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JPH0124747B2 - - Google Patents

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JPH0124747B2
JPH0124747B2 JP57001966A JP196682A JPH0124747B2 JP H0124747 B2 JPH0124747 B2 JP H0124747B2 JP 57001966 A JP57001966 A JP 57001966A JP 196682 A JP196682 A JP 196682A JP H0124747 B2 JPH0124747 B2 JP H0124747B2
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JP
Japan
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zro
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JP57001966A
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Shoichi Watanabe
Satoshi Iio
Yasushi Matsuo
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Niterra Co Ltd
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NGK Spark Plug Co Ltd
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Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、主としてZrO2を主分とする高靭性
ジルコニア焼結体に関する。従来セラミツク材料
の最大の短所は抗折力の弱さであり、若しこれが
改善されれば、切削工具や人工骨材や、または内
燃機関の部品等に使用して大きな効果があげられ
るため、多くの研究者がこの問題に取に組んでき
た。例えば、Ｙ、Ca、Mg等の酸化物で部安定化
したZrO2が特開昭55−140762号「ジルコニア質
切削工具材」として開示され、正方晶系と等軸晶
系の合量が60〜90重量％であることが報告されて
いる。またZrOCl2とYCl3の混合物を共沈させ、
その粉末を仮焼してY2O3で安定化したZrO2の微
粉末を焼結すれば高強度のZrO2焼結体の得られ
ることが米国に於いて発行されたゼラミツブリテ
イン1976年55巻の717頁においてJ.S.Reedにより
発表せられている。然し、これらは何れも強度の
面で満足なものではなく、更に一段と度を増加す
れば大いに利用範囲を拡大できると考えられる。
これを達成する方法を昭和56年８月13日出願およ
び56年８月25日出願の高靭性ジルコア焼結体とし
て出願した。つまり、Al2O3あるいはTiNがZrO2
に固溶・分散することによつて正方晶のZrO2が
単斜晶に転移する温度を下げ、ZrO2の粒成長を
抑制し、これが正方晶ZrO2の含有量を高め、か
つZrO2粒界での滑り抵抗を増加し、硬度を増し
高温強度を約２倍にも高めることができることを
見いだしている。しかし前出願においては、常圧
焼結法のため焼結体密度はほぼ理論密度まで到達
しているもののわずかのマイクロポアが生じてい
た。また、ZrO2マトリクス中に分散させる材料
はAl2O3やTiNなど、常圧焼結が可能なイオン結
合性の強い材料に限られていた。そこでホツトプ
レス法を用いて種々の材料をZrO2中に分散させ
焼成テストを行なつた。その結果、マイクロポア
のほとんどない焼結体が得られ、強度も約160
Kg／mm2と従来のセラミツクスでは考えられない
高強度を示すことを見いだし、本発明を完成し
た。その要旨は特許請求範囲の通りのものであ
る。ここでＢ成分たるTiC等の分散材料の含有量
0.5重量％（以下「重量」を省く）未満では添加
効果が乏しく70％を越えると相対的に靭性ある
ZrO2の含有量を低め、強度、靭性ともに不満足
となる。 また、ZrO2の結晶相は正方晶系と立方晶系と
の合量の比率が90％以上必要で、これ未満では靭
性が低く、更に正方晶系と立方晶系の比率（正方
晶系）／（立方晶系）が1/4以上であることが必
要で、1/4未満では靭性が不足である。また焼結
体のの平均結晶粒径は3μ以下であることが必要
で3μを超えると正方晶系が単斜晶系に変り靭性
を低下する。また、許容できる不純物はSiO2で
３％迄、Fe2O3またはTiO2で0.5％迄合計で３％
迄で、これ以上であると焼結性が防げられ靭性が
乏しいものとなる。 また、ZrO2はその１部以上全部迄HfO2によつ
て置換しても良く、全く同様の特性を示す。 以下実施例によりいつそう具体的に説明する。 実施例 第１表の特性を有する単斜晶ZrO2に対し安定
化剤としてY2O3を２モル％添加し、さらに分散
させる材料として平均粒径1.2μ、純度99.5％の
TiCを第２表の割合に加え湿式混合後乾燥し粉末
化してそれをカーボン型に充てんし200Kg／cm3、
1500〜1600％の条件でホツトプレス法により約１
時間焼成した。焼成後、焼結体を４×８×25mmに
切断研磨し第２表に示す諸特性を測定した。な
お、結晶粒径はいずれも平均3μ以下であつたが、
焼成温度を高くして平均結晶粒径を3μ以上に粒
成長させるといずれも強度が極端に劣化した。第
２表より明らかなように結結体密度がほぼ理論密
度まで到達しTiCの添加によつて正方晶から単斜
晶への転移が抑制され残留する正方晶が増加し強
度および靭性が著しく改善されていることが判
る。しかしながらTiCを80％添加した、No.6Rで
はZrO2の含有量が低くなり強度、靭性共に不満
足になつている。
【表】
【表】 実施例 ２ 分散材料としてAl2O3（純度99.9％、平均粒径
0.1μ）、NdC（純度99％、平均粒径1μ）、TiB2（純
度99.5％、平均粒径1.5μ）、TiN（純度99％、平均
粒径1.5μ）、SiC（純度96％、平均粒径0.7μ）、
Si3N4（純度96.5％、平罪粒径0.5μ）及びWC（純度
99.5％、平均粒径1.5μ）のうち一種以上を添加し
実施例１と同様の方法を用いて焼結体を作成し第
３表に示す結果を得た。またこれらの焼結体の硬
度を測定したところ第８表に示したようにいずれ
も比較例のAl2O3添加品よりも高い硬度が得られ
た。
【表】 【図面の簡単な説明】
第１図は熱間強度を測定した結果を示す図面
で、横軸は測定温度、縦軸は抗折強度、実線はＢ
成分に代えてAL2O3を40重量％添加したもの、
破線は試料No.10、一点鎖線は外国製安定化ジルコ
ニアである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 下記Ａ成分30〜99.5重量％、Ｂ成分0.5〜70
    重量％及び３重量％以下の不可避不純物よりなる
    焼結体で、全焼結体の平均結晶粒径が3μ以下で
    あることを特徴とする高靭性ジルコニア加圧焼結
    体。 Ａ成分：安定化剤を含み、正方晶系と立方晶系と
    の合量が90重量％以上でかつ正方晶系／立方晶
    系≧1/4となつているZrO2 Ｂ成分：TiB2、SiC、TiC、NbC、WC、Si3N4
    及びTiNのうちから選ばれる一種以上 ２ 下記Ａ成分30〜99.5重量％、Ｂ成分0.5〜70
    重量％及び３重量％以下の不可避不純物よりなる
    焼結体で、全焼結体の平均結晶粒径が3μ以下で
    あることを特徴とする高靭性ジルコニア加圧焼結
    体。 Ａ成分：安定化剤を含み、正方晶系と立方晶系と
    の合量が90重量％以上でかつ正方晶系／立方晶
    系≧1/4となつているZrO2 Ｂ成分：TiB2、SiC、TiC、NbC、WC、Si3N4
    及びTiNのうち一種以上とAl2O3
JP57001966A 1982-01-09 1982-01-09 高靭性セラミツク焼結体 Granted JPS58120571A (ja)

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