JP6547552B2 - Ｃ面ＧａＮウエハおよびＣ面ＧａＮウエハ製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、Ｃ面ＧａＮウエハおよびＣ面ＧａＮウエハ製造方法に関する。Ｃ面ＧａＮウエハは、主に、窒化物半導体デバイス用の基板として用いられる。

窒化物半導体は、窒化物系III−V族化合物半導体、III族窒化物系化合物半導体、ＧａＮ系半導体などとも呼ばれ、典型例としてＧａＮを含む他、ＡｌＮ、ＩｎＮ、ＡｌＧａＮ、ＡｌＩｎＮ、ＧａＩｎＮ、ＡｌＧａＩｎＮなどのように、ＧａＮのＧａの一部または全部が他の周期表１３族元素（Ｂ、Ａｌ、Ｉｎ）に置換された化合物を含む。窒化物半導体は、六方晶系に属するウルツ鉱型の結晶構造を有する。
窒化物半導体デバイスは、デバイス構造の主要部を窒化物半導体で構成した半導体デバイスであり、ＬＥＤやＬＤ（レーザーダイオード）のような発光デバイスと、ＨＥＭＴやＭＯＳＦＥＴのような電子デバイスがある。

Ｃ面ＧａＮウエハは、ＧａＮのみから構成された単結晶ウエハであり、その主表面はＣ面と平行またはＣ面から僅かに傾斜している。
ＧａＮのＣ面には、ガリウム極性面である（０００１）面と、窒素極性面である（０００−１）面とがある。Ｃ面ＧａＮ基板の主表面は、一方側がガリウム極性面であり、反対側が窒素極性面である。窒化物半導体デバイスの製造においては、通常、Ｃ面ＧａＮウエハのガリウム極性面上に窒化物半導体薄膜をエピタキシャル成長させることにより、デバイス構造が形成される

特許文献１（特開２００８−２８２５９）には、単結晶ＧａＮをスライスしてウエハを得た後、該ウエハの主面を研磨して平坦化する前に湿式エッチングすることでダメージ層やうねりを除去する、Ｃ面ＧａＮウエハ製造方法が開示されている。
特許文献２（特開２００７−１５３７１２）には、Ｃ面ＧａＮウエハの窒素極性面を粗面仕上げする方法として、窒素極性面を研磨し平坦化した後に湿式エッチングする方法が開示されている。
特許文献３（特開２０１１−１２１８０３）には、Ｃ面ＧａＮウエハの窒素極性面を研磨し平坦化した後、不揮発性有機物を付着させてから湿式エッチングすると、より均一に粗化し得ることが開示されている。
湿式エッチングで粗化されたＣ面ＧａＮウエハの窒素極性面はマット面となる。ガリウム極性面を鏡面仕上げし、窒素極性面をマット仕上げすると、これら２つの主表面を目視で見分けることが可能となる（特許文献４）。

特開２００８−２８２５９号公報 特開２００７−１５３７１２号公報 特開２０１１−１２１８０３号公報 特開２００７−２９７２６３号公報

本発明者等は、窒素極性面をマット面としたＣ面ＧａＮウエハをより効率よく製造しようと、アズスライスの窒素極性面に湿式エッチングを施してマット仕上げすることを試みた。しかし、その結果は芳しいものではなく、エッチング後の窒素極性面には外観ムラが明瞭に視認された。ＳＥＭで調べると、この窒素極性面には平滑部と粗部とが混在しており、その混在の比率が面内で一様でないことが外観ムラの原因であることが分かった。
更に、アズスライスの窒素極性面に不揮発性有機物を付着させてから湿式エッチングを行ってみたが、結果は同様であった。

本発明は上記問題を解決するために本発明者等が行った実験検討の過程で完成されたものであり、その主たる目的は、マット面とされる窒素極性面の外観ムラが抑制されたＣ面ＧａＮウエハを提供すること、および、かかるＣ面ＧａＮウエハの製造方法を提供することである。

本発明の実施形態には、以下が含まれる。
（１）窒素極性面がマット面であるＣ面ＧａＮウエハであって、該窒素極性面における平滑領域の面積をＡ_S、該窒素極性面における粗領域の面積をＡ_rとしたとき、平滑領域の面積比Ａ_S／（Ａ_S＋Ａ_r）が３％未満であることを特徴とするＣ面ＧａＮウエハ。
（２）前記粗領域には、形状とサイズが一様でない突起が不規則に配置されている、（１）に記載のＣ面ＧａＮウエハ。
（３）前記窒素極性面にファセット成長領域およびＣ面成長領域を有する、前記（１）または（２）に記載のＣ面ＧａＮウエハ。
（４）窒素極性面がマット面であるＣ面ＧａＮウエハの製造方法であって、（i）［０００１］側の主表面である第一主表面および［０００−１］側の主表面である第二主表面を有するＧａＮウエハを準備する第一ステップと、（ii）該第一ステップで準備したＧａＮウエハの該第二主表面に、湿式エッチングによって粗領域および平滑領域を形成する第二ステップと、（iii）該第二ステップが実行された後の該第二主表面に、不揮発性有機物を付着させる処理をしたうえで湿式エッチングを施して、該第二ステップで形成された平滑領域を粗化する第三ステップと、を含むことを特徴とする製造方法。
（５）前記第一ステップで準備するＧａＮウエハの前記第二主表面がアズスライス面であり、前記第二ステップでは該アズスライス面に湿式エッチングを施す、前記（４）に記載の製造方法。
（６）前記Ｃ面ＧａＮウエハのマット面である窒素極性面における平滑領域の面積をＡ_S、該窒素極性面における粗領域の面積をＡ_rとしたとき、平滑領域の面積比Ａ_S／（Ａ_S＋Ａ_r）が３％未満である、前記（４）または（５）に記載の製造方法。
（７）前記Ｃ面ＧａＮウエハは、前記マット面である窒素極性面にファセット成長領域およびＣ面成長領域を有する、前記（６）に記載の製造方法。
（８）窒素極性面がマット面であるＣ面ＧａＮウエハの製造方法であって、［０００１］側の主表面である第一主表面および［０００−１］側の主表面である第二主表面を有するＧａＮウエハを準備するウエハ準備ステップと、該準備したＧａＮウエハの該第二主表面を室温のアンモニア水溶液でエッチングすることを含む湿式エッチングステップとを有する、製造方法。
（９）前記Ｃ面ＧａＮウエハのマット面である窒素極性面における平滑領域の面積をＡ_S、該窒素極性面における粗領域の面積をＡ_rとしたとき、平滑領域の面積比Ａ_S／（Ａ_S＋Ａ_r）が３％未満である、前記（８）に記載の製造方法。

本発明によれば、マット面とされる窒素極性面の外観ムラが抑制されたＣ面ＧａＮウエハ、および、かかるＣ面ＧａＮウエハの製造方法が提供される。

図１は、Ｃ面ＧａＮウエハの外観を示し、図１（ａ）は斜視図、図１（ｂ）は側面図である。 図２は、Ｃ面ＧａＮウエハの主表面にファセット成長領域とＣ面成長領域がどのようにして形成されるかを説明するための図面である。 図３は、Ｃ面ＧａＮウエハの窒素極性面のＳＥＭ像である。 図４は、平滑領域の面積比を測定した窒素極性面上の９箇所の位置を説明する平面図である。 図５は、Ｃ面ＧａＮウエハの窒素極性面の光学像である。 図６は、Ｃ面ＧａＮウエハの窒素極性面の光学像である。 図７は、Ｃ面ＧａＮウエハの窒素極性面のＳＥＭ像である。

本発明の好ましい実施形態を以下に詳しく説明する。
１．Ｃ面ＧａＮウエハ
本発明に係るＣ面ＧａＮウエハは、典型的には図１に示すように、円盤の形状を有する。図１（ａ）は斜視図であり、図１（ｂ）は側面図である。
図１を参照すると、Ｃ面ＧａＮウエハ１０は、［０００１］側の主表面であるガリウム極性面１１と、［０００−１］側の主表面である窒素極性面１２と、側面１３とを有している。
Ｃ面ＧａＮウエハ１０の直径は４５ｍｍ以上であり、通常は３０５ｍｍ以下である。典型的な直径は、４５〜５５ｍｍ（約２インチ）、９５〜１０５ｍｍ（約４インチ）、１４５〜１５５ｍｍ（約６インチ）、１９５〜２０５ｍｍ（約８インチ）等である。

Ｃ面ＧａＮウエハには、ハンドリングに不都合が生じない程度の強度が求められるので、その厚さは好ましくは２５０μｍ以上、より好ましくは３００μｍ以上である。直径に応じて、更に厚くすることもできる。
ガリウム極性面１１と側面１３との境界を滑らかにするための面取りは、必要に応じて適宜行うことができる。窒素極性面１２と側面１３との境界についても同じである。
Ｃ面ＧａＮウエハ１０には、更に、結晶の方位を表示するオリエンテーション・フラットを設けることができる。

Ｃ面ＧａＮウエハ１０の主表面は、ＧａＮ結晶のＣ面と平行であってもよいし、Ｃ面から僅かに傾斜していてもよい。この傾斜の角度をオフ角という。
ガリウム極性面をＣ面から傾斜させる場合の傾斜方向は、目的に応じて任意に定め得るが、好ましくは、＜１０−１０＞方向を中心とする±５度の範囲内の方向、または、＜１１−２０＞方向を中心とする±５度の範囲内の方向である。オフ角の絶対値は、通常０．１度以上、好ましくは０．２度以上であり、また、通常１０度以下である。

Ｃ面ＧａＮウエハ１０のガリウム極性面１１は、窒化物半導体のエピタキシャル成長に使用される主表面であり、鏡面に仕上げられている。例えば、ＡＦＭで測定したガリウム極性面１１のＲＭＳ粗さは、測定範囲１０μｍ×１０μｍにおいて通常５ｎｍ未満、好ましくは２ｎｍ未満、より好ましくは１ｎｍ未満である。
一方、窒素極性面１２は、マット面である。窒素極性面１２においては、Ｒａが０．１μｍ以上５μｍ以下であることが好ましい。

Ｃ面ＧａＮウエハ１０の窒素極性面１２には、微細な突起が隙間なく集まった領域である粗領域が存在する。粗領域の突起は、湿式エッチングにより形成されるので、形状とサイズが一様ではなく、配置も不規則である。湿式エッチング法の利点のひとつは、一度に処理し得るウエハの枚数が比較的多いため、窒素極性面を仕上げる工程のコストを低く抑えられることである。
Ｃ面ＧａＮウエハ１０の窒素極性面１２には、粗領域のみが存在することが望ましいが、僅かであれば、突起の無い平らな領域である平滑領域の存在が許容される。
窒素極性面における平滑領域の面積比Ａ_S／（Ａ_S＋Ａ_r）［ここで、Ａ_Sは平滑領域の面積であり、Ａ_rは粗領域の面積である］は３％未満であり、好ましくは２％未満、更には１％未満、更には０．５％未満、更には０．２％未満である（０％を含む）である。

窒素極性面における平滑領域の面積比は、例えば、（株）キーエンス製のデジタルマイクロスコープ（型番：ＶＨＸ−９００）を用いて求めることができる。
具体的には、窒素極性面の光学像を、１ピクセルのサイズが約３μｍ²（１．７μｍ角〜１．８ｍｍ角程度）という解像度で取得する。そして、各ピクセルが平滑領域と粗領域のいずれに属するかを決定する。そうすれば、全ピクセル数に対しての、平滑領域に属するピクセルの数の比率をもって、平滑領域の面積比とみなすことができる。

各ピクセルの帰属は次のようにして決定することができる。
例えば、落射照明を用いて得られる光学像では、平滑領域が明るく輝いて見える一方、粗領域は相対的に暗くなる。これは、平滑領域が照明光を撮像素子の方向に反射するのに対し、粗領域は照明光を散乱させるためである。
そこで、判定基準として光学像のピクセルの輝度に閾値を設定し、全てのピクセルを、輝度が該閾値に達するピクセル（第一群；明るいピクセル）と、達しないピクセル（第二群；暗いピクセル）の２群に分ける。つまり、二値化である。次いで、第一群に属するピクセルの色を白に、第二群に属するピクセルの色を黒に、それぞれ表示し直すと、元の画像は二値化画像に変換される。
この二値化画像と元の画像とを見比べて、元の画像に認められる平滑領域が、二値化画像における白い部分に対応するように、前述の閾値の設定を調整する。そうすれば、全ピクセル数に対しての、第一群に属するピクセルの数の比率は、平滑領域の面積比と同じとなる。
落射照明を用いて得られる光学像において、平滑領域と粗領域の間の明暗差はかなり明確なので、設定する閾値の僅かな違いにより、測定結果が大きく変動することはない。それ故に、再現性よく平滑領域の面積比を求めることができる。

Ｃ面ＧａＮウエハ１０は、酸素、ケイ素、ゲルマニウム等のｎ型不純物でドープすることにより、ｎ型導電性とすることができる。
別の態様において、Ｃ面ＧａＮウエハ１０は、鉄でドープすることにより、絶縁体とすることができる。
更に別の態様において、Ｃ面ＧａＮウエハ１０は、マグネシウム、亜鉛等のｐ型不純物でドープすることにより、ｐ型導電性とすることができる。

一例において、Ｃ面ＧａＮウエハ１０のガリウム極性面１１には、ファセット成長領域とＣ面成長領域が存在してもよい。窒素極性面１２についても同様である。
ファセット成長領域およびＣ面成長領域は、成長面（成長途中にあるＧａＮ結晶の表面）にピットが発生する成長モードでｃ軸成長させたＧａＮ結晶から切り出されたＣ面ＧａＮウエハに見られる構造である。
図２（ａ）は、ｃ軸成長するＧａＮ結晶の成長面にピットが発生した状態を示す。その後、図２（ｂ）に示すように、ピットが存在する状態が維持されるように成長を続けると、ファセット成長部ｆｇとＣ面成長部ｃｇを含むＧａＮ結晶が形成される。ファセット成長部ｆｇは、傾斜ファセット上での成長によって形成された部分であり、Ｃ面成長部ｃｇは、Ｃ面ファセット上での成長により形成された部分である。

ファセット成長部ｆｇとＣ面成長部ｃｇを含むＧａＮ結晶をスライスすると、図２（ｃ）に示すように、主表面にファセット成長領域ＲｆとＣ面成長領域Ｒｃを有するＣ面基板が得られる。ファセット成長領域Ｒｆはファセット成長部ｆｇが露出した領域であり、Ｃ面成長領域ＲｃはＣ面成長部ｃｇが露出した領域である。ファセット成長部ｆｇとＣ面成長部ｃｇは、ガリウム極性面にも窒素極性面にも露出する。

ファセット成長領域とＣ面成長領域とでは、不純物濃度とキャリア濃度が異なるのが普通である。
例えば、酸素はＧａＮ結晶のＣ面成長部には殆ど取り込まれないので、ファセット成長領域における濃度の方がＣ面成長領域よりも高くなる。極端な場合には、ファセット成長領域における酸素濃度が１×１０¹⁸ｃｍ^-3を超える一方で、Ｃ面成長領域における酸素濃度が１×１０¹⁷ｃｍ^-3未満となることもある。
対照的に、ケイ素は、ファセット成長領域よりもＣ面成長領域の濃度の方が高くなる傾向がある。
不純物濃度とキャリア濃度の違いから、ファセット成長領域とＣ面成長領域とでは表面の性質が同じでない可能性がある。表面の性質には、有機物質の吸着性や、エッチングへの耐性が含まれる。

実施形態に係るＣ面ＧａＮウエハは、各種の窒化物半導体デバイスを製造するための基板として使用することができる。デバイス構造の形成は、Ｃ面ＧａＮウエハ上に一種以上の窒化物半導体を気相エピタキシャル成長させることにより行われる。好ましい気相エピタキシャル成長法として、薄膜の形成に適したＭＯＣＶＤ法、ＭＢＥ法、パルス蒸着法などが例示される。
窒化物半導体デバイスの具体例としては、発光ダイオード、レーザダイオードなどの発光デバイス、整流器、バイポーラトランジスタ、電界効果トランジスタ、ＨＥＭＴ（High Electron Mobility Transistor）などの電子デバイス、温度センサ、圧力センサ、放射線センサ、可視−紫外光検出器などの半導体センサ、ＳＡＷ（Surface Acoustic Wave）デバイス、振動子、共振子、発振器、ＭＥＭＳ（Micro Electro Mechanical System）部品、電圧アクチュエータ、太陽電池などがある。

２．Ｃ面ＧａＮウエハ製造方法
本発明の別の側面はＣ面ＧａＮウエハ製造方法、とりわけ、窒素極性面がマット面であるＣ面ＧａＮウエハを製造する方法に関する。
実施形態に係るＣ面ＧａＮウエハ製造方法は、下記（i）〜（iii）に示す第一から第三のステップを含む。
（i）第一ステップでは、［０００１］側の主表面である第一主表面および［０００−１］側の主表面である第二主表面を有するＧａＮウエハを準備する。
（ii）第二ステップでは、該第一ステップで準備したＧａＮウエハの該第二主表面に、湿式エッチングによって粗領域および平滑領域を形成する。
（iii）第三ステップでは、該第二ステップが実行された後の該第二主表面に、不揮発性有機物を付着させる処理をしたうえで湿式エッチングを施して、該第二ステップで形成された平滑領域を粗化する。

第一ステップでは、例えば、別途成長させたバルクＧａＮ結晶を、Ｃ面と平行または略平行にスライスすることによって、ＧａＮウエハを準備することができる。バルクＧａＮ結晶の成長方法に限定はなく、ＨＶＰＥ法、Ｎａフラックス法、アモノサーマル法、あるいはこれらの方法の任意の組み合わせ等であり得る。バルクＧａＮ結晶は、ＨＶＰＥ法によって、成長面にピットが発生する成長モードでｃ軸成長された結晶であってもよい。
こうして準備されるＧａＮウエハは、［０００１］側の主表面である第一主表面と、［０００−１］側の主表面である第二主表面を有する。第一主表面はガリウム極性面、第二主表面は窒素極性面である。

第二ステップでは、前記第一ステップで準備したＧａＮウエハに湿式エッチングを施す。湿式エッチングで用いるエッチング液としては、ＮａＯＨ水溶液、ＫＯＨ水溶液等のアルカリ水溶液、あるいは、塩酸と過酸化水素水の混合液が好ましく例示される。
湿式エッチングによって、該ＧａＮウエハの第二主表面、すなわち窒素極性面は粗化されるが、全面が粗領域となることはなく、粗領域および平滑領域が形成される。平滑領域の面積比を下げるには、第二ステップの前に、該第二主表面を鏡面加工し、更に、不揮発性有機物を付着させる処理を行えばよい。ただし、工程数が増加するという不都合がある。

第三ステップでは、前記第二ステップが実行された後の前記第二主表面に、不揮発性有機物を付着させる処理をしたうえで湿式エッチングを施す。それによって、前記第二ステップで前記第二主表面に形成された平滑領域を粗化する。
ここでいう不揮発性有機物は、好ましくは高分子化合物であり、具体例にはラテックスゴム、ポリスチレン、ポリカーボネートおよびワックスが含まれる。これらの不揮発性有機物をＧａＮウエハの第二主表面に付着させるには、不揮発性有機物を溶解または分散させた有機溶剤を該第二主表面に塗布し、乾燥させればよい。有機溶剤と不揮発性有機物の組み合わせとしては、イソプロピルアルコールとワックス、アセトンとワックス、アセトンとポリスチレン、アセトンとポリカーボネート、アセトンとラテックスゴム等が好ましく例示される。

湿式エッチングで用いるエッチング液としては、アンモニア水溶液が好ましく例示される。
例えば、ワックスを付着させる処理をした後に、常温のアンモニア水溶液を用いて４０時間以上エッチングすると、第二主表面に存在していた平滑領域の略全てを粗領域とすることが可能である。

前記第一ステップで準備されるＧａＮウエハの、［０００１］側の主表面である第一主表面（ガリウム極性面）の加工を行うタイミングは特に限定されるものではなく、前記第二ステップの前後いずれであってもよいし、前記第三ステップの前後いずれであってもよい。
該第一主表面に対して行い得る加工には、平坦化のための研削およびラッピング（いずれかまたは両方）、平坦化加工に伴い形成されるダメージ層を除去するためのＣＭＰおよびエッチング（いずれかまたは両方）、平坦化加工後の平滑化のためのＣＭＰおよびエッチング（いずれかまたは両方）等がある。

一例では、前記第三ステップに含まれる、ＧａＮウエハの第二主表面（窒素極性面）に不揮発性有機物を付着させる処理を、第一主表面（ガリウム極性面）の加工（研削、研磨、ＣＭＰ等）の一部として行うことができる。
具体的には、第二ステップの後に、ＧａＮウエハの第一主表面を加工する工程を配し、その第一主表面を加工する工程においては、第二主表面（窒素極性面）にワックスを塗布し、そのワックスを接着材に用いて、ＧａＮウエハを平坦なプレート上に固定する。第一主表面の加工が完了したら、ワックスを軟化させてＧａＮウエハを該プレートから取り外し、その後、第二主表面を湿式エッチングする。必要に応じて、湿式エッチングの前に有機溶剤でＧａＮウエハを洗浄し、第二主表面に過剰に付着したワックスを除去することができる。

３．実験結果
以下には、本発明者等が行った実験の結果を記す。
３．１．実験１（比較例）
ＨＶＰＥ法によって成長面にピットが発生する成長モードでｃ軸成長されたバルクＧａＮ結晶を、Ｃ面に略平行にスライスして、直径１００ｍｍの円盤形Ｃ面ＧａＮウエハを得た。このＣ面ＧａＮウエハの主表面には、ファセット成長領域とＣ面成長領域とが存在していた。
このアズスライスのＣ面ＧａＮウエハに、超音波洗浄を含む洗浄処理を施した後、いったん乾燥させ、次いで、その窒素極性面に不揮発性有機物を付着させる処理を行った。不揮発性有機物を付着させる処理では、ラテックスゴムをアセトンに分散させた分散液にＣ面ＧａＮウエハを浸漬し、乾燥させた。
次いで、Ｃ面ＧａＮウエハを１００℃の４８ｗｔ％ＫＯＨ水溶液に３０分間浸漬し、その窒素極性面をエッチングした。
エッチング後、該Ｃ面ＧａＮウエハを平坦なセラミックスプレートに貼り付けた。貼り付けの際は、ワックス［日化精工（株）製シフトワックス６７９］を用いて、該Ｃ面ＧａＮウエハの窒素極性面と該セラミックスプレートの表面とを接着させた。
次いで、セラミックスプレートに貼り付けられた該Ｃ面ＧａＮウエハのガリウム極性面に研削、ラッピングおよびＣＭＰを順次施した。

ＣＭＰ処理後、ワックスを軟化させてＣ面ＧａＮウエハをセラミックスプレートから取り外し、イソプロパノールで洗浄した後、更にフッ酸水溶液で洗浄した。
こうして完成させたＣ面ＧａＮウエハの窒素極性面をＳＥＭ観察したところ、図３に示すように、粗領域および平滑領域が観察された。粗領域は突起物が密集した部分であり、平滑領域は、突起物が観察されない、平坦な部分である（図３のＳＥＭ画像においては、色が濃く見える部分が平滑領域である）。
粗領域の突起物は、形状とサイズが一様でなく、その配置は不規則である。
平滑領域は、突起物より低い位置にあり、このことから、その表面はエッチングを受けて平滑になったものと考えられる。

次に、該窒素極性面上の、図４に示すＰ₁〜Ｐ₉のように選んだ９箇所（隣り合う測定箇所の間の距離は２ｃｍ）のそれぞれにおいて、平滑領域の面積比Ａ_S／（Ａ_S＋Ａ_r）［ここで、Ａ_Sは平滑領域の面積であり、Ａ_rは粗領域の面積である］を調べた。
平滑領域の面積比を求めるにあたっては、まず、（株）キーエンス製のデジタルマイクロスコープ（型番：ＶＨＸ−９００）を用いて、ピクセルサイズ１．８μｍ×１．６μｍという解像度で光学像を取得した（総ピクセル数：１９２万。面積約６ｍｍ²に相当）。光学像の一例を図５に示す。
次いで、輝度を判定基準に用いて、光学像を構成する各ピクセルが平滑領域と粗領域のいずれに属するかを決定した。そして、平滑領域に属するピクセルの数の比率をもって、平滑領域の面積比とみなした。
結果は表１に示す通りであり、平滑領域の面積比が低い箇所では０．１％であったが、高い箇所では４．４％に達していた。また、ウエハの光透過性が面内で不均一であることによる外観ムラが観察された。

３．２．実験２（比較例）
実験２では、次の２点を除き、実験１と同様にしてＣ面ＧａＮウエハを作製した。
一点目は、ＫＯＨ水溶液エッチング前のアズスライスＣ面ＧａＮウエハを洗浄処理する際に、超音波洗浄で用いる洗浄液に界面活性剤を添加したことである。
二点目は、該洗浄処理後のＣ面ＧａＮウエハの乾燥を、自然乾燥から強制乾燥に変更したことである。
完成したＣ面ＧａＮウエハについて、実験１と同様にして、窒素極性面上の９箇所において平滑領域の面積比Ａ_S／（Ａ_S＋Ａ_r）［ここで、Ａ_Sは平滑領域の面積であり、Ａ_rは粗領域の面積である］を調べた。
結果は表１に示す通りであり、実験２で作製したＣ面ＧａＮウエハでは、実験１で作製したものに比べ、窒素極性面における平滑領域の面積比が少し高かった。

３．３．実験３（実施例）
実験３では、ＣＭＰ処理後、ワックスを軟化させてＣ面ＧａＮウエハをセラミックスプレートから取り外し、イソプロパノールで洗浄するところまでは実験２と同様に行った後、フッ酸洗浄を行う前に、Ｃ面ＧａＮウエハを３０ｗｔ％のアンモニア水溶液に室温で４１時間浸漬した。その後は、実験２と同様にフッ酸洗浄を行ってＣ面ＧａＮウエハを完成させた。
作製したＣ面ＧａＮウエハについて、実験１と同様にして、窒素極性面上の９箇所において平滑領域の面積比Ａ_S／（Ａ_S＋Ａ_r）［ここで、Ａ_Sは平滑領域の面積であり、Ａ_rは粗領域の面積である］を調べた。参考として、測定点のひとつにおける窒素極性面の光学像を図６に示す。

結果は表１に示す通りであり、実験３で作製したＣ面ＧａＮウエハでは、９箇所全てにおいて平滑領域の面積比が０．０％であった。更に、追加で上記９箇所以外の箇所においても測定したが、いずれの箇所においても平滑領域の面積比は０．０％であった。
このことは、先のＫＯＨエッチングにより形成された平滑領域が、後のアンモニアエッチングによって粗化されたことを示している。実験３で作製したＣ面ＧａＮウエハの窒素極性面のＳＥＭ像を図７に示す。
実験３で作製したＣ面ＧａＮウエハは、実験１で作製したＣ面ＧａＮウエハおよび実験２で作製したＣ面ＧａＮウエハよりも外観ムラが小さかった。

実験３で作製したＣ面ＧａＮウエハの窒素極性面の算術平均粗さＲａを、ＪＩＳ０６０１（１９９４年版）に従って、触針式粗さ試験機［（株）東京精密のＳＵＲＦＣＯＭ１３０Ａ、及びピックアップＥ−ＤＴ−ＳＥ１９Ａ］を用いて測定したところ、０．９μｍであった。測定条件は、測定長さ１０ｍｍ、測定速度０．６ｍｍ／秒、カットオフ値０．８ｍｍであった。

３．４．実験４（比較例）
前述の実験１では、アズスライスの窒素極性面に不揮発性有機物を付着させる処理を行った。それに対し、実験４では、不揮発性有機物を付着させる処理を行う前に、窒素極性面を研削して平坦化した。このことを除き、実験１と同様にしてＣ面ＧａＮウエハを作製した。
完成したＣ面ＧａＮウエハについて、実験１と同様にして、窒素極性面上の９箇所において平滑領域の面積比Ａ_S／（Ａ_S＋Ａ_r）［ここで、Ａ_Sは平滑領域の面積であり、Ａ_rは粗領域の面積である］を調べた。
結果は表１に示す通りであり、実験４で作製したＣ面ＧａＮウエハでは、平滑領域の面積比が３％台となった箇所が多く、外観ムラは実験３で作製したＣ面ＧａＮウエハよりも大きかった。

以上、本発明を実施形態に即して具体的に説明したが、各実施形態は例として提示されたものであり、本発明の範囲を限定するものではない。本明細書に記載された各実施形態は、発明の趣旨を逸脱しない範囲内で様々に変形することができ、かつ、実施可能な範囲内で、他の実施形態により説明された特徴と組み合わせることができる。

１０ Ｃ面ＧａＮウエハ
１１ ガリウム極性面
１２ 窒素極性面
１３ 側面

Claims (10)

1. 窒素極性面がマット面であるＣ面ＧａＮウエハであって、
   前記窒素極性面には粗領域のみが存在しており、
   該粗領域は、微細な突起が隙間なく集まった領域であり、
   該粗領域には、形状とサイズが一様でない突起が不規則に配置されていることを特徴と
   するＣ面ＧａＮウエハ。
2. 窒素極性面がマット面であるＣ面ＧａＮウエハの製造方法であって、
   （i）［０００１］側の主表面である第一主表面および［０００−１］側の主表面であ
   る第二主表面を有するＧａＮウエハを準備する第一ステップと、
   （ii）該第一ステップで準備したＧａＮウエハの該第二主表面に、湿式エッチングによ
   って粗領域および平滑領域を形成する第二ステップと、
   （iii）該第二ステップが実行された後の該第二主表面に、不揮発性有機物を付着させ
   る処理をしたうえで湿式エッチングを施して、該第二ステップで形成された平滑領域を粗
   化する第三ステップと、
   を含むことを特徴とする製造方法。
3. 前記第一ステップで準備するＧａＮウエハの前記第二主表面がアズスライス面であり、
   前記第二ステップでは該アズスライス面に湿式エッチングを施す、請求項２に記載の製造
   方法。
4. 落射照明を用いて前記窒素極性面の光学像を１ピクセルのサイズが約３μｍ²という解
   像度で取得し、輝度を判定基準に用いて各ピクセルが前記窒素極性面の平滑領域と粗領域
   のいずれに属するかを決定したときに、該光学像を構成する全ピクセル数に対して平滑領
   域に属するピクセルの数の比率が１％未満である、請求項２または３に記載の製造方法。
5. 前記Ｃ面ＧａＮウエハは、前記マット面である窒素極性面にファセット成長領域および
   Ｃ面成長領域を有する、請求項４に記載の製造方法。
6. 前記不揮発性有機物がワックスである、請求項２〜５のいずれか一項に記載の製造方法
   。
7. 窒素極性面がマット面であるＣ面ＧａＮウエハの製造方法であって、［０００１］側の
   主表面である第一主表面および［０００−１］側の主表面である第二主表面を有するＧａ
   Ｎウエハを準備するウエハ準備ステップと、該準備したＧａＮウエハの該第二主表面を、
   不揮発性有機物を付着させる処理をしたうえで、室温のアンモニア水溶液でエッチングす
   ることを含む湿式エッチングステップとを有する、製造方法。
8. 落射照明を用いて前記窒素極性面の光学像を１ピクセルのサイズが約３μｍ²という解
   像度で取得し、輝度を判定基準に用いて各ピクセルが前記窒素極性面の平滑領域と粗領域
   のいずれに属するかを決定したときに、該光学像を構成する全ピクセル数に対して平滑領
   域に属するピクセルの数の比率が１％未満である、請求項７に記載の製造方法。
9. 前記ウエハ準備ステップで準備する前記ＧａＮウエハが、前記第二主表面に平滑領域を
   有する、請求項７または８に記載の製造方法。
10. 前記不揮発性有機物がワックスである、請求項７〜９のいずれか一項に記載の製造方法
    。

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