JP6567797B1 - 導体と絶縁被膜の積層体、コイル、回転電機、絶縁塗料、及び絶縁フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
項1. 少なくとも、導体と、絶縁被膜とを備える積層体であって、
前記絶縁被膜は、金属酸化物水和物を含む樹脂組成物により構成され、
前記絶縁被膜は、前記積層体がインバータサージによって発生する部分放電に曝されると、無機絶縁層が形成される、積層体。
項2. 前記金属酸化物水和物は、アルミナ水和物である、項1に記載の積層体。
項3. 前記無機絶縁層が、前記金属酸化物水和物から一部脱水した金属酸化物水和物、及び金属酸化物の少なくとも一方により構成された、項1又は2に記載の積層体。
項4. 前記無機絶縁層の厚みが、10nm以上である、項1〜3のいずれか1項に記載の積層体。
項5. 前記導体と前記無機絶縁層との間に、複合層がさらに形成される、項1〜4のいずれか1項に記載の積層体。
項6. 前記複合層の厚みが、10nm以上である、項5に記載の積層体。
項7. 前記樹脂組成物において、前記金属酸化物水和物の含有量が、樹脂100質量部に対して、6〜50質量部である、項1〜6のいずれか1項に記載の積層体。
項8. 前記樹脂組成物において、樹脂が、ホルマール樹脂、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリエステル、ポリエステルイミド、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、及びこれらの前駆体からなる群より選択される少なくとも1種である、項1〜7のいずれか1項に記載の積層体。
項9. 絶縁電線又はフィルムの形態である、項1〜8のいずれか1項に記載の積層体。
項10. 項9に記載の絶縁電線を含む、コイル。
項11. 項9に記載の絶縁電線を含む、回転電機。
項12. 項1〜9のいずれか1項に記載の積層体を製造するための、前記樹脂組成物を含む、絶縁塗料。
項13. 項1〜9のいずれかに記載の積層体の絶縁被膜を形成するため、前記樹脂組成物により形成された絶縁フィルム。
項14. 導体と、絶縁被膜とを備える積層体であって、前記絶縁被膜に無機絶縁層と複合層とを含む積層体。
<製造例1>
撹拌機と温度計を備えた10Lの4つ口フラスコに、4,4'−ジアミノジフェニルエーテル400.8gとNMP4109gを仕込み、窒素中で撹拌しながら40℃に昇温して溶解させた。次に、溶解液に、無水ピロメリット酸220.0gとビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物279.5gを徐々に添加した。添加終了後1時間撹拌し、下記式(I)で表される芳香族ポリアミド酸が18.0質量%の濃度で溶解されてなるポリイミド塗料を得た。なお、下記式(I)中、nは2以上の整数である。
<製造例2>
撹拌機と温度計を備えた10Lの4つ口フラスコに、4,4'−ジアミノジフェニルエーテル400.5gとNMP3780gを仕込み、窒素中で撹拌しながら40℃に昇温して溶解させた。次に、溶解液に、無水ピロメリット酸425.2gを徐々に添加した。添加終了後1時間撹拌し、下記式(II)で表される芳香族ポリアミド酸が17.9質量%の濃度で溶解されてなるポリイミド塗料を得た。なお、下記式(II)中、nは2以上の整数である。
宇部興産株式会社製ユピア(登録商標)-AT(U-ワニス-A)を用いた。これは4,4'−ジアミノジフェニルエーテルとビフェニルテトラカルボン酸ジ無水物を反応させた芳香族ポリアミド酸からなるポリイミド塗料である。
<製造例3>
撹拌機と温度計を備えた3Lの4つ口フラスコに、トリメリット酸無水物192.1gと4,4'−ジフェニルメタンジイソシアネート255.3gとNMP1210gを仕込み、窒素中で攪拌しながら、160℃に昇温し、1時間反応した。次に、メタノール2gを投入して反応を停止させ、冷却することにより、25.1質量%の濃度で溶解されてなるポリアミドイミド塗料を得た。
東特塗料株式会社製Neoheat 8600を用いた。
以下、それぞれ、表1の組成となるようにして、絶縁塗料を製造した。
ポリアミドイミド塗料1に、その樹脂分80質量部に対して、アルミナ水和物である水酸化アルミニウム(Al(OH)3)(平均粒子径30nm、厚み約1〜5nm、アスペクト比(一辺/厚み)6〜30)の平板状粒子が20質量部となるように混合し、均一に分散させ、絶縁塗料を得た。なお、混合する際は、水酸化アルミニウムあらかじめNMP溶媒に分散したゾルを用いた。
ポリエステルイミド塗料に、その樹脂分80質量部に対して、アルミナ水和物である水酸化アルミニウム(Al(OH)3)(平均粒子径100nm、厚み約2〜5nm、アスペクト比(一辺/厚み)20〜50)の平板状粒子が20質量部となるように混合し、均一に分散させ、絶縁塗料を得た。なお、混合する際は、水酸化アルミニウムをあらかじめメタ、パラ混合クレゾールと芳香族炭化水素とを混合した溶媒に分散したゾルを用いた。
ポリイミド塗料1に、その樹脂分80質量部に対して、アルミナ水和物であるベーマイト(粒径約10nm×50nm、厚み約1〜5nm、アスペクト比(長辺/厚み)10〜50)の長方形の平板状である粒子が20質量部となるように混合し、均一に分散させ、絶縁塗料を得た。なお、混合する際は、ベーマイトをあらかじめNMPに分散したゾルを用いた。また、ベーマイトゾルにはゲル化を防ぐためにリン酸エチルエステル(エチルアシッドホスフェート(Ethyl Phosphate(Mono− and Di− Ester mixture)、東京化成工業製、モノエステル含量35.0〜47.0%、ジエステル含量53.0〜67.0%))をベーマイト100質量部に対して6質量部となるように加えた。
ポリイミド塗料1に、その樹脂分80質量部に対して、メタクリル系シランカップリング剤(信越シリコ−ンKBM−503)で処理したアルミナ水和物であるベーマイト(平均粒子径20nm、厚み約1〜5nm、アスペクト比(一辺/厚み)4〜20)の平板状粒子が20質量部となるように混合し、均一に分散させ、絶縁塗料を得た。なお、混合する際は、ベーマイトをあらかじめエタノールとNMPとを混合した溶媒に分散したゾルを用いた。また、ベーマイトゾルはゲル化を防ぐためにエタノールとNMPの比をエタノール40質量部に対してNMP60質量部に調整した。
ポリアミドイミド塗料に、その樹脂分90質量部に対して、アルミナ水和物であるベーマイト(粒径約10nm×50nm、厚み約1〜5nm、アスペクト比(長辺/厚み)10〜50)の長方形の平板状である粒子が10質量部となるように混合し、均一に分散させ、絶縁塗料を得た。なお、混合する際は、ベーマイトをあらかじめNMPとγ−ブチロラクトン及びエタノールの混合溶媒に分散したゾルを用いた。また、ベーマイトゾルにはゲル化を防ぐためにリン酸エチルエステル(エチルアシッドホスフェート(Ethyl Phosphate(Mono− and Di− Ester mixture)、東京化成工業製、モノエステル含量35.0〜47.0%、ジエステル含量53.0〜67.0%))をベーマイト100質量部に対して5質量部となるように加加えた。
ポリイミド塗料1をポリイミド塗料2に換えた以外は実施例3と同様にして絶縁塗料を得た。
ポリイミド塗料1をポリイミド塗料3に換えた以外は実施例3と同様にして絶縁塗料を得た。
ポリイミド塗料1に、その樹脂分85質量部に対して、アルミナ水和物が15質量部であること以外は、実施例3と同様にして、絶縁塗料を得た。この絶縁塗料を銅導体(径約1mm)に塗布し、入口350℃から出口420℃まで連続的に温度を上昇させながら、約1分で焼付けを行う工程を繰り返し、銅導体(径約1mm)の表面に厚さ38μmの絶縁被膜(アルミナ水和物15質量%)を有する電線を作製した。
ポリアミドイミド塗料1に、その樹脂分80質量部に対して、アルミナ(平均粒子径20nm)の球状粒子が20質量部となるように混合し、均一に分散させ、絶縁塗料を得た。なお、混合する際は、アルミナをあらかじめNMPに分散したゾルを用いた。
ポリイミド塗料1中に、その樹脂分80質量部に対して、シリカ(平均粒子径13nm、球状)が20質量部となるように混合し、均一に分散させ、絶縁塗料を得た。なお、混合する際は、シリカをあらかじめNMPに分散したシリカゾルを用いた。
ポリイミド塗料1中に、その樹脂分80質量部に対して、タルク粒子(平均粒子径0.6μm、板状)を、そのタルク分が20質量部となるように混合し、均一に分散して、絶縁塗料を得た。
ポリイミド塗料1中に、その樹脂分80質量部に対して、酸化亜鉛微粒子(平均粒子径35nm、球状)を、その酸化亜鉛分が20質量部となるように混合し、均一に分散して、絶縁塗料を得た。
水酸化アルミニウムを配合しなかったこと以外は、実施例2と同様にして、絶縁塗料を得た。
水酸化アルミニウムを配合しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、絶縁塗料を得た。
ベーマイトを配合しなかったこと以外は、実施例3と同様にして、絶縁塗料を得た。
比較例7と同様にして得た絶縁塗料を銅導体(径約1mm)に塗布し、入口350℃から出口420℃まで連続的に温度を上昇させながら、約1分で焼付けを行う工程を繰り返し、銅導体(径約1mm)の表面に厚さ38μmの絶縁被膜を有する電線を作製した。
ポリエステルイミド塗料に、その樹脂分80質量部に対して、シリカ(平均粒子径13nm、球状)が20質量部となるように混合し、均一に分散させ、絶縁塗料を得た。なお、混合する際は、シリカをあらかじめNMPに分散したシリカゾルを用いた。
この絶縁塗料を銅導体に塗布し、入口350℃から出口420℃まで連続的に温度を上昇させながら、約1分で焼付けを行う工程を繰り返し、銅導体(径約1mm)の表面に厚さ38μmの絶縁被膜(シリカ濃度15質量%)を有する電線を作製した。
実施例1〜7及び比較例1〜7で得た絶縁塗料を用いて、導体と絶縁被膜との積層体(フィルム)を製造した。具体的には、導体としてのアルミニウム箔(厚さ300μm)の表面に、絶縁塗料を均一に塗布し、温度300℃で1時間焼付けすることにより、アルミニウム箔の表面に絶縁被膜(厚さ50μm)が積層されたフィルムを得た。
前記で得られた各フィルム、ならびに実施例8、比較例8及び9で得られた電線について、以下の方法により、可とう性を評価した。結果を表1に示す。各フィルムについては、JIS K5600−5−1の円筒形マンドレル屈曲試験法に準じて試験を行った。また、電線については、JIS C3216−5−1巻き付け試験に準じて試験を行った。
前記で得られた各フィルムについて、以下の方法により、部分放電曝露試験及びV−t特性評価(電圧−部分放電寿命時間特性試験)を行った。試験方法は、各フィルムを用いて、ロッド電極を用いて電極とフィルム間に電圧を印加した。具体的な試験方法としては、図15に示すように、下から、ステンレス製土台23上に絶縁被膜2を形成したアルミニウム板1を設置した。その上から金属球22(2mmφ)、銅管21の順にのせて自重で押さえるように固定した。銅管21とアルミニウム板(導体1)を電源に接続することで、金属球22を高電圧電極、アルミニウム板(導体1)を低電圧電極とした。電圧は、日新パルス電子株式会社のインバータパルス発生器PG−W03KP−Aを使用して、パルス幅5μs、周波数10kHzの両極性方形波を発生させて印加した。
※1 表面には欠損が多く観察された。
※2 試験後のツイストペア線サンプルをほどいて観察する際に白い煙状の物が立ちのぼった。
された無機絶縁層5の空隙率を求めた結果、空隙率は約5%であった。
2 絶縁被膜
2a 絶縁被膜の部分放電が生じた領域
3 絶縁層
4 絶縁層
5 無機絶縁層
6 複合層
7 絶縁破壊部
10 積層体
21 電極(銅管)
22 金属球
23 ステンレス製土台
100 従来の絶縁電線
200 従来の絶縁被膜
P 空隙
Claims (13)
- 少なくとも、導体と、絶縁被膜とを備える積層体であって、
前記絶縁被膜は、金属酸化物水和物を含む樹脂組成物により構成され、
前記樹脂組成物において、前記金属酸化物水和物の含有量が、樹脂100質量部に対して、6〜50質量部であり、
前記絶縁被膜は、前記積層体がインバータサージによって発生する部分放電に曝されると、無機絶縁層が形成される、積層体。 - 前記金属酸化物水和物は、アルミナ水和物である、請求項1に記載の積層体。
- 前記無機絶縁層が、前記金属酸化物水和物から一部脱水した金属酸化物水和物、及び金属酸化物の少なくとも一方により構成された、請求項1又は2に記載の積層体。
- 前記無機絶縁層の厚みが、10nm以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記導体と前記無機絶縁層との間に、前記絶縁被膜に含まれる樹脂及び前記金属酸化物水和物と、前記無機絶縁層に含まれる金属酸化物水和物から一部脱水した金属水和物又は金属酸化物とが混在した複合層がさらに形成される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の積層体。
- 前記複合層の厚みが、10nm以上である、請求項5に記載の積層体。
- 前記樹脂組成物において、樹脂が、ホルマール樹脂、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリエステル、ポリエステルイミド、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、ポリイミド、及びこれらの前駆体からなる群より選択される少なくとも1種である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の積層体。
- 絶縁電線又はフィルムの形態である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の積層体。
- 請求項8に記載の絶縁電線を含む、コイル。
- 請求項8に記載の絶縁電線を含む、回転電機。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の積層体を製造するための、前記樹脂組成物を含む、絶縁塗料。
- 請求項1〜8のいずれかに記載の積層体の絶縁被膜を形成するため、前記樹脂組成物により形成された絶縁フィルム。
- 導体と、絶縁被膜とを備える積層体であって、前記絶縁被膜に無機絶縁層と、前記絶縁被膜に含まれる樹脂及び前記金属酸化物水和物と前記無機絶縁層に含まれる金属酸化物水和物から一部脱水した金属水和物又は金属酸化物とが混在した複合層とを含む積層体。
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