Nothing Special   »   [go: up one dir, main page]

JP5549674B2 - Molten glass production apparatus, molten glass production method, and plate glass production method using them - Google Patents

Molten glass production apparatus, molten glass production method, and plate glass production method using them Download PDF

Info

Publication number
JP5549674B2
JP5549674B2 JP2011532932A JP2011532932A JP5549674B2 JP 5549674 B2 JP5549674 B2 JP 5549674B2 JP 2011532932 A JP2011532932 A JP 2011532932A JP 2011532932 A JP2011532932 A JP 2011532932A JP 5549674 B2 JP5549674 B2 JP 5549674B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
molten glass
bubbler
row
glass
flow
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2011532932A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JPWO2011036939A1 (en
Inventor
亮介 赤木
敦 市川
肇 伊藤
宏 等々力
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AGC Inc
Original Assignee
Asahi Glass Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Asahi Glass Co Ltd filed Critical Asahi Glass Co Ltd
Priority to JP2011532932A priority Critical patent/JP5549674B2/en
Publication of JPWO2011036939A1 publication Critical patent/JPWO2011036939A1/en
Application granted granted Critical
Publication of JP5549674B2 publication Critical patent/JP5549674B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B5/00Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture
    • C03B5/16Special features of the melting process; Auxiliary means specially adapted for glass-melting furnaces
    • C03B5/18Stirring devices; Homogenisation
    • C03B5/193Stirring devices; Homogenisation using gas, e.g. bubblers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B5/00Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture
    • C03B5/16Special features of the melting process; Auxiliary means specially adapted for glass-melting furnaces
    • C03B5/18Stirring devices; Homogenisation
    • C03B5/183Stirring devices; Homogenisation using thermal means, e.g. for creating convection currents
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B5/00Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture
    • C03B5/16Special features of the melting process; Auxiliary means specially adapted for glass-melting furnaces
    • C03B5/235Heating the glass
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B5/00Melting in furnaces; Furnaces so far as specially adapted for glass manufacture
    • C03B5/16Special features of the melting process; Auxiliary means specially adapted for glass-melting furnaces
    • C03B5/42Details of construction of furnace walls, e.g. to prevent corrosion; Use of materials for furnace walls
    • C03B5/43Use of materials for furnace walls, e.g. fire-bricks

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Description

本発明は、溶融ガラス製造装置、溶融ガラス製造方法およびそれらを用いた板ガラスの製造方法に関する。より具体的には、均質性の高い高品質な無アルカリガラスを生産するための溶融ガラス製造装置、溶融ガラス製造方法およびそれらを用いた板ガラスの製造方法に関する。   The present invention relates to a molten glass manufacturing apparatus, a molten glass manufacturing method, and a manufacturing method of plate glass using them. More specifically, the present invention relates to a molten glass manufacturing apparatus, a molten glass manufacturing method, and a plate glass manufacturing method using them for producing high-quality alkali-free glass with high homogeneity.

フラットパネルディスプレイ(FPD)用のガラス基板の製造には、実質的にアルカリ金属イオンを含まない無アルカリガラスを用いることが、ガラス基板の絶縁性を高めるために好ましい。また、無アルカリガラスは熱膨張係数が小さい点でもFPD用のガラス基板の製造に好ましい。   For the production of a glass substrate for a flat panel display (FPD), it is preferable to use an alkali-free glass that does not substantially contain alkali metal ions in order to increase the insulating properties of the glass substrate. In addition, alkali-free glass is preferable for the production of a glass substrate for FPD because it has a small coefficient of thermal expansion.

FPD用のガラス基板の製造においては、なお一層の高品質化、すなわち、均質性の高い高品質なガラス基板の製造が求められている。このためガラス原料を溶解して溶融ガラスを得る溶解槽(溶融炉)では溶融ガラスの均質性を高めるために様々な工夫がなされている。   In manufacturing a glass substrate for FPD, there is a demand for further improvement in quality, that is, manufacturing a high-quality glass substrate with high homogeneity. For this reason, in the melting tank (melting furnace) which melts a glass raw material and obtains molten glass, various ideas are made in order to improve the homogeneity of molten glass.

特許文献1に記載の溶融炉では、横断敷居により溶解炉を上流帯域と下流帯域とに分け、各々の帯域で溶融ガラスの循環流(上流側循環流、下流側循環流)を形成させることにより、原料の溶解および溶融ガラスの均質化を行っている。より具体的には、上流帯域では上流側循環流を形成することによりガラス原料の溶解を行い、下流帯域では下流側循環流を形成することにより溶融ガラスの均質化を行う。特許文献1に記載の溶融炉では、上流側循環流および下流側循環流を制御するために、横断敷居の上流側にバブラーが設けられている。   In the melting furnace described in Patent Document 1, the melting furnace is divided into an upstream zone and a downstream zone by a transverse sill, and a molten glass circulation flow (upstream circulation flow, downstream circulation flow) is formed in each zone. , Melting raw materials and homogenizing molten glass. More specifically, the glass raw material is melted by forming an upstream circulation flow in the upstream zone, and the molten glass is homogenized by forming a downstream circulation flow in the downstream zone. In the melting furnace described in Patent Document 1, a bubbler is provided on the upstream side of the crossing sill in order to control the upstream circulation flow and the downstream circulation flow.

特許文献2に記載の溶融炉(溶融タンク)は、特許文献1に記載の溶融炉における横断敷居に相当する構造は有していないが、少なくとも1列のバブラーと少なくとも2つの互いに向かい合ったバーナーを用いてガラスを溶融、清澄することについて記載されている。   The melting furnace (melting tank) described in Patent Document 2 does not have a structure corresponding to the transverse sill in the melting furnace described in Patent Document 1, but includes at least one row of bubblers and at least two opposite burners. It describes using glass to melt and clarify.

日本国特開平9−124323号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 9-124323 日本国特開平7−144923号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 7-144923

しかしながら、特許文献1,2に記載の溶融炉は、高品質な無アルカリガラスを生産するのには必ずしも適していなかった。
ガラスの溶解温度の指標には、Tη、すなわち、ガラス粘度ηが102[dPa・S]となる温度が用いられるが、無アルカリガラスはTηが1500〜1760℃であり、通常のソーダライムガラス等のアルカリ含有ガラスに比べてTηが100℃以上高く、均質化が難しい。このため、特許文献1,2に記載のソーダライムガラス等の一般的な大量生産用等のレイアウトの溶融炉では十分均質化することができず、均質性に対する要求が特に厳しいガラス製品(FPD用のガラス基板等)の製造には必ずしも適していなかった。
However, the melting furnaces described in Patent Documents 1 and 2 are not necessarily suitable for producing high-quality alkali-free glass.
As an index of the melting temperature of glass, T η , that is, a temperature at which the glass viscosity η becomes 10 2 [dPa · S] is used, but non-alkali glass has a T η of 1500 to 1760 ° C. Compared with alkali-containing glass such as lime glass, T η is 100 ° C. or higher, and homogenization is difficult. For this reason, it cannot be sufficiently homogenized in a melting furnace having a layout for general mass production such as soda lime glass described in Patent Documents 1 and 2, and glass products (for FPDs) that require particularly high homogeneity. It was not necessarily suitable for the production of glass substrates and the like.

また、上述したように、無アルカリガラスはソーダライムガラス等のアルカリ含有ガラスに比べてTηが高いため、溶融炉内における溶融ガラスの温度も必然的に高くなる。溶融ガラスの温度が高ければ、それに応じて溶融ガラスによる炉内構造物への侵食作用が強くなる。したがって、無アルカリガラスの場合、特許文献1に記載の溶融炉における横断敷居や特許文献2に記載の溶融炉における清澄台のような、溶融炉の底部に溶融ガラス流に影響を与える段差が存在すると、溶融ガラスによる段差の侵食、および、それによる不純物の発生が問題となる。Further, as described above, the alkali-free glass has a higher T η than the alkali-containing glass such as soda lime glass, and therefore the temperature of the molten glass in the melting furnace inevitably increases. If the temperature of the molten glass is high, the erosion action of the molten glass on the in-furnace structure is enhanced accordingly. Therefore, in the case of non-alkali glass, there is a step that affects the flow of the molten glass at the bottom of the melting furnace, such as a crossing threshold in the melting furnace described in Patent Document 1 and a fining table in the melting furnace described in Patent Document 2. Then, the erosion of the level | step difference by molten glass and generation | occurrence | production of the impurity by it become a problem.

また、無アルカリガラスの場合、溶融炉内における溶融ガラスの温度が必然的に高くなるので、特許文献1のように下流帯域が長い構造や、特許文献2のように大型の溶融炉とすると、バーナーを用いて加熱する範囲が広くなることからエネルギー効率的に不利である。また、溶融ガラスによる侵食およびそれによる不純物の発生や、溶融ガラスの流速の変化も問題となる。   In the case of non-alkali glass, the temperature of the molten glass in the melting furnace is inevitably high. Therefore, when a structure having a long downstream zone as in Patent Document 1 or a large melting furnace as in Patent Document 2, It is disadvantageous in terms of energy efficiency because the range of heating using a burner is widened. Further, erosion by the molten glass, generation of impurities due thereto, and change in the flow rate of the molten glass are also problematic.

上記した従来技術の問題点を解決するため、本発明は、均質性の高い高品質な無アルカリガラスを生産するのに適した溶融ガラス製造装置、溶融ガラス製造方法、および、それらを用いた板ガラス製造方法を提供することを目的とする。   In order to solve the above-described problems of the prior art, the present invention provides a molten glass manufacturing apparatus, a molten glass manufacturing method, and a plate glass using them, which are suitable for producing high-quality non-alkali glass with high homogeneity. An object is to provide a manufacturing method.

上記の目的を達成するため鋭意検討した結果、均質性の高い高品質な無アルカリガラスを生産するためには、ガラス原料を溶解する溶解槽内における上流側循環流の流速と、下流側循環流の流速と、が一定の関係になるように制御することが必要であることを本願発明者は見出した。   As a result of intensive investigations to achieve the above-mentioned purpose, in order to produce high-quality non-alkali glass with high homogeneity, the flow rate of the upstream circulation flow in the melting tank for melting the glass raw material and the downstream circulation flow The inventor of the present application has found that it is necessary to control the flow rate of the gas so as to have a certain relationship.

本発明は、本願発明者による上記の知見に基づいてなされたものであり、ガラス粘度ηが102[dPa・S]となる温度Tηが1500〜1760℃の溶融ガラスを製造するための溶融ガラス製造装置であって、該溶融ガラス製造装置はガラス原料を溶解する溶解槽を有し、
前記溶解槽の底面近傍に、溶融ガラス流路の幅方向にわたって複数の第1のバブラーおよび複数の第2のバブラーを有し、
前記第1のバブラーは、前記の第2のバブラーよりも溶融ガラス流路の上流側に設けられており、
前記溶解槽は、該溶解槽の上部空間を加熱するためのバーナーを有し、
前記溶解槽の溶融ガラス流路の長さをLFとするとき、前記溶融ガラス流路の上流端から前記第1のバブラーの列までの距離が0.4LF〜0.5LFであり、前記溶融ガラス流路の下流端から前記第2のバブラーの列までの距離が0.45LF〜0.55LFであり、前記第1のバブラーの列と前記第2のバブラー列との距離LPが500〜1000mmであり、
前記溶解槽での溶融ガラスの流路方向における、前記第1のバブラーの列と該列の上流側に直近のバーナーとの距離LB1が0〜2000mmであり、
前記溶解槽での溶融ガラスの流路方向における、前記第2のバブラーの列と該列の下流側に直近のバーナーとの距離LB2が800〜2500mmであり、
かつ、LB2>LB1であることを特徴とする溶融ガラス製造装置を提供する。
The present invention has been made on the basis of the above findings by the inventors of the present application, and is used for producing a molten glass having a temperature T η of 1500 to 1760 ° C. at which the glass viscosity η is 10 2 [dPa · S]. It is a glass manufacturing apparatus, the molten glass manufacturing apparatus has a melting tank for melting the glass raw material,
A plurality of first bubblers and a plurality of second bubblers over the width direction of the molten glass flow path in the vicinity of the bottom surface of the melting tank;
The first bubbler is provided on the upstream side of the molten glass flow path from the second bubbler,
The dissolution tank has a burner for heating the upper space of the dissolution tank,
When the length of molten glass flow path of the melting tank and L F, the distance from the upstream end of the molten glass flow path to the row of the first bubbler is 0.4L F ~0.5L F, the molten distance from the downstream end of glass flow path to the row of the second bubbler is 0.45L F ~0.55L F, the distance of the columns of the first bubbler and said second bubbler row L P is 500 to 1000 mm,
The distance L B1 between the row of the first bubblers and the burner closest to the upstream side of the row in the flow direction of the molten glass in the melting tank is 0 to 2000 mm,
The distance L B2 between the second bubbler row and the burner closest to the downstream side of the row in the flow direction of the molten glass in the melting tank is 800 to 2500 mm,
And the molten glass manufacturing apparatus characterized by it being LB2 > LB1 is provided.

また、本発明は、上記した溶融ガラス製造装置を用いて溶融ガラスを製造する方法であって、前記第1のバブラーから供給されるガスの平均流量をV1[リットル/分]とし、前記第2のバブラーから供給されるガスの平均流量をV2[リットル/分]とし、前記第1のバブラーの上方の雰囲気温度をT1[℃]とし、前記第2のバブラーの上方の雰囲気温度をT2[℃]とするとき、V1>V2、T1>T2となる条件で溶融ガラスを製造する溶融ガラス製造方法を提供する。The present invention is also a method for producing molten glass using the above-described molten glass production apparatus, wherein the average flow rate of the gas supplied from the first bubbler is V 1 [liter / minute], and the first The average flow rate of the gas supplied from the second bubbler is V 2 [liter / min], the ambient temperature above the first bubbler is T 1 [° C.], and the ambient temperature above the second bubbler is Provided is a molten glass production method for producing molten glass under the conditions of V 1 > V 2 and T 1 > T 2 when T 2 [° C.] is satisfied.

また、本発明は、上記した本発明の溶融ガラス製造方法により得られた溶融ガラスを板ガラスに成形する板ガラス製造方法を提供する。   Moreover, this invention provides the plate glass manufacturing method which shape | molds the molten glass obtained by the above-mentioned molten glass manufacturing method of this invention to plate glass.

本発明の溶融ガラス製造装置および溶融ガラス製造方法は、均質性の高い高品質な無アルカリガラスの生産に好適である。
本発明の板ガラス製造方法は、均質性が高く、透明性が高い板ガラスを製造することができるため、FPD用の基板の製造に好適である。
The molten glass manufacturing apparatus and molten glass manufacturing method of the present invention are suitable for the production of high-quality alkali-free glass with high homogeneity.
Since the plate glass manufacturing method of this invention can manufacture plate glass with high homogeneity and high transparency, it is suitable for manufacture of the board | substrate for FPD.

図1は、本発明の溶融ガラス製造装置における溶解槽の一実施形態の断面図である。FIG. 1 is a cross-sectional view of an embodiment of a melting tank in the molten glass production apparatus of the present invention. 図2は、図1に示す溶解槽10の平面図である。但し、溶解槽10の上部壁面は省略されている。FIG. 2 is a plan view of the dissolution tank 10 shown in FIG. However, the upper wall surface of the dissolution tank 10 is omitted.

以下、図面を参照して本発明を説明する。   The present invention will be described below with reference to the drawings.

上述したように、Tηはガラスの溶解温度の指標として用いられるものである。本発明が対象とするガラスは、Tηが1500〜1760℃と、一般的なソーダライムガラス等のアルカリ含有ガラスのTηに比べて100℃以上高いため、溶融ガラスの均質化が難しい。本発明の溶融ガラス製造装置、および、溶融ガラス製造方法は、このような溶融ガラスの均質化を図るのに好適である。なお、Tηが1500〜1760℃となるガラスの具体例としては、特に無アルカリガラスが該当する。
この点から、本発明の溶融ガラス製造装置、および、溶融ガラス製造方法は、FPD用のガラス基板のような、品質についての要求が厳しいガラス製品を所定量(20〜100トン/日)生産するのに適している。
As described above, T η is used as an index of the melting temperature of glass. The glass targeted by the present invention is difficult to homogenize molten glass because T η is 1500 to 1760 ° C., which is 100 ° C. higher than T η of alkali-containing glass such as general soda lime glass. The molten glass manufacturing apparatus and the molten glass manufacturing method of the present invention are suitable for homogenizing such molten glass. In addition, as a specific example of the glass in which T η is 1500 to 1760 ° C., alkali-free glass is particularly applicable.
From this point, the molten glass manufacturing apparatus and the molten glass manufacturing method of the present invention produce a predetermined amount (20 to 100 tons / day) of glass products with strict quality requirements such as a glass substrate for FPD. Suitable for

図1は、本発明の溶融ガラス製造装置における溶解槽の1実施形態の断面図であり、図2は、図1に示す溶解槽の平面図である。但し、理解を容易にするため、溶解槽10の上部壁面は省略されている。
溶解槽10の上流側の端部にはガラス原料の投入口11が設けられている。投入口11から投入されたガラス原料は、バーナー15による加熱によって溶解して溶融ガラスGとなり、溶解槽10内に保持される。溶解槽10の下流側の端部には、溶融ガラスGを次工程に払出すための払出し口12が設けられている。払出し口12は下流側の導管20と連通している。
FIG. 1 is a cross-sectional view of one embodiment of a melting tank in the molten glass production apparatus of the present invention, and FIG. 2 is a plan view of the melting tank shown in FIG. However, the upper wall surface of the dissolution tank 10 is omitted for easy understanding.
A glass raw material inlet 11 is provided at the upstream end of the melting tank 10. The glass raw material charged from the charging port 11 is melted by heating by the burner 15 to become molten glass G, and is held in the melting tank 10. A discharge port 12 for discharging the molten glass G to the next process is provided at the downstream end of the melting tank 10. The discharge port 12 communicates with the downstream conduit 20.

図1、2に示す溶解槽10の底面近傍には、複数の第1のバブラー13、および、複数の第2のバブラー14が設けられている。
複数の第1のバブラー13、および、複数の第2のバブラー14は、溶解槽10の幅方向、より具体的には、溶解槽10の溶融ガラス流路の幅方向、にわたって所定の間隔(ピッチ)を開けて配設されている。
また、第1のバブラー13は、第2のバブラー14よりも溶融ガラス流路の上流側に設けられており、第1のバブラー13の列と第2のバブラー14の列との間には所定の間隔が設けられている。
なお、第1のバブラー13、および、第2のバブラー14の列方向における個々のバブラーのピッチ、ならびに、第1のバブラー13の列と第2のバブラー14の列との距離の好適範囲については後述する。
A plurality of first bubblers 13 and a plurality of second bubblers 14 are provided in the vicinity of the bottom surface of the dissolution tank 10 shown in FIGS.
The plurality of first bubblers 13 and the plurality of second bubblers 14 have a predetermined interval (pitch) over the width direction of the melting tank 10, more specifically, the width direction of the molten glass flow path of the melting tank 10. ) Is opened.
The first bubbler 13 is provided upstream of the second bubbler 14 in the molten glass flow path, and a predetermined interval is provided between the first bubbler 13 row and the second bubbler 14 row. Is provided.
The preferred range of the pitches of the individual bubblers in the row direction of the first bubbler 13 and the second bubbler 14 and the distance between the row of the first bubblers 13 and the row of the second bubblers 14 is as follows. It will be described later.

図1、2に示す溶解槽10の両側面には、該溶解槽10内に保持された溶融ガラスGよりも上方に位置するようにバーナー15が配置されている。バーナー15は、後述する例外部分を除いて、溶解槽10の長さ方向全体にわたって等間隔で設けられている。   Burners 15 are arranged on both side surfaces of the melting tank 10 shown in FIGS. 1 and 2 so as to be positioned above the molten glass G held in the melting tank 10. The burners 15 are provided at equal intervals over the entire length of the dissolution tank 10 except for an exception part to be described later.

本発明の溶融ガラス製造装置における溶解槽10は、第1,2のバブラー13,14、および、バーナー15を後述する特定の配置にすることにより、溶融ガラス流路の底部に特許文献1、2に記載されているような溶融ガラス流に影響を与える段差構造を設けることなしに、溶解槽10内での溶融ガラスGの循環流(上流側循環流100、下流側循環流101)の形成を促進し、かつ、上流側循環流100の流速と下流側循環流101の流速とを所定の関係になるように制御することができる。
本発明の溶融ガラス製造装置における溶解槽10は、溶融ガラス流路の底部に溶融ガラスによる侵食が問題となる段差構造が存在しないため、Tηが1500〜1760℃であるガラスの製造に好適である。
The melting tank 10 in the molten glass manufacturing apparatus of the present invention has Patent Documents 1 and 2 at the bottom of the molten glass channel by arranging the first and second bubblers 13 and 14 and the burner 15 in a specific arrangement described later. Formation of a circulating flow of the molten glass G (upstream circulating flow 100, downstream circulating flow 101) in the melting tank 10 without providing a step structure that affects the molten glass flow as described in FIG. Further, the flow rate of the upstream circulating flow 100 and the flow rate of the downstream circulating flow 101 can be controlled to have a predetermined relationship.
The melting tank 10 in the molten glass production apparatus of the present invention is suitable for producing glass having a T η of 1500 to 1760 ° C. because there is no step structure that causes erosion by the molten glass at the bottom of the molten glass flow path. is there.

本発明の溶融ガラス製造装置における溶解槽10は、該溶解槽10の溶融ガラス流路の長さをLFとするとき、溶融ガラス流路の上流端から第1のバブラー13の列までの距離が、0.4LF〜0.5LFであり、溶融ガラス流路の下流端から第2のバブラー14の列までの距離が0.45LF〜0.55LFである。
したがって、特許文献1,2に記載されているような従来の溶解槽(溶融炉)に比べて、溶解槽10の長さが短く、溶解槽における下流側循環流を形成する部位の長さも短い。
本発明の溶解槽10の溶融ガラス流路の長さLFは、溶融ガラス流路の幅によって異なるが、好ましくは10〜30mであり、より好ましくは10〜25mであり、さらに好ましくは15〜22mである。
一方、溶融ガラス流路の幅は、好ましくは5〜10mであり、より好ましくは5.5〜9mであり、さらに好ましくは6.5〜8mである。
The melting tank 10 in the molten glass production apparatus of the present invention is a distance from the upstream end of the molten glass flow path to the first bubbler 13 row when the length of the molten glass flow path of the melting tank 10 is L F. There is a 0.4L F ~0.5L F, the distance from the downstream end of the molten glass flow path to the row of the second bubbler 14 is 0.45L F ~0.55L F.
Therefore, compared with the conventional melting tank (melting furnace) as described in Patent Documents 1 and 2, the length of the melting tank 10 is short, and the length of the part forming the downstream circulating flow in the melting tank is also short. .
Although the length L F of the molten glass flow path of the melting tank 10 of the present invention varies depending on the width of the molten glass flow path, it is preferably 10 to 30 m, more preferably 10 to 25 m, and still more preferably 15 to 22 m.
On the other hand, the width of the molten glass channel is preferably 5 to 10 m, more preferably 5.5 to 9 m, and still more preferably 6.5 to 8 m.

本発明の溶融ガラス製造装置における溶解槽10では、第1のバブラー13および第2のバブラー14からのガス16,17の流量を後述する特定の関係とし、かつ、バーナー15を後述する特定の配置にすることにより、下流帯域における溶融ガラス流(下流側循環流101)の単位時間当たりの流量を下げ、上流側循環流100の流速と下流側循環流101の流速とを所定の関係になるように制御することができる。これにより、Tηが1500〜1760℃の溶融ガラスを製造する際に、ガラス原料中の未溶解物や溶融ガラス表面での揮散等によってできる比重の軽い異質層(スカム層)の前進(下流帯域への素通り)を抑え、溶融ガラスの均質化を促進することができ、均質性の高い高品質な溶融ガラスを得ることができる。
なお、第1のバブラー13および第2のバブラー14から供給するガス16,17には、溶融ガラスG、および、バブラー13,14等の溶解槽10の構成要素に悪影響を及ぼさないものを用いることが好ましい。このようなガスの具体例としては、空気、窒素、酸素、ヘリウム、アルゴン等が例示される。バブラー13,14の材料として、白金または白金合金が用いられる場合、バブラー13,バブラー14から供給するガス16,17には、窒素、ヘリウム、および、アルゴンといった酸素を含まないガスを用いることが好ましい。これらの中でも窒素が特に好ましい。
In the melting tank 10 in the molten glass manufacturing apparatus of the present invention, the flow rates of the gases 16 and 17 from the first bubbler 13 and the second bubbler 14 are set to a specific relationship described later, and the burner 15 is set to a specific arrangement described later. By reducing the flow rate per unit time of the molten glass flow (downstream circulating flow 101) in the downstream zone, the flow rate of the upstream circulating flow 100 and the flow rate of the downstream circulating flow 101 have a predetermined relationship. Can be controlled. As a result, when producing molten glass having a T η of 1500 to 1760 ° C., the forward movement of the heterogeneous layer (scum layer) having a light specific gravity (scum layer) formed by undissolved material in the glass raw material or volatilization on the surface of the molten glass. And the homogenization of the molten glass can be promoted, and a high-quality molten glass with high homogeneity can be obtained.
In addition, the gas 16 and 17 supplied from the first bubbler 13 and the second bubbler 14 should use molten glass G and those that do not adversely affect the components of the melting tank 10 such as the bubblers 13 and 14. Is preferred. Specific examples of such a gas include air, nitrogen, oxygen, helium, and argon. When platinum or a platinum alloy is used as the material of the bubblers 13, 14, it is preferable to use a gas that does not contain oxygen, such as nitrogen, helium, and argon, as the gases 16, 17 supplied from the bubbler 13, the bubbler 14. . Of these, nitrogen is particularly preferred.

溶解槽10において、溶融ガラス流路の上流端から第1のバブラー13の列までの距離が0.43LF〜0.46LFであることが好ましく、溶融ガラス流路の下流端から第2のバブラー14の列までの距離が0.47LF〜0.54LFであることが好ましい。In the melting tank 10, the distance from the upstream end of the molten glass flow path to the row of the first bubblers 13 is preferably 0.43L F to 0.46L F , and the second from the downstream end of the molten glass flow path. The distance to the row of bubblers 14 is preferably 0.47L F to 0.54L F.

溶解槽10において、第1のバブラー13の列と、第2のバブラー14の列との距離をLPとするとき、LPが500〜1000mmである。LPが、上記の範囲を満たしていると、溶解槽10内での溶融ガラスGの循環流(上流側循環流100、下流側循環流101)の形成を促進する効果に優れ、かつ、上流側循環流100の流速と下流側循環流101の流速とを所定の関係になるように制御するうえで好ましい。
Pが500mm未満だと、第1のバブラー13の列と、第2のバブラー14の列との距離が近すぎるため、溶解槽10内での溶融ガラスGの循環流(上流側循環流100、下流側循環流101)の形成を促進する効果に乏しく、かつ、上流側循環流100の流速と下流側循環流101の流速とを所定の関係になるように制御するのが困難である。
Pが1000mm超の場合も、第1のバブラー13の列と、第2のバブラー14の列との距離が広すぎるため、溶解槽10内での溶融ガラスGの循環流(上流側循環流100、下流側循環流101)の形成を促進する効果に乏しく、かつ、上流側循環流100の流速と下流側循環流101の流速とを所定の関係になるように制御するのが困難である。
溶解槽10において、LPが600〜800mmであることが好ましい。
In the dissolution tank 10, when the distance between the row of the first bubblers 13 and the row of the second bubblers 14 is L P , L P is 500 to 1000 mm. When L P satisfies the above range, it is excellent in the effect of promoting the formation of a circulating flow of the molten glass G (upstream circulating flow 100, downstream circulating flow 101) in the melting tank 10, and upstream. This is preferable in controlling the flow rate of the side circulation flow 100 and the flow rate of the downstream circulation flow 101 so as to have a predetermined relationship.
If L P is less than 500 mm, the distance between the row of the first bubblers 13 and the row of the second bubblers 14 is too close, so the circulating flow of the molten glass G in the melting tank 10 (upstream circulating flow 100 In addition, the effect of promoting the formation of the downstream circulation flow 101) is poor, and it is difficult to control the flow rate of the upstream circulation flow 100 and the flow rate of the downstream circulation flow 101 to have a predetermined relationship.
Even when L P is more than 1000 mm, the distance between the row of the first bubblers 13 and the row of the second bubblers 14 is too wide, so the circulating flow of the molten glass G in the melting tank 10 (upstream circulating flow) 100, the effect of promoting the formation of the downstream circulation flow 101) is poor, and it is difficult to control the flow rate of the upstream circulation flow 100 and the flow rate of the downstream circulation flow 101 so as to have a predetermined relationship. .
In the dissolution tank 10, L P is preferably 600 to 800 mm.

第1のバブラー13および第2のバブラー14において、バブラーの列方向における個々のバブラー間のピッチp、すなわち、溶解槽10の溶融ガラス流路の幅方向における個々のバブラー間の距離が、400〜700mmであることが好ましい。個々のバブラー間のピッチpが上記の範囲であれば、溶解槽10内での溶融ガラスGの循環流(上流側循環流100、下流側循環流101)の形成を促進する効果に優れ、上流側循環流100の流速と下流側循環流101の流速とを所定の関係になるように制御するうえで好ましく、かつ製造コストの観点でも優れている。
個々のバブラー間のピッチpが700mm超だと、個々のバブラー間の距離が広すぎるため、溶解槽10内での溶融ガラスGの循環流(上流側循環流100、下流側循環流101)の形成を促進する効果が不十分となるおそれがあり、特に、溶融ガラス流路の幅方向において、部位によって、溶融ガラスGの循環流(上流側循環流100、下流側循環流101)の形成の促進に差が生じ、循環流の流速にムラが生じるおそれがあり、溶融ガラスGの均質化という点から好ましくない。また、上流側循環流100の流速と下流側循環流101の流速とを所定の関係になるように制御するのが困難になるおそれがある。
一方、個々のバブラー間のピッチpを400mm未満としても、溶解槽10内での溶融ガラスGの循環流(上流側循環流100、下流側循環流101)の形成の促進にはもはや寄与せず、むしろ、費用対効果の観点では溶解槽10内に設ける第1,第2のバブラー13,14の数が過剰となり、溶融ガラスの製造コストの増加につながることから好ましくない。
In the first bubbler 13 and the second bubbler 14, the pitch p between the individual bubblers in the row direction of the bubblers, that is, the distance between the individual bubblers in the width direction of the molten glass channel of the melting tank 10 is 400 to It is preferable that it is 700 mm. If the pitch p between the individual bubblers is in the above range, it is excellent in the effect of promoting the formation of a circulating flow (upstream circulating flow 100, downstream circulating flow 101) of the molten glass G in the melting tank 10, and upstream. This is preferable for controlling the flow rate of the side circulation flow 100 and the flow rate of the downstream circulation flow 101 so as to have a predetermined relationship, and is excellent in terms of manufacturing cost.
If the pitch p between the individual bubblers exceeds 700 mm, the distance between the individual bubblers is too wide, so that the molten glass G circulating flow (upstream circulating flow 100, downstream circulating flow 101) in the melting tank 10 There is a possibility that the effect of promoting the formation may be insufficient. In particular, in the width direction of the molten glass flow path, the formation of the circulating flow (the upstream circulating flow 100 and the downstream circulating flow 101) of the molten glass G depending on the part. A difference occurs in the acceleration, and the flow rate of the circulating flow may be uneven, which is not preferable from the viewpoint of homogenizing the molten glass G. Further, it may be difficult to control the flow rate of the upstream circulation flow 100 and the flow rate of the downstream circulation flow 101 so as to have a predetermined relationship.
On the other hand, even if the pitch p between individual bubblers is less than 400 mm, it no longer contributes to the promotion of the formation of the circulating flow of the molten glass G (upstream circulating flow 100, downstream circulating flow 101) in the melting tank 10. Rather, from the viewpoint of cost effectiveness, the number of the first and second bubblers 13 and 14 provided in the melting tank 10 becomes excessive, which leads to an increase in the manufacturing cost of the molten glass, which is not preferable.

溶解槽10における溶融ガラスの流路方向を軸とするとき、第1のバブラー13と第2のバブラー14とが同軸上に存在しないように配置されていることが好ましい。
図2に示す溶解槽10において、第1のバブラー13の突出口と第2のバブラー14の突出口とが千鳥状に配置されており、第1のバブラー13の突出口と第2のバブラー14の突出口とが同軸上に存在しない。
このような配置にした場合、第1のバブラー13の突出口のいずれかが機能しなくなった場合であっても、下流側に千鳥状に配置された第2のバブラー14の突出口の存在により、溶解槽10内での溶融ガラスGの循環流(上流側循環流100、下流側循環流101)の形成を促進する効果が損なわれることがなく、かつ、上流側循環流100の流速と下流側循環流101の流速とを所定の関係になるように制御することができる。
It is preferable that the first bubbler 13 and the second bubbler 14 are arranged so as not to be coaxial with respect to the flow direction of the molten glass in the melting tank 10.
In the dissolution tank 10 shown in FIG. 2, the protruding ports of the first bubbler 13 and the protruding ports of the second bubbler 14 are arranged in a staggered manner, and the protruding port of the first bubbler 13 and the second bubbler 14 are arranged. There is no coexistence with the protruding port.
In such an arrangement, even if one of the protruding ports of the first bubbler 13 stops functioning, due to the presence of the protruding ports of the second bubbler 14 arranged in a staggered manner downstream. In addition, the effect of promoting the formation of the circulating flow of the molten glass G (upstream circulating flow 100, downstream circulating flow 101) in the melting tank 10 is not impaired, and the flow rate and the downstream of the upstream circulating flow 100 are not impaired. The flow rate of the side circulation flow 101 can be controlled to have a predetermined relationship.

図1、2に示す溶解槽10の両側面には、該溶解槽10の長さ方向全体にわたってバーナー15が等間隔で設けられている。但し、第2のバブラー14の上方にはバーナー15が設けられていない。
詳しくは後述するが、本発明では、第2のバブラー14から供給されるガス17の平均流量V2を第1のバブラー13から供給されるガス16の平均流量V1よりも小さくし(制御1)、かつ、第2のバブラー14の上方の雰囲気温度T2を第1のバブラー13の上方の雰囲気温度T1よりも低くすることにより(制御2)、下流側循環流101の単位時間当たりの流量を下げて、上流側循環流100の流速と下流側循環流101の流速とを所定の関係になるように制御することができる。これにより、Tηが1500〜1760℃の溶融ガラスを製造する際に、溶融ガラスの均質化を促進することができ、均質性の高い高品質な溶融ガラスを得ることができる。
Burners 15 are provided at equal intervals over the entire length of the dissolution tank 10 on both sides of the dissolution tank 10 shown in FIGS. However, the burner 15 is not provided above the second bubbler 14.
As will be described in detail later, in the present invention, the average flow rate V 2 of the gas 17 supplied from the second bubbler 14 is made smaller than the average flow rate V 1 of the gas 16 supplied from the first bubbler 13 (control 1). ) And lowering the ambient temperature T 2 above the second bubbler 14 to be lower than the ambient temperature T 1 above the first bubbler 13 (control 2), the unit of the downstream circulating flow 101 per unit time It is possible to control the flow rate of the upstream circulating flow 100 and the downstream circulating flow 101 so as to have a predetermined relationship by decreasing the flow rate. Thus, when the T eta is producing molten glass from 1500 to 1760 ° C., can promote homogenization of molten glass, it is possible to obtain high homogeneity quality molten glass.

上記制御2を達成するためには、図2に示すように、第2のバブラー14の列と該列の下流側に直近のバーナー15とをある程度離して配置する必要がある。このため、LB2=800mm以上とする必要がある。
但し、第2のバブラー14の列と該列の下流側に直近のバーナー15とを離しすぎると、第2のバブラー14の上方の雰囲気温度が低くなりすぎて、却って溶融ガラスの均質化が不十分になる等の問題が生じる。また、溶解槽10の下流側の端部に設けられた払出し口12から払出される溶融ガラスGの温度が低くなり、後工程において減圧脱泡を行う場合に脱泡し難くなる等の問題が生じる。このため、LB2=2500mm以下とする必要がある。
したがって、LB2=800〜2500mmである。なお、LB2=1000〜2000mmであることが好ましく、LB2=1000〜1600mmであることがより好ましい。
In order to achieve the above control 2, as shown in FIG. 2, it is necessary to arrange the row of the second bubblers 14 and the burner 15 nearest to the downstream side of the row to some extent. Therefore, it is necessary to set L B2 = 800 mm or more.
However, if the row of the second bubblers 14 and the burner 15 closest to the downstream side of the row are separated too much, the ambient temperature above the second bubbler 14 becomes too low and the homogenization of the molten glass is not achieved. The problem of becoming sufficient arises. Moreover, the temperature of the molten glass G discharged | emitted from the discharge port 12 provided in the downstream edge part of the melting tank 10 becomes low, and when depressurization defoaming is performed in a post process, it is difficult to defoam. Arise. For this reason, it is necessary to set L B2 = 2500 mm or less.
Therefore, L B2 = 800 to 2500 mm. Incidentally, it is preferable that an L B2 = 1000 to 2000 mm, and more preferably L B2 = 1000~1600mm.

また、上記制御2を達成するため、図2に示す溶解槽10では、溶解槽10での溶融ガラスの流路方向における、第1のバブラー13の列と該列の上流側に直近のバーナー15との距離LB1と、第2のバブラー14の列と該列の下流側に直近のバーナー15との距離LB2と、が、LB2>LB1の関係になっている。すなわち、第1のバブラー13の上方にバーナー15が設けられているのに対して、第2のバブラー14の上方にはバーナー15が設けない。図2に示す溶解槽10では、このような配置とすることによって、第2のバブラーの上方の雰囲気温度T2を第1のバブラーの上方の雰囲気温度T1よりも低くすることができる。
本発明において、LB2−LB1≧300mmであることが好ましく、LB2−LB1≧500mmであることがより好ましく、LB2−LB1≧800mmであることがさらに好ましい。
Further, in order to achieve the above control 2, in the melting tank 10 shown in FIG. 2, the burner 15 nearest to the row of the first bubblers 13 and the upstream side of the row in the flow direction of the molten glass in the melting bath 10. the distance L B1 between, the distance L B2 of the nearest burner 15 on the downstream side of the column and said column of the second bubbler 14, but have a relationship of L B2> L B1. That is, the burner 15 is provided above the first bubbler 13, whereas the burner 15 is not provided above the second bubbler 14. In the dissolution tank 10 shown in FIG. 2, with such an arrangement, the atmospheric temperature T 2 above the second bubbler can be made lower than the atmospheric temperature T 1 above the first bubbler.
In the present invention, L B2 −L B1 ≧ 300 mm is preferable, L B2 −L B1 ≧ 500 mm is more preferable, and L B2 −L B1 ≧ 800 mm is further preferable.

一方、図2に示す溶解槽10では、第1のバブラー13の列の上方にバーナー15が設けられているが、LB2>LB1の関係を満たす限り、第1のバブラー13の列と該列の上流側に直近のバーナー15とをある程度離して配置してもよい。但し、第1のバブラー13の列と該列の上流側に直近のバーナー15とを離しすぎると、第1のバブラー13の上方の雰囲気温度が低くなりすぎて上流側循環流100が弱まり、ガラス原料の溶解が不十分になる、また、それにより、溶解槽10の下流域での溶融ガラスGの均質化が不十分になる等の問題が生じる。このため、LB1=2000mm以下とする必要がある。
したがって、LB1=0〜2000mmである。なお、LB1=500〜1500mmであることが好ましい。
また、隣り合うバーナー15間のピッチは、バーナー15の種類や溶解槽10のレイアウトにもよるが、600〜2600mmが好ましく、800〜2400mmがより好ましい。
On the other hand, in the dissolution tank 10 shown in FIG. 2, the burner 15 is provided above the row of the first bubblers 13, but as long as the relationship of L B2 > L B1 is satisfied, The nearest burner 15 may be arranged some distance away from the upstream side of the row. However, if the row of the first bubblers 13 and the burner 15 closest to the upstream side of the row are separated too much, the ambient temperature above the first bubbler 13 becomes too low and the upstream side circulation flow 100 becomes weak, and the glass Problems such as insufficient melting of the raw materials and insufficient homogenization of the molten glass G in the downstream region of the melting tank 10 occur. For this reason, it is necessary to set L B1 = 2000 mm or less.
Therefore, L B1 = 0 to 2000 mm. Note that L B1 = 500 to 1500 mm is preferable.
Moreover, although the pitch between the adjacent burners 15 is based also on the kind of burner 15 and the layout of the dissolution tank 10, 600-2600 mm is preferable and 800-2400 mm is more preferable.

バーナー15での燃焼は、燃料を酸素ガスと混合して燃焼させたり、燃料を酸素ガスおよび空気と混合して燃焼させたりすることができる。これらの方法を用いることにより、溶融ガラスに水分を含有させることができる。溶解槽10から下流側の導管20へと送られた溶融ガラスの後工程において、溶融ガラス中の泡を減圧脱泡により脱泡する場合には、溶融ガラスが水分を含んでいることが好ましいことから、上記のような燃焼が好ましい。   Combustion in the burner 15 can be performed by mixing the fuel with oxygen gas and burning it, or mixing the fuel with oxygen gas and air and burning it. By using these methods, moisture can be contained in the molten glass. In the post-process of the molten glass sent from the melting tank 10 to the downstream conduit 20, when the bubbles in the molten glass are defoamed by vacuum degassing, the molten glass preferably contains moisture. Therefore, the combustion as described above is preferable.

溶解槽10の溶融ガラスGと接する部分の構成材料は、耐熱性および溶融ガラスに対する耐食性に優れていることが求められることから、ZrO2含有の耐火レンガが用いられるが、溶融ガラス流路をなす溶解槽10の底面のうち、第1のバブラー13の列から上流側に0.1LF〜0.3LFの部分には、質量%でZrO2が85%以上97%以下で、残部がSiO2を主体とするガラス質の熱溶融耐火物が用いることが好ましい。溶解槽10を流通する溶融ガラスの温度は、下流側よりも上流側のほうが高く、また、第2のバブラー14からの流量よりも第1のバブラー13からの流量のほうが大きいため、耐火レンガが侵食されやすいからである。この場合、個々の熱溶融耐火物の厚さは50〜120mmであることが好ましく、熱溶融耐火物は2〜3個積層させることが好ましい。さらに、このようにして形成した熱溶融耐火物の層の外側に、他のZrO2含有の耐火レンガを2〜5層積層させることができる。なお、溶解槽10の溶融ガラスGと接する部分の全てを上記組成の熱溶融耐火物で構成することが好ましい。また、各耐火レンガをアルミナ・ジルコン質等のタンプ材を介して積層することができる。
溶解槽10底部の耐火レンガの外側には、該耐火レンガを冷却するための空冷または水冷等による冷却手段が設けられていると、耐火レンガの寿命が向上するため、好ましい。
The constituent material of the melting tank 10 in contact with the molten glass G is required to be excellent in heat resistance and corrosion resistance to the molten glass. Therefore, a refractory brick containing ZrO 2 is used. of the bottom surface of the dissolving tank 10, in a portion of the 0.1L F ~0.3L F on the upstream side from the columns of the first bubbler 13, ZrO 2 is not more than 97% 85% by mass%, the balance being SiO It is preferable to use a glassy hot-melt refractory mainly composed of 2 . The temperature of the molten glass flowing through the melting tank 10 is higher on the upstream side than on the downstream side, and since the flow rate from the first bubbler 13 is higher than the flow rate from the second bubbler 14, This is because it is easily eroded. In this case, the thickness of each hot-melt refractory is preferably 50 to 120 mm, and preferably two or three hot-melt refractories are laminated. Furthermore, 2-5 layers of other ZrO 2 -containing refractory bricks can be laminated outside the layer of the hot-melt refractory thus formed. In addition, it is preferable to comprise all the parts which contact | connect the molten glass G of the melting tank 10 with the hot-melt refractory material of the said composition. Moreover, each refractory brick can be laminated | stacked via stamp materials, such as an alumina zircon material.
It is preferable that cooling means by air cooling or water cooling for cooling the refractory brick is provided on the outer side of the refractory brick at the bottom of the melting tank 10 because the life of the refractory brick is improved.

次に、本発明の溶融ガラス製造方法について説明する。
本発明の溶融ガラス製造方法では、上記制御1,2を行いつつ溶融ガラスを製造する。
上記制御1,2を行うことによって、下流側循環流101の単位時間当たりの流量を下げて、上流側循環流100の流速と下流側循環流101の流速とを、後述する所定の関係になるように制御することができる。
Next, the molten glass manufacturing method of this invention is demonstrated.
In the molten glass manufacturing method of the present invention, the molten glass is manufactured while performing the above controls 1 and 2.
By performing the above controls 1 and 2, the flow rate per unit time of the downstream circulation flow 101 is lowered, and the flow rate of the upstream circulation flow 100 and the flow rate of the downstream circulation flow 101 have a predetermined relationship described later. Can be controlled.

本発明の溶融ガラス製造方法において、上記V1が0.5〜20リットル/分であることが好ましく、0.7〜5リットル/分であることがより好ましく、0.9〜3リットル/分であることがさらに好ましく、1.8〜2.6リットル/分であることが特に好ましい。また、上記V2が0.3〜19.8リットル/分であることが好ましく、0.4〜4.8リットル/分であることがより好ましく、0.5〜2リットル/分であることがさらに好ましく、0.9〜2.0リットル/分であることが特に好ましい。
また、V1−V2≧0.2リットル/分が好ましく、V1−V2≧0.4リットル/分がより好ましく、V1−V2≧0.6リットル/分がさらに好ましく、V1−V2≧1.0リットル/分が特に好ましい。
In the molten glass production method of the present invention, V 1 is preferably 0.5 to 20 liters / minute, more preferably 0.7 to 5 liters / minute, and 0.9 to 3 liters / minute. More preferably, it is particularly preferably 1.8 to 2.6 liters / minute. The V 2 is preferably 0.3 to 19.8 liters / minute, more preferably 0.4 to 4.8 liters / minute, and 0.5 to 2 liters / minute. Is more preferable, and 0.9 to 2.0 liter / min is particularly preferable.
Further, V 1 −V 2 ≧ 0.2 liter / min is preferable, V 1 −V 2 ≧ 0.4 liter / min is more preferable, V 1 −V 2 ≧ 0.6 liter / min is further preferable, V 1− V 2 ≧ 1.0 liter / min is particularly preferred.

本発明の溶融ガラス製造方法において、上記T1が1590〜1710℃であることが好ましく、1600〜1695℃であることがより好ましい。また、上記T2が1570〜1690℃であることが好ましく、1580〜1675℃であることがより好ましい。
また、T1−T2は10〜35℃が好ましく、T1−T2は15〜30℃がより好ましく、19〜26℃がさらに好ましい。
なお、T1およびT2は、以下の方法で測定することができる。
(測定位置)
1:第1のバブラーの列よりも上流側に直近のバーナーと、該バーナーよりもさらに上流側に位置する直近のバーナーと、の中間位置。
2:第2のバブラーの列と、該バブラーよりも下流側に直近のバーナーと、の中間位置。
(測定方法)
溶解槽の側面に設けられた観察用窓から、対面側の側面の溶解槽内壁面温度を放射温度計(例えば、CHINO IR−AH3SU(測定波長:0.65μm、ε=1.0))で測定する。
In the molten glass producing method of the present invention, it is preferable that the T 1 is a 1590-1710 ° C., and more preferably from 1600 to 1695 ° C.. Further, it is preferable that the T 2 is 1570-1690 ° C., and more preferably 1580-1675 ° C..
Further, T 1 -T 2 is preferably 10~35 ℃, T 1 -T 2 is more preferably 15 to 30 ° C., more preferably 19 to 26 ° C..
T 1 and T 2 can be measured by the following method.
(Measurement position)
T 1 : Intermediate position between the burner closest to the upstream side of the first row of bubblers and the latest burner positioned further upstream than the burner.
T 2 : Intermediate position between the second row of bubblers and the burner closest to the downstream side of the bubblers.
(Measuring method)
From the observation window provided on the side surface of the dissolution tank, the inner wall surface temperature of the facing side surface is measured with a radiation thermometer (for example, CHINO IR-AH3SU (measurement wavelength: 0.65 μm, ε = 1.0)). taking measurement.

本発明の溶融ガラス製造方法では、上流側循環流100の平均流速をF1[m/時間]とし、下流側循環流101の平均流速をF2[m/時間]とするとき、F1=5〜20m/時間、F2=0.5〜7m/時間となるように制御することが好ましい。これにより、Tηが1500〜1760℃の溶融ガラスを製造する際に、溶融ガラスの均質化を促進することができ、均質性の高い高品質な溶融ガラスを得ることができる。
1=8〜15m/時間、F2=1〜4m/時間となるように制御することがより好ましい。
なお、F1およびF2は、以下の方法で測定することができる。
(測定位置)
1:溶融ガラス流路の上流端からの距離が0.30LF〜0.34LFで、溶融ガラス流路の幅方向における中央付近。
2:溶融ガラス流路の下流端からの距離が0.22LF〜0.30LFで、溶融ガラス流路の幅方向における中央付近。
(測定方法)
溶融ガラスの表層における泡の流れをビデオ撮影し、泡の移動距離に対する移動時間を測定して流速とする。この手順を2〜3回繰り返して平均流速を求める。
In the molten glass production method of the present invention, when the average flow velocity of the upstream circulation flow 100 is F 1 [m / hour] and the average flow velocity of the downstream circulation flow 101 is F 2 [m / hour], F 1 = 5 to 20 m / time is preferably controlled such that F 2 = 0.5~7m / time. Thus, when the T eta is producing molten glass from 1500 to 1760 ° C., can promote homogenization of molten glass, it is possible to obtain high homogeneity quality molten glass.
It is more preferable to control such that F 1 = 8 to 15 m / hour and F 2 = 1 to 4 m / hour.
F 1 and F 2 can be measured by the following method.
(Measurement position)
F 1: distance from the upstream end of the molten glass flow path at 0.30L F ~0.34L F, near the center in the width direction of the molten glass flow path.
F 2: distance from the downstream end of the molten glass flow path at 0.22L F ~0.30L F, near the center in the width direction of the molten glass flow path.
(Measuring method)
Video of the flow of bubbles on the surface of the molten glass is taken, and the moving time with respect to the moving distance of the bubbles is measured to obtain the flow velocity. Repeat this procedure 2-3 times to determine the average flow rate.

次に、本発明の板ガラス製造方法について説明する。
本発明の板ガラス製造方法では、上記した本発明の溶融ガラス製造方法により得られた溶融ガラスを板ガラスに成形する。溶融ガラスを成形して板ガラスとする手段としては、フロート法、ダウンドロー法等の各種成形方法を用いることができる。Tηが1500〜1760℃のガラスの場合、フロート法が特に好ましい。
本発明の板ガラス製造方法において、上記した本発明の溶融ガラス製造方法により得られた溶融ガラスを板ガラスに成形する前に、該溶融ガラス中の泡を減圧脱泡により脱泡してもよい。
本発明の板ガラス製造方法では、本発明の溶融ガラス製造方法により得られた均質性が高い溶融ガラスを成形して板ガラスとするので、均質性が高く、透明性が高い板ガラスを得ることができる。
本発明の板ガラス製造装置では、様々な用途の板ガラスの製造に適用可能であるが、均質性が高く、透明性が高い板ガラスが得られることから、FPD用のガラス基板のように、均質性についての要求がきわめて厳しい用途の板ガラスの製造に適用することが特に好ましい。
Next, the plate glass manufacturing method of the present invention will be described.
In the plate glass manufacturing method of the present invention, the molten glass obtained by the above-described molten glass manufacturing method of the present invention is formed into a plate glass. As a means for forming molten glass into plate glass, various forming methods such as a float method and a downdraw method can be used. If T eta is a glass of 1,500 to 1,760 ° C., a float method is particularly preferable.
In the plate glass manufacturing method of the present invention, before the molten glass obtained by the above-described molten glass manufacturing method of the present invention is formed into plate glass, bubbles in the molten glass may be degassed by vacuum degassing.
In the plate glass manufacturing method of the present invention, since the molten glass having high homogeneity obtained by the molten glass manufacturing method of the present invention is formed into a plate glass, a plate glass having high homogeneity and high transparency can be obtained.
The plate glass production apparatus of the present invention can be applied to the production of plate glass for various uses. However, since a plate glass having high homogeneity and high transparency can be obtained, the homogeneity of the glass substrate for FPD can be obtained. It is particularly preferable to apply it to the production of plate glass for applications in which the demands of these are extremely strict.

図1,2に示す溶解槽10の投入口に所望の組成となるようにガラス原料を投入して、Tηが1500〜1760℃の無アルカリガラスを製造する。図1,2に示す溶解槽10の各部の寸法は以下の通り。
溶融ガラス流路の長さLF:16〜25m
溶融ガラス流路の幅:5.5〜9m
溶融ガラス流路の上流端から第1のバブラー13の列までの距離
:0.43LF〜0.46LF
溶融ガラス流路の下流端から第2のバブラー14の列までの距離
:0.47LF〜0.54LF
第1のバブラー13の列と、第2のバブラー14の列との距離LP:600〜800mmバブラーの列方向における個々のバブラー13,14のピッチp:400〜700mm
溶解槽での溶融ガラスの流路方向における、第1のバブラー13の列と該列の上流側に直近のバーナー15との距離LB1:500〜1500mm
溶解槽での溶融ガラスの流路方向における、第2のバブラー14の列と該列の下流側に直近のバーナー15との距離LB2:1000〜2000mm
B2−LB1≧500mm
溶解槽での溶融ガラスの流路方向における、個々のバーナー間の距離
:800〜2400mm
第1のバブラー13からの平均流量V1、および、第2のバブラー14からの平均流量V2が下記条件となるように調整する。
1:1.8〜2.6リットル/分
2:0.9〜2.0リットル/分
1−V2≧0.6リットル/分
バーナー15での燃焼により、第1のバブラー13の上方の雰囲気温度T1、および、第2のバブラー14の上方の雰囲気温度T2は下記条件に保持される。なお、T1およびT2は上述した方法で測定する。
1:1590〜1710℃
2:1580〜1675℃
1−T2:10〜35℃
溶解槽10内における上流側循環流100の平均流速F1および下流側循環流101の平均流速F2を上述した方法により測定する。結果は以下の通りである。
1=8〜15m/時間
2=1〜4m/時間
上記の条件で実施することにより、Tηが1500〜1760℃で、均質性が高い高品質な無アルカリガラスが製造される。
By introducing glass raw materials so that the desired composition into the slot of the dissolution tank 10 shown in FIG. 1, 2, T eta is the production of alkali-free glass of 1500 to 1760 ° C.. The dimensions of each part of the dissolution tank 10 shown in FIGS.
Molten glass flow path length L F : 16 to 25 m
Width of molten glass flow path: 5.5-9m
Distance from the upstream end of the molten glass flow path to the first bubbler 13 row: 0.43L F to 0.46L F
Distance from the downstream end of the molten glass flow path to the second bubbler 14 row: 0.47 L F to 0.54 L F
Distance L p between first bubbler 13 row and second bubbler 14 row: 600 to 800 mm Pitch of individual bubblers 13 and 14 in the row direction of bubblers p: 400 to 700 mm
Distance L B1 between the row of first bubblers 13 and the burner 15 closest to the upstream side of the row in the flow direction of the molten glass in the melting tank: 500-1500 mm
Distance L B2 between the row of second bubblers 14 and the burner 15 nearest to the downstream side of the row in the flow direction of the molten glass in the melting tank: 1000 to 2000 mm
L B2 -L B1 ≧ 500mm
Distance between individual burners in the flow direction of molten glass in the melting tank: 800 to 2400 mm
The average flow rate V 1 from the first bubbler 13 and the average flow rate V 2 from the second bubbler 14 are adjusted to satisfy the following conditions.
V 1 : 1.8 to 2.6 liters / minute V 2 : 0.9 to 2.0 liters / minute V 1 −V 2 ≧ 0.6 liters / minute By the combustion in the burner 15, the first bubbler 13 The ambient temperature T 1 above and the ambient temperature T 2 above the second bubbler 14 are maintained under the following conditions. T 1 and T 2 are measured by the method described above.
T 1 : 1590 to 1710 ° C.
T 2 : 1580-1675 ° C
T 1 -T 2: 10~35 ℃
The average flow rate F 2 in average flow rate F 1 and the downstream circulation flow 101 of the upstream circulation flow 100 in the dissolution tank 10 is measured by the method described above. The results are as follows.
F 1 = 8 to 15 m / hour F 2 = 1 to 4 m / hour By carrying out under the above conditions, T η is 1500 to 1760 ° C., and high-quality alkali-free glass with high homogeneity is produced.

本発明を詳細にまた特定の実施態様を参照して説明したが、本発明の精神と範囲を逸脱することなく様々な変更や修正を加えることができることは、当業者にとって明らかである。
本出願は、2009年9月24日出願の日本特許出願2009−219347に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
Although the invention has been described in detail and with reference to specific embodiments, it will be apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made without departing from the spirit and scope of the invention.
This application is based on Japanese Patent Application No. 2009-219347 filed on Sep. 24, 2009, the contents of which are incorporated herein by reference.

本発明の溶融ガラス製造装置および溶融ガラス製造方法は、均質性の高い高品質な無アルカリガラスの生産に好適である。また、本発明の板ガラス製造方法は、均質性が高く、透明性が高い板ガラスを製造することができるため、FPD用の基板の製造に好適である。   The molten glass manufacturing apparatus and molten glass manufacturing method of the present invention are suitable for the production of high-quality alkali-free glass with high homogeneity. Moreover, since the plate glass manufacturing method of this invention can manufacture plate glass with high homogeneity and transparency, it is suitable for manufacture of the board | substrate for FPD.

10:溶解槽
11:投入口
12:払出し口
13:第1のバブラー
14:第2のバブラー
15:バーナー
16:第1のバブラーからのガス
17:第2のバブラーからのガス
20:下流側の導管
100:上流側循環流
101:下流側循環流
10: Dissolution tank 11: Input port 12: Discharge port 13: First bubbler 14: Second bubbler 15: Burner 16: Gas from the first bubbler 17: Gas from the second bubbler 20: Downstream side Conduit 100: Upstream circulating flow 101: Downstream circulating flow

Claims (8)

ガラス粘度ηが102[dPa・S]となる温度Tηが1500〜1760℃の溶融ガラスを製造するための溶融ガラス製造装置であって、該溶融ガラス製造装置はガラス原料を溶解する溶解槽を有し、
前記溶解槽の底面近傍に、溶融ガラス流路の幅方向にわたって複数の第1のバブラーおよび複数の第2のバブラーを有し、
前記第1のバブラーは、前記の第2のバブラーよりも溶融ガラス流路の上流側に設けられており、
前記溶解槽は、該溶解槽の上部空間を加熱するためのバーナーを有し、
前記溶解槽の溶融ガラス流路の長さをLFとするとき、前記溶融ガラス流路の上流端から前記第1のバブラーの列までの距離が0.4LF〜0.5LFであり、前記溶融ガラス流路の下流端から前記第2のバブラーの列までの距離が0.45LF〜0.55LFであり、前記第1のバブラーの列と、前記第2のバブラーの列との距離LPが500〜1000mmであり、
前記溶解槽での溶融ガラスの流路方向における、前記第1のバブラーの列と該列の上流側に直近のバーナーとの距離LB1が0〜2000mmであり、
前記溶解槽での溶融ガラスの流路方向における、前記第2のバブラーの列と該列の下流側に直近のバーナーとの距離LB2が800〜2500mmであり、
かつ、LB2>LB1であることを特徴とする溶融ガラス製造装置。
A molten glass production apparatus for producing a molten glass having a temperature T η of 1500 to 1760 ° C. at which the glass viscosity η is 10 2 [dPa · S], wherein the molten glass production apparatus dissolves a glass raw material. Have
A plurality of first bubblers and a plurality of second bubblers over the width direction of the molten glass flow path in the vicinity of the bottom surface of the melting tank;
The first bubbler is provided on the upstream side of the molten glass flow path from the second bubbler,
The dissolution tank has a burner for heating the upper space of the dissolution tank,
When the length of molten glass flow path of the melting tank and L F, the distance from the upstream end of the molten glass flow path to the row of the first bubbler is 0.4L F ~0.5L F, The distance from the downstream end of the molten glass flow path to the second bubbler row is 0.45L F to 0.55L F , and the first bubbler row and the second bubbler row are The distance L P is 500 to 1000 mm,
The distance L B1 between the row of the first bubblers and the burner closest to the upstream side of the row in the flow direction of the molten glass in the melting tank is 0 to 2000 mm,
The distance L B2 between the second bubbler row and the burner closest to the downstream side of the row in the flow direction of the molten glass in the melting tank is 800 to 2500 mm,
And the molten glass manufacturing apparatus characterized by it being L B2 > L B1 .
前記第1のバブラーおよび前記第2のバブラーにおいて、バブラーの列方向における個々のバブラーのピッチpが、400〜700mmである請求項1に記載の溶融ガラス製造装置。   The molten glass manufacturing apparatus of Claim 1 whose pitch p of each bubbler in the row direction of a bubbler is 400-700 mm in a said 1st bubbler and a said 2nd bubbler. 前記溶解槽における溶融ガラスの流路方向を軸とするとき、前記第1のバブラーと前記第2のバブラーとが同軸上に存在しないように配置されている請求項1または2に記載の溶融ガラス製造装置。   The molten glass according to claim 1 or 2, wherein the first bubbler and the second bubbler are arranged so as not to be coaxial with each other when the flow direction of the molten glass in the melting tank is an axis. manufacturing device. 前記溶解槽の構成材料がZrO2含有の耐火レンガであり、溶融ガラス流路をなす前記溶解槽の底面のうち、前記第1のバブラーの列から上流側に0.1LF〜0.3LFの部分に、質量%でZrO2が85%以上97%以下で、残部がSiO2を主体とするガラス質の熱溶融耐火物が用いられた請求項1〜3のいずれか1項に記載の溶融ガラス製造装置。The constituent material of the dissolving tank is a refractory brick of the ZrO 2 content, of the bottom surface of the melting bath forms a molten glass flow path, 0.1L F ~0.3L F on the upstream side from a column of the first bubbler of the portion, ZrO 2 is not more than 97% 85% by mass%, the balance being according to any one of claims 1 to 3, hot melt refractory vitreous was used consisting mainly of SiO 2 Molten glass manufacturing equipment. 前記第1のバブラーおよび前記第2のバブラーが白金製または白金合金製であり、前記第1のバブラーおよび前記第2のバブラーから供給されるガスが酸素を含まないガスである請求項1〜4のいずれか1項に記載の溶融ガラス製造装置。   The first bubbler and the second bubbler are made of platinum or a platinum alloy, and the gas supplied from the first bubbler and the second bubbler is a gas not containing oxygen. The molten glass manufacturing apparatus of any one of these. 請求項1〜5のいずれか1項に記載の溶融ガラス製造装置を用いて、前記第1のバブラーから供給されるガスの平均流量をV1[リットル/分]とし、前記第2のバブラーから供給されるガスの平均流量をV2[リットル/分]とし、前記第1のバブラーの上方の雰囲気温度をT1[℃]とし、前記第2のバブラーの上方の雰囲気温度をT2[℃]とするとき、V1>V2、T1>T2となる条件で溶融ガラスを製造する溶融ガラス製造方法。Using the molten glass manufacturing apparatus according to any one of claims 1 to 5, an average flow rate of gas supplied from the first bubbler is set to V 1 [liter / minute], and from the second bubbler The average flow rate of the supplied gas is V 2 [liter / min], the ambient temperature above the first bubbler is T 1 [° C.], and the ambient temperature above the second bubbler is T 2 [° C. when a], V 1> V 2, T 1> molten glass producing method of producing molten glass by T 2 become condition. 前記第1のバブラーよりも上流側に形成される溶融ガラスの上流側循環流の平均流速をF1[m/時間]とし、前記第2のバブラーよりも下流側に形成される溶融ガラスの下流側循環流の平均流速をF2[m/時間]とするとき、F1=5〜20m/時間、F2=0.5〜7m/時間となる条件で溶融ガラスを製造する請求項6に記載の溶融ガラス製造方法。The average flow velocity of the upstream circulating flow of the molten glass formed upstream of the first bubbler is F 1 [m / hour], and the downstream of the molten glass formed downstream of the second bubbler. The molten glass is produced under the conditions of F 1 = 5 to 20 m / hour and F 2 = 0.5 to 7 m / hour when the average flow velocity of the side circulation flow is F 2 [m / hour]. The molten glass manufacturing method of description. 請求項6または7に記載の溶融ガラス製造方法により得られた溶融ガラスを板ガラスに成形する板ガラス製造方法。   The plate glass manufacturing method which shape | molds the molten glass obtained by the molten glass manufacturing method of Claim 6 or 7 to plate glass.
JP2011532932A 2009-09-24 2010-07-23 Molten glass production apparatus, molten glass production method, and plate glass production method using them Active JP5549674B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2011532932A JP5549674B2 (en) 2009-09-24 2010-07-23 Molten glass production apparatus, molten glass production method, and plate glass production method using them

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009219347 2009-09-24
JP2009219347 2009-09-24
JP2011532932A JP5549674B2 (en) 2009-09-24 2010-07-23 Molten glass production apparatus, molten glass production method, and plate glass production method using them
PCT/JP2010/062444 WO2011036939A1 (en) 2009-09-24 2010-07-23 Molten glass manufacturing device, molten glass manufacturing method, and sheet glass manufacturing method using the device and the method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPWO2011036939A1 JPWO2011036939A1 (en) 2013-02-14
JP5549674B2 true JP5549674B2 (en) 2014-07-16

Family

ID=43795701

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2011532932A Active JP5549674B2 (en) 2009-09-24 2010-07-23 Molten glass production apparatus, molten glass production method, and plate glass production method using them

Country Status (5)

Country Link
JP (1) JP5549674B2 (en)
KR (1) KR101453629B1 (en)
CN (1) CN102574719B (en)
TW (1) TWI483913B (en)
WO (1) WO2011036939A1 (en)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103998383B (en) * 2011-12-19 2016-03-30 旭硝子株式会社 Melten glass manufacturing installation, melten glass manufacture method and use the manufacture method of sheet glass of this manufacturing installation and manufacture method
JP6304256B2 (en) * 2013-09-06 2018-04-04 旭硝子株式会社 Molten glass manufacturing method and plate glass manufacturing method using the same
JP6457901B2 (en) * 2014-08-05 2019-01-23 興亜硝子株式会社 Automatic bottle making equipment for white glass containers
CN105601087B (en) * 2016-03-22 2018-07-10 株洲醴陵旗滨玻璃有限公司 A kind of bubbling melting method in float glass
CN106477852A (en) 2016-09-21 2017-03-08 巨石集团有限公司 A kind of kiln bubbling arrangement

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5218715A (en) * 1975-08-04 1977-02-12 Nippon Electric Glass Co Method of homogenizing glass
JPH07144923A (en) * 1993-08-13 1995-06-06 Beteiligungen Sorg Gmbh & Co Kg Method for dissolving glass and tank furnace
WO2009005067A1 (en) * 2007-07-02 2009-01-08 Asahi Glass Co., Ltd. Glass melting furnace and process for producing glass product

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3928014A (en) * 1974-04-29 1975-12-23 Ppg Industries Inc Method for producing flat glass
US20060174655A1 (en) * 2003-04-15 2006-08-10 Hisashi Kobayashi Process of fining glassmelts using helium bubblles
JP4941872B2 (en) * 2003-09-02 2012-05-30 日本電気硝子株式会社 Transparent alkali-free glass substrate for liquid crystal display

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5218715A (en) * 1975-08-04 1977-02-12 Nippon Electric Glass Co Method of homogenizing glass
JPH07144923A (en) * 1993-08-13 1995-06-06 Beteiligungen Sorg Gmbh & Co Kg Method for dissolving glass and tank furnace
WO2009005067A1 (en) * 2007-07-02 2009-01-08 Asahi Glass Co., Ltd. Glass melting furnace and process for producing glass product

Also Published As

Publication number Publication date
KR101453629B1 (en) 2014-10-22
CN102574719B (en) 2014-07-09
JPWO2011036939A1 (en) 2013-02-14
TW201111312A (en) 2011-04-01
CN102574719A (en) 2012-07-11
KR20120086691A (en) 2012-08-03
WO2011036939A1 (en) 2011-03-31
TWI483913B (en) 2015-05-11

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6015671B2 (en) Molten glass production apparatus, molten glass production method, and plate glass production method using them
KR101300934B1 (en) Method and apparatus for making glass sheet
JP5397371B2 (en) Molten glass manufacturing apparatus and molten glass manufacturing method using the same
CN103221352B (en) The manufacturing installation of sheet glass and the manufacture method of sheet glass
CN103080025B (en) The manufacture method of glass substrate
KR20120116385A (en) Glass melting furnace, molten glass manufacturing method, glass product manufacturing device, and glass product manufacturing method
JP5549674B2 (en) Molten glass production apparatus, molten glass production method, and plate glass production method using them
CN103261106B (en) The manufacture method of glass plate and device for producing glass sheet
JP2017065983A (en) Production method of glass sheet, and production apparatus of glass sheet
JP6304256B2 (en) Molten glass manufacturing method and plate glass manufacturing method using the same
JP6292090B2 (en) Melting kiln, melting method, and alkali-free glass plate manufacturing method
JPWO2018110459A1 (en) Glass article manufacturing method and glass substrate group
CN114075031B (en) Float glass manufacturing device and float glass manufacturing method
JP2024047906A (en) Glass melting method and method for manufacturing glass article
KR102255639B1 (en) Melting method, and production method for alkali-free glass plate

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20130301

A871 Explanation of circumstances concerning accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A871

Effective date: 20140328

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20140422

A975 Report on accelerated examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971005

Effective date: 20140416

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20140505

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5549674

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

S533 Written request for registration of change of name

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250