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JPH06191817A - Production of granular polycrystal silicon - Google Patents

Production of granular polycrystal silicon

Info

Publication number
JPH06191817A
JPH06191817A JP35664292A JP35664292A JPH06191817A JP H06191817 A JPH06191817 A JP H06191817A JP 35664292 A JP35664292 A JP 35664292A JP 35664292 A JP35664292 A JP 35664292A JP H06191817 A JPH06191817 A JP H06191817A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
silicon
particles
drum
pipe
particle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP35664292A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Yoshinori Komatsu
善徳 小松
Masaaki Ishii
正明 石井
Kazutoshi Takatsuna
和敏 高綱
Yasuhiro Saruwatari
康裕 猿渡
Nobuhiro Ishikawa
延宏 石川
大助 ▲廣▼田
Daisuke Hirota
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Tonen Chemical Corp
Toagosei Co Ltd
Original Assignee
Tonen Sekiyu Kagaku KK
Tonen Chemical Corp
Toagosei Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tonen Sekiyu Kagaku KK, Tonen Chemical Corp, Toagosei Co Ltd filed Critical Tonen Sekiyu Kagaku KK
Priority to JP35664292A priority Critical patent/JPH06191817A/en
Publication of JPH06191817A publication Critical patent/JPH06191817A/en
Pending legal-status Critical Current

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  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

PURPOSE:To obtain coarse particles free from silicon fine powder and suitable for the production of a semiconductor by using the silicon fine powder classified and collected by supplying product silicon particles produced in a fluidized bad reactor to a separation pipe as seed silicon particles or the like in a fluidized bed method. CONSTITUTION:A silane compound 7 is supplied to the fiuidized bed reactor 1 and is thermally decomposed on the fluidizing 10 silicon particles. The silicon particles obtained from the reactor 1 as the product are supplied to the particle separation pipe 11. Then, fin grain silicon particles and coarse grain silicon particles are classified and collected respectively to a fine grain silicon drum 13 and a coarse grain silicon drum 12. The collected fine grain silicon particles in the drum 13 are used as the seed silicon particles 17 for supplying them to the reactor 1.

Description

【発明の詳細な説明】Detailed Description of the Invention

【0001】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、流動層法による粒状多
結晶シリコンの製造方法に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing granular polycrystalline silicon by a fluidized bed method.

【0002】[0002]

【従来の技術及び問題点】高純度多結晶シリコンは、近
年普及の著しい半導体素子や太陽電池等の原料に用いら
れており、デバイスの高性能化に伴い純度等への要求は
年々きびしくなっている。この製造は主にベルジャー法
で行われるが、この方法はベルジャー型反応器内に設置
された直径5mm程度の細いシリコン棒を通電加熱し、
そこにガス状シリコン化合物と水素の混合ガスを導入し
てシリコン棒表面にシリコンを析出させる方法である。
この方法は高純度シリコンの製造に適するが、反応表面
積が小さいために生産性が低いうえ、ベルジャー型反応
器表面からの放熱が大きいために電力消費量が多く、さ
らにシリコン棒が一定の太さに生長する毎にシリコン棒
交換のために反応停止が必要であるなどの欠点があり、
大量生産に好適な方法とは云えない。
2. Description of the Related Art High-purity polycrystalline silicon is used as a raw material for semiconductor devices, solar cells, and the like, which have become very popular in recent years. There is. This production is mainly carried out by the bell jar method, which is a method in which a thin silicon rod with a diameter of about 5 mm installed in a bell jar reactor is electrically heated,
In this method, a mixed gas of a gaseous silicon compound and hydrogen is introduced to deposit silicon on the surface of the silicon rod.
This method is suitable for the production of high-purity silicon, but its productivity is low due to its small reaction surface area, and it consumes a large amount of electricity due to the large heat radiation from the surface of the bell jar type reactor. There is a drawback that it is necessary to stop the reaction to replace the silicon rod every time it grows,
It cannot be said that the method is suitable for mass production.

【0003】一方、省エネルギー型の多結晶粒状シリコ
ン製造方法として流動層法が最近注目されている。この
方法は、流動化状態のシリコン粒子表面にガス状シラン
化合物と希釈ガスとの混合ガスを導入し、そのシラン化
合物の熱分解で生成したシリコンを前記流動化シリコン
粒子の表面に析出させ、高純度で顆粒状の多結晶シリコ
ンを得る方法である。この方法では反応が流動化粒子の
表面で行われるため、反応表面積が大きく生産性が高い
うえ連続化も容易であり、熱の放散量もジーメンス法の
1/10以下にすぎないし、スケールアップも容易なた
め工業化に適した方法と云える。
On the other hand, the fluidized bed method has recently received attention as an energy-saving method for producing polycrystalline granular silicon. This method introduces a mixed gas of a gaseous silane compound and a diluent gas onto the surface of fluidized silicon particles, deposits silicon produced by thermal decomposition of the silane compound on the surface of the fluidized silicon particles, and It is a method of obtaining granular polycrystalline silicon with a purity. In this method, the reaction is carried out on the surface of the fluidized particles, so that the reaction surface area is large, the productivity is high, and the continuation is easy. Since it is easy, it can be said to be a method suitable for industrialization.

【0004】ところで、流動層反応器を用いて粒状多結
晶シリコンを製造する場合、粒子成長したシリコン粒子
は、反応器外へ製品として抜出される。この場合、製品
シリコン粒子は、シリコン粒子が激しく流動している流
動層内部から抜出され、回収されることから、目的とす
る粒径より小さな粒径の細粒及び微粉シリコン粒子を随
伴したものである。これらの微細なシリコン粒子は、半
導体製造用原料としては不適当なものであるため、流動
層から抜出し、回収したシリコン粒子は、それから細粒
以下の小さなシリコン粒子を分離することが必要とな
る。しかし、この小さなシリコン粒子の分離は、そのた
めに設けた特別の工程において行われることから、製品
粒子を容器に詰め、そこまで搬送しなければならないと
いう不利がある上、その容器への詰め込みに際して製品
シリコン粒子が汚染されやすいという問題がある。
By the way, when granular polycrystalline silicon is produced using a fluidized bed reactor, silicon particles that have grown are extracted as a product outside the reactor. In this case, since the product silicon particles are extracted and collected from the inside of the fluidized bed in which the silicon particles are violently flowing, they are accompanied by fine particles and fine silicon particles having a particle size smaller than the intended particle size. Is. Since these fine silicon particles are unsuitable as a raw material for semiconductor production, it is necessary to separate small silicon particles smaller than fine particles from the silicon particles extracted from the fluidized bed and collected. However, since the separation of these small silicon particles is carried out in a special process provided for that purpose, there is the disadvantage that the product particles must be packed in a container and transported to that container, and the product particles must be packed into that container. There is a problem that silicon particles are easily contaminated.

【0005】特開昭57−140310号公報では、流
動層で生成した顆粒状シリコンを系外に抜き出す場合
に、抜き出し管内に抜出される顆粒状シリコンの流れと
向流に水素ガスを送入する方法が提案されている。この
方法によると、製品シリコン粒子に随伴する微粉シリコ
ンは、その強い水素気流により再び流動層内に返還され
るため、微粉シリコン粒子を含まない製品シリコン粒子
を得ることができる。しかしながら、この方法では、反
応条件に変動を与えずにシリコン粒子を抜き出すことは
難しく、このため、種々の不都合を生じる。即ち、この
方法では、製品粒子に随伴する微粒子を反応器内に返還
させるための駆動用ガスが反応器内に多量吹込まれるた
め、流動層条件、特に、反応温度や流動化シリコン粒子
の運動状態が変動し、その結果、微粉シリコン発生量の
増加や分散板の目詰まりを生じたり、さらに、微粉シリ
コンの反応器内への返還による反応器における微粉シリ
コン量の増大により、反応器上方に配設された空塔部内
壁に多量の微粉が堆積する等の問題を生じる。また、こ
の方法においても、製品粒子中には0.1〜300μm
程度の好ましくない微粒子が含まれるため、これを後工
程で分離除去する必要がある。
In Japanese Patent Laid-Open Publication No. 57-140310, when the granular silicon produced in the fluidized bed is taken out of the system, hydrogen gas is fed in a countercurrent to the flow of the granular silicon taken out in the taking-out pipe. A method has been proposed. According to this method, the fine silicon particles accompanying the product silicon particles are returned to the fluidized bed again due to the strong hydrogen flow, so that the product silicon particles containing no fine silicon particles can be obtained. However, with this method, it is difficult to extract the silicon particles without changing the reaction conditions, which causes various inconveniences. That is, in this method, a large amount of driving gas for returning the fine particles accompanying the product particles into the reactor is blown into the reactor, so that the fluidized bed conditions, especially the reaction temperature and the movement of the fluidized silicon particles are The state fluctuates, and as a result, the amount of fine silicon generated increases, the dispersion plate is clogged, and the amount of fine silicon in the reactor increases due to the return of fine silicon into the reactor. There arises a problem that a large amount of fine powder is accumulated on the inner wall of the empty tower portion provided. Also in this method, 0.1 to 300 μm is contained in the product particles.
Since it contains undesired fine particles to some extent, it is necessary to separate and remove these in a later step.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、流動層法に
より高純度多結晶粒状シリコンを製造する方法におい
て、流動層反応条件に変動を与えずに、製品粒子抜き出
し管を通して抜き出される製品粒子から、それに随伴さ
れる望ましくない小さなシリコン粒子を効率よく分離す
る方法を提供することをその課題とする。
DISCLOSURE OF THE INVENTION The present invention relates to a method for producing high-purity polycrystalline granular silicon by a fluidized bed method, wherein product particles extracted through a product particle extraction tube without changing the fluidized bed reaction conditions. Therefore, it is an object of the present invention to provide a method for efficiently separating undesired small silicon particles accompanying it.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、本発明を完成する
に至った。すなわち、本発明によれば、シリコン粒子流
動層を有する流動層反応器にシラン化合物を供給し、該
流動化シリコン粒子上で該シラン化合物を熱分解させる
とともに、該反応器内に種シリコン粒子を供給する方法
において、該反応器から製品として得られるシリコン粒
子を、駆動用ガスが吹き上げている粒子分離管(A)に
供給して、細粒シリコン粒子を該粒子分離管(A)の上
部に備えた細粒シリコンドラム(I)に、粗粒シリコン
粒子を該粒子分離管(A)の下部に備えた粗粒シリコン
ドラム(II)にそれぞれ分級捕集すると共に、細粒シリ
コンドラム(I)中のシリコン粒子の少なくとも一部
を、前記流動層反応器に供給される種シリコン粒子とし
て使用することを特徴とする粒状多結晶シリコンの製造
方法が提供される。
The present inventors have completed the present invention as a result of intensive studies to solve the above problems. That is, according to the present invention, a silane compound is supplied to a fluidized bed reactor having a fluidized bed of silicon particles to thermally decompose the silane compound on the fluidized silicon particles, and seed silicon particles are placed in the reactor. In the feeding method, silicon particles obtained as a product from the reactor are fed to a particle separation tube (A) in which a driving gas is blown up, and fine silicon particles are added to the upper part of the particle separation tube (A). The fine-grained silicon drum (I) is used to classify and collect the coarse-grained silicon particles in the coarse-grained silicon drum (II) provided in the lower part of the particle separation tube (A), and the fine-grained silicon drum (I) is also collected. There is provided a method for producing granular polycrystalline silicon, characterized in that at least a part of the silicon particles therein is used as seed silicon particles supplied to the fluidized bed reactor.

【0008】本発明において原料として用いるシラン化
合物としては、モノクロルシラン、ジクロルシラン、ト
リクロルシラン等の塩素化シラン類、モノシランやジシ
ランのようなシラン類が挙げられる。シラン化合物は、
通常、ガスにより希釈されるが、この場合、希釈ガスと
しては、水素、アルゴン、ネオン等が挙げられるが、好
ましくは水素が用いられる。
Examples of the silane compound used as a raw material in the present invention include chlorinated silanes such as monochlorosilane, dichlorosilane and trichlorosilane, and silanes such as monosilane and disilane. The silane compound is
Usually, it is diluted with a gas. In this case, the diluent gas may be hydrogen, argon, neon or the like, but hydrogen is preferably used.

【0009】次に、本発明を図面を参照しながら説明す
る。図1は本発明の実施に用いる装置系統図を示す。図
1において、1は円筒状反応器であり、この反応器の上
方には種シリコン供給管2とガス排出管3を備えた空塔
拡大部4が存在する。また、反応器1の底部にはガス分
散板5が設けられており、このガス分散板5の中心部に
は底板を貫通して粒子抜き出し管9が接続されている。
さらに、反応器1の外側にはそれを包むようにヒーター
6が設けられている。
Next, the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 shows a system diagram of an apparatus used for implementing the present invention. In FIG. 1, reference numeral 1 is a cylindrical reactor, and above this reactor there is a superficial tower expansion part 4 equipped with a seed silicon supply pipe 2 and a gas discharge pipe 3. A gas dispersion plate 5 is provided at the bottom of the reactor 1, and a particle extraction pipe 9 is connected to the center of the gas dispersion plate 5 so as to penetrate the bottom plate.
Further, a heater 6 is provided outside the reactor 1 so as to wrap it.

【0010】粒子抜き出し管9の下端は、粒子分離管
(A)11の中間部に連結している。この粒子分離管
(A)11は、上部に細粒シリコンドラム(I)13
を、下部に粗粒シリコンドラム(II)12を備えてい
る。細粒シリコンドラム(I)13の底部には、下端に
粒子貯槽Aを備えた粒子抜き出し管18が連結され、そ
のドラム(I)の上部にはフィルター(図示されず)に
連絡する配管24が連結されている。粗粒シリコンドラ
ム(II)12の底部には抜き出し管19が連結されてい
る。粒子貯槽Aはドラム内のシリコン粒子を一時的に貯
留するためのものである。
The lower end of the particle extracting pipe 9 is connected to the intermediate portion of the particle separating pipe (A) 11. This particle separation tube (A) 11 has a fine-grain silicon drum (I) 13 at the top.
And a coarse grain silicon drum (II) 12 at the bottom. A particle extraction pipe 18 having a particle storage tank A at the lower end is connected to the bottom of the fine-grain silicon drum (I) 13, and a pipe 24 for communicating with a filter (not shown) is provided at the upper part of the drum (I). It is connected. An extraction pipe 19 is connected to the bottom of the coarse-grain silicon drum (II) 12. The particle storage tank A is for temporarily storing the silicon particles in the drum.

【0011】粒子分離管(A)の下流側には、上部に中
粒シリコンドラム(III)14と、下部に大粒シリコン
ドラム(IV)15を備えた粒子分離管(B)16が配
設されている。粒子分離管(B)16の上段と粒子抜き
出し管18との間は連結管23で連結され、また、分離
管(B)16の下段と粒子抜き出し管19との間は連結
管25で連結されている。中粒シリコンドラム(III)
14の底部には粒子貯槽Aが接続され、そのドラムの上
部には配管26が連結されている。また、大粒シリコン
ドラム(IV)15の底部には粒子抜き出し管27が連
結されている。分離管A及びB内には流量調節バルブが
配設され、必要に応じ、そのバルブ開度を調節すること
により、シリコン粒子を所望粒径に分級させることもで
きる。
On the downstream side of the particle separation tube (A), there is arranged a particle separation tube (B) 16 having an intermediate particle silicon drum (III) 14 in the upper part and a large particle silicon drum (IV) 15 in the lower part. ing. The upper stage of the particle separation pipe (B) 16 and the particle extracting pipe 18 are connected by a connecting pipe 23, and the lower stage of the separation pipe (B) 16 and the particle extracting pipe 19 are connected by a connecting pipe 25. ing. Medium grain silicon drum (III)
A particle storage tank A is connected to the bottom of the drum 14, and a pipe 26 is connected to the upper portion of the drum. A particle extracting pipe 27 is connected to the bottom of the large grain silicon drum (IV) 15. A flow rate control valve is provided in the separation tubes A and B, and the silicon particles can be classified to a desired particle size by adjusting the valve opening degree, if necessary.

【0012】配管20は粒子分離管(A)11に対する
駆動用ガス配管であり、その先端は粒子分離管(A)の
下部に連結されている。また、この駆動用ガス配管20
と粒子抜き出し管9との間には配管28が連結されてい
る。配管20を通って分離管(A)11内に導入された
ガスは、配管9を通して分離管(A)に落下するシリコ
ン粒子を吹上げ、風ふるい効果によりシリコン粒子を分
級させる。配管28を通って配管9に導入されるガス
は、その配管内を通るシリコン粒子に浮力を与え、シリ
コン粒子が配管内を下方に流動するのを円滑化する作用
を示す。
The pipe 20 is a driving gas pipe for the particle separation pipe (A) 11, and its tip is connected to the lower portion of the particle separation pipe (A). In addition, this drive gas pipe 20
A pipe 28 is connected between the particle extracting pipe 9 and the particle extracting pipe 9. The gas introduced into the separation pipe (A) 11 through the pipe 20 blows up the silicon particles that fall into the separation pipe (A) through the pipe 9 and classifies the silicon particles by the air sieving effect. The gas introduced into the pipe 9 through the pipe 28 exerts a buoyancy force on the silicon particles passing through the pipe and has an effect of facilitating the silicon particles to flow downward in the pipe.

【0013】配管21は、粒子分離管(B)16に対す
る駆動用ガス配管であり、その先端は粒子分離管(B)
16の下部に連結されている。配管21を通して分離管
(B)16の下部に導入されたガスは、配管25を通っ
て分離管(B)16内に導入されるシリコン粒子を吹上
げ、風ふるい効果によりさらに分級させる。分離管
(B)16の上部には、細粒シリコンドラム(I)13
から抜出されたシリコン粒子の少なくとも一部を分離管
(B)16内に導入する配管23が連結されており、細
粒シリコン粒子はこの分離管(B)16の上部において
さらに分級される。
The pipe 21 is a driving gas pipe for the particle separation pipe (B) 16, and the tip thereof is the particle separation pipe (B).
It is connected to the lower part of 16. The gas introduced into the lower part of the separation pipe (B) 16 through the pipe 21 blows up the silicon particles introduced into the separation pipe (B) 16 through the pipe 25, and further classifies by the air sieving effect. A fine-grain silicon drum (I) 13 is provided on the upper part of the separation tube (B) 16.
A pipe 23 for introducing at least a part of the silicon particles extracted from the inside of the separation pipe (B) 16 is connected, and the fine silicon particles are further classified in the upper part of the separation pipe (B) 16.

【0014】細粒シリコンドラム(I)13及び中粒シ
リコンドラム(III)14の底部に連結するそれぞれの
粒子貯槽Aには、必要に応じて粒子を抜出すための粒子
抜出し管30、31が各接続されるとともに、さらに配
管41、43が各接続されている。配管41、43は粒
子貯槽A内の粒子抜出し管である。これらの管は、種シ
リコンドラム17にシリコン粒子を種シリコンとして循
環させるために、配管42、44を介し、種シリコンド
ラム17の上部に配設されたライン45と接続されてい
る。細粒シリコンドラム(I)13の粒子貯槽Aに接続
する配管41には配管29が連結されている。この配管
29は、細粒シリコンドラム(I)の粒子貯槽Aから抜
出されら粒子を、配管42を介して種シリコンドラム1
7に循環させるのに用いる駆動ガス用配管である。ま
た、配管21と、中粒シリコンドラム(III)14の粒
子貯槽Aに接続する配管43との間には配管32が連結
されている。この配管32もシリコン粒子を配管44を
介して種シリコンドラム17に循環させるのに用いる駆
動ガス用配管である。配管33、34及び35は、配管
21内の駆動用ガスの一部を、それぞれ、配管23及び
25の内部に導入するために配設されたものである。こ
れらの配管34、35からのガスは、各配管23、25
内を通るシリコン粒子に浮力を与えて、シリコン粒子が
配管内を下方に流動するのを円滑化する作用を示す。
In the respective particle storage tanks A connected to the bottoms of the fine grain silicon drum (I) 13 and the medium grain silicon drum (III) 14, particle withdrawing pipes 30 and 31 for withdrawing particles as needed are provided. In addition to being connected to each other, the pipes 41 and 43 are also connected to each other. The pipes 41 and 43 are particle extraction pipes in the particle storage tank A. These pipes are connected to lines 45 arranged above the seed silicon drum 17 via pipes 42 and 44 in order to circulate silicon particles as seed silicon in the seed silicon drum 17. A pipe 29 is connected to the pipe 41 connected to the particle storage tank A of the fine grain silicon drum (I) 13. This pipe 29 is for feeding the particles extracted from the particle storage tank A of the fine-grain silicon drum (I) via the pipe 42 to the seed silicon drum 1.
7 is a drive gas pipe used to circulate the gas in No. 7. A pipe 32 is connected between the pipe 21 and a pipe 43 connected to the particle storage tank A of the medium-grain silicon drum (III) 14. This pipe 32 is also a drive gas pipe used for circulating the silicon particles to the seed silicon drum 17 via the pipe 44. The pipes 33, 34, and 35 are arranged to introduce a part of the driving gas in the pipe 21 into the pipes 23 and 25, respectively. The gas from these pipes 34 and 35 is the same as the pipes 23 and 25, respectively.
It has the effect of giving buoyancy to the silicon particles passing through it to facilitate the silicon particles flowing downward in the pipe.

【0015】前記した装置系を用いて本発明の方法を実
施するためには、先ず、流動層反応器1を用いて所望平
均粒子径を有する粒状多結晶シリコンを製造する。この
ためには、シラン化合物をその供給管7を通し、及び希
釈ガスをその供給管8を通して、それぞれ分散板5を介
して反応器1に供給し、これによって分散板上に充填さ
れたシリコン粒子を流動化させて流動層10を形成する
とともに、その流動層をヒーター6によって所定の温度
に加熱する。所望粒子径に粒子成長したシリコン粒子
は、粒子抜出し管9を介して反応器外部へ抜き出すとと
もに、それに応じて種シリコンを種シリコンドラム17
から配管2を介して反応器内に供給する。
In order to carry out the method of the present invention using the apparatus system described above, first, granular polycrystalline silicon having a desired average particle size is produced using the fluidized bed reactor 1. To this end, the silane compound is fed through the supply pipe 7 and the diluent gas is fed through the supply pipe 8 into the reactor 1 via the dispersion plate 5, respectively, whereby the silicon particles filled on the dispersion plate are supplied. Is fluidized to form the fluidized bed 10, and the fluidized bed is heated to a predetermined temperature by the heater 6. The silicon particles that have grown to a desired particle diameter are extracted to the outside of the reactor through the particle extraction tube 9, and the seed silicon is correspondingly seed silicon drum 17
Is supplied into the reactor through the pipe 2.

【0016】粒子管9を通って抜き出されたシリコン粒
子は、粒子分離管(A)11の中間部に供給される。こ
の粒子分離管(A)11においては、配管20を通って
その下部に供給された駆動用ガス水素やアルゴンガス等
の上昇流が形成されている。従って、この粒子分離管
(A)の中間に供給されたシリコン粒子は、その駆動用
ガスの流速に応じて分級され、粒子径の小さな細粒子
は、細粒シリコンドラム(I)13に捕集され、一方、
粒子径の大きな粗粒子は、粗粒シリコンドラム(II)1
2に捕集される。本発明においては、粒子分離管(A)
11を上昇する駆動用ガスの流速は、細粒シリコンドラ
ム(I)13に、粒径300μm以下、好ましくは25
0μm以下の細粒子が駆動用ガスとともに上昇し、細粒
シリコンドラム(I)13に導入されるように調節す
る。この場合、流速の調整は、粒子分離管(A)の内径
の大きさと、粒子分離管(A)に供給される駆動用ガス
量によって行うことができる。一方、300μmより大
きな粒径の粗粒子は、粒子分離管A内を降下し、粗粒シ
リコンドラム12に捕集される。
The silicon particles extracted through the particle tube 9 are supplied to the intermediate portion of the particle separation tube (A) 11. In this particle separation pipe (A) 11, an upward flow of driving gas hydrogen, argon gas, etc., which is supplied to the lower portion of the pipe through the pipe 20, is formed. Therefore, the silicon particles supplied to the middle of the particle separation tube (A) are classified according to the flow velocity of the driving gas, and the fine particles having a small particle diameter are collected in the fine particle silicon drum (I) 13. While meanwhile,
Coarse particles with a large particle size can be obtained by using the coarse particle silicon drum (II) 1
2 is captured. In the present invention, the particle separation tube (A)
The flow rate of the driving gas rising 11 is 300 μm or less, preferably 25 μm or less, in the fine-grain silicon drum (I) 13.
It is adjusted so that fine particles of 0 μm or less rise together with the driving gas and are introduced into the fine particle silicon drum (I) 13. In this case, the flow velocity can be adjusted by the size of the inner diameter of the particle separation tube (A) and the amount of driving gas supplied to the particle separation tube (A). On the other hand, coarse particles having a particle size larger than 300 μm descend in the particle separation tube A and are collected by the coarse particle silicon drum 12.

【0017】細粒シリコンドラム(I)13にシリコン
粒子とともに導入された駆動用ガスは、そのドラム
(I)の上部から配管24を通って抜出された後、フィ
ルター(図示されず)に導入され、ここで駆動用ガスに
随伴した微粒子が捕集される。ドラム(I)から駆動用
ガスに随伴する微粒子の粒径は、そのドラムから抜き出
される駆動用ガスの流速により決まる。この場合、ガス
流速は、ガス抜き出し用の配管24の内径により調整す
ることができる。本発明では、駆動用ガスに随伴する微
粒子の粒子径は、80μm以下あるいは50μm以下に
規定するのがよい。即ち、細粒シリコンドラム(I)1
3内に、粒径50〜300μm、好ましくは80〜25
0μmのシリコン粒子が捕集されるようにするのがよ
い。このドラム(I)13に捕集されたシリコン粒子
は、必要に応じて種シリコン粒子として、粒子貯槽A及
び配管41、42を介し、さらに配管45を介して、種
シリコン充填ドラム17の上部配設された粒子貯槽Aに
循環される。
The driving gas introduced together with the silicon particles into the fine-grain silicon drum (I) 13 is extracted from the upper part of the drum (I) through the pipe 24 and then introduced into a filter (not shown). Then, the fine particles that accompany the driving gas are collected here. The particle size of the fine particles accompanying the driving gas from the drum (I) is determined by the flow velocity of the driving gas extracted from the drum. In this case, the gas flow rate can be adjusted by the inner diameter of the pipe 24 for extracting gas. In the present invention, the particle size of the fine particles accompanying the driving gas is preferably specified to be 80 μm or less or 50 μm or less. That is, fine grain silicon drum (I) 1
3 has a particle size of 50 to 300 μm, preferably 80 to 25
It is preferable to collect 0 μm silicon particles. The silicon particles collected in the drum (I) 13 are used as seed silicon particles, if necessary, via the particle storage tank A and the pipes 41 and 42, and further via the pipe 45, to the upper portion of the seed silicon filling drum 17. The particles are circulated in the provided particle storage tank A.

【0018】粗粒シリコンドラム(II)12に捕集され
た粒子は、その粒径が300μmを越える粗粒子であ
り、製品シリコン粒子として回収することができるが、
必要に応じ、大粒径の製品シリコン粒子を得るために、
さら分級させることができる。このためには、粗粒シリ
コンドラム(II)12に捕集された粗粒シリコン粒子の
少なくとも一部を、粒子分離管(B)16に供給する。
この粒子分離管(B)16においては、配管21を通っ
てその下部に供給される第2駆動用ガスの上昇流が形成
されている。従って、この粒子分離管(B)に供給され
たシリコン粒子は、その駆動用ガスの流速に応じて分級
され、粒子径の小さな中粒子は、中粒シリコンドラム
(III)14に捕集され、一方、粒子径の大きな大粒子
は、大粒シリコンドラム(IV)15に捕集される。こ
の場合、粒子分離管(B)16を上昇する駆動用ガスの
流速は、大粒シリコンドラム(IV)15内に、100
0μm以上、好ましくは1500μm以上の大粒径の粒
子が捕集されるように調整する。粒子分離管(B)16
内を上昇するガス流速の調整は、その管の内径及び粒子
分離管(B)に供給される駆動用ガス量によって行うこ
とができる。大粒シリコンドラム(IV)15に捕集さ
れたシリコン粒子は製品粒子として回収される。一方、
1000μmより小さな粒径の中粒子は、駆動用ガスと
ともに上昇し、中粒シリコンドラム(III)14に捕集
される。
The particles collected in the coarse-grained silicon drum (II) 12 are coarse particles having a grain size of more than 300 μm and can be recovered as product silicon particles.
If necessary, in order to obtain large-sized product silicon particles,
It can be further classified. For this purpose, at least a part of the coarse silicon particles collected in the coarse silicon drum (II) 12 is supplied to the particle separation tube (B) 16.
In the particle separating pipe (B) 16, an upward flow of the second driving gas supplied to the lower portion of the pipe through the pipe 21 is formed. Therefore, the silicon particles supplied to the particle separation tube (B) are classified according to the flow rate of the driving gas, and the medium particles having a small particle size are collected by the medium particle silicon drum (III) 14, On the other hand, large particles having a large particle size are collected by the large silicon drum (IV) 15. In this case, the flow velocity of the driving gas rising in the particle separation tube (B) 16 is 100 in the large grain silicon drum (IV) 15.
It is adjusted so that particles having a large particle size of 0 μm or more, preferably 1500 μm or more are collected. Particle separation tube (B) 16
The flow velocity of the gas rising inside can be adjusted by the inner diameter of the tube and the amount of driving gas supplied to the particle separation tube (B). The silicon particles collected on the large-sized silicon drum (IV) 15 are collected as product particles. on the other hand,
Medium particles having a particle size of less than 1000 μm rise together with the driving gas and are collected by the medium silicon drum (III) 14.

【0019】中粒シリコンドラム(III)14にシリコ
ン粒子とともに導入された駆動用ガスは、その上部から
配管26を通って抜き出された後、フィルター(図示さ
れず)に導入され、ここで駆動用ガスに随伴した微粒子
が捕集される。ドラム(III)から駆動用ガスとともに
流出されるシリコン粒子の粒径は、そのドラムから抜き
出される駆動用ガスの流速により決まる。この場合、ガ
ス流速は、ガス抜き出し用配管26の内径により調整す
ることができる。また、前記のようにしてシリコン粒子
の分級を行う場合、必要に応じ、細粒シリコンドラム
(I)13内の粒子は、その一部を抜き出し管18及び
配管23を通って粒子分離管(B)16の上部に供給
し、さらに分級することができる。細粒シリコンドラム
(I)内に捕集された細粒子には、所定の粒子より大き
な大粒子が含まれてくる場合があるので、前記のように
して、細粒ドラム(I)で捕集された細粒子を再度分離
管(B)16において分級させることにより、その粒子
中に含まれていた大粒子の大粒シリコンドラム(IV)
15に捕集させることができる。一方、大粒子が分級さ
れた後の細粒子は、中粒シリコンドラム(III)14に
捕集される。また、細粒シリコン中に含まれる大粒シリ
コンの分級は、前記した以外にも、細粒シリコンを分離
管(B)の下部に供給することによって、例えば、配管
23から配管25に導しさせ、粗粒シリコンとともに分
離管(B)の下部に供給することによって行うこともで
きる。
The driving gas introduced together with the silicon particles into the medium-grain silicon drum (III) 14 is withdrawn from the upper portion through the pipe 26, and then introduced into a filter (not shown), where it is driven. Fine particles that accompany the working gas are collected. The particle size of the silicon particles flowing out from the drum (III) together with the driving gas is determined by the flow velocity of the driving gas extracted from the drum. In this case, the gas flow velocity can be adjusted by the inner diameter of the gas extraction pipe 26. Further, when the silicon particles are classified as described above, if necessary, some of the particles in the fine-grain silicon drum (I) 13 may be extracted through the pipe 18 and the pipe 23 to separate the particle separation pipe (B). ) 16 and can be further classified. Since the fine particles collected in the fine-grain silicon drum (I) may include large particles larger than the predetermined particles, the fine-grain drum (I) collects the fine particles as described above. The classified fine particles are again classified in the separation tube (B) 16 to obtain large silicon drums (IV) of large particles contained in the particles.
15 can be collected. On the other hand, the fine particles after the large particles have been classified are collected by the medium-sized silicon drum (III) 14. In addition to the above, classification of the large-grained silicon contained in the fine-grained silicon is performed by supplying the fine-grained silicon to the lower part of the separation pipe (B), for example, to guide it from the pipe 23 to the pipe 25, It can also be carried out by supplying it to the lower part of the separation tube (B) together with the coarse-grained silicon.

【0020】中粒シリコンドラム(III)14に捕集さ
れた中粒シリコン粒子は、好ましくは、粒子貯槽A、配
管43、44を介し、さらに種シリコンドラムの上部に
配設された配管45及び粒子貯槽Aを介して種シリコン
ドラム17に循環される。
The medium-sized silicon particles collected in the medium-sized silicon drum (III) 14 are preferably passed through the particle storage tank A, the pipes 43 and 44, and further to the pipe 45 arranged above the seed silicon drum. It is circulated to the seed silicon drum 17 via the particle storage tank A.

【0021】[0021]

【実施例】次に、本発明を実施例及び比較例によってよ
り具体的に説明するが、本発明はこの実施例によって限
定されるものではない。
EXAMPLES Next, the present invention will be explained more specifically with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these Examples.

【0022】実施例1 内径100mm、高さ1200mmの石英製外筒の内部
に、内径80mm、高さ1100mmの石英製内筒を備
えた流動層反応器を使用し、図1のような流動層法高純
度多結晶粒状シリコン製造装置を作製した。この装置に
おいて、反応器加熱用環状ヒーター6はガス分散板水平
板より0mm〜1000mmの間に設置した。
Example 1 A fluidized bed reactor equipped with a quartz inner cylinder having an inner diameter of 80 mm and a height of 1,100 mm inside a quartz outer cylinder having an inner diameter of 100 mm and a height of 1,200 mm was used. A high-purity polycrystalline granular silicon manufacturing apparatus was manufactured. In this apparatus, the annular heater 6 for heating the reactor was installed between 0 mm and 1000 mm from the horizontal plate of the gas dispersion plate.

【0023】原料ガス導入管7を通してモノシランを
0.5m/秒の流速で供給し、希釈ガス導入管8より水
素を供給し、これらのモノシラン及び水素の混合ガス
(水素濃度20%)を分散板5を介して反応器1内に導
入して、分散板上のシリコン粒子(粒径300〜100
0μm、平均粒径700μm)を流動化させてシリコン
流動層10を形成した。この場合、流動層の高さは、反
応管内径の3.5倍とした。また、ヒーター16によ
り、流動層を700℃に加熱した。流動層反応器1から
の製品抜き出し速度を500〜1000g/hrに設定
するとともに、種シリコンドラム17からの種シリコン
の供給速度を750g/hrに設定して流動層反応によ
る粒状シリコンの製造を行った。
Monosilane is supplied at a flow rate of 0.5 m / sec through the raw material gas introduction pipe 7, hydrogen is supplied through the dilution gas introduction pipe 8, and a mixed gas of these monosilane and hydrogen (hydrogen concentration of 20%) is supplied to the dispersion plate. Introduced into the reactor 1 through the No. 5 silicon particles on the dispersion plate (particle size 300 ~ 100
Siliconized fluidized bed 10 was formed by fluidizing 0 μm and an average particle diameter of 700 μm). In this case, the height of the fluidized bed was 3.5 times the inner diameter of the reaction tube. Further, the fluidized bed was heated to 700 ° C. by the heater 16. The product withdrawal rate from the fluidized bed reactor 1 is set to 500 to 1000 g / hr, and the seed silicon supply rate from the seed silicon drum 17 is set to 750 g / hr to produce granular silicon by the fluidized bed reaction. It was

【0024】流動層反応器1から抜き出されたシリコン
粒子は、図1に示した粒子分離管(A)11及び粒子分
離管(B)16を用いて順次分級した。この場合の粒子
分離管の操作条件と、分級結果を以下に示す。 (1)粒子分離管(A)11の操作条件 (i) 駆動用ガス(水素)の流速:2.3m/秒 (ii) 細粒シリコンドラム(I)13に捕集された粒
子の粒径範囲:100〜300μm、 (iii) 粗粒シリコンドラム(II)12に捕集された粒
子の粒径範囲:270〜2000μm (2)粒子分離管(B)16の操作条件 (i) 駆動用ガス(水素)の流速:7.5m/秒 (ii) 中粒シリコンドラム(III)14に捕集された
粒子の粒径範囲:300〜1000μm、 (iii) 大粒シリコンドラム(IV)15に捕集された
粒子の粒径範囲:1000〜2000μm この実験例においては、細粒シリコンドラム(I)13
及び中粒シリコンドラム(III)14に捕集された粒子
の一部は、種シリコン粒子として、種シリコンドラム1
7に循環使用した。前記のようにして、220時間連続
運転を行ったところ、反応器トラブルは何ら生じなかっ
た。また、大粒シリコンドラム(IV)15に捕集され
た粒子は、表面に微粉の随伴しない表面の円滑なもので
あった。また、220時間で反応を停止して反応器内部
を点検すると、反応器内壁へのシリコン析出は最も多い
所でも厚さ2〜3mmにすぎず、ガス分散板周辺部分へ
のシリコン析出も少なく、空塔拡大部へのシリコン微粉
末付着量も極めて少量であった。
The silicon particles withdrawn from the fluidized bed reactor 1 were sequentially classified using the particle separation tube (A) 11 and the particle separation tube (B) 16 shown in FIG. The operating conditions of the particle separation tube and the classification results in this case are shown below. (1) Operating conditions of the particle separation tube (A) 11 (i) Flow velocity of driving gas (hydrogen): 2.3 m / sec (ii) Particle size of particles collected in the fine-grain silicon drum (I) 13. Range: 100 to 300 μm, (iii) Particle size of particles collected in the coarse-grained silicon drum (II) 12: 270 to 2000 μm (2) Operating conditions of the particle separation tube (B) 16 (i) Driving gas (Hydrogen) flow rate: 7.5 m / sec (ii) Particle size range of particles collected on the medium-sized silicon drum (III) 14: 300 to 1000 μm, (iii) Collected on large-sized silicon drum (IV) 15 Particle size range of the formed particles: 1000-2000 μm In this experimental example, fine silicon drum (I) 13
Also, a part of the particles collected in the medium-grain silicon drum (III) 14 is used as seed silicon particles to form the seed silicon drum 1.
7 was recycled. When continuous operation was performed for 220 hours as described above, no trouble occurred in the reactor. Further, the particles collected by the large-sized silicon drum (IV) 15 had a smooth surface with no accompanying fine powder. Further, when the reaction was stopped after 220 hours and the inside of the reactor was inspected, the thickness of the silicon deposited on the inner wall of the reactor was only 2 to 3 mm at the most places, and the amount of silicon deposited on the periphery of the gas dispersion plate was small. The amount of fine silicon powder attached to the expanded portion of the superficial column was also extremely small.

【0025】実施例2 実施例1において、流動層温度を750℃とし、モノシ
ランの流速を0.6m/秒とし、反応器からのシリコン
粒子抜き出し速度を800〜1500g/hrとし、さ
らに種シリコン供給速度を150g/hrとした以外
は、実施例1と同様にして実験を行った。この場合の粒
子分離管の操作条件と分級結果を以下に示す。 (1)粒子分離管(A)11の操作条件 (i) 駆動用ガス(水素)の流速:2.3m/秒 (ii) 細粒シリコンドラム(I)13に捕集された粒
子の粒径範囲:100〜300μm、 (iii) 粗粒シリコンドラム(II)12に捕集された粒
子の粒径範囲:250〜2200μm (2)粒子分離管(B)16の操作条件 (i) 駆動用ガス(水素)の流速:7.5m/秒 (ii) 中粒シリコンドラム(III)14に捕集された
粒子の粒径範囲:300〜1000μm、 (iii) 大粒シリコンドラム(IV)15に捕集された
粒子の粒径範囲:1000〜2200μm この実験例においては、細粒シリコンドラム(I)13
及び中粒シリコンドラム(III)に捕集された粒子の一
部は、種シリコン粒子として、種シリコンドラム17に
循環使用した。前記のようにして、220時間連続運転
を行ったところ、反応器トラブルは何ら生じなかった。
また、大粒シリコンドラム(IV)15に捕集された粒
子は、表面に微粉の随伴しない表面の円滑なものであっ
た。また、220時間で反応を停止して反応器内部を点
検すると、反応器内壁へのシリコン析出は最も多い所で
も厚さ2〜3mmにすぎず、ガス分散板周辺部分へのシ
リコン析出も少なく、空塔拡大部へのシリコン微粉末付
着量も極めて少量であった。
Example 2 In Example 1, the fluidized bed temperature was 750 ° C., the monosilane flow rate was 0.6 m / sec, the silicon particle extraction rate from the reactor was 800-1500 g / hr, and seed silicon was supplied. An experiment was performed in the same manner as in Example 1 except that the speed was 150 g / hr. The operating conditions of the particle separation tube and the classification results in this case are shown below. (1) Operating conditions of the particle separation tube (A) 11 (i) Flow velocity of driving gas (hydrogen): 2.3 m / sec (ii) Particle size of particles collected in the fine-grain silicon drum (I) 13. Range: 100 to 300 μm, (iii) Particle size of particles collected on the coarse-grained silicon drum (II) 12: 250 to 2200 μm (2) Operating conditions of particle separation tube (B) 16 (i) Driving gas (Hydrogen) flow rate: 7.5 m / sec (ii) Particle size range of particles collected on the medium-sized silicon drum (III) 14: 300 to 1000 μm, (iii) Collected on large-sized silicon drum (IV) 15 Particle size range of the formed particles: 1000 to 2200 μm In this experimental example, fine silicon drum (I) 13
A part of the particles collected on the medium-grain silicon drum (III) was circulated to the seed silicon drum 17 as seed silicon particles. When continuous operation was performed for 220 hours as described above, no trouble occurred in the reactor.
Further, the particles collected by the large-sized silicon drum (IV) 15 had a smooth surface with no accompanying fine powder. Further, when the reaction was stopped after 220 hours and the inside of the reactor was inspected, the thickness of the silicon deposited on the inner wall of the reactor was only 2 to 3 mm at the most places, and the amount of silicon deposited on the periphery of the gas dispersion plate was small. The amount of fine silicon powder attached to the expanded portion of the superficial column was also extremely small.

【0026】比較例1 実施例1に示した条件で流動層反応を行うとともに、反
応器からのシリコン粒子の抜出しに際し、水素ガスをそ
のシリコン粒子抜出し管内に、シリコン粒子の流れと対
向させて導入し、シリコン粒子に随伴する微粉シリコン
(粒径150μm以下)を反応器内に返還させた。この
ようにして100時間連続運転を行ったところ、水素ガ
スをシリコン粒子抜き出し管内に導入する度に流動層温
度が変動するため、モノシランの転化率が低下し、円滑
な流動層反応を行うことができなかった。また、100
時間の運転停止後、装置内の点検を行ったところ、空塔
拡大部4及びその天板及び反応器1の上部の各壁部に微
粉シリコン層が5〜8mm堆積していることが確認され
た。
Comparative Example 1 A fluidized bed reaction was carried out under the conditions shown in Example 1, and at the time of extracting silicon particles from the reactor, hydrogen gas was introduced into the silicon particle extracting tube so as to face the flow of silicon particles. Then, fine silicon powder (particle size 150 μm or less) that accompanies the silicon particles was returned into the reactor. When continuous operation was performed for 100 hours in this manner, the fluidized bed temperature fluctuates every time hydrogen gas is introduced into the silicon particle extraction pipe, so that the conversion rate of monosilane decreases and a smooth fluidized bed reaction can be performed. could not. Also, 100
After the operation was stopped for a certain period of time, the inside of the apparatus was inspected, and it was confirmed that a fine silicon layer of 5 to 8 mm was deposited on each wall of the empty tower expansion section 4 and its ceiling plate and the upper part of the reactor 1. It was

【0027】[0027]

【発明の効果】本発明によれば、反応器からシリコン粒
子抜き出し管を通って抜き出されるシリコン粒子から、
反応器条件を何ら変動させることなく、それに含まれる
微粉シリコンを除去し、半導体製造原料として好適な微
粉シリコンを含まない粗大粒子を得ることができる。ま
た、本発明によれば、半導体製造用原料として好ましく
ない50〜300μm範囲のシリコン粒子は、種シリコ
ン粒子として循環使用されるので、種シリコン粒子を特
別に用意する必要がない。さらに、本発明によれば、反
応器内で生成した微粉シリコンも、粒子抜き出し管を通
って反応器から積極的に抜出することができるので、微
粉シリコンが原因となって生じた各種のトラブル、例え
ば、反応器上部内壁や、拡大空塔部内壁への微粉シリコ
ンの堆積、分散板の目詰まり等のトラブルを効果的に防
止することができる。
According to the present invention, from the silicon particles extracted from the reactor through the silicon particle extraction tube,
Without changing the reactor conditions, fine silicon particles contained therein can be removed, and coarse particles containing no fine silicon particles suitable as a semiconductor manufacturing raw material can be obtained. Further, according to the present invention, since silicon particles in the range of 50 to 300 μm, which are not preferable as a raw material for semiconductor production, are circulated and used as seed silicon particles, it is not necessary to specially prepare seed silicon particles. Further, according to the present invention, since the fine powder silicon produced in the reactor can also be positively extracted from the reactor through the particle extracting pipe, various troubles caused by the fine powder silicon are caused. For example, it is possible to effectively prevent troubles such as accumulation of fine silicon powder on the inner wall of the upper portion of the reactor or the inner wall of the expanded empty column portion, clogging of the dispersion plate, and the like.

【図面の簡単な説明】[Brief description of drawings]

【図1】本発明の方法を実施するための装置の系統図で
ある。
1 is a systematic diagram of an apparatus for carrying out the method of the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 円筒状反応器 2 種シリコン供給管 3 ガス排出管 4 空塔拡大部 5 ガス分散板 6 ヒーター 7 原料ガス供給管 8 希釈ガス管 9 シリコン粒子抜き出し管 10 流動層 11 粒子分離管A 12 粗粒シリコンドラム(I) 13 細粒シリコンドラム(II) 14 中粒シリコンドラム(III) 15 大粒シリコンドラム(IV) 16 粒子分離管(B) 17 種シリコンドラム 18,30 細粒シリコン抜き出し管 19 粗粒シリコン抜き出し管 20,21 駆動用ガス供給管 27 製品粒子抜き出し管 31 中粒シリコン抜き出し管 23,24,25,26,28,29,32,33,3
4,35,41,42,43,44 配管
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 Cylindrical reactor 2 Silicon feed pipe 3 Gas discharge pipe 4 Expanded tower 5 Gas dispersion plate 6 Heater 7 Raw material gas supply pipe 8 Diluting gas pipe 9 Silicon particle extraction pipe 10 Fluidized bed 11 Particle separation pipe A 12 Coarse particles Silicon Drum (I) 13 Fine Grain Silicon Drum (II) 14 Medium Grain Silicon Drum (III) 15 Large Grain Silicon Drum (IV) 16 Particle Separation Pipe (B) 17 Type Silicon Drum 18,30 Fine Grain Silicon Extraction Pipe 19 Coarse Grain Silicon extraction pipe 20,21 Driving gas supply pipe 27 Product particle extraction pipe 31 Medium grain silicon extraction pipe 23,24,25,26,28,29,32,33,3
4,35,41,42,43,44 Piping

フロントページの続き (72)発明者 高綱 和敏 神奈川県川崎市川崎区千鳥町3番1号 東 燃化学株式会社技術開発センター内 (72)発明者 猿渡 康裕 神奈川県川崎市川崎区千鳥町3番1号 東 燃化学株式会社技術開発センター内 (72)発明者 石川 延宏 愛知県名古屋市港区船見町一番地の1 東 亞合成化学工業株式会社名古屋総合研究所 内 (72)発明者 ▲廣▼田 大助 愛知県名古屋市港区昭和町17番地の23 東 亞合成化学工業株式会社名古屋工場内Continuation of the front page (72) Kazutoshi Takatsuna 3-1, Chidori-cho, Kawasaki-ku, Kawasaki-shi, Kanagawa Tonen Chemical Co., Ltd. Technical Development Center (72) Yasuhiro Saruwatari 3, Chidori-cho, Kawasaki-ku, Kawasaki-shi, Kanagawa No. 1 Tonen Kagaku Co., Ltd. Technical Development Center (72) Inventor Nobuhiro Ishikawa 1 in the first place of Funami-cho, Minato-ku, Nagoya, Aichi Toagosei Chemical Industry Co., Ltd. Nagoya Research Institute (72) Inventor ▲ Hiro ▼ Daisuke Ta, 23 Toagosei Synthetic Chemical Industry Co., Ltd.Nagoya factory, 17 Showa-cho, Minato-ku, Nagoya city, Aichi prefecture

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 シリコン粒子流動層を有する流動層反応
器にシラン化合物を供給し、該流動化シリコン粒子上で
該シラン化合物を熱分解させるとともに、該反応器内に
種シリコン粒子を供給する方法において、該反応器から
製品として得られるシリコン粒子を、駆動用ガスが吹き
上げている粒子分離管(A)に供給して、細粒シリコン
粒子を該粒子分離管(A)の上部に備えた細粒シリコン
ドラム(I)に、粗粒シリコン粒子を該粒子分離管
(A)の下部に備えた粗粒シリコンドラム(II)にそれ
ぞれ分級捕集すると共に、細粒シリコンドラム(I)中
のシリコン粒子の少なくとも一部を、前記流動層反応器
に供給される種シリコン粒子として使用することを特徴
とする粒状多結晶シリコンの製造方法。
1. A method of supplying a silane compound to a fluidized bed reactor having a fluidized bed of silicon particles, thermally decomposing the silane compound on the fluidized silicon particles, and supplying seed silicon particles into the reactor. In, the silicon particles obtained as a product from the reactor are supplied to the particle separation tube (A) in which the driving gas is blown up, and the fine silicon particles are provided in the upper part of the particle separation tube (A). In the granular silicon drum (I), coarse silicon particles are classified and collected in the coarse silicon drum (II) provided at the lower part of the particle separation tube (A), and the silicon in the fine silicon drum (I) is collected. A method for producing granular polycrystalline silicon, characterized in that at least a part of the particles is used as seed silicon particles supplied to the fluidized bed reactor.
【請求項2】 粗粒シリコンドラム(II)に分級捕集さ
れた粗粒シリコン粒子を、粒子分離管(A)の下流側に
付設された駆動用ガスが吹き上げている粒子分離管
(B)の下段に供給し、及び/又は細粒シリコンドラム
(I)に分級捕集された細粒シリコン粒子を該粒子分離
管(B)に供給してそれらのシリコン粒子を更に分級さ
せることを特徴とする請求項1の粒状多結晶シリコンの
製造方法。
2. A particle separation tube (B) in which a driving gas attached to a downstream side of the particle separation tube (A) blows up the coarse particle silicon particles classified and collected in the coarse particle silicon drum (II). And / or fine particles of silicon particles that have been classified and collected by the fine particles of silicon drum (I) are supplied to the particle separation tube (B) to further classify the silicon particles. The method for producing granular polycrystalline silicon according to claim 1.
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