JP5074073B2 - 粉体状ソース供給系の洗浄方法、記憶媒体、基板処理システム及び基板処理方法 - Google Patents
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Description
本発明は、粉体状ソース供給系の洗浄方法、記憶媒体、基板処理システム及び基板処理方法に関し、特に、基板に成膜処理を施す成膜処理装置に粉体状ソースを供給する粉体状ソース供給系の洗浄方法に関する。
従来、基板としてのウエハに成膜処理を施す基板処理システムとして、粉体状の固体ソース、例えば、粉体状のタングステンカルボニル（Ｗ（ＣＯ）６）を用いるものが知られている。この基板処理システムは、固体ソースを収容する容器（アンプル）と、ウエハに成膜処理を施す成膜処理装置と、該成膜処理装置及び容器を接続して固体ソースを成膜処理装置に向けて導入する導入管とを備える。
この基板処理システムでは、固体ソースがキャリアガスによって導入管内を通って成膜処理装置に運搬される。運搬される固体ソースは気化器等によってガス化され、該ガスは成膜処理装置においてプラズマ化される。そして、該プラズマによってウエハに成膜処理が施される（例えば、特許文献１参照）。
特開２００６−９３２４０号公報（図１）
しかしながら、上記基板処理システムでは長時間に亘って待機状態を維持すると、導入管内や容器内でタングステンカルボニルの粉粒が成長して粉粒よりも大きな粒子（パーティクル）となることがある。このパーティクルが成膜処理時に容器内や導入管内から流出して成膜処理装置に流入し、該流入したパーティクルはウエハに付着すると該ウエハから製造される半導体デバイスにおいて不具合を引き起こすことがある。
本発明の目的は、成膜処理時に容器内や導入管内からパーティクルが流出するのを防止することができる粉体状ソース供給系の洗浄方法、記憶媒体、基板処理システム及び基板処理方法を提供することにある。
上記目的を達成するために、請求項１記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法は、粉体状ソースを供給する粉体状ソース供給系と、該供給された粉体状ソースを用いて基板に成膜処理を施す成膜処理装置とを備え、前記粉体状ソース供給系は、前記粉体状ソースを収容する容器と、該容器内へキャリアガスを供給するキャリアガス供給装置と、前記容器及び前記成膜処理装置を接続し、且つ前記キャリアガス及び前記粉体状ソースの混合物を前記容器から前記成膜処理装置に向けて導入する導入管と、該導入管から分岐して排気装置に接続されたパージ管と、前記導入管を前記成膜処理装置及び前記パージ管への分岐点の間において開閉する開閉弁とを有する基板処理システムにおける前記粉体状ソース供給系の洗浄方法であって、前記成膜処理に先立って、前記開閉弁が閉弁し且つ前記排気装置が前記パージ管内を排気する際に、前記キャリアガス供給装置が、前記キャリアガスによる粘性力が前記成膜処理時における前記キャリアガスによる粘性力よりも大きくなるように前記キャリアガスを供給する洗浄ステップを有することを特徴とする。
請求項２記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法は、請求項１記載の洗浄方法において、前記洗浄ステップでは、前記キャリアガス供給装置が前記成膜処理時の供給流量よりも多い供給流量で前記キャリアガスを前記容器内に供給することを特徴とする。
請求項３記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法は、請求項２記載の洗浄方法において、前記洗浄ステップでは、前記キャリアガス供給装置が前記成膜処理時の供給流量の少なくとも２５％増の供給流量で前記キャリアガスを前記容器内に供給することを特徴とする。
請求項４記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法は、請求項１記載の洗浄方法において、前記基板処理システムは、前記容器及び前記パージ管への分岐点の間において前記導入管内に付加ガスを供給する付加ガス供給装置を備え、前記洗浄ステップでは、前記付加ガス供給装置が前記成膜処理時の供給流量よりも少ない供給流量で前記付加ガスを前記導入管内に供給することを特徴とする。
請求項５記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法は、請求項４記載の洗浄方法において、前記洗浄ステップでは、前記付加ガス供給装置が前記成膜処理時の供給流量の少なくとも４０％減の供給流量で前記付加ガスを前記導入管内に供給することを特徴とする。
請求項６記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法は、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の洗浄方法において、前記洗浄ステップを繰り返すことを特徴とする。
請求項７記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法は、請求項１乃至６のいずれか１項に記載の洗浄方法において、前記洗浄ステップでは、前記容器内の粉体状ソースの表面に境界層を発生させるように、前記キャリアガスを前記容器内に供給することを特徴とする。
上記目的を達成するために、請求項８記載の記憶媒体は、粉体状ソースを供給する粉体状ソース供給系と、該供給された粉体状ソースを用いて基板に成膜処理を施す成膜処理装置とを備え、前記粉体状ソース供給系は、前記粉体状ソースを収容する容器と、該容器内へキャリアガスを供給するキャリアガス供給装置と、前記容器及び前記成膜処理装置を接続し、且つ前記キャリアガス及び前記粉体状ソースの混合物を前記容器から前記成膜処理装置に向けて導入する導入管と、該導入管から分岐して排気装置に接続されたパージ管と、前記導入管を前記成膜処理装置及び前記パージ管への分岐点の間において開閉する開閉弁とを有する基板処理システムにおける前記粉体状ソース供給系の洗浄方法をコンピュータに実行させるプログラムを格納するコンピュータで読み取り可能な記憶媒体であって、前記洗浄方法は、前記成膜処理に先立って、前記開閉弁が閉弁し且つ前記排気装置が前記パージ管内を排気する際に、前記キャリアガス供給装置が、前記キャリアガスによる粘性力が前記成膜処理時における前記キャリアガスによる粘性力よりも大きくなるように前記キャリアガスを供給する洗浄ステップを有することを特徴とする。
上記目的を達成するために、請求項９記載の基板処理システムは、粉体状ソースを供給する粉体状ソース供給系と、該供給された粉体状ソースを用いて基板に成膜処理を施す成膜処理装置とを備え、前記粉体状ソース供給系は、前記粉体状ソースを収容する容器と、該容器内へキャリアガスを供給するキャリアガス供給装置と、前記容器及び前記成膜処理装置を接続し、且つ前記キャリアガス及び前記粉体状ソースの混合物を前記容器から前記成膜処理装置に向けて導入する導入管と、該導入管から分岐して排気装置に接続されたパージ管と、前記導入管を前記成膜処理装置及び前記パージ管への分岐点の間において開閉する開閉弁とを有する基板処理システムであって、前記成膜処理に先立って、前記開閉弁が閉弁し且つ前記排気装置が前記パージ管内を排気する際に、前記キャリアガス供給装置が、前記キャリアガスによる粘性力が前記成膜処理時における前記キャリアガスによる粘性力よりも大きくなるように前記キャリアガスを供給することを特徴とする。
請求項１０記載の基板処理システムは、請求項９記載の基板処理システムにおいて、前記パージ管は圧力制御弁を有することを特徴とする。
請求項１１記載の基板処理システムは、請求項９又は１０記載の基板処理システムにおいて、前記パージ管のコンダクタンスは、前記成膜処理装置及び前記パージ管への分岐点の間における前記導入管のコンダクタンスより大きいことを特徴とする。
請求項１２記載の基板処理システムは、請求項９乃至１１のいずれか１項に記載の基板処理システムにおいて、前記容器は超音波振動発生装置を有することを特徴とする。
請求項１３記載の基板処理システムは、請求項９乃至１２のいずれか１項に記載の基板処理システムにおいて、前記導入管はヒータを有することを特徴とする。
上記目的を達成するために、請求項１４記載の基板処理方法は、請求項１記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法の実行に続けて前記基板に前記成膜処理を施すことを特徴とする。
請求項１記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法、請求項８記載の記憶媒体、請求項９記載の基板処理システム及び請求項１４記載の基板処理方法によれば、成膜処理に先立って、キャリアガス及び粉体状ソースの混合物を容器から成膜処理装置に向けて導入する導入管の開閉弁が閉弁し且つ排気装置が導入管から分岐したパージ管内を排気する際に、キャリアガス供給装置が、キャリアガスによる粘性力が成膜処理時におけるキャリアガスによる粘性力よりも大きくなるようにキャリアガスを供給する。これにより、導入管内や容器内において成長したパーティクルに成膜処理時における粘性力よりも大きい粘性力を作用させることができる。その結果、成膜処理前に、成膜処理時における粘性力によって移動するパーティクルだけでなく、該パーティクルよりも大きいパーティクルを移動させることができる。また、移動するパーティクルはパージ管内の排気の流れによって導入管ではなくパージ管に導かれ、該パージ管から排出される。すなわち、成膜処理前に、成膜処理時に粘性力によって移動する可能性のあるパーティクルを容器内や導入管内から殆ど排除することができる。その結果、成膜処理時に容器内や導入管内からパーティクルが流出するのを防止することができる。
請求項２記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法によれば、キャリアガス供給装置が成膜処理時の供給流量よりも多い供給流量でキャリアガスを容器内に供給するので、キャリアガスの導入管内や容器内における流量を増加させることができる。粘性力はキャリアガスの流量の二乗に比例するため、パーティクルに作用する粘性力を成膜処理時における粘性力よりも確実に大きくすることができる。
請求項３記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法によれば、キャリアガス供給装置が成膜処理時の供給流量の少なくとも２５％増の供給流量でキャリアガスを容器内に供給するので、パーティクルに作用する粘性力を成膜処理時における粘性力よりもより確実に大きくすることができる。
請求項４記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法によれば、容器及びパージ管への分岐点の間において導入管内に付加ガスを供給する付加ガス供給装置が成膜処理時の供給流量よりも少ない供給流量で付加ガスを導入管内に供給するので、排気装置がパージ管を介して排気する付加ガスの量が減り、該排気装置はより多くのキャリアガスを排気することができ、キャリアガスの導入管内や容器内の圧力を低減することができる。粘性力は導入管内又は容器内における圧力に反比例するため、パーティクルに作用する粘性力を成膜処理時における粘性力よりも確実に大きくすることができる。
請求項５記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法によれば、付加ガス供給装置が成膜処理時の供給流量の少なくとも４０％減の供給流量で付加ガスを導入管内に供給するので、パーティクルに作用する粘性力を成膜処理時における粘性力よりもより確実に大きくすることができる。
請求項６記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法によれば、洗浄ステップを繰り返すので、成膜処理前に、基板処理システムの容器内や導入管内からパーティクルを確実に除去することができる。
請求項７記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法によれば、容器内の粉体状ソースの表面に境界層を発生させるようにキャリアガスが容器内に供給される。境界層内では流れが発生しないため、境界層から突出しない粉体状ソースの粉粒に粘性力が作用することがない。一方、境界層外では流れが発生するため、境界層から突出するパーティクルには粘性力が作用する。これにより、容器内からパーティクルを選択的に除去することができる。
請求項１０記載の基板処理システムによれば、パージ管は圧力制御弁を有するので、該圧力制御弁はパージ管を介して導入管内や容器内の圧力を所望の低圧力に制御することができる。その結果、パーティクルに作用する粘性力を成膜処理時における粘性力よりもより確実に大きくすることができる。
請求項１１記載の基板処理システムによれば、パージ管のコンダクタンスは、成膜処理装置及びパージ管への分岐点の間における導入管のコンダクタンスより大きいので、パージ管にキャリアガスに流した際、成膜処理装置及びパージ管への分岐点の間にキャリアガスが流れる成膜処理時よりも、キャリアガスの排出を促進することができ、もって、キャリアガスの導入管内や容器内の圧力を低減することができる。その結果、パーティクルに作用する粘性力を成膜処理時における粘性力よりもより確実に大きくすることができる。
請求項１２記載の基板処理システムによれば、容器は超音波振動発生装置を有する。容器に超音波振動が付与されるとパーティクルが容器内の粉体状ソースの表面に向けて浮上する。これにより、パーティクルへ確実に粘性力を作用させることができる。
請求項１３記載の基板処理システムによれば、導入管はヒータを有するので、熱応力によって導入管内のパーティクルの除去を促進することができる。
以下、本発明の実施の形態について図面を参照しながら説明する。
まず、本発明の第１の実施の形態に係る基板処理システムについて説明する。
図１は、本発明の第１の実施の形態に係る基板処理システムの構成を概略的に示す図である。
図１において、基板処理システム１０は、基板としてのウエハ（図示しない）に成膜処理、例えば、ＭＯＣＶＤ（Metal Organic Chemical Vapor Deposition）処理を施す成膜処理装置１１と、該成膜処理装置１１に成膜処理のソースとして粉体状のタングステンカルボニルを供給する粉体状ソース供給系１２とを備える。
成膜処理装置１１は、ウエハを収容するチャンバ（図示しない）を有する。成膜処理装置１１では、チャンバ内に収容されたウエハに向けてガス化されたタングステンカルボニルが供給され、該ガス化されたタングステンカルボニルによって成膜処理を施す。
粉体状ソース供給系１２は、粉体状のタングステンカルボニルからなる粉体状ソース１３を収容するアンプル１４（容器）と、キャリアガス供給管１５を介してアンプル１４内にキャリアガス、例えば、アルゴンガスを供給するキャリアガス供給装置１６と、アンプル１４及び成膜処理装置１１を接続する粉体状ソース導入管１７と、該粉体状ソース導入管１７から分岐点１７ａにおいて分岐してドライポンプ１８（排気装置）に接続されるパージ管１９とを有する。
粉体状ソース供給系１２では、キャリアガス供給装置１６がキャリアガス供給管１５を介してアンプル１４内に所定の供給流量でアルゴンガスを供給すると、該アルゴンガスは粉体状ソース１３としてのタングステンカルボニルを巻き上げ、該巻き上げられたタングステンカルボニルはキャリアガスと混合して気体と固体の混合物となり、該混合物は成膜処理装置１１へ流入する。
また、粉体状ソース供給系１２は、付加ガス供給管２０を介して粉体状ソース導入管１７内に付加ガス、例えば、アルゴンガスを供給する付加ガス供給装置２１を有する。付加ガス供給管２０は、アンプル１４及び分岐点１７ａの間において粉体状ソース導入管１７に接続する。付加ガス供給装置２１は粉体状ソース導入管１７内を流れる混合物に付加ガスを付加して全体の流量を向上させることにより、混合物の成膜処理装置１１への安定的な流入を実現する。
なお、図１において、キャリアガス供給管１５内におけるキャリアガスの流路、粉体状ソース導入管１７における混合物の流路、及び付加ガス供給管２０における付加ガスの流路を点線で示す。
粉体状ソース導入管１７は、成膜処理装置１１及び分岐点１７ａの間において、径がパージ管１９の径よりも小さい細径部１７ｂと、該細径部１７ｂに配置されて細径部１７ｂを開閉する開閉弁２２とを有する。また、パージ管１９は圧力制御弁２３を有する。開閉弁２２を開弁し、圧力制御弁２３を閉弁すると、キャリアガスや付加ガス等は成膜処理装置１１へ向けて流れ（図中において２点鎖線で示す。）、開閉弁２２を閉弁し、圧力制御弁２３を開弁すると、キャリアガスや付加ガス等はドライポンプ１８へ向けて流れ（図中において１点鎖線で示す。）、成膜処理装置１１へ向けて流れることがない。ここで、パージ管１９の径は細径部１７ｂの径よりも大きいので、パージ管１９のコンダクタンスは細径部１７ｂのコンダクタンスよりも大きい。
また、パージ管１９は粉体状ソース導入管１７内及び該粉体状ソース導入管１７を介してアンプル１４内に連通するので、圧力制御弁２３はパージ管１９内だけでなく、アンプル１４内や粉体状ソース導入管１７内（以下、単に「アンプル１４内等」という。）の圧力も制御することができる。なお、圧力計２４が分岐点１７ａの近傍に設けられ、該圧力計２４は粉体状ソース導入管１７内の圧力を測定する。
キャリアガス供給管１５には流量制御器２５が設けられ、付加ガス供給管２０には流量制御器２６が設けられる。該流量制御器２５，２６はそれぞれキャリアガス供給装置１６が供給するキャリアガスの流量、及び付加ガス供給装置２１が供給する付加ガスの流量を制御する。
粉体状ソース導入管１７の周りにはヒータ２７が設けられ、該ヒータ２７は粉体状ソース導入管１７を加熱する。また、アンプル１４には超音波振動発生装置２８が設けられ、該超音波振動発生装置２８はアンプル１４に超音波振動を付与する。
この基板処理システム１０では、長時間に亘って待機状態を維持すると、アンプル１４内等でタングステンカルボニルの粉粒が成長して粉粒よりも大きなパーティクルＰが発生するが、本実施の形態では、キャリアガスの粘性力を利用してこれらのパーティクルＰを成膜処理前に除去する。
図２は、本実施の形態に係る粉体状ソース供給系の洗浄方法としてのプリパージ処理を示すフローチャートである。該プリパージ処理は、基板処理システム１０において成膜処理装置１１の成膜処理に先立って実行される。
図２において、まず、開閉弁２２が閉弁し且つ圧力制御弁２３が開弁する（ステップＳ２１）。これにより、アンプル１４から粉体状ソース導入管１７及びパージ管１９を経由したドライポンプ１８への流路（図１中における１点鎖線）が確保される。
次いで、常時稼働しているドライポンプ１８が確保された流路によってパージ管１９内を排気し（ステップＳ２２）、キャリアガス供給装置１６がアンプル１４内及び該アンプル１４を介して粉体状ソース導入管１７内へキャリアガスを供給する。このときのキャリアガスの供給流量は、成膜処理時におけるキャリアガスの供給流量よりも多く設定される（ステップＳ２３）（洗浄ステップ）。
一般に、球形のパーティクルに作用するキャリアガスの粘性力は下記式（１）で示される。
ここで、Ｆはキャリアガスの粘性力であり、ｎはキャリアガスの分子密度であり、ｍはキャリアガスの分子量であり、ｖはキャリアガスの流速であり、ｄはパーティクルの直径である。
また、一般に、下記式２に示すように、分子密度ｎは圧力に比例し、流速ｖは流量に比例すると共に圧力に反比例する。
したがって、キャリアガスの粘性力Ｆは、下記式３に示すように、キャリアガスの流量の二乗に比例すると共にアンプル１４又は粉体状ソース導入管１７内の圧力に反比例する。
ステップＳ２３では、具体的に、キャリアガスの供給流量が、成膜処理時におけるキャリアガスの供給流量（８０ｓｃｃｍ）の２５％増である、１００ｓｃｃｍに設定される。これにより、アンプル１４内等のパーティクルＰに成膜処理時における粘性力よりも大きい粘性力を作用させることができる。その結果、成膜処理時における粘性力によって移動するパーティクルＰだけでなく、該パーティクルＰよりも大きいパーティクルＰをもアンプル１４内等から移動させることができる。
また、付加ガス供給装置２１が粉体状ソース導入管１７内に付加ガスを供給する（ステップＳ２４）。このとき、付加ガス供給装置２１が供給する付加ガスの供給流量は、成膜処理時における付加ガスの供給流量（５００ｓｃｃｍ）よりもやや少ない、４８０ｓｃｃｍに設定される。ここで、アンプル１４内から移動したパーティクルＰ及びキャリアガスの混合物に付加ガスが付加される。また、開閉弁２２が閉弁し且つ圧力制御弁２３が開弁しているので、上記混合物は細径部１７ｂを流れることが無く、パージ管１９から基板処理システム１０の外部へ排出される。これにより、パーティクルＰはアンプル１４内等から除去される。
続くステップＳ２５では、パージ管１９内の排気開始から所定時間が経過したか否か且つステップＳ２３が所定回数以上実行されたか否かが判別される。該判別の結果、所定時間が経過していないとき且つステップＳ２３が所定回数以上実行されていないときは、ステップＳ２３に戻り、キャリアガスの供給等を継続し、所定時間が経過しているとき又はステップＳ２３が所定回数以上実行されたときは、本処理を終了する。なお、ステップＳ２５における所定時間としては、例えば、予め実験等で確認された、アンプル１４内等からのパーティクルＰの完全除去に要する時間が設定される。具体的には、所定時間として、例えば、１秒が設定される。また、ステップＳ２５における所定回数としては、例えば、予め実験等で確認された、アンプル１４内等からのパーティクルＰの完全除去に要するステップＳ２３の実行回数が設定される。
図２の処理によれば、成膜処理に先立って、開閉弁２２が閉弁し且つドライポンプ１８がパージ管１９内を排気する際に、キャリアガス供給装置１６は、成膜処理時におけるキャリアガスの供給流量よりも多い供給流量でキャリアガスをアンプル１４内及び該アンプル１４を介して粉体状ソース導入管１７内に供給するので、キャリアガスのアンプル１４内等における流量を増加させることができる。ここで、上記式３に示すように、パーティクルＰに作用するキャリアガスの粘性力はキャリアガスの流量の二乗に比例するため、アンプル１４内等のパーティクルＰに作用する粘性力を成膜処理時における粘性力よりも大きくすることができる。その結果、成膜処理前に、成膜処理時における粘性力によって移動するパーティクルＰだけでなく、該パーティクルＰよりも大きいパーティクルＰを移動させることができる。また、移動するパーティクルＰはパージ管１９内の排気の流れによって粉体状ソース導入管１７ではなくパージ管１９に導かれ、該パージ管１９から排出される。すなわち、成膜処理前に、成膜処理時に粘性力によって移動する可能性のあるパーティクルＰをアンプル１４内等から殆ど排除することができる。その結果、成膜処理時にアンプル１４内等からパーティクルＰが流出するのを防止することができる。
また、図２の処理では、洗浄ステップであるステップＳ２３を繰り返して実行するので、成膜処理前に、基板処理システムのアンプル１４内等からパーティクルＰを確実に除去することができる。なお、一度のステップＳ２３の実行によってパーティクルＰを完全に除去できる場合には、ステップＳ２３を繰り返して実行する必要はない。なお、図２の処理を終了するか否かを所定時間の経過や所定回数以上の実行に基づいて判別することなく、アンプル１４内等からのパーティクルＰの除去処理のエンドポイント検出器を設け、該エンドポイント検出器の検出結果に基づいて判別してもよい。
ステップＳ２３において、キャリアガスの供給流量やアンプル１４内の圧力を制御することによってアンプル１４内の粉体状ソース１３の表面に境界層を発生させてもよい。境界層は厚さが数μｍ程度であるため、図３に示すように、パーティクルＰは該境界層２９から突出するが、粉体状ソース１３の粉粒３０は境界層２９から突出しない。ここで、境界層２９内では流れが発生しないため、境界層２９から突出しない粉粒３０に粘性力が作用することがない。一方、境界層２９外ではキャリアガスの流れが発生するため、境界層２９から突出するパーティクルＰには粘性力が作用する。これにより、アンプル１４内からパーティクルＰを選択的に除去することができる。なお、アンプル１４内において境界層を発生させるためには少なくともアンプル１４内の圧力を１３３Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）以上に設定する必要があるため、境界層を発生させる場合にはアンプル１４内の圧力を１３３Ｐａ以上に設定するのが好ましい。
また、ステップＳ２３において、キャリアガス供給装置１６からのキャリアガスの供給流量を増加させたが、該供給流量を余りに増加させすぎると、粉体状ソース１３の大部分を巻き上げ、結果として、成膜処理前に、アンプル１４内から粉体状ソース１３の大部分を除去してしまう可能性がある。したがって、ステップＳ２３におけるキャリアガスの供給流量には上限があり、該上限は、例えば、２００ｓｃｃｍであることが本発明者等によって実験等で確認されている。さらに、ステップＳ２３ではキャリアガスの供給流量が、成膜処理時におけるキャリアガスの供給流量（８０ｓｃｃｍ）の２５％増である、１００ｓｃｃｍに設定されたが、キャリアガスの供給流量を成膜処理時におけるキャリアガスの供給流量の１０％増である、８８ｓｃｃｍに設定すれば、成膜処理時における粘性力によって移動するパーティクルＰをアンプル１４内等から移動させることができることが本発明者等によって実験等で確認されている。
上述した基板処理システム１０では、アンプル１４は超音波振動発生装置２８を有する。アンプル１４に超音波振動が付与されるとパーティクルＰがアンプル１４内の粉体状ソース１３の表面に向けて浮上する。これにより、パーティクルＰをキャリアガスの流れに晒すことができ、もって、パーティクルＰへ確実に粘性力を作用させることができる。
また、上述した基板処理システム１０では、粉体状ソース導入管１７はヒータ２７を有し、該ヒータ２７は粉体状ソース導入管１７を加熱するので、熱応力によって粉体状ソース導入管１７内のパーティクルＰの除去を促進することができる。
また、粉体状ソース導入管１７を加振器等によって振動させてもよく、これにより、パーティクルＰを粉体状ソース導入管１７の内壁からの剥離を促進し、その結果、パーティクルＰの除去を促進することができる。
なお、上述した基板処理システム１０は付加ガス供給装置２１を有するが、粉体状ソース導入管１７内を流れる混合物（パーティクルＰ及びキャリアガスの混合物）の成膜処理装置１１への安定的な流入を実現することができるのであれば、基板処理システム１０は付加ガス供給装置２１を有する必要はない。
次に、本発明の第２の実施の形態に係る基板処理システム及び粉体状ソース供給系の洗浄方法について説明する。
本実施の形態に係る粉体状ソース供給系の洗浄方法は、キャリアガスの供給流量や付加ガスの供給流量が第１の実施の形態と異なるのみであるので、重複した構成、作用については説明を省略し、以下に異なる構成、作用についての説明を行う。
図４は、本実施の形態に係る粉体状ソース供給系の洗浄方法としてのプリパージ処理を示すフローチャートである。該プリパージ処理も、基板処理システム１０において成膜処理装置１１の成膜処理に先立って実行される。
図４において、まず、開閉弁２２が閉弁し且つ圧力制御弁２３が開弁し（ステップＳ４１）、ドライポンプ１８がパージ管１９内を排気する（ステップＳ４２）。
次いで、キャリアガス供給装置１６がアンプル１４内及び該アンプル１４を介して粉体状ソース導入管１７内へキャリアガスを供給する。このときのキャリアガスの供給流量は、成膜処理時におけるキャリアガスの供給流量（８０ｓｃｃｍ）と同じ量である、８０ｓｃｃｍに設定される（ステップＳ４３）。
次いで、付加ガス供給装置２１が粉体状ソース導入管１７内に付加ガスを供給する（ステップＳ４４）（洗浄ステップ）。このとき、付加ガス供給装置２１が供給する付加ガスの供給流量は、成膜処理時における付加ガスの供給流量（５００ｓｃｃｍ）よりも少ない、具体的には、成膜処理時の４０％減である、３００ｓｃｃｍに設定される。なお、供給された付加ガスは、アンプル１４内から移動したパーティクルＰ及びキャリアガスの混合物に付加される。
ステップＳ４４では、付加ガスの供給流量が成膜処理時よりも減るため、ドライポンプ１８がパージ管１９を介して排気する付加ガスの量が減り、ドライポンプ１８はより多くのキャリアガスを排気することができる。これにより、アンプル１４内又は粉体状ソース導入管１７内における圧力を成膜処理時の圧力より低減することができる。また、上記式３に示すように、キャリアガスの粘性力はアンプル１４内又は粉体状ソース導入管１７内における圧力に反比例する。これにより、アンプル１４内等のパーティクルＰに成膜処理時における粘性力よりも大きい粘性力を作用させることができる。その結果、成膜処理時における粘性力によって移動するパーティクルＰだけでなく、該パーティクルＰよりも大きいパーティクルＰをもアンプル１４内等から移動させることができる。
また、ステップＳ４４では、開閉弁２２が閉弁し且つ圧力制御弁２３が開弁しているので、パーティクルＰはアンプル１４内等からパージ管１９を介して除去される。
続くステップＳ４５では、パージ管１９内の排気開始から所定時間が経過したか否か且つステップＳ４４が所定回数以上実行されたか否かが判別される。該判別の結果、所定時間が経過していないとき且つステップＳ４４が所定回数以上実行されていないときは、ステップＳ４３に戻り、付加ガスの供給等を継続し、所定時間が経過しているとき又はステップＳ４４が所定回数以上実行されたときは、本処理を終了する。なお、ステップＳ４５における所定時間は、図２におけるステップＳ２５の所定時間と同じである。また、ステップＳ４５における所定回数としては、例えば、予め実験等で確認された、アンプル１４内等からのパーティクルＰの完全除去に要するステップＳ４４の実行回数が設定される。
図４の処理によれば、成膜処理に先立って、開閉弁２２が閉弁し且つドライポンプ１８が稼働してパージ管１９内を排気する際に、付加ガス供給装置２１は、成膜処理時における付加ガスの供給流量よりも少ない供給流量で付加ガスを粉体状ソース導入管１７内に供給するので、ドライポンプ１８がパージ管１９を介して排気する付加ガスの量が減り、該ドライポンプ１８はより多くのキャリアガスを排気することができ、アンプル１４内又は粉体状ソース導入管１７内における圧力を低減することができる。ここで、上記式３に示すように、パーティクルＰに作用するキャリアガスの粘性力はアンプル１４内又は粉体状ソース導入管１７内における圧力に反比例するため、アンプル１４内等のパーティクルＰに作用する粘性力を成膜処理時における粘性力よりも大きくすることができる。その結果、第１の実施の形態が奏する効果と同様の効果を奏することができる。
なお、図４の処理を終了するか否かを所定時間の経過や所定回数以上の実行に基づいて判別することなく、アンプル１４内等からのパーティクルＰの除去処理のエンドポイント検出器を設け、該エンドポイント検出器の検出結果に基づいて判別してもよい。
また、ステップＳ４４では付加ガスの供給流量が、成膜処理時における付加ガスの供給流量（５００ｓｃｃｍ）の４０％減である、３００ｓｃｃｍに設定されたが、付加ガスの供給流量を成膜処理時における付加ガスの供給流量の１０％減である、４５０ｓｃｃｍに設定すれば、成膜処理時における粘性力によって移動するパーティクルＰをアンプル１４内等から移動させることができることが本発明者等によって実験等で確認されている。
上述した基板処理システム１０では、パージ管１９が圧力制御弁２３を有するので、該圧力制御弁２３はパージ管１９を介してアンプル１４内等の圧力を所望の低圧力に制御することができる。その結果、パーティクルＰに作用する粘性力を成膜処理時における粘性力よりも確実に大きくすることができる。また、キャリアガスの粘性力はアンプル１４内の圧力が１３３Ｐａ（１Ｔｏｒｒ）以下となると作用しないことが、本発明者等によって実験等で確認されている。したがって、基板処理システム１０では、圧力制御弁２３によってアンプル１４内の圧力が１３３Ｐａ以下とならないように制御される。
また、上述した基板処理システム１０では、パージ管１９のコンダクタンスは、粉体状ソース導入管１７の細径部１７ｂのコンダクタンスより大きいので、パージ管１９にキャリアガスを流した際、細径部１７ｂにキャリアガスが流れる成膜処理時よりも、キャリアガスの排出を促進することができ、もって、キャリアガスのアンプル１４内又は粉体状ソース導入管１７内における圧力を低減することができる。その結果、パーティクルＰに作用する粘性力を成膜処理時における粘性力よりもより確実に大きくすることができる。
上述した各実施の形態では、パージ管１９が粉体状ソース導入管１７から分岐したが、基板処理システム１０は、パージ管１９の代わりにアンプル１４内に連通するパージ専用管を備えてもよく、キャリアガスの粘性力によって移動するパーティクルＰを該パージ専用管から排出させてもよい。
また、上述した各実施の形態では、キャリアガス供給装置１６及び付加ガス供給装置２１はアルゴンガスを供給したが、供給されるガスは不活性ガスであればよく、キャリアガス供給装置１６等がキセノンガスやクリプトンガスを供給してもよい。
また、本発明の目的は、上述した各実施の形態の機能を実現するソフトウェアのプログラムコードを記録した記憶媒体を、コンピュータに供給し、コンピュータのＣＰＵが記憶媒体に格納されたプログラムコードを読み出して実行することによっても達成される。
この場合、記憶媒体から読み出されたプログラムコード自体が上述した各実施の形態の機能を実現することになり、プログラムコード及びそのプログラムコードを記憶した記憶媒体は本発明を構成することになる。
また、プログラムコードを供給するための記憶媒体としては、例えば、ＲＡＭ、ＮＶ−ＲＡＭ、フロッピー（登録商標）ディスク、ハードディスク、光磁気ディスク、ＣＤ−ＲＯＭ、ＣＤ−Ｒ、ＣＤ−ＲＷ、ＤＶＤ（ＤＶＤ−ＲＯＭ、ＤＶＤ−ＲＡＭ、ＤＶＤ−ＲＷ、ＤＶＤ＋ＲＷ）等の光ディスク、磁気テープ、不揮発性のメモリカード、他のＲＯＭ等の上記プログラムコードを記憶できるものであればよい。或いは、上記プログラムコードは、インターネット、商用ネットワーク、若しくはローカルエリアネットワーク等に接続される不図示の他のコンピュータやデータベース等からダウンロードすることによりコンピュータに供給されてもよい。
また、コンピュータが読み出したプログラムコードを実行することにより、上記各実施の形態の機能が実現されるだけでなく、そのプログラムコードの指示に基づき、ＣＰＵ上で稼動しているＯＳ（オペレーティングシステム）等が実際の処理の一部又は全部を行い、その処理によって上述した各実施の形態の機能が実現される場合も含まれる。
更に、記憶媒体から読み出されたプログラムコードが、コンピュータに挿入された機能拡張ボードやコンピュータに接続された機能拡張ユニットに備わるメモリに書き込まれた後、そのプログラムコードの指示に基づき、その機能拡張ボードや機能拡張ユニットに備わるＣＰＵ等が実際の処理の一部又は全部を行い、その処理によって上述した各実施の形態の機能が実現される場合も含まれる。
上記プログラムコードの形態は、オブジェクトコード、インタプリタにより実行されるプログラムコード、ＯＳに供給されるスクリプトデータ等の形態から成ってもよい。
次に、本発明の実施例について説明する。
実施例１
まず、長時間に亘って待機状態が維持された基板処理システム１０において図２の処理を実行した後、成膜処理装置１１において２枚のウエハに続けて成膜処理を施した。その後、該成膜処理を施されたウエハの表面に付着した、大きさが０．１０μｍ以上のパーティクルの数をパーティクルカウンタ等によって数えた。そして、その結果を図５のグラフに示した。
まず、長時間に亘って待機状態が維持された基板処理システム１０において図２の処理を実行した後、成膜処理装置１１において２枚のウエハに続けて成膜処理を施した。その後、該成膜処理を施されたウエハの表面に付着した、大きさが０．１０μｍ以上のパーティクルの数をパーティクルカウンタ等によって数えた。そして、その結果を図５のグラフに示した。
実施例２
まず、長時間に亘って待機状態が維持された基板処理システム１０において図４の処理を実行した後、成膜処理装置１１において２枚のウエハに続けて成膜処理を施した。その後、該成膜処理を施されたウエハの表面に付着した、大きさが０．１０μｍ以上のパーティクルの数を数えた。そして、その結果を図５のグラフに示した。
まず、長時間に亘って待機状態が維持された基板処理システム１０において図４の処理を実行した後、成膜処理装置１１において２枚のウエハに続けて成膜処理を施した。その後、該成膜処理を施されたウエハの表面に付着した、大きさが０．１０μｍ以上のパーティクルの数を数えた。そして、その結果を図５のグラフに示した。
比較例１
長時間に亘って待機状態が維持された基板処理システム１０において図２の処理や図４の処理を実行することなく、成膜処理装置１１において２枚のウエハに続けて成膜処理を施した。その後、該成膜処理を施されたウエハの表面に付着した、大きさが０．１０μｍ以上のパーティクルの数を数えた。そして、その結果を図５のグラフに示した。
長時間に亘って待機状態が維持された基板処理システム１０において図２の処理や図４の処理を実行することなく、成膜処理装置１１において２枚のウエハに続けて成膜処理を施した。その後、該成膜処理を施されたウエハの表面に付着した、大きさが０．１０μｍ以上のパーティクルの数を数えた。そして、その結果を図５のグラフに示した。
比較例２
まず、長時間に亘って待機状態が維持された基板処理システム１０において、図２の処理におけるキャリアガスの供給流量を成膜処理時と同じ量に設定してプリパージ処理を実行した後、成膜処理装置１１において２枚のウエハに続けて成膜処理を施した。その後、該成膜処理を施されたウエハの表面に付着した、大きさが０．１０μｍ以上のパーティクルの数を数えた。そして、その結果を図５のグラフに示した。
まず、長時間に亘って待機状態が維持された基板処理システム１０において、図２の処理におけるキャリアガスの供給流量を成膜処理時と同じ量に設定してプリパージ処理を実行した後、成膜処理装置１１において２枚のウエハに続けて成膜処理を施した。その後、該成膜処理を施されたウエハの表面に付着した、大きさが０．１０μｍ以上のパーティクルの数を数えた。そして、その結果を図５のグラフに示した。
図５のグラフに示すように、比較例１と比較例２を比較すると、プリパージ処理を実行することにより、成膜処理時にアンプル１４内等からパーティクルが流出するのを抑制できることが分かった。しかしながら、キャリアガスの供給流量や付加ガスの供給流量を成膜処理時と同じ量に設定してプリパージ処理を実行しても、ウエハの表面に付着するパーティクルの数を目標値である３０個以下にすることは出来ないことも分かった。
一方、比較例２と、実施例１又は２とを比較すると、プリパージ処理を実行する際に、キャリアガスの供給流量を増加し、または、付加ガスの供給流量を低減することにより、パーティクルＰにより大きい粘性力を作用させることができ、もって、アンプル１４内等からパーティクルＰを殆ど排除でき、その結果、成膜処理時にアンプル１４内等からパーティクルＰが流出して成膜処理装置１１内に流入するのを防止できることが分かった。
Ｐ パーティクル
１０ 基板処理システム
１１ 成膜処理装置
１２ 粉体状ソース供給系
１３ 粉体状ソース
１４ アンプル
１６ キャリアガス供給装置
１７ 粉体状ソース導入管
１８ ドライポンプ
１９ パージ管
２１ 付加ガス供給装置
２２ 開閉弁
２３ 圧力制御弁
２７ ヒータ
２８ 超音波振動発生装置
２９ 境界層
３０ 粉粒
１０ 基板処理システム
１１ 成膜処理装置
１２ 粉体状ソース供給系
１３ 粉体状ソース
１４ アンプル
１６ キャリアガス供給装置
１７ 粉体状ソース導入管
１８ ドライポンプ
１９ パージ管
２１ 付加ガス供給装置
２２ 開閉弁
２３ 圧力制御弁
２７ ヒータ
２８ 超音波振動発生装置
２９ 境界層
３０ 粉粒
Claims (14)
- 粉体状ソースを供給する粉体状ソース供給系と、該供給された粉体状ソースを用いて基板に成膜処理を施す成膜処理装置とを備え、前記粉体状ソース供給系は、前記粉体状ソースを収容する容器と、該容器内へキャリアガスを供給するキャリアガス供給装置と、前記容器及び前記成膜処理装置を接続し、且つ前記キャリアガス及び前記粉体状ソースの混合物を前記容器から前記成膜処理装置に向けて導入する導入管と、該導入管から分岐して排気装置に接続されたパージ管と、前記導入管を前記成膜処理装置及び前記パージ管への分岐点の間において開閉する開閉弁とを有する基板処理システムにおける前記粉体状ソース供給系の洗浄方法であって、
前記成膜処理に先立って、前記開閉弁が閉弁し且つ前記排気装置が前記パージ管内を排気する際に、前記キャリアガス供給装置が、前記キャリアガスによる粘性力が前記成膜処理時における前記キャリアガスによる粘性力よりも大きくなるように前記キャリアガスを供給する洗浄ステップを有することを特徴とする洗浄方法。 - 前記洗浄ステップでは、前記キャリアガス供給装置が前記成膜処理時の供給流量よりも多い供給流量で前記キャリアガスを前記容器内に供給することを特徴とする請求項１記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法。
- 前記洗浄ステップでは、前記キャリアガス供給装置が前記成膜処理時の供給流量の少なくとも２５％増の供給流量で前記キャリアガスを前記容器内に供給することを特徴とする請求項２記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法。
- 前記基板処理システムは、前記容器及び前記パージ管への分岐点の間において前記導入管内に付加ガスを供給する付加ガス供給装置を備え、
前記洗浄ステップでは、前記付加ガス供給装置が前記成膜処理時の供給流量よりも少ない供給流量で前記付加ガスを前記導入管内に供給することを特徴とする請求項１記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法。 - 前記洗浄ステップでは、前記付加ガス供給装置が前記成膜処理時の供給流量の少なくとも４０％減の供給流量で前記付加ガスを前記導入管内に供給することを特徴とする請求項４記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法。
- 前記洗浄ステップを繰り返すことを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法。
- 前記洗浄ステップでは、前記容器内の粉体状ソースの表面に境界層を発生させるように、前記キャリアガスを前記容器内に供給することを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法。
- 粉体状ソースを供給する粉体状ソース供給系と、該供給された粉体状ソースを用いて基板に成膜処理を施す成膜処理装置とを備え、前記粉体状ソース供給系は、前記粉体状ソースを収容する容器と、該容器内へキャリアガスを供給するキャリアガス供給装置と、前記容器及び前記成膜処理装置を接続し、且つ前記キャリアガス及び前記粉体状ソースの混合物を前記容器から前記成膜処理装置に向けて導入する導入管と、該導入管から分岐して排気装置に接続されたパージ管と、前記導入管を前記成膜処理装置及び前記パージ管への分岐点の間において開閉する開閉弁とを有する基板処理システムにおける前記粉体状ソース供給系の洗浄方法をコンピュータに実行させるプログラムを格納するコンピュータで読み取り可能な記憶媒体であって、前記洗浄方法は、
前記成膜処理に先立って、前記開閉弁が閉弁し且つ前記排気装置が前記パージ管内を排気する際に、前記キャリアガス供給装置が、前記キャリアガスによる粘性力が前記成膜処理時における前記キャリアガスによる粘性力よりも大きくなるように前記キャリアガスを供給する洗浄ステップを有することを特徴とする記憶媒体。 - 粉体状ソースを供給する粉体状ソース供給系と、該供給された粉体状ソースを用いて基板に成膜処理を施す成膜処理装置とを備え、前記粉体状ソース供給系は、前記粉体状ソースを収容する容器と、該容器内へキャリアガスを供給するキャリアガス供給装置と、前記容器及び前記成膜処理装置を接続し、且つ前記キャリアガス及び前記粉体状ソースの混合物を前記容器から前記成膜処理装置に向けて導入する導入管と、該導入管から分岐して排気装置に接続されたパージ管と、前記導入管を前記成膜処理装置及び前記パージ管への分岐点の間において開閉する開閉弁とを有する基板処理システムであって、
前記成膜処理に先立って、前記開閉弁が閉弁し且つ前記排気装置が前記パージ管内を排気する際に、前記キャリアガス供給装置が、前記キャリアガスによる粘性力が前記成膜処理時における前記キャリアガスによる粘性力よりも大きくなるように前記キャリアガスを供給することを特徴とする基板処理システム。 - 前記パージ管は圧力制御弁を有することを特徴とする請求項９記載の基板処理システム。
- 前記パージ管のコンダクタンスは、前記成膜処理装置及び前記パージ管への分岐点の間における前記導入管のコンダクタンスより大きいことを特徴とする請求項９又は１０記載の基板処理システム。
- 前記容器は超音波振動発生装置を有することを特徴とする請求項９乃至１１のいずれか１項に記載の基板処理システム。
- 前記導入管はヒータを有することを特徴とする請求項９乃至１２のいずれか１項に記載の基板処理システム。
- 請求項１記載の粉体状ソース供給系の洗浄方法の実行に続けて前記基板に前記成膜処理を施すことを特徴とする基板処理方法。
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