JPH09235399A

JPH09235399A - 多孔質フィルム

Info

Publication number: JPH09235399A
Application number: JP3982096A
Authority: JP
Inventors: Mitsuo Iimura; 満男飯村; Eiji Takahata; 栄治高畠
Original assignee: Nitto Denko Corp
Current assignee: Nitto Denko Corp
Priority date: 1996-02-27
Filing date: 1996-02-27
Publication date: 1997-09-09

Abstract

(57)【要約】【課題】高温における熱収縮が殆ど生じず、しかも超高
分子量ポリエチレン多孔質フィルムの特性を殆どそのま
ま維持される多孔質フィルムを提供する。【解決手段】超高分子量ポリエチレンからなる多孔質フ
ィルムであって、上記多孔質フィルムがゲル分率３０〜
７０％となるよう架橋して、多孔質フィルムを構成し
た。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、メンブレンフィ
ルタや、蒸気滅菌袋等に用いられる超高分子量ポリエチ
レン多孔質フィルムに関するものである。

【０００２】

【従来の技術】一般に、多孔質フィルムを用いてメンブ
レンフィルタを製造する方法としては、多孔質フィルム
を加熱しながら一定間隔で折り曲げてフィルタとする方
法や、多孔質フィルムを一定形状の支持体に熱融着して
フィルタとする方法が知られている。また、医療用の除
菌フィルタや滅菌袋に用いられる多孔質フィルムは、１
２０〜１３０℃で加熱滅菌して用いられることが多い。
このように、多孔質フィルムを用いてメンブレンフィル
タ、除菌フィルタ、滅菌袋等を製造する場合、その製造
工程において、多孔質フィルムに対し加熱処理を施すこ
とが多い。しかし、上記加熱処理によって、多孔質フィ
ルムに寸法変化や特性変化が生起するため問題となって
いる。特に、上記寸法変化は、メンブレンフィルタ製造
工程における熱融着時の不具合等を発生させるという問
題がある。

【０００３】そこで、上記寸法変化や特性変化を抑制す
る方法として、例えばつぎのような製造法が提案されて
いる。すなわち、多孔質ポリオレフィンをその臨界収縮
率の少なくとも９５％まで収縮させ、高温における収縮
率が４％以下となるようにする方法（特開平５−２３９
２４６号公報）が提案されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
方法では、多孔質ポリオレフィンフィルムを延伸させた
後、融点を超えない温度で自由に収縮させているため、
多孔質ポリオレフィンが有する孔も収縮して通気量が低
下する。したがって、蒸気通気量が減少し、滅菌効果が
低下するという問題が生じる。

【０００５】また、熱による収縮の作業は困難と不均一
性とを伴うものであるにもかかわらず、上記の方法では
自由に収縮させており、収縮がどの方向にも均等に生起
するのではないため、フィルムに歪みが生じやすいとい
う問題もある。

【０００６】この発明は、このような事情に鑑みなされ
たもので、それ自身の特性が殆どそのまま維持されてお
り、しかも熱による収縮や特性変化が抑制された多孔質
フィルムの提供をその目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、この発明の多孔質フィルムは、超高分子量ポリエチ
レンからなる多孔質フィルムであって、上記多孔質フィ
ルムが、ゲル分率３０〜７０％となるよう架橋されてい
るものであるという構成をとる。

【０００８】すなわち、本発明者らは、高温における熱
収縮が殆ど生じず、しかもフィルム自身の特性が殆どそ
のまま維持される多孔質フィルムについて、一連の研究
を重ねた。その研究の過程で、超高分子量ポリエチレン
多孔質フィルムに架橋を施せば熱収縮を抑制できるので
はないかと想起した。そこで、これを中心に、さらに研
究を重ねた結果、ゲル分率が３０〜７０％となるよう架
橋することにより、所期の目的を達成しうることを見い
だし、この発明に到達した。

【０００９】ここで、この発明における「超高分子量ポ
リエチレン」とは、分子量が５０万以上（粘度法による
測定値）のもののことであり、通常のポリエチレン（分
子量約１０万以下）と区別して用いている。

【００１０】

【発明の実施の形態】つぎに、この発明の実施の形態に
ついて説明する。

【００１１】この発明の多孔質フィルムは、超高分子量
ポリエチレンの多孔質フィルムを架橋することにより得
ることができる。

【００１２】上記超高分子量ポリエチレンは、すでに述
べたように、分子量５０万以上のポリエチレンである。
そして、この発明で用いる場合、固有粘度（１３５℃の
デカリン中で測定）は５．１ｄｌ／ｇ以上のものが好適
である。

【００１３】上記超高分子量ポリエチレンを用い、この
発明に用いる超高分子量ポリエチレン多孔質フィルムを
得るには、例えば上記超高分子量ポリエチレン粉末を熱
プレスで挟んで焼結する方法や、上記超高分子量ポリエ
チレン粉末を金型に充填し焼結して多孔質体を得たの
ち、切削によりフィルム状に成形する方法等が用いられ
る。

【００１４】つぎに、超高分子量ポリエチレン多孔質フ
ィルムをゲル分率３０〜７０％となるよう架橋する。こ
れにより、目的とする多孔質フィルムを得ることができ
る。

【００１５】上記のようにゲル分率を限定したのは、つ
ぎの理由による。すなわち、７０％を超えるとフィルム
の可撓性が乏しくなり、一方、３０％未満であると熱収
縮率が大きくなって、いずれも実用性が低下するからで
ある。なお、ゲル分率は以下のようにして測定する。す
なわち、まず多孔質フィルムの試験片の重量（Ｗ₁）を
測定する。ついで、この多孔質フィルムの試験片を１６
０℃のデカリン中で２４時間溶解し、その後１５０℃で
３時間乾燥させ、デカリンを除去する。そして、その残
留物の重量（Ｗ₂）を測定し、下記の数式に基づいてゲ
ル分率を算出する。これを試験片５点について行い、そ
の平均値を求める。

【００１６】

【数１】ゲル分率（％）＝（Ｗ₂／Ｗ₁）×１００

【００１７】ここで、上記超高分子量ポリエチレン多孔
質フィルムを架橋させる方法としては、電子線照射ある
いは化学的架橋等が用いられる。なかでも、電子線照射
による方法が好適である。すなわち、化学的架橋は架橋
剤を添加することが多く、医療用の除菌フィルタ等では
後に架橋剤が多孔質フィルムの表面に移動して、架橋剤
による汚染を生じるおそれがある。したがって、電子線
照射によって架橋するほうが、このような汚染の心配が
なく望ましい。なお、ゲル分率が前記範囲となるよう架
橋するには、電子線照射の照射量を１〜２００ｋＧｙの
範囲で行うことが好ましい。

【００１８】このようにして得られた多孔質フィルム
は、ゲル分率が３０〜７０％となるよう架橋されている
ため、高温加熱下における加熱収縮率が低減されてお
り、しかも多孔質フィルム本来の諸特性がほとんどその
まま維持されるという特長を備えている。

【００１９】なお、上記多孔質フィルムの加熱収縮率
は、１２０℃の加熱において、縦方向１０％以下、横方
向５％以下に設定されていることが好ましい。すなわ
ち、上記範囲に設定されていないと、フィルムの加熱後
の諸特性の維持（特に寸法安定性）を確保しにくいから
である。

【００２０】そして、上記多孔質フィルムの厚みは、通
常１０〜５００μｍ、気孔率は、通常４０〜９０％に設
定される。

【００２１】また、上記多孔質フィルムが有する多孔の
平均孔径は、０．０１〜１０μｍであることが好まし
い。より好ましくは０．０５〜０．５μｍである。平均
孔径をこの範囲に設定することにより医療用の除菌フィ
ルタや滅菌袋として用いた場合、除菌効果が優れたもの
となり、一方、メンブレンフィルタとして用いた場合
は、補集効率が優れたものとなる。

【００２２】また、上記多孔質フィルムの通気度は、フ
ィルムの用途に応じて適宜に設定されるが、通常１〜１
０００ｓｅｃ／１００ｍｌに設定される。より好ましく
は１０〜５００ｓｅｃ／１００ｍｌである。

【００２３】そして、上記多孔質フィルムのエタノール
バブルポイントは、０．５〜５ｋｇ／ｃｍ²であること
が好ましい。より好ましくは１〜５ｋｇ／ｃｍ²であ
る。

【００２４】つぎに、実施例について比較例と併せて説
明する。

【００２５】

【実施例１】分子量３００万、固有粘度１８．７ｄｌ／
ｇの超高分子量ポリエチレンを用い、公知の方法によ
り、超高分子量ポリエチレン多孔質フィルムを得た。そ
して、上記超高分子量ポリエチレン多孔質フィルムに６
０ｋＧｙの電子線を照射して、ゲル分率が４４％となる
よう架橋し、目的とする多孔質フィルムを得た。

【００２６】

【実施例２】分子量１００万、固有粘度８．５ｄｌ／ｇ
の超高分子量ポリエチレンを用い、公知の方法により、
超高分子量ポリエチレン多孔質フィルムを得た。そし
て、上記超高分子量ポリエチレン多孔質フィルムに２０
０ｋＧｙの電子線を照射して、ゲル分率が５２％となる
よう架橋し、目的とする多孔質フィルムを得た。

【００２７】

【実施例３、４】ゲル分率を３５、７０％となるよう架
橋した。それ以外は実施例１と同様にして、多孔質フィ
ルムを得た。

【００２８】

【比較例】ゲル分率を２０％となるよう架橋した。それ
以外は実施例１と同様にして、多孔質フィルムを得た。

【００２９】上記実施例および比較例で得た多孔質フィ
ルムについて、諸特性を測定し、その結果を後記の表１
〜表５に示した。なお、表１〜表５には多孔質フィルム
を１２０℃で１時間加熱し、これを室温まで冷却した
後、その特性を測定して得たデータを併記する。さら
に、多孔質フィルムを１２０℃で１時間加熱した時の熱
収縮率を表６に示した。

【００３０】なお、上記諸特性は以下の方法に従って測
定した。

【００３１】〔ゲル分率〕前述の方法で測定した。

【００３２】〔平均厚み〕面方向にばらついた任意の２
０箇所において、その箇所での厚みを測定し平均をとっ
た。

【００３３】〔気孔率〕多孔質フィルムの見掛けの比重
（ρ）を測定し、超高分子量ポリエチレンの比重（０．
９３５）を用いて、下記の数式により算出する。

【００３４】

【数２】気孔率（％）＝〔（０．９３５−ρ）／０．９
３５〕×１００

【００３５】〔平均孔径〕ＡＳＴＭＥ１２９４に基
づく自動孔径分布測定機を用いて測定した。

【００３６】〔通気度〕ＪＩＳＰ８１１７に準じて
測定した。

【００３７】〔エタノールバブルポイント〕ＪＩＳＫ
３８３２に準じて測定した。

【００３８】〔粒子除去率〕超高分子量ポリエチレン多
孔質フィルムを用いて、メンブランフィルタを作製し
た。そして、平均粒子径０．０３８μｍ、０．０８７μ
ｍ、０．１０２μｍおよび０．２１２μｍのポリスチレ
ンラテックス粒子（ダウケミカル社製）を水に分散させ
た。つぎに、その粒子を分散させた水中に、作製したメ
ンブランフィルタを透過させ、その前後のポリスチレン
ラテックス粒子の濃度を紫外線分光光度計を用いて測定
し、粒子除去率を算出した。なお、測定条件は、差圧１
ｋｇ／ｃｍ²で温度２５℃であった。

【００３９】

【表１】

【００４０】

【表２】

【００４１】

【表３】

【００４２】

【表４】

【００４３】

【表５】

【００４４】

【表６】

【００４５】上記表１〜表６の結果から、実施例の多孔
質フィルムはいずれも、架橋を施すことにより、熱収縮
による特性の変化がほとんどなく、かつ熱収縮率も小さ
いことがわかる。これに対して、比較例の多孔質フィル
ムは、気孔率や平均孔径や平均厚み等の諸特性が熱収縮
によって大きく変化していることがわかる。

【００４６】

【発明の効果】以上のように、この発明の多孔質フィル
ムは、ゲル分率が３０〜７０％となるよう架橋されてい
るため、熱収縮が抑制されており、歪み等がなく寸法安
定性に優れている。そして、本来の特性が維持されてお
り、その特性が加熱後も殆どそのまま維持されている。
このため、例えば、上記多孔質フィルムを用いてメンブ
ランフィルタを製造するとき熱融着工程での不具合の発
生を抑えることができる。また、この多孔質フィルムを
用いた医療用の除菌フィルタや滅菌袋は、フィルタや滅
菌袋を効果的に加熱滅菌することができる。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】超高分子量ポリエチレンからなる多孔質
フィルムであって、上記多孔質フィルムが、ゲル分率３
０〜７０％となるよう架橋されているものであることを
特徴とする多孔質フィルム。