JP5913777B2 - 導電パターン形成方法及び導電パターン形成装置 - Google Patents
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Description
本発明は、導電パターン形成方法、及び、該導電パターン形成方法を実施するための導電パターン形成装置に関する。
液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ等のフラットパネルディスプレイ、抵抗膜式タッチパネル、容量式タッチパネル、などの各種デバイスに用いられる透明電極には、酸化インジウム錫(ＩＴＯ)、酸化インジウム亜鉛（ＩＺＯ）などの酸化物系導電材料が多く使用されている。近年、有機物質でありながら高い導電性を示す導電性ポリマー材料が開発され、その柔軟で強靭な特性から酸化物系材料の代替材料としてタッチパネルの透明電極フィルムなどへの応用が進んでいる。
導電性ポリマーを各種デバイスに適用するために、導電性ポリマー膜を所望の形状及びサイズに加工し、特定の導電パターンを形成（パターニング）することが必要となることがある。
熱又は光エネルギーにより導電パターンを描画するレーザーエッチングにより導電性ポリマー膜のパターニングを行う場合、加工装置が高価であり、加工装置のメンテナンスにコストがかかり、生産性が低くなってしまうという問題がある。
また、導電性ポリマー膜上にレジストを形成して、露光、現像、エッチングを行うことにより、導電性部及び非導電部のパターンを形成する化学エッチングにより導電性ポリマー膜のパターニングを行う場合、導電性部と非導電部との光学的コントラスト（光透過率の差）が大きくなり、表示品質が悪くなってしまうという問題がある（例えば、特許文献１〜４及び非特許文献１参照）。
さらに、導電性を付与したい部分に導電性ポリマー膜を形成するスクリーン印刷により導電性ポリマー膜のパターニングを行う場合、前記化学エッチングと同様に、導電性部と非導電部との光学的コントラスト（光透過率の差）が大きくなり、表示品質が悪くなってしまうという問題がある。
導電性ポリマーを各種デバイスに適用するために、導電性ポリマー膜を所望の形状及びサイズに加工し、特定の導電パターンを形成（パターニング）することが必要となることがある。
熱又は光エネルギーにより導電パターンを描画するレーザーエッチングにより導電性ポリマー膜のパターニングを行う場合、加工装置が高価であり、加工装置のメンテナンスにコストがかかり、生産性が低くなってしまうという問題がある。
また、導電性ポリマー膜上にレジストを形成して、露光、現像、エッチングを行うことにより、導電性部及び非導電部のパターンを形成する化学エッチングにより導電性ポリマー膜のパターニングを行う場合、導電性部と非導電部との光学的コントラスト（光透過率の差）が大きくなり、表示品質が悪くなってしまうという問題がある（例えば、特許文献１〜４及び非特許文献１参照）。
さらに、導電性を付与したい部分に導電性ポリマー膜を形成するスクリーン印刷により導電性ポリマー膜のパターニングを行う場合、前記化学エッチングと同様に、導電性部と非導電部との光学的コントラスト（光透過率の差）が大きくなり、表示品質が悪くなってしまうという問題がある。
上記問題を解決するため、導電性ポリマー膜上にレジストを形成して、露光、現像を行ってレジストパターンを形成した後、レジストが形成されていない部分に不活化剤（化学的作用により導電性を低下させ抵抗を上昇させる試薬）を接触させる化学的不活化方法が検討されている（特許文献５参照）。
しかしながら、前記レジストパターンを用いた化学的不活化方法により導電性ポリマー膜のパターニングを行う場合、レジスト除去が必要となる点でプロセスが煩雑となり、また、不活化剤が接触部分以外にも拡散して、膜中に残ってしまい、導電部と非導電部とが不安定な状態となってしまうという問題があった。
Ｍ．Ｌ．Ｃｈａｂｉｎｙｃ ａｎｄ Ａ． Ｓａｌｌｅｏ， "Ｍａｔｅｒｉａｌｓ Ｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓ ａｎｄ Ｆａｂｒｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ａｃｔｉｖｅ Ｍａｔｒｉｘ Ａｒｒａｙｓ ｏｆ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｔｈｉｎ−Ｆｉｌｍ Ｔｒａｎｓｉｓｔｏｒｓ ｆｏｒ Ｄｉｓｐｌａｙｓ"， Ｃｈｅｍ． Ｍａｔｅｒ， １６， ４５０９−４５２１ （２００４）
本発明は、従来における前記諸問題を解決し、以下の目的を達成することを課題とする。即ち、本発明は、導電性ポリマー膜の導電性を選択的に失活させて、前記導電性ポリマー膜上に、所望の形状の導電パターンを、安価、簡便、且つ確実に形成することができ、各種デバイスの低廉化及び安定化を実現することができる導電パターン形成方法及び導電パターン形成装置を提供することを目的とする。
前記課題を解決するための手段としては、後述する付記に記載した通りである。即ち、開示の導電パターン形成方法は、導電性ポリマーを不活化する不活化剤による膜パターンを形成し、該膜パターンを導電性ポリマーを含む導電性ポリマー膜に接触させ、該膜パターンに対応する部分を不活化させて、導電パターンを形成する。
開示の導電パターン形成装置は、前記導電パターン形成方法を自動的且つ連続的に行う導電パターン形成装置であって、導電性ポリマー膜を繰り出す繰出手段と、前記導電性ポリマー膜を膜パターンに接触させる接触手段と、前記導電性ポリマー膜を巻き取る巻取手段とを有する。
開示の導電パターン形成装置は、前記導電パターン形成方法を自動的且つ連続的に行う導電パターン形成装置であって、導電性ポリマー膜を繰り出す繰出手段と、前記導電性ポリマー膜を膜パターンに接触させる接触手段と、前記導電性ポリマー膜を巻き取る巻取手段とを有する。
開示の導電パターン形成方法によれば、従来における前記諸問題を解決し、前記目的を達成することができ、導電性ポリマー膜の導電性を選択的に失活させて、前記導電性ポリマー膜上に、所望の形状の導電パターンを、安価、簡便、且つ確実に形成することができ、各種デバイスの低廉化及び安定化を実現することができる。
（導電パターン形成方法）
本発明の導電パターン形成方法は、少なくとも、膜パターン形成工程と、導電パターン形成工程とを含み、さらに、必要に応じて適宜選択した、その他の工程を含む。
本発明の導電パターン形成方法は、少なくとも、膜パターン形成工程と、導電パターン形成工程とを含み、さらに、必要に応じて適宜選択した、その他の工程を含む。
＜膜パターン形成工程＞
前記膜パターン形成工程は、導電性ポリマーを不活化する不活化剤による膜パターンを形成する工程である。
前記膜パターン形成工程は、導電性ポリマーを不活化する不活化剤による膜パターンを形成する工程である。
＜＜膜パターン＞＞
前記膜パターンとしては、不活化剤による膜状のパターンである限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、基材上に形成された、樹脂組成物によるパターンなどが挙げられる。
前記膜パターンとしては、不活化剤による膜状のパターンである限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、基材上に形成された、樹脂組成物によるパターンなどが挙げられる。
−不活化剤−
前記不活化剤としては、導電性ポリマーを不活化する限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、酸化性化合物及び塩基性化合物のいずれかを含むものが好ましい。
前記酸化性化合物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、過酸化水素系化合物、過塩素酸系化合物、次亜塩素酸系化合物、過酢酸系化合物、メタクロロ安息香酸系化合物、亜硫酸系化合物などが挙げられる。
前記塩基性化合物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アンモニア、モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、４-メチルピリジン、水酸化テトラメチルアンモニウムなどが挙げられる。
また、前記不活化剤は、加熱除去が行いやすい点で、揮発性であることが好ましい。
なお、不活化剤が導電性ポリマーを不活化する機構としては、不活化剤の酸化機構により導電性ポリマーの主鎖が切断されること、導電性ポリマーと、該導電性ポリマーから電子を引き抜いて導電性を発現するドーパントとの関係を断ち切ること、などが挙げられる。
前記不活化剤としては、導電性ポリマーを不活化する限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、酸化性化合物及び塩基性化合物のいずれかを含むものが好ましい。
前記酸化性化合物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、過酸化水素系化合物、過塩素酸系化合物、次亜塩素酸系化合物、過酢酸系化合物、メタクロロ安息香酸系化合物、亜硫酸系化合物などが挙げられる。
前記塩基性化合物としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、アンモニア、モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、４-メチルピリジン、水酸化テトラメチルアンモニウムなどが挙げられる。
また、前記不活化剤は、加熱除去が行いやすい点で、揮発性であることが好ましい。
なお、不活化剤が導電性ポリマーを不活化する機構としては、不活化剤の酸化機構により導電性ポリマーの主鎖が切断されること、導電性ポリマーと、該導電性ポリマーから電子を引き抜いて導電性を発現するドーパントとの関係を断ち切ること、などが挙げられる。
−基材−
前記基材の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、フィルム状が好ましい。
前記基材の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、樹脂、ガラス、セラミック、木材、金属などが挙げられる。
これらの中でも、樹脂が、生産の容易さの点で、好ましい。前記基材に用いられる樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリイミド、ポリアミド、トリアセチルセルロースなどが挙げられる。
前記基材の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、フィルム状が好ましい。
前記基材の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、樹脂、ガラス、セラミック、木材、金属などが挙げられる。
これらの中でも、樹脂が、生産の容易さの点で、好ましい。前記基材に用いられる樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリエステル、ポリオレフィン、ポリイミド、ポリアミド、トリアセチルセルロースなどが挙げられる。
−樹脂組成物−
前記樹脂組成物は、不活化剤と樹脂とを含む限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記不活化剤と前記樹脂との混合は、両者を共通な溶剤に溶解して、溶液状で混合することにより行われ、必要に応じて、前記溶剤が除去されて濃縮される。前記溶剤としては、水、アルコール系、ケトン系、芳香族系、アミン系、グリコール系、エーテル系、石油系などの有機溶剤が挙げられる。
前記樹脂組成物は、不活化剤と樹脂とを含む限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。前記不活化剤と前記樹脂との混合は、両者を共通な溶剤に溶解して、溶液状で混合することにより行われ、必要に応じて、前記溶剤が除去されて濃縮される。前記溶剤としては、水、アルコール系、ケトン系、芳香族系、アミン系、グリコール系、エーテル系、石油系などの有機溶剤が挙げられる。
前記樹脂としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、極性ポリマーが好ましく、溶解度パラメーター（ＳＰ値）が８．０以上のポリマーがより好ましい。前記溶解度パラメーター（ＳＰ値）が８．０以上のポリマーとしては、例えば、スチレン／ブタジエンゴム（ＳＰ値８．１）、ポリスチレン（ＳＰ値８．６）、クロロプレンゴム（ＳＰ値９．２）、ポリメチルメタクリレート（ＳＰ値９．２）、酢酸ビニル（ＳＰ値９．４）、エポキシ樹脂（ＳＰ値９．７）、ポリエチレンテレフタレート（ＳＰ値１０．７）、フェノール樹脂（ＳＰ値１１．５）などが挙げられる。
前記樹脂の溶解度パラメータ（ＳＰ値）が８．０未満であると、前記樹脂中における不活化剤の分散が良好でない場合がある。
前記樹脂の溶解度パラメータ（ＳＰ値）が８．０未満であると、前記樹脂中における不活化剤の分散が良好でない場合がある。
前記不活化剤及び前記樹脂の質量比としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．１：１００〜２００：１００が好ましく、２：１００〜５０：１００がより好ましく、５：１００〜２０：１００が特に好ましい。
前記質量比が、０．１未満：１００であると、十分な不活化効果を発現し得ないことがあり、２００超：１００であると、不活化剤が過剰に滲出することで、導電パターンのコントラストが低下してパターニングの精度が下がることがある。一方、前記質量比が、特に好ましい範囲内であると、短時間で十分な不活化効果を発現するため生産性向上およびパターニング精度向上の点で有利である。
前記質量比が、０．１未満：１００であると、十分な不活化効果を発現し得ないことがあり、２００超：１００であると、不活化剤が過剰に滲出することで、導電パターンのコントラストが低下してパターニングの精度が下がることがある。一方、前記質量比が、特に好ましい範囲内であると、短時間で十分な不活化効果を発現するため生産性向上およびパターニング精度向上の点で有利である。
−膜パターンの形成方法−
前記膜パターンの形成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、スクリーン印刷、グラビア印刷、オフセット印刷、凸版印刷、凹版印刷などの一般的な印刷技術が挙げられる。
前記膜パターンの形成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、スクリーン印刷、グラビア印刷、オフセット印刷、凸版印刷、凹版印刷などの一般的な印刷技術が挙げられる。
＜導電パターン形成工程＞
前記導電パターン形成工程は、膜パターンを導電性ポリマーを含む導電性ポリマー膜に接触させ、該膜パターンに対応する部分を不活化させて、導電パターンを形成する工程である。
前記導電パターン形成工程は、膜パターンを導電性ポリマーを含む導電性ポリマー膜に接触させ、該膜パターンに対応する部分を不活化させて、導電パターンを形成する工程である。
＜＜導電性ポリマー膜＞＞
前記導電性ポリマー膜としては、前記導電性ポリマーを含む限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記導電性ポリマー膜としては、前記導電性ポリマーを含む限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
−導電性ポリマー−
前記導電性ポリマーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリアニリン、ポリピロール、ポリフラン、ポリチオフェン、ポリアセチレン、ポリパラフェニレン、ポリフェニレンビニレン、これらの誘導体、などが挙げられる。
これらの中でも、ポリ−３，４―ジオキシチオフェンやポリアニリンが、大気中における安定性の点で、好ましい。
前記導電性ポリマーとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリアニリン、ポリピロール、ポリフラン、ポリチオフェン、ポリアセチレン、ポリパラフェニレン、ポリフェニレンビニレン、これらの誘導体、などが挙げられる。
これらの中でも、ポリ−３，４―ジオキシチオフェンやポリアニリンが、大気中における安定性の点で、好ましい。
前記導電性ポリマー膜の形成方法としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、スピンコート法、ディップコート法、ロールコート法、ブレードコート法、ダイコート法、スプレーコート法、電着法、化学重合法、電気化学重合法、気相重合法、ＣＶＤ法などが挙げられる。
前記導電性ポリマー膜は、例えば、前記導電性ポリマーを絶縁性基材の表面に均一に塗布することによって形成される。
前記絶縁性基材の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、板状、フィルム状、棒状、直方体、球状などが挙げられる。
前記絶縁性基材の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ガラス（石英ガラス、硼珪酸ガラス、ソーダガラス等）、プラスチック、ゴム、セラミックス、表面に酸化物層を形成したシリコーンウェハなどが挙げられる。
これらの中でも、プラスチックが、加工性、大量生産可能、素子の低廉化への寄与の点で、好ましい。前記プラスチックとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリメタクリル酸メチル、ポリメタクリル酸エチル等のアクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンナフチレート（ＰＥＮ）等のポリエステル類、ポリテトラフルオロエチレン、ポリパーフルオロアルキル等のフッ素樹脂、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリサルフォン、ポリオキシメチレン、ポリアクリロニトリル−ポリブタジエン−ポリスチレン（ＡＢＳ）などが挙げられる。
前記絶縁性基材の形状としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、板状、フィルム状、棒状、直方体、球状などが挙げられる。
前記絶縁性基材の材質としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ガラス（石英ガラス、硼珪酸ガラス、ソーダガラス等）、プラスチック、ゴム、セラミックス、表面に酸化物層を形成したシリコーンウェハなどが挙げられる。
これらの中でも、プラスチックが、加工性、大量生産可能、素子の低廉化への寄与の点で、好ましい。前記プラスチックとしては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリメタクリル酸メチル、ポリメタクリル酸エチル等のアクリル樹脂、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、ポリエチレンナフチレート（ＰＥＮ）等のポリエステル類、ポリテトラフルオロエチレン、ポリパーフルオロアルキル等のフッ素樹脂、ポリアミド、ポリイミド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリサルフォン、ポリオキシメチレン、ポリアクリロニトリル−ポリブタジエン−ポリスチレン（ＡＢＳ）などが挙げられる。
−膜パターンと導電性ポリマー膜との接触−
前記膜パターンと導電性ポリマー膜との接触としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、加圧条件下で行われることが好ましく、所定の温度、圧力及び時間で行われることが好ましい。
前記膜パターンと導電性ポリマー膜との接触としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、加圧条件下で行われることが好ましく、所定の温度、圧力及び時間で行われることが好ましい。
前記温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１０℃〜２００℃が好ましく、５０℃〜１２０℃がより好ましく、８０℃〜１００℃が特に好ましい。
前記温度が、１０℃未満であると、不活化剤が作用せずに所望のパターンが形成できないことがあり、２００℃を超えると、該膜パターンが形成されている基材が導電性ポリマー膜に固着することがある。一方、前記温度が、特に好ましい範囲内であると、短時間で所定のパターンを精度良く形成できるため生産性と品質の向上の点で有利である。
前記温度が、１０℃未満であると、不活化剤が作用せずに所望のパターンが形成できないことがあり、２００℃を超えると、該膜パターンが形成されている基材が導電性ポリマー膜に固着することがある。一方、前記温度が、特に好ましい範囲内であると、短時間で所定のパターンを精度良く形成できるため生産性と品質の向上の点で有利である。
前記圧力としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、０．０１ＭＰａ〜１０ＭＰａが好ましく、０．２ＭＰａ〜１．０ＭＰａがより好ましく、０．２ＭＰａ〜０．５ＭＰａが特に好ましい。
前記圧力が、０．０１ＭＰａ未満であると、接触性の低下から不活化剤の作用が均一でなくなり所望のパターンが形成できないことがあり、１０ＭＰａを超えると、 当該パターンが形成されている基材が導電性ポリマー膜に固着することがある。一方、前記圧力が、特に好ましい範囲内であると、短時間で所定のパターンを精度良く形成できるため生産性と品質の向上の点で有利である。
前記時間としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１秒間〜１，０００秒間が好ましく、２秒間〜３０秒間がより好ましく、２秒間〜１０秒間が特に好ましい。
前記時間が、１秒間未満であると、不活化剤の移行が不十分なため所望のパターンが形成できないことがあり、１，０００秒間を超えると、過剰な不活化剤の作用でやはり所望のパターンが形成不可能となることがある。一方、前記時間が、特に好ましい範囲内であると、所定のパターンを精度良く形成できるため品質向上の点で有利である。
前記圧力が、０．０１ＭＰａ未満であると、接触性の低下から不活化剤の作用が均一でなくなり所望のパターンが形成できないことがあり、１０ＭＰａを超えると、 当該パターンが形成されている基材が導電性ポリマー膜に固着することがある。一方、前記圧力が、特に好ましい範囲内であると、短時間で所定のパターンを精度良く形成できるため生産性と品質の向上の点で有利である。
前記時間としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１秒間〜１，０００秒間が好ましく、２秒間〜３０秒間がより好ましく、２秒間〜１０秒間が特に好ましい。
前記時間が、１秒間未満であると、不活化剤の移行が不十分なため所望のパターンが形成できないことがあり、１，０００秒間を超えると、過剰な不活化剤の作用でやはり所望のパターンが形成不可能となることがある。一方、前記時間が、特に好ましい範囲内であると、所定のパターンを精度良く形成できるため品質向上の点で有利である。
前記膜パターンと導電性ポリマー膜との接触後、前記導電性ポリマー膜中に残存する過剰な不活化剤を除去するため、所定時間、前記導電性ポリマー膜を加熱してもよい。
前記加熱温度としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、４０℃〜２５０℃が好ましく、６０℃〜１８０℃がより好ましく、８０℃〜１５０℃が特に好ましい。
前記加熱温度が、４０℃未満であると、不活化剤の除去が不十分となり長期間の間に導電性ポリマー膜の抵抗が上昇して劣化を招くことがあり、２５０℃を超えると、導電性ポリマーの分解や酸化などでやはり抵抗上昇と劣化が起きることがある。一方、前記加熱温度が、特に好ましい範囲内であると、膜の抵抗が安定化して信頼性向上の点で有利である。
前記加熱温度が、４０℃未満であると、不活化剤の除去が不十分となり長期間の間に導電性ポリマー膜の抵抗が上昇して劣化を招くことがあり、２５０℃を超えると、導電性ポリマーの分解や酸化などでやはり抵抗上昇と劣化が起きることがある。一方、前記加熱温度が、特に好ましい範囲内であると、膜の抵抗が安定化して信頼性向上の点で有利である。
前記加熱時間としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができるが、１秒間〜１，０００秒間が好ましく、５秒間〜８００秒間がより好ましく、３０秒間〜６００秒間が特に好ましい。
前記加熱時間が、１秒間未満であると、不活化剤の除去が不十分となり長期間の間に導電性ポリマー膜の抵抗が上昇して劣化を招くことがあり、１，０００秒間を超えると、導電性ポリマーの分解や酸化などでやはり抵抗上昇と劣化が起きることがある。一方、前記加熱時間が、特に好ましい範囲内であると、膜の抵抗が安定化するため信頼性向上の点で有利である。
前記加熱時間が、１秒間未満であると、不活化剤の除去が不十分となり長期間の間に導電性ポリマー膜の抵抗が上昇して劣化を招くことがあり、１，０００秒間を超えると、導電性ポリマーの分解や酸化などでやはり抵抗上昇と劣化が起きることがある。一方、前記加熱時間が、特に好ましい範囲内であると、膜の抵抗が安定化するため信頼性向上の点で有利である。
図１Ａ〜図１Ｄは、導電パターン形成方法の一実施形態を説明する図である。基材としてのキャリアフィルム１上に、導電性ポリマーを不活化する不活化剤とマトリクス樹脂と含み、熱により不活化剤がブリードアウトするマトリクス樹脂組成物により、特定の膜パターン２（該膜パターン２は、導電性ポリマー膜上に形成される非導電部パターンと同一形状である（ただし鏡像関係））を形成し（図１Ａ）、特定の膜パターン２が形成されたキャリアフィルム１を導電性ポリマーフィルム３に圧着及び加熱して（図１Ｂ及びＣ）、所定時間経過した後、キャリアフィルム１を導電性ポリマーフィルム３から剥離し、導電性ポリマーフィルム３を加熱して不活化剤を完全に除去して、導電パターン４を形成する（図１Ｄ）。
（導電パターン形成装置）
本発明の導電パターン形成装置は、本発明の導電パターン形成方法を自動的且つ連続的に行うものであって、繰出手段と、接触手段と、巻取手段とを有し、さらに必要に応じて、印刷手段、加熱手段、その他の手段を有する。
本発明の導電パターン形成装置は、本発明の導電パターン形成方法を自動的且つ連続的に行うものであって、繰出手段と、接触手段と、巻取手段とを有し、さらに必要に応じて、印刷手段、加熱手段、その他の手段を有する。
＜繰出手段＞
前記繰出手段としては、導電性ポリマー膜を繰り出す手段である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、導電性ポリマーフィルムロールなどが挙げられる。
前記繰出手段としては、導電性ポリマー膜を繰り出す手段である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、導電性ポリマーフィルムロールなどが挙げられる。
＜接触手段＞
前記接触手段としては、導電性ポリマー膜を膜パターンに接触させる手段である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、膜パターンが形成された基材と導電性ポリマーとを圧着加熱する圧着加熱部などが挙げられる。
前記接触手段としては、導電性ポリマー膜を膜パターンに接触させる手段である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、膜パターンが形成された基材と導電性ポリマーとを圧着加熱する圧着加熱部などが挙げられる。
＜巻取手段＞
前記巻取手段としては、導電性ポリマー膜を巻き取る手段である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、導電性ポリマーフィルム巻取ロールなどが挙げられる。
前記巻取手段としては、導電性ポリマー膜を巻き取る手段である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、導電性ポリマーフィルム巻取ロールなどが挙げられる。
＜印刷手段＞
前記印刷手段としては、不活化剤による膜パターンを基材に印刷する手段である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
前記印刷手段としては、不活化剤による膜パターンを基材に印刷する手段である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。
＜加熱手段＞
前記加熱手段としては、膜パターンが接触した導電性ポリマー膜を加熱する手段である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、加熱炉などが挙げられる。
前記加熱手段としては、膜パターンが接触した導電性ポリマー膜を加熱する手段である限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、加熱炉などが挙げられる。
図２は、導電パターン形成装置の一実施形態を説明する図である。図２において、導電パターン形成装置２０は、膜パターンが形成されたフィルム（以下、「膜パターンフィルム」とする）を繰り出す膜パターンフィルムロール２１と、導電性ポリマーフィルムを繰り出す導電性ポリマーフィルムロール２２と、膜パターンフィルムと導電性ポリマーフィルムとを圧着加熱する圧着加熱部２３と、膜パターンフィルムが圧着された導電性ポリマー膜を加熱する加熱炉２４と、膜パターンフィルムを巻き取る膜パターンフィルム巻取ロール２５と、導電性ポリマーを巻き取る導電性ポリマーフィルム巻取ロール２６とを有し、これらの構成により、ロール・ツー・ロールの自動パターニング処理が可能となる。導電パターン形成装置２０は、更に、不活化剤による膜パターンを基材としてのフィルムに印刷する印刷手段を有していてもよい。
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明は、これらの実施例に何ら制限されるものではない。
（実施例１）
導電性ポリマーとしてのポリ−３，４−エチレンジオキシチオフェン（ＰＥＤＯＴ）の１％水分散液を用いて、グラビア印刷法により厚み０．１μｍの薄膜を、厚み１８８μmのＰＥＴフィルム上に製膜し、導電性ポリマーフィルムを得た。
不活化剤としてのピリジンの１０％溶液（水：エタノール＝１：１（質量比））１００質量部と、マトリクス樹脂としての酢酸ビニルラテックス５０％水分散液１００質量部とを、自公転ミキサで３分間混合した。この混合物を、乳剤厚３０μmのスクリーンを用いて、５０μｍのＰＥＴキャリアフィルム上に所定の膜パターンをスクリーン印刷し、赤外線ヒータにて５０℃で２分間乾燥し（乾燥膜厚は、約１０μm）、パターンドフィルム（膜パターンフィルム）を得た。
次に、前記パターンドフィルム（膜パターンフィルム）と、前記導電性ポリマーフィルムとを所定の位置で重ね合わせ、温度１２０℃、圧力０．５ＭＰａで１０秒間圧着した。圧着終了後、余分な不活化剤を除去するため、１５０℃で１０分間加熱した。
前記導電性ポリマーフィルムは、不活化剤で処理した部分の抵抗率が１０８Ω／□であり、非処理部が８００Ω／□であった。
導電性ポリマーとしてのポリ−３，４−エチレンジオキシチオフェン（ＰＥＤＯＴ）の１％水分散液を用いて、グラビア印刷法により厚み０．１μｍの薄膜を、厚み１８８μmのＰＥＴフィルム上に製膜し、導電性ポリマーフィルムを得た。
不活化剤としてのピリジンの１０％溶液（水：エタノール＝１：１（質量比））１００質量部と、マトリクス樹脂としての酢酸ビニルラテックス５０％水分散液１００質量部とを、自公転ミキサで３分間混合した。この混合物を、乳剤厚３０μmのスクリーンを用いて、５０μｍのＰＥＴキャリアフィルム上に所定の膜パターンをスクリーン印刷し、赤外線ヒータにて５０℃で２分間乾燥し（乾燥膜厚は、約１０μm）、パターンドフィルム（膜パターンフィルム）を得た。
次に、前記パターンドフィルム（膜パターンフィルム）と、前記導電性ポリマーフィルムとを所定の位置で重ね合わせ、温度１２０℃、圧力０．５ＭＰａで１０秒間圧着した。圧着終了後、余分な不活化剤を除去するため、１５０℃で１０分間加熱した。
前記導電性ポリマーフィルムは、不活化剤で処理した部分の抵抗率が１０８Ω／□であり、非処理部が８００Ω／□であった。
（実施例２）
導電性ポリマーとしてのポリ−３，４−エチレンジオキシチオフェン（ＰＥＤＯＴ）の１％水分散液を用いて、グラビア印刷法により厚み０．１μｍの薄膜を、厚み１８８μmのＰＥＴフィルム上に製膜し、導電性ポリマーフィルムを得た。
不活化剤として、過塩素酸テトラエチルアンモニウム、次亜塩素酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム及び酢酸の組み合わせ、ピリジン、水酸化テトラメチルアンモニウム、モノエチルアミンのいずれかを選択し、各々の１０％溶液（水：エタノール＝１：１）１００重量部と、酢酸ビニル（溶解度パラメータ９．４）のラテックス５０％水分散液１００重量部を混合し、自公転ミキサーで３分間混合した。この混合物を、乳剤厚３０μｍのスクリーンを用いて、５０μｍのＰＥＴキャリアフィルム上に所定の膜パターンをスクリーン印刷し、赤外線ヒータにて８０℃で２分間乾燥し（乾燥時膜厚は、約１０μｍ）、パターンドフィルム（膜パターンフィルム）を得た。一方、比較例として、上記不活化剤の代わりに、塩化ナトリウム及び酢酸のいずれかを用いて、同様のパターンドフィルム（膜パターンフィルム）を作製した。
これらパターンドフィルム（膜パターンフィルム）と、導電性ポリマーフィルムとを所定の位置関係となるように重ね合わせ、温度１２０℃、圧力０．５ＭＰａで１０秒間圧着した。圧着工程後、余分な不活化剤を除去するため、１５０℃で１０分間加熱した。
上記処理前後での処理部と非処理部の抵抗の測定結果を表１に示す。
表１より、不活化剤として、過塩素酸テトラエチルアンモニウム、次亜塩素酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム及び酢酸の組み合わせ、ピリジン、水酸化テトラメチルアンモニウム、モノエチルアミンを用いたものは、良好な電気的コントラストが得られることが判った。
導電性ポリマーとしてのポリ−３，４−エチレンジオキシチオフェン（ＰＥＤＯＴ）の１％水分散液を用いて、グラビア印刷法により厚み０．１μｍの薄膜を、厚み１８８μmのＰＥＴフィルム上に製膜し、導電性ポリマーフィルムを得た。
不活化剤として、過塩素酸テトラエチルアンモニウム、次亜塩素酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム及び酢酸の組み合わせ、ピリジン、水酸化テトラメチルアンモニウム、モノエチルアミンのいずれかを選択し、各々の１０％溶液（水：エタノール＝１：１）１００重量部と、酢酸ビニル（溶解度パラメータ９．４）のラテックス５０％水分散液１００重量部を混合し、自公転ミキサーで３分間混合した。この混合物を、乳剤厚３０μｍのスクリーンを用いて、５０μｍのＰＥＴキャリアフィルム上に所定の膜パターンをスクリーン印刷し、赤外線ヒータにて８０℃で２分間乾燥し（乾燥時膜厚は、約１０μｍ）、パターンドフィルム（膜パターンフィルム）を得た。一方、比較例として、上記不活化剤の代わりに、塩化ナトリウム及び酢酸のいずれかを用いて、同様のパターンドフィルム（膜パターンフィルム）を作製した。
これらパターンドフィルム（膜パターンフィルム）と、導電性ポリマーフィルムとを所定の位置関係となるように重ね合わせ、温度１２０℃、圧力０．５ＭＰａで１０秒間圧着した。圧着工程後、余分な不活化剤を除去するため、１５０℃で１０分間加熱した。
上記処理前後での処理部と非処理部の抵抗の測定結果を表１に示す。
表１より、不活化剤として、過塩素酸テトラエチルアンモニウム、次亜塩素酸ナトリウム、亜硫酸ナトリウム及び酢酸の組み合わせ、ピリジン、水酸化テトラメチルアンモニウム、モノエチルアミンを用いたものは、良好な電気的コントラストが得られることが判った。
（実施例３）
不活化剤を包含固定するためのマトリクス樹脂として、種々の樹脂を用いて検討した結果を表２に示す。なお、不活化剤としては、ピリジンを使用し、マトリクス樹脂以外の条件は実施例２と同様に行った。
溶解度パラメータが８よりも小さい樹脂（ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン）を用いた場合、樹脂と不活化剤が混合せずに分離してしまい、パターンドフィルム（膜パターンフィルム）の形成と処理が不能であった。一方、相溶性パラメータが８以上の樹脂については、良好なパターン形成特性が得られた。
不活化剤を包含固定するためのマトリクス樹脂として、種々の樹脂を用いて検討した結果を表２に示す。なお、不活化剤としては、ピリジンを使用し、マトリクス樹脂以外の条件は実施例２と同様に行った。
溶解度パラメータが８よりも小さい樹脂（ポリエチレン、ポリテトラフルオロエチレン）を用いた場合、樹脂と不活化剤が混合せずに分離してしまい、パターンドフィルム（膜パターンフィルム）の形成と処理が不能であった。一方、相溶性パラメータが８以上の樹脂については、良好なパターン形成特性が得られた。
（実施例４）
不活化剤として次亜塩素酸を用いて、実施例１と同様にパターンドフィルム（膜パターンフィルム）を作製し、これを種々の条件で導電性ポリマーフィルムに対して圧着処理した場合の特性を表３に示す。
表３より、所定の適切な条件で圧着処理を行うことにより、パターンドフィルム（膜パターンフィルム）が導電性ポリマーフィルムに固着せずに、良好な電気的コントラストが得られることが判った。
不活化剤として次亜塩素酸を用いて、実施例１と同様にパターンドフィルム（膜パターンフィルム）を作製し、これを種々の条件で導電性ポリマーフィルムに対して圧着処理した場合の特性を表３に示す。
表３より、所定の適切な条件で圧着処理を行うことにより、パターンドフィルム（膜パターンフィルム）が導電性ポリマーフィルムに固着せずに、良好な電気的コントラストが得られることが判った。
（実施例５）
実施例１と同様にして、不活化剤としてピリジンを用いて１０ｍｍ×１０ｍｍの膜パターンを形成したパターンドフィルム（膜パターンフィルム）を作製し、導電性ポリマー膜を処理して、導電パターンが形成された導電性ポリマー膜を得た（図３の実施例）。
一方、導電性ポリマーフィルムの表面にネガ型フォトレジスト（ＯＭＲ−８３（東京応化製））を用いて、露光、現像処理することで、１０ｍｍ×１０ｍｍの開口部を有するレジストパターンを形成した。前記開口部を１０％ピリジン水溶液に1分間浸漬した後に引き上げて純水でリンスした後、レジスト剥離剤でレジストを除去して、導電パターンが形成された導電性ポリマー膜を得た（図３の比較例）。
これらの導電パターンを四探針導電率計でパターニング箇所の中心から±１０ｍｍの範囲にて１ｍｍピッチで導電率（抵抗）の変化を測定した結果、図３に示す抵抗分布が得られた。
この結果から、開示の導電パターン形成方法（実施例）は、従来法（比較例）に比べて、より忠実に導電パターンを形成可能であることが判った。
実施例１と同様にして、不活化剤としてピリジンを用いて１０ｍｍ×１０ｍｍの膜パターンを形成したパターンドフィルム（膜パターンフィルム）を作製し、導電性ポリマー膜を処理して、導電パターンが形成された導電性ポリマー膜を得た（図３の実施例）。
一方、導電性ポリマーフィルムの表面にネガ型フォトレジスト（ＯＭＲ−８３（東京応化製））を用いて、露光、現像処理することで、１０ｍｍ×１０ｍｍの開口部を有するレジストパターンを形成した。前記開口部を１０％ピリジン水溶液に1分間浸漬した後に引き上げて純水でリンスした後、レジスト剥離剤でレジストを除去して、導電パターンが形成された導電性ポリマー膜を得た（図３の比較例）。
これらの導電パターンを四探針導電率計でパターニング箇所の中心から±１０ｍｍの範囲にて１ｍｍピッチで導電率（抵抗）の変化を測定した結果、図３に示す抵抗分布が得られた。
この結果から、開示の導電パターン形成方法（実施例）は、従来法（比較例）に比べて、より忠実に導電パターンを形成可能であることが判った。
（実施例６）
実施例５と同様にして、開示の導電パターン形成方法（実施例）と従来のフォトリソグラフィーに基づく方法（比較例）の各々の方法により、導電性ポリマーフィルムをパターニングした。この導電性ポリマーフィルムを６０℃の恒温槽内に載置し、所定時間経過した時点でこの導電性ポリマーフィルムの処理部の外周端から外側（非処理部側）に向かい１ｍｍの地点における表面抵抗率を、四探針導電率計を用いて測定した。結果を図４に示す。図４の結果から、開示の導電パターン形成方法により形成された導電性ポリマー上に形成された導電パターンは、長期に亘って、安定した導電性を有することが判った。
実施例５と同様にして、開示の導電パターン形成方法（実施例）と従来のフォトリソグラフィーに基づく方法（比較例）の各々の方法により、導電性ポリマーフィルムをパターニングした。この導電性ポリマーフィルムを６０℃の恒温槽内に載置し、所定時間経過した時点でこの導電性ポリマーフィルムの処理部の外周端から外側（非処理部側）に向かい１ｍｍの地点における表面抵抗率を、四探針導電率計を用いて測定した。結果を図４に示す。図４の結果から、開示の導電パターン形成方法により形成された導電性ポリマー上に形成された導電パターンは、長期に亘って、安定した導電性を有することが判った。
以上の実施例１〜６を含む実施形態に関し、更に以下の付記を開示する。
（付記１）導電性ポリマーを不活化する不活化剤による膜パターンを形成し、該膜パターンを導電性ポリマーを含む導電性ポリマー膜に接触させ、該膜パターンに対応する部分を不活化させて、導電パターンを形成することを特徴とする導電パターン形成方法。
（付記２）膜パターンと導電性ポリマー膜との接触が、加圧条件下で行われる付記１に記載の導電パターン形成方法。
（付記３）膜パターンと導電性ポリマー膜との接触が、温度が１０℃〜２００℃で、圧力が０．０１ＭＰａ〜１０ＭＰａで、時間が１秒間〜１，０００秒間の条件下で行われる付記１から２のいずれかに記載の導電パターン形成方法。
（付記４）不活化剤が、酸化性化合物及び塩基性化合物のいずれかを含む付記１から３のいずれかに記載の導電パターン形成方法。
（付記５）酸化性化合物が、過酸化水素系化合物、過塩素酸系化合物、次亜塩素酸系化合物、過酢酸系化合物、メタクロロ安息香酸系化合物、及び亜硫酸系化合物から選択される少なくとも１種である付記４に記載の導電パターン形成方法。
（付記６）塩基性化合物が、アンモニア、モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、４-メチルピリジン、及び水酸化テトラメチルアンモニウムから選択される少なくとも１種である付記４に記載の導電パターン形成方法。
（付記７）膜パターンが溶解度パラメータ８以上の樹脂を含む付記１から６のいずれかに記載の導電パターン形成方法。
（付記８）導電性ポリマーを不活化する不活化剤による膜パターンを形成し、該膜パターンを導電性ポリマーを含む導電性ポリマー膜に接触させ、該膜パターンに対応する部分を不活化させて、導電パターンを形成する導電パターン形成方法を、自動的且つ連続的に行う導電パターン形成装置であって、導電性ポリマー膜を繰り出す繰出手段と、前記導電性ポリマー膜を膜パターンに接触させる接触手段と、前記導電性ポリマー膜を巻き取る巻取手段とを有することを特徴とする導電パターン形成装置。
（付記９）前記導電性ポリマー膜を加熱する加熱手段を更に有する付記８に記載の導電パターン形成装置。
（付記１）導電性ポリマーを不活化する不活化剤による膜パターンを形成し、該膜パターンを導電性ポリマーを含む導電性ポリマー膜に接触させ、該膜パターンに対応する部分を不活化させて、導電パターンを形成することを特徴とする導電パターン形成方法。
（付記２）膜パターンと導電性ポリマー膜との接触が、加圧条件下で行われる付記１に記載の導電パターン形成方法。
（付記３）膜パターンと導電性ポリマー膜との接触が、温度が１０℃〜２００℃で、圧力が０．０１ＭＰａ〜１０ＭＰａで、時間が１秒間〜１，０００秒間の条件下で行われる付記１から２のいずれかに記載の導電パターン形成方法。
（付記４）不活化剤が、酸化性化合物及び塩基性化合物のいずれかを含む付記１から３のいずれかに記載の導電パターン形成方法。
（付記５）酸化性化合物が、過酸化水素系化合物、過塩素酸系化合物、次亜塩素酸系化合物、過酢酸系化合物、メタクロロ安息香酸系化合物、及び亜硫酸系化合物から選択される少なくとも１種である付記４に記載の導電パターン形成方法。
（付記６）塩基性化合物が、アンモニア、モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、４-メチルピリジン、及び水酸化テトラメチルアンモニウムから選択される少なくとも１種である付記４に記載の導電パターン形成方法。
（付記７）膜パターンが溶解度パラメータ８以上の樹脂を含む付記１から６のいずれかに記載の導電パターン形成方法。
（付記８）導電性ポリマーを不活化する不活化剤による膜パターンを形成し、該膜パターンを導電性ポリマーを含む導電性ポリマー膜に接触させ、該膜パターンに対応する部分を不活化させて、導電パターンを形成する導電パターン形成方法を、自動的且つ連続的に行う導電パターン形成装置であって、導電性ポリマー膜を繰り出す繰出手段と、前記導電性ポリマー膜を膜パターンに接触させる接触手段と、前記導電性ポリマー膜を巻き取る巻取手段とを有することを特徴とする導電パターン形成装置。
（付記９）前記導電性ポリマー膜を加熱する加熱手段を更に有する付記８に記載の導電パターン形成装置。
開示の導電パターンが形成された導電性ポリマー膜は、タッチパネル、液晶表示装置などの電極材料として、好適に利用可能である。
１ キャリアフィルム
２ 膜パターン
３ 導電性ポリマーフィルム
４ 導電パターン
２０ 導電パターン形成装置
２１ 膜パターンフィルムロール
２２ 導電性ポリマーフィルムロール
２３ 圧着加熱部
２４ 加熱炉
２５ 膜パターンフィルム巻取ロール
２６ 導電性ポリマーフィルム巻取ロール
２ 膜パターン
３ 導電性ポリマーフィルム
４ 導電パターン
２０ 導電パターン形成装置
２１ 膜パターンフィルムロール
２２ 導電性ポリマーフィルムロール
２３ 圧着加熱部
２４ 加熱炉
２５ 膜パターンフィルム巻取ロール
２６ 導電性ポリマーフィルム巻取ロール
Claims (6)
- 導電性ポリマーを不活化する不活化剤による膜パターンを、スクリーン印刷、グラビア印刷、オフセット印刷、凸版印刷、及び凹版印刷のいずれかの印刷技術により形成し、該膜パターンを導電性ポリマーを含む導電性ポリマー膜に接触させ、該膜パターンに対応する部分を不活化させて、導電パターンを形成することを特徴とする導電パターン形成方法。
- 不活化剤が、酸化性化合物及び塩基性化合物のいずれかを含む請求項１に記載の導電パターン形成方法。
- 酸化性化合物が、過酸化水素系化合物、過塩素酸系化合物、次亜塩素酸系化合物、過酢酸系化合物、メタクロロ安息香酸系化合物、及び亜硫酸系化合物から選択される少なくとも１種である請求項２に記載の導電パターン形成方法。
- 塩基性化合物が、アンモニア、モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、ピリジン、４-メチルピリジン、及び水酸化テトラメチルアンモニウムから選択される少なくとも１種である請求項２に記載の導電パターン形成方法。
- 膜パターンが溶解度パラメータ８以上の樹脂を含む請求項１から４のいずれかに記載の導電パターン形成方法。
- 導電性ポリマーを不活化する不活化剤による膜パターンを、スクリーン印刷、グラビア印刷、オフセット印刷、凸版印刷、及び凹版印刷のいずれかの印刷技術により形成し、該膜パターンを導電性ポリマーを含む導電性ポリマー膜に接触させ、該膜パターンに対応する部分を不活化させて、導電パターンを形成する導電パターン形成方法を、自動的且つ連続的に行う導電パターン形成装置であって、前記印刷技術を行う印刷手段と、導電性ポリマー膜を繰り出す繰出手段と、前記導電性ポリマー膜を膜パターンに接触させる接触手段と、前記導電性ポリマー膜を巻き取る巻取手段とを有することを特徴とする導電パターン形成装置。
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