JP5917834B2 - 光学フィルム用粘着剤層、粘着型光学フィルムおよび画像表示装置 - Google Patents
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Description
前記粘着剤層は、
アルキル基の炭素数が1〜3の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)およびアルコキシシリル基含有モノマー(a2)のいずれか少なくとも1種、並びに、
アルキル基の炭素数が4〜14の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b)を含有するモノマー混合物を、
ラジカル重合性官能基を有する反応性界面活性剤およびラジカル重合開始剤の存在下に水中で乳化重合することにより得られた(メタ)アクリル系ポリマーのエマルションを含有する水分散型粘着剤を塗布した後、乾燥することにより形成されたものであり、
かつ、前記反応性界面活性剤の割合が、モノマー混合物100重量部に対して0.3〜3重量部であり、
かつ、前記粘着剤層は、50℃、90%R.H.における飽和吸水率が1.2〜3.2重量%であることを特徴とする光学フィルム用粘着剤層、に関する。
アルキル基の炭素数が1〜3の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)0.1〜40重量%、および、
アルキル基の炭素数が4〜14の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b)50〜99.9重量%、
を含有することが好ましい。
アルコキシシリル基含有モノマー(a2)0.001〜1重量%、および、
アルキル基の炭素数が4〜14の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b)89〜99.999重量%、
を含有することが好ましい。
アルキル基の炭素数が1〜3の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)0.1〜40重量%、
アルコキシシリル基含有モノマー(a2)0.001〜1重量%、および、
アルキル基の炭素数が4〜14の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b)89〜99.999重量%、
を含有することが好ましい。
環境下60℃、7%R.H.での伸び率(L60)が200%以下であり、
環境下60℃、7%R.H.での伸び率(L60)と、環境下60℃、90%R.H.での伸び率(L60−90)との比率{(L60−90)/(L60)}が1.5以上であることが好ましい。
伸び率(%)={(L1−L0)/L0}×100。
モノマー混合物(1):炭素数1〜3の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)、および炭素数4〜14の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b)を含有する場合。
モノマー混合物(2):アルコキシシリル基含有モノマー(a2)、および炭素数4〜14の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b)を含有する場合。
モノマー混合物(3):炭素数1〜3の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)、アルコキシシリル基含有モノマー(a2)、および、炭素数4〜14の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b)を含有する場合。
(一般式(1)中、R1は、水素原子またはメチル基を示し、R2は炭素数1〜4のアルキレン基、mは2以上の整数を示し、M1およびM2は、それぞれ独立に、水素原子またはカチオンを示す。)で表されるリン酸基またはその塩を示す。)で表されるリン酸基含有モノマーが挙げられる。
厚さ80μmのポリビニルアルコールフィルムを速比の異なるロール間において、30℃で0.3%濃度のヨウ素水溶液中で3倍に延伸した。次いで60℃で4%濃度のホウ酸、10%濃度のヨウ化カリウムを含む水溶液中で、総延伸倍率6倍まで延伸した。次いで、30℃の1.5%濃度のヨウ化カリウム水溶液中に10秒間浸漬することで洗浄した後、50℃で4分間乾燥させて偏光子を得た。この偏光子の片面には、けん化処理した厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルムを、ポリビニルアルコール系接着剤により貼り合わせた。偏光子の他の片面には、厚さ70μmの環状オレフィン系樹脂フィルム(日本ゼオン社製,商品名「ゼオノア」)を、ポリビニルアルコール系接着剤により貼り合わせた。環状オレフィン系樹脂フィルムの80℃、90%R.H.での透湿度は、127g/m2・24hであった。
JISZ0208の透湿度試験(カップ法)に準じて測定した。直径60mmに切断したサンプル(上記透明保護フィルム)を、約15gの塩化カルシウムを入れた透湿カップにセットし、80℃、90%R.Hの恒温機に入れ、24時間放置した後の、塩化カルシウムの重量増加を測定することで透湿度(g/m2/24h)を求めた。
(モノマーエマルションの調製)
容器に、アクリル酸ブチル780部、メタクリル酸メチル200部、およびアクリル酸20部を加えて混合し、モノマー混合物を得た。次いで、上記割合で調製したモノマー混合物1000部に対して、反応性界面活性剤であるアクアロンHS‐10(第一工業製薬(株)製)4部、イオン交換水635部を加え、ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用い、5分間、6000(rpm)で攪拌し、モノマーエマルションを調製した。
次に、冷却管、窒素導入管、温度計、滴下ロートおよび攪拌羽根を備えた反応容器に、上記で調製したモノマーエマルションのうちの200部およびイオン交換水515.9部を仕込み、次いで、反応容器を十分窒素置換した後、過硫酸アンモニウム0.6部を添加して、撹拌しながら60℃で1時間重合した。次いで、残りのモノマーエマルションを、反応容器を60℃に保ったまま、これに3時間かけて滴下し、その後、3時間重合して、固形分濃度46.2%のポリマーエマルションを得た。次いで、上記ポリマーエマルションを室温まで冷却した後、これに、濃度10%のアンモニア水を添加してpHを8にし、かつ、固形分45.6%に調整した、エマルション型アクリル系粘着剤を得た。
上記エマルション型アクリル系粘着剤を、乾燥後の厚みが20μmとなるように、離型フィルム(三菱化学ポリエステル(株)製,ダイアホイルMRF−38,ポリエチレンテレフタレート基材)上にダイコーターにより塗布した後、120℃で5分間乾燥して、粘着剤層を形成した。当該粘着剤層を前記偏光板の片面(環状オレフィン系樹脂フィルム側)に貼り合せて、粘着型偏光板を作成した。
実施例1において、モノマーエマルションの調製にあたり、反応性界面活性剤であるアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)の使用量を10部に変えたこと以外は、実施例1と同様にしてモノマーエマルションを調製した。また、当該モノマーエマルションを用いたこと以外は実施例1と同様にして、エマルション型アクリル系粘着剤の調製、粘着剤層の形成および粘着型偏光板の作成を行った。
実施例1において、モノマーエマルションの調製にあたり、反応性界面活性剤であるアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)の使用量を19部に変えたこと以外は、実施例1と同様にしてモノマーエマルションを調製した。また、当該モノマーエマルションを用いたこと以外は実施例1と同様にして、エマルション型アクリル系粘着剤の調製、粘着剤層の形成および粘着型偏光板の作成を行った。
実施例1において、モノマーエマルションの調製にあたり、反応性界面活性剤であるアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)の使用量を30部に変えたこと以外は、実施例1と同様にしてモノマーエマルションを調製した。また、当該モノマーエマルションを用いたこと以外は実施例1と同様にして、エマルション型アクリル系粘着剤の調製、粘着剤層の形成および粘着型偏光板の作成を行った。
(モノマーエマルションの調製)
実施例1において、モノマー混合物1000部の調製にあたり、モノマー混合物のモノマー組成を表1に示すように変えたこと(但し、表1では、モノマー組成を重量比(%)で表わしている)以外は、実施例1と同様にして、モノマー混合物を得た。次いで、当該割合で調製したモノマー混合物1000部に対して、界面活性剤として反応性界面活性剤であるアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)19部、イオン交換水635部を加え、ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用い、5分間、6000(rpm)で撹拌し、モノマーエマルションを調製した。
(モノマーエマルションの調製)
容器に、アクリル酸ブチル975部、3−メタクリロイルオキシプロピル−トリエトキシシラン(信越化学工業(株)製,KBM−503)5部、およびアクリル酸20部を加えて混合し、モノマー混合物を得た。次いで、上記割合で調製したモノマー混合物1000部に対して、界面活性剤として、反応性界面活性剤であるアクアロンHS‐10(第一工業製薬(株)製)5部、イオン交換水635部を加え、ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用い、5分間、6000(rpm)で攪拌し、モノマーエマルションを調製した。
実施例11において、モノマーエマルションの調製にあたり、反応性界面活性剤であるアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)の使用量を19部に変えたこと以外は、実施例11と同様にしてモノマーエマルションを調製した。また、当該モノマーエマルションを用いたこと以外は実施例11と同様にして、エマルション型アクリル系粘着剤の調製、粘着剤層の形成および粘着型偏光板の作成を行った。
実施例11において、モノマーエマルションの調製にあたり、反応性界面活性剤であるアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)の使用量を30部に変えたこと以外は、実施例11と同様にしてモノマーエマルションを調製した。また、当該モノマーエマルションを用いたこと以外は実施例11と同様にして、エマルション型アクリル系粘着剤の調製、粘着剤層の形成および粘着型偏光板の作成を行った。
(モノマーエマルションの調製)
実施例11において、モノマー混合物1000部の調製にあたり、モノマー混合物のモノマー組成を表1に示すように変えたこと(但し、表1では、モノマー組成を重量比(%)で表わしている)以外は、実施例11と同様にして、モノマー混合物を得た。次いで、当該割合で調製したモノマー混合物1000部に対して、界面活性剤として反応性界面活性剤であるアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)19部、イオン交換水635部を加え、ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用い、5分間、6000(rpm)で撹拌し、モノマーエマルションを調製した。
(モノマーエマルションの調製)
容器に、アクリル酸ブチル779.5部、メタクリル酸メチル200部、3−メタクリロイルオキシプロピル−トリエトキシシラン(信越化学工業(株)製,KBM−503)0.5部、およびアクリル酸20部を加えて混合し、モノマー混合物を得た。次いで、上記割合で調製したモノマー混合物1000部に対して、界面活性剤として、反応性界面活性剤であるアクアロンHS‐10(第一工業製薬(株)製)5部、イオン交換水635部を加え、ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用い、5分間、6000(rpm)で攪拌し、モノマーエマルションを調製した。
実施例18において、モノマーエマルションの調製にあたり、反応性界面活性剤であるアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)の使用量を19部に変えたこと以外は、実施例18と同様にしてモノマーエマルションを調製した。また、当該モノマーエマルションを用いたこと以外は実施例18と同様にして、エマルション型アクリル系粘着剤の調製、粘着剤層の形成および粘着型偏光板の作成を行った。
実施例18において、モノマーエマルションの調製にあたり、反応性界面活性剤であるアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)の使用量を30部に変えたこと以外は、実施例18と同様にしてモノマーエマルションを調製した。また、当該モノマーエマルションを用いたこと以外は実施例18と同様にして、エマルション型アクリル系粘着剤の調製、粘着剤層の形成および粘着型偏光板の作成を行った。
実施例18において、モノマー混合物1000部の調製にあたり、モノマー混合物のモノマー組成を表1に示すように変えたこと(但し、表1では、モノマー組成を重量比(%)で表わしている)以外は、実施例18と同様にして、モノマー混合物を得た。次いで、当該割合で調製したモノマー混合物1000部に対して、界面活性剤として反応性界面活性剤であるアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)19部、イオン交換水635部を加え、ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用い、5分間、6000(rpm)で撹拌し、モノマーエマルションを調製した。
実施例1において、モノマーエマルションの調製にあたり、反応性界面活性剤であるアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)4部の代わりに、非反応性界面活性剤であるエマール10(花王(株)製)25部を使用したこと以外は、実施例1と同様にしてモノマーエマルションを調製した。また、当該モノマーエマルションを用いたこと以外は実施例1と同様にして、エマルション型アクリル系粘着剤の調製、粘着剤層の形成および粘着型偏光板の作成を行った。
実施例1において、モノマーエマルションの調製にあたり、反応性界面活性剤であるアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)の使用量を60部に変えたこと以外は、実施例1と同様にしてモノマーエマルションを調製した。また、当該モノマーエマルションを用いたこと以外は実施例1と同様にして、エマルション型アクリル系粘着剤の調製、粘着剤層の形成および粘着型偏光板の作成を行った。
実施例1において、モノマーエマルションの調製にあたり、反応性界面活性剤であるアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)の使用量を2部に変えたこと以外は、実施例1と同様にしてモノマーエマルションを調製した。また、当該モノマーエマルションを用いたこと以外は実施例1と同様にして、エマルション型アクリル系粘着剤の調製、粘着剤層の形成および粘着型偏光板の作成を行った。
実施例1において、モノマーエマルションの調製にあたり、反応性界面活性剤であるアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)4部の代わりに、非反応性界面活性剤であるエマール10(花王(株)製)2部を使用したこと以外は、実施例1と同様にしてモノマーエマルションを調製した。また、当該モノマーエマルションを用いたこと以外は実施例1と同様にして、エマルション型アクリル系粘着剤の調製、粘着剤層の形成および粘着型偏光板の作成を行った。
実施例11において、モノマーエマルションの調製にあたり、反応性界面活性剤であるアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)の使用量を60部に変えたこと以外は、実施例11と同様にしてモノマーエマルションを調製した。また、当該モノマーエマルションを用いたこと以外は実施例11と同様にして、エマルション型アクリル系粘着剤の調製、粘着剤層の形成および粘着型偏光板の作成を行った。
実施例11において、モノマーエマルションの調製にあたり、反応性界面活性剤であるアクアロンHS−10(第一工業製薬(株)製)の使用量を3部に変えたこと以外は、実施例11と同様にしてモノマーエマルションを調製した。また、当該モノマーエマルションを用いたこと以外は実施例11と同様にして、エマルション型アクリル系粘着剤の調製、粘着剤層の形成および粘着型偏光板の作成を行った。
各例の粘着剤層の形成において、厚さを1mmに変えたこと以外は、各例と同様の方法により、厚さ1mmの粘着剤層を形成した。当該粘着剤層を5mm×5mmに裁断したものをサンプルとして、150℃で20分間の条件にて完全に水分を除去した状態の重量(w1)を測定した。当該サンプルを、50℃、90%R.H.の雰囲気中に放置し、かつ、0.001mgオーダの測定が可能な電子天秤を用いて重量変化を観察した。サンプルの重量変化がなくなった時点(吸水率が飽和したとき)においてその重量(w2)を測定した。上記結果から、下記式により、飽和吸水率を求めた。
飽和吸水率=[{(w2)−(w1)}/(w1)]×100(%)
各例において、粘着剤層の形成に用いた水分散型粘着剤組成物と同様の水分散型粘着剤組成物から、断面積4.6mm2、長さ30mmの円柱形状の試験片(粘着剤層)を成形した。次いで、当該試験片を60℃、7%R.H.または60℃、90%R.H.の環境下に1時間放置した後の長さL0(mm)を測定した。また、その後、試験片の一端を固定して、試験片の他端に12gのおもりを取り付けて、試験片を60℃、7%R.H.または60℃、90%R.H.の環境下に2時間垂下させた後の試験片の長さL1(mm)を測定した。
前記の結果から、伸び率(%)={(L1−L0)/L0}×100、を算出した。
環境下60℃、7%R.H.で測定した場合を伸び率(L60)、環境下60℃、90%R.H.で測定した場合を伸び率(L60−90)として、比率{(L60−90)/(L60)}を求めた。
各実施例および各比較例の粘着型偏光板を、15インチサイズの大きさに切断し、これを、厚さ0.7mmの無アルカリガラス板(コーニングイーグルXG,コーニング(株)製)に貼着し、50℃、0.5MPaのオートクレーブ中に15分間放置した。その後、80℃の雰囲気下で、500時間の処理を行なった。処理された粘着型偏光板における粘着剤層の気泡の発生度合いを光学顕微鏡にて、その個数と大きさを確認し、下記基準で評価した。(但し、処理前からある気泡は除いて評価した。)
5:最大長さ100μm以上の気泡が1cm2中になし。
4:最大長さ100μm以上の気泡が1cm2中に5個以下。
3:最大長さ100μm以上の気泡が1cm2中に6個〜10個。
2:最大長さ100μm以上の気泡が1cm2中に11個〜100個。
1:最大長さ100μm以上の気泡が1cm2中に101個以上。
各実施例および各比較例の粘着型偏光板を、15インチサイズの大きさに切断し、これを、厚さ0.7mmの無アルカリガラス板(コーニングイーグルXG,コーニング(株)製)に貼着し、50℃、0.5MPaのオートクレーブ中に15分間放置した。その後、60℃/90%R.H.の環境下で、500時間の処理を行なった。60℃/90%R.H.の環境下から、室温条件(23℃,55%R.H.)に取り出してから24時間以内に、処理された粘着型偏光板と無アルカリガラスの間のハガレの度合いを目視で確認し、下記基準で評価した。
5:ハガレの発生なし。
4:粘着型偏光板の端部から0.5mm以内の箇所にハガレが発生。
3:粘着型偏光板の端部から1.0mm以内の箇所にハガレが発生。
2:粘着型偏光板の端部から3.0mm以内の箇所にハガレが発生。
1:粘着型偏光板の端部から3.0mm以上の箇所にハガレが発生。
Claims (10)
- 光学フィルム用粘着剤層の製造方法であって、
前記粘着剤層は、
アルキル基の炭素数が1〜3の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)およびアルコキシシリル基含有モノマー(a2)のいずれか少なくとも1種、並びに、
アルキル基の炭素数が4〜14の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b)を含有するモノマー混合物を、
ラジカル重合性官能基を有する反応性界面活性剤およびラジカル重合開始剤の存在下に水中で乳化重合することにより得られた(メタ)アクリル系ポリマーのエマルションを含有する水分散型粘着剤を塗布した後、乾燥することにより形成されたものであり、
かつ、前記反応性界面活性剤の割合が、モノマー混合物100重量部に対して0.4〜1.9重量部であり、
かつ、前記粘着剤層は、50℃、90%R.H.における飽和吸水率が1.2〜2.5重量%であることを特徴とする光学フィルム用粘着剤層の製造方法。 - モノマー混合物が、モノマー混合物の総量に対して、
アルキル基の炭素数が1〜3の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)0.1〜40重量%、および、
アルキル基の炭素数が4〜14の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b)50〜99.9重量%、
を含有することを特徴とする請求項1に記載の光学フィルム用粘着剤層の製造方法。 - モノマー混合物が、モノマー混合物の総量に対して、
アルコキシシリル基含有モノマー(a2)0.001〜1重量%、および、
アルキル基の炭素数が4〜14の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b)89〜99.999重量%、
を含有することを特徴とする請求項1に記載の光学フィルム用粘着剤層の製造方法。 - モノマー混合物が、アルキル基の炭素数が1〜3の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)、アルコキシシリル基含有モノマー(a2)、および、アルキル基の炭素数が4〜14の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(b)を含有し、
前記アルキル基の炭素数が1〜3の(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)の含有量が、モノマー混合物の総量に対して0.1〜40重量%であり、
前記アルコキシシリル基含有モノマー(a2)の含有量が、モノマー混合物の総量に対して0.001〜1重量%であることを特徴とする請求項1に記載の光学フィルム用粘着剤層の製造方法。 - 前記モノマー混合物が、モノマー混合物の総量に対して、カルボキシル基含有モノマー(c)0.1〜10重量%を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の光学フィルム用粘着剤層の製造方法。
- 前記粘着剤層は、
環境下60℃、7%R.H.での伸び率(L60)が200%以下であり、
環境下60℃、7%R.H.での伸び率(L60)と、環境下60℃、90%R.H.での伸び率(L60−90)との比率{(L60−90)/(L60)}が1.5以上である、
但し、伸び率は、粘着剤層を断面積4.6mm2、長さ30mmの円柱形状の試験片に成形して、当該試験片を60℃、7%R.H.または60℃、90%R.H.の環境下に1時間放置した後の長さL0(mm)と、その後、試験片の一端を固定して、試験片の他端に12gのおもりを取り付けて、試験片を60℃、7%R.H.または60℃、90%R.H.の環境下に2時間垂下させた後の試験片の長さL1(mm)から、下記式により算出される、
伸び率(%)={(L1−L0)/L0}×100、
ことを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の光学フィルム用粘着剤層の製造方法。 - 光学フィルムの少なくとも片側に、請求項1〜6のいずれかに記載の光学フィルム用粘着剤層が積層されていることを特徴とする粘着型光学フィルムの製造方法。
- 前記粘着剤層が積層される側の光学フィルムは、80℃、90%R.H.での透湿度が1000g/m2/24h以下であることを特徴とする請求項7記載の粘着型光学フィルムの製造方法。
- 前記光学フィルムは、偏光子の少なくとも片面に透明保護フィルムを設けた偏光板であることを特徴とする請求項7または8記載の粘着型光学フィルムの製造方法。
- 請求項7〜9のいずれかに記載の粘着型光学フィルムを少なくとも1枚用いていることを特徴とする画像表示装置の製造方法。
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