JPH01153530A - 結晶性酸化ジルコニウム粉末、その製造法および焼結セラミツクの製造法 - Google Patents
結晶性酸化ジルコニウム粉末、その製造法および焼結セラミツクの製造法Info
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- JPH01153530A JPH01153530A JP63273392A JP27339288A JPH01153530A JP H01153530 A JPH01153530 A JP H01153530A JP 63273392 A JP63273392 A JP 63273392A JP 27339288 A JP27339288 A JP 27339288A JP H01153530 A JPH01153530 A JP H01153530A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、焼結セラミックを製造するために使用するこ
とができる結晶性酸化ジルコニウム粉末に関する。
とができる結晶性酸化ジルコニウム粉末に関する。
従来の技術
安定化された酸化ジルコニウム粉末を熱水法で得ること
は、公知である（米国特許第４６１９８１７号明細書）
。
は、公知である（米国特許第４６１９８１７号明細書）
。
この場合、ジルコニウム塩水溶液は、例えば錯形成剤エ
チレンジアミンテトラ酢酸と混合され、ならびに元素カ
ルシウム、マグネシウムおよび／またはイツトリウムの
安定剤イオンと混合され、引続き苛性ナトリウム液で１
１を越えるｐＨ値に滴定される。
チレンジアミンテトラ酢酸と混合され、ならびに元素カ
ルシウム、マグネシウムおよび／またはイツトリウムの
安定剤イオンと混合され、引続き苛性ナトリウム液で１
１を越えるｐＨ値に滴定される。
１ρあたり４モルを越える苛性ソーダ液を有する混合物
は、オーチクレープ中で熱水反応により１９０°Ｃの温
度で処理される。生成物は、正方品形もしくは立方晶形
の酸化ジルコニウムである。
は、オーチクレープ中で熱水反応により１９０°Ｃの温
度で処理される。生成物は、正方品形もしくは立方晶形
の酸化ジルコニウムである。
米国特許筒４．６１９８１７号明細書の実施例２４およ
び２５によれば、実際に錯形成剤は、全く使用されない
が、苛性ソータの濃度は、０．２９モル／ｉ２を有する
ＮａＯＨで滴定することによって極めて低下する。
び２５によれば、実際に錯形成剤は、全く使用されない
が、苛性ソータの濃度は、０．２９モル／ｉ２を有する
ＮａＯＨで滴定することによって極めて低下する。
この公知方法は、次の欠点を有するニ
ー錯形成剤を添加することにより、ｐ Ｈ値の低下が生
じる。このことは、比表面積＞３０ｍ３／２を有する粉
末の形成を結果として生じた。
じる。このことは、比表面積＞３０ｍ３／２を有する粉
末の形成を結果として生じた。
この極めて小さい一次微結晶は、この粉末を乾燥した際
に凝集物の形成をまねいた。それによって、乾燥または
半乾燥の圧縮工程を包含する成形法での一次結晶の加工
は、著しく困難になるかないしは阻止される。この場合
、圧縮過程は、未加工物中、ひいては焼結体中で応力の
形成をまねく。
に凝集物の形成をまねいた。それによって、乾燥または
半乾燥の圧縮工程を包含する成形法での一次結晶の加工
は、著しく困難になるかないしは阻止される。この場合
、圧縮過程は、未加工物中、ひいては焼結体中で応力の
形成をまねく。
一錯形成剤もしくは錯形成剤の分解生成物は、これらに
よって惹起される腐食により金属材料の使用における著
しい制限、ひいては増大された価格をまねく。前記米国
特許明細書に記載されているように、オートクレーブ中
でテフロンを使用することは、可能な温度範囲を制限し
、かつ不活性条件下で作業することの必要性を生じ、こ
のことにより再び価格は上昇する。
よって惹起される腐食により金属材料の使用における著
しい制限、ひいては増大された価格をまねく。前記米国
特許明細書に記載されているように、オートクレーブ中
でテフロンを使用することは、可能な温度範囲を制限し
、かつ不活性条件下で作業することの必要性を生じ、こ
のことにより再び価格は上昇する。
酸性Ｚ ｒ −／Ｙ−／Ｍ９塩溶液を苛性ＮａＯＨ液で
滴定することにより、分別沈澱に基づいて不均一の金属
水酸化物−沈澱物が得られる。
滴定することにより、分別沈澱に基づいて不均一の金属
水酸化物−沈澱物が得られる。
全部で〈ｏ、３モル／ｆ２の実施例中で選択された低い
ＮａｏＨＩＩｉ度およびそれと関連した低いｐＨ値によ
り、米国特許第４６１９８１７号明細書中に記載された
不利な高い比表面積が生じる。
ＮａｏＨＩＩｉ度およびそれと関連した低いｐＨ値によ
り、米国特許第４６１９８１７号明細書中に記載された
不利な高い比表面積が生じる。
発明を達成するための手段
本発明の対象は、く３０ｍ２／ｇ、特に１０〜２０ｍ２
／ｇのＢＥＴ表面積、０．１〜０．５μｍの一次粒径、
単斜晶の結晶構造、場合によっては１−１０重量％のＹ
２Ｏ３および／または１〜１０重量％のＭ２Ｏの含量を
有する結晶性ＩＬリジルニウム粉末である。
／ｇのＢＥＴ表面積、０．１〜０．５μｍの一次粒径、
単斜晶の結晶構造、場合によっては１−１０重量％のＹ
２Ｏ３および／または１〜１０重量％のＭ２Ｏの含量を
有する結晶性ＩＬリジルニウム粉末である。
１つの好ましい構成の場合、結晶性酸化ジルコニウム粉
末は、９０％が０．１〜１μｍ （Ｄ ｌｆｉ度分重分
布する。
末は、９０％が０．１〜１μｍ （Ｄ ｌｆｉ度分重分
布する。
本発明のもう１つの対象は、場合によってはイツトリウ
ムイオンおよび／またはマグネシウムイオンを含有する
ジルコニウム塩水溶液を撹拌しながら、例えばＮａＯＨ
少なくとも０．５モル／１２塩の過剰量に相当するＮａ
ＯＨを含有する苛性ソーダ液にような塩基性水溶液から
の前留出物中に入れ、こうして得られた反応混合物を熱
水反応により２００〜４００℃の温度で処理し、得られ
た生成物を濾別し、水で塩化物不含になるまで洗浄し、
かつ１００〜１２０°Ｃで乾燥することを特徴とする、
＜３０ｍ２／ｙ、特に１０〜２０ｍ２／ｇのＢＥＴ表面
積、０．１〜０．５μｍの一次粒径、単斜晶の結晶構造
、場合によっては１〜１０重量％のＹ ２ｏ ３および
／または１−１０重量％のＭ２Ｏの含量を有する結晶性
酸化ジルコニウム粉末を製造する方法である。
ムイオンおよび／またはマグネシウムイオンを含有する
ジルコニウム塩水溶液を撹拌しながら、例えばＮａＯＨ
少なくとも０．５モル／１２塩の過剰量に相当するＮａ
ＯＨを含有する苛性ソーダ液にような塩基性水溶液から
の前留出物中に入れ、こうして得られた反応混合物を熱
水反応により２００〜４００℃の温度で処理し、得られ
た生成物を濾別し、水で塩化物不含になるまで洗浄し、
かつ１００〜１２０°Ｃで乾燥することを特徴とする、
＜３０ｍ２／ｙ、特に１０〜２０ｍ２／ｇのＢＥＴ表面
積、０．１〜０．５μｍの一次粒径、単斜晶の結晶構造
、場合によっては１〜１０重量％のＹ ２ｏ ３および
／または１−１０重量％のＭ２Ｏの含量を有する結晶性
酸化ジルコニウム粉末を製造する方法である。
ジルコニウム塩としては、次のものを使用することかで
きる： Ｚｒ０Ｃ（Ｊ２、ＺｒＯ（ＮＯ３）２、Ｚｒ０８Ｏ４、
Ｚｒ（ＮＯ３）４、Ｚ ｒ （Ｓ ０４）２゜イツトリ
ウム塩としては、次のものを使用することかできる・ ＹＣＱ、３、Ｙ （Ｎ Ｏ３）３、酢酸Ｙ０マゲネシウ
ム塩としては、次のものを使用することができる・ Ｍ ｔｉｃ （１２、Ｍ ９（Ｎ ０３）２、Ｍ９ＳＯ
４、酢酸Ｍ９゜塩基としては、ＮａＯＨ，ＫＯＨおよび
／またはＬｉＯＨを使用することができる。
きる： Ｚｒ０Ｃ（Ｊ２、ＺｒＯ（ＮＯ３）２、Ｚｒ０８Ｏ４、
Ｚｒ（ＮＯ３）４、Ｚ ｒ （Ｓ ０４）２゜イツトリ
ウム塩としては、次のものを使用することかできる・ ＹＣＱ、３、Ｙ （Ｎ Ｏ３）３、酢酸Ｙ０マゲネシウ
ム塩としては、次のものを使用することができる・ Ｍ ｔｉｃ （１２、Ｍ ９（Ｎ ０３）２、Ｍ９ＳＯ
４、酢酸Ｍ９゜塩基としては、ＮａＯＨ，ＫＯＨおよび
／またはＬｉＯＨを使用することができる。
ジルコニウム塩溶液の酸性分を塩基で中和した場合には
、塩基の過剰量が生じる。
、塩基の過剰量が生じる。
本発明による結晶性酸化ジルコニウム粉末は、焼結セラ
ミックを得るために使用することができる。
ミックを得るために使用することができる。
焼結過程の間、焼結温度に応じて正方晶形もしくは立方
晶形の形への相移動が起こる。
晶形の形への相移動が起こる。
次に、本発明を実施例につきさらに詳説する。
実施例
例 ｌ
Ｈ２Ｏ４５０ｍ１２中のＮａＯＨ１２０ｇの溶液からな
る装入液中に撹拌しなからＨ２Ｏ中のＺｒ０Ｃｈの溶液
５００ｍ１２（２１０２１モル）を滴加する。
る装入液中に撹拌しなからＨ２Ｏ中のＺｒ０Ｃｈの溶液
５００ｍ１２（２１０２１モル）を滴加する。
生成された水酸化物懸濁液を２りの撹拌型オートクレー
ブ中に移し、かつ撹拌しながら４０分間で３００℃の温
度に加熱する。
ブ中に移し、かつ撹拌しながら４０分間で３００℃の温
度に加熱する。
２時間の反応時間後、約８０°Ｃに冷却する。
反応混合物を応過し、生成されたフィルターケーキを水
で、洗浄水中に塩化物イオンをもはや全（検出すること
ができない程度の長時間洗浄する。
で、洗浄水中に塩化物イオンをもはや全（検出すること
ができない程度の長時間洗浄する。
フィルターケーキを１０５°Ｃで２４時間乾燥する。生
成されたＺｒＯ２粉末は、１５ｍ２／ｇの比表面積、１
．５７％の灼熱減量（１０００°Ｃ／２時間）および０
．２８ａｍのｄＳＯ値を有する。
成されたＺｒＯ２粉末は、１５ｍ２／ｇの比表面積、１
．５７％の灼熱減量（１０００°Ｃ／２時間）および０
．２８ａｍのｄＳＯ値を有する。
例 ２
例１の場合と同様に、実施する。詳細な条件は、第１表
に記載されている。
に記載されている。
例 ３
例１の場合と同様に、実施する。詳細な条件は、第１表
に記載されている。
に記載されている。
例 ４
Ｙ（ｄａ（Ｙ２０３１３．５ｇ＃りおよびＺｒ０ＣＣ２
（Ｚ ｒ０２２４５．１１Ｆ ／１２）の溶液１０２１
２を４５℃で撹拌しながらＮａＯＨ溶液１５０ｆｆ（Ｎ
ａＯＨ２０３，３９／１２）に添加する。
（Ｚ ｒ０２２４５．１１Ｆ ／１２）の溶液１０２１
２を４５℃で撹拌しながらＮａＯＨ溶液１５０ｆｆ（Ｎ
ａＯＨ２０３，３９／１２）に添加する。
生成された濃液状懸濁液を４５分間後に２５０．１２の
撹拌型オートクレーブ中に移し、２５０℃に加熱し、か
つ撹拌しながら３時間この温度で維持する。
撹拌型オートクレーブ中に移し、２５０℃に加熱し、か
つ撹拌しながら３時間この温度で維持する。
懸濁液の冷却後にこの懸濁液を濾別し、生成されたフィ
ルターケーキを水で、洗浄水中に塩化物イオンをもはや
全く検出することができな（なる程度の長時間洗浄する
。
ルターケーキを水で、洗浄水中に塩化物イオンをもはや
全く検出することができな（なる程度の長時間洗浄する
。
フィルターケーキを１．０５°Ｃで２４時間乾燥する。
生成されたＺｒＯ２粉末は、１５ｍ２／ｇの比表面積、
１．５２％の灼熱減量および０．６μｍのａＳＯ値を有
する。
１．５２％の灼熱減量および０．６μｍのａＳＯ値を有
する。
例 ５
例４の場合と同様に、実施する。詳細な条件は、第１表
に記載されている。
に記載されている。
例 ６
例４の場合と同様に、実施する。詳細な条件は、第１表
に記載されている。
に記載されている。
例 ７
例４の場合と同様に、実施する。しかし、水酸化物の沈
澱後に、洗浄水がＣ（−不含になるまで洗浄する。次に
、熱水反応により処理する。
澱後に、洗浄水がＣ（−不含になるまで洗浄する。次に
、熱水反応により処理する。
生成物の性質の測定
ＢＥＴ表面
粉末を１００ ’Ｃで１５時間乾燥し、引続き１５０°
Ｃで２０分間Ｎ２で洗浄する。測定は、シュトレーライ
ン（５ｔｒＯｈｌｅｉｎ）社のアエロメーター （Ａｅ
ｒｏｍｅｔｅｒ）で行なわれる。
Ｃで２０分間Ｎ２で洗浄する。測定は、シュトレーライ
ン（５ｔｒＯｈｌｅｉｎ）社のアエロメーター （Ａｅ
ｒｏｍｅｔｅｒ）で行なわれる。
粒子の分布
粉末をＨ２Ｏ中に懸濁させ、３分間超音波によって分散
させる。測定は、アルビン（Ａｌｐｉｎｅ）社の遠心分
離器で行なわれる。
させる。測定は、アルビン（Ａｌｐｉｎｅ）社の遠心分
離器で行なわれる。
焼結の結果
焼結試験を軸方向に加圧される未加工物（圧縮圧力ｉｔ
／ｍ２）で実施される。焼結密度を浮力によって測定す
る。測定温度は、１４００ ’Ｃである。
／ｍ２）で実施される。焼結密度を浮力によって測定す
る。測定温度は、１４００ ’Ｃである。
手続補正書（自発）
昭和６３年１２月２３日
Claims (3)
- １．＜３０ｍ＾２／ｇのＢＥＴ表面積、０．１〜０．５
μｍの一次粒径、単斜晶の結晶構造、場合によっては１
〜１０重量％のＹ＿２Ｏ＿３および／または１〜１０重
量％のＭｇＯの含量を有する結晶性酸化ジルコニウム粉
末。 - ２．＜３０ｍ＾２／ｇのＢＥＴ表面積、０．１〜０．５
μｍの一次粒径、単斜晶の結晶構造、場合によっては１
〜１０重量％のＹ＿２Ｏ＿３および／または１〜１０重
量％のＭｇＯの含量を有する結晶性酸化ジルコニウム粉
末を製造する方法において、場合によってはイットリウ
ムイオンおよび／またはマグネシウムイオンを含有する
ジルコニウム塩水溶液を撹拌しながら塩基性水溶液から
の試料中に入れ、こうして得られた反応混合物を熱水反
応により２００〜４００℃の温度で処理し、得られた生
成物を濾別し、水で塩化物不含になるまで洗浄し、１０
０〜１２０℃で乾燥することを特徴とする、結晶性酸化
ジルコニウム粉末の製造法。 - ３．焼結セラミックを製造する方法において、＜３０ｍ
＾２／ｇのＢＥＴ表面積、０．１〜０．５μｍの一次粒
径、単斜晶の結晶構造、場合によっては１〜１０重量％
のＹ＿２Ｏ＿３および／または１〜１０重量％のＭｇＯ
の含量を有する結晶性酸化ジルコニウム粉末を使用する
ことを特徴とする、焼結セラミックの製造法。
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|---|---|---|---|
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| DE19873737064 DE3737064A1 (de) | 1987-10-31 | 1987-10-31 | Zirkonoxidpulver, verfahren zu seiner herstellung und verwendung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JPH0574532B2 JPH0574532B2 (ja) | 1993-10-18 |
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|---|---|
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| EP (1) | EP0314939B1 (ja) |
| JP (1) | JPH01153530A (ja) |
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| ES (1) | ES2026622T3 (ja) |
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- 1988-10-08 ES ES198888116717T patent/ES2026622T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1988-10-08 DE DE8888116717T patent/DE3866677D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1988-10-31 JP JP63273392A patent/JPH01153530A/ja active Granted
- 1988-10-31 US US07/264,585 patent/US5011673A/en not_active Expired - Fee Related
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