JP7106347B2 - トナー - Google Patents
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Description
特許文献2には、低温低湿環境下での過帯電抑制のために、有機ケイ素化合物で表面処理されたアルミナの微粒子を外部に添加したトナーが開示されている。
特許文献3には、過帯電抑制のために、メラミン樹脂等の熱硬化性樹脂からなる表層を有し、トナーの電荷減衰定数を制御したトナーが開示されている。
特許文献4には、無機粒子が固着されたトナー表面をシランカップリング剤で被覆したトナーが開示されている。
上記した通り、現像耐久性、高帯電性と低温低湿環境下での過帯電抑制を高いレベルで満足するトナーは得られておらず、改良が求められている。
本発明は、上記課題に鑑みなされたものであり、現像耐久性、高帯電性と低温低湿環境下での過帯電抑制とを高いレベルで満足するトナーを提供することを目的とする。
結着樹脂を含むトナー母粒子と、
該トナー母粒子の表面に存在する有機ケイ素縮合体と、
を含むトナー粒子を有するトナーであって、
該トナー粒子が、表面が該有機ケイ素縮合体で被覆された無機微粒子を該トナー母粒子の表面に有し、
該無機微粒子の体積抵抗率が、1.0×10 5 (Ω・cm)以上1.0×10 11 (Ω・cm)以下であり、
該トナーの電荷減衰定数が3.5×10-3以上1.0×100以下であることを特徴とするトナーに関する。
本発明のトナーは、結着樹脂を含むトナー母粒子と、該トナー母粒子の表面に存在する有機ケイ素縮合体と、を含むトナー粒子を有するトナーであって、
前記トナーの電荷減衰定数が3.5×10-3以上1.0×100以下であることを特徴とする。
従来のトナーでは、高帯電性と過帯電抑制を両立することは難しい。これは、従来は、トナーの最表面に抵抗率の低い外添剤や表層樹脂を配置し、そのリーク性を利用して電荷をトナーの外にリークすることで過帯電を抑制していたために、同時に帯電量も低下してしまっていたためである。
具体的には、トナー母粒子の表面に高抵抗の有機ケイ素縮合体を形成することにより、電荷がトナー外にリークすることを抑制できる。加えて、トナー中で電荷が移動しやすくすることで、過剰な電荷はトナー表面に均一に分散する。よって、高帯電性と過帯電抑制を高いレベルで満足することができる。
続いて、以下に本発明をより詳細に説明する。
このとき、電荷の分散速度は、トナー中に存在する材料の抵抗率に反比例し、電荷の分散経路の断面積に比例する。よって、トナーを構成する材料の抵抗率と各材料間の接触面積を制御する必要がある。
しかしながら、上記のような方法で得られたトナーでは電荷減衰定数が上記範囲外(5.0×10-3未満となる)となり、本発明の効果も得られなかった。これは、中抵抗の無機微粒子とトナー母粒子との親和性が低いために、中抵抗の無機微粒子とトナー母粒子とが十分に密着しておらず、中抵抗の無機微粒子とトナー母粒子との間に空間が存在し、十分な接触面積が確保されていないもの考えている。これにより、電荷の分散が阻害され、トナーの電荷減衰定数が範囲外となっていると推測している。
ここで、本発明に用いられる中抵抗の無機微粒子について詳細に述べる。
具体的には、中抵抗の無機微粒子として、体積抵抗率が1.0×105(Ω・cm)以上1.0×1011(Ω・cm)以下の無機微粒子を用いることが好ましい。体積抵抗率が上記範囲であると、過帯電抑制と高帯電性を両立しやすい。
アルミナ(酸化アルミニウム:Al2O3)、アルミナ水和物、チタニア(酸化チタン:TiO2)、チタン酸ストロンチウム(TiSrO3)、酸化亜鉛(ZnO)、酸化スズ(SnO2)、酸化鉄(Fe2O3、Fe3O4)、酸化インジウム(In2O3)、酸化インジウムスズ等に代表される金属酸化物の微粒子;
ケイ素、ゲルマニウム等に代表される半導体の微粒子;
ハイドロタルサイトに代表される粘土鉱物等。
これらの微粒子は、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、シリコーンオイルに代表される処理剤により表面処理を施してもよい。
樹脂微粒子は一般的に体積抵抗率が高いが、イオン性官能基を有する樹脂を有する樹脂微粒子は、樹脂微粒子の表面のイオン性官能基が電荷を受け渡すことで、樹脂微粒子の表面を介して電荷を分散させることが可能となる。また、イオン性官能基を有する樹脂は有機ケイ素縮合体との親和性が高いために、樹脂微粒子と有機ケイ素縮合体との密着性が高まりやすい。これにより、トナーの電荷減衰定数を上記範囲内に制御しやすくなる。
また、イオン性官能基を有する樹脂を有する樹脂微粒子とトナー母粒子との親和性は高い。したがって、当該樹脂微粒子は、有機ケイ素縮合体を介さずにトナー母粒子に直接接していると、樹脂微粒子とトナー母粒子との密着性をさらに高めることができ、より好ましい。
イオン性官能基を有する樹脂としては、例えば、ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂等のうちイオン性官能基を有するものが挙げられる。
ビニル系樹脂の合成に用いることのできる重合性単量体としては、以下のものが挙げられる。
スチレン、α-メチルスチレン等のスチレン系単量体;
アクリル酸メチル、アクリル酸ブチル等のアクリル酸エステル;
メタクリル酸メチル、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル、メタクリル酸t-ブチル、メタクリル酸2-エチルヘキシル等のメタクリル酸エステル;
アクリル酸、メタクリル酸等の不飽和カルボン酸;
マレイン酸等の不飽和ジカルボン酸;
マレイン酸無水物等の不飽和ジカルボン酸無水物;
アクリロニトリル等のニトリル系ビニル単量体;塩化ビニル等の含ハロゲン系ビニル単量体;
ニトロスチレン等のニトロ系ビニル単量体等。
ビニル系樹脂としては、これらの重合性単量体の重合体またはそれらの共重合体を用いることが可能である。
イオン性官能基としては、例えばスルホ基、カルボキシ基、フェノール性水酸基等の酸性の官能基;アミノ基、4級アンモニウム基等の塩基性の官能基等が挙げられる。
イオン性官能基を有する樹脂を有する樹脂微粒子の個数平均粒径は、10nm以上500nm以下であることが好ましい。樹脂微粒子の個数平均粒径が上記範囲であると、電荷の分散性に優れ、過帯電抑制性能がさらに向上する。
上記、イオン性官能基を有する樹脂を有する樹脂微粒子の添加量によって、トナーの電荷減衰定数を制御することが可能である。
<樹脂微粒子の製造方法>
樹脂微粒子の製造方法は、特に限定されず、従来公知の製造方法を用いることができる。例えば、乳化重合法やソープフリー乳化重合法、転相乳化法、機械式乳化法等の方法が挙げられる。
中でも、水系媒体中で得られた樹脂微粒子であることが好ましい。水系媒体中で樹脂微粒子を得ることで、粒子表面にイオン性官能基が配向するため、より効率的な電荷受け渡しが可能となり、過帯電を抑制する性能がさらに向上する。
<有機ケイ素化合物>
トナー母粒子の表面には、有機ケイ素縮合体が存在する。有機ケイ素縮合体は、下記式(1)で表わされる有機ケイ素化合物の縮合体であることが好ましい。この有機ケイ素化合物は、式(1)で表される化合物であれば、2種以上の有機ケイ素化合物を併用して用いてもよい。
(式(1)中、Raは、ハロゲン原子、ヒドロキシ基又はアルコキシ基を示し、Rbはアルキル基、アルケニル基、アリール基、アシル基または(メタ)アクリロキシアルキル基を示す。なお、本発明において(メタ)アクリロキシアルキル基とは、「アクリロキシアルキル基」または「メタクリロキシアルキル基」から選ばれる置換基を表す。nは2から4の整数を示す。ただし、RaおよびRbが複数存在する場合、複数のRa、複数のRbは、それぞれ、同一でも異なってもよい。より好ましくは、Raは、ハロゲン原子、又はアルコキシ基である。)
該式(1)において、アルキル基の炭素数は、1以上12以下であることが好ましく、1以上6以下であることがより好ましい。
アルケニル基の炭素数は、2以上6以下であることが好ましく、2以上4以下であることがより好ましい。
アシル基の炭素数は、1以上7以下であることが好ましく、1以上5以下であることがより好ましい。
アリール基としては、フェニル基、ナフチル基、であることが好ましく、フェニル基がより好ましい。
(メタ)アクリロキシアルキル基におけるアルキル基の炭素数は、1以上6以下であることが好ましい。より好ましくは、アルキル基がプロピル基である。
アルコキシ基の炭素数は、1以上6以下であることが好ましく、1以上4以下であることがより好ましい。
式(1)で表わされる有機ケイ素化合物としては、特段の制限なく、公知の有機ケイ素化合物を用いることができる。具体的には、以下の、官能基を二つ有する二官能シラン化合物、官能基を三つ有する三官能シラン化合物、官能基を四つ有する四官能シラン化合物が挙げられる。
三官能シラン化合物として、以下のものが挙げられる。
メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルジエトキシメトキシシラン、メチルエトキシジメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、ブチルトリメトキシシラン、ブチルトリエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン、ヘキシルトリエトキシシラン、オクチルトリメトキシシラン、オクチルトリエトキシシラン、デシルトリメトキシシラン、デシルトリエトキシシラン、等の置換基としてアルキル基を有する三官能シラン化合物;
ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、アリルトリエトキシシラン、等の置換基としてアルケニル基を有する三官能シラン化合物;
フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン等の置換基としてアリール基を有する三官能シラン化合物;
γ-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルジエトキシメトキシシラン、γ-メタクリロキシプロピルエトキシジメトキシシラン等の置換基としてメタクリロキシアルキル基を有する三官能シラン化合物等;
γ-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ-アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、γ-アクリロキシプロピルジエトキシメトキシシラン、γ-アクリロキシプロピルエトキシジメトキシシラン等の、置換基としてアクリロキシアルキル基を有する三官能シラン化合物等が挙げられる。
四官能シラン化合物として、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン等が挙げられる。
(Ra)3-Si-(Rb)1 (2)
(式(2)中、Raは、ハロゲン原子、ヒドロキシ基又はアルコキシ基を示し、Rbは、アルキル基、アルケニル基、アリール基、アシル基または(メタ)アクリロキシアルキル基を示す。ただし、Raの置換基は、それぞれ、同一でも異なってもよい。)
適度な架橋性を有するために、縮合の初期は柔軟性を有し、縮合の進行とともに硬くなる。したがって、縮合の初期に無機微粒子や樹脂微粒子とトナー母粒子の樹脂との間をしっかりと埋めやすく、縮合が進行することで無機微粒子や樹脂微粒子とトナー母粒子の樹脂との間をしっかりと接着することができる。よって、過帯電抑制性能に優れる。
<中抵抗の無機微粒子を含むトナーの製造方法>
上記中抵抗の無機微粒子を含む本発明のトナーを製造する場合、以下の第一の製造方法または第二の製造方法で製造するとよい。
有機ケイ素化合物は、任意の方法で水系媒体に添加及び混合することができる。有機ケイ素化合物は、そのまま添加してもよいが、水系媒体と混合して有機ケイ素化合物を加水分解した後に添加することが好ましい。
水系媒体又は混合液のpHは、既存の酸又は塩基で調製すればよい。pH調整用の酸としては、以下のものが挙げられる。
塩酸、臭酸、ヨウ素酸、過塩素酸、過臭素酸、メタ過ヨウ素酸、過マンガン酸、チオシアン酸、硫酸、硝酸、ホスホン酸、リン酸、二リン酸、ヘキサフルオロリン酸、テトラフルオロホウ酸、トリポリリン酸、アスパラギン酸、o-アミノ安息香酸、p-アミノ安息香酸、イソニコチン酸、オキサロ酢酸、クエン酸、2-グリセリンリン酸、グルタミン酸、シアノ酢酸、シュウ酸、トリクロロ酢酸、o-ニトロ安息香酸、ニトロ酢酸、ピクリン酸、ピコリン酸、ピルビン酸、フマル酸、フルオロ酢酸、ブロモ酢酸、o-ブロモ安息香酸、マレイン酸、マロン酸。
水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム等のアルカリ金属の水酸化物及びそれらの水溶液;炭酸カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸リチウム等のアルカリ金属の炭酸塩及びそれらの水溶液、硫酸カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸リチウム等のアルカリ金属の硫酸塩及びそれらの水溶液;リン酸カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸リチウム等のアルカリ金属のリン酸塩及びそれらの水溶液;水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属の水酸化物及びそれらの水溶液;アンモニア;ヒスチジン、アルギニン、リシン等の塩基性アミノ酸及びそれらの水溶液;トリスヒドロキシメチルアミノメタン。
これらの酸及び塩基は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
混合液中の中抵抗の無機微粒子を分散する工程を行ってもよい。
中抵抗の無機微粒子を均一に分散させることにより、微粒子をより均一に分散した状態でトナー母粒子に付着させることができる。
中抵抗の無機微粒子の分散は、例えば、高圧式ホモジナイザー、回転せん断型ホモジナイザー、超音波分散機、高圧衝撃式分散機等を用いることができる。
加水分解された有機ケイ素化合物の縮合時に、有機ケイ素縮合体は水系媒体への安定性が低下した状態で、中抵抗の無機微粒子の表面に付着する。
中抵抗の無機微粒子の表面に付着した有機ケイ素縮合体に対し、さらに縮合反応が進行する。縮合反応が進んで親水的な水酸基が疎水的なシロキサン結合に変化することで、有機ケイ素縮合体はより疎水化される。すなわち、中抵抗の無機微粒子の表面は、疎水化された有機ケイ素縮合体で被覆されることになる。
トナー母粒子の前駆体は、結着樹脂を形成し得る重量性単量体を含むものが例示できる。また、トナー母粒子の前駆体の重合と、有機ケイ素化合物の縮合は、同時に行ってもよいし、別々に行ってもよい。
イオン性官能基を有する樹脂を有する樹脂微粒子を含むトナーを製造する場合、以下の密着工程および縮合工程を有する製法を用いるとよい。
密着工程は、トナー母粒子およびイオン性官能基を有する樹脂を有する樹脂微粒子を含む分散液を調製し、トナー母粒子にイオン性官能基を有する樹脂を有する樹脂微粒子を密着させる工程である。トナー母粒子に上記樹脂微粒子を密着させる方法としては、上記分散液に、機械的衝撃力を与えて樹脂微粒子をトナー母粒子に埋め込む方法、水系媒体を加熱して樹脂微粒子をトナー母粒子に密着させる方法が挙げられる。また、凝集剤を添加して樹脂微粒子をトナー母粒子に密着させる方法でもよく、上記方法を組み合わせてもよい。いずれの方法においても水系媒体を撹拌することが好ましい。
水系媒体又は混合液のpHは、既存の酸又は塩基で調整すればよい。pH調整用の酸および塩基としては、上述の酸および塩基が挙げられる。
トナー母粒子の製造方法は、特に限定されることなく、懸濁重合法、溶解懸濁法、乳化凝集法、及び粉砕法などを用いることができる。水系媒体中でトナー母粒子を製造した場合はそのまま水分散液として用いてもよく、洗浄や濾過、乾燥を行った後、水系媒体中に再分散させても良い。
乾式でトナー母粒子を製造した場合は公知の方法によって水系媒体に分散させることができる。トナー母粒子を水系媒体中に分散させるために、水系媒体が分散安定剤を含有することが好ましい。
まず、結着樹脂を生成しうる重合性単量体、及び必要に応じて各種材料を加え、分散機を用いて、溶解又は分散させた重合性単量体組成物を調製する。各種材料として、着色剤、ワックス、荷電制御剤、粘度調整のための溶剤、結晶性樹脂、重合性開始剤、連鎖移動剤などが挙げられる。分散機としては、ホモジナイザー、ボールミル、コロイドミル、又は、超音波分散機が挙げられる。
重合開始剤は、重合性単量体組成物を調製する際に混合してもよく、水系媒体中に液滴を形成させる直前に重合性単量体組成物中に混合してもよい。また、液滴の造粒中や造粒完了後、すなわち重合反応を開始する直前に、必要に応じて重合性単量体や他の溶媒に溶解した状態で加えることもできる。重合性単量体を重合して樹脂粒子を得たあと、必要に応じて脱溶剤処理を行い、トナー母粒子の分散液を得るとよい。
<その他の微粒子>
トナーには、上記中抵抗の無機微粒子や上記樹脂微粒子に加えて、さらに別の微粒子を同時に用いてもよい。
具体的には、以下の微粒子のうち、体積抵抗率が1.0×105(Ω・cm)未満の微粒子、または1.0×1011(Ω・cm)を超える微粒子が挙げられる。
水ガラス法シリカ(酸化ケイ素:SiO2)、ゾルゲル法シリカ、乾式製法シリカ等に代表されるシリカ微粒子;
ケイ素、ゲルマニウム等に代表される半導体の微粒子;
ハイドロタルサイトに代表される粘土鉱物等。
これらの微粒子は、シランカップリング剤、チタンカップリング剤、シリコーンオイルに代表される処理剤により表面処理を施してもよい。
中でも、体積抵抗率が1.0×1011(Ω・cm)を超える微粒子を同時に用いるとよい。体積抵抗率が1.0×1011(Ω・cm)を超える微粒子を同時に用いることで、トナーの帯電量をより高めることができる。体積抵抗率が1.0×1011(Ω・cm)を超える微粒子としては、シリカ微粒子が好ましい。シリカ微粒子を用いることで、トナー粒子は、さらに、表面が有機ケイ素縮合体で被覆されたシリカ微粒子をトナー母粒子の表面に有する。
トナー母粒子を構成する結着樹脂としては、例えば、ビニル系樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリアミド樹脂等が挙げられる。これらの中でも、ビニル系樹脂が好ましい。
ビニル系樹脂としては、下記単量体の重合体又はそれらの共重合体が挙げられる。中でも、スチレン系単量体と不飽和カルボン酸エステルとの共重合体が好ましい。
スチレン、α-メチルスチレン等のスチレン系単量体;アクリル酸メチル、アクリル酸ブチル等のアクリル酸エステル;メタクリル酸メチル、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル、メタクリル酸t-ブチル、メタクリル酸2-エチルヘキシル等のメタクリル酸エステル;アクリル酸、メタクリル酸等の不飽和カルボン酸;マレイン酸等の不飽和ジカルボン酸;マレイン酸無水物等の不飽和ジカルボン酸無水物;アクリロニトリル等のニトリル系ビニル単量体;塩化ビニル等の含ハロゲン系ビニル単量体;ニトロスチレン等のニトロ系ビニル単量体等。
重合開始剤としては、特段の制限なく公知の重合開始剤を用いることができる。
具体的には以下のものが挙げられる。
過酸化水素、過酸化アセチル、過酸化クミル、過酸化-tert-ブチル、過酸化プロピオニル、過酸化ベンゾイル、過酸化クロロベンゾイル、過酸化ジクロロベンゾイル、過酸化ブロモメチルベンゾイル、過酸化ラウロイル、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、ペルオキシ炭酸ジイソプロピル、テトラリンヒドロペルオキシド、1-フェニル-2-メチルプロピル-1-ヒドロペルオキシド、過トリフェニル酢酸-tert-ヒドロペルオキシド、過ギ酸-tert-ブチル、過酢酸-tert-ブチル、過安息香酸-tert-ブチル、過フェニル酢酸-tert-ブチル、過メトキシ酢酸-tert-ブチル、過N-(3-トルイル)パルミチン酸-tert-ブチルベンゾイルパーオキサイド、t-ブチルパーオキシ2-エチルヘキサノエート、t-ブチルパーオキシピバレ-ト、t-ブチルパーオキシイソブチレ-ト、t-ブチルパーオキシネオデカノエート、メチルエチルケトンパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシカーボネート、クメンヒドロパーオキサイド、2,4-ジクロロベンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド等に代表される過酸化物系重合開始剤;
2,2’-アゾビス-(2,4-ジメチルバレロニトリル)、2,2’-アゾビスイソブチロニトリル、1,1’-アゾビス(シクロヘキサン-1-カルボニトリル)、2,2’-アゾビス-4-メトキシ-2,4-ジメチルバレロニトリル、アゾビスイソブチロニトリル等に代表されるアゾ系またはジアゾ系重合開始剤等。
トナー母粒子に含有させる着色剤としては、特段の制限なく従来公知のブラック、イエロー、マゼンタ、及びシアンの各色および他の色の顔料および染料、磁性体等を用いることができる。
ブラック着色剤としては、具体的にはカーボンブラック等に代表されるブラック顔料等が用いられる。
モノアゾ化合物;ジスアゾ化合物;縮合アゾ化合物;イソインドリノン化合物;ベンズイミダゾロン化合物;アンスラキノン化合物;アゾ金属錯体;メチン化合物;アリルアミド化合物等に代表されるイエロー顔料およびイエロー染料等。具体的には以下の、C.I.ピグメントイエロー74,93,95,109,111,128,155,174,180,185,C.I.ソルベントイエロー162等が挙げられる。
モノアゾ化合物;縮合アゾ化合物;ジケトピロロピロール化合物;アントラキノン化合物;キナクリドン化合物;塩基染料レーキ化合物;ナフトール化合物:ベンズイミダゾロン化合物;チオインジゴ化合物;ペリレン化合物等に代表されるマゼンタ顔料およびマゼンタ染料等。具体的には以下のものが挙げられる。C.I.ピグメントレッド2,3,5,6,7,23,48:2,48:3,48:4,57:1,81:1,122,144,146,150,166,169,177,184,185,202,206,220,221,238,254,269、C.I.ピグメントバイオレッド19等。
着色剤の含有量は、結着樹脂または重合性単量体100質量部に対して1.0~20.0質量部であることが好ましい。
磁性体としては、以下のものが挙げられる。
マグネタイト、ヘマタイト、フェライト等に代表される酸化鉄;鉄、コバルト、ニッケル等に代表される金属あるいはこれらの金属とアルミニウム、コバルト、銅、鉛、マグネシウム、スズ、亜鉛、アンチモン、ベリリウム、ビスマス、カドミウム、カルシウム、マンガン、セレン、チタン、タングステン、バナジウム等の金属との合金及びその混合物等。
トナー母粒子に含有させるワックスとしては、具体的には、以下のものが挙げられる。ベヘン酸ベヘニル、ステアリン酸ステアリル、パルミチン酸パルミチルなどの1価アルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル、あるいは、1価カルボン酸と脂肪族モノアルコールとのエステル;
セバシン酸ジベヘニル、ヘキサンジオールジベヘネートなどの2価アルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル、あるいは、2価カルボン酸と脂肪族モノアルコールとのエステル;
グリセリントリベヘネートなどの3価アルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル、あるいは、3価カルボン酸と脂肪族モノアルコールとのエステル;
ペンタエリスリトールテトラステアレート、ペンタエリスリトールテトラパルミテートなどの4価アルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル、あるいは、4価カルボン酸と脂肪族モノアルコールとのエステル;
ジペンタエリスリトールヘキサステアレート、ジペンタエリスリトールヘキサパルミテートなどの6価アルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル、あるいは、6価カルボン酸と脂肪族モノアルコールとのエステル;
ポリグリセリンベヘネートなどの多価アルコールと脂肪族モノカルボン酸とのエステル、あるいは、多価カルボン酸と脂肪族モノアルコールとのエステル;
カルナバワックス、ライスワックスなどの天然エステルワックス;
パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、ペトロラタムなどの石油系ワックス及びその誘導体;
フィッシャートロプシュ法による炭化水素ワックス及びその誘導体;
ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなどのポリオレフィンワックス及びその誘導体;高級脂肪族アルコール、ステアリン酸、パルミチン酸などの脂肪酸;酸アミドワックス。
ワックスの含有量は、結着樹脂または重合性単量体100質量部に対して1.0~30.0質量部であることが離型性の観点から好ましい。5.0~20.0質量部であると更に好ましい。
トナー母粒子は更に荷電制御剤を含有してもよい。
荷電制御剤としては、特段の制限なく従来公知の荷電制御剤を用いることができる。具体的には、負帯電制御剤として以下のものが挙げられる。
サリチル酸、アルキルサリチル酸、ジアルキルサリチル酸、ナフトエ酸、ダイカルボン酸等の芳香族カルボン酸の金属化合物または上記芳香族カルボン酸の金属化合物を有する重合体または共重合体;
スルホン酸基、スルホン酸塩基又はスルホン酸エステル基を有する重合体または共重合体;
アゾ染料あるいはアゾ顔料の金属塩または金属錯体;
ホウ素化合物、ケイ素化合物、カリックスアレーン等。
なお、スルホン酸塩基又はスルホン酸エステル基を有する重合体または共重合体としては、以下のものを用いることができる。
スチレンスルホン酸、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、2-メタクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸、ビニルスルホン酸、メタクリルスルホン酸等のスルホン酸基含有ビニル系モノマーの単重合体あるいは結着樹脂の項に示したビニル系単量体と上記スルホン酸基含有ビニル系モノマーの共重合体等。
荷電制御剤の含有量は、結着樹脂または重合性単量体100質量部に対して0.01~5.0質量部であることが好ましい。
トナー粒子は、表面に有機ケイ素縮合体を有することによって、外部添加剤がない場合においても、優れた流動性等の特性を示す。しかし、更なる改善を目的として、外部添加剤を含有してもよい。
外部添加剤としては特段の制限なく従来公知の外部添加剤を用いることができる。具体的には以下のものが挙げられる。
湿式製法シリカ、乾式製法シリカ等の原体シリカ微粒子またはそれら原体シリカ微粒子にシランカップリング剤、チタンカップリング剤、シリコーンオイル等の処理剤により表面処理を施したシリカ微粒子;
酸化チタン微粒子、酸化アルミニウム微粒子、酸化亜鉛微粒子、チタン酸ストロンチウム微粒子等の金属酸化物微粒子または上記金属酸化物を疎水化処理した金属酸化物微粒子;
ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の脂肪酸金属塩;
サリチル酸、アルキルサリチル酸、ジアルキルサリチル酸、ナフトエ酸、ダイカルボン酸等の芳香族カルボン酸の金属錯体;ハイドロタルサイト等の粘土鉱物;
フッ化ビニリデン微粒子、ポリテトラフルオロエチレン微粒子等の樹脂微粒子等。
外部添加剤を含有する場合の含有量は、トナー粒子100質量部に対して0.1~5.0質量部であることが好ましい。
<トナーの電荷減衰測定と電荷減衰定数の算出>
トナーの電荷減衰定数の算出は、熱刺激電流測定システム(商品名:TS-POLAR、リガク(株)製)付属のコロナ荷電装置 KTK-2001、および表面電位計 Model347(トレック社製)を用いて以下のように行う。なお、ここでは、負帯電性トナーの場合について説明する。正帯電性トナーの場合には、極性の設定をすべて逆極性に変更すればよい。
(1-1)前記熱刺激電流測定システムに付属の試料ホルダを本体の試料部にセットし、ホルダガードを閉める。
(1-2)コロナ荷電装置の表面電位計設置部に、表面電位計のプローブを設置する。
(1-3)表面電位計の電源を入れ、試料ホルダを表面電位計の下部に移動させ、表面電位計のZero Adjustつまみを回して表面電位を0.0Vに合わせる。このとき、試料ホルダと表面電位計との間隔は3mmに設定する。
(2-1)試料パン(アルミニウム製)にトナーを700mg秤量し、試料ホルダに乗せる。
(2-2)ターンテーブルを回転させ、試料をコロナ電極の下部に移動し、カバーを閉める。
(3-1)グリッド側、コロナ側ともに、極性切り替えコネクタの-(マイナス)側に高圧ケーブルを差し込む(+(プラス)側にはダミーコネクタを差し込む)。
(3-2)グリッド側、コロナ側の極性切り替えスイッチを、-(マイナス)側にし、コロナ荷電装置の電源を入れる。
(3-3)グリッド側の高圧ONスイッチを押し、グリッド電圧調整ダイアルを回して、グリッド側電圧が1kvになるよう設定する。
(3-5)この状態で、試料を30秒間帯電させる。
(4-1)ターンテーブルを回転させ、試料を表面電位計のプローブの下部に移動させる。この時点を測定開始時刻とする。
(4-2)この状態で、1800秒間表面電位を測定する。測定開始から900秒経過時の表面電位を初期表面電位V0とし、900秒から1800秒までの表面電位推移から、下記式(3)に従い電荷減衰定数を算出する。
V=V0exp(-α√t) (3)
(上記式(3)中、Vは、表面電位(V)を示し、V0は、初期表面電位(V)を示し、αは、電荷減衰定数を示し、tは、減衰時間(秒)を示す。)
トナーの断面観察は以下の方法により行う。
可視光硬化性包埋樹脂(商品名:D-800、東亜合成社製)中にトナーを十分分散させた後、光照射器(商品名:LUXSPOT II、日本電子社製)を用いて可視光を照射し、可視光硬化性包埋樹脂を硬化させて硬化物を得る。得られた硬化物からダイヤモンド刃を備えたミクロトームを用い薄片状のサンプルを切り出す。このサンプルを透過型電子顕微鏡(TEM)(商品名:JEM2800、日本電子社製)を用いて、加速電圧200kVで10万倍の倍率に拡大し、トナー一粒の断面を観察する。元素分析は、EDX(エネルギー分散型X線分光法)を利用して各元素をマッピングすることによって行う。EDXの検出器としてはドライSD100GV検出器(日本電子社製)を用い、アナライザーとしてはノーランシステム7(サーモフィッシャー社製)を用いる。
微粒子の体積抵抗率は、以下のようにして測定する。
装置としては6430型サブフェムトアンペア・リモートソースメーター(ケースレーインスツルメンツ社製)を用いる。前記装置のFORCE端子にSH2-Z 4端子測定可能サンプルホルダ(Bio-Logic社製)を接続し、電極部にサンプル微粒子を0.2g乗せてトルクレンチを用いて123.7kgfの荷重をかけた状態で、電極間の距離を測定する。
サンプルに20Vの電圧を1分間印加した時の抵抗値を測定し、下記式(4)を用いて体積抵抗率を算出する。
体積抵抗率(Ω・cm)=R/L (4)
(R:抵抗値(Ω)、L:電極間距離(cm))
[NMR測定用のトナー粒子のテトラヒドロフラン(THF)不溶分の分離法]
トナー粒子のテトラヒドロフラン(THF)不溶分は、以下のように分離する。
トナー粒子10.0gを秤量し、円筒濾紙(東洋濾紙製No.86R)に入れてソックスレー抽出器にかけ、溶媒としてTHF200mLを用いて20時間抽出する。そして、円筒濾紙中の濾物を40℃で数時間真空乾燥を行って得られたものをNMR測定用のトナー粒子のTHF不溶分とする。なお、本発明において、上記有機微粒子または無機微粒子でトナー粒子表面が外部添加されている場合は、下記方法によって、該有機微粒子または無機微粒子を除去し、トナー粒子を得る。
トナー粒子に含有される有機ケイ素縮合体における、式(1)で表される部分構造の確認には以下の方法を用いる。
式(1)のRbで表されるアルキル基、アルケニル基、アリール基、アシル基または(メタ)アクリロキシアルキル基の有無は、13C-NMRにより確認する。また、式(1)の詳細な構造は1H-NMR、13C-NMRおよび29Si-NMRにより確認する。使用した装置および測定条件を以下に示す。
装置:BRUKER製 AVANCE III 500
プローブ:4mm MAS BB/1H
測定温度:室温
試料回転数:6kHz
試料:測定試料(NMR測定用のトナー粒子のTHF不溶分)150mgを直径4mmのサンプルチューブに入れる。
当該方法にて、式(1)のRbで表されるアルキル基、アルケニル基、アリール基、アシル基または(メタ)アクリロキシアルキル基の有無を確認する。シグナルが確認できたら、式(1)の構造は“あり”とする。
測定核周波数:125.77MHz
基準物質:Glycine(外部標準:176.03ppm)
観測幅:37.88kHz
測定法:CP/MAS
コンタクト時間:1.75ms
繰り返し時間:4s
積算回数:2048回
LB値:50Hz
(測定条件)
装置:BRUKER製 AVANCE III 500プローブ:4mm MAS BB/1H
測定温度:室温
試料回転数:6kHz
試料:測定試料(NMR測定用のトナー粒子のTHF不溶分)150mgを直径4mmのサンプルチューブに入れる。
測定核周波数:99.36MHz
基準物質:DSS(外部標準:1.534ppm)
観測幅:29.76kHz
測定法:DD/MAS、CP/MAS
29Si 90° パルス幅:4.00μs-1dB
コンタクト時間:1.75ms~10ms
繰り返し時間:30s(DD/MASS)、10s(CP/MAS)
積算回数:2048回
LB値:50Hz
トナー中の有機ケイ素縮合体量を以下の方法で評価する。
有機ケイ素縮合体の測定は、波長分散型蛍光X線分析装置「Axios」(PANalytical社製)と、測定条件設定及び測定データ解析をするための付属の専用ソフト「SuperQ ver.4.0F」(PANalytical社製)を用いる。なお、X線管球のアノードとしてはRhを用い、測定雰囲気は真空、測定径(コリメーターマスク径)は27mm、測定時間は10秒とする。また、軽元素を測定する場合にはプロポーショナルカウンタ(PC)、重元素を測定する場合にはシンチレーションカウンタ(SC)で検出する。
有機ケイ素縮合体を含まないトナー粒子100質量部に対して、シリカ(SiO2)微粉末を0.5質量部となるように添加し、コーヒーミルを用いて充分混合する。同様にして、シリカ微粉末を5.0質量部、10.0質量部となるようにトナー粒子とそれぞれ混合し、これらを検量線用の試料とする。
トナー等の重量平均粒径(D4)および個数平均粒径(D1)は、以下のようにして算出する。測定装置としては、100μmのアパーチャーチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。なお、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
前記専用ソフトの「標準測定方法(SOMME)を変更」画面において、コントロールモードの総カウント数を50,000粒子に設定し、測定回数を1回、Kd値は「標準粒子10.0μm」(ベックマン・コールター社製)を用いて得られた値を設定する。「閾値/ノイズレベルの測定ボタン」を押すことで、閾値とノイズレベルを自動設定する。また、カレントを1,600μAに、ゲインを2に、電解液をISOTON IIに設定し、「測定後のアパーチャーチューブのフラッシュ」にチェックを入れる。
前記専用ソフトの「パルスから粒径への変換設定」画面において、ビン間隔を対数粒径に、粒径ビンを256粒径ビンに、粒径範囲を2μmから60μmまでに設定する。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250mL丸底ビーカーに前記電解水溶液200mLを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャーのフラッシュ」機能により、アパーチャーチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100mL平底ビーカーに前記電解水溶液30mLを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業(株)製)をイオン交換水で3質量倍に希釈した希釈液を0.3mL加える。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解質水溶液を滴下し、測定濃度が5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50,000個になるまで測定を行う。
・イオン交換水 70.0部
・メチルトリエトキシシラン 30.0部
上記材料を200mLのビーカーに秤量し、電極(9615S-10D:(株)堀場製作所製)を装着したpHメーター(D-74:(株)堀場製作所製)でpHを確認しながら、10%塩酸でpHを3.5に調整した。その後、ウォーターバスで60℃に加熱しながら1.0時間撹拌し、有機ケイ素化合物液1を作製した。また、有機ケイ素化合物の種類を表1に示すように変更した以外は同様にして、有機ケイ素化合物液2~7を作製した。なお、以降pHの測定の際には、上記pHメーターおよび電極を用いて行った。
<樹脂微粒子分散液1>
・スチレン 59.5部
・n-ブチルアクリレート 7.7部
・2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸 2.8部
得られた乳化物を減圧蒸留して脱溶剤し、イオン交換水を加えて樹脂濃度が20.0%になるように調製して、イオン性官能基を有する樹脂を有する樹脂微粒子1が分散した樹脂微粒子分散液1を得た。樹脂微粒子1の個数平均粒径は100nmであった。
樹脂微粒子分散液1の製造例において、2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸に替えてメタクリル酸を用いた以外は樹脂微粒子分散液1の製造例と同様にして、イオン性官能基を有する樹脂を有する樹脂微粒子2が分散した樹脂微粒子分散液2を得た。樹脂微粒子2の個数平均粒径は100nmであった。
(水系媒体B1の製造)
・イオン交換水 390.0部
・リン酸ナトリウム(12水和物) 14.0部
反応容器に上記材料を投入し、窒素パージしながら65℃で1.0時間保温した。
下記の分散機を用いて、12,000rpmにて撹拌しながら、イオン交換水10.0部に塩化カルシウム(2水和物)9.2部を溶解した塩化カルシウム水溶液を一括投入し、分散安定剤を含む水系媒体を調製した。
分散機:商品名 T.K.ホモミクサー、特殊機化工業(株)製
さらに、水系媒体に10%塩酸を投入し、pHを6.0に調整し、水系媒体B1を得た。
(重合性単量体組成物の製造例)
・スチレン 60.0部
・着色剤(C.I.ピグメントブルー15:3) 6.5部
上記材料をアトライタ(日本コークス工業(株)製)に投入し、さらに直径1.7mmのジルコニア粒子を用いて、220rpmで5.0時間分散させて、着色剤が分散された着色剤分散液B1を調製した。
・スチレン 20.0部
・n-ブチルアクリレート 20.0部
・ポリエステル樹脂B1(Tg:75℃、酸価:8.0mgKOH/g) 5.0部
(ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物・テレフタル酸・トリメリット酸の縮合物)
・フィッシャートロプシュワックス(融点:78℃) 7.0部
これを65℃に保温し、T.K.ホモミクサーを用いて、500rpmにて均一に溶解、分散し、重合性単量体組成物B1を調製した。
水系媒体B1の温度を70℃、撹拌装置の回転数を12,000rpmに保ちながら、水系媒体B1中に重合性単量体組成物B1を投入し、重合開始剤であるt-ブチルパーオキシピバレート9.0部を添加した。そのまま上記撹拌装置にて12,000rpmを維持しつつ10分間造粒した。
高速撹拌装置からプロペラ撹拌羽根を備えた撹拌機に変更し、150rpmで撹拌しながら温度70℃を保持して5.0時間重合を行い、85℃に昇温して2.0時間加熱することで重合反応を行った。イオン交換水を加えて分散液中のトナー母粒子濃度が20.0%になるように調整し、トナー母粒子1が分散したトナー母粒子分散液1を得た。トナー母粒子1の重量平均粒径(D4)は、6.7μm、個数平均粒径(D1)は5.9μm、ガラス転移温度(Tg)は56℃であった。
(樹脂微粒子分散液の製造例)
下記材料を秤量し、混合・溶解させた。
・スチレン 80.0部
・アクリル酸n-ブチル 18.5部
・アクリル酸 1.5部
この溶液に界面活性剤(商品名:ネオゲンRK、第一工業製薬(株)製)の10%水溶液を添加して、分散させた。さらに10分間ゆっくりと撹拌しながら、過硫酸カリウム0.15部をイオン交換水10.0部に溶解させた水溶液を添加した。窒素置換をした後、温度70℃で6.0時間乳化重合を行った。重合終了後、反応液を室温まで冷却し、イオン交換水を添加することで固形分濃度が12.5%の樹脂微粒子分散液B1を得た。
以下の材料を秤量し混合した。
・フィッシャートロプシュワックス(融点:78℃) 100.0部
・界面活性剤(商品名:ネオゲンRK、第一工業製薬(株)製) 15.0部
・イオン交換水 385.0部
湿式ジェットミル(商品名:ナノジェットパル JN100、(株)常光製)を用いて1時間分散してワックス分散液を得た。ワックス分散液B1の濃度は20.0%であった。
以下の材料を秤量し混合した。
・着色剤(C.I.ピグメントブルー15:3) 100.0部
・界面活性剤(商品名:ネオゲンRK、第一工業製薬(株)製) 15.0部
・イオン交換水 885.0部
湿式ジェットミル(商品名:ナノジェットパル JN100、(株)常光製)を用いて1時間分散して着色剤分散液B2を得た。
・樹脂微粒子分散液B1 160.0部
・ワックス分散液B1 10.0部
・着色剤分散液B2 10.0部
・硫酸マグネシウム 0.2部
・イオン交換水 660.0部
・48.5%ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム水溶液 25.0部
上記材料を反応容器に入れ、混合撹拌し、T.K.ホモミクサーを用いて、10,000rpmにて撹拌して水系媒体B2を調製した。
・スチレンアクリル樹脂B1
(Tg:60℃、酸価:8.0mgKOH/g) 100.0部
(スチレン/アクリル酸n-ブチル=80.0/20.0の共重合体)
・ポリエステル樹脂B1(Tg:75℃、酸価:8.0mgKOH/g) 5.0部
(ビスフェノールAのプロピレンオキサイド付加物・テレフタル酸・トリメリット酸の縮合体)
・着色剤(C.I.ピグメントブルー15:3) 6.5部
・フィッシャートロプシュワックス(融点:78℃) 7.0部
その後、脱気用配管、撹拌機及び温度計をセットしたフラスコに、樹脂粒子分散液B1100.0部を仕込み、撹拌周速20m/分間で撹拌しながら温度30℃にて12.0時間減圧下、脱溶剤し温度45℃で4.0時間熟成させた。熟成後、減圧濾過を行い、イオン交換水300.0部で洗浄した。温度45℃で48.0時間乾燥し、目開き75μmのメッシュで篩いトナー母粒子3を得た。トナー母粒子3の重量平均粒径(D4)は、6.9μm、個数平均粒径(D1)は6.2μm、Tgは55℃であった。
・低密度ポリエチレン(融点 100℃) 20.0部
・スチレン 64.0部
・n-ブチルアクリレート 13.5部
・アクリロニトリル 2.5部
上記材料をオートクレーブに仕込み、系内をN2置換後、昇温撹拌しながら180℃に保持した。系内に、2.0%のt-ブチルハイドロパーオキシドのキシレン溶液50.0部を4.5時間連続的に滴下し、冷却後に溶媒を分離除去し、ポリエチレンに共重合体がグラフトしたグラフト重合体B1を得た。
100.0部
(スチレン/アクリル酸ブチル/メタクリル酸=80.0/18.5/1.5の共重合体)
・フィッシャートロプシュワックス(融点 78℃) 7.0部
・グラフト重合体B1 5.0部
・着色剤(C.I.ピグメントブルー15:3) 6.5部
トナー母粒子分散液4の製造例において、スチレンアクリル樹脂B2に替えて下記のスチレンアクリル樹脂B3を使用した以外はトナー母粒子分散液4の製造例と同様にしてトナー母粒子5が分散したトナー母粒子分散液5を得た。
・スチレンアクリル樹脂B3:スチレンアクリル樹脂B2中のメタクリル酸を2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸に置き換えたもの
トナー母粒子5の重量平均粒径(D4)は6.2μm、個数平均粒径(D1)は5.2μm、Tgは59℃であった。
トナー母粒子分散液4の製造例において、スチレンアクリル樹脂B2に替えて下記のスチレンアクリル樹脂B4を使用した以外はトナー母粒子分散液4の製造例と同様にしてトナー母粒子6が分散したトナー母粒子分散液6を得た。
・スチレンアクリル樹脂B4:スチレンアクリル樹脂B2中のメタクリル酸をアクリル酸ブチルに置き換えたもの
トナー母粒子6の重量平均粒径(D4)は6.3μm、個数平均粒径(D1)は5.3μm、Tgは58℃であった。
<トナー粒子1>
反応容器内に下記サンプルを秤量し、プロペラ撹拌翼を用いて混合した。
・有機ケイ素化合物液1 20.0部
・中抵抗の無機微粒子(アルミナ:個数平均粒子径16nm) 0.2部
・シリカ微粒子(水ガラス法によって製造:個数平均粒子径80nm) 2.0部
・トナー母粒子分散液1 500.0部
トナー粒子1の製造方法のうち、有機ケイ素化合物の種類および量、微粒子の種類および量、トナー母粒子種を表2に示すように変更した以外は、トナー粒子1の製造方法と同様にトナー粒子2~10、13~28を製造した。
反応容器内に下記サンプルを秤量し、プロペラ撹拌羽根を用いて混合した。
・樹脂微粒子分散液1 20.0部
・トナー母粒子分散液1 500.0部
その後、有機ケイ素化合物液1を50.0部添加し、1.0mol/L NaOH水溶液を用いてpHを8.3に調整した。更に、撹拌しながら4時間保持した後に、温度が25℃になるまで空冷した。
得られた混合液に希塩酸を加えてpHを1.5に調整してから2時間撹拌した後、濾過、水洗、乾燥を行うことで、表面に有機ケイ素縮合体を有する樹脂微粒子を有するトナー粒子11を得た。
トナー粒子11の製造例において、樹脂微粒子分散液1に替えて樹脂微粒子分散液2を用いた以外はトナー粒子11の製造例と同様にしてトナー粒子12を得た。
トナー母粒子分散液1を、10%塩酸でpHを1.5に調整して1.0時間撹拌し、その後、イオン交換水で洗浄しながら、濾過し、トナー粒子29を得た。
<トナー粒子30>
反応容器内に下記サンプルを秤量し、プロペラ撹拌翼を用いて混合した。
・メチルトリエトキシシラン 6.0部
・シリカ微粒子(水ガラス法によって製造:個数平均粒子径80nm) 2.0部
・トナー母粒子分散液1 500.0部
次に、プロペラ撹拌翼を用いて混合しながら、混合液のpHを5.5に調整した後、温度を70℃に昇温し、3.0時間保持した。その後、1.0mol/L NaOH水溶液を用いてpHを9.5に調整し、撹拌しながら2.0時間保持した。10%塩酸でpHを1.5に調整して1.0時間撹拌し、その後、イオン交換水で洗浄しながら、濾過し、トナー粒子30を得た。
<トナー1~28、34>
トナー粒子1~28をそのままトナー1~28として用いた。トナー粒子30をそのままトナー34として用いた。
透過型電子顕微鏡(TEM)を用いたトナーの断面観察において、トナー1~10、13~27は、無機微粒子(アルミナ、チタニア、チタン酸ストロンチウム)の表面に、Si原子が覆われていることを示すシグナルが観察された。したがって、無機微粒子(アルミナ、チタニア、チタン酸ストロンチウム)の表面が、有機ケイ素縮合体で被覆されていることを示している。さらに、トナー1~10、15~27は、シリカ微粒子の表面に有機ケイ素縮合体で被覆されていることも確認された。
透過型電子顕微鏡(TEM)を用いたトナーの断面観察において、トナー11、12は、イオン性官能基を有する樹脂を有する樹脂微粒子とトナー母粒子との界面には、樹脂微粒子の表面がSi原子に覆われていることを示すシグナルは観察されなかった。したがって、樹脂微粒子が、有機ケイ素化合物の縮合生成物を介さずにトナー母粒子に接していることを示している。
(中抵抗の無機微粒子分散液の調製工程)
・中抵抗の無機微粒子(チタニア:個数平均粒子径30nm) 10.0部
・イオン交換水 45.0部
・メタノール 45.0部
上記材料を混合し、4mm径のジルコニアボールを入れたボールミルで5.0時間分散して中抵抗の無機微粒子分散液を得た。
トナー粒子29 100部をイオン交換水/メタノール=30/70の混合溶液900部に添加し、超音波分散機で分散させた。ここに、中抵抗の無機微粒子分散液5.0部を加え、撹拌しながらステアリルアミンアセテートの0.4%メタノール溶液33部を滴下した。その後、撹拌しながら50℃で1.0時間加熱した。そこに、有機ケイ素化合物液1を1.0部添加し、50℃で5.0時間加熱撹拌した。その後、吸引濾過して粉体を得た。得られた粉体をイオン交換水/メタノール=50/50の混合溶液300部に再分散した。この分散液を20℃で30分間撹拌した後に吸引濾過し、これを50℃で5.0時間減圧乾燥してトナー29を得た。トナー29は、トナー母粒子と無機微粒子(チタニア)との界面において、無機微粒子の表面がSi原子で覆われていることを示すシグナルが観察されなかった。したがって、無機微粒子(チタニア)の表面が、有機ケイ素縮合体で被覆されていないことを示す。
トナー29の製造例において、中抵抗の無機微粒子の種類をアルミナ(個数平均粒子径16nm)に、中抵抗の無機微粒子分散液の添加量を20.0部に、有機ケイ素化合物液1の添加量を6.0部に変更した以外はトナー29の製造例と同様にしてトナー30を得た。トナー30は、トナー母粒子と無機微粒子(アルミナ)との界面において、無機微粒子の表面がSi原子で覆われていることを示すシグナルが観察されなかった。したがって、無機微粒子(アルミナ)の表面が、有機ケイ素縮合体で被覆されていないことを示す。
トナー30の製造例において、中抵抗の無機微粒子分散液を用いない以外はトナー30の製造例と同様にしてトナー31を得た。
<トナー32>
トナー31 100.0部に対し、ヘキサメチルジシラザンで処理されたアルミナ微粒子(個数平均粒子径16nm)2.0部をヘンシェルミキサ(三井三池化工機(株)製)で混合することでトナー32を得た。
トナー粒子29 100.0部に対し、下記の材料をヘンシェルミキサ(三井三池化工機(株)製)で混合することでトナー33を得た。
ヘキサメチルジシラザンで処理されたアルミナ微粒子(個数平均粒子径16nm)
0.2部
ヘキサメチルジシラザンで処理されたシリカ微粒子(個数平均粒子径80nm)
2.0部
式(1)の構造の列は、トナー粒子中の有機ケイ素縮合体の構造確認の項の方法に基づき、式(1)の構造が確認された場合を「有」、確認されない場合を「無」とした。
有機ケイ素量の列は有機ケイ素縮合体の量(質量%)を表す。
有機ケイ素化合物名は表1中の略称を使用した。
上記トナー1~33を用いて、過帯電抑制、帯電性及び帯電立ち上がりについて評価を行った。評価結果を表4に示す。
画像形成装置としては、下記のレーザープリンター改造機及びプロセスカートリッジを使用した。
・市販のレーザープリンターであるLBP-7700C(キヤノン(株)製)をプロセススピードが240mm/秒となるように改造した改造機
・市販のプロセスカートリッジであるトナーカートリッジ323(ブラック)(キヤノン(株)製)
カートリッジ内部からは製品トナーを抜き取り、エアブローによって清掃した後、トナー1~33をそれぞれ150g充填した。なお、イエロー、マゼンタ、及びシアンの各ステーションにはそれぞれ製品トナーを抜き取り、トナー残量検知機構を無効としたイエロー、マゼンタ及びシアンの各カートリッジを挿入して評価を行った。
上記プロセスカートリッジ、上記レーザープリンターの改造機および下記の転写紙を低温環境(温度0℃/相対湿度10%)にて48時間静置した。
・転写紙:GF-C081(キヤノン(株)製、A4:81.4g/m2)低温環境において、転写紙の上に印字率0.5%の画像を10,000枚連続で出力した。その後、載り量0.20mg/cm2のハーフトーン画像を1枚出力し、画像を目視で観察し、濃度ムラの有無を確認した。同時に、現像ローラの表面を目視で観察し、現像ローラ上のトナー層の状態を確認した。以下の評価基準に基づき、過帯電抑制の性能を評価した。
A:現像ローラ上のトナー層は均一であり、画像にも濃度ムラがない。過帯電抑制に非常に優れる。
B:現像ローラ上のトナー層は端部がやや厚くなっているが、画像には濃度ムラがない。過帯電抑制に優れる。
C:現像ローラ上のトナー層は全体的にややムラがあるが、画像には濃度ムラがない。
D:現像ローラ上のトナー層は全体的にややムラがあり、画像端部に微小な濃度ムラが生じる。
上記プロセスカートリッジ、上記レーザープリンターの改造機、下記の印字用紙および下記の評価用紙を常温常湿環境(温度25℃/相対湿度50%:以下、N/N環境)に48時間静置した。
・印字用紙:GF-C081(キヤノン(株)製、A4:81.4g/m2)
・評価用紙:Color Laser Photo Paper,glossy(HP製、Letter:220g/m2)
N/N環境において、評価用紙の上に0%印字比率の全白画像を出力した。
(N/N 耐久後)
続いて、N/N環境において、印字用紙の上に印字率0.5%の画像を20,000枚連続で出力した後、評価用紙の上に0%印字比率の全白画像を出力した。
(H/H 静置後)
続いて、出力後のプロセスカートリッジ、レーザープリンターの改造機および評価用紙を高温高湿環境(温度30℃/相対湿度80%:以下、「H/H環境」とも記載する。)に移動し、48時間静置した。続いて、H/H環境において、評価用紙の上に0%印字比率の全白画像を出力した。
A:カブリ濃度0.5%未満。
B:カブリ濃度0.5%以上1.0%未満。
C:カブリ濃度1.0%以上2.0%未満。
D:カブリ濃度2.0%以上。
上記プロセスカートリッジ、上記レーザープリンターの改造機、および下記の評価用紙を低温低湿環境(温度15℃/相対湿度10%、以下「L/L環境」とも記載する。)に48時間静置した。
・評価用紙:GF-C081(キヤノン(株)製、A4:81.4g/m2)
・全黒画像部:用紙先頭から10mmの位置から20mmの位置にかけて、長さ10mmの横帯状の画像部(載り量0.45mg/cm2)
・全白画像部:全黒画像部の下端から下流方向に長さ10mmの画像部(載り量0.00mg/cm2)
・ハーフトーン画像部:全白画像部の下端からさらに下流方向に長さ100mmの画像部(載り量0.20mg/cm2)
全黒画像部21から現像ローラの外周一周分の長さ(L)だけ下流にあたる部分(第1の測定部24)の画像濃度と、
全白画像部22から現像ローラの外周一周分の長さ(L)だけ下流にあたる部分(第2の測定部25)の画像濃度との差に基づいて、帯電立ち上がり性能を以下の基準で評価した。
画像濃度の測定は、アンバーフィルターを取り付けたマクベス反射濃度計 RD918(マクベス社製)を用い、付属の取扱説明書に沿って、画像濃度が0.00である白地部分の画像に対する相対濃度を測定することによって行った。得られた相対濃度を各測定部の画像濃度の値とした。
帯電の立ち上がりが良好であると、帯電ローラ上に供給されたトナーが速やかに帯電するため、前記第1の測定部24の画像濃度と、前記第2の測定部25の画像濃度との差が小さい、良好な画像が得られる。
A:画像濃度差が0.03未満。
B:画像濃度差が0.03以上0.06未満。
C:画像濃度差が0.06以上0.10未満。
D:画像濃度差が0.10以上。
Claims (7)
- 結着樹脂を含むトナー母粒子と、
該トナー母粒子の表面に存在する有機ケイ素縮合体と、
を含むトナー粒子を有するトナーであって、
該トナー粒子が、表面が該有機ケイ素縮合体で被覆された無機微粒子を該トナー母粒子の表面に有し、
該無機微粒子の体積抵抗率が、1.0×10 5 (Ω・cm)以上1.0×10 11 (Ω・cm)以下であり、
該トナーの電荷減衰定数が3.5×10-3以上1.0×100以下であることを特徴とするトナー。 - 前記トナーの電荷減衰定数が5.0×10-3以上1.0×100以下である請求項1に記載のトナー。
- 前記無機微粒子が、アルミナ微粒子、チタニア微粒子、又はチタン酸ストロンチウム微粒子である請求項1または2に記載のトナー。
- 結着樹脂を含むトナー母粒子と、
該トナー母粒子の表面に存在する有機ケイ素縮合体と、
を含むトナー粒子を有するトナーであって、
該トナー粒子が、表面に該有機ケイ素縮合体を有する樹脂微粒子を該トナー母粒子の表面に有し、
該樹脂微粒子が、イオン性官能基を有する樹脂を含み、
該樹脂微粒子が、該有機ケイ素縮合体を介さずに該トナー母粒子に直接接しており、
該トナーの電荷減衰定数が3.5×10 -3 以上1.0×10 0 以下であることを特徴とするトナー。 - 前記有機ケイ素縮合体が、下記式(1)で表わされる有機ケイ素化合物の縮合体である請求項1から4のいずれか1項に記載のトナー:
(Ra)n-Si-(Rb)4-n (1)
(式(1)中、Raは、ハロゲン原子、ヒドロキシ基又はアルコキシ基を示し、Rbは、アルキル基、アルケニル基、アリール基、アシル基または(メタ)アクリロキシアルキル基を示す。nは2から4の整数を示す。ただし、RaおよびRbが複数存在する場合、複数のRa、複数のRbは、それぞれ、同一でも異なってもよい。) - 前記有機ケイ素化合物が、下記式(2)で表される化合物である請求項5に記載のトナー。
(Ra)3-Si-(Rb)1 (2)
(式(2)中、Raは、ハロゲン原子、ヒドロキシ基又はアルコキシ基を示し、Rbは、アルキル基、アルケニル基、アリール基、アシル基または(メタ)アクリロキシアルキル基を示す。ただし、Raの置換基は、それぞれ、同一でも異なってもよい。) - 前記式(2)において、Rbが、炭素数1~6のアルキル基、炭素数2~6のアルケニル基またはフェニル基である請求項6に記載のトナー。
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