JP4461776B2 - シリコン単結晶の製造方法 - Google Patents
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一般に、シリコン単結晶を成長させるときに、結晶成長速度(結晶引上げ速度)が比較的高速の場合には、空孔型の点欠陥が集合したボイド起因とされているFPD(Flow Pattern Defect)やCOP(Crystal Originated Particle)等のグローンイン欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在する。これらのボイド起因の欠陥が存在する領域はV(Vacancy)領域と呼ばれている。
このように、本発明は、単結晶の欠陥領域が径方向全面でCuデポジション欠陥が検出されないN領域となるようにF/Gを制御して単結晶を製造する場合に、そのN領域が得られる引上げ速度Fのマージンを拡大することができるので、結晶径方向全面でCuデポジション欠陥が検出されないN領域を有する高品質の単結晶を安定して効率的に育成することが可能となり、生産性の向上やウエーハ収率の向上を図ることができる。
このようなヒーターを用いて原料融液を加熱して単結晶の育成を行うことによって、単結晶直胴部を育成する際にΔG/ΔFの値を増大させて容易に1.9以上にすることができる。
このように、本発明の単結晶の製造方法は、シリコン単結晶を製造する場合に特に好適に用いることができ、それにより、所望の欠陥領域、特にCuデポジション欠陥が検出されないN領域で単結晶の引上げを行うことのできる引上げ速度Fのマージンを拡大して、所望の欠陥領域を有する高品質のシリコン単結晶を安定して高い生産性で製造することができ、また歩留まりの向上を図ることができる。
このように本発明により製造された単結晶は、Cuデポジション欠陥が検出されないN領域等のような所望の欠陥領域を有し、高生産性で製造された高品質の単結晶とすることができる。
このように、本発明の黒鉛ヒーターを具備する単結晶製造装置は、単結晶直胴部を育成する際に、所望の欠陥領域、特にN領域で単結晶の引上げを行うことのできる引上げ速度Fのマージンを拡大して、所望の欠陥領域を有する高品質の単結晶を安定して製造できる単結晶製造装置とすることができる。
このようにルツボとヒーターの下方部に下部断熱部材が設けられていれば、前記のような特徴を有するヒーターで原料融液を加熱する際に、ルツボ内に収容されている原料融液を一層効果的に加熱して、融液温度を高精度に制御することができるので、単結晶を所望の欠陥領域で一層安定して育成することができる装置となる。
本発明者等は、所望の欠陥領域、特に従来非常に狭いために安定成長が困難であったOSF領域の外側に存在するCuデポジション欠陥が検出されないN領域で単結晶を安定して引上げるために、引上げ速度Fのマージンを拡大させることを試み、単結晶を成長させるときの引上げ速度をF、固液界面近傍の単結晶の融点(シリコン単結晶の場合は、およそ1420℃)から1400℃までの結晶引上げ軸方向の結晶温度勾配をG(℃/mm)とするときに、引上げ速度Fの変化量ΔFに対する結晶温度勾配Gの変化量ΔGを表すΔG/ΔFの値に注目した。
すなわち、本発明の単結晶の製造方法は、CZ法によって単結晶をルツボに収容されている原料融液から引上げて製造する方法において、引上げ速度Fの変化量に対する結晶温度勾配Gの変化量を表すΔG/ΔFの値を1.9以上にして単結晶の育成を行うことに特徴を有するものである。
上記のような単結晶製造装置20を用いて、CZ法により例えばシリコン単結晶を欠陥領域が結晶径方向全面でCuデポジション欠陥が検出されないN領域となるように育成する場合、先ず種ホルダー15に固定された種結晶16を石英ルツボ5中の原料融液4に浸漬した後、回転させながら静かに引上げて種絞りを形成してから所望の直径まで拡径する。その後、単結晶の引上げ速度Fとシリコン単結晶の融点から1400℃までの結晶引上げ軸方向の結晶温度勾配Gの比V/Gを上記N領域となる所定の値に制御しながら単結晶の引上げを行うことにより略円柱形状の直胴部を有するシリコン単結晶3を成長させることができる。
(実施例1)
図5に示した単結晶製造装置20を用いて、直径24インチ(600mm)の石英ルツボに原料多結晶シリコンを150kgチャージし、CZ法により、直径200mm、方位<100>、酸素濃度が22〜23ppma(ASTM’79)となるシリコン単結晶を育成した(単結晶直胴部の長さは約110cm)。
また、この実施例1におけるΔG/ΔFの値を総合伝熱解析ソフトFEMAGによるシミュレーション解析を行って求めた結果、ΔG/ΔF=1.95であることがわかった。
図5に示した単結晶製造装置20を用いて、直径200mm、方位<100>、酸素濃度が22〜23ppma(ASTM’79)となるシリコン単結晶を育成した。
このとき、黒鉛ヒーター7として、上記実施例1と同様のヒーターAを使用した。さらに、単結晶の引上げを開始する際に、ヒーターの有効発熱部分の中心位置を原料融液面上の20mmのところに位置するように黒鉛ヒーターの位置とルツボの位置を調節した(相対距離L=20mm)。それ以外の条件に関しては上記実施例1と同様にしてシリコン単結晶の育成を行った。
この実施例2におけるΔG/ΔFの値を総合伝熱解析ソフトFEMAGによるシミュレーション解析を行って求めた結果、ΔG/ΔF=2.08であることがわかった。
図5に示した単結晶製造装置20を用いて、直径200mm、方位<100>、酸素濃度が22〜23ppma(ASTM’79)となるシリコン単結晶を育成した。
このとき、黒鉛ヒーター7として、内径Wが700mm、発熱部の全長が600mmであり、有効発熱部分の垂直方向の長さSが300mmのS/Wが0.43となるヒーターBを使用した。
この比較例1におけるΔG/ΔFの値を総合伝熱解析ソフトFEMAGによるシミュレーション解析を行って求めた結果、ΔG/ΔF=1.76であることがわかった。
図5に示した単結晶製造装置20を用いて、直径200mm、方位<100>、酸素濃度が22〜23ppma(ASTM’79)となるシリコン単結晶を育成した。
このとき、黒鉛ヒーター7として、上記比較例1と同様のヒーターBを使用した。さらに、単結晶の引上げを開始する際に、ヒーターの有効発熱部分の中心位置を原料融液面から50mm下に位置するように黒鉛ヒーターの位置とルツボの位置を調節した(相対距離L=50mm)。それ以外の条件に関しては、上記実施例1と同様にしてシリコン単結晶の育成を行った。
この比較例2におけるΔG/ΔFの値を総合伝熱解析ソフトFEMAGによるシミュレーション解析を行って求めた結果、ΔG/ΔF=1.83であることがわかった。
検査用のサンプルに30分間のセコエッチングを無攪拌で施した後、ウエーハ面内を顕微鏡で観察することによりウエーハ面内の欠陥密度を測定した。
(2)OSFの検査
検査用のサンプルにウエット酸素雰囲気下、1100℃で100分間の熱処理を行った後、ウエーハ面内を顕微鏡で観察することによりウエーハ面内の欠陥密度を測定した。
(3)Cuデポジション処理による欠陥の検査
検査用のサンプルの表面に酸化膜を形成した後、Cuデポジション処理を行って酸化膜欠陥を測定した。その際の評価条件は以下の通りである。
酸化膜:25nm
電界強度:6MV/cm
通電時間:5分間
次に、上記の結果を踏まえて、CZ法により、直径200mm、方位<100>、酸素濃度が22〜23ppma(ASTM’79)となるシリコン単結晶をCuデポジション欠陥が検出されないN領域で育成できるように、上記実施例1で用いた単結晶製造装置及び黒鉛ヒーターを使用し、単結晶の引上げを開始する際には、上記実施例1と同様にヒーターの有効発熱部分の中心位置を原料融液面から50mm下に位置するように黒鉛ヒーターの位置とルツボの位置を調節した(相対距離L=50mm)。
また実施例4では、上記実施例2と同様に、単結晶の引上げを開始する際にヒーターの有効発熱部分の中心位置を原料融液面上の20mmのところに位置するように黒鉛ヒーターの位置とルツボの位置を調節した(相対距離L=20mm)。
酸化膜:25nm
測定電極:リンをドープしたポリシリコン電極
電極面積:8mm2
判定電流:1mA/cm2
3…単結晶(シリコン単結晶)、 4…原料融液(シリコン融液)、
5…石英ルツボ、 6…黒鉛ルツボ、
7…ヒーター(黒鉛ヒーター)、 8…断熱材、
9…ガス流出口、 10…ガス導入口、 11…ガス整流筒、
12…遮熱部材、 13…保持軸、 14…ワイヤー、
15…種ホルダー、 16…種結晶、 17…引上げ機構、
18…駆動制御手段、 19…ヒーター駆動手段、 20…単結晶製造装置、
21…CCDカメラ、 22…ルツボ駆動機構、 23…下部断熱部材、
31…上部スリット、 32…下部スリット、 33…有効発熱部分、
34…有効発熱部分の中心位置、 36…原料融液の表面、
37…端子部、 38…発熱部、
S…有効発熱部分における垂直方向の長さ、
L…ヒーターの有効発熱部分の中心位置と原料融液表面との相対距離、
H…ルツボ内に収容される原料融液の深さ、
W…ヒーターの内径。
Claims (4)
- チョクラルスキー法によってシリコン単結晶をルツボに収容されている原料融液から引上げて製造する方法において、前記シリコン単結晶の直胴部を育成する際に、前記シリコン単結晶の引上げ速度をF(mm/min)、前記シリコン単結晶の融点から1400℃までの結晶引上げ軸方向の結晶温度勾配をG(℃/mm)とするとき、前記引上げ速度Fの変化量に対する前記結晶温度勾配Gの変化量を表すΔG/ΔF(℃・min/mm2)の値を1.9以上にすることにより、前記育成するシリコン単結晶の欠陥領域が径方向全面でCuデポジション欠陥が検出されないN領域となるような引上げ速度Fのマージンを0.02mm/minよりも大きくし、前記引上げ速度Fと結晶温度勾配Gの比F/Gを、前記育成するシリコン単結晶の欠陥領域が径方向全面でCuデポジション欠陥が検出されないN領域となるように制御して、シリコン単結晶の育成を行うことを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
- 前記原料融液を加熱するヒーターとして、ヒーターの発熱部に上端から下方向へ延びる上部スリットと、下端から上方向へ延びる下部スリットとが交互に設けられており、該上部スリットの終端と下部スリットの終端間の領域を有効発熱部分としたときに、該有効発熱部分の垂直方向の長さSが、該ヒーター内径の0.1倍以上0.4倍以下となるヒーターを用いることを特徴とする請求項1に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記ヒーターの有効発熱部分の中心位置と前記原料融液の表面との間の垂直方向における相対距離Lが、前記シリコン単結晶の引上げ開始時にルツボ内に収容される原料融液の深さの1/3以下となるようにして、前記ヒーターの位置及び/またはルツボの位置を調節することを特徴とする請求項2に記載のシリコン単結晶の製造方法。
- 前記シリコン単結晶の面内中心部における結晶引上げ軸方向の結晶温度勾配をGc(℃/mm)、面内外周部における結晶引上げ軸方向の結晶温度勾配をGe(℃/mm)とするとき、Gc/Ge<1.0を満たす条件でシリコン単結晶の引上げを行うことを特徴とする請求項1ないし請求項3の何れか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
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