JP5505480B2 - リチウムイオン二次電池用負極及びその負極を用いたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Description
2SiO + 8.6Li+ + 8.6e− → 1.5Li4.4Si + 1/2Li4SiO4
2SiO + 7.35Li+ + 7.35e− → 1.42Li4Si + 1/3Li2SiO3 + 1/4Li4SiO4
SiO粉末を900℃で2時間熱処理し、D50が6.5μmのSiOx粉末を調製した。この熱処理によって、SiとOとの比が概ね1:1の均質な固体の一酸化ケイ素SiOであれば、固体の内部反応によりSi相とSiO2相の二相に分離する。分離して得られるSi相は非常に微細である。
正極活物質としてのL333(Li[Mn1/3Ni1/3Co1/3]O2)と、導電助剤としてのアセチレンブラック(AB)と、バインダー樹脂としてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)とを混合し、スラリー状の正極合材を調製した。スラリー中の各成分(固形分)の組成比は、L333:AB:PVDF=88:6:6(質量比)であった。このスラリーを集電体に塗布し、集電体上に正極合材層を積層形成した。具体的には、ドクターブレードを用いてこのスラリーを厚さ20μmのアルミニウム箔(集電体)の表面に塗布した。
正極を30mm×25mm、負極を31mm×26mmに裁断し、ラミネートフィルムで収容した。この正極および負極の間に、セパレータとしてポリプロピレン樹脂からなる矩形状シート(40mm×40mm角、厚さ30μm)を挟装して極板群とした。この極板群を二枚一組のラミネートフィルムで覆い、三辺をシールした後、袋状となったラミネートフィルムに上記の電解液を注入した。その後、残りの一辺をシールすることで、四辺が気密にシールされ、極板群および電解液が密閉されたラミネートセルを得た。電解液にはFEC(フルオロエチレンカーボネート)、EC(エチレンカーボネート)、MEC(メチルエチルカーボネート)、DMC(ジメチルカーボネート)=0.4:2.6:3:4(体積比)の混合溶液にLiPF6を1モル/Lとなる濃度で溶解したものを用いた。正極および負極は外部と電気的に接続可能なタブを備え、このタブの一部はラミネートセルの外側に延出した。以上の工程で、ラミネートセル(2極ポーチセル)状のリチウムイオン二次電池を得た。
D50が9.2μmの黒鉛粉末に代えてD50が20.0μmの黒鉛粉末を用いたこと以外は実施例1と同様にして負極を形成した。この負極においては、黒鉛粒子のD50(D1)とSiOx粒子のD50(D2)との比(D1/D2)は3.08であり、黒鉛粒子のD50(D1)と負極活物質層の厚さ(t)との比(D1/t)は1.33である。この負極を用い、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作成した。
D50が9.2μmの黒鉛粉末に代えてD50が20.0μmの黒鉛粉末を用いたこと以外は実施例3と同様にして負極を形成した。この負極においては、黒鉛粒子のD50(D1)とSiOx粒子のD50(D2)との比(D1/D2)は3.08であり、黒鉛粒子のD50(D1)と負極活物質層の厚さ(t)との比(D1/t)は0.61である。この負極を用い、実施例3と同様にしてリチウムイオン二次電池を作成した。
実施例2と比較例1で形成された負極の断面をSEMで観察した。そのSEM像を図1及び図2に示す。比較例1に比べて実施例2の方が小さな気孔が多く形成されていることがわかる。実施例1、2及び比較例1のリチウムイオン二次電池に対し、充放電電流密度0.2mAcm−2にて1サイクル目の定電流充放電試験を行い、2サイクル目以降は充放電電流密度0.5mAcm−2で行った。電位範囲は、リチウム基準電位で0V〜3.0Vであり、試験は室温下で行った。1サイクル目以降は、負極中の活物質であるSiOxのSiO2相に、Li4SiO4を含みLixSiyOzで表される酸化物系化合物が生成している。充放電サイクル試験中の各サイクルにおいて、放電開始から10秒後における負極の抵抗値(放電IRドロップ)をそれぞれ測定し、400サイクルまでの結果を図3に示す。
図3から、実施例1及び実施例2の負極は比較例1に比べて放電IRドロップが低いことから、比(D1/D2)が1を超えかつ2以下とすることで導電性に優れた負極を形成できることがわかる。しかも実施例1より実施例2の方が抵抗が低いことから、黒鉛の粒径には最適範囲があることが示唆される。
Claims (6)
- 集電体と、該集電体に形成された負極活物質層と、からなるリチウムイオン二次電池用負極であって、
該負極活物質層には炭素系粒子と、リチウムイオンを吸蔵可能なLi吸蔵粒子と、を含み、該炭素系粒子のD50(D1)と該Li吸蔵粒子のD50(D2)との比(D1/D2)が1を超えかつ2以下であり、該炭素系粒子の該D50(D1)と該負極活物質層の厚さ(t)との比(D1/t)が1/4以上かつ5/6以下であり、前記Li吸蔵粒子はSiO系粒子であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用負極。 - 前記炭素系粒子はD50が1〜15μmの範囲にある黒鉛である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極。
- 前記SiO系粒子はSiO2相とSi相とからなり、該SiO2相にはLixSiyOzで表される酸化物系化合物が含まれている請求項1又は請求項2に記載のリチウムイオン二次電池用負極。
- 前記負極活物質層には高結着性バインダーが含まれている請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用負極。
- 前記高結着性バインダーはポリアミドイミド樹脂、ポリアミドイミドシリカハイブリッド及びポリアクリル酸から選ばれる少なくとも一種である請求項4に記載のリチウムイオン二次電池用負極。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の負極を用いたことを特徴とするリチウムイオン二次電池。
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