JP7263172B2

JP7263172B2 - 多結晶シリコン製造装置

Info

Publication number: JP7263172B2
Application number: JP2019137105A
Authority: JP
Inventors: 哲郎岡田; 成大星野; 昌彦石田
Original assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Current assignee: Shin Etsu Chemical Co Ltd
Priority date: 2019-07-25
Filing date: 2019-07-25
Publication date: 2023-04-24
Anticipated expiration: 2039-07-25
Also published as: US11519069B2; DE102020118634A1; JP2021020823A; CN112299421A; KR20210012942A; KR102578546B1; US20210025077A1

Description

本発明はシーメンス法により多結晶シリコンを製造する装置に関し、より詳細には、芯線ホルダと金属電極を電気的に接続する電極アダプタの構造に関する。

多結晶シリコンは、半導体製造用の単結晶シリコンや太陽電池製造用シリコンの原料である。多結晶シリコンの製造方法としてはシーメンス法が知られており、この方法では、一般に、シラン系原料ガスを加熱されたシリコン芯線に接触させることにより、該シリコン芯線の表面にＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法で多結晶シリコンを析出させる。

シーメンス法は、シリコン芯線を鉛直方向２本、水平方向１本の鳥居型（逆Ｕ字型）に組み立て、その両端部のそれぞれを芯線ホルダに接続し、ベースプレート上に配置した一対の金属製の電極に固定する。一般的には反応炉内には複数組の逆Ｕ字型シリコン芯線を配置した構成となっている。このような構成は、例えば特許文献１（特開２０１０－２３５４３８号公報）に開示されている。

逆Ｕ字型のシリコン芯線を析出温度まで通電により加熱し、原料ガスとして例えばトリクロロシランと水素の混合ガスをシリコン芯線上に接触させると、多結晶シリコンがシリコン芯線上で気相成長し、所望の直径の多結晶シリコン棒が逆Ｕ字状に形成される。

電極は絶縁物を挟んでベースプレートを貫通しており、別の電極に接続されるか、若しくは、反応炉外に配置された電源に接続される。多結晶シリコンの析出工程中に、この電極部に多結晶シリコンが析出してしまうことの防止や、電極部の温度の上昇により析出中の多結晶シリコンを金属汚染させてしまうことの防止等を目的として、電極とベースプレートとベルジャは水などの冷媒により冷却される。

図１は、従来技術における、電極ホルダが電極に取り付けられて芯線ホルダを保持している態様を例示的に説明するための概念図である。この図に示した例では、金属製の電極２０とカーボン製の芯線ホルダ２４は、電極２０の消耗を抑える等の目的で、電極アダプタ２３を介して接続され、電極アダプタ２３は電極２０に螺合によって固定されている。

電極２０から芯線ホルダ２３を介して芯線ホルダ２４の頂部に保持されたシリコン芯線（不図示）に電流を供給し、ジュール熱によってシリコン芯線の表面を水素雰囲気中で９００℃～１２００℃程度の温度範囲に加熱する。この状態で、原料ガスとして例えばトリクロロシランと水素の混合ガスを反応炉内に供給することで、シリコン芯線上に高純度のシリコンを気相成長させて多結晶シリコンロッド（多結晶シリコン棒）を育成する。

この工程中、多結晶シリコンロッドの径の増大に伴ってカーボン製の芯線ホルダ２４側にも多結晶シリコンの析出が進行し、次第に芯線ホルダ２４と一体化する。なお、多結晶シリコンロッドの成長に伴い電気抵抗が低下するため、多結晶シリコンロッドの表面温度を析出反応に適した温度に維持するため、供給する電流は徐々に高めてゆく。

また、一般に、多結晶シリコンロッドに供給される電流は、析出反応終了時点で２０００アンペア～４０００アンペアの大電流となる。多結晶シリコンロッドの直径が大きくなるに従って、ロッド表面からの放熱量は増えるため、析出反応に必要な温度（９００～１２００℃）を保つためには、その放熱により失われる熱量を補償するように、多結晶シリコンロッドに供給する電気エネルギは高くしてゆく必要がある。

このような事情から、金属製電極、電極アダプタ、および芯線ホルダの接続には、上述した大電流供給や、大口径化に伴い重量化する多結晶シリコン棒の重さに耐えられるような構造が要求されることになる。

特開２０１０－２３５４３８号公報特開２００２―３３８２２６号公報

そのため、電極アダプタは自己潤滑性の高いカーボン製であるため固定を確実に行う必要がある。特に金属電極とアダプタを螺合によって接続した場合、ネジのゆるみなどがあると、そこにできた隙間から放電が起きることで双方を損傷させ、当該放電に伴い反応炉内に拡散された金属やカーボンが多結晶シリコン中への汚染を引き起こす原因となることがある。

金属製電極、電極アダプタ、および芯線ホルダの接続に関しては、これまでも新規な構造が提案されてきている。

例えば、特許文献１（特開２０１０－２３５４３８号公報）には、上端部にシリコン芯線が挿入される保持孔が形成された芯棒保持部であって該周面に螺条が形成された芯棒保持部を、当該芯棒保持部を螺合させる雌ネジ穴が形成されているホルダ部で固定する態様が開示されている。この態様では、芯棒保持部とホルダ部は何れも導電材から成るとされており、螺合部にも電流が流れることとなる。しかし、本発明者は、近年、大口径化がますます進むと、螺合部はその表面に凹凸が形成されているため、そこに大電流が流れると、芯棒保持部とホルダ部がしっかりと係合をしていても、例えば金属電極とカーボン製の電極アダプタの熱膨張率の差により生じる螺合部の僅かな間隙に、放電が起きることを突き止めた。

なお、特許文献１には、ホルダ本体の保持孔に芯棒保持部の下部を挿入し、外周面に雄螺子が形成されたホルダ本体に螺合するナット部材を用いて、芯棒保持部を底板部に支持することとした態様も開示されているが、上記の態様同様に、これらの部材も導電性のものなので、この態様においても、上述のように螺合部に大電流が流れると放電が起きやすいことを突き止めた。

また、特許文献２（特開２００２―３３８２２６号公報）には、シードの下端部を支持するスタンドを、雄ねじ部材からなる第１受け台により支持し、この第１受け台は、雌ねじ部材からなる固定式の第２受け台により昇降可能に支持される態様が開示されているが、第１および第２受け台は何れも通電経路とされているから、特許文献１に開示の態様と同様、螺合部に大電流が流れるために放電が起こることを突き止めた。

上述のように、従来技術の電極アダプタと金属電極の接続構造は、放電に対する対策が十分ではない。このため、ひとたび放電による炉内部材に損傷が発生すると、事後の処理が極めて厄介である。具体的には、電極は新品と交換する必要があるうえに、多結晶シリコンロッドも汚染される。加えて、ベルジャやベースプレートも汚染される結果、回収・循環する反応排ガス中にも炭化水素化合物が不純物として含まれてしまい、以降のバッチでの多結晶シリコン製造にも悪影響を与える。

本特許は、このような問題に鑑みてなされたもので、その目的とするところは、簡易ながらも、金属電極および芯線ホルダとの間で安定的な通電を可能とする電極アダプタの新規な構造を提供することにある。

上記課題を解決するために、本発明に係る多結晶シリコン製造装置は、シーメンス法により多結晶シリコンを製造する装置であって、芯線ホルダと金属電極を電気的に接続する電極アダプタを備えており、前記電極アダプタは前記金属電極に設けられている螺合部との間では非導通とされている、ことを特徴とする。

また、本発明に係る多結晶シリコン製造装置は、シーメンス法により多結晶シリコンを製造する装置であって、芯線ホルダと金属電極を電気的に接続する電極アダプタを備えており、前記電極アダプタは固定機構部によって前記金属電極に固定され、かつ、前記電極アダプタは前記固定機構部との間では非導通とされている、ことを特徴とする

これらの多結晶シリコン製造装置において、好ましくは、アダプタと前記芯線ホルダが同じ材料から成る。

また、好ましくは、前記電極アダプタと前記芯線ホルダの少なくとも一方がカーボン材料から成る。

また、好ましくは、前記電極アダプタと前記金属電極の導通部に導電性部材が挿入されている。

また、好ましくは、前記電極アダプタが前記金属電極に絶縁性治具を介して固定されている。

また、好ましくは、前記固定機構部は、少なくともその表面が絶縁処理されている。

本発明により、金属電極および芯線ホルダとの間で安定的な通電を可能とする電極アダプタが提供される。しかも、構造が極めて簡易であるため、芯線ホルダの取り外しは簡便である。

従来技術における、電極ホルダが電極に取り付けられて芯線ホルダを保持している態様を例示的に説明するための概念図である。本発明に係る多結晶シリコン製造装置の構成例を説明するための概略図である。電極ホルダが電極に取り付けられて芯線ホルダを保持している一態様を示す概念図である。電極ホルダが電極に取り付けられて芯線ホルダを保持している他の態様を示す概念図である。電極ホルダが電極に取り付けられて芯線ホルダを保持している他の態様を示す概念図である。電極ホルダが電極に取り付けられて芯線ホルダを保持している他の態様を示す概念図である。

図２は、本発明に係る多結晶シリコン製造装置の反応炉の構成例の概略を説明する図である。反応炉１００は、ベルジャ１の下部に設けられたベースプレート５上に、ベースプレート５から絶縁された電極１０を備えており、該電極１０は絶縁体材料から成る固定機構部１７を介して電極ホルダ１３に接続され、電極ホルダ１３にシリコン芯線１５が保持されたカーボン製の芯線ホルダ１４が固定される。電極１０から供給される電流が電極ホルダ１３、芯線ホルダ１４を通るように接続され、原料ガスの反応によりシリコン芯線１５上に多結晶シリコン１６が析出する。

なお、図１中に符号２で示したものはのぞき窓である。ベルジャ１の冷却用冷媒は冷媒入口３から供給され冷媒出口４から炉外へと排出され、ベースプレート５の冷却用冷媒は冷媒入口６から供給され冷媒出口７から炉外へと排出され、電極１０の冷却用冷媒は冷媒入口１１から供給され冷媒出口１２から炉外へと排出される。また、多結晶シリコンの析出原料ガスは、原料ガス供給ノズル９から供給されて反応排ガス出口８から炉外へと排出される。

図３～６は、本発明に係る多結晶シリコン製造装置が備える電極ホルダが電極に取り付けられて芯線ホルダを保持している態様を示す概念図である。

図３に示した態様では、電極１０の頂部に螺合部が形成されており、この螺合部に螺合する固定機構部１７を介して電極アダプタ１３が固定され、この電極アダプタ１３の頂部に設けられた凸部に芯線ホルダ１４の下端部に形成された凹部が勘合されている。固定機構部１７は絶縁材料からなるため、上記螺合部は非導通となり、電極１０からの芯線ホルダ１４への電力供給は、電極アダプタ１３の螺合部以外の部位を介して行われることとなる。その結果、放電の起きやすい螺合部（表面凹凸が激しい部分）での通電が完全に抑制され、放電による損傷を防ぐことができる。

図４に示した態様では、電極１０の頂部に螺合部（雌ねじ部）を有する孔部が形成されており、この孔部に、螺合部（雄ねじ部）を有する固定機構部１７が螺合している。電極アダプタ１３はこの固定機構部１７により固定され、この電極アダプタ１３の頂部に設けられた凹部に芯線ホルダ１４の下端部に形成された凸部が勘合されている。この固定機構部１７も絶縁材料からなるため、上記螺合部は非導通となり、電極１０からの芯線ホルダ１４への電力供給は、電極アダプタ１３の螺合部以外の部位を介して行われることとなる。その結果、放電の起きやすい螺合部（表面凹凸が激しい部分）での通電が完全に抑制され、放電による損傷を防ぐことができる。

図５に示した態様では、電極１０の頂部に螺合部（雄ねじ部）が形成されており、この螺合部（雄ねじ部）の頂部に電極アダプタ１３が載置されている。電極アダプタ１３は、内面に螺合部が形成された固定機構部１７により固定され、この電極アダプタ１３の頂部に設けられた凸部に芯線ホルダ１４の下端部に形成された凹部が勘合されている。この固定機構部１７も絶縁材料からなるため、上記螺合部は非導通となり、電極１０からの芯線ホルダ１４への電力供給は、電極アダプタ１３の螺合部以外の部位を介して行われることとなる。その結果、放電の起きやすい螺合部（表面凹凸が激しい部分）での通電が完全に抑制され、放電による損傷を防ぐことができる。

図６に示した態様では、電極１０の頂部に螺合部（雄ねじ部）が形成されており、この螺合部に、電極アダプタ１３の内面に形成された螺合部が、絶縁性の固定機構部１７を介して、螺合している。なお、この場合、電極アダプタ１３の内面に形成された螺合部を絶縁処理することで、当該電極アダプタ１３の内面領域を固定機構部１７として機能させることとしてもよい。電極アダプタ１３の頂部には凸部が設けられ、この凸部に芯線ホルダ１４の下端部に形成された凹部が勘合されている。この場合にも、固定機構部１７も絶縁材料からなるため、上記螺合部は非導通となり、電極１０からの芯線ホルダ１４への電力供給は、電極アダプタ１３の螺合部以外の部位を介して行われることとなる。その結果、放電の起きやすい螺合部（表面凹凸が激しい部分）での通電が完全に抑制され、放電による損傷を防ぐことができる。

上述のとおり、本発明は、シーメンス法により多結晶シリコンを製造する装置であって、芯線ホルダと金属電極を電気的に接続する電極アダプタを備えており、前記電極アダプタは前記金属電極に設けられている螺合部との間では非導通とされている。

また、本発明は、シーメンス法により多結晶シリコンを製造する装置であって、芯線ホルダと金属電極を電気的に接続する電極アダプタを備えており、前記電極アダプタは固定機構部によって前記金属電極に固定され、かつ、前記電極アダプタは前記固定機構部との間では非導通とされている。

この場合、前記電極アダプタと前記芯線ホルダは同じ材料から形成してもよい。

また、前記電極アダプタと前記芯線ホルダの少なくとも一方をカーボン材料から形成してもよい。芯線ホルダと電極アダプタの接続部がお互いにカーボンである場合、これらをセットする際に摺動させることで接触面が馴染む。そのため、芯線ホルダと電極アダプタの接続部が単なるテーパー形状のものであっても十分な固定が可能となることに加えて、放電を効果的に抑制できる。

なお、芯線ホルダへの電力供給を効率的なものとするために、前記電極アダプタと前記金属電極の導通部に、例えばカーボンシートのような、導電性部材を挿入するようにしてもよい。

図５に示した態様のように、前記電極アダプタが前記金属電極に絶縁性治具を介して固定されているように構成してもよい。

なお、前記固定機構部は、その全体を絶縁性材料で形成してもよいが、少なくともその表面が絶縁処理されていればよい。

なお、上記の絶縁性材料は、カーボンの電気抵抗率（約10μΩm）と比較して十分に電気抵抗率が高い材料であればよい。このような材料としては、例えば、窒化珪素（約1×10¹⁵μΩm）や石英ガラス（約1×10¹⁸μΩm）を例示することができる。また、ゲルマニウム（約5×10⁵μΩm）程度の電気抵抗率のものでも、上記の縁性材料として用いることができる。

シーメンス法により、１対の多結晶シリコンロッドの重量が80～200kgとなるまで成長させる反応を20バッチ行い、金属電極に放電が原因と思われる欠損がないかを確認したところ、図３に示した構成のもの（固定機構部は窒化珪素から成る）を用いた場合には金属電極の欠損は認められなかったのに対し、図１に示した構成のもの）を用いた場合には、１０％に当たる２バッチで破損個所が認められ、これら破損を起こしたバッチでは、金属電極のネジ山で放電が原因と思われる欠損が確認された。

本発明により、金属電極および芯線ホルダとの間で安定的な通電を可能とする電極アダプタが提供される。

１ベルジャ
２のぞき窓
３冷媒入口（ベルジャ）
４冷媒出口（ベルジャ）
５ベースプレート
６冷媒入口（ベースプレート）
７冷媒出口（ベースプレート）
８反応排ガス出口
９原料ガス供給ノズル
１０、２０金属電極
１１冷媒入口（電極）
１２冷媒出口（電極）
１３、２３電極アダプタ
１４、２４芯線ホルダ
１５シリコン芯線
１６多結晶シリコン
１７固定機構部
１００反応炉

Claims

シーメンス法により多結晶シリコンを製造する装置であって、
芯線ホルダと金属電極を電気的に接続する電極アダプタを備えており、
前記電極アダプタは前記金属電極に設けられている螺合部との間では非導通とされている、多結晶シリコン製造装置。
シーメンス法により多結晶シリコンを製造する装置であって、
芯線ホルダと金属電極を電気的に接続する電極アダプタを備えており、
前記電極アダプタは固定機構部によって前記金属電極に固定され、かつ、前記電極アダプタは前記固定機構部との間では非導通とされている、多結晶シリコン製造装置。
前記電極アダプタと前記芯線ホルダが同じ材料から成る、請求項１または２に記載の多結晶シリコン製造装置。
前記電極アダプタと前記芯線ホルダの少なくとも一方がカーボン材料から成る、請求項１～３の何れか１項に記載の多結晶シリコン製造装置。
前記電極アダプタと前記金属電極の導通部に導電性部材が挿入されている、請求項１～４の何れか１項に記載の多結晶シリコン製造装置。
前記電極アダプタが前記金属電極に絶縁性治具を介して固定されている、請求項１～５の何れか１項に記載の多結晶シリコン製造装置。
前記固定機構部は、少なくともその表面が絶縁処理されている、請求項２に記載の多結晶シリコン製造装置。