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Description
ここに開示される粘着シート(テープ状等の長尺状の形態であり得る。)は、発泡体基材と、該発泡体基材の少なくとも一方の面に設けられた粘着剤層と、を備える。かかる粘着シートは、発泡体基材の一方の面にのみ粘着剤層を有し、該一方の面のみが粘着性表面(粘着面)となっている片面粘着シートの形態であってもよい。このような片面粘着シートは、例えば、粘着剤層を有しない側の面を粘着以外の手法(例えば、接着剤を用いる方法、熱融着させる方法等)で被着体に固定することにより、部品の接合や固定に用いられ得る。ここに開示される粘着シートは、典型的には、発泡体基材の両面に粘着剤層を有する両面粘着シート(発泡体基材付き両面粘着シート)の形態で好ましく実施される。このような両面粘着シートは、例えば、部品の接合操作の簡便性や接合品質の安定性等の観点から有利である。なお、ここでいう粘着シートの概念には、粘着テープ、粘着ラベル、粘着フィルム等と称されるものが包含され得る。また、ここに開示される粘着シートは、ロール状であってもよく、枚葉状であってもよい。あるいは、さらに種々の形状に加工された形態の粘着シートであってもよい。
(65℃貯蔵弾性率)
ここに開示される粘着剤層(第1粘着剤層および第2粘着剤層を備える場合は、その両方。特に断りがないかぎり以下同じ。)は、65℃における貯蔵弾性率G´(65℃)が30000Paよりも大きいことによって特徴づけられる。上記G´(65℃)を有する粘着剤を用いることで、高温条件などの過酷な環境においても良好な耐変形性を発揮する。上記G´(65℃)は、好ましくは40000Pa超、より好ましくは50000Pa超、さらに好ましくは55000Pa以上である。所定以上のG´(65℃)を有する粘着剤層を備えるものは、高温保持力にも優れる傾向がある。また、上記G´(65℃)の上限は特定の範囲に限定されず、1.0MPa以下とすることが適当であり、初期接着性(例えば低温接着力)と耐変形性との両立の観点から、好ましくは凡そ500000Pa以下であり、凡そ200000Pa以下であってもよく、凡そ100000Pa以下でもよく、凡そ80000Pa以下でもよい。ここに開示される粘着シートが両面粘着シートである態様においては、第1粘着剤層および第2粘着剤層の貯蔵弾性率G´(65℃)は、同じであってもよく異なっていてもよい。上記貯蔵弾性率G´(65℃)は、粘着剤組成(例えばベースポリマーのモノマー組成や分子量、粘着付与樹脂の軟化点、架橋剤種、それら成分の含有割合)や製造方法(ポリマーの重合条件等)によって調節することができる。65℃貯蔵弾性率は、後述の実施例に記載の方法で測定することができる。
また、特に限定されるものではないが、ここに開示される粘着剤層は、65℃における損失弾性率G″(65℃)が凡そ500000Pa以下であることが適当である。加工性や取扱い性の観点から、上記G″(65℃)は、好ましくは凡そ100000Pa以下であり、凡そ50000Pa以下であってもよく、凡そ30000Pa以下でもよい。また、上記G″(65℃)は、凡そ1000Pa以上であることが適当であり、被着体表面への濡れ性、ひいては初期接着性等の観点から、好ましくは凡そ5000Pa以上であり、凡そ10000Pa以上でもよい。所定以上のG″(65℃)を有する粘着剤層を備えるものは、耐衝撃性にも優れる傾向がある。ここに開示される粘着シートが両面粘着シートである態様においては、第1粘着剤層および第2粘着剤層の損失弾性率G″(65℃)は、同じであってもよく異なっていてもよい。上記損失弾性率G″(65℃)は、粘着剤組成(例えばベースポリマーのモノマー組成や分子量、粘着付与樹脂の軟化点、架橋剤種、それら成分の含有割合)や製造方法(ポリマーの重合条件等)によって調節することができる。65℃損失弾性率は、後述の実施例に記載の方法で測定することができる。
ここに開示される粘着剤層の25℃貯蔵弾性率は特に限定されず、例えば凡そ1MPa以下であり得る。粘着剤層の25℃貯蔵弾性率は凡そ0.5MPa以下であってよく、好ましくは凡そ0.3MPa以下(例えば凡そ0.25MPa以下)である。粘着剤層の25℃貯蔵弾性率が低くなると、常温域において粘着剤層の柔軟性が高くなることから、被着体表面に粘着面を密接させやすい。また、貯蔵弾性率が所定値以下に制限された粘着剤によると、良好な耐衝撃性が得られやすい。また、上記25℃貯蔵弾性率は凡そ0.01MPa以上であり得る。所定値以上の25℃貯蔵弾性率を示す粘着剤によると、常温域において適度な凝集性を有するので接着強度を高めやすい。そのような観点から、上記25℃貯蔵弾性率は、凡そ0.02MPa以上であることが適当であり、好ましくは0.05MPa以上、より好ましくは凡そ0.1MPa以上、さらに好ましくは凡そ0.14MPa以上(例えば0.15MPa以上)、特に好ましくは凡そ0.18MPa以上(例えば凡そ0.2MPa以上)である。粘着剤層の25℃貯蔵弾性率は、粘着剤層の組成や製造方法等により調節することができる。25℃貯蔵弾性率は、後述の実施例に記載の方法で測定することができる。
特に限定されるものではないが、ここに開示される粘着シートを構成する粘着剤層のTgは、凡そ25℃以下に制御されていることが、被着体との密着性および耐衝撃性の観点から適当である。粘着剤層のTgは、好ましくは凡そ20℃以下(典型的には凡そ15℃以下、例えば凡そ10℃以下)である。また、粘着剤層のTgは、耐衝撃性等の観点から、凡そ-25℃以上であることが適当であり、好ましくは凡そ-15℃以上、より好ましくは凡そ-10℃以上(例えば凡そ-5℃以上)であり、凡そ0℃以上(例えば凡そ5℃以上)であってもよい。ここに開示される技術によると、上記Tgを有することで、所望の粘着特性(例えば接着力や耐衝撃性)を好ましく実現することができる。粘着付与樹脂種(例えば高水酸基価樹脂)の選択で要求特性を満足する態様においては、上記範囲のTgとすることで、粘着剤の粘弾性特性および粘着付与樹脂の化学特性に基づく作用が好ましく発揮され得る。なお、本明細書における粘着剤層のTgとは、動的粘弾性測定におけるtanδのピーク温度から求められるガラス転移温度をいう。粘着剤層のTgは、粘着剤組成(例えばベースポリマーのTg、粘着付与樹脂の軟化点、架橋剤種、それら成分の含有割合)や製造方法(ポリマーの重合条件等)によって調節することができる。粘着剤層のTgは、後述の実施例に記載の方法で測定することができる。
粘着剤層のtanδのピークにおける値(ピーク強度)は、典型的には1.0以上であり、好ましくは凡そ1.5以上、より好ましくは凡そ1.8以上、さらに好ましくは凡そ2.0以上である。比較的低温域(典型的には-25℃~25℃の範囲)にtanδのピークを有する粘着剤において、所定値以上のピーク強度を有するものは、耐衝撃性に優れたものとなり得る。また、上記tanδのピーク強度は、凡そ3.0以下が適当であり、好ましくは凡そ2.5以下であり、凡そ2.2未満(例えば2.0未満)であってもよい。粘着剤層のtanδのピーク強度は、粘着剤組成(例えばベースポリマーのTg、粘着付与樹脂の軟化点、架橋剤種、それら成分の含有割合)や製造方法(ポリマーの重合条件等)によって調節することができる。粘着剤層のtanδのピーク強度は、後述の実施例に記載の方法で測定することができる。
ここに開示される粘着剤層を構成する粘着剤は、アクリル系ポリマーをベースポリマーとして含むアクリル系粘着剤である。なお、ベースポリマーとは、粘着剤層に含まれるゴム状ポリマー(室温付近の温度域においてゴム弾性を示すポリマー)の主成分をいう。また、この明細書において「主成分」とは、特記しない場合、50重量%を超えて含まれる成分を指す。また、本明細書において「アクリル系粘着剤」とは、アクリル系ポリマーをベースポリマー(ポリマー成分のなかの主成分、すなわち50重量%以上を占める成分)とする粘着剤を指す。また、「アクリル系ポリマー」とは、該ポリマーを構成するモノマー単位として、1分子中に少なくとも1つの(メタ)アクリロイル基を有するモノマーに由来するモノマー単位を含む重合物をいう。以下、1分子中に少なくとも1つの(メタ)アクリロイル基を有するモノマーを「アクリル系モノマー」ともいう。したがって、この明細書におけるアクリル系ポリマーは、アクリル系モノマーに由来するモノマー単位を含むポリマーとして定義される。なお、この明細書において「(メタ)アクリロイル」とは、アクリロイルおよびメタクリロイルを包括的に指す意味である。同様に、「(メタ)アクリレート」とはアクリレートおよびメタクリレートを、「(メタ)アクリル」とはアクリルおよびメタクリルを、それぞれ包括的に指す意味である。
上記アクリル系ポリマーとしては、例えば、アルキル(メタ)アクリレートを主モノマーとして含み、該主モノマーと共重合性を有する副モノマーをさらに含み得るモノマー原料の重合物が好ましい。ここで主モノマーとは、上記モノマー原料におけるモノマー組成の50重量%超を占める成分をいう。
CH2=C(R1)COOR2 (1)
ここで、上記式(1)中のR1は水素原子またはメチル基である。また、R2は炭素原子数1~20の鎖状アルキル基である。以下、このような炭素原子数の範囲を「C1-20」と表すことがある。粘着剤の貯蔵弾性率等の観点から、R2がC1-14(例えばC2-10、あるいはC4-8)の鎖状アルキル基であるアルキル(メタ)アクリレートを主モノマーとすることが適当である。粘着特性の観点から、R1が水素原子であってR2がC4-8の鎖状アルキル基であるアルキルアクリレート(以下、単にC4-8アルキルアクリレートともいう。)を主モノマーとすることが好ましい。
1/Tg=Σ(Wi/Tgi)
なお、上記Foxの式において、Tgは共重合体のガラス転移温度(単位:K)、Wiは該共重合体におけるモノマーiの重量分率(重量基準の共重合割合)、Tgiはモノマーiのホモポリマーのガラス転移温度(単位:K)を表す。
2-エチルヘキシルアクリレート -70℃
n-ブチルアクリレート -55℃
エチルアクリレート -22℃
メチルアクリレート 8℃
メチルメタクリレート 105℃
2-ヒドロキシエチルアクリレート -15℃
4-ヒドロキシブチルアクリレート -40℃
酢酸ビニル 32℃
スチレン 100℃
アクリル酸 106℃
メタクリル酸 228℃
具体的には、温度計、攪拌機、窒素導入管および還流冷却管を備えた反応器に、モノマー100重量部、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部および重合溶媒として酢酸エチル200重量部を投入し、窒素ガスを流通させながら1時間攪拌する。このようにして重合系内の酸素を除去した後、63℃に昇温し10時間反応させる。次いで、室温まで冷却し、固形分濃度33重量%のホモポリマー溶液を得る。次いで、このホモポリマー溶液を剥離ライナー上に流延塗布し、乾燥して厚さ約2mmの試験サンプル(シート状のホモポリマー)を作製する。この試験サンプルを直径7.9mmの円盤状に打ち抜き、パラレルプレートで挟み込み、粘弾性試験機(ティー・エイ・インスツルメント・ジャパン社製、機種名「ARES」)を用いて周波数1Hzのせん断歪みを与えながら、温度領域-70℃~150℃、5℃/分の昇温速度でせん断モードにより粘弾性を測定し、tanδ(損失正接)のピークトップ温度をホモポリマーのTgとする。
ここに開示される粘着剤層は、上記ベースポリマーに加えて粘着付与樹脂を含むことが好ましい。粘着付与樹脂としては、ロジン系樹脂、テルペン樹脂、変性テルペン樹脂、フェノール系樹脂、スチレン系樹脂、炭化水素系粘着付与樹脂、エポキシ系粘着付与樹脂、ポリアミド系粘着付与樹脂、エラストマー系粘着付与樹脂、ケトン系樹脂等の、公知の各種粘着付与樹脂から選択される1種または2種以上を用いることができる。なかでも、フェノール系粘着付与樹脂が好ましい。
テルペンフェノール樹脂とは、テルペン残基およびフェノール残基を含むポリマーを指し、テルペン類とフェノール化合物との共重合体(テルペン-フェノール共重合体樹脂)と、テルペン類の単独重合体または共重合体をフェノール変性したもの(フェノール変性テルペン樹脂)との双方を包含する概念である。このようなテルペンフェノール樹脂を構成するテルペン類の好適例としては、α-ピネン、β-ピネン、リモネン(d体、l体およびd/l体(ジペンテン)を包含する。)等のモノテルペン類が挙げられる。水素添加テルペンフェノール樹脂とは、このようなテルペンフェノール樹脂を水素化した構造を有する水素添加テルペンフェノール樹脂をいう。水添テルペンフェノール樹脂と称されることもある。
アルキルフェノール樹脂は、アルキルフェノールとホルムアルデヒドから得られる樹脂(油性フェノール樹脂)である。アルキルフェノール樹脂の例としては、ノボラックタイプおよびレゾールタイプのものが挙げられる。
ロジンフェノール樹脂は、典型的には、ロジン類または上記の各種ロジン誘導体(ロジンエステル類、不飽和脂肪酸変性ロジン類および不飽和脂肪酸変性ロジンエステル類を包含する。)のフェノール変性物である。ロジンフェノール樹脂の例には、ロジン類または上記の各種ロジン誘導体にフェノールを酸触媒で付加させ熱重合する方法等により得られるロジンフェノール樹脂が含まれる。
ロジン類の例には、ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジン等の未変性ロジン(生ロジン);これらの未変性ロジンを水素添加、不均化、重合等により変性した変性ロジン(水素添加ロジン、不均化ロジン、重合ロジン、その他の化学的に修飾されたロジン等);が含まれる。
ロジン誘導体樹脂としては、例えば、未変性ロジンとアルコール類とのエステルである未変性ロジンエステル、変性ロジンとアルコール類とのエステルである変性ロジンエステル等のロジンエステル類;例えば、ロジン類を不飽和脂肪酸で変性した不飽和脂肪酸変性ロジン類;例えば、ロジンエステル類を不飽和脂肪酸で変性した不飽和脂肪酸変性ロジンエステル類;例えば、ロジン類または上記の各種ロジン誘導体(ロジンエステル類、不飽和脂肪酸変性ロジン類および不飽和脂肪酸変性ロジンエステル類を包含する。)のカルボキシ基を還元処理したロジンアルコール類;例えば、ロジン類または上記の各種ロジン誘導体の金属塩;等が挙げられる。
変性テルペン樹脂の例としては、上記テルペン樹脂を変性したものが挙げられる。具体的には、スチレン変性テルペン樹脂、水素添加テルペン樹脂等が例示される。ただし、後述するテルペンフェノール樹脂または水素添加テルペンフェノール樹脂に該当するものは、変性テルペン樹脂ではなくフェノール系樹脂に属するものとして扱う。
[水酸基価の測定方法]
1.試薬
(1)アセチル化試薬としては、無水酢酸約12.5g(約11.8mL)を取り、これにピリジンを加えて全量を50mLにし、充分に攪拌したものを使用する。または、無水酢酸約25g(約23.5mL)を取り、これにピリジンを加えて全量を100mLにし、充分に攪拌したものを使用する。
(2)測定試薬としては、0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液を使用する。
(3)その他、トルエン、ピリジン、エタノールおよび蒸留水を準備する。
2.操作
(1)平底フラスコに試料約2gを精秤採取し、アセチル化試薬5mLおよびピリジン10mLを加え、空気冷却管を装着する。
(2)上記フラスコを100℃の浴中で70分間加熱した後、放冷し、冷却管の上部から溶剤としてトルエン35mLを加えて攪拌した後、蒸留水1mLを加えて攪拌することにより無水酢酸を分解する。分解を完全にするため再度浴中で10分間加熱し、放冷する。
(3)エタノール5mLで冷却管を洗い、取り外す。次いで、溶剤としてピリジン50mLを加えて攪拌する。
(4)0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液を、ホールピペットを用いて25mL加える。
(5)0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液で電位差滴定を行う。得られた滴定曲線の変曲点を終点とする。
(6)空試験は、試料を入れないで上記(1)~(5)を行う。
3.計算
以下の式により水酸基価を算出する。
水酸基価(mgKOH/g)=[(B-C)×f×28.05]/S+D
ここで、
B: 空試験に用いた0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液の量(mL)、
C: 試料に用いた0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液の量(mL)、
f: 0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液のファクター、
S: 試料の重量(g)、
D: 酸価、
28.05: 水酸化カリウムの分子量56.11の1/2、
である。
ここに開示される粘着剤組成物(ひいては粘着剤層)には、接着力向上等の観点から、(メタ)アクリル系オリゴマーを含有させることができる。(メタ)アクリル系オリゴマーとしては、上記モノマー成分の組成に対応する共重合体のTg(典型的には、粘着剤組成物から形成される粘着剤に含まれるアクリル系ポリマーのTgに概ね対応する。)よりもTgが高い重合体を用いることが好ましい。(メタ)アクリル系オリゴマーを含有させることにより、粘着剤の接着力を向上させ得る。
粘着剤を形成するために用いられる粘着剤組成物は、架橋剤を含むことが好ましい。粘着剤組成物に架橋剤を含ませることによって、粘着剤に架橋構造が導入される。架橋剤の種類は特に制限されず、例えば、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、メラミン系架橋剤、過酸化物系架橋剤、尿素系架橋剤、金属アルコキシド系架橋剤、金属キレート系架橋剤、金属塩系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、アミン系架橋剤等から適宜選択して用いることができる。架橋剤は、1種を単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。被着体との密着性や耐衝撃性の観点からは、イソシアネート系架橋剤が好ましく、接着状態の保持性能(層形状保持を含む。)等の観点からはエポキシ系架橋剤が好ましい。ここに開示される技術によると、エポキシ系架橋剤を用いることなく、あるいはその使用量を低減しつつ、より高性能な粘着シートを提供することができる。例えば、イソシアネート系架橋剤を主架橋剤成分として用いて、被着体との密着性を高めたり、耐衝撃性を改善することができる。イソシアネート系架橋剤の使用は、例えば、PET等のポリエステル樹脂製の被着体に対する接着力改善の点で有利である。
脂肪族ポリイソシアネート類の具体例としては、1,2-エチレンジイソシアネート;1,2-テトラメチレンジイソシアネート、1,3-テトラメチレンジイソシアネート、1,4-テトラメチレンジイソシアネート等のテトラメチレンジイソシアネート;1,2-ヘキサメチレンジイソシアネート、1,3-ヘキサメチレンジイソシアネート、1,4-ヘキサメチレンジイソシアネート、1,5-ヘキサメチレンジイソシアネート、1,6-ヘキサメチレンジイソシアネート、2,5-ヘキサメチレンジイソシアネート等のヘキサメチレンジイソシアネート;2-メチル-1,5-ペンタンジイソシアネート、3-メチル-1,5-ペンタンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、等が挙げられる。
粘着剤組成物には、上述した各成分以外に、必要に応じてレベリング剤、架橋助剤、可塑剤、軟化剤、帯電防止剤、老化防止剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、光安定剤等の、粘着剤の分野において一般的な各種の添加剤が含まれていてもよい。このような各種添加剤については、従来公知のものを常法により使用することができ、特に本発明を特徴づけるものではないので、詳細な説明は省略する。
架橋反応の促進、製造効率向上等の観点から、粘着剤組成物の乾燥は加熱下で行うことが好ましい。乾燥温度は、例えば40~150℃程度とすることができ、60~130℃程度とすることが好ましい。粘着剤組成物を乾燥させた後、さらに、粘着剤層内における成分移行の調整、架橋反応の進行、粘着剤層内に存在し得る歪の緩和等を目的としてエージングを行ってもよい。
粘着剤層の厚さは特に制限されない。粘着シートが過度に厚くなることを避ける観点から、粘着剤層の厚さは、凡そ100μm以下が適当であり、好ましくは凡そ70μm以下、より好ましくは凡そ60μm以下、さらに好ましくは凡そ50μm以下である。粘着剤層の厚さの下限は特に制限されないが、被着体に対する密着性の観点からは、凡そ3μm以上とすることが有利であり、好ましくは凡そ10μm以上、より好ましくは凡そ20μm以上(例えば凡そ30μm以上)である。ここに開示される粘着シートは、両面粘着シートとして構成する場合には、上記厚さの粘着剤層を基材の両面に有する粘着シートであり得る。また、基材の各面に第1粘着剤層と第2粘着剤層とをそれぞれ有する基材付き両面粘着シートにおいては、第1粘着剤層と第2粘着剤層とは同一の厚さであってもよく、相互に異なる厚さであってもよい。
特に限定するものではないが、ここに開示される粘着剤層(第1粘着剤層および第2粘着剤層を備える場合は各粘着剤層)のゲル分率は、重量基準で、例えば20%以上とすることができ、30%以上とすることが適当であり、35%以上が好ましい。粘着剤層のゲル分率を適度な範囲で高くすることにより、Z軸方向の持続的な荷重に対する耐変形性が得られやすくなる傾向にある。ここに開示される技術では、ゲル分率が40%以上の粘着剤層とすることがより好ましい。上記ゲル分率は、45%以上であってもよく、50%以上でもよく、例えば55%以上でもよい。一方、初期接着性等の観点から、粘着剤層のゲル分率は、90%以下が好ましく、80%以下がより好ましく、70%以下(例えば65%以下)がさらに好ましく、60%以下であってもよく、50%以下でもよい。ここに開示される粘着シートが基材付き両面粘着シートである場合、第1粘着剤層および第2粘着剤層のゲル分率は同じであってもよく異なっていてもよい。
ここに開示される粘着シートは発泡体基材を備える。具体的には、上記粘着シートは、発泡体基材の少なくとも一方の面に粘着剤層を有する粘着シートとして構成されている。ここに開示される技術において、発泡体基材とは、気泡(気泡構造)を有する部分を備えた基材であって、典型的には、層状の発泡体(発泡体層)を少なくとも1層含む基材をいう。上記発泡体基材は、1層または2層以上の発泡体層により構成された基材であり得る。上記発泡体基材は、例えば、1層または2層以上の発泡体層のみにより実質的に構成された基材であり得る。特に限定するものではないが、ここに開示される技術における発泡体基材の一好適例として、単層(1層)の発泡体層からなる発泡体基材が挙げられる。発泡体基材を用いることで、基材レスや樹脂フィルム基材を用いた構成と比べて優れた耐衝撃性が得られる。
アスペクト比(MD/CD)=MD平均気泡径/CD平均気泡径
MD平均気泡径(μm)=60(mm)×103/(気泡数(個)×拡大倍率)
CD平均気泡径(μm)=60(mm)×103/(気泡数(個)×拡大倍率)
発泡体基材の任意の圧縮率における圧縮強度は、JIS K 6767に準拠して測定される。具体的な測定手順としては、上記一対の平板の中央部に上記測定試料をセットし、上記平板の間隔を狭めることで連続的に任意の圧縮率まで圧縮し、そこで平板を停止させて10秒経過後の荷重を測定する。発泡体基材の圧縮強度は、例えば、発泡体基材を構成する材料の架橋度や密度、気泡のサイズや形状等により制御することができる。
上記プラスチック発泡体を架橋させる方法としては、例えば、有機過酸化物などを用いる化学架橋法、または電離性放射線を照射する電離性放射線架橋法などが挙げられ、これらの方法は併用され得る。上記電離性放射線としては、電子線、α線、β線、γ線などが例示される。電離性放射線の線量は特に限定されず、発泡体基材の目標物性(例えば架橋度)等を考慮して適切な照射線量に設定することができる。
ここに開示される技術において、粘着剤層の形成、粘着シートの作製、使用前の粘着シートの保存、流通、形状加工等の際に、剥離ライナーを用いることができる。剥離ライナーとしては、特に限定されず、例えば、樹脂フィルムや紙等のライナー基材の表面に剥離処理層を有する剥離ライナーや、フッ素系ポリマー(ポリテトラフルオロエチレン等)やポリオレフィン系樹脂(ポリエチレン、ポリプロピレン等)の低接着性材料からなる剥離ライナー等を用いることができる。上記剥離処理層は、例えば、シリコーン系、長鎖アルキル系、フッ素系、硫化モリブデン等の剥離処理剤により上記ライナー基材を表面処理して形成されたものであり得る。
ここに開示される粘着シート(粘着剤層を含み、基材層をさらに含み得るが、剥離ライナーは含まない。)の総厚さは特に限定されない。粘着シートの総厚さは、例えば凡そ800μm以下とすることができ、携帯機器の薄型化の観点から、凡そ500μm以下が適当であり、凡そ350μm以下(例えば凡そ300μm以下)が好ましい。ここに開示される技術は、総厚さが凡そ250μm以下(より好ましくは凡そ200μm以下、さらに好ましくは凡そ150μm以下、例えば凡そ120μm以下)の粘着シート(典型的には両面粘着シート)の形態でも実施され得る。粘着シートの厚さの下限は特に限定されないが、凡そ60μm以上が適当であり、耐衝撃性等の観点から、好ましくは凡そ100μm以上であり、凡そ150μm以上であってもよく、凡そ180μm以上でもよく、凡そ200μm以上(例えば凡そ220μm以上)でもよい。
ここに開示される粘着シートは、後述の実施例に記載の方法で測定される耐衝撃性が凡そ0.2J以上であり得る。より高いエネルギー量を示す粘着シートは、より優れた耐衝撃性を発揮し得る。そのような観点から、上記耐衝撃性は凡そ0.3J以上が適当であり、好ましくは凡そ0.4J以上、より好ましくは凡そ0.5J以上、さらに好ましくは凡そ0.6J以上(例えば0.7J以上)である。上記耐衝撃性の上限は特に限定されず、他の特性との両立等の観点から、1.5J以下(例えば1.2J以下)程度であり得る。
ここに開示される粘着シートは、高温条件などの過酷な環境においても良好な耐変形性を発揮し、また耐衝撃性にも優れる。このような特徴を活かして、上記粘着シートは、各種の携帯機器(ポータブル機器)において部材の固定に好ましく利用され得る。例えば、携帯電子機器における部材(各種配線を包含する。)の固定用途に好適である。上記携帯電子機器の非限定的な例には、携帯電話、スマートフォン、タブレット型パソコン、ノート型パソコン、各種ウェアラブル機器(例えば、腕時計のように手首に装着するリストウェア型、クリップやストラップ等で体の一部に装着するモジュラー型、メガネ型(単眼型や両眼型。ヘッドマウント型も含む。)を包含するアイウェア型、シャツや靴下、帽子等に例えばアクセサリの形態で取り付ける衣服型、イヤホンのように耳に取り付けるイヤウェア型等)、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラ、音響機器(携帯音楽プレーヤー、ICレコーダー等)、計算機(電卓等)、携帯ゲーム機器、電子辞書、電子手帳、電子書籍、車載用情報機器、携帯ラジオ、携帯テレビ、携帯プリンター、携帯スキャナ、携帯モデム等が含まれる。携帯電子機器以外の携帯機器の非限定的な例には、機械式の腕時計や懐中時計、懐中電灯、手鏡、定期入れ等が含まれる。なお、この明細書において「携帯」とは、単に携帯することが可能であるだけでは充分ではなく、個人(標準的な成人)が相対的に容易に持ち運び可能なレベルの携帯性を有することを意味するものとする。
(1) 携帯電子機器であって、
表示部が入力部としても機能するタッチパネルを備え、
前記携帯電子機器を構成する部材(複数形)は、粘着シートを介して接合されており、
前記粘着シートは、発泡体基材と、該発泡体基材の少なくとも一方の面に設けられた粘着剤層と、を備えており、
前記粘着剤層は、ベースポリマーとしてのアクリル系ポリマーを含み、
前記粘着剤層は、65℃における貯蔵弾性率G´(65℃)が30000Paよりも大きい、携帯電子機器。
(2) 前記携帯電子機器の内部空間において、回路板が折り曲げられて収容されており、前記粘着シートは前記回路板を折り曲げた状態で固定している、上記(1)に記載の携帯電子機器。
(3) 有機ELディスプレイを有する、上記(1)または(2)に記載の携帯電子機器。
(4) 携帯電話である、上記(1)~(3)のいずれかに記載の携帯電子機器。
(5) スマートフォンである、上記(1)~(3)のいずれかに記載の携帯電子機器。
(6) タブレット型パソコンである、上記(1)~(3)のいずれかに記載の携帯電子機器。
(7) ウェアラブル機器である、上記(1)~(3)のいずれかに記載の携帯電子機器。
(8) 携帯ゲーム機器である、上記(1)~(3)のいずれかに記載の携帯電子機器。
(9) 電子辞書である、上記(1)~(3)のいずれかに記載の携帯電子機器。
(10) 電子書籍である、上記(1)~(3)のいずれかに記載の携帯電子機器。
前記粘着剤層は、ベースポリマーとしてのアクリル系ポリマーを含み、
前記粘着剤層は、65℃における貯蔵弾性率G´(65℃)が30000Paよりも大きい、粘着シート。
(12) 前記アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分は、エステル末端に炭素原子数1~6のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートを50重量%よりも多く含む、上記(11)に記載の粘着シート。
(13) 前記アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分は、カルボキシ基含有モノマーを含む、上記(11)または(12)に記載の粘着シート。
(14) 前記モノマー成分における前記カルボキシ基含有モノマーの量は1~10重量%である、上記(13)に記載の粘着シート。
(15) 前記粘着剤層を形成するための粘着剤組成物はイソシアネート系架橋剤を含む、上記(11)~(14)のいずれかに記載の粘着シート。
(16) 前記粘着剤層は、上記ベースポリマーに加えて、粘着付与成分として、粘着付与樹脂および(メタ)アクリル系オリゴマーから選択される少なくとも1種を含む、上記(11)~(15)のいずれかに記載の粘着シート。
(17) 前記粘着剤層は、水酸基価が70mgKOH/g以上の粘着付与樹脂を含む、上記(11)~(16)のいずれかに記載の粘着シート。
(18) 前記粘着付与樹脂はフェノール系粘着付与樹脂を含む、上記(11)~(17)のいずれかに記載の粘着シート。
(19) 前記粘着剤層における前記粘着付与樹脂の含有量は、前記ベースポリマー100重量部に対して10重量部以上60重量部以下である、上記(11)~(18)のいずれかに記載の粘着シート。
(20) 前記粘着剤層は、tanδのピーク温度から求められるガラス転移温度が-25℃以上25℃以下の範囲にある、上記(11)~(19)のいずれかに記載の粘着シート。
(21) 総厚さが100μm以上である、上記(11)~(20)のいずれかに記載の粘着シート。
(22) 前記発泡体基材はポリオレフィン系発泡体基材である、上記(11)~(21)のいずれかに記載の粘着シート。
(24) 前記発泡体基材の平均気泡径は10~200μmである、上記(11)~(23)のいずれかに記載の粘着シート。
(26) 携帯電子機器において、回路板を固定するために用いられる、上記(11)~(25)のいずれかに記載の粘着シート。
(27) 携帯電子機器内において、折り曲げた状態で収容された回路板を固定するために用いられる、上記(11)~(26)のいずれかに記載の粘着シート。
(28) 有機ELディスプレイを有する携帯電子機器の部品を接合するために用いられる、上記(11)~(27)のいずれかに記載の粘着シート。
(29) 上記(11)~(28)のいずれかに記載の粘着シートと、該粘着シートによって接合された部品と、を備える携帯機器。
(30) 前記携帯電子機器の内部空間において、回路板が折り曲げられて収容されており、前記粘着シートは前記回路板を折り曲げた状態で固定している、上記(29)に記載の携帯電子機器。
[動的粘弾性測定]
片面がシリコーン系剥離処理剤で剥離処理された厚さ38μmのPETフィルムの剥離面に粘着剤組成物を塗布し、100℃で2分間乾燥させることにより、上記剥離面上に厚さ50μmの粘着剤層を形成する。この厚さ50μmの粘着剤層を重ね合わせることにより、厚さ約2mmの積層粘着剤サンプルを作製する。上記積層粘着剤サンプルを直径7.9mmの円盤状に打ち抜いた試料をパラレルプレートで挟み込んで固定し、粘弾性試験機(ティー・エー・インスツルメント社製、機種名「ARES」)により以下の条件で動的粘弾性測定を行い、65℃貯蔵弾性率[Pa]および65℃損失弾性率[Pa]を求める。この測定方法により、粘着剤層のTg(tanδのピーク温度)、tanδ(G”/G’)ピークにおけるピーク強度、25℃貯蔵弾性率(G’(25℃))および25℃損失弾性率(G”(25℃))も求めることができる。
(測定条件)
・測定モード:せん断モード
・温度範囲 :-70℃~150℃
・昇温速度 :5℃/min
・測定周波数:1Hz
約0.1gの粘着剤サンプル(重量Wg1)を平均孔径0.2μmの多孔質ポリテトラフルオロエチレン膜(重量Wg2)で巾着状に包み、口をタコ糸(重量Wg3)で縛る。上記多孔質ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)膜としては、日東電工社から入手可能な商品名「ニトフロン(登録商標)NTF1122」(平均孔径0.2μm、気孔率75%、厚さ85μm)またはその相当品を使用する。
この包みを酢酸エチル50mLに浸し、室温(典型的には23℃)で7日間保持して粘着剤層中のゾル成分のみを上記膜外に溶出させた後、上記包みを取り出して外表面に付着している酢酸エチルを拭き取り、該包みを130℃で2時間乾燥させ、該包みの重量(Wg4)を測定する。粘着剤層のゲル分率FGは、各値を以下の式に代入することにより求められる。後述の実施例においても同様の方法が採用される。
ゲル分率FG(%)=[(Wg4-Wg2-Wg3)/Wg1]×100
図2の(a)に示すように、長さ30mm、幅10mm、厚さ2mmのPC板50の一方の表面全体を覆うように厚さ125μmのPETフィルム52を積層固定する。また、長さ70mm、幅10mm、厚さ125μmのPETフィルム60を用意し、PC板50とPETフィルム60の長手方向の一端を揃えるようにして重ね合わせ、PETフィルム60の残りの部分がPC板50の他端から突出した状態でPC板50とPETフィルム60とを固定する。上記固定には市販の両面粘着テープ(日東電工社製、「No.5000NS」)を使用する。
2枚の剥離ライナーで両粘着面が保護された粘着シートを幅3mm、長さ10mmのサイズにカットして粘着シート試料片70を用意する。PC板50に積層されたPETフィルム52の表面を上側に設置し、上記粘着シート試料片70から一方の剥離ライナーを剥がして、PC板50の幅方向と粘着シート試料片70の長手方向とを一致させて、PC板50に積層固定されたPETフィルム52の上面において他端から7mmおよび10mmの線上に粘着シート試料片70の幅方向両端が来るようにして粘着シート試料片70をPETフィルム52上面に貼り付け固定する。上記固定は、粘着シート試料片70のもう一方の剥離ライナーで保護された上面を2kgローラを一往復させることによって行う。
次いで、23℃、50%RHの環境下にて、PETフィルム52に貼り付けた粘着シート試料片70のもう一方の剥離ライナーを剥がして、図2の(b)に示すように、PC板50に固定されたPETフィルム60のPC板50からの突出部分(長さ40mm)をPC板50側に折り返して、粘着シート試料片70とPETフィルム60の他端(自由端)とを一致させて、プレス機を用いて0.5MPa、0.5秒間の条件で圧着することにより、折り曲げられたPETフィルム60の他端を粘着シート試料片70を介してPC板50上のPETフィルム52上面に固定する。圧着後、65℃90%RHの環境下に72時間放置し、PETフィルム60が粘着シート試料片70から剥離するかどうかをZ軸方向耐変形性(65℃90%RH)として評価する。粘着シート試料片70とPETフィルム60との接着状態が保持された場合を「合格」、図2の(c)に示すようにPETフィルム60が剥がれた場合を「不合格」と判定する。
この評価方法によると、従来の耐反撥性評価と異なり、実質的に粘着シートの厚さ方向(Z軸方向)のみからなる引き剥がし荷重に対する高温高湿条件下での耐変形性を評価することが可能であり、さらに経時的な観察を行うことにより持続的な耐変形性を評価することができる。
剥離ライナーで粘着面が保護された粘着シート(両面粘着シート)を2mmの幅で外径24.5mm角の枠状に打ち抜き、窓枠状粘着シートを得る。また、厚さ2mm、外形50mm×50mmの正方形の中央部に孔の開いたステンレスプレートと、正方形のPET板(外形25mm角、厚さ2mm)とを用意し、両者の間に、剥離ライナーを除去した窓枠状粘着シートを配置し、62N、10秒の条件で均一に圧力がかかるように圧着することにより、ステンレスプレートとPET板とを窓枠状粘着シートで固定する。これを50℃の環境に2時間静置し、取り出した後、23℃に戻す。これを評価用サンプルとする。デュポン式衝撃試験機(東洋精機製作所社製)の台座の上に、長さ50mm、外径49mm、内径43mmの円筒状の測定台を設置する。その上に、評価用サンプルを、正方形のPET板を下側にして載せる。評価用サンプルは、上側のステンレスプレートが測定台に支持されており、下側のPET板は、上記窓枠状粘着シートによって上記ステンレスプレートに接着された状態で上記測定台内の中空部分に入るように配置されている。先端半径3.1mmのステンレス製の撃芯(撃ち型)を評価用サンプル下側のPET板上に載せ、23℃50%RHにて、以下の条件(おもり重量および落下高さ)で、おもりを撃芯に落下させる。おもり重量およびおもり落下高さは、最もエネルギー量が小さい条件からスタートし、エネルギー量が増加するように条件を変えていく。おもり落下高さは50mm間隔で増加させる。おもりの変更に際して、測定済みのエネルギー量(おもり重量とおもり落下高さから求められるエネルギー量)については測定は行わず、エネルギー量が重複しない条件(おもり重量×おもり落下高さ)を設定し、おもり落下試験を実施するものとする。
(おもり重量) (おもり落下高さ)
100g 50mm~500mm
150g 350mm~500mm
200g 400mm~500mm
300g 350mm~500mm
ステンレスプレートとPET板との剥がれが生じる一つ前の条件のエネルギー量(J)をおもり重量(荷重)および落下高さから算出し、これを耐衝撃性の測定値として記録する。上記測定値が0.2J以上であれば、耐衝撃性に優れるといえる。
両面粘着シートの一方の粘着面を覆う剥離ライナーを剥がし、厚さ50μmのPETフィルムに貼り付けて裏打ちする。この裏打ちされた粘着シートを幅10mm、長さ100mmのサイズにカットして測定サンプルを作製する。上記測定サンプルの他方の粘着面を覆う剥離ライナーを剥がし、該他方の粘着面を被着体としてのベークライト板に2kgのローラを1往復させて圧着する。その後、ベークライト板への接着長さが20mm(したがって接着面積200mm2:10mm幅×20mm長さ)となるよう測定サンプルをカットする。このようにして被着体に貼り付けられた測定サンプルを80℃の環境下に垂下して30分間放置した後、該測定サンプルの自由端に1kgの荷重を付与し、該荷重が付与された状態で80℃の環境下に1時間放置する。1時間後、測定サンプルが被着体に保持されていた場合を「合格」とし、1時間以内に測定サンプルが被着体から剥がれて落下した場合を「不合格」と判定する。
なお、片面粘着シートの場合、上記PETフィルムの裏打ちは不要である。
23℃、50%RHの測定環境下において、両面粘着シートの一方の粘着面に厚さ50μmのPETフィルムを貼り付けて裏打ちし、幅20mm、長さ100mmのサイズにカットして測定サンプルを作製する。23℃、50%RHの環境下にて、上記測定サンプルの他方の粘着面をステンレス鋼板(SUS304BA板)の表面に、2kgのローラを1往復させて圧着する。これを同環境下に30分間放置した後、10℃の条件にて、万能引張圧縮試験機を使用して、引張速度1000mm/分、剥離角度180度の条件で、剥離強度[N/20mm]を測定する。これを低温接着力として記録する。万能引張圧縮試験機としては、ミネベア社製の「引張圧縮試験機、TG-1kN」またはその相当品が用いられる。なお、片面粘着シートの場合、上記PETフィルムの裏打ちは不要である。
攪拌機、温度計、窒素ガス導入管、還流冷却器および滴下ロートを備えた反応容器に、モノマー成分としてのBA95部およびAA5部と、重合溶媒としての酢酸エチル233部とを仕込み、窒素ガスを導入しながら2時間撹拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、重合開始剤として0.2部のAIBNを加え、60℃で8時間溶液重合してアクリル系ポリマーA1の溶液を得た。このアクリル系ポリマーA1のMwは約60×104~70×104であり、Mw/Mnは約4~5であった。
上記アクリル系ポリマーA1の溶液に、アクリル系ポリマー100部に対して、粘着付与樹脂B1(製品名「YSポリスター S145」、ヤスハラケミカル社製、テルペンフェノール樹脂、軟化点145℃、水酸基価70~110mgKOH/g)を30部、イソシアネート系架橋剤(商品名「コロネートL」、トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物の75%酢酸エチル溶液、東ソー社製)を2部(固形分換算)、エポキシ系架橋剤(商品名「TETRAD-C」、1,3-ビス(N,N-ジグリシジルアミノメチル)シクロへキサン、三菱瓦斯化学社製)を0.01部(固形分換算)配合し、撹拌混合して、本例に係る粘着剤組成物を調製した。
市販の剥離ライナー(商品名「SLB-80W3D」、住化加工紙社製)を2枚用意し、それらの剥離ライナーのそれぞれ一方の面(剥離面)に粘着剤組成物を、乾燥後の厚さが40μmとなるように塗布し、100℃で2分間乾燥させることにより、上記2枚の剥離ライナーの剥離面上にそれぞれ粘着剤層を形成した。これらの粘着剤層を、両面にコロナ放電処理が施されたポリエチレン系発泡体シート(厚さ200μm、密度0.43g/cm3、10%圧縮強度(C10)330kPa、25%圧縮強度(C25)942kPa、30%圧縮強度(C30)1235kPa、平均気泡径55μm)の両面にそれぞれ貼り合わせた。上記剥離ライナーは、そのまま粘着剤層上に残し、該粘着剤層の表面(粘着面)の保護に使用した。得られた構造体を80℃のラミネータ(0.3MPa、速度0.5m/分)に1回通過させた後、50℃のオーブン中で1日間養生した。このようにして本例に係る粘着シート(発泡体基材付き両面粘着シート)を得た。
粘着剤層の厚さおよび発泡体基材の厚さを変更した他は上記例1と同様にして、各例に係る発泡体基材付き両面粘着シートを得た。
モノマー組成をBA100部、VAc3部、AA5部およびHEA0.1部に変更し、重合溶媒としてトルエンを使用した他は例1と基本的に同様にして、Mw50×104~60×104のアクリル系ポリマーA2の溶液を得た。
上記アクリル系ポリマーA2の溶液中に、アクリル系ポリマー100部に対し、粘着付与樹脂35部と、イソシアネート系架橋剤(商品名「コロネートL」、東ソー社製)2部(固形分換算)とを配合し、撹拌混合して、本例に係るアクリル系粘着剤組成物を調製した。
粘着付与樹脂としては、粘着付与樹脂B2(製品名「スミライトレジン PR-12603N」、住友ベークライト社製、テルペン変性フェノール系樹脂、軟化点130~140℃、水酸基価1~20mgKOH/g)を15部、粘着付与樹脂B3(製品名「ハリタック SE10」、ハリマ化成社製、水添ロジングリセリンエステル、軟化点75~85℃、水酸基価25~40mgKOH/g)を10部、粘着付与樹脂B4(製品名「ハリタック PCJ」、ハリマ化成社製、重合ロジンエステル、軟化点118~128℃)を10部使用した。
上記アクリル系粘着剤組成物を使用した他は上記例2と同様にして、厚さ25μmの粘着剤層を発泡体基材(厚さ150μm)の両面に有する粘着シート(発泡体基材付き両面粘着シート)を得た。
モノマー組成をBA70部、2EHA30部、AA3部および4-HBA0.05部に変更した他は例6と基本的に同様にして、Mw44×104のアクリル系ポリマーA3の溶液を得た。
上記アクリル系ポリマーA3の溶液中に、アクリル系ポリマー100部に対し、粘着付与樹脂B5(製品名「ペンセル D-125」、荒川化学工業社製、ロジンエステル系樹脂、軟化点120~130℃)30部と、イソシアネート系架橋剤(商品名「コロネートL」、東ソー社製)3部(固形分換算)とを配合し、撹拌混合して、本例に係るアクリル系粘着剤組成物を調製した。
上記アクリル系粘着剤組成物を使用した他は例2と同様にして、厚さ25μmの粘着剤層を発泡体基材(厚さ150μm)の両面に有する粘着シート(発泡体基材付き両面粘着シート)を得た。
例1で用意した粘着剤組成物を用い、発泡体基材に代えて厚さ50μmのPETフィルムを基材として用い、PETフィルム基材の両面に厚さ50μmの粘着剤層を形成し、本例に係るPETフィルム基材付き両面粘着シートを得た。
限定するものではない。特許請求の範囲に記載の技術には、以上に例示した具体例を様々
に変形、変更したものが含まれる。
10 発泡体基材
10A 第1面
10B 第2面
21 第1粘着剤層
22 第2粘着剤層
21A 第1粘着面
22A 第2粘着面
31,32 剥離ライナー
Claims (6)
- 発泡体基材と、該発泡体基材の少なくとも一方の面に設けられた粘着剤層と、を備える粘着シートであって、
前記粘着剤層は、ベースポリマーとしてのアクリル系ポリマーを含み、
前記アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分は、エステル末端に炭素原子数1~6のアルキル基を有するアルキル(メタ)アクリレートを50重量%よりも多く含み、
前記アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分は、n-ブチルアクリレートを85重量%以上含み、
前記モノマー成分は、カルボキシ基含有モノマーを0.1重量%以上15重量%以下含み、
前記粘着剤層は、水酸基価が30mgKOH/g以上の粘着付与樹脂を含み、
前記粘着剤層に含まれる粘着付与樹脂全体に占める前記水酸基価が30mgKOH/g以上の粘着付与樹脂の割合は30重量%以上であり、
前記粘着剤層は、水酸基価が70mgKOH/g以上の粘着付与樹脂を含み、
前記粘着剤層を形成するための粘着剤組成物はイソシアネート系架橋剤を含み、
前記粘着剤層は、65℃における貯蔵弾性率G´(65℃)が30000Paよりも大きい、粘着シート。 - 前記モノマー成分における前記カルボキシ基含有モノマーの量は1~10重量%である、請求項1に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層における前記粘着付与樹脂の含有量は、前記ベースポリマー100重量部に対して10重量部以上60重量部以下である、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 総厚さが100μm以上である、請求項1~3のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記発泡体基材はポリオレフィン系発泡体基材である、請求項1~4のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 携帯電子機器の部品を接合するために用いられる、請求項1~5のいずれか一項に記載の粘着シート。
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