JPH0718023B2 - 硫酸銅回収方法及びその装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、プリント配線基板など
の電気回路基板のエッチング処理において、エッチング
液中に溶解した銅を冷却晶析法によって硫酸銅５水塩の
結晶として析出させ、これを回収する方法及びその装置
に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】プリント配線基板などの電気回路基板の
製造においては、特定量の銅又は銅合金を除くため、過
酸化水素と硫酸又は混酸等を主成分とするエッチング液
を使用し、その液温を４５〜５０℃程度に維持してエッ
チング処理が行われている。このエッチング液中には、
使用中に銅が溶け込んで蓄積されることから、その余剰
分を残留過酸化水素を分解することなく回収するには、
このエッチング液を晶析缶にて冷却して硫酸銅５水温
（以下単に硫酸銅と称す）の結晶として回収することが
行われていた。ところで、回収される硫酸銅結晶は、で
きるだけ液分の少ない状態であることが好ましく、晶析
缶から硫酸銅スラリを取り出し、固液分離機に移送して
液分の少ない硫酸銅結晶を回収し、分離された液分をエ
ッチング工程へ返送してエッチング液として再使用する
ことが好ましい。しかるに、硫酸銅回収後にエッチング
工程に返送される液分は、返送途中でも引続いて結晶が
析出し、返送配管の結晶による閉塞などによってポンプ
による強制返送が不可能になることがあるため、返送液
を一旦中間槽に受けて加温した後エッチング工程へ返送
することが、実開昭６４−７２６６号公報などで知られ
ている。しかしながら、晶析缶から固液分離機に移送さ
れる硫酸銅スラリに対しては、結晶回収操作が後続する
関係上加温手段を適用することができず、晶析缶の硫酸
銅スラリ出口や移送配管中でも硫酸銅結晶の生長や析出
が生じ、これらの出口、移送配管ならびに弁類等が閉塞
し、硫酸銅スラリの移送が不可能になることも多かっ
た。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、晶析缶の硫
酸銅スラリ出口や固液分離機への硫酸銅スラリの移送配
管中の硫酸銅結晶による閉塞を、硫酸銅回収系内の液を
利用して効果的に解消し、硫酸銅回収を円滑に行うこと
ができる方法及びその装置を提供することを目的とする
ものである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明は、銅を溶解した
エッチング液を晶析缶に導いて冷却することによって硫
酸銅５水塩の結晶を折出し、該晶析缶の下部出口から硫
酸銅５水塩スラリを取り出し固液分離機に移送して硫酸
銅５水塩の結晶を回収し、その分離液を中間槽にて加温
してエッチング工程に返送する硫酸銅回収方法におい
て、前記中間槽内の加温液により、前記晶析缶と固液分
離機との間の硫酸銅５水塩スラリ移送路の洗浄と前記晶
析缶の硫酸銅５水塩スラリ出口の逆洗を行うことを特徴
とする硫酸銅回収方法であり、また、エッチング液中に
溶解した銅を硫酸銅５水塩の結晶として冷却析出せしめ
る晶析缶の硫酸銅５水塩スラリ出口を移送配管により固
液分離機に連結し、該固液分離機の分離液流出部をエッ
チング槽に連なる加温用中間槽に連結し、さらに該加温
用中間槽内液を前記晶析缶と固液分離機間の移送配管中
に供給するように加温用中間槽と移送配管とを洗浄ポン
プを介して連結したことを特徴とする硫酸銅回収装置で
ある。

【０００５】

【作用】エッチング工程で使用され、銅が高濃度に溶け
込んだエッチング液を晶析缶に導き、攪拌しながら温度
１５℃程度に冷却すると、液中に溶解している銅が均一
粒径の硫酸銅結晶として析出し、晶析缶の底部に沈降す
る。沈降した硫酸銅結晶は、液と共に硫酸銅スラリとし
て晶析缶の出口から導出され、移送配管を経て固液分離
機に移送され、硫酸銅結晶が分離回収される（図２参
照）。一方、固液分離機で分離された分離液は、一旦中
間槽に至って温度３０〜４０℃に加温されて結晶の析出
をみることなく円滑にエッチング工程に返送されるが、
エッチング工程は温度４５〜５０℃程度で行われるとこ
ろから、中間槽でエッチング工程に適した温度にまで加
温することもできる。このような硫酸銅回収を行ってい
ると、晶析缶の硫酸銅スラリ出口や固液分離機への移送
配管中が硫酸銅結晶によって次第に閉塞されるから、移
送配管からの硫酸銅スラリの流出量低下等によって洗浄
時期を知り、硫酸銅スラリの移送を停止し、移送配管中
に中間槽内の加温されたエッチング液を供給して管内の
洗浄を行いながらエッチング液を中間槽に戻すように循
環させると、管内は短時間で効果的に洗浄される（図３
参照）。また、晶析缶の硫酸銅スラリ出口については、
中間槽内の加温されたエッチング液を間欠的に逆流させ
る逆洗により洗浄する（図４参照）。これら移送配管の
洗浄及び晶析缶出口の逆洗が終了した時は、再び前記の
硫酸銅回収操作を開始する。

【０００６】

【実施例】本発明の一実施例を図１を参照して説明すれ
ば、１は硫酸銅結晶を冷却晶析する晶析缶で、内部には
攪拌機等（図示せず）が設けられ、チラー２から送給さ
れる冷媒によって缶内液が冷却されるようになってい
る。晶析缶１の底部には硫酸銅スラリの出口３が設けら
れ、スラリ抽出弁４によって開閉される。スラリ抽出弁
４は、スラリ抽出ポンプ５及び逆洗弁６等を備えた移送
配管７により遠心分離機８に連結されている。遠心分離
機８の分離液流出部９は中間槽１０に連結され、中間槽
１０には図示しない電気ヒータなどの加熱器等が配備さ
れて槽内液を加温するようになっており、さらに中間槽
１０は洗浄ポンプ１１，洗浄弁１２等を備えた洗浄配管
１３を介して移送配管７に連結されている。また、中間
槽１０はリターンポンプ１４を介してエッチング槽１５
に連なり、エッチング槽１５からオーバーフローするエ
ッチング液を受けるオーバーフロー槽１６は、ポンプ１
７を備えた配管１８によって晶析缶１に連結されてい
る。

【０００７】しかして、本実施例においては、温度４５
〜５０℃の条件下にエッチング槽１５で使用され、銅が
高濃度に溶け込んだエッチング液は、オーバーフローし
てオーバーフロー槽１６に至り、ポンプ１７によって配
管１８を経て晶析缶１に導かれる。晶析缶１に導かれた
エッチング液は、チラー２から送給されるブラインなど
の冷媒によって温度１５℃にまで冷却され、液中に溶解
している銅は硫酸銅結晶となり晶析缶１の底部に沈降す
る。晶析缶１の液位が高レベル（Ｈレベル）において、
スラリ抽出弁４を開き、遠心分離機８を起動し、スラリ
抽出ポンプ５を稼働して沈降した硫酸銅結晶を、液と共
に硫酸銅スラリとして出口３から移送配管７を経て遠心
分離機８に移送し、液分が分離されて硫酸銅結晶が回収
される。以上の結晶分離経路を図２に斜線部で示す。遠
心分離機８で分離された分離液は、分離液流出部９から
中間槽１０に導かれ、温度３０〜４０℃に加温された後
リターンポンプ１４でエッチング槽１５へ円滑に返送さ
れ、エッチング液として再使用される。

【０００８】以上の硫酸銅回収操作を続けているうち
に、移送配管７からの硫酸銅スラリの流出量が低下す
る。硫酸銅スラリの移送経路中の機器類に異常がない場
合には、晶析缶１の出口３や移送配管７中に硫酸銅結晶
の蓄積が起こったと判断してそれらの洗浄を行う。即
ち、晶析缶１液位が低レベル（Ｌレベル）において、ス
ラリ抽出弁４を閉じ、スラリ抽出ポンプ５を停止する。
そして、洗浄弁１２を開いて洗浄ポンプ１１を稼働し、
中間槽１０内の３０〜４０℃のエッチング液を洗浄配管
１３から移送配管７中に供給し、移送配管７中の結晶を
溶解しながら遠心分離機８へ流出させ、再び中間槽１０
へと循環させて一定時間移送配管７の洗浄を行う。以上
の移送管７の洗浄経路を図３に斜線部で示す。この移送
配管７の洗浄後、逆洗弁６を閉じスラリ抽出弁４を開閉
することによって、中間槽１０内のエッチング液は出口
３を間欠的に逆流し、晶析缶１のスラリ出口３の逆洗が
行われる。以上のスラリ出口の洗浄経路を図４に斜線部
で示す。このような洗浄後は、洗浄ポンプ１１を停止
し、逆洗弁６を開き、洗浄弁１２を閉じて再び硫酸銅回
収を行う。上記の各工程のフローは図５に示すとおりで
ある。

【０００９】

【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、エ
ッチング液から硫酸銅を回収する際に、晶析缶から硫酸
銅スラリを固液分離機に移送して固液分離を行うことに
より、液分を最大限に除去した硫酸銅結晶を回収するこ
とができ、さらにその分離液を加温してエッチング工程
に返送することによって返送を円滑にすると共にエッチ
ング液として再使用しやすくし、さらにこの加温された
分離液の一部を利用して前記晶析缶の硫酸銅スラリの移
送経路の効果的洗浄を行い、硫酸銅回収を円滑に効率良
く行うことができるものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例を示す系統説明図である。

【図２】本発明の結晶分離経路の説明図である。

【図３】本発明の移送管洗浄経路の説明図である。

【図４】本発明のスラリ出口洗浄経路の説明図である。

【図５】本発明の実施例における工程のフロー図であ
る。

【符号の説明】

１ 晶析缶 ２ チラー ３ 出口 ４ スラリ抽出弁 ５ スラリ抽出ポンプ ６ 逆洗弁 ７ 移送配管 ８ 遠心分離機 ９ 分離液流出部 10 中間槽 11 洗浄ポンプ 12 洗浄弁 13 洗浄配管 14 リターンポンプ 15 エッチング槽 16 オーバーフロー槽 17 ポンプ 18 配管

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 銅を溶解したエッチング液を晶析缶に導
   いて冷却することによって硫酸銅５水塩の結晶を折出
   し、該晶析缶の下部出口から硫酸銅５水塩スラリを取り
   出し固液分離機に移送して硫酸銅５水塩の結晶を回収
   し、その分離液を中間槽にて加温してエッチング工程に
   返送する硫酸銅回収方法において、前記中間槽内の加温
   液により、前記晶析缶と固液分離機との間の硫酸銅５水
   塩スラリ移送路の洗浄と前記晶析缶の硫酸銅５水塩スラ
   リ出口の逆洗を行うことを特徴とする硫酸銅回収方法。
2. 【請求項２】 エッチング液中に溶解した銅を硫酸銅５
   水塩の結晶として冷却析出せしめる晶折缶の硫酸銅５水
   塩スラリ出口を移送配管により固液分離機に連結し、該
   固液分離機の分離液流出部をエッチング槽に連なる加温
   用中間槽に連結し、さらに該加温用中間槽内液を前記晶
   析缶と固液分離機間の移送配管中に供給するように加温
   用中間槽と移送配管とを洗浄ポンプを介して連結したこ
   とを特徴とする硫酸銅回収装置。