JP5920018B2 - 軟磁性粉末粒子及びその製造方法、並びに圧粉体 - Google Patents

Description

本発明は、モータやリアクトル、電磁アクチュエータ等に装備される軟磁性コア等の軟磁性成形体において高い比抵抗を実現できる軟磁性粉末粒子、及びその製造方法に関する。

モータ、電磁アクチュエータ等の機器の小型化、高効率化のために、これらの機器に装備される軟磁性コアの材料として、高い比抵抗、高い透磁率を有する材料が求められている。高い比抵抗が得られれば、渦電流損等の損失の低減が可能となる。

この要求に対して、種々の検討がなされている。特許文献１には、鉄系粉末材料表面にＮｉを含むフェライト膜をフェライトめっき法で形成した軟磁性粉末粒子が開示されている。

特開２００５−６４３９６号公報

特許文献１で開示されている軟磁性粉末粒子の比抵抗値は、最大でも７８μΩｍ程度であり、軟磁性コア材料として十分な絶縁性を有するとはいえない。特許文献１の軟磁性粉末粒子が十分な絶縁性を有さない理由は、フェライトめっき法では鉄系粉末粒子とフェライト膜は金属表面に科学的に安定な酸化皮膜を吸着させているのみであり、化学的な結合力が小さいと考えられる。すなわち、圧粉成形時の圧力による皮膜剥離によって、鉄系粉末粒子同士が電気的につながったことにより、比抵抗値が低下したものと推定される。

本発明は、上記の事情に鑑みてなされたものであって、圧粉成形時の圧力による皮膜剥離を防止するために、鉄系粉末と絶縁皮膜の密着性を向上し、比抵抗を向上させた軟磁性粉末微粒子の提供を課題とする。

本発明者らは、前記の課題を解決するための軟磁性粉末微粒子の構造について、鋭意検討した。その結果、軟磁性粉末粒子の基体となる鉄系粉末粒子と、Ｎｉを含む絶縁皮膜との間に、Ｎｉ、Ｆｅが相互に拡散した拡散層を設けることにより、鉄系粉末と絶縁皮膜の密着性を向上し、比抵抗を向上させた軟磁性粉末粒子が得られることを見出した。

本発明は、上記の知見に基づきなされたものであって、本発明の軟磁性粉末粒子は、鉄系粉末粒子の表面に、Ｎｉ、及びＦｅが相互に拡散した拡散層が形成され、さらに、該拡散層の表面に、Ｎｉ及びＦｅを含む酸化物からなる酸化物層が形成されたことを特徴とする。

本発明によれば、鉄系粉末と絶縁皮膜の密着性が高く、高い比抵抗を有する軟磁性粉末粒子が得られるので、軟磁性粉末粒子を圧粉成形して製造される、モータやリアクトル、電磁アクチュエータの軟磁性コア材料に好適である。

本発明による軟磁性粉末粒子の酸化膜層の厚さと、比抵抗及び密度との関係を示す図である。 本発明による軟磁性粉末粒子の製造方法の概略を示す図である。 本発明による軟磁性粉末粒子の皮膜の断面の一例を示す図である。 本発明による軟磁性粉末粒子における、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｏの含有量の一例を示す図である。 本発明による軟磁性粉末粒子から得られた圧粉体、従来技術による軟磁性粉末粒子から得られた圧粉体、鉄粉のみから得られた圧粉体の比抵抗を示す図である。

本発明の軟磁性粉末粒子は、鉄系粉末の表面に、Ｎｉ、Ｆｅが相互に拡散した拡散層を有し、さらに、拡散層の表面に、Ｎｉ及びＦｅを含む酸化物層を有している。

すなわち、絶縁皮膜である酸化物層と鉄系粉末の間に拡散層を設けることにより、酸化物層の密着性を向上させることが可能となり、その結果、圧粉成形時の皮膜剥離による絶縁性低下の抑制を可能としたものである。

基材となる鉄系粉末の大きさは、特に限定するものではない。ただし、粒径が小さいほど渦電流損が小さくなり高周波特性が向上するが、小さ過ぎると粉末の流動性、圧縮成形性が悪くなり、高密度の圧粉磁心が得られない。したがって、平均粒径がφ１０〜５００μｍ程度のものが好ましい。

鉄系粉末としては、たとえば、純鉄、珪素鋼、低炭素鋼、フェライト系やマルテンサイト系ステンレス等の鉄基合金粉末やアモルファス粉末等を用いることができる。また、鉄系粉末はアトマイズで形成したものでも、機械的粉砕で形成したものでもよい。

本発明の軟磁性粉末粒子の拡散層の厚さは、５〜１０００ｎｍが好ましい。拡散層の厚さが５ｎｍ未満になると、酸化物層を密着させる効果が十分に得られない。拡散層の厚さが１０００ｎｍを超えると、拡散層は鉄系粉末自体と比べると磁束密度が低くなるので、軟磁性粉末粒子全体としての磁束密度が低くなり、その結果、圧粉体とした場合の磁束密度が低下する。

酸化物層の厚さは、５〜１０００ｎｍが好ましい。図１に、酸化物層の厚さと、比抵抗及び圧粉体としたときの成形密度の関係を示す。酸化物層の厚さがが５ｎｍ未満になると、鉄系粉末の自然酸化膜とほぼ同等の厚さとなるので、比抵抗は、皮膜処理なしのものと同程度にしかならず、本発明の効果が得られない。酸化層の厚さが１０００ｎｍを超えると、圧粉体としたときの成形密度が７．０ｇ／ｃｍ^３を大きく下回り、その結果として、圧粉体としたときの磁束密度が低下し、好ましくない。

軟磁性粉末粒子を、上記のような、拡散層、酸化物層を有する構造とすることにより、鉄系粉末と絶縁皮膜である酸化物層の密着性が向上し、圧粉成形時の圧力による皮膜剥離が防止され、高い比抵抗値を有する軟磁性粉末微粒子となる。

次に、図２を参照して、本発明の軟磁性粉末粒子の製造方法について説明する。

はじめに、鉄系粉末粒子（１）の表面にＮｉ層（２）を形成する。Ｎｉ層（２）の形成の方法は、特に限定するものではないが、Ｎｉを含むめっき浴を用いた無電解めっきが好適である。

Ｎｉ層（２）を形成する前に、鉄系粉末粒子（１）に還元熱処理を施す工程、及び／又は鉄系粉末粒子（１）の表面の酸化膜を除去するための工程を設けてもよい。

次いで、Ｎｉ層（２）を形成した鉄系粉末粒子を加熱し、鉄系粉末の表面にＮｉとＦｅが相互に拡散した拡散層（３）を、さらに拡散層の表面に、Ｎｉ、Ｆｅを含む酸化物層（４）を形成する。加熱時の雰囲気は、水蒸気雰囲気であることが好ましい。また、加熱温度は３００〜７００℃が好ましい。

３００〜７００℃の水蒸気中で熱処理を施すことにより、生成する酸化膜の酸化物密度を高くし、緻密な酸化膜を形成することができる。この熱処理により、本発明の軟磁性粉末粒子（１０）を得ることができる。

さらに、得られた軟磁性粉末粒子（１０）の集合体を、金型等を用いて圧縮成形して互いに結合させ、圧粉体（１１）を得ることができる。圧縮成形後の軟磁性体の密度は、磁束密度の観点から、７．０ｇ／ｃｍ^３以上であることが好ましい。圧縮成形法は特に限定されず、公知の方法を採用することができる。

圧縮成形の際には、圧縮成形する際の軟磁性粉末粒子間、あるいは軟磁性粉末粒子と金型等の内壁間の摩擦抵抗を低減するために、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸リチウム、ステアリン酸カルシウムなどのステアリン酸の金属塩粉末、あるいは、パラフィン、ワックス、天然又は合成樹脂誘導体等からなる潤滑剤を混合してもよい。

成形後は、圧粉体のヒステリシス損を低減するために、４００〜７００℃程度での熱処理を行ってもよい。

以下の手順で、本発明の軟磁性粉末粒子を作成した。

基体となる鉄系粉末粒子として、平均粒径φ７５μｍの純鉄粉を用いた。鉄粉の表面の酸化膜を除去するために、塩酸３００ｃｃを１リットルのイオン交換水に混ぜた溶液を作成し、鉄粉を３０ｓ浸漬、攪拌し、その後、水洗した。

次いで、無電解Ｎｉめっき浴に３０ｓ浸漬、攪拌したのち、水洗、乾燥し、膜厚２００ｎｍのＮｉめっき層を得た。ついで、Ｎｉめっきを施した鉄粉に、５５０℃３０分、水蒸気雰囲気にて加熱酸化処理を施した。

処理後の鉄粉を、エポキシ樹脂に埋め、研磨後、ＦＩＢにてエッチングし、ＳＩＭにて断面観察した。図３に結果を示す。また、ＥＰＭＡにて元素分析を行った。図４に結果を示す。ＮｉとＦｅが相互に拡散した層が約１５０ｎｍ、さらにその表面に、Ｎｉ及びＦｅの酸化物層が約２００ｎｍ形成されていることが認められた。

また、処理後の鉄粉のＸ線回折を実施したところ、ＭＦｅ_２Ｏ_４（Ｍ＝Ｆｅ又はＮｉ）のピークが検出された。

処理後の鉄粉に、ステアリン酸アミド０．４％を混合し、金型内に充填後、８００ＭＰａの圧力で成形し、圧粉体を得た。圧粉体の密度、比抵抗を測定した結果、密度７．４ｇ／ｃｍ^３、比抵抗３２００μΩｍであった。

図５に、本発明による軟磁性粉末粒子から得られた圧粉体、従来技術による軟磁性粉末粒子から得られた圧粉体、鉄粉のみから得られた圧粉体の比抵抗を示す。図５からも分かるように、本発明の軟磁性粉末粒子から得られた圧粉体は、従来技術と比べ、約４０倍程度の、極めて高い比抵抗が得られることが確認できた。

以上、具体的な実施例を用いて本発明を説明したが、上記の実施例で示した形態は単なる例示にすぎず、本発明を限定するものではないことは言うまでもない。

１ 鉄系粉末粒子
２ Ｎｉ層
３ 拡散層
４ 酸化物層
１０ 軟磁性粉末粒子
１１ 圧粉体

Claims (2)

1. 鉄系粉末粒子（１）の表面に、Ｎｉ、及びＦｅが相互に拡散した拡散層（３）が形成され、
   さらに、該拡散層（３）の表面に、Ｎｉ及びＦｅを含む酸化物からなる酸化物層（４）が形成された軟磁性粉末粒子（１０）の圧縮成形体であることを特徴とする圧粉体。
2. 鉄系粉末粒子（１）の表面に、Ｎｉ層（２）を形成し、その後、
   表面にＮｉ層（２）が形成された鉄系粉末粒子（１）を水蒸気雰囲気で加熱、酸化させ、Ｎｉ、及びＦｅが相互に拡散した拡散層（３）、及び少なくともＮｉ及びＦｅを含む酸化物からなる酸化物層（４）を形成して軟磁性粉末粒子（１０）を得、
   上記軟磁性粉末粒子（１０）の集合体を圧縮成形する
   ことを特徴とする圧粉体の製造方法。