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JP6948803B2 - ガス供給装置、ガス供給方法及び成膜方法 - Google Patents

ガス供給装置、ガス供給方法及び成膜方法 Download PDF

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Description

本発明は、ガス供給装置、ガス供給方法及び成膜方法に関する。
ＬＳＩを製造する際には、ＭＯＳＦＥＴゲート電極、ソース・ドレインとのコンタクト、メモリのワード線等にタングステン膜が広く用いられている。
タングステン膜の成膜方法としては、処理容器内に配置された基板に対し、原料ガスである六塩化タングステン（ＷＣｌ６）ガス及び還元ガスであるＨ２ガスを交互に複数回供給する、いわゆる原子層堆積（ＡＬＤ）法が知られている（例えば、特許文献１参照）。また、原料ガスであるＷＣｌ６ガスは、成膜原料タンク内に収容された固体原料であるＷＣｌ６を昇華させることで生成される。
特開２０１６−１４５４０９号公報
ところで、上記の方法では、成膜原料タンク内のＷＣｌ６が少なくなると、成膜原料タンクの交換を行うが、成膜原料タンクの交換後、交換前のプロセス条件で成膜を行っても未成膜の現象が発生する等、プロセス再現性が悪化する場合がある。また、プロセス再現性が悪化した場合、プロセス再現性が得られるまでの目安がはっきりしていなかった。
そこで従来では、プロセス再現性が得られるまで、又は成膜結果が安定するまで、ウエハに対し成膜を繰り返し行っていた。そのため、成膜原料タンクの交換後、プロセスを再開するまでの時間が長く、また、プロセス再現性が得られるまでに余分なウエハを消費するという課題があった。
そこで、本発明の一態様では、成膜原料タンクの交換後、容易に安定した状態で原料ガスを供給することが可能なガス供給装置を提供することを目的とする。
上記目的を達成するため、本発明の一態様に係るガス供給装置は、原料容器内の原料を気化させて、キャリアガスと共に処理容器内へ原料ガスを供給するガス供給装置であって、前記原料容器の上流側に接続され、前記キャリアガスの流量を制御するマスフローコントローラと、前記原料容器の下流側に接続された流量計と、前記原料容器の交換後、前記マスフローコントローラにより一定流量に制御された前記キャリアガスに対する前記流量計の検出値が安定するまで前記処理容器内へ前記原料ガスを供給しないように制御する制御部と、を備え、前記制御部は、前記流量計の検出値と前記マスフローコントローラの流量の検出値とに基づいて算出される前記原料ガスの流量の時間変化率が閾値以下となった場合、前記流量計の検出値が安定したと判断する。
開示のガス供給装置によれば、成膜原料タンクの交換後、容易に安定した状態で原料ガスを供給することができる。
本実施形態に係るガス供給装置を備える成膜装置の一例を示す概略断面図 本実施形態に係る成膜原料の初期安定化工程を示すフローチャート 本実施形態に係る成膜工程のガス供給シーケンスを示す図 成膜原料タンクの交換後の経過時間と原料ガス流量との関係を示す図 タングステン膜の膜中不純物濃度の測定結果を示す図 タングステン膜の膜厚及び抵抗率を示す図
以下、本発明を実施するための形態について図面を参照して説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の構成については、同一の符号を付することにより重複した説明を省く。
〔成膜装置〕
図１は、本実施形態に係るガス供給装置を備える成膜装置の一例を示す概略断面図である。本実施形態に係る成膜装置は、原子層堆積（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）法による成膜、及び化学的気相成長（ＣＶＤ：Chemical Vapor Deposition）法による成膜が実施可能な装置として構成されている。
成膜装置は、処理容器１と、処理容器１内で基板である半導体ウエハ（以下、単にウエハＷという。）を水平に支持するためのサセプタ２と、処理容器１内に処理ガスをシャワー状に供給するためのシャワーヘッド３と、処理容器１の内部を排気する排気部４と、シャワーヘッド３に処理ガスを供給する処理ガス供給機構５と、制御部６とを有している。
処理容器１は、アルミニウム等の金属により構成され、略円筒状を有している。処理容器１の側壁にはウエハＷを搬入又は搬出するための搬入出口１１が形成され、搬入出口１１はゲートバルブ１２で開閉可能となっている。処理容器１の本体の上には、断面が矩形状をなす円環状の排気ダクト１３が設けられている。排気ダクト１３には、内周面に沿ってスリット１３ａが形成されている。また、排気ダクト１３の外壁には排気口１３ｂが形成されている。排気ダクト１３の上面には処理容器１の上部開口を塞ぐように天壁１４が設けられている。天壁１４と排気ダクト１３の間はシールリング１５で気密にシールされている。
サセプタ２は、ウエハＷに対応した大きさの円板状をなし、支持部材２３に支持されている。サセプタ２は、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）等のセラミックス材料や、アルミニウムやニッケル基合金等の金属材料で構成されており、内部にウエハＷを加熱するためのヒータ２１が埋め込まれている。ヒータ２１はヒータ電源（図示せず）から給電されて発熱するようになっている。そして、サセプタ２の上面のウエハ載置面近傍に設けられた熱電対（図示せず）の温度信号によりヒータ２１の出力を制御することにより、ウエハＷを所定の温度に制御するようになっている。
サセプタ２には、ウエハ載置面の外周領域、及びサセプタ２の側面を覆うようにアルミナ等のセラミックスからなるカバー部材２２が設けられている。
サセプタ２を支持する支持部材２３は、サセプタ２の底面中央から処理容器１の底壁に形成された孔部を貫通して処理容器１の下方に延び、その下端が昇降機構２４に接続されている。昇降機構２４によりサセプタ２が支持部材２３を介して、図１で示す処理位置と、その下方の一点鎖線で示すウエハの搬送が可能な搬送位置との間で昇降可能となっている。また、支持部材２３の処理容器１の下方には、鍔部２５が取り付けられており、処理容器１の底面と鍔部２５の間には、処理容器１内の雰囲気を外気と区画し、サセプタ２の昇降動作にともなって伸縮するベローズ２６が設けられている。
処理容器１の底面近傍には、昇降板２７ａから上方に突出するように３本（２本のみ図示）のウエハ支持ピン２７が設けられている。ウエハ支持ピン２７は、処理容器１の下方に設けられた昇降機構２８により昇降板２７ａを介して昇降可能になっており、搬送位置にあるサセプタ２に設けられた貫通孔２ａに挿通されてサセプタ２の上面に対して突没可能となっている。このようにウエハ支持ピン２７を昇降させることにより、ウエハ搬送機構（図示せず）とサセプタ２との間でウエハＷの受け渡しが行われる。
シャワーヘッド３は、金属製であり、サセプタ２に対向するように設けられており、サセプタ２とほぼ同じ直径を有している。シャワーヘッド３は、処理容器１の天壁１４に固定された本体部３１と、本体部３１の下に接続されたシャワープレート３２とを有している。本体部３１とシャワープレート３２との間にはガス拡散空間３３が形成されており、ガス拡散空間３３には、本体部３１及び処理容器１の天壁１４の中央を貫通するようにガス導入孔３６が設けられている。シャワープレート３２の周縁部には下方に突出する環状突起部３４が形成され、シャワープレート３２の環状突起部３４の内側の平坦面にはガス吐出孔３５が形成されている。
サセプタ２が処理位置に存在した状態では、シャワープレート３２とサセプタ２との間に処理空間３７が形成され、環状突起部３４とサセプタ２のカバー部材２２の上面が近接して環状隙間３８が形成される。
排気部４は、排気ダクト１３の排気口１３ｂに接続された排気配管４１と、排気配管４１に接続された、真空ポンプや圧力制御バルブ等を有する排気機構４２とを備えている。処理に際しては、処理容器１内のガスはスリット１３ａを介して排気ダクト１３に至り、排気ダクト１３から排気部４の排気機構４２により排気配管４１を通って排気される。
処理ガス供給機構５は、ＷＣｌ６ガス供給機構５１、第１のＨ２ガス供給源５２、第２のＨ２ガス供給源５３、第１のＮ２ガス供給源５４、第２のＮ２ガス供給源５５、及びＳｉＨ４ガス供給源５６を有する。ＷＣｌ６ガス供給機構５１は、原料ガスである金属塩化物ガスとしてのＷＣｌ６ガスを供給する。第１のＨ２ガス供給源５２は、還元ガスとしてのＨ２ガスを供給する。第２のＨ２ガス供給源５３は、添加還元ガスとしてのＨ２ガスを供給する。第１のＮ２ガス供給源５４、及び第２のＮ２ガス供給源５５は、パージガスであるＮ２ガスを供給する。ＳｉＨ４ガス供給源５６は、ＳｉＨ４ガスを供給する。
また、処理ガス供給機構５は、ＷＣｌ６ガス供給ライン６１、第１のＨ２ガス供給ライン６２、第２のＨ２ガス供給ライン６３、第１のＮ２ガス供給ライン６４、第２のＮ２ガス供給ライン６５、及びＳｉＨ４ガス供給ライン６３ａを有する。ＷＣｌ６ガス供給ライン６１は、ＷＣｌ６ガス供給機構５１から延びるラインである。第１のＨ２ガス供給ライン６２は、第１のＨ２ガス供給源５２から延びるラインである。第２のＨ２ガス供給ライン６３は、第２のＨ２ガス供給源５３から延びるラインである。第１のＮ２ガス供給ライン６４は、第１のＮ２ガス供給源５４から延び、ＷＣｌ６ガス供給ライン６１側にＮ２ガスを供給するラインである。第２のＮ２ガス供給ライン６５は、第２のＮ２ガス供給源５５から延び、第１のＨ２ガス供給ライン６２側にＮ２ガスを供給するラインである。ＳｉＨ４ガス供給ライン６３ａは、ＳｉＨ４ガス供給源５６から延び、第２のＨ２ガス供給ライン６３に接続されるように設けられたラインである。
第１のＮ２ガス供給ライン６４は、ＡＬＤ法による成膜中に常時Ｎ２ガスを供給する第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６と、パージステップのときのみＮ２ガスを供給する第１のフラッシュパージライン６７とに分岐している。また、第２のＮ２ガス供給ライン６５は、ＡＬＤ法による成膜中に常時Ｎ２ガスを供給する第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８と、パージステップのときのみＮ２ガスを供給する第２のフラッシュパージライン６９とに分岐している。第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第１のフラッシュパージライン６７は、第１の接続ライン７０に接続され、第１の接続ライン７０はＷＣｌ６ガス供給ライン６１に接続されている。また、第２のＨ２ガス供給ライン６３、第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８、及び第２のフラッシュパージライン６９は、第２の接続ライン７１に接続され、第２の接続ライン７１は第１のＨ２ガス供給ライン６２に接続されている。ＷＣｌ６ガス供給ライン６１及び第１のＨ２ガス供給ライン６２とは、合流配管７２に合流しており、合流配管７２は、前述したガス導入孔３６に接続されている。
ＷＣｌ６ガス供給ライン６１、第１のＨ２ガス供給ライン６２、第２のＨ２ガス供給ライン６３、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６、第１のフラッシュパージライン６７、第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８、及び第２のフラッシュパージライン６９の最も下流側には、それぞれ、ＡＬＤの際にガスを切り替えるための開閉バルブ７３，７４，７５，７６，７７，７８，７９が設けられている。また、第１のＨ２ガス供給ライン６２、第２のＨ２ガス供給ライン６３、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６、第１のフラッシュパージライン６７、第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８、及び第２のフラッシュパージライン６９の開閉バルブの上流側には、それぞれ流量制御器としてのマスフローコントローラ８２，８３，８４，８５，８６，８７が設けられている。マスフローコントローラ８３は、第２のＨ２ガス供給ライン６３におけるＳｉＨ４ガス供給ライン６３ａの合流点の上流側に設けられており、マスフローコントローラ８３と合流点との間には開閉バルブ８８が設けられている。また、ＳｉＨ４ガス供給ライン６３ａには、上流側から順に、マスフローコントローラ８３ａ及び開閉バルブ８８ａが設けられている。したがって、第２のＨ２ガス供給ライン６３を介してＨ２ガス及びＳｉＨ４ガスのいずれか又は両方が供給可能となっている。ＷＣｌ６ガス供給ライン６１及び第１のＨ２ガス供給ライン６２には、短時間で必要なガスの供給が可能なように、それぞれバッファタンク８０，８１が設けられている。バッファタンク８０には、その内部の圧力を検出可能な圧力計８０ａが設けられている。
ＷＣｌ６ガス供給機構５１は、ＷＣｌ６を収容する原料容器である成膜原料タンク９１を有している。ＷＣｌ６は常温で固体の固体原料である。成膜原料タンク９１の周囲にはヒータ９１ａが設けられており、成膜原料タンク９１内の成膜原料を適宜の温度に加熱して、ＷＣｌ６を昇華させるようになっている。成膜原料タンク９１内には前述したＷＣｌ６ガス供給ライン６１が上方から挿入されている。
また、ＷＣｌ６ガス供給機構５１は、成膜原料タンク９１内に上方から挿入されたキャリアガス配管９２と、キャリアガス配管９２にキャリアガスであるＮ２ガスを供給するためのキャリアＮ２ガス供給源９３と、キャリアガス配管９２に接続された、流量制御器としてのマスフローコントローラ９４、及びマスフローコントローラ９４の下流側の開閉バルブ９５ａ及び９５ｂと、ＷＣｌ６ガス供給ライン６１の成膜原料タンク９１の近傍に設けられた、開閉バルブ９６ａ及び９６ｂ、ならびに流量計９７とを有している。キャリアガス配管９２において、開閉バルブ９５ａはマスフローコントローラ９４の直下位置に設けられ、開閉バルブ９５ｂはキャリアガス配管９２の挿入端の側に設けられている。また、開閉バルブ９６ａ及び９６ｂ、ならびに流量計９７は、ＷＣｌ６ガス供給ライン６１の挿入端から開閉バルブ９６ａ、開閉バルブ９６ｂ、流量計９７の順に配置されている。
キャリアガス配管９２の開閉バルブ９５ａと開閉バルブ９５ｂの間の位置、及びＷＣｌ６ガス供給ライン６１の開閉バルブ９６ａと開閉バルブ９６ｂの間の位置を繋ぐように、バイパス配管９８が設けられ、バイパス配管９８には開閉バルブ９９が介設されている。開閉バルブ９５ｂ，９６ａを閉じて開閉バルブ９９，９５ａ，９６ｂを開くことにより、キャリアＮ２ガス供給源９３から供給されるＮ２ガスがキャリアガス配管９２、バイパス配管９８を経て、ＷＣｌ６ガス供給ライン６１に供給される。これにより、ＷＣｌ６ガス供給ライン６１をパージすることが可能となっている。
また、ＷＣｌ６ガス供給ライン６１における流量計９７の上流側には、希釈ガスであるＮ２ガスを供給する希釈Ｎ２ガス供給ライン１００の下流側の端部が合流している。希釈Ｎ２ガス供給ライン１００の上流側の端部には、Ｎ２ガスの供給源である希釈Ｎ２ガス供給源１０１が設けられている。希釈Ｎ２ガス供給ライン１００には、上流側からマスフローコントローラ１０２と、開閉バルブ１０３とが介設されている。
ＷＣｌ６ガス供給ライン６１における流量計９７の下流位置には、エバックライン１０４の一端が接続され、エバックライン１０４の他端は排気配管４１に接続されている。エバックライン１０４のＷＣｌ６ガス供給ライン６１近傍位置及び排気配管４１近傍位置には、それぞれ開閉バルブ１０５及び開閉バルブ１０６が設けられている。また、開閉バルブ１０５と開閉バルブ１０６との間には、圧力制御バルブ１０７が設けられている。そして、開閉バルブ９９，９５ａ，９５ｂを閉じた状態で開閉バルブ１０５，１０６，９６ａ，９６ｂを開けることにより、成膜原料タンク９１内、およびバッファタンク８０内を排気機構４２によって排気することが可能となっている。
制御部６は、各構成部、具体的にはバルブ、電源、ヒータ、ポンプ等を制御するマイクロプロセッサ（コンピュータ）を備えたプロセスコントローラと、ユーザーインターフェースと、記憶部とを有している。プロセスコントローラには成膜装置の各構成部が電気的に接続されて制御される構成となっている。ユーザーインターフェースは、プロセスコントローラに接続されており、オペレータが成膜装置の各構成部を管理するためにコマンドの入力操作などを行うキーボードや、成膜装置の各構成部の稼働状況を可視化して表示するディスプレイ等からなっている。記憶部もプロセスコントローラに接続されている。記憶部には、成膜装置で実行される各種処理をプロセスコントローラの制御にて実現するための制御プログラムや、処理条件に応じて成膜装置の各構成部に所定の処理を実行させるための制御プログラム、即ち処理レシピや、各種データベース等が格納されている。処理レシピは記憶部の中の記憶媒体（図示せず）に記憶されている。記憶媒体は、ハードディスク等の固定的に設けられているものであってもよいし、ＣＤＲＯＭ、ＤＶＤ、半導体メモリ等の可搬性のものであってもよい。また、他の装置から、例えば専用回線を介してレシピを適宜伝送させるようにしてもよい。必要に応じて、ユーザーインターフェースからの指示等にて所定の処理レシピを記憶部から呼び出してプロセスコントローラに実行させることで、プロセスコントローラの制御の下、成膜装置での所望の処理が行われる。
〔ガス供給方法〕
本実施形態に係るガス供給方法について、前述した成膜装置を用いてタングステン膜を成膜する場合（成膜方法）を例に挙げて説明する。本実施形態に係るガス供給方法は、成膜原料タンク９１の交換後であって、ウエハＷに対する成膜を行う前に行う成膜原料の初期安定化工程と、成膜原料の初期安定化工程の後に行う成膜工程とを含む。
（成膜原料の初期安定化工程）
成膜原料の初期安定化工程について説明する。図２は、本実施形態に係る成膜原料の初期安定化工程を示すフローチャートである。
最初に、制御部６は成膜原料タンク９１が交換されたか否かを判定する（ステップＳ１１）。
ステップＳ１１において、成膜原料タンク９１が交換されていないと判定された場合、処理を終了する。
ステップＳ１１において、成膜原料タンク９１が交換されたと判定した場合、制御部６は成膜原料タンク９１で生成されるＷＣｌ６ガスを排気するように開閉バルブを制御する（ステップＳ１２）。具体的には、制御部６は開閉バルブ９９，７３を閉じた状態で開閉バルブ９５ａ，９５ｂ，９６ａ，９６ｂ，１０３，１０５，１０６を開く。これにより、キャリアＮ２ガス供給源９３から供給されるＮ２ガス、成膜原料タンク９１で生成されるＷＣｌ６ガス、及び希釈Ｎ２ガス供給源１０１から供給されるＮ２ガスが、エバックライン１０４を介して排気機構４２により排気される。そのため、ＷＣｌ６ガスを含むＮ２ガスは、処理容器１内に供給されることはない。また、制御部６はキャリアＮ２ガス供給源９３から供給されるＮ２ガス及び希釈Ｎ２ガス供給源１０１から供給されるＮ２ガスの流量が一定流量となるようにマスフローコントローラ９４，１０２を制御する。
次に、制御部６はＷＣｌ６ガスの流量の時間変化率が閾値以下であるか否かを判定する（ステップＳ１３）。ＷＣｌ６ガスの流量Ｆ（ｍｇ／ｍｉｎ）は、ＷＣｌ６ガスのＮ２ガス換算流量をＦ０（ｓｃｃｍ）、ＷＣｌ６の分子量をＭとすると、以下の（１）式により算出される値である。
Ｆ＝Ｆ０×Ｃ．Ｆ．／２２４００×Ｍ×１０００ （１）
なお、Ｆ０は、１周期時間（ｓｅｃ）における流量計９７の検出値をＦ１（ｓｃｃ）、マスフローコントローラ９４の流量の検出値をＦ２（ｓｃｃ）、マスフローコントローラ１０２の流量の検出値をＦ３（ｓｃｃ）とすると、以下の（２）式により算出される。
Ｆ０＝｛Ｆ１−（Ｆ２＋Ｆ３）｝／１周期時間×６０ （２）
また、Ｃ．Ｆ．は、Conversion Factor（定数）であり、本実施形態では０．２である。また、ＷＣｌ６の分子量Ｍは、３９６．５６である。閾値は、例えば１３ｍｇ／ｍｉｎである。
ステップＳ１３において、ＷＣｌ６ガスの流量の時間変化率が閾値より大きいと判定した場合、制御部６は流量計９７の検出値が安定していないと判断し、ステップＳ１２へ戻る。即ち、ＷＣｌ６ガスを含むＮ２ガスを、エバックライン１０４を介して排気機構４２により排気し続ける。
ステップＳ１３において、ＷＣｌ６ガスの流量の時間変化率が閾値以下であると判定した場合、制御部６は流量計９７の検出値が安定し、ＷＣｌ６ガスを含むＮ２ガスを処理容器１内へ供給可能と判断する（ステップＳ１４）。そして、制御部６は開閉バルブ１０５，１０６を閉じることにより、エバックライン１０４を介してのＷＣｌ６ガスを含むＮ２ガスの排気を停止する。
（成膜工程）
成膜工程について説明する。成膜工程は、前述した成膜原料の初期安定化工程において、制御部６が、ＷＣｌ６ガスを含むＮ２ガスを処理容器１内へ供給可能と判断した場合に実行される。
図３は、本実施形態に係る成膜工程のガス供給シーケンスを示す図である。
ステップＳ１は、ＷＣｌ６ガスを処理空間３７に供給する原料ガス供給ステップである。ステップＳ１では、最初に、開閉バルブ７６，７８を開いた状態で、第１のＮ２ガス供給源５４及び第２のＮ２ガス供給源５５から、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を経てＮ２ガスを供給し続ける。また、開閉バルブ７３を開くことにより、ＷＣｌ６ガス供給機構５１からＷＣｌ６ガス供給ライン６１を経てＷＣｌ６ガスを処理容器１内の処理空間３７に供給する。このとき、ＷＣｌ６ガスは、バッファタンク８０に一旦貯留された後に処理容器１内に供給される。また、ステップＳ１において、第２のＨ２ガス供給源５３から延びる第２のＨ２ガス供給ライン６３を経て添加還元ガスとしてＨ２ガスを処理容器１内に供給してもよい。ステップＳ１の際にＷＣｌ６ガスと同時に還元ガスを供給することにより、供給されたＷＣｌ６ガスが活性化され、その後のステップＳ３の際の成膜反応が生じやすくなる。そのため、高いステップカバレッジを維持し、且つ１サイクルあたりの堆積膜厚を厚くして成膜速度を大きくすることができる。添加還元ガスの流量としては、ステップＳ１においてＣＶＤ反応が生じない程度の流量とすることができる。
ステップＳ２は、処理空間３７の余剰のＷＣｌ６ガス等をパージするパージステップである。ステップＳ２では、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を介してのＮ２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブ７３を閉じてＷＣｌ６ガスを停止する。また、開閉バルブ７７，７９を開けて、第１のフラッシュパージライン６７及び第２のフラッシュパージライン６９からもＮ２ガス（フラッシュパージＮ２ガス）を供給し、大流量のＮ２ガスにより、処理空間３７の余剰のＷＣｌ６ガス等をパージする。
ステップＳ３は、Ｈ２ガスを処理空間３７に供給する還元ガス供給ステップである。ステップＳ３では、開閉バルブ７７，７９を閉じて第１のフラッシュパージライン６７及び第２のフラッシュパージライン６９からのＮ２ガスを停止する。また、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を介してのＮ２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブ７４を開く。これにより、第１のＨ２ガス供給源５２から第１のＨ２ガス供給ライン６２を経て還元ガスとしてのＨ２ガスを処理空間３７に供給する。このとき、Ｈ２ガスは、バッファタンク８１に一旦貯留された後に処理容器１内に供給される。ステップＳ３により、ウエハＷ上に吸着したＷＣｌ６が還元される。このときのＨ２ガスの流量は、十分に還元反応が生じる量とすることができる。
ステップＳ４は、処理空間３７の余剰のＨ２ガスをパージするパージステップである。ステップＳ４では、第１の連続Ｎ２ガス供給ライン６６及び第２の連続Ｎ２ガス供給ライン６８を介してのＮ２ガスの供給を継続した状態で、開閉バルブ７４を閉じて第１のＨ２ガス供給ライン６２からのＨ２ガスの供給を停止する。また、開閉バルブ７７，７９を開き、第１のフラッシュパージライン６７及び第２のフラッシュパージライン６９からもＮ２ガス（フラッシュパージＮ２ガス）を供給し、ステップＳ２と同様、大流量のＮ２ガスにより、処理空間３７の余剰のＨ２ガスをパージする。
以上のステップＳ１〜Ｓ４を短時間で１サイクル実施することにより、薄いタングステン単位膜を形成し、これらのステップのサイクルを複数回繰り返すことにより所望の膜厚のタングステン膜を成膜する。このときのタングステン膜の膜厚は、上記サイクルの繰り返し数により制御することができる。
ところで、本実施形態では、成膜原料タンク９１の交換後、タングステン膜の成膜（成膜工程）に先立って、成膜原料であるＷＣｌ６の初期安定化工程を行うが、これは以下のような理由による。
図４は、成膜原料タンク９１の交換後の経過時間とＷＣｌ６ガスの流量との関係を示す図である。図４中、横軸は成膜原料タンク９１の交換後の経過時間（ｈｏｕｒ）を示し、縦軸はＷＣｌ６ガスの流量（ｍｇ／ｍｉｎ）を示している。
成膜原料タンク９１の交換後、交換前のプロセス条件でタングステン膜の成膜を行っても未成膜の現象が発生する等、プロセス再現性が悪化する場合がある。また、プロセス再現性が悪化した場合、プロセス再現性が得られるまでの目安がはっきりしていなかった。そこで従来では、プロセス再現性が得られるまで、又は成膜結果が安定するまで、ウエハＷに対し成膜を繰り返し行っていた。そのため、成膜原料タンク９１の交換後、プロセスを再開するまでの時間が長く、また、プロセス再現性が得られるまでに余分なウエハＷを消費するという課題があった。
そこで、このような成膜原料タンク９１の交換後に発生するプロセス再現性の悪化を改善する手法について検討した。その結果、図４に示されるように、成膜原料タンク９１の交換後、ＷＣｌ６ガスの流量の時間変化率が閾値以下になった後、タングステン膜の成膜を行うことが有効であることを見出した。図４においては、ＷＣｌ６ガスの流量の時間変化率が閾値以下になった時刻をＴｔｈで示している。本実施形態では、Ｔｔｈは約１．８時間である。成膜原料タンク９１の交換後、ＷＣｌ６ガスの流量が閾値以下になった後、タングステン膜の成膜を行うことが有効な理由については後述する。
〔実施例〕
実施例では、図１の成膜装置において成膜原料タンク９１の交換後、ＷＣｌ６ガスを３００ｍｇ／分の流量でエバックライン１０４を介して排気機構４２により所定時間排気し、その後ＳｉＯ２膜及びＴｉＮ膜が形成されたウエハＷの上にタングステン膜を成膜した。また、成膜したタングステン膜の膜特性を評価した。
試料１は、ＷＣｌ６ガスを１０時間排気し、その後、タングステン膜を成膜したサンプルである。試料２は、ＷＣｌ６ガスを２時間排気し、その後、タングステン膜を成膜したサンプルである。試料３は、ＷＣｌ６ガスを排気することなく、タングステン膜を成膜したサンプルである。なお、タングステン膜の成膜条件は、全ての試料（試料１、試料２、試料３）において同一の条件とした。タングステン膜の成膜条件は以下の通りである。
（タングステン膜の成膜条件）
ウエハ温度：５４０℃
処理容器内圧力：３０Ｔｏｒｒ（４．０×１０３Ｐａ）
ＷＣｌ６ガス流量：３００ｍｇ／分
ステップＳ１の時間：０．３秒
ステップＳ２の時間：０．３秒
ステップＳ３の時間：０．１秒
ステップＳ４の時間：０．３秒
サイクル回数：９００サイクル
図５は、タングステン膜の膜中不純物濃度の測定結果を示す図であり、二次イオン質量分析法（ＳＩＭＳ：Secondary Ion Mass Spectrometry）による測定結果を示している。図５（ａ）は試料１及び試料３の膜中酸素（Ｏ）濃度の測定結果を示し、図５（ｂ）は試料１及び試料３の膜中塩素（Ｃｌ）濃度の測定結果を示している。図５（ａ）中、横軸はＳｉＯ２膜、ＴｉＮ膜及びタングステン（Ｗ）膜の積層方向の深さ（ｎｍ）を示し、縦軸は膜中Ｏ濃度を示している。図５（ｂ）中、横軸はＳｉＯ２膜、ＴｉＮ膜及びタングステン（Ｗ）膜の積層方向の深さ（ｎｍ）を示し、縦軸は膜中Ｃｌ濃度を示している。また、図５（ａ）及び図５（ｂ）において、実線は試料１の測定結果を示し、破線は試料３の測定結果を示している。
図５（ａ）に示されるように、試料１におけるタングステン膜の膜中Ｏ濃度は、試料３におけるタングステン膜の膜中Ｏ濃度よりも小さいことが分かる。これは、成膜原料タンク９１の交換後、ＷＣｌ６ガスを１０時間排気することで、交換後の成膜原料タンク９１内の成膜原料であるＷＣｌ６の表面に形成された酸化物がタングステン膜の膜中に取り込まれることが抑制されたからであると考えられる。
また、図５（ｂ）に示されるように、試料１におけるタングステン膜の膜中Ｃｌ濃度は、試料３におけるタングステン膜の膜中Ｃｌ濃度よりも小さいことが分かる。これは、成膜原料タンク９１の交換後、ＷＣｌ６ガスを１０時間排気することで、交換後の成膜原料タンク９１内の成膜原料であるＷＣｌ６の表面に存在する不純物がタングステン膜の膜中に取り込まれることが抑制されたからであると考えられる。
このように、成膜原料タンク９１の交換後、ＷＣｌ６ガスを１０時間排気した後、タングステン膜を成膜することで、成膜原料タンク９１の交換によるタングステン膜の膜質への影響を低減することができる。
図６は、タングステン膜の膜厚及び抵抗率を示す図であり、試料１、試料２及び試料３におけるタングステン膜の膜厚及び抵抗率の測定結果を示している。図６においては、タングステン（Ｗ）膜の膜厚（ｎｍ）を上段に示し、タングステン（Ｗ）膜の抵抗率（μΩｃｍ）を下段に示している。
図６の上段に示されるように、試料１におけるタングステン膜の膜厚は３．８ｎｍ、試料２におけるタングステン膜の膜厚は３．７ｎｍ、試料３におけるタングステン膜の膜厚は０．５ｎｍであった。即ち、成膜原料タンク９１の交換後、ＷＣｌ６ガスを２時間以上排気することで、タングステン膜の膜厚が略一定になり安定化することが分かる。これは、成膜原料タンク９１の交換後、ＷＣｌ６ガスを２時間以上排気することで、交換後の成膜原料タンク９１内の成膜原料であるＷＣｌ６の表面に存在する不純物によってタングステン膜の成膜が阻害されることが抑制されたからであると考えられる。
また、図６の下段に示されるように、試料１におけるタングステン膜の抵抗率は１０．２８μΩｃｍ、試料２におけるタングステン膜の抵抗率は１２．４４μΩｃｍ、試料３におけるタングステン膜の抵抗率は１．３８μΩｃｍであった。即ち、成膜原料タンク９１の交換後、ＷＣｌ６ガスを２時間以上排気することで、タングステン膜の抵抗率が略一定となり安定化することが分かる。これは、成膜原料タンク９１の交換後、ＷＣｌ６ガスを２時間以上排気することで、交換後の成膜原料タンク９１内の成膜原料であるＷＣｌ６の表面に存在する不純物がタングステン膜の膜中に取り込まれることが抑制されたからであると考えられる。
このように、成膜原料タンク９１の交換後、ＷＣｌ６ガスを２時間以上排気した後、タングステン膜を成膜することで、成膜原料タンク９１の交換によるタングステン膜の膜質への影響を低減することができる。
以上、本発明を実施するための形態について説明したが、上記内容は、発明の内容を限定するものではなく、本発明の範囲内で種々の変形及び改良が可能である。
上記の実施形態では、金属塩化物ガスとしてＷＣｌ６ガスを用いてタングステン膜を成膜する場合を例に挙げて説明したが、金属塩化物ガスと還元ガスとを交互に供給して金属膜を成膜する場合であれば本発明を適用することができる。金属塩化物ガスとしては、ＷＣｌ５ガス等の他の塩化タングステンガスを用いることができ、ＷＣｌ５ガスを用いてもＷＣｌ６ガスとほぼ同じ挙動を示す。ＷＣｌ５ガスを用いる場合、成膜原料としては常温で固体のＷＣｌ５を使用することができる。また、例えば塩化モリブデンガスと還元ガスを用いてモリブデン膜を成膜する場合や、塩化タンタルガスと還元ガスを用いてタンタル膜を成膜する場合にも本発明を適用することができる。これらの場合、成膜原料としては常温で固体の塩化モリブデンや塩化タンタルを使用することができる。また、上記の実施形態では、固体原料を昇華させ原料ガスとしていたが、液体原料を気化させて原料ガスとすることもできる。
また、「流量計の検出値が安定するまで処理容器内へ原料ガスを供給しない。」とは、単に処理容器内へ原料ガスを供給しない状態を示すものではなく、概念的には「流量計の検出値が安定するまで基板の処理ガスとして用いない。」ことであるため、原料ガスを処理容器内へ供給する場合であっても、処理用の基板が存在しない状態で流量計の検出値が安定するまで原料ガスを処理容器内へ供給する場合は、「流量計の検出値が安定するまで処理容器内へ原料ガスを供給しない。」に相当する技術となる。
また、上記の実施形態では、還元ガスとしてＨ２ガスを用いる場合を例に挙げて説明したが、水素を含む還元性のガスであればよく、Ｈ２ガスの他に、ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガス、ＮＨ３ガス等を用いることもできる。Ｈ２ガス、ＳｉＨ４ガス、Ｂ２Ｈ６ガス、及びＮＨ３ガスのうち２つ以上を供給できるようにしてもよい。また、これら以外の他の還元ガス、例えばＰＨ３ガス、ＳｉＨ２Ｃｌ２ガスを用いてもよい。膜中の不純物をより低減して低抵抗値を得る観点からは、Ｈ２ガスを用いることが好ましい。さらに、パージガス及びキャリアガスとしてＮ２ガスの代わりにＡｒガス等の他の不活性ガスを用いることもできる。
また、上記の実施形態では、基板として半導体ウエハを例に挙げて説明したが、半導体ウエハはシリコンウエハであってもよく、ＧａＡｓ、ＳｉＣ、ＧａＮ等の化合物半導体ウエハであってもよい。さらに、基板は半導体ウエハに限定されず、液晶表示装置等のＦＰＤ（フラットパネルディスプレイ）に用いるガラス基板や、セラミック基板等にも本発明を適用することができる。
１ 処理容器
２ サセプタ
３ シャワーヘッド
４ 排気部
５ 処理ガス供給機構
６ 制御部
４１ 排気配管
４２ 排気機構
５１ ＷＣｌ６ガス供給機構
５２ 第１のＨ２ガス供給源
８０ バッファタンク
８０ａ 圧力計
９１ 成膜原料タンク
９１ａ ヒータ
９２ キャリアガス配管
９３ キャリアＮ２ガス供給源
９４ マスフローコントローラ
９５ａ 開閉バルブ
９５ｂ 開閉バルブ
９６ａ 開閉バルブ
９６ｂ 開閉バルブ
９７ 流量計
９８ バイパス配管
９９ 開閉バルブ
１００ 希釈Ｎ２ガス供給ライン
１０１ 希釈Ｎ２ガス供給源
１０２ マスフローコントローラ
１０３ 開閉バルブ
１０４ エバックライン
１０５ 開閉バルブ
１０６ 開閉バルブ
１０７ 圧力制御バルブ
Ｗ ウエハ

Claims (6)

  1. 原料容器内の原料を気化させて、キャリアガスと共に処理容器内へ原料ガスを供給するガス供給装置であって、
    前記原料容器の上流側に接続され、前記キャリアガスの流量を制御するマスフローコントローラと、
    前記原料容器の下流側に接続された流量計と、
    前記原料容器の交換後、前記マスフローコントローラにより一定流量に制御された前記キャリアガスに対する前記流量計の検出値が安定するまで前記処理容器内へ前記原料ガスを供給しないように制御する制御部と、
    を備え、
    前記制御部は、前記流量計の検出値と前記マスフローコントローラの流量の検出値とに基づいて算出される前記原料ガスの流量の時間変化率が閾値以下となった場合、前記流量計の検出値が安定したと判断する、
    ガス供給装置。
  2. 前記制御部は、前記流量計の検出値が安定するまでの間、前記原料ガスを前記処理容器内へ供給することなく排気する、
    請求項１に記載のガス供給装置。
  3. 一端が前記流量計の下流側に接続され、他端が前記処理容器の排気配管に接続されたエバックラインを備え、
    前記原料ガスは、前記エバックラインを介して排気される、
    請求項２に記載のガス供給装置。
  4. 前記原料は、塩化タングステンの固体原料である、
    請求項１乃至３のいずれか一項に記載のガス供給装置。
  5. 原料容器内の原料を気化させて、キャリアガスと共に処理容器内へ原料ガスを供給するガス供給方法であって、
    前記原料容器の交換後、前記原料容器の上流側に接続されたマスフローコントローラにより一定流量に制御された前記キャリアガスに対する、前記原料容器の下流側に接続された流量計の検出値が安定するまで前記処理容器内へ前記原料ガスを供給しないように制御し、
    前記流量計の検出値と前記マスフローコントローラの流量の検出値とに基づいて算出される前記原料ガスの流量の時間変化率が閾値以下となった場合、前記流量計の検出値が安定したと判断する、
    ガス供給方法。
  6. 原料容器内の原料を気化させて、キャリアガスと共に処理容器内へ原料ガスを供給するステップと、前記処理容器内へ前記原料ガスを還元する還元ガスを供給するステップとを繰り返すことで金属膜を成膜する成膜方法であって、
    前記原料容器の交換後、前記原料容器の上流側に接続されたマスフローコントローラにより一定流量に制御された前記キャリアガスに対する、前記原料容器の下流側に接続された流量計の検出値が安定したか否かを判定する初期安定化工程と、
    前記初期安定化工程において、前記流量計の検出値が安定したと判断された後、前記処理容器内へ前記原料ガスを供給して前記金属膜を成膜する成膜工程と、
    を有し、
    前記初期安定化工程において、前記流量計の検出値と前記マスフローコントローラの流量の検出値とに基づいて算出される前記原料ガスの流量の時間変化率が閾値以下となった場合、前記流量計の検出値が安定したと判断する、
    成膜方法。
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