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JP7272304B2 - 全固体電池、および全固体電池の製造方法 - Google Patents

全固体電池、および全固体電池の製造方法 Download PDF

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Description

本開示は、全固体電池、電池要素の製造方法、および全固体電池の製造方法に関する。
特開２０１９－１５３５３５号公報（特許文献１）は、全固体電池積層体の側面を被覆している樹脂層を開示している。
特開２０１９－１５３５３５号公報
全固体電池が開発されている。全固体電池は、筐体および電池要素を含む。筐体は、電池要素を収納している。電池要素は電極部を含む。電極部は、電極層と固体電解質層とが交互に積層されることにより形成されている。
例えば、電極部を固定するために、電極部の側面に樹脂部を形成することが考えられる。例えば、電極部の側面に、硬化性樹脂材料等が塗布されることにより、樹脂部が形成され得る。
全固体電池における電池要素は、稠密であることが求められる。電池要素が稠密であることにより、例えば、電池抵抗の低減が期待される。そこで、例えば拘束部材の使用が考えられる。拘束部材は、筐体の外部に配置される。拘束部材は、筐体を介して、電池要素に圧力を加える。拘束部材による圧力は、「拘束圧」とも称される。拘束圧により、電池要素内の空隙が押しつぶされ、電池要素が稠密になることが期待される。
電池要素は、電極部および樹脂部を含む。電極部は、セラミックス材料を含む。樹脂部は、樹脂硬化物を含む。構成材料が異なるため、樹脂部の剛性は、電極部の剛性と異なると考えられる。電池要素が拘束された時、電極部および樹脂部の各々に加わる圧力が適切でないために、樹脂部に変形が集中し、樹脂部が割れる可能性がある。また、電極部および樹脂部の各々に加わる圧力が適切でないために、筐体に変形が集中し、筐体が割れる可能性もある。
本開示の目的は、拘束部材を含む全固体電池において、樹脂部および筐体の両方の割れを低減することである。
以下、本開示の技術的構成および作用効果が説明される。ただし、本開示の作用メカニズムは、推定を含んでいる。作用メカニズムの正否は、特許請求の範囲を限定しない。
〔１〕 全固体電池は、筐体、電池要素、および拘束部材を含む。
筐体は、電池要素を収納している。電池要素は、電極部および樹脂部を含む。
電極部は、１個以上の単位積層体を含む。単位積層体は、正極層、固体電解質層、および負極層を含む。電極部は、第１主面、第２主面、および側面を有する。第２主面は、第１主面と相対している。側面は、第１主面と第２主面とを接続している。第１主面から第２主面に向かう方向に、正極層、固体電解質層、および負極層が積層されている。
樹脂部は、樹脂硬化物を含む。樹脂部は、電極部の側面の少なくとも一部を被覆している。
拘束部材は、筐体の外部に組み付けられている。拘束部材は、第１主面から第２主面に向かう方向において、電池要素の両側から、電池要素に圧力を加えている。拘束部材は、電極部に対して第１圧力を加えている。拘束部材は、樹脂部に対して第２圧力を加えている。第１圧力に対する第２圧力の比は、１．５から１８である。
本開示においては、電極部に対して、第１圧力（Ｐ1）が加えられている。樹脂部に対して、第２圧力（Ｐ2）が加えられている。第１圧力に対する第２圧力の比（Ｐ2／Ｐ1）が１．５から１８である。以下、第１圧力に対する第２圧力の比（Ｐ2／Ｐ1）は、「圧力比（Ｐ2／Ｐ1）」とも記される。
本開示の新知見によると、圧力比（Ｐ2／Ｐ1）が１．５未満である時、樹脂部が割れやすい傾向がある。圧力比（Ｐ2／Ｐ1）が１８を超える時、筐体が割れやすい傾向がある。圧力比（Ｐ2／Ｐ1）が１．５以上１８以下である時、樹脂部および筐体の両方において、割れが低減することが期待される。
〔２〕 上記〔１〕に記載の全固体電池において、樹脂部は、例えば、光硬化性樹脂硬化物および熱硬化性樹脂硬化物からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。
〔３〕 電池要素の製造方法は、下記（ａ）、（ｂ）および（ｃ）を含む。
（ａ） １個以上の単位積層体を含む、電極部を形成する。
（ｂ） 電極部に硬化性樹脂材料を塗布することにより、樹脂部を形成する。
（ｃ） 樹脂部の形成後、硬化性樹脂材料を硬化することにより、電池要素を製造する。
電極部は、第１主面、第２主面、および側面を有する。第２主面は、第１主面と相対している。側面は、第１主面と第２主面とを接続している。第１主面から第２主面に向かう方向に、正極層、固体電解質層および負極層が積層される。
硬化性樹脂材料は、電極部の側面の少なくとも一部を被覆するように塗布される。
第１主面から第２主面に向かう方向において、電極部の両側から、電極部に圧力が加えられた状態で、電極部の側面に硬化性樹脂材料が塗布され、かつ硬化される。
電極部に圧力が加えられた状態で、硬化性樹脂材料が塗布され、硬化されることにより、電極部および樹脂部の剛性が変化し得る。したがって、塗布時および硬化時の圧力（Ｐ0）により、拘束時の「圧力比（Ｐ2／Ｐ1）」が調整され得る。すなわち、上記〔１〕に記載の全固体電池に適用可能な電池要素が製造され得る。
さらに、塗布時および硬化時の圧力（Ｐ0）により、電極部が稠密になり得る。すなわち、電極部において、各層間の空隙が低減し得る。これにより、例えば、電池要素の抵抗が低減し得る。電池要素が小さい抵抗を有することにより、例えば、拘束圧が低くても、所期の電池抵抗が実現される可能性もある。
〔４〕 上記〔３〕に記載の電池要素の製造方法において、硬化性樹脂材料は、例えば、光硬化性樹脂材料および熱硬化性樹脂材料からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。
〔５〕 上記〔３〕または〔４〕に記載の電池要素の製造方法において、電極部に加えられる圧力は、例えば、０．０３ＭＰａから０．０５ＭＰａであってもよい。
塗布時および硬化時の圧力（Ｐ0）が０．０３ＭＰａから０．０５ＭＰａであることにより、例えば、拘束時の圧力比（Ｐ2／Ｐ1）が１．５から１８になることが期待される。
〔６〕 上記〔３〕または〔４〕に記載の電池要素の製造方法において、電極部に加えられる圧力は、例えば、０．０５ＭＰａから３ＭＰａであってもよい。
塗布時および硬化時の圧力（Ｐ0）が０．０５ＭＰａから３ＭＰａであることにより、例えば、電池要素の抵抗が低減することが期待される。電極部が稠密になるためと考えられる。
〔７〕 全固体電池の製造方法は、上記（ａ）から（ｃ）に加えて、下記（ｄ）および（ｅ）を含む。
（ｄ） 電池要素を筐体に収納する。
（ｅ） 筐体の外部に、拘束部材を組み付けることにより、全固体電池を製造する。
上記〔３〕に記載の電池要素の製造方法により、電池要素が製造される。
拘束部材は、第１主面から第２主面に向かう方向において、電池要素の両側から、電池要素に圧力を加えるように、組み付けられる。
上記〔７〕の全固体電池の製造方法によれば、電池要素の抵抗が低減することが期待される。その結果、例えば、小さい拘束圧によって、所期の電池抵抗が実現される可能性もある。
〔８〕 上記〔７〕に記載の全固体電池の製造方法において、拘束部材は、電極部に対して第１圧力を加える。拘束部材は、樹脂部に対して第２圧力を加える。第１圧力に対する第２圧力の比は、例えば、１．５から１８であってもよい。
上記〔８〕に記載の全固体電池の製造方法によれば、樹脂部および筐体の両方において、割れが低減することが期待される。
図１は、本実施形態の全固体電池の一例を示す概略断面図である。 図２は、筐体の一例を示す概略部分断面図である。 図３は、単位積層体の一例を示す概略断面図である。 図４は、本実施形態の製造方法の概略フローチャートである。 図５は、電極部の形成方法の一例を示す第１概略図である。 図６は、電極部の形成方法の一例を示す第２概略図である。 図７は、電極部の形成方法の一例を示す第３概略図である。 図８は、電極部の形成方法の一例を示す第４概略図である。 図９は、電極部の形成方法の一例を示す第５概略図である。 図１０は、電極部の一例を示す概略図である。 図１１は、塗布および硬化方法の一例を示す第１概略図である。 図１２は、塗布および硬化方法の一例を示す第２概略図である。 図１３は、塗布および硬化方法の一例を示す第３概略図である。 図１４は、塗布および硬化方法の一例を示す第４概略図である。 図１５は、塗布および硬化方法の一例を示す第５概略図である。 図１６は、圧力（Ｐ0）と、抵抗との関係を示すグラフである。
以下、本開示の実施形態（以下「本実施形態」とも記される。）が説明される。ただし、以下の説明は、特許請求の範囲を限定しない。
本実施形態において、幾何学的な用語（例えば「平行」、「垂直」、「直交」等）は、厳密な意味のみに解されるべきではない。本実施形態における幾何学的な用語は、実質的に同じ状態も包含する。例えば「平行」は、完全な平行状態から多少ずれていてもよい。
本実施形態において、例えば「１．５から１８」等の記載は、特に断りのない限り、境界値を含む範囲を示す。例えば「１．５から１８」は、「１．５以上１８以下」の範囲を示す。
＜全固体電池＞
本実施形態の全固体電池は、任意の用途に適用され得る。全固体電池は、例えば、電気自動車の駆動電源等に使用されてもよい。全固体電池は、例えば、ハイブリッド自動車の駆動電源等に使用されてもよい。全固体電池は、例えば、家庭用蓄電システム等に使用されてもよい。
図１は、本実施形態の全固体電池の一例を示す概略断面図である。
全固体電池１０００は、筐体１００、電池要素２００、および拘束部材３００を含む。全固体電池１０００は、外部端子（不図示）等をさらに含んでいてもよい。例えば、リード板（不図示）等によって、電池要素２００と外部端子とが接続されていてもよい。
《筐体》
筐体１００は、電池要素２００を収納している。筐体１００は、密閉されている。筐体１００は、例えば、金属ラミネートフィルム等を含んでいてもよい。筐体１００は、例えば、金属ラミネートフィルム製のパウチ等であってもよい。
図２は、筐体の一例を示す概略部分断面図である。
金属ラミネートフィルムは、例えば、３層構造を有していてもよい。すなわち、筐体１００は、例えば、第１樹脂層１１０と、金属層１３０と、第２樹脂層１２０とを含んでいてもよい。金属層１３０は、第１樹脂層１１０と第２樹脂層１２０との間に挟み込まれている。金属層１３０は、例えば、１０μｍから１００μｍの厚さを有していてもよい。金属層１３０は、例えば、アルミニウム（Ａｌ）等を含んでいてもよい。第１樹脂層１１０および第２樹脂層１２０の各々は、例えば、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、およびポリアミド（ＰＡ）からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。第１樹脂層１１０および第２樹脂層１２０の各々は、例えば、１０μｍから１００μｍの厚さを有していてもよい。
《電池要素》
図１に示されるように、電池要素２００は、電極部２１０および樹脂部２２０を含む。
（電極部）
電極部２１０は、第１主面２１１、第２主面２１２、および側面２１３を有する。第１主面２１１は、第２主面２１２と略平行である。第２主面２１２は、第１主面２１１と相対している。側面２１３は、第１主面２１１と第２主面２１２とを接続している。側面２１３は、凹凸を有していてもよい。側面２１３の凹凸は、樹脂部２２０によって埋められていてもよい。
電極部２１０は、１個以上の単位積層体２１５を含む。電極部２１０は、１個の単位積層体２１５を単独で含んでいてもよい。電極部２１０は、複数個の単位積層体２１５を含んでいてもよい。電極部２１０は、例えば、２個から２００個の単位積層体２１５を含んでいてもよい。電極部２１０は、例えば、１０個から１００個の単位積層体２１５を含んでいてもよい。
複数個の単位積層体２１５は、第１主面２１１から第２主面２１２に向かう方向に積層される。以下、本実施形態においては、「第１主面２１１から第２主面２１２に向かう方向」が、「積層方向」とも記される。図１における積層方向は、ｚ軸方向と平行である。複数個の単位積層体２１５は、電気的に並列に接続されていてもよい。複数個の単位積層体２１５は、電気的に直列に接続されていてもよい。
（単位積層体）
図３は、単位積層体の一例を示す概略断面図である。
単位積層体２１５は、正極層１０、固体電解質層３０および負極層２０を含む。正極層１０、固体電解質層３０および負極層２０は、ｚ軸方向に積み重ねられている。すなわち、第１主面２１１から第２主面２１２に向かう方向（積層方向）に、正極層１０、固体電解質層３０および負極層２０が積層されている。
単位積層体２１５は、正極層１０（正極活物質層１１）、固体電解質層３０および負極層２０（負極活物質層２１）を、それぞれ１層以上含む限り、任意の構成を有し得る。例えば、図３に示されるように、単位積層体２１５は、２個の正極層１０と、２個の固体電解質層３０と、１個の負極層２０とを含んでいてもよい。例えば、単位積層体２１５は、１個の正極層１０と、２個の固体電解質層３０と、２個の負極層２０とを含んでいてもよい。例えば、単位積層体２１５は、１個の正極活物質層１１と、１個の固体電解質層３０と、１個の負極活物質層２１とからなっていてもよい。
（正極層）
正極層１０は、正極活物質層１１を含む。正極層１０は、正極活物質層１１のみからなっていてもよい。正極層１０は、正極集電体１２をさらに含んでいてもよい。すなわち、正極層１０は、正極活物質層１１および正極集電体１２を含んでいてもよい。例えば、接着剤５０（図８）により、正極集電体１２が正極活物質層１１に接着されていてもよい。正極活物質層１１は、表面に凹凸を有し得る。そのため、正極集電体１２と正極活物質層１１との間に、空隙が形成される傾向がある。後述される本実施形態の製造方法においては、正極集電体１２と正極活物質層１１との間の空隙も低減され得る。これにより、正極集電体１２と正極活物質層１１とが密着し得る。その結果、電池要素２００の抵抗が低減することが期待される。
接着剤５０は、例えば、ホットメルト接着剤等を含んでいてもよい。ホットメルト接着剤は、電池材料の劣化温度未満の融点を有していてもよい。これにより、例えば、電池材料が劣化しないように、ホットメルト接着剤が溶融され、かつ硬化され得る。接着剤は、例えば、エチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）等を含んでいてもよい。
正極集電体１２は、例えば、５μｍから５０μｍの厚さを有していてもよい。正極集電体１２は、例えば、１０μｍから２０μｍの厚さを有していてもよい。正極集電体１２は、例えば、金属箔と、炭素皮膜（不図示）とを含んでいてもよい。金属箔は、例えば、Ａｌ、ステンレス鋼、ニッケル（Ｎｉ）、クロム（Ｃｒ）、白金（Ｐｔ）、ニオブ（Ｎｂ）、鉄（Ｆｅ）、チタン（Ｔｉ）、および亜鉛（Ｚｎ）からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。金属箔は、例えば、Ａｌ箔等であってもよい。
炭素皮膜は、金属箔の表面の一部を被覆している。炭素皮膜は、例えば、金属箔と、正極活物質層１１との間に配置されていてもよい。炭素皮膜は、炭素材料を含む。炭素材料は、例えば、カーボンブラック等（例えば、アセチレンブラック等）を含んでいてもよい。炭素皮膜は、バインダ等をさらに含んでいてもよい。バインダは、例えば、ポリフッ化ビニリデン（ＰＶｄＦ）等を含んでいてもよい。炭素皮膜は、例えば、１０質量％から２０質量％の炭素材料と、残部を占めるバインダとからなっていてもよい。炭素皮膜は、例えば、約１５質量％の炭素材料と、約８５質量％のバインダとからなっていてもよい。
正極活物質層１１は、例えば、０．１μｍから１０００μｍの厚さを有していてもよい。正極活物質層１１は、例えば、５０μｍから２００μｍの厚さを有していてもよい。正極活物質層１１は、正極活物質を含む。正極活物質層１１は、例えば、固体電解質、導電材、バインダ等をさらに含んでいてもよい。
正極活物質は、例えば、粉末材料であってもよい。正極活物質は、例えば、１μｍから３０μｍのメジアン径を有していてもよい。メジアン径は、体積基準の粒度分布において、小粒径側からの累積粒子体積が全粒子体積に対して５０％になる粒子径を示す。メジアン径は、レーザ回折式粒度分布測定装置により測定され得る。正極活物質は、例えば、５μｍから１５μｍのメジアン径を有していてもよい。
正極活物質は、任意の成分を含み得る。正極活物質は、例えば、コバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウム、マンガン酸リチウム、ニッケルコバルトマンガン酸リチウム（例えば、ＬｉＮｉ1/3Ｃｏ1/3Ｍｎ1/3Ｏ2等）、ニッケルコバルトアルミン酸リチウム、およびリン酸鉄リチウムからなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。正極活物質に表面処理が施されていてもよい。表面処理により、正極活物質の表面に緩衝層が形成されてもよい。緩衝層は、例えば、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ3）等を含んでいてもよい。緩衝層は、リチウム空乏層の形成を阻害し得る。これにより電池抵抗の低減が期待される。
固体電解質は、例えば、粉末材料であってもよい。固体電解質は、例えば、０．１μｍから１０μｍのメジアン径を有していてもよい。固体電解質は、例えば、１μｍから５μｍのメジアン径を有していてもよい。
固体電解質は、イオン伝導性を有する。固体電解質は、実質的に電子伝導性を有しない。固体電解質は、例えば、硫化物固体電解質等を含んでいてもよい。固体電解質は、例えば、酸化物固体電解質等を含んでいてもよい。固体電解質の配合量は、１００質量部の正極活物質に対して、例えば、１質量部から２００質量部であってもよい。
硫化物固体電解質は、ガラス状態であってもよい。硫化物固体電解質は、ガラスセラミックス（「結晶化ガラス」とも称される。）を形成していてもよい。硫化物固体電解質は、硫黄（Ｓ）を含む限り、任意の成分を含み得る。硫化物固体電解質は、例えば、硫化リンリチウム等を含んでいてもよい。
硫化リンリチウムは、例えば、下記式（Ｉ）：
Ｌｉ2xＰ2-2xＳ5-4x（０．５≦ｘ≦１） （Ｉ）
により表されてもよい。硫化リンリチウムは、例えば、Ｌｉ3ＰＳ4、Ｌｉ7Ｐ3Ｓ11等の組成を有していてもよい。
硫化物固体電解質は、メカノケミカル法により合成され得る。硫化物固体電解質の組成は、例えば、原料の混合比によって表されてもよい。例えば「７５Ｌｉ2Ｓ－２５Ｐ2Ｓ5」は、原料全体に対する「Ｌｉ2Ｓ」の物質量分率が０．７５であり、かつ原料全体に対する「Ｐ2Ｓ5」の物質量分率が０．２５であることを示す。硫化物固体電解質は、例えば、５０Ｌｉ2Ｓ－５０Ｐ2Ｓ5、６０Ｌｉ2Ｓ－４０Ｐ2Ｓ5、７０Ｌｉ2Ｓ－３０Ｐ2Ｓ5、７５Ｌｉ2Ｓ－２５Ｐ2Ｓ5、８０Ｌｉ2Ｓ－２０Ｐ2Ｓ5、および９０Ｌｉ2Ｓ－１０Ｐ2Ｓ5からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。
例えば「Ｌｉ2Ｓ－Ｐ2Ｓ5」は、「Ｌｉ2Ｓ」と「Ｐ2Ｓ5」との混合比が任意であることを示す。硫化物固体電解質は、例えば、ハロゲン化リチウム等を含んでいてもよい。硫化物固体電解質は、例えば、Ｌｉ2Ｓ－Ｐ2Ｓ5、Ｌｉ2Ｓ－ＳｉＳ2、ＬｉＩ－Ｌｉ2Ｓ－ＳｉＳ2、ＬｉＩ－Ｓｉ2Ｓ－Ｐ2Ｓ5、ＬｉＩ－ＬｉＢｒ－Ｌｉ2Ｓ－Ｐ2Ｓ5、ＬｉＩ－Ｌｉ2Ｓ－Ｐ2Ｓ5、ＬｉＩ－Ｌｉ2Ｏ－Ｌｉ2Ｓ－Ｐ2Ｓ5、ＬｉＩ－Ｌｉ2Ｓ－Ｐ2Ｏ5、ＬｉＩ－Ｌｉ3ＰＯ4－Ｐ2Ｓ5、およびＬｉ2Ｓ－Ｐ2Ｓ5－ＧｅＳ2からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。
酸化物固体電解質は、酸素（Ｏ）を含む限り、任意の成分を含み得る。酸化物固体電解質は、例えば、リン酸リチウムオキシナイトライド（ＬＩＰＯＮ）、ゲルマン酸リチウム亜鉛（ＬＩＳＩＣＯＮ）、リチウムランタンジルコニウム酸化物（ＬＬＺＯ）、およびリチウムランタンチタン酸化物（ＬＬＴＯ）からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。
導電材は、電子伝導性を有する。導電材は、任意の成分を含み得る。導電材は、例えば、カーボンブラック（例えば、アセチレンブラック等）、気相成長炭素繊維（ＶＧＣＦ）、カーボンナノチューブ（ＣＮＴ）およびグラフェンフレークからなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。導電材の配合量は、１００質量部の正極活物質に対して、例えば、０．１質量部から１０質量部であってもよい。
バインダは、固体材料同士を結合する。バインダは、任意の成分を含み得る。バインダは、例えば、フッ素樹脂等を含んでいてもよい。バインダは、例えば、ＰＶｄＦ、およびフッ化ビニリデン－ヘキサフルオロプロピレン共重合体（ＰＶｄＦ－ＨＦＰ）からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。バインダの配合量は、１００質量部の正極活物質に対して、例えば、０．１質量部から１０質量部であってもよい。
（負極層）
負極層２０は、負極活物質層２１を含む。負極層２０は、負極活物質層２１のみからなっていてもよい。負極層２０は、負極集電体２２をさらに含んでいてもよい。すなわち、負極層２０は、負極活物質層２１および負極集電体２２を含んでいてもよい。負極活物質層２１は、負極集電体２２の表面に形成されていてもよい。負極活物質層２１は、例えば、負極集電体２２の片面のみに塗着されていてもよい。負極活物質層２１は、例えば、負極集電体２２の表裏両面に塗着されていてもよい。
負極集電体２２は、例えば、５μｍから５０μｍの厚さを有していてもよい。負極集電体２２は、例えば、５μｍから１５μｍの厚さを有していてもよい。負極集電体２２は、例えば、金属箔等を含んでいてもよい。金属箔は、例えば、ステンレス、銅（Ｃｕ）、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｔｉ、コバルト（Ｃｏ）、およびＺｎからなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。金属箔は、例えば、Ｎｉ箔、ＮｉメッキＣｕ箔、またはＣｕ箔等であってもよい。
負極活物質層２１は、例えば、０．１μｍから１０００μｍの厚さを有していてもよい。負極活物質層２１は、例えば、５０μｍから２００μｍの厚さを有していてもよい。負極活物質層２１は、負極活物質を含む。負極活物質層２１は、例えば、固体電解質、導電材、バインダ等をさらに含んでいてもよい。
負極活物質は、例えば、粉末材料であってもよい。負極活物質は、例えば、１μｍから３０μｍのメジアン径を有していてもよい。負極活物質は、例えば、１μｍから１０μｍのメジアン径を有していてもよい。
負極活物質は、任意の成分を含み得る。負極活物質は、例えば、チタン酸リチウム（Ｌｉ4Ｔｉ5Ｏ12）、黒鉛、ソフトカーボン、ハードカーボン、珪素、酸化珪素、珪素基合金、錫、酸化錫、および錫基合金からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。
固体電解質の詳細は、前述のとおりである。負極活物質層２１に含まれる固体電解質は、正極活物質層１１に含まれる固体電解質と同一組成を有していてもよい。負極活物質層２１に含まれる固体電解質は、正極活物質層１１に含まれる固体電解質と異なる組成を有していてもよい。固体電解質の配合量は、１００質量部の負極活物質に対して、例えば、１質量部から２００質量部であってもよい。
導電材の詳細は、前述のとおりである。負極活物質層２１に含まれる導電材は、正極活物質層１１に含まれる導電材と同一組成を有していてもよい。負極活物質層２１に含まれる導電材は、正極活物質層１１に含まれる導電材と異なる組成を有していてもよい。導電材の配合量は、１００質量部の負極活物質に対して、例えば、０．１質量部から１０質量部であってもよい。
バインダの詳細は、前述のとおりである。負極活物質層２１に含まれるバインダは、正極活物質層１１に含まれるバインダと同一組成を有していてもよい。負極活物質層２１に含まれるバインダは、正極活物質層１１に含まれるバインダと異なる組成を有していてもよい。バインダの配合量は、１００質量部の負極活物質に対して、例えば、０．１質量部から１０質量部であってもよい。
（固体電解質層）
固体電解質層３０は、例えば、０．１μｍから１０００μｍの厚さを有していてもよい。固体電解質層３０は、例えば、０．１μｍから３００μｍの厚さを有していてもよい。固体電解質層３０は、正極層１０（正極活物質層１１）と負極層２０（負極活物質層２１）との間に介在している。固体電解質層３０は、いわばセパレータである。固体電解質層３０は、正極層１０と負極層２０とを物理的に分離している。固体電解質層３０は、正極層１０と負極層２０とを空間的に分離している。固体電解質層３０は、正極層１０と負極層２０との間の電子伝導を遮断している。
固体電解質層３０は、固体電解質を含む。固体電解質層３０は、正極層１０と負極層２０との間にイオン伝導経路を形成している。固体電解質層３０は、例えば、バインダ等をさらに含んでいてもよい。
固体電解質の詳細は、前述のとおりである。固体電解質層３０に含まれる固体電解質は、正極活物質層１１に含まれる固体電解質と同一組成を有していてもよい。固体電解質層３０に含まれる固体電解質は、正極活物質層１１に含まれる固体電解質と異なる組成を有していてもよい。固体電解質層３０に含まれる固体電解質は、負極活物質層２１に含まれる固体電解質と同一組成を有していてもよい。固体電解質層３０に含まれる固体電解質は、負極活物質層２１に含まれる固体電解質と異なる組成を有していてもよい。
バインダは、任意の成分を含み得る。バインダは、例えば、ＰＶｄＦ－ＨＦＰ、ブチルゴム（ＩＩＲ）、およびブタジエンゴム（ＢＲ）からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。
（樹脂部）
図１に示されるように、樹脂部２２０は、電極部２１０の側面２１３の少なくとも一部を被覆している。樹脂部２２０は、側面２１３の一部を被覆していてもよい。樹脂部２２０は、側面２１３の全部を被覆していてもよい。例えば、電極部２１０の平面形状が矩形である時、電極部２１０は４個の側面２１３を有する。例えば、相対する一対の側面２１３が、樹脂部２２０によって被覆されていてもよい。なお、本実施形態における平面形状は、図１のｘｙ平面に平行な平面における形状を示す。
第１主面２１１および第２主面２１２は、樹脂部２２０によって被覆されていない。ｚ軸方向において、樹脂部２２０は、第１主面２１１から第２主面２１２に至るまで連続的に形成されていてもよい。
樹脂部２２０は、樹脂硬化物を含む。樹脂部２２０は、実質的に樹脂硬化物からなっていてもよい。樹脂硬化物は、硬化性樹脂材料が硬化することにより形成される。樹脂部２２０は、例えば、光硬化性樹脂硬化物、熱硬化性樹脂硬化物、および電子線硬化性樹脂硬化物等を含んでいてもよい。樹脂部２２０は、例えば、光硬化性樹脂硬化物および熱硬化性樹脂硬化物からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。樹脂部２２０は、例えば、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ポリイミド樹脂、ポリエステル樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、およびポリカーボネート樹脂からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。
《拘束部材》
図１に示されるように、拘束部材３００は、筐体１００の外部に組み付けられている。拘束部材３００は、積層方向（ｚ軸方向）において、電池要素２００の両側から、電池要素２００に圧力を加えるように構成されている。
拘束部材３００は、例えば、第１拘束板３１１、第２拘束板３１２、接続棒３２１、およびボルト３２２を含んでいてもよい。例えば、筐体１００および電池要素２００が、第１拘束板３１１と第２拘束板３１２との間に挟み込まれる。第１拘束板３１１および第２拘束板３１２の各々は、筐体１００に物理的に接触している。接続棒３２１は、第１拘束板３１１と第２拘束板３１２とを接続する。接続棒３２１の両端には、雌ねじ部が形成されている。雌ねじ部は、ボルト３２２と螺合する。ボルト３２２が締め付けられることにより、第１拘束板３１１および第２拘束板３１２から、電池要素２００に圧力が加えられる。圧力は、筐体１００を介して、電池要素２００に伝えられる。
第１拘束板３１１および第２拘束板３１２の各々は、例えば、金属材料および樹脂材料からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。第１拘束板３１１および第２拘束板３１２の各々は、例えば、平板等であってもよい。第１拘束板３１１および第２拘束板３１２の各々は、例えば、凹凸板等であってもよい。
本実施形態においては、樹脂部２２０に加わる拘束圧が、電極部２１０に加わる拘束圧と異なる。拘束部材３００は、電極部２１０に対して第１圧力（Ｐ1）を加えている。拘束部材３００は、樹脂部２２０に対して第２圧力（Ｐ2）を加えている。圧力比（Ｐ2／Ｐ1）は、１．５から１８である。
圧力比（Ｐ2／Ｐ1）が１．５未満である時、樹脂部２２０が割れやすい傾向がある。圧力比（Ｐ2／Ｐ1）が１８を超える時、筐体１００が割れやすい傾向がある。圧力比（Ｐ2／Ｐ1）が１．５以上１８以下である時、樹脂部２２０および筐体１００の両方において、割れが低減することが期待される。圧力比（Ｐ2／Ｐ1）は、例えば、１．５から４．８であってもよい。圧力比（Ｐ2／Ｐ1）は、例えば、４．８から１８であってもよい。
第１圧力（Ｐ1）は、例えば、０．５ＭＰａから５０ＭＰａであってもよい。第１圧力（Ｐ1）は、例えば、０．５ＭＰａから１０ＭＰａであってもよい。第１圧力（Ｐ1）は、例えば、０．５ＭＰａから５ＭＰａであってもよい。第１圧力（Ｐ1）は、例えば、０．５ＭＰａから２ＭＰａであってもよい。第１圧力（Ｐ1）は、例えば、０．５ＭＰａから１．５ＭＰａであってもよい。
第１圧力（Ｐ1）および第２圧力（Ｐ2）は、タクタイルセンサシステムによって測定され得る。タクタイルセンサシステムは、センサシートを含む。センサシートは、０．１ｍｍ程度の厚さを有する。センサシートは、筐体１００と、第１拘束板３１１との間に配置される。センサシートは、筐体１００と、第２拘束板３１２との間に配置されてもよい。センサシートは、その面内に、複数個のセンシングポイントを含む。電極部２１０と対応する位置にあるセンシングポイント群における、圧力の算術平均値が、第１圧力（Ｐ1）とみなされる。樹脂部２２０に対応する位置にあるセンシングポイント群における、圧力の算術平均値が、第２圧力（Ｐ2）とみなされる。圧力比（Ｐ2／Ｐ1）は、小数第１位まで有効である。小数第２位以下は四捨五入される。
＜製造方法＞
図４は、本実施形態の製造方法の概略フローチャートである。
本実施形態の製造方法は、「（ａ）電極部の形成」、「（ｂ）硬化性樹脂材料の塗布」、「（ｃ）硬化」、「（ｄ）収納」および「（ｅ）拘束部材の組み付け」を含む。
「（ａ）電極部の形成」から「（ｃ）硬化」までの一連のフローは、「電池要素の製造方法」を構成し得る。
「（ａ）電極部の形成」から「（ｅ）拘束部材の組み付け」までの一連のフローは、「全固体電池の製造方法」を構成し得る。
《（ａ）電極部の形成》
本実施形態の製造方法は、電極部２１０を形成することを含む。電極部２１０は、１個以上の単位積層体２１５を含む。
単位積層体２１５は、正極層１０、固体電解質層３０および負極層２０を含む。正極層１０、固体電解質層３０および負極層２０の各々は、例えば、ペーストの塗布により形成されてもよい。
例えば、正極活物質、固体電解質、導電材、バインダ、および分散媒が混合されることにより、正極ペーストが調製されてもよい。正極活物質等の詳細は、前述のとおりである。分散媒は、例えば、酪酸ブチル等であってもよい。正極ペーストの固形分率は、例えば、６０質量％から８０質量％であってもよい。本実施形態の固形分率は、分散媒以外の成分の質量分率の合計を示す。酪酸ブチルは、例えば、硫化物固体電解質との反応性が低い傾向がある。正極ペーストが仮支持体４０の表面に塗布され、乾燥されることにより、正極活物質層１１が形成され得る。仮支持体４０は、例えば、Ａｌ箔等であってもよい。正極ペーストは、正極集電体１２の表面に塗布されてもよい。
例えば、固体電解質、バインダ、および分散媒が混合されることにより、固体電解質ペーストが調製されてもよい。固体電解質等の詳細は、前述のとおりである。分散媒は、例えば、酪酸ブチル、ヘプタン等であってもよい。固体電解質ペーストの固形分率は、例えば、６０質量％から８０質量％であってもよい。固体電解質ペーストが仮支持体４０の表面に塗布され、乾燥されることにより、固体電解質層３０が形成され得る。仮支持体４０は、例えば、Ａｌ箔等であってもよい。
例えば、負極活物質、固体電解質、導電材、バインダ、および分散媒が混合されることにより、負極ペーストが調製されてもよい。負極活物質等の詳細は、前述のとおりである。分散媒は、例えば、酪酸ブチル等であってもよい。負極ペーストの固形分率は、例えば、６０質量％から８０質量％であってもよい。負極ペーストが負極集電体２２の表面に塗布され、乾燥されることにより、負極活物質層２１が形成され得る。負極ペーストは、仮支持体４０の表面に塗布されてもよい。仮支持体４０は、例えば、Ｎｉ箔等であってもよい。
図５は、電極部の形成方法の一例を示す第１概略図である。
例えば、負極集電体２２の表裏両面に負極活物質層２１が形成されることにより、負極層２０が形成されてもよい。
図６は、電極部の形成方法の一例を示す第２概略図である。
例えば、仮支持体４０の表面に固体電解質層３０が形成されてもよい。例えば、２個の負極活物質層２１の各々の表面に、固体電解質層３０が貼り合わされた状態で、それらがロールプレス装置に通されてもよい。これにより、負極活物質層２１の表面に固体電解質層３０が接着され得る。プレス温度は、例えば、２５℃程度であってもよい。プレス圧力は、例えば、１００ＭＰａ程度であってもよい。接着後、固体電解質層３０から仮支持体４０が剥離される。
図７は、電極部の形成方法の一例を示す第３概略図である。
例えば、仮支持体４０の表面に正極活物質層１１が形成されてもよい。例えば、２個の固体電解質層３０の各々の表面に、正極活物質層１１が貼り合わされた状態で、それらがロールプレス装置に通されてもよい。これにより、固体電解質層３０の表面に正極活物質層１１が接着され得る。プレス温度は、例えば、２５℃程度であってもよい。プレス圧力は、例えば、１００ＭＰａ程度であってもよい。接着後、正極活物質層１１から仮支持体４０が剥離される。以上より、単位積層体２１５が形成される。
その後、単位積層体２１５がロールプレス装置に通されてもよい。プレス温度は、例えば、１００℃から１５０℃程度であってもよい。プレス圧力は、例えば、６００ＭＰａ程度であってもよい。
図８は、電極部の形成方法の一例を示す第４概略図である。
正極活物質層１１の表面に、接着剤５０が配置される。プレス加工により、正極集電体１２が正極活物質層１１に接着される。プレス温度は、例えば、１４０℃程度であってもよい。プレス圧力は、例えば、１ＭＰａ程度であってもよい。
図９は、電極部の形成方法の一例を示す第５概略図である。
１個の単位積層体２１５が電極部２１０を形成してもよい。複数個の単位積層体２１５が電極部２１０を形成してもよい。複数個の単位積層体２１５は、所定の一方向に積み重ねられる。
以上より、電極部２１０が形成される。図１に示されるように、電極部２１０は、第１主面２１１、第２主面２１２、および側面２１３を有する。第２主面２１２は、第１主面２１１と相対している。側面２１３は、第１主面２１１と第２主面２１２とを接続している。積層方向（ｚ軸方向）に、正極層１０、固体電解質層３０および負極層２０が積層されている。
図１０は、電極部の一例を示す概略図である。
例えば、ｙ軸方向において、正極集電体１２は、電極部２１０の外側に突出していてもよい。例えば、ｙ軸方向において、負極集電体２２は、電極部２１０の外側に突出していてもよい。負極集電体２２が突出する方向は、正極集電体１２が突出する方向と、反対方向であってもよい。正極集電体１２において、外側に突出した部分は、例えば、外部端子（不図示）と接続され得る。負極集電体２２において、外側に突出した部分は、例えば、外部端子（不図示）と接続され得る。
《（ｂ）硬化性樹脂材料の塗布》
本実施形態の製造方法は、電極部２１０に硬化性樹脂材料を塗布することにより、樹脂部２２０を形成することを含む。
本実施形態においては、積層方向において電極部２１０の両側から、電極部２１０に圧力（Ｐ0）が加えられた状態で、電極部２１０の側面２１３に硬化性樹脂材料２２１が塗布され、かつ硬化される。
図１１は、塗布および硬化方法の一例を示す第１概略図である。
例えば、２枚の型板４００が準備される。２枚の型板４００の間に、電極部２１０が挟み込まれる。例えば、図１１のｙｚ平面に平行な２個の側面２１３に対して、硬化性樹脂材料が塗布されてもよい。型板４００は、離型性が良い材料を含んでいてもよい。型板４００は、例えば、フッ素樹脂等を含んでいてもよい。型板４００は、例えば、テフロン（登録商標）等を含んでいてもよい。
図１２は、塗布および硬化方法の一例を示す第２概略図である。
電極部２１０に圧力（Ｐ0）が加わるように、型板４００が固定される。例えば、電極部２１０において、各層間が十分密着するように、圧力（Ｐ0）が調整されてもよい。電極部２１０が過度に変形しないように、圧力（Ｐ0）が調整されてもよい。
圧力（Ｐ0）は、任意の方法により調整され得る。例えば、機械プレスにより、圧力（Ｐ0）が調整されてもよい。例えば、サーボモータのトルクが、ボールねじにより、型板４００を押圧する力に変換されてもよい。例えば、油圧プレスにより、型板４００が押圧されてもよい。例えば、ガス圧により、型板４００が押圧されてもよい。圧力（Ｐ0）は、タクタイルセンサシステムにより測定され得る。圧力（Ｐ0）が所定値に調整された後、例えば、メカニカルストッパにより、型板４００が固定されてもよい。これにより、例えば、モータの駆動に伴う、エネルギの消費量が低減し得る。
電極部２１０に加えられる圧力（Ｐ0）は、例えば、０．０３ＭＰａから０．０５ＭＰａであってもよい。圧力（Ｐ0）が０．０３ＭＰａから０．０５ＭＰａであることにより、例えば、拘束時の圧力比（Ｐ2／Ｐ1）が１．５から１８になることが期待される。圧力（Ｐ0）は、例えば、０．０３ＭＰａから０．０４ＭＰａであってもよい。圧力（Ｐ0）は、例えば、０．０４ＭＰａから０．０５ＭＰａであってもよい。
電極部２１０に加えられる圧力（Ｐ0）は、例えば、０．０５ＭＰａ以上３ＭＰａ以下であってもよい。圧力（Ｐ0）が０．０５ＭＰａから３ＭＰａであることにより、例えば、電池要素２００の抵抗が低減することが期待される。電極部２１０が稠密になるためと考えられる。圧力（Ｐ0）は、例えば、０．１ＭＰａから３ＭＰａであってもよい。圧力（Ｐ0）は、例えば、１ＭＰａから３ＭＰａであってもよい。圧力（Ｐ0）は、例えば、２ＭＰａから３ＭＰａであってもよい。
図１３は、塗布および硬化方法の一例を示す第３概略図である。
電極部２１０の側面２１３と、２枚の型板４００とに囲まれたスペースに、硬化性樹脂材料が充填される。これにより樹脂部２２０が形成される。該スペースから溢れ出た硬化性樹脂材料は、例えばスクレーパ等により、削ぎ取られてもよい。
硬化性樹脂材料は、例えば、光硬化性樹脂材料、熱硬化性樹脂材料、電子線硬化性樹脂材料等を含んでいてもよい。硬化性樹脂材料は、例えば、光硬化性樹脂材料および熱硬化性樹脂材料からなる群より選択される少なくとも１種を含んでいてもよい。光硬化性樹脂材料は、例えば、紫外線（ＵＶ）硬化性樹脂材料等を含んでいてもよい。例えば、東亞合成社製の「アロニックス（登録商標）ＵＶシリーズ」等が使用されてもよい。光硬化性樹脂材料は、例えば、硬化時間が短い等の利点を有し得る。
硬化性樹脂材料は、流動性を有する。硬化性樹脂材料は、例えば、５０００ｍＰａ・ｓから５００００ｍＰａ・ｓの粘度を有していてもよい。該粘度範囲において、硬化性樹脂材料が電極層間の隙間に適度に浸透する傾向がある。例えば、粘度が５０００ｍＰａ・ｓ未満であると、硬化性樹脂材料が電極層間の隙間に過度に浸透することにより、例えば、電池容量が低減する可能性がある。例えば、粘度が５００００ｍＰａ・ｓを超えると、硬化性樹脂材料の流動性が低いために、樹脂部２２０に空隙が残る可能性もある。
硬化性樹脂材料の粘度は、Ｅ形粘度計（コーンプレートタイプ）により、２５℃±１℃において測定される。例えば、東機産業社製のＥ形粘度計が使用されてもよい。
《（ｃ）硬化》
本実施形態の製造方法は、樹脂部２２０の形成後、硬化性樹脂材料を硬化することにより、電池要素２００を製造することを含む。
図１４は、塗布および硬化方法の一例を示す第４概略図である。
硬化性樹脂材料の種類に応じて、各種の硬化処理が施される。例えば、硬化性樹脂材料がＵＶ硬化性樹脂材料である時は、ＵＶ硬化性樹脂材料にＵＶが照射される。例えば、硬化性樹脂材料が熱硬化性樹脂材料である時は、熱硬化性樹脂材料が加熱される。例えば、硬化性樹脂材料が電子線硬化性樹脂材料である時は、電子線硬化性樹脂材料に電子線が照射される。
図１５は、塗布および硬化方法の一例を示す第５概略図である。
硬化性樹脂材料が硬化することにより、樹脂硬化物が形成される。樹脂硬化物の形成後、型板４００が取り外される。以上より、電池要素２００が製造される。
《（ｄ）収納》
本実施形態の製造方法は、電池要素２００を筐体１００に収納することを含む。
筐体１００の詳細は、前述のとおりである。筐体１００は、例えば、金属ラミネートフィルム製のパウチであってもよい。パウチに電池要素２００が収納される。例えば、パウチの開口部がヒートシーラにより溶着されてもよい。これにより、パウチが密閉されてもよい。溶着時、パウチが真空引きされてもよい。
《（ｅ）拘束部材の組み付け》
本実施形態の製造方法は、筐体１００の外部に、拘束部材３００を組み付けることにより、全固体電池１０００を製造することを含む。
拘束部材３００の詳細は、前述のとおりである。拘束部材３００は、積層方向（図１のｚ軸方向）において電池要素２００の両側から、電池要素２００に圧力を加えるように、組み付けられる。
本実施形態においては、硬化性樹脂材料の塗布および硬化時に、圧力（Ｐ0）が付与されているため、電池要素２００の抵抗が低減することが期待される。その結果、例えば、小さい拘束圧によって、所期の電池抵抗が実現される可能性もある。
拘束部材３００は、電極部２１０と樹脂部２２０とに、それぞれ異なる圧力を付与してもよい。すなわち、拘束部材３００は、電極部２１０に対して第１圧力（Ｐ1）を加える。拘束部材は、樹脂部２２０に対して第２圧力（Ｐ2）を加える。圧力比（Ｐ2/Ｐ1）は、例えば、１．５から１８であってもよい。これにより、樹脂部２２０および筐体１００の両方において、割れが低減することが期待される。
以下、本開示の実施例（以下「本実施例」とも記される。）が説明される。ただし、以下の説明は、特許請求の範囲を限定しない。
＜第１実験＞
第１実験においては、拘束時の圧力比（Ｐ2/Ｐ1）と、割れの発生との関係が調査された。
《全固体電池の製造》
（Ｎｏ．１－１）
１．（ａ）電極部の形成
１－１．正極層の形成
下記材料が準備された。
正極活物質：ＬｉＮｉ1/3Ｃｏ1/3Ｍｎ1/3Ｏ2、ＬｉＮｂＯ3
固体電解質：Ｌｉ3ＰＳ4
導電材：アセチレンブラック
バインダ：ＰＶｄＦ
分散媒：酪酸ブチル
正極集電体：Ａｌ箔（厚さ １５μｍ）
ＬｉＮｉ1/3Ｃｏ1/3Ｍｎ1/3Ｏ2（粒子）の表面が、ＬｉＮｂＯ3によって被覆されることにより、緩衝層が形成された。これにより正極活物質が調製された。
攪拌装置により、正極活物質、固体電解質、導電材、バインダおよび分散媒が混合されることにより、正極ペーストが調製された。正極活物質と固体電解質との質量比は、「正極活物質／固体電解質＝７５／２５」であった。導電材の配合量は、１００質量部の正極活物質に対して、６質量部であった。バインダの配合量は、１００質量部の正極活物質に対して、４質量部であった。正極ペーストの固形分率は、７０質量％であった。
ドクターブレード方式のアプリケータにより、正極ペーストが正極集電体１２の表面に塗布され、乾燥された。これにより、正極活物質層１１が形成された。すなわち、正極層１０が形成された。乾燥温度は、１２０℃であった。乾燥時間は、３時間であった。
１－２．負極層の形成
下記材料が準備された。
負極活物質：Ｌｉ4Ｔｉ5Ｏ12
固体電解質：Ｌｉ3ＰＳ4
導電材：アセチレンブラック
バインダ：ＰＶｄＦ
分散媒：酪酸ブチル
負極集電体：Ｃｕ箔（厚さ １５μｍ）
攪拌装置により、負極活物質、固体電解質、導電材、バインダおよび分散媒が混合されることにより、負極ペーストが調製された。負極活物質と固体電解質との質量比は、「負極活物質／固体電解質＝５０／５０」であった。導電材の配合量は、１００質量部の負極活物質に対して、６質量部であった。バインダの配合量は、１００質量部の負極活物質に対して、６質量部であった。負極ペーストの固形分率は、７０質量％であった。
ドクターブレード方式のアプリケータにより、負極ペーストが負極集電体２２の表面に塗布され、乾燥された。これにより、負極活物質層２１が形成された。すなわち負極層２０が形成された。乾燥温度は、１２０℃であった。乾燥時間は、３時間であった。
１－３．固体電解質層の形成
下記材料が準備された。
固体電解質：Ｌｉ3ＰＳ4
バインダ：ブチルゴム
分散媒：ヘプタン
仮支持体：Ａｌ箔（厚さ １５μｍ）
超音波分散装置により、固体電解質、バインダおよび分散媒が混合されることにより、固体電解質ペーストが調製された。固体電解質とバインダとの質量比は、「固体電解質／バインダ＝９５／５」であった。固体電解質ペーストの固形分率は、７０質量％であった。
ドクターブレード方式のアプリケータにより、固体電解質ペーストが仮支持体４０の表面に塗布された。塗布後、固体電解質ペーストが自然乾燥された。これにより固体電解質層３０が形成された。自然乾燥後、さらに固体電解質層３０が加熱乾燥された。乾燥温度は、１００℃であった。乾燥時間は、３０分であった。
１－４．単位積層体の形成
正極層１０、固体電解質層３０および負極層２０がこの順で積層されることにより、単位積層体２１５が形成された。単位積層体２１５がロールプレス装置に通された。プレス線圧は、１ｔоｎ／ｃｍ（１×１０3ｋｇ／ｃｍ）であった。
１－５．電極部の形成
１０個の単位積層体２１５が所定の一方向に積層されることにより、電極部２１０が形成された。
２．（ｂ）硬化性樹脂材料の塗布
２枚の型板４００の間に、電極部２１０が挟み込まれた。圧力（Ｐ0）が電極部２１０に加わるように、２枚の型板４００が固定された。Ｎｏ．１－１において、圧力（Ｐ0）は１ＭＰａであった。
硬化性樹脂材料が準備された。硬化性樹脂材料は、ＵＶ硬化性樹脂材料であった。電極部２１０に圧力（Ｐ0）が加えられた状態で、電極部２１０の側面２１３に硬化性樹脂材料が塗布された。これにより、樹脂部２２０が形成された。
３．（ｃ）硬化
樹脂部２２０の形成後、圧力（Ｐ0）が維持された状態で、ＵＶランプにより硬化性樹脂材料が硬化された。これにより、電池要素２００が製造された。
４．（ｄ）収納
筐体１００が準備された。筐体１００は、アルミラミネートフィルム製のパウチと、外部端子とを含んでいた。電池要素２００と外部端子とが接続された。電池要素２００が筐体１００に収納された。収納後、筐体１００が密閉された。
５．（ｅ）拘束部材の組み付け
筐体１００の外部に、拘束部材３００が組み付けられた。以上より、全固体電池１０００（全固体リチウムイオン電池）が製造された。
拘束部材３００は、積層方向において電池要素２００の両側から、電池要素２００に圧力を加えるように、組み付けられた。第１実験においては、電極部２１０に対する第１圧力（Ｐ1）が１ＭＰａとなるように、拘束状態が調整された。
拘束後、全固体電池１０００の充放電が５回実施された。１回の充放電は、下記「充電→休止→放電→休止」の一巡を示す。
充電：ＣＣＣＶ方式、ＣＣ電流 １／３Ｃ、ＣＶ電圧 ２．９Ｖ
休止：１０分間
放電：ＣＣＣＶ方式、ＣＣ電流 １／３Ｃ、ＣＶ電圧 １．５Ｖ
休止：１０分間
本実施例において「ＣＣＣＶ方式」は、「定電流－定電圧方式」を示す。「ＣＣ電流」は、定電流充電時（または定電流放電時）の電流を示す。「１／３Ｃ」は、満充電容量が３時間で充電（または放電）される電流レートを示す。「ＣＶ電圧」は、定電圧充電時（または定電圧放電時）の電圧を示す。
（Ｎｏ．１－２からＮｏ．１－６）
上記「２．（ｂ）硬化性樹脂材料の塗布」および「３．（ｃ）硬化」における圧力（Ｐ0）が下記表１に示されるように変更されることを除いては、Ｎｏ．１－１と同様に、全固体電池１０００が製造された。
《評価》
タクタイルセンサシステムが準備された。拘束状態が緩められた。筐体１００と、第１拘束板３１１との間に、センサシートが配置された。再度、電極部２１０に対する第１圧力（Ｐ1）が１ＭＰａとなるように、拘束状態が調整された。拘束状態の調整後、樹脂部２２０に対する第２圧力（Ｐ2）が測定された。結果は、下記表１に示される。
圧力の測定後、全固体電池１０００が解体された。樹脂部２２０において、割れの有無が目視により確認された。筐体１００において、割れの有無がＳＥＭ（ｓｃａｎｎｉｎｇ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）により確認された。割れの発生状況は、下記表１に示される。
Figure 0007272304000001
《結果》
上記表１に示されるように、圧力比（Ｐ2/Ｐ1）が１．５未満である時、樹脂部２２０において割れが発生しやすい傾向がみられる。圧力比（Ｐ2/Ｐ1）が１８を超える時、筐体１００において割れが発生しやすい傾向がみられる。圧力比（Ｐ2/Ｐ1）が１．５から１８である時、樹脂部２２０および筐体１００の両方において、割れが低減する傾向がみられる。
＜第２実験＞
第２実験においては、硬化性樹脂材料の塗布および硬化時の圧力（Ｐ0）と、電池要素２００の抵抗との関係が調査された。
《電池要素の製造》
（Ｎｏ．２－１）
１．（ａ）電極部の形成
１０個の単位積層体２１５が準備された。１０個の単位積層体２１５が所定の一方向に積層されることにより、電極部２１０が形成された。なお、第２実験における固体電解質は、Ｌｉ7Ｐ3Ｓ11であった。
２．（ｂ）硬化性樹脂材料の塗布
２枚の型板４００の間に、電極部２１０が挟み込まれた。圧力（Ｐ0）が電極部２１０に加わるように、２枚の型板４００が固定された。Ｎｏ．２－１において、圧力（Ｐ0）は０．０１ＭＰａであった。
硬化性樹脂材料が準備された。第２実験における硬化性樹脂材料は、ＵＶ硬化性樹脂材料であった。電極部２１０に圧力（Ｐ0）が加えられた状態で、電極部２１０の側面２１３に硬化性樹脂材料が塗布された。これにより、樹脂部２２０が形成された。
３．（ｃ）硬化
樹脂部２２０の形成後、圧力（Ｐ0）が維持された状態で、ＵＶランプにより硬化性樹脂材料が硬化された。これにより、電池要素２００が製造された。
（Ｎｏ．２－２からＮｏ．２－８）
上記「２．（ｂ）硬化性樹脂材料の塗布」および「３．（ｃ）硬化」における圧力（Ｐ0）が下記表２に示されるように変更されることを除いては、Ｎｏ．２－１と同様に、電池要素２００が製造された。
《評価》
抵抗計により、電池要素２００の抵抗が測定された。結果は下記表２に示される。
Figure 0007272304000002
《結果》
図１６は、圧力（Ｐ0）と、抵抗との関係を示すグラフである。
図１６に示されるように、硬化性樹脂材料の塗布および硬化時における圧力（Ｐ0）が大きくなると、電池要素２００の抵抗が低減する傾向がみられる。
特に、圧力（Ｐ0）が０．０５ＭＰａから３ＭＰａである範囲において、電池要素２００の抵抗が低減する傾向がみられる。
本実施形態および本実施例は、全ての点で例示である。本実施形態および本実施例は、いずれも制限的ではない。例えば、本実施形態および本実施例から、任意の構成が抽出され、それらが任意に組み合わされることも、当初から予定されている。
特許請求の範囲の記載に基づいて定められる技術的範囲は、特許請求の範囲の記載と均等の意味における全ての変更を包含する。さらに、特許請求の範囲の記載に基づいて定められる技術的範囲は、特許請求の範囲の記載と均等の範囲内における全ての変更も包含する。
１０ 正極層、１１ 正極活物質層、１２ 正極集電体、２０ 負極層、２１ 負極活物質層、２２ 負極集電体、３０ 固体電解質層、４０ 仮支持体、５０ 接着剤、１００ 筐体、１１０ 第１樹脂層、１２０ 第２樹脂層、１３０ 金属層、２００ 電池要素、２１０ 電極部、２１１ 第１主面、２１２ 第２主面、２１３ 側面、２１５ 単位積層体、２２０ 樹脂部、２２１ 硬化性樹脂材料、３００ 拘束部材、３１１ 第１拘束板、３１２ 第２拘束板、３２１ 接続棒、３２２ ボルト、４００ 型板、１０００ 全固体電池。

Claims (6)

  1. 筐体、
    電池要素、および
    拘束部材
    を含み、
    前記筐体は、前記電池要素を収納しており、
    前記電池要素は、電極部および樹脂部を含み、
    前記電極部は、１個以上の単位積層体を含み、
    前記単位積層体は、正極層、固体電解質層、および負極層を含み、
    前記電極部は、第１主面、第２主面、および側面を有し、
    前記第２主面は、前記第１主面と相対しており、
    前記側面は、前記第１主面と前記第２主面とを接続しており、
    前記第１主面から前記第２主面に向かう方向に、前記正極層、前記固体電解質層、および前記負極層が積層されており、
    前記樹脂部は、樹脂硬化物を含み、
    前記樹脂部は、前記電極部の前記側面の少なくとも一部を被覆しており、
    前記拘束部材は、前記筐体の外部に組み付けられており、
    前記拘束部材は、前記第１主面から前記第２主面に向かう方向において、前記電池要素の両側から、前記電池要素に圧力を加えており、
    前記拘束部材は、前記電極部に対して第１圧力を加えており、
    前記拘束部材は、前記樹脂部に対して第２圧力を加えており、
    前記第１圧力に対する前記第２圧力の比は、１．５から１８である、
    全固体電池。
  2. 前記樹脂部は、光硬化性樹脂硬化物および熱硬化性樹脂硬化物からなる群より選択される少なくとも１種を含む、
    請求項１に記載の全固体電池。
  3. （ａ）１個以上の単位積層体を含む、電極部を形成すること、
    （ｂ）前記電極部に硬化性樹脂材料を塗布することにより、樹脂部を形成すること、
    および、
    （ｃ）前記樹脂部の形成後、前記硬化性樹脂材料を硬化することにより、電池要素を製造すること、
    を含み、
    前記単位積層体は、正極層、固体電解質層、および負極層を含み、
    前記電極部は、第１主面、第２主面、および側面を有し、
    前記第２主面は、前記第１主面と相対しており、
    前記側面は、前記第１主面と前記第２主面とを接続しており、
    前記第１主面から前記第２主面に向かう方向に、前記正極層、前記固体電解質層および前記負極層が積層され、
    前記硬化性樹脂材料は、前記電極部の前記側面の少なくとも一部を被覆するように塗布され、
    前記（ｂ）において、前記第１主面から前記第２主面に向かう方向において、前記電極部の両側から、前記電極部に圧力を加えられた状態で、前記電極部の前記側面に前記硬化性樹脂材料が塗布され、かつ硬化され、
    さらに、
    （ｄ）前記電池要素を筐体に収納すること、
    および、
    （ｅ）前記筐体の外部に、拘束部材を組み付けることにより、全固体電池を製造すること、
    を含み、
    前記（ｅ）において、前記拘束部材は、前記第１主面から前記第２主面に向かう方向において、前記電池要素の両側から、前記電池要素に圧力を加えるように、組み付けられ、
    前記拘束部材は、前記電極部に対して第１圧力を加え、
    前記拘束部材は、前記樹脂部に対して第２圧力を加え、
    前記第１圧力に対する前記第２圧力の比は、１．５から１８である、
    全固体電池の製造方法。
  4. 前記硬化性樹脂材料は、光硬化性樹脂材料および熱硬化性樹脂材料からなる群より選択される少なくとも１種を含む、
    請求項３に記載の全固体電池の製造方法。
  5. 前記（ｂ）において、前記電極部に加えられる前記圧力は、０．０３ＭＰａから０．０５ＭＰａである、
    請求項３または請求項４に記載の全固体電池の製造方法。
  6. 前記（ｂ）において、前記電極部に加えられる前記圧力は、０．０５ＭＰａ以上３ＭＰａ以下である、
    請求項３または請求項４に記載の全固体電池の製造方法。
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