオノマーの製造に使用することもできる。イオ
ノマー中の酸の中和は、イオノマーの調製の間あ
るいはイオノマー／コポリマーのブレンドの調製
の間に達成することができ、これにより別の中和
工程を排除することができる。同様に、イオノマ
ー中の酸の中和度は、より高度に中和されたイオ
ノマーを適当量の中和されたあるいは部分的に中
和された対応するコポリマーと配合することによ
り、適当な範囲に調整することができる。 ターポリマーを包含する、２種の酸コポリマー
のブレンドを中和のための基材樹脂として使用す
ることができる。 プロピレン／α―オレフインコポリマーは、１
〜12重量％、好ましくは２〜８重量％、最も好ま
しくは３〜５重量％のα―オレフインモノマーを
含有して、シール特性（シール強さおよび融合を
包含し、あるいは融合を包含しない）のバランス
を促進すべきであり、そしてこのコポリマーのメ
ルトフローインデツクス（MFR）（ASTMD―
1238、条件Ｌにより測定）は少なくとも４ｇ／10
分であるべきである。なお、本明細書において
「α―オレフイン」なる語は広義の意味を有し、
エチレンをも包含する意味で使用するものであ
る。適当なα―オレフインコモノマーは、エチレ
ン、ブテン―１，ペンテン―１、ヘキセン―１、
ヘプテン―１、オクテン―１、３―メチルブテン
―１、および４―メチルブテン―１、好ましくは
エチレンおよびブテン―１を包含し、エチレンは
最も好ましい。なぜなら、このようなコポリマー
はコストが低くかつ商業的に入手容易であるから
である。コポリマーの混合物を使用することもで
きる。 エチレン／酸イオノマーおよびプロピレン／α
―オレフインコポリマーを配合して分子ブレンド
（molecular blend）（すなわち、均質な混合物）
を形成する。このブレンドは、ポリマー材料を配
合する普通の方法のいかなるものによつても調製
することができる。例えば、個々の重合材料の溶
液を調製し、互いに混合し、引き続いて溶媒を除
去することができる；個々のポリマー材料を互い
に溶融形態で、例えば、押出機中で溶融配合する
ことによつて混合することができる；あるいは
個々のポリマー材料を互いに高剪断混合装置、例
えば、二本ロール機またはバンバリーミキサー内
で配合することができる。好ましくは、個々のポ
リマー成分を互いに押出機内で溶融配合し、そし
て溶融押出、フラツトダイ押出、インフレートフ
イルム押出、または所望の形状を生成する他の技
術により成形される。本発明のブレンドは、自己
支持性フイルムとして、同時押出物として、フイ
ルム支持体のラミネートとして、あるいは普通の
軟質包装材料、例えば、フイルム、箔、紙および
ウエブの被膜として調製することができる。この
ようなフイルム、箔、紙およびウエブの構造材料
は、有機ポリマー、金属の箔、漂白および未漂の
白紙および板紙、グラシン紙、不織布、およびこ
れらの材料の複合体を包含する。本発明のブレン
ドは、ポリオレフイン樹脂、例えば、高密度ポリ
エチレンおよび延伸ポリプロピレンから作つた支
持体とともに使用するためにとくによく適する。
ラミネートまたは被膜として使用するとき、本発
明のブレンドは支持体の全体にあるいは支持体の
シールすべき部分のみに適用することができる。 本発明のブレンドは、また、少量の酸化防止
剤、スリツプ剤、粘着防止剤、防曇剤および他の
添加剤を、ヒートシール性フイルムおよび／また
はラミネートの製造に使用されるポリマー組成物
の調製に普通に使用することができるように、含
むことができる（例えば、Fetty Amides，
Arthur L.Mckenna，Witco Chemical
Corp.1982、または“Modern Plastics
Encyclopedia”参照）。 フオーム・フイル・シール（form―fill―seal）
包装の方法において、フイルムをマンドレルのま
わりに形成し、垂直シームに沿つてシールし、底
部に沿つてシールし、包装内容物を充填し、そし
て上部に沿つてシールする。これらのすべてはフ
イルムがマンドレルの上を滑る間に行われる。こ
の作業において、マンドレルの接触する表面は適
切な程度の滑りを有することが必要である。使用
する包装機械に依存して、必要な滑り度は、
ASTM Ｄ―1894Cの試験法により測定して、0.4
以下の摩擦係数（C.O.F.）であることができる。
このレベルの摩擦係数（C.O.F.）を達成するため
に、本発明の組成物に滑り剤および／または粘着
防止剤を添加することが通常必要である。粘着防
止剤のあるタイプは微細な粒度の無機材料、例え
ば、シリカまたはタルクである。粘着防止性およ
び滑り性は、上に引用した“Fatty Amides”中
に論じられているように、有機添加剤により得る
こともできる。いくつかのタイプのアミド類、例
えば、第一アミド、第二アミド、およびビスアミ
ドが論じられている。第二アミドおよびビスアミ
ドは、イオノマーを含有する組成物についてより
有効な添加剤である。滑り変性イオノマーの例
は、米国特許第3474063号、同第3595827号、同第
3597382号、同第3821179号およびDef.Pub1．，U.
S.Patent Office 877，077（August 1970）中に
示されている。所定のレベルの摩擦係数（C.O.
F.）を生成するために要求される脂肪族アミドの
量は、添加剤を含有するフイルム層の厚さに依存
して逆比例する。 ヒートシールされた軟質パツケージの製造にお
いて、シールの強さは、シールの破壊が支持体内
でよりはむしろ、シール層の界面においてヒート
シール性組成物内で起こるような強さであること
が一般に好ましい。すなわち、このようなシール
はフイルムが引裂かれるよりもむしろ剥離可能で
あることが一般に好ましい。特定のシールが剥離
可能であるかどうかは、支持体の強さに比較した
シールの強さに依存するであろう。したがつて、
シールの強さを調節することができることが重要
である。ある種の組成物、例えば、米国特許第
4346196号中に開示されているものでは、シール
の強さはシールをつくる温度に依存する。すなわ
ち、シール形成温度が高くなればなるほど、シー
ルの強さは大きくなる。したがつて、このような
組成物からつくられたシールの強さはシール形成
温度を調節することにより調節することができ
る。 不都合なことには、とくに商業的包装装置にお
いて、シール形成温度を精確に調節することは常
に容易であるということはなく、あるいは実際的
であることさえある。シール形成温度の変動は、
周囲温度、支持体の厚さ、被膜の厚さ、包装材料
の処理量、生産ラインの妨害における変動から生
じうる。 以下の実施例から理解されるように、本発明の
ブレンドは拡張されたシール温度範囲にわたつて
ほぼ一定の剥離強さを有するシールを生成するで
あろう。これは各組成物について剥離強さ対シー
ル形成温度をプロツトすることによりグラフで表
わすことができる。本発明のブレンドは、良好に
可剥性以内の剥離強さにおいてプラトーを示すで
あろう。また、実施例および添付するグラフから
理解されるように、フイルム引裂きシールを望む
場合、本発明の組成物のあるものを使用して、グ
ラフにおけるプラトー区域を越えてシール形成温
度を実質的に上昇させることにより、この結果を
達成することが可能である。しかしながら、本発
明のブレンドの独特な特徴の１つは、シール形成
温度の広い範囲にわたつて実質的に一定の剥離強
さを達成することを可能とさせるプラトー区域で
ある。したがつて、本発明のブレンドはこのプラ
トー区域において最も頻繁に使用されるであろ
う。 また、以下の実施例から明らかなように、本発
明のブレンドのあるものは応力白化を示すシール
を生成するであろう。応力白化を示すシールは上
のあるシール温度より上においてのみ生成する
が、このような温度は前述のプラトー区域または
それより下にあり、こうして剥離可能なシール
（予測可能なかつ一定の剥離強さをもつ）の生成
を可能としかつ、タンパリング（tampering）の
証拠を示すであろう。 図面のすべては、実施例中に詳述される実験か
ら得られたデータに基づくグラフである。各場合
において、横座標はシール層の界面において測定
した温度（℃）を表わし、そして縦座標はシール
の強さ（ｇ／mm）を表わす。（シールの強さにつ
いての値は本来ｇ／インチで測定し、次いでS.I.
単位に変換した。）本発明のブレンドを特徴づけ
るプラトー区域、および先行技術のあるものを代
表する組成物を包含する、本発明の範囲外の組成
物についてプラトー区域の欠如を、これらのグラ
フから容易に観察することができる。図面の各々
において、中空の記号はシール層の界面をもたな
いシールを表わし、ぬりつぶした記号はフイルム
の引裂きシールを表わし、そして半分ぬりつぶし
た記号は応力白化の開始が起こる点を表わす。 次の実施例の各々において、特記しないかぎ
り、すべての部および百分率は重量によりかつす
べての温度は℃である。本来S.I.単位ではない測
定値は、その単位に変換し、そして必要に応じて
四捨五入した。試験したすべてのシールは
“Sentinel”ヒートシーラーにより形成した。こ
のヒートシーラーは２つの加熱されたジヨーを有
し、両者のジヨーは25.4mmの幅をもち、下のジヨ
ーは10mmの厚さのシリコーンゴムで覆われてい
た。２層のTeflon 被覆ガラス布が各加熱され
たジヨーおよびフイルム試料の間に組み込まれて
いた。さらに、フイルム試料は同一のタイプの
Teflon 被覆ガラス布から作られたホルダーで
移送した。ジヨーの活性化ピストンの空気圧は
276kpaにセツトし、そして閉じた位置における
ジヨーの滞留時間を３秒にセツトした。フイルム
のヒートシール表面の界面の最高温度は、微細な
針金の熱電対および高速応答記録器を用いて測定
した。シールの強さは、“Instron”引張試験機に
よりジヨー分離速度127mm／分でシールを剥離分
離することにより測定し、試料の「後部（tail）」
を自由に動かすようにした。上に示すように、実
施例のいくつかについてのデータは添付図面中に
グラフで表示する。このようなデータを報告する
ときはいつでも、酸のコポリマーのメルトインデ
ツクス（MI）はASTM Ｄ―1238、条件Ｅに従
い測定し、そしてプロピレンコポリマーのメルト
フロー速度（MFR）はASTM Ｄ―1238、条件
Ｌに従つて測定した。 実施例 １ 3.600ｇのエチレン／メタクリル酸（MAA）イ
オノマーを、400ｇのプロピレン／エチレンコポ
リマーと乾式配合した。イオノマーのための酸コ
ポリマーは、15重量％のメタクリル酸を含有し、
そして60ｇ／10分のメルトインデツクスを有し
た。亜鉛を使用して酸基の22％を中和した。得ら
れるイオノマーは14ｇ／10分のメルトインデツク
スを有した。プロピレン／エチレンコポリマー
は、３重量％のエチレン含量および５ｇ／10分の
メルトフロー速度を有した。これらのポリマーの
各々のペレツトの均一混合物は、過酷な混合プロ
フイルを有するスクリユーを備える二軸押出機と
同時に回転する28mmのウエルナー・アンド・プフ
エイデラー（Werner and Pfleiderer）へ供給し
た。247℃の溶融温度が12.7Kg／時の処理速度で
得られた。溶融配合した材料のストランドを、氷
水浴中で冷却し、次いでペレツトに切断した。ブ
レンドのメルトインデツクスは、13.6ｇ／10分で
あると測定された。 厚さ0.05mmおよび折り径127mmのインフレート
フイルムは、25.4mmのインフレートフイルム押出
ダイを備える直径19mmの「ブラベンダー」一軸押
出機を用いて製造した。得られた溶融温度は197
℃であつた。前述のようにシールを形成し、試験
した。剥離強さ対シールの界面温度のプロツトを
第１図に示す。ほぼ一定のシールの強さの長いプ
ラトーが得られたことに注意されたい。90℃〜
114℃において、剥離強さは23.6〜27.6ｇ／mmに
とどまる。このレベルのシールの強さにおいて、
シールの破壊はシール表面の界面に存在した。
119℃の温度において得られた31.5ｇ／mm以上の
強さにおいて、シールされたフイルムは試みた剥
離のとき裂けた。さらに、約73℃／10.8ｇ／mmの
シール形成温度／シールの強さにおいて、剥離さ
れた試料は白化を示した。こうして、上のこれら
の条件のもとで作られたシールはタンパリング
（tampering）の証拠を示した。 実施例 ２ 少量のMAAとの対照ブレンド この実験は実施例１の実験と同一の方法で実施
したが、ただし酸コポリマーは９％のMAAを含
有し、そしてそれを亜鉛で18％中和して５ｇ／10
分のメルトインデツクスをもつイオノマーを得
た。ブレンドは4.7ｇ／10分のメルトインデツク
スを有した。実施例１のブレンドに似ず、このブ
レンドからの0.05mmのフイルムは、第２図に示す
ように、シールの強さのプラトーを示さないが、
27.6ｇ／mmの低い強さで裂ける。 実施例 ３ 境界線のMAAとの対照ブレンド この実験は実施例１の実験と同一の方法で実施
したが、ただし酸コポリマーは12％のMAAを含
有し、そしてそれを亜鉛で38％中和して1.6ｇ／
10分のメルトインデツクスをもつイオノマーを得
た。ブレンドは1.6ｇ／10分のメルトインデツク
スを有した。このブレンドからの0.05mmのフイル
ムのヒートシールのプロフイルを第２図に示す。
88〜95℃の温度範囲にわたる17.7〜21.6ｇ／mmの
シールの強さの短いプラトーは第３図に示されて
いる。 実施例 ４ イオノマーのみを含む対照 この実験は実施例１の実験と同一の方法で実施
したが、ただしプロピレン／α―オレフインコポ
リマーを使用した。シールの強さのプラトーの欠
如は第４図に示されている。さらに、シールは剥
離のとき白化しなかつた。 実施例 ５ プロピレンホモポリマーとの対照ブレンド この実験は実施例１の実験と同一の方法で実施
したが、ただし2.8ｇ／10分のメルトフロー速度
を有するプロピレンホモポリマーを使用した。
15.0ｇ／10分のブレンドのメルトインデツクスが
得られた。第５図から理解できるように、ヒート
シールのプラトーは得られなかつたが、83℃以上
において形成されたシールは剥離のとき白化し
た。融合結合（fusion bond）が87℃以上におい
て形成した。 実施例 ６〜９ これらの実験は実施例１の実験と同一の方法で
実施したが、ただしイオノマーおよびプロピレ
ン／エチレン（PP／Ｅ）コポリマーの比率を下
表に示すように変化させた。実施例６は低い比率
のPP／Ｅコポリマーの対照ブレンドを示す。実
施例７，８および９は本発明のブレンドを示し、
実施例９はPP／Ｅについての20％の限界を示す。
【表】 第６図から理解できるように、わずかに５％の
PP／Ｅコポリマーを95％のイオノマーと配合す
るとき、プラトーは得られない。第７〜９図に示
すように、ブレンド中のPP／Ｅの量が増加する
と、プラトー区域におけるシールの強さのレベル
は減少し、20％までにおいて、剥離強さのプラト
ーは5.1〜6.7ｇ／mmの範囲にあり、これは大抵の
用途に要求される剥離強さの下限付近である。 実施例10および11 フイルムのシールのプロフイルへの溶融混合工
程における温度および剪断の効果を決定するため
に、実施例１で使用したポリマーの乾燥ブレンド
を、混合スクリユーを備える直径88.9mmの
“DaVis”一軸押出機へ供給した。２組の加工条
件を使用した。第１において、押出機を6rpmで
運転し、そして生成物の溶融温度は176℃であつ
た。生成物は10.0ｇ／10分のメルトインデツクス
を有した。この一軸押出機は、実施例１で使用し
た二軸押出機よりも少ない剪断をポリマーに付与
した。実施例１におけるように調製したこのブレ
ンからのシールのヒートシールのプロフイルは、
90〜122℃のシール界面の温度範囲にわたつて約
13.8ｇ／mmのプラトーを示す。シールの強さは
142℃のシール温度において27.6ｇ／mmへ上昇し
たが、溶融結合は得られなかつた。こうしてこの
組の混合条件は実施例１で得られたものの54％の
プラトーシールの強さをもつフイルムを与え、そ
してプラトーの温度範囲も拡張した。 加工条件の第２組において、スクリユーの速度
を12rpmに上昇させた。これは溶融温度を184℃
の上昇させ、そしてブレンドのメルトインデツク
スを10.6ｇ／10分に上昇させた。このブレンドか
ら形成したシールは88〜122℃の温度範囲にわた
つて約17.7ｇ／mmのシールの強さのプラトーを与
えた。プラトーのシールの強さの有意の増加は
6rpmで調製した材料のそれに匹敵した。140℃の
シール温度において、シールの強さは33.5ｇ／mm
に上昇したが、融合シールは得られなかつた。 実施例 12〜14 対照ブレンド ヒートシールのプロフイルへのPP／Ｅ樹脂の
効果を明らかにするため、各々が３％のエチレン
を含有する３種の異るPP／Ｅ樹脂を使用した実
験を実施した。各々は実施例１に記載するように
実施例１におけるイオノマーと混合したが、ただ
しコポリマーおよびイオノマーの量はそれぞれ10
％および90％であり、そして溶融温度は205〜210
℃であつた。これらのPP／Ｅ樹脂のメルトフロ
ー速度を下に示す；
【表】 シールは前述のように調製し、試験した。これ
らの実施例についてのヒートシールのプロフイル
を第１０図に示す。シールのプロフイルはプラト
ーを示すが、シールはプラトー区域においてフイ
ルムの裂けであつた。74℃以上で形成したシール
は剥離のとき白化した。第１０図において、樹脂
Ａについてのデータを円形で示す；樹脂Ｂについ
てのデータをダイヤモンド形で示し、そして樹脂
Ｃについてのデータを正方形で示す。 実施例 15 この実験は実施例１の実験と同一の方法で実施
したが、ただしブレンドの調製の間の溶融温度は
268℃であつた。溶融配合した生成物は12.2ｇ／
10分のメルトインデツクスを有した。ヒートシー
ルのプロフイルの決定は91〜11℃の温度範囲にわ
たつて33.4〜37.4ｇ／mmのシールの強さのプラト
ーを示し、そしてフイルムの裂ける結合は114℃
において形成した。74℃以上において形成したシ
ールは、剥離のとき白化した。 実施例16および17 実施例12および14に記載するPP／Ｅ樹脂Ａお
よびＣを、ウエルナー・アンド・プフエイデラー
（Werner and Pfleiderer）押出機で273〜274℃
において加工し、そしてペレツト化した。次いで
イオノマーとの溶融ブレンドを実施例１に記載す
るように調製したが、ただし溶融温度は226〜228
℃であり、そしてフイルムの試料は199℃の溶融
温度において調製した。これらの加工工程の結果
を下に示す：
【表】 この実験から明らかなように、分子量が大きい
（メルトフロー速度が低い）樹脂を初め熱処理し
て分子量を低下させ（メルトフロー速度を増加さ
せ）、こうしてより望ましいヒートシールのプラ
トーを示すブレンドを調製することができる。 実施例18および19 混合トーピードを有するスクリユーを備える
63.5mmの“Prodex”一軸押出機を使用して、実
施例１に記載するようなペレツトのブレンドを溶
融混合した。混合の間の溶融温度は199℃であり、
そしてブレンドは10.9ｇ／10分のメルトインデツ
クスを有した。フイルムは実施例１に記載するよ
うに押出したが、ただし実施例18および19につい
ての溶融温度はそれぞれ197℃および206℃であつ
た。こえらの実験の結果を下に示す：
【表】 あるが、融合シールは得られなかつた。
これらの実験におけるプラトーのシールの強さ
を溶融の挙動を比較すると、フイルム押出工程に
おける溶融温度の重要性が示される。 実施例 20 10ｇ／10分のメルトインデツクスを有するエチ
レン／10％のイソブチルアクリレート（IBA）／
10％のメタクリル酸のターポリマーを実施例１に
記載するプロピレンコポリマーと同時に配合し、
マグネシウムで20％中和して、90％のターイオノ
マーおよび10％のプロピレンコポリマーを含有す
るブレンドを形成した。より詳しくは、酢酸マグ
ネシウム10水和物（A.C.S.等級）を乳鉢および乳
棒で微粒子に粉砕した。3000ｇのターポリマー、
335ｇのプロピレンコポリマーおよび149.5ｇの粉
砕した酢酸マグネシウムを含有する乾燥ブレンド
を、実施例１に記載する押出機へ供給し、230℃
の溶融温度で加工した。溶融物を加工の間に真空
脱蔵した。生成したペレツトを乾式配合し、押出
機へ再供給して生成物の均一性を確保した。生成
したブレンドは1.6のメルトインデツクスを有し
た。このブレンドのフイルムを実施例１に記載す
るよに調製したが、ただし溶融温度は224℃であ
つた。このフイルムのヒートシールのプロフイル
の決定は、84〜110℃の温度範囲にわたつて6.3〜
10.2ｇ／mmのシールの強さのプラトーを示した。
82℃以上で作つたシールは剥離のとき白化し、そ
してフイルムの裂け結合は119℃以上において形
成した。 実施例21および24 ブレンドおよびフイルムを実施例１におけるよ
うにして調製したが、ただしイオノマーは下表に
記載するとおりであり、そしてブレンドは90％の
イオノマーと10％のプロピレンコポリマーを含有
した。前述のようにシールを形成し、試験し、次
の結果が得られた。
【表】
【表】 明らかなように、剥離したシールが白化する温
度、プラトー区域における剥離強さ、プラトー区
域の温度範囲および融合またはフイルムが裂ける
シールが形成するかどうかは、すべてイオノマー
の組成を変化することにより調節することができ
る。 実施例 25〜28 ブレンドおよびフイルムを実施例１におけるよ
うにして調製したが、ただしプロピレンコポリマ
ーは下表に記載するとおりであり、そしてブレン
ドは90％のイオノマーと10％のプロピレンコポリ
マーを含有した。前述のようにシールを形成し、
試験し、次の結果が得られた。
【表】 実施例25および26が示すように、適切なメルト
フロー速度のプロピレンコポリマーは、高温の押
出を用いないで、所望のプラトーのシールの強さ
を与える。 実施例 29 27.215Kgの実施列１に記載するプロピレンコポ
リマーおよび238.9Kgのエチレン、10％のイソブ
チルアクリレートおよび10％のメタクリル酸のタ
ーポリマー（このターポリマーは10ｇ／10分のメ
ルトインデツクスを有した）、および6.03Kgの30
％の酸化亜鉛、1.5％の無水酢酸亜鉛、0.5％のス
テアリン酸亜鉛、および68％のエチレン／MAA
コポリマー（90％のエチレンを含有しかつ500
ｇ／10分のメルトインデツクスを有する）を含有
する亜鉛濃厚物を含有する乾式ブレンドを調製し
た。これらの成分の各々の乾式ペレツトを、88.9
mmの可塑化押出機へ31.75Kg／時のペレツトの供
給速度で供給した。押出機において、プロピレン
コポリマーのペレツトおよびターポリマーのペレ
ツトを溶融し、亜鉛濃厚物と一緒に混合区画へ運
搬した。スクリユーの初期の可塑化区画は７直径
の長さであり、約120℃の温度に維持した。混合
区画の入口に、氷酢酸からなる活性化液体を、溶
融した素材中へバレル壁を貫通するノズルにより
射出した。混合区画は米国特許第3006029号に記
載される型であり、13直径の長さを有した。240
〜280℃の温度に維持された混合区画において、
亜鉛濃厚物はポリマー溶融物と反応して、可溶性
塩の形成によりターポリマーの酸基の一部分を中
和した。 混合区画の終りにおいて、イオン架橋ターポリ
マー、プロピレンコポリマーおよび反応副生物の
混合物圧力を制御弁および移送管路を通して直径
２インチの抽出押出機へ入れた。弁の前の素材の
温度は約265℃および圧力9.66MPa（1400psi）で
あつた。押出機は２つの抽出ゾーン（各ゾーンは
約４直径の長さである）を直列に有した。第１抽
出ゾーンは686mmHgに維持し、そして第２抽出ゾ
ーンは711mmHgに維持した。溶融物の温度は250
〜260℃に維持した。抽出ゾーンにおいて、揮発
性成分の大部分は溶融したイオン架橋ターポリマ
ーから除去された。ポリマーのブレンドをストラ
ンドの形でダイから押出し、水中で冷却し、ペレ
ツトに切断した。ブレンドは10％のプロピレンコ
ポリマーおよび90％のターイオノマーを含有し、
そして4.9ｇ／10分のメルトインデツクスを有し
た。イオノマー中のカルボキシル基は15.6％だけ
中和した。 高密度ポリエチレン（0.950の密度および0.45
のメルトインデツクス）を6.35mmの“Welex”一
軸押出機へ供給し、そして前述のブレンドを50.8
mmの“TEC”一軸押出機へ供給した。溶融温度
はそれぞれ222℃および172℃であつた。溶融物の
流れをDavisインフレートフイルム同時押出ダイ
中でブレンドを外側にして結合した。584mmの折
り径を有するフイルムを2.5のブローアツプ比で
押出した。２層生成物フイルムは0.048mmのポリ
エチレンおよび0.013mmのブレンドに構成された。
この複合フイルムのヒートシールのプロフイルム
の試験は、95〜112℃の温度範囲にわたつて35.4
〜39.4ｇ／mmのプラトーのシールの強さを示し
た。78℃以上で形成したシールは剥離のとき白化
した。融合シールは139℃以上の温度で形成した。
139℃で形成したシールは94.5ｇ／mmの強さを示
した。 実施例 30 ３層の３台の押出機供給ブロツクのシート同時
押出ラインを使用して、複合シートを調製した。
３台の押出機の大きさは、次のとおりであつた： (A)38.1mm、(B)25.4mm、および(C)31.8mm。これら
の押出機の押出物は供給ブロツクへ入り、次いで
幅152mmのダイへ入つた。供給ブロツクは、次の
ように構成されていた：押出機(A)からの材料は制
御された温度のチルロールに対してキヤストさ
れ、押出機(B)からの材料は押出機(A)から材料に対
してキヤストされ、そして押出機(C)からの材料は
押出機(B)からの材料に対してキヤストされ、こう
して３層の構造体が生成し、３層はチルロールか
ら外方に順番にそれぞれ(a)，(b)および(c)と表示す
る。次いで複合シートを第２チルロールの上へ移
送し、これにより層(c)は第２チルロールへ隣接し
た。第１チルロールは約72℃で作動させ、そして
第２チルロールは25℃で作動させた。 2.8ｇ／10分のメルトフロー速度を有するフイ
ルム級のプロピレンホモポリマーを押出機(A)およ
び(B)に通過させ、一方実施例29に記載するブレン
ドを実施例(C)に通過させて加工した。押出機、移
送ライン、供給ブロツクおよびダイのための温度
の設定は215℃であつた。押出機は、層の厚さが
次のようになるようにセツトした：(a)0.41mm、(b)
0.05mm、および(c)0.05mm。次いで生成したシート
は155℃において2000％／分の延伸速度で機械方
向に２・75×および横方向に3.5×の延伸比で延
伸した。次いで、延伸した複合フイルムのシール
の強さのプラトーを前述のように決定した。24.9
ｇ／mmのシールの強さのプラトーが105〜130℃の
温度範囲にわたつて得られた。この範囲において
形成したシールは剥離のとき白化した。実施例29
に記載するのと同一の基材シートのポリマーおよ
び同一の組成の異るバツチを用いる他の実験にお
いて、37.8ｇ／mmの最大剥離強さが得られた。 実施例 31 イオノマーのみを用いる対照 実施例30のものに類似する延伸フイルム構造体
を調製したが、ただしポリマーのブレンド層(c)は
20％の亜鉛中和ターイオノマー（このターイオノ
マーは10％のIBAおよび10％のMAAを含有し、
中和後５のメルトインデツクスを有した）から構
成した。この延伸したフイルムは、105℃におい
てわずかに19.7ｇ／mmのシールの強さを与えた。
シールの強さのプラトーは観察されず、またシー
ルは剥離のとき白化しなかつた。 実施例 32 実施例30のものに類似する延伸フイルム構造体
を調製したが、ただしポリマーのブレンド層(c)は
実施例１の組成であつたが、実施例29に記載する
方法で調製した。この延伸したフイルムは、96〜
129℃において15.7〜19.7ｇ／mmのプラトーのシ
ールの強さを与えた。この温度範囲において形成
したシールは剥離のとき白化した。 実施例 33 実施例30のものに類似する延伸フイルム構造体
を調製したが、ただし層(b)はプロピレンコポリマ
ー／実施例29に記載するターイオノマーのブレン
ドから作り、そして層(c)は実施例32に記載する層
(c)と同一であつた。この延伸したフイルムは、95
〜127℃において26.0〜99.9％／mmのプラトーの
シールの強さを与え、これは139℃において38.4
ｇ／mmの融合シールの値に上昇した。86℃以上に
おいて形成したシールは剥離のとき白化した。 実施例 34 ２層押出の積層 上の実施例29に記載する２層フイルムを、次の
方法で“Inta―Roto”コーター／ラミネーター
を使用して、延伸ポリプロピレンへ積層した。２
層フイルムを普通の手段により高密度の表面にお
いてコロナ処理し、積層のため適当な幅にスリツ
トした。商用一成分の積層用接着剤“Adcote”
333（Morton Chemi cal Companyから供給され
る）を、両側がコロナ処理された厚さ0.019mmの
商用延伸ポリプロピレンフイルムの１つの側面へ
グラビアロールにより供給した。接着剤を被覆し
たフイルムを79℃に保持した乾燥炉に通過させて
溶媒を蒸発させた。炉から出た直径、71℃の温度
に保持された結合ロールを使用して、接着剤被覆
ポリプロピレンを同時押出フイルムの高密度ポリ
エチレン側へニツピング（nipping）し、次いで
冷却後巻取つた。 得られた積層フイルムを、他の実施例について
記載したものと異る試験手順により評価した。３
秒のシール時間ではなく、0.5秒を使用し、そし
てシール棒温度を記録した。ジヨーの活性化ピス
トンを207KPaの空気圧で活性化した。これらの
条件は、商業的に実施されているスナツク食品の
フオーム・フイル・シールの包装において典型的
なものである。シールの試験は127mm／分のジヨ
ーの分離速度で実施したが、試料の「後部」はＴ
形剥離の立体配置に保持した。この試験手順によ
ると、21.6〜26.6ｇ／mmのシールの強さのプラト
ーが143〜160℃のシール棒の温度範囲にわたつて
得られ、そして127℃以上の棒温度において形成
したシールは剥離のとき白化した。 実施例 35 ３層押出の積層 実施例34の他の実験において、同一のシール層
組成物を１％のステアリルエルカミド（stearyl
erucamide）滑り添加剤と配合した。ステアリル
エルカミドは、10％のこの成分と90％のエチレ
ン／メタクリル酸コポリマー（９％のメタクリル
酸を含有し、10ｇ／10分のメルトインデツクスを
有する）との溶融配合した濃厚物から提供され
た。10％の前記濃厚物および90％のシール層樹脂
を含有するペレツトを実施例18および19に記載す
る“Prod ex”押出機へ供給し、変性された樹脂
のペレツトを製造した。 ３層インフレートフイルム同時押出装置へ、次
のポリマー供給物を供給した：(1)0.944の密度の
線状ポリエチレン（0.25のメルトインデツクスを
有する）＋商用白色濃厚物、(2)同一のポエチレン
＋商用褐色濃厚物、および(3)前述の滑り添加剤を
含むシール層組成物。次の層厚さを有する複合フ
イルムが調製された：(1)0.020mmの白色ポリエチ
レン、(2)0.015mmの褐色ポリエチレン、および(3)
0.0076mmのシール層。白色ポリエチレンの表面を
コロナ処理し、実施例34に記載するものに類似す
る方法で延伸ポリプロピレンへ積層した。シール
特性を決定すると、実施例34に記載するものに類
似する結果た得られたが、ただし棒温度を同一シ
ールの強さを達成する目的で約11℃だけ低くし
た。同時押出フイルムのシール層側について測定
した静止摩擦係数は0.28であり、そして動摩擦係
数は0.25であつた（ASTM 1894C法により測定
した）。 実施例 36 滑り添加剤および粘着防止剤の効果 粘着防止剤および滑り剤を含有する他のシール
層組成物を調製した。次の成分を含有するペレツ
トのブレンドを調製した：(1)81％のターイオノマ
ー、このターイオノマーは6.3％のIBA、9.8％の
MAAを含有し、そして５ｇ／10分のメルトイン
デツクスに亜鉛で12％だけ中和されていた、(2)９
％の実施例１のプロピレン／エチレンコポリマ
ー、および(3)10％の10％の滑り／粘着防止濃厚
物、この濃厚物は85％のエチレン／メタクリル酸
コポリマー（９％のMAAおよび10ｇ／10分のメ
ルトインデツクスを有する）、10％のＮ―オレイ
ルパルミトアミド滑り添加剤、および５％のシリ
カ粘着防止剤。ペレツトのブレンドを押出機へ供
給し、溶融配合し、そしてペレツトに成形した。
これらのペレツトを引き続いて、実施例35に記載
するように、使用してまず３層同時押出物を調製
し、次いでポリプロピレンとの積層物の調製し
た。 工業的応用性 本発明のブレンドおよびこのようなブレンドか
ら作られた本発明のフイルムおよび／またはラミ
ネートは、剥離可能なシールされた軟質フイルム
のパツケージの製作に有用である。このようなパ
ツケージは、中程度の予測可能なかつ一定の力を
加えるとき、シール層の界面において容易に手で
開けることができる。さらに、剥離するとき応力
白化するシールを生成するために使用することが
できる本発明のブレンドは、製品の清潔さ、純粋
性および／または一体性が必須である物品、例え
ば、食品、薬物および医療装置を包装するため
に、とくに良好に適する。 最良の方法 本発明の最良の方法、例えば、本発明の単一の
最良のブレンドは、特定の最終用途そして前記用
途についての特別の要求される性質の組み合わせ
に依存されるであろうが、その性質の全体のバラ
ンスについて最も好ましい生成物を生ずるブレン
ドおよび加工条件は実施例29および36において詳
述されている。
【図面の簡単な説明】
第１図は、実施例１に記載する本発明のブレン
ドについての実験から得られたデータを表わす。
第２図は、実施例２に記載する対照ブレンド（こ
こでイオノマーはわずかに９％の酸を含有する）
についての実験から得られたデータを表わす。第
３図は、実施例３に記載する対照ブレンド（ここ
でイオノマーは12％の酸を含有する）についての
実験から得られたデータを表わす。第４図は、実
施例４に記載する対照組成物（イオノマーのみを
含有し、プロピレン／α―オレフインコポリマー
を含有しない）についての実験から得られたデー
タを表わす。第５図は、実施例５に記載する対照
ブレンド（ここでプロピレン／α―オレフインコ
ポリマーの代わりにプロピレンホモポリマーを使
用した）についての実験から得られたデータを表
わす。第６〜９図は、実施例６〜９に記載する
種々のブレンド（ここでイオノマーとのブレンド
中のプロピレン／α―オレフインコポリマーのパ
ーセントは５〜60％である）についての実験から
得られたデータを表わす。第１０図は、実施例12
〜14に記載する対照ブレンド（ここでPP／Ｅ樹
脂のMFRは本発明の範囲外である）についての
実験から得られたデータを表わす。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a) エチレン／酸イオノマー80〜93重量％、
    および (b) α―オレフインがコポリマーの１〜12重量％
    を構成するプロピレン／α―オレフインコポリ
    マー７〜20重量％ からなることを特徴とするポリマー材料の分子ブ
    レンド。 ２ エチレン／酸イオノマーがジポリマーである
    特許請求の範囲第１項記載のブレンド。 ３ エチレン／酸イオノマーがターポリマーであ
    る特許請求の範囲第１項記載のブレンド。 ４ エチレン／酸イオノマーが少なくとも50重量
    ％のエチレンおよび12重量％より少ない酸を含有
    する特許請求の範囲第３項記載のブレンド。 ５ エチレン／酸イオノマー中の酸がメタクリル
    酸である特許請求の範囲第１項記載のブレンド。 ６ エチレン／酸イオノマー中の酸が亜鉛で部分
    的に中和されている特許請求の範囲第１項記載の
    ブレンド。 ７ エチレン／酸イオノマー中の酸の中和度が５
    〜45％である特許請求の範囲第１項記載のブレン
    ド。 ８ イオノマー中の酸が12重量％よりも多いが25
    重量％以下を構成する特許請求の範囲第２項記載
    のブレンド。 ９ イオノマーがエチレンおよび酸から誘導され
    た単位に加えてイソフセチルアクリレートから誘
    導された単位を含有する特許請求の範囲第３項記
    載のブレンド。 １０ イソブチルアクリレートから誘導された単
    位がイオノマーの５〜25重量％を構成する特許請
    求の範囲第９項記載のブレンド。 １１ プロピレン／α―オレフインコポリマーが
    ジポリマーである特許請求の範囲第１項記載のブ
    レンド。 １２ α―オレフインがエチレンである特許請求
    の範囲第１１項記載のブレンド。 １３ α―オレフインがエチレンであり、かつコ
    ポリマーの２〜８重量％を構成する特許請求の範
    囲第１項記載のブレンド。
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