JP4457584B2 - 単結晶の製造方法及び単結晶 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法による単結晶の製造方法に関し、特に所定の結晶直径及び所望の欠陥領域を有する単結晶を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
半導体デバイスの基板として用いられる単結晶には、例えばシリコン単結晶等があり、主にチョクラルスキー法（Ｃｚｏｃｈｒａｌｓｋｉ Ｍｅｔｈｏｄ、以下ＣＺ法と略称する）により製造されている。近年、半導体デバイスでは高集積化が促進され、素子の微細化が進んでいる。それに伴い、単結晶の結晶成長中に導入されるグローンイン（Ｇｒｏｗｎ−ｉｎ）欠陥の問題がより重要となっている。
【０００３】
ここで、グローンイン欠陥について図１０を参照しながら説明する。
一般に、シリコン単結晶を成長させるときに、結晶成長速度Ｖ（結晶引上げ速度）が比較的高速の場合には、空孔型の点欠陥が集合したボイド起因とされているＦＰＤ（Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔ）やＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ）等のグローンイン欠陥が結晶径方向全域に高密度に存在する。これらのボイド起因の欠陥が存在する領域はＶ（Ｖａｃａｎｃｙ）領域と呼ばれている。
【０００４】
また、結晶成長速度を低くしていくと成長速度の低下に伴いＯＳＦ（酸化誘起積層欠陥、Ｏｘｉｄａｔｉｏｎ Ｉｎｄｕｃｅｄ Ｓｔａｃｋｉｎｇ Ｆａｕｌｔ）領域が結晶の周辺からリング状に発生し、さらに成長速度を低速にすると、ＯＳＦリングがウエーハの中心に収縮して消滅する。一方、さらに成長速度を低速にすると格子間シリコンが集合した転位ループ起因と考えられているＬＳＥＰＤ（Ｌａｒｇｅ Ｓｅｃｃｏ Ｅｔｃｈ Ｐｉｔ Ｄｅｆｅｃｔ）、ＬＦＰＤ（Ｌａｒｇｅ Ｆｌｏｗ Ｐａｔｔｅｒｎ Ｄｅｆｅｃｔ）等の欠陥が低密度に存在し、これらの欠陥が存在する領域はＩ（Ｉｎｔｅｒｓｔｉｔｉａｌ）領域と呼ばれている。
【０００５】
近年、Ｖ領域とＩ領域の中間でＯＳＦリングの外側に、ボイド起因のＦＰＤ、ＣＯＰ等の欠陥も、格子間シリコン起因のＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ等の欠陥も存在しない領域の存在が発見されている。この領域はＮ（ニュートラル、Ｎｅｕｔｒａｌ）領域と呼ばれる。また、このＮ領域をさらに分類すると、ＯＳＦリングの外側に隣接するＮｖ領域（空孔の多い領域）とＩ領域に隣接するＮｉ領域（格子間シリコンが多い領域）とがあり、Ｎｖ領域では、熱酸化処理をした際に酸素析出量が多く、Ｎｉ領域では酸素析出が殆ど無いことがわかっている。
【０００６】
さらに、熱酸化処理後、酸素析出が発生し易いＮｖ領域の一部に、Ｃｕデポジション処理で検出される欠陥が著しく発生する領域（以下、Ｃｕデポ欠陥領域という）があることが見出されており、これは酸化膜耐圧特性のような電気特性を劣化させる原因になることがわかっている。
【０００７】
これらのグローンイン欠陥は、単結晶を成長させるときの引上げ速度Ｖ（ｍｍ／ｍｉｎ）と固液界面近傍のシリコンの融点から１４００℃の間の引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）の比であるＶ／Ｇ（ｍｍ^２／℃・ｍｉｎ）というパラメーターにより、その導入量が決定されると考えられている（例えば、非特許文献１参照）。すなわち、Ｖ／Ｇを所定の値で一定に制御しながら単結晶の育成を行うことにより、所望の欠陥領域あるいは所望の無欠陥領域を有する単結晶を製造することが可能となる。
【０００８】
例えば特許文献１では、シリコン単結晶を育成する際に、結晶中心でＶ／Ｇ値を所定の範囲内（例えば、０．１１２〜０．１４２ｍｍ^２／℃・ｍｉｎ）に制御して単結晶を引上げることによって、ボイド起因の欠陥及び転位ループ起因の欠陥が存在しないシリコン単結晶ウエーハを得ることができることが示されている。また、近年では、Ｃｕデポ欠陥領域を含まないＮ領域の無欠陥結晶に対する要求が高まりつつあり、Ｖ／Ｇを所定の無欠陥領域に高精度に制御しながら単結晶を引上げる単結晶の製造が要求されてきている。
【０００９】
一般的に、引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇは、単結晶の育成が行われる単結晶引上げ装置のＨＺ（ホットゾーン：炉内構造）により一義的に決まるものとされていた。しかしながら、単結晶引上げ中にＨＺを変更することは極めて困難であることから、上記のようにＶ／Ｇを制御して単結晶の育成を行う場合、結晶温度勾配Ｇを単結晶引上げ中に制御することは行われず、引上げ速度Ｖを調節することによってＶ／Ｇ値を制御して所望の欠陥領域を有する単結晶を製造することが行われている。
【００１０】
また、従来の単結晶の製造では、育成する単結晶の直径を制御するために、単結晶の引上げ速度を調節したり、原料融液を加熱するヒーターのパワーを変化させて原料融液の温度を調節することが行われている。しかしながら、上記のようにしてＶ／Ｇ値を制御して所望の欠陥領域を有する単結晶を育成する場合では、引上げ速度を調節することによりＶ／Ｇの制御を行うと同時に単結晶の直径制御も行われなければならないが、このとき結晶直径を所望の大きさにするために引上げ速度を大きく変化させてしまうと、引上げている単結晶の欠陥領域が変化してしまい単結晶を所望の欠陥領域で育成することができず、歩留まりの低下を招くといった問題があった。
【００１１】
そこで従来は、このような問題を少しでも改善するために、結晶引上げ速度の変動を小さく抑えて単結晶を所望欠陥領域で育成できるようにするとともに、結晶直径を所望値に制御するためにヒーターパワーを変化させて原料融液の温度を調節することを行っていた。しかしながら、このようにして単結晶の育成を行っても、単結晶直胴部の全体を所定の直径で育成するとともに所望の欠陥領域を有するようにすることは非常に困難であり、またこのように結晶直径を制御するために原料融液の温度を調節する場合、単結晶の引上げ装置毎や単結晶の製造バッチ毎に原料融液の設定温度パターンを変更していかなければならなかった。そのため、単結晶引上げ装置毎や製造バッチ毎に温度パターンの合わせ込みを行わなければならず、直径を制御しながら所望の欠陥領域で単結晶を製造するためには大変な手間が必要とされ、作業における負担が非常に大きかった。
【００１２】
【特許文献１】
特開平１１−１４７７８６号公報
【非特許文献１】
Ｖ．Ｖ．Ｖｏｒｏｎｋｏｖ，Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ＣｒｙｓｔａｌＧｒｏｗｔｈ，５９(１９８２)，６２５〜６４３
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】
そこで、本発明は上記問題点に鑑みてなされたものであって、本発明の目的は、ＣＺ法により単結晶を育成する際に、単結晶の直径制御とＶ／Ｇの制御とを安定して行うことができ、所定の結晶直径と所望の欠陥領域を有する単結晶を容易にかつ高歩留まりで製造することのできる単結晶の製造方法を提供することにある。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
上記目的を達成するために、本発明によれば、チョクラルスキー法によりチャンバ内で単結晶を原料融液から引上げて製造する方法において、前記単結晶を育成する際に、前記単結晶の直胴部を成長させるときの引上げ速度をＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）、固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）で表したとき、前記単結晶の直胴部の直径が所定値となるように前記引上げ速度Ｖを制御・変更しながら単結晶を引上げるとともに、該引上げ速度Ｖの変動に応じて前記結晶温度勾配Ｇを単結晶引上げ条件を変更することにより制御して、引上げ速度Ｖと結晶温度勾配Ｇの比Ｖ／Ｇ（ｍｍ^２／℃・ｍｉｎ）を所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御することを特徴とする単結晶の製造方法が提供される。
【００１５】
このように、ＣＺ法によって単結晶を育成する際に、引上げ速度Ｖを制御・変更することにより結晶直径を安定して制御することができ、またそれと同時にＶの変動に応じて他の単結晶引上げ条件を変更して結晶温度勾配Ｇを制御することにより、Ｖ／Ｇを所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように安定して制御することができる。そして、このようにして直径制御とＶ／Ｇの制御とを行いながら単結晶を育成することによって、単結晶の直胴部全体に渡って所定の結晶直径を有し、かつ所望の欠陥領域を有する高品質の単結晶を容易にかつ高い歩留まりで製造することができる。
【００１６】
このとき、前記単結晶を育成する際に変更する単結晶引上げ条件を、前記原料融液の融液面と前記チャンバ内で原料融液面に対向配置された遮熱部材との距離、前記単結晶を引上げる際の単結晶の回転速度、前記原料融液を収容するルツボの回転速度、前記チャンバに導入する不活性ガスの流量、前記原料融液を加熱するヒーターの位置、前記チャンバ内の圧力、前記原料融液に印加する磁場の磁場強度、及び前記原料融液面と原料融液に印加する磁場の磁場中心との相対距離のうちの少なくとも１つとすることが好ましい。
【００１７】
このように、単結晶を育成する際に、上記に示した単結晶引上げ条件のうちの少なくとも１つを変更することによって、引上げ速度Ｖの変動に応じて結晶温度勾配Ｇを容易に制御することが可能となり、それによってＶ／Ｇを所望欠陥領域を有する単結晶が育成できるように高精度に安定して制御することができる。
【００１８】
この場合、前記Ｖ／Ｇを、前記育成する単結晶の欠陥領域が径方向の全面にわたってＮ領域となるように制御することが好ましい。
このように、Ｖ／Ｇを単結晶の欠陥領域が径方向全面でＮ領域となるように制御することによって、単結晶直胴部においてＦＰＤやＣＯＰ等のボイド起因の欠陥も、またＬＳＥＰＤ、ＬＦＰＤ等の転位ループ起因の欠陥も存在せず、かつ結晶直径も高精度に制御された非常に高品質の単結晶を高歩留まりで製造することができる。
【００１９】
また、前記単結晶の直胴部の直径を、２００ｍｍ以上とすることができる。
本発明の単結晶の製造方法は、直径が２００ｍｍ以上となる大口径の単結晶を製造する場合にも非常に有効に適用することができ、従来では製造が困難であった単結晶直胴部の全域で所望の欠陥領域となる直径２００ｍｍ以上の大口径の単結晶を容易にかつ非常に安定して製造することができる。
【００２０】
さらに、前記製造する単結晶をシリコン単結晶とすることができる。
このように、本発明の単結晶の製造方法は、シリコン単結晶を製造する場合に特に好適に用いることができ、本発明によりシリコン単結晶を製造することによって、シリコン単結晶の育成中に直径の制御とＶ／Ｇの制御とを安定して行うことが可能となり、直胴部全体に渡って所定の結晶直径を有し、かつ所望の欠陥領域を有する高品質のシリコン単結晶を簡便にかつ高い歩留まりで製造することができる。
【００２１】
そして、本発明によれば、前記単結晶の製造方法により製造された単結晶が提供される。
本発明により製造された単結晶は、単結晶直胴部全域に渡って所定の結晶直径を均一に有し、かつ所望の欠陥領域を有する非常に高品質の単結晶とすることができる。
【００２２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明について実施の形態を説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明者等は、ＣＺ法により所定の結晶直径を有するとともに所望の欠陥領域を有する単結晶を容易にかつ高歩留まりで製造できる方法について検討を重ね、単結晶を引上げる際に引上げ速度Ｖを制御・変更することにより直径の制御を行い、また一方で固液界面近傍のシリコンの融点から１４００℃の間の引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇを単結晶引上げ中に制御することができれば、直径制御のため引上げ速度Ｖを大きく変動させてもＶ／Ｇの制御が可能となり、所定の結晶直径及び所望の欠陥領域を有する単結晶を高歩留まりで簡便に育成することができると考えた。
【００２３】
そこで、本発明者等はさらに実験及び検討を重ねた結果、ＣＺ法により単結晶を育成する際の原料融液の融液面と原料融液面に対向するように配置された遮熱部材との距離、単結晶を回転させる単結晶の回転速度、原料融液を収容しているルツボの回転速度、チャンバに導入する不活性ガスの流量、原料融液を加熱するヒーターの位置、チャンバ内の圧力、原料融液に印加する磁場の磁場強度、及び原料融液面と原料融液に印加する磁場の磁場中心との相対距離といった単結晶引上げ条件に注目し、これらの各単結晶引上げ条件を単結晶引上げ中に故意に変化させることによって固液界面近傍のシリコンの融点から１４００℃の間の引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇを制御することができることを見出し、単結晶引上げ中に直径制御のために引上げ速度Ｖを変動させても結晶温度勾配Ｇを変更・制御することによってＶ／Ｇを所望欠陥領域に高精度に制御できることがわかった。
【００２４】
また、本発明者等は総合伝熱解析ソフトＦＥＭＡＧ（Ｆ．Ｄｕｐｒｅｔ， Ｐ．Ｎｉｃｏｄｅｍｅ， Ｙ．Ｒｙｃｋｍａｎｓ， Ｐ．Ｗｏｕｔｅｒｓ， ａｎｄ Ｍ．Ｊ．Ｃｒｏｃｈｅｔ， Ｉｎｔ．Ｊ．Ｈｅａｔ Ｍａｓｓ Ｔｒａｎｓｆｅｒ，３３，１８４９（１９９０））を用いて、単結晶を育成する際に上記に示した各単結晶引上げ条件を変化させた場合の結晶温度勾配Ｇの変化についてシミュレーション解析を行った。図１〜図８に、単結晶の引上げ中に原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１を変化させた場合のＧの変化、単結晶の回転速度を変化させた場合のＧの変化、ルツボの回転速度を変化させた場合のＧの変化、不活性ガスの流量を変化させた場合のＧの変化、ヒーターの位置を変化させた場合のヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対距離Ｌ２に対するＧの変化、チャンバ内の圧力を変化させた場合のＧの変化、原料融液に印加する磁場強度を変化させた場合のＧの変化、原料融液面と原料融液に印加する磁場の磁場中心との相対距離Ｌ３を変化させた場合のＧの変化についてそれぞれシミュレーション解析した結果の一例を示す。
【００２５】
図１〜図８に示したように、シミュレーション解析の結果、上記に示した各引上げ条件を変化させることによって結晶温度勾配Ｇが変化することが明らかとなり、例えば単結晶引上げ中に、原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１を減少させる、単結晶の回転速度を速くする、ルツボの回転速度を遅くする、不活性ガスの流量を増加させる、ヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対距離Ｌ２が大きくなるようにヒーターの位置を変化させる、チャンバ内の圧力を低下させる、磁場強度を強める、または原料融液面と磁場中心との相対距離Ｌ３を減少させることによって結晶温度勾配Ｇを大きくすることができ、また一方、それぞれの単結晶引上げ条件を上記と増減を反対にして変化させることによって結晶温度勾配Ｇを小さくできることがわかった。
【００２６】
さらに、単結晶引上げ中に上記の各単結晶引上げ条件を変化させたときの結晶温度勾配Ｇが変化するまでの時間（応答性）について調査したところ、単結晶の引上げ中に原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１、単結晶の回転速度、不活性ガスの流量を変化させた場合には、それらの引上げ条件の変化に応じて結晶温度勾配Ｇもすぐに変化して迅速な応答性を示すことが明らかとなり、比較的短周期の引上げ速度Ｖの変動に対して結晶温度勾配Ｇを制御する際に非常に好適であることがわかった。また、ルツボの回転速度、ヒーターの位置、チャンバ内の圧力、磁場強度、原料融液面と磁場中心との相対距離Ｌ３を変化させた場合には、結晶温度勾配Ｇは緩やかに変化するため、比較的長周期の引上げ速度Ｖの変動に対して結晶温度勾配Ｇを制御する際に好適であることがわかった。そして、これらを組合せて制御すれば、引上げ速度Ｖの種々の変動に対して高精度でＶ／Ｇを所定値内に制御することができることが判った。
【００２７】
本発明は、上記のような単結晶引上げ中の単結晶引上げ条件と結晶温度勾配Ｇとの関係を利用することにより、単結晶を育成する際に単結晶の直径制御とＶ／Ｇの制御を非常に安定して行うことができるようにしたものである。
すなわち、本発明の単結晶の製造方法は、ＣＺ法によって単結晶を育成する際に、単結晶直胴部の直径が所定値となるように引上げ速度Ｖを制御・変更しながら単結晶を引上げるとともに、その引上げ速度Ｖの変動に応じて結晶温度勾配Ｇを単結晶引上げ条件を変更することにより制御して、所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるようにＶ／Ｇを所望値に制御することに特徴を有するものである。
【００２８】
以下、本発明の単結晶の製造方法について図面を参照しながら詳細に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
本発明の単結晶の製造方法で用いられる単結晶引上げ装置は、単結晶の引上げ中に原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１、単結晶の回転速度、ルツボの回転速度、不活性ガスの流量、ヒーターの位置、チャンバ内の圧力、原料融液に印加する磁場の磁場強度、原料融液面と原料融液に印加する磁場の磁場中心との相対距離Ｌ３のうちの少なくとも一つの単結晶引上げ条件を変更できるものであれば特に限定されないが、例えば図９に示すような単結晶引上げ装置を用いることができる。先ず、図９を参照しながら、本発明の単結晶の製造方法を実施する際に使用することのできる単結晶引上げ装置について説明する。
【００２９】
図９に示した単結晶引上げ装置２０は、メインチャンバ１内に、原料融液４を収容する石英ルツボ５と、この石英ルツボ５を保護する黒鉛ルツボ６とがルツボ駆動機構２１によって回転・昇降自在に保持軸１３で支持されており、またこれらのルツボ５、６を取り囲むように加熱ヒーター７と断熱材８が配置され、さらに加熱ヒーター７の位置を調節できるようにヒーター駆動手段２２が設けられている。
【００３０】
メインチャンバ１の上部には育成した単結晶３を収容し、取り出すための引上げチャンバ２が連接されており、引上げチャンバ２の上部には単結晶３をワイヤー１４で回転させながら引上げる引上げ機構１７が設けられている。
【００３１】
さらに、メインチャンバ１の内部にはガス整流筒１１が設けられており、このガス整流筒１１の下部には原料融液４と対向するように遮熱部材１２を設置して、原料融液４の表面からの輻射をカットするとともに原料融液４の表面を保温するようにしている。また、ガス整流筒１１の上部には、ガス整流筒１１を昇降させて遮熱部材１２の位置を上下に調整できる遮熱部材駆動手段２３が設置されている。尚、本発明において、遮熱部材１２の形状や材質等は特に限定されるものではなく、必要に応じて適宜変更することができる。さらに、本発明の遮熱部材１２は、融液面に対向配置されたものであれば良く、必ずしも上記のようにガス整流筒の下部に設置されているものに限定されない。
【００３２】
また、引上げチャンバ２の上部に設けられたガス導入口１０からはバルブ２４で流量を調節しながらアルゴンガス等の不活性ガスを導入でき、引上げ中の単結晶３とガス整流筒１１との間を通過させた後、遮熱部材１２と原料融液４の融液面との間を通過させ、ガス流出口９から排出することができる。さらに、ガス流出口９は真空ポンプ（不図示）に接続されており、バルブ２６を調節することによってメインチャンバ１及び引上げチャンバ２内の圧力を調節できるようになっている。
【００３３】
さらに、メインチャンバ１の外側には原料融液４に磁場を所望の磁場強度で印加することができる超伝導マグネットからなる磁場発生装置２５が設置されており、さらに磁場発生装置２５の位置を上下に調節できるように磁場発生装置駆動手段２７が設けられている。
【００３４】
そして、上記の引上げ機構１７、ルツボ駆動機構２１、ヒーター駆動手段２２、遮熱部材駆動手段２３、バルブ２４，２６、磁場発生装置２５、及び磁場発生装置駆動手段２７はそれぞれ引上げ条件制御手段１８に接続されており、この引上げ条件制御手段１８に、例えばＣＣＤカメラ１９で測定した原料融液面の位置及び単結晶３の直径や、遮熱部材１２の位置、単結晶３の回転速度、ルツボ５，６の位置及び回転速度、不活性ガスの流量、加熱ヒーター７の位置、磁場発生装置２５から原料融液４に印加している磁場の磁場強度や磁場中心、チャンバ内に設けられた圧力計（不図示）で測定したチャンバ内の圧力、さらに引上げ機構１７から得られる単結晶の引上げ長さ等の情報がフィードバックされることにより、引上げ機構１７、ルツボ駆動機構２１、ヒーター駆動手段２２、遮熱部材駆動手段２３、バルブ２４，２６、磁場発生装置２５、及び磁場発生装置駆動手段２７を引上げ条件制御手段１８でそれぞれ調節して、単結晶の引上げ中に原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１、単結晶の回転速度、ルツボの回転速度、不活性ガスの流量、ヒーターの位置、チャンバ内の圧力、磁場強度、原料融液面と磁場中心との相対距離Ｌ３等をそれぞれ精度良く制御・変更することができるようになっている。
【００３５】
尚、本発明で使用することのできる単結晶引上げ装置は、上記に示した装置に限定されるものではなく、その他にガス整流筒１１の代わりに単結晶３を冷却する冷却ジャケットを設置したり、さらに冷却ジャケットの先端に吸熱フィンを設けたりすることも可能である。
【００３６】
このような単結晶引上げ装置２０を用いて、ＣＺ法により例えばシリコン単結晶を育成する場合、ガス導入口１０から引上げチャンバ２及びメインチャンバ１に不活性ガス（例えば、アルゴンガス）を導入しながら、種ホルダー１５に固定された種結晶１６を石英ルツボ５中の原料融液４に浸漬し、その後回転させながら静かに引上げて種絞りを形成した後結晶直径が所定の値、例えば２００ｍｍ以上となるまで拡径し、略円柱形状の直胴部を有するシリコン単結晶３を成長させることができる。
【００３７】
本発明は、このようにしてシリコン単結晶３の直胴部を成長させる際に、単結晶の直胴部の直径が所定値となるように引上げ速度Ｖを制御・変更しながら単結晶３を引上げるとともに、その引上げ速度Ｖの変動に応じて原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１、単結晶３の回転速度、ルツボ５，６の回転速度、チャンバに導入する不活性ガスの流量、加熱ヒーター７の位置、チャンバ内の圧力、磁場強度、原料融液面と磁場中心との相対距離Ｌ３のうちの少なくとも１つの単結晶引上げ条件を変更することによって、固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配Ｇを制御することができる。そしてそれによって、育成する単結晶の直径制御を高精度に行うことができるとともにＶ／Ｇの制御も非常に安定して行うことができるので、所定の結晶直径及び所望の欠陥領域を有する高品質の単結晶を容易にかつ安定して育成することができる。
【００３８】
以下、具体的に説明すると、例えばシリコン単結晶を欠陥領域が径方向の全面にわたってＮ領域となるように育成する場合、前述のように種絞りを形成してから直径が所定値となるまで拡径した後、単結晶の直胴部をＮ領域で育成できるように引上げ速度Ｖを単結晶の製造が行われる製造環境（例えば、単結晶引上げ装置のＨＺ等）に応じて調節する。
【００３９】
そして、単結晶直胴部の直径を成長させる際には、単結晶直胴部の直径が所定値で維持されるように引上げ速度Ｖを制御・変更するとともに、その引上げ速度Ｖの変動に応じて原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１、単結晶の回転速度、ルツボの回転速度、チャンバに導入する不活性ガスの流量、加熱ヒーターの位置、チャンバ内の圧力、磁場強度、原料融液面と磁場中心との相対距離Ｌ３のうちの少なくとも１つの単結晶引上げ条件を変更することによって結晶温度勾配Ｇを制御する。このとき、結晶温度勾配Ｇを変化させることができる他の因子を同時に制御・変更しても良い。
【００４０】
例えば、直胴部の直径を所定値で維持するために引上げ速度を速くした場合、引上げ速度Ｖの増加に応じて結晶温度勾配Ｇを大きくするために、原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１を減少させる、引上げ機構１７により単結晶の回転速度を速くする、ルツボ駆動機構２１によりルツボ５，６の回転速度を遅くする、バルブ２４を開いてチャンバに導入する不活性ガスの流量を増加させる、加熱ヒーター７の発熱中心位置と原料融液面との相対距離Ｌ２が大きくなるように加熱ヒーター７の位置をヒーター駆動手段２２によって変更する（ヒーターの位置を下げる）、バルブ２６を調節してチャンバ内の圧力を低下させる、磁場発生装置２５で原料融液に印加する磁場の磁場強度を大きくする、及び原料融液面と原料融液に印加する磁場の磁場中心との相対距離Ｌ３を減少させるといった各単結晶引上げ条件の変更のうちの少なくとも１つを行う。
【００４１】
尚、原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１は、ルツボ駆動機構２１で石英ルツボ５及び黒鉛ルツボ６を結晶成長による融液面低下分とは異なる速度で押し上げることによって原料融液面の高さを結晶成長軸方向で上昇・下降させたり、また遮熱部材駆動手段２３でガス整流筒１１を昇降させて遮熱部材１２の位置を上下に移動させたりすることによって容易にかつ高精度で変更させることができる。また原料融液面と原料融液に印加する磁場の磁場中心との相対距離Ｌ３は、原料融液面の高さを上記と同様にして結晶成長軸方向で上昇・下降させたり、また磁場発生装置駆動手段２７で磁場発生装置２５の位置を上下に移動させたりすることによって、容易にかつ高精度で変更させることができる。さらに、上記では、原料融液面の位置よりヒーター発熱中心及び磁場中心が下となる場合を例として説明しているが、もちろんヒーター発熱中心や磁場中心を融液面より上となるように制御することも可能である。
【００４２】
また一方、直胴部の直径を制御するために引上げ速度を遅くした場合では、引上げ速度Ｖの減少に応じて結晶温度勾配Ｇを小さくするために、原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１を増大させる、単結晶の回転速度を遅くする、ルツボの回転速度を速くする、不活性ガスの流量を減少させる、加熱ヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対距離Ｌ２が小さくなるように加熱ヒーター７の位置を上昇させる、チャンバ内の圧力を高める、磁場強度を小さくする、及び原料融液面と磁場中心との相対距離Ｌ３を増大させるといった各単結晶引上げ条件の変更のうちの少なくとも１つを行う。
【００４３】
尚、前述したように、上記に示した単結晶引上げ条件のうち、原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１、単結晶の回転速度、不活性ガスの流量については、それらを変化させたときに結晶温度勾配Ｇもすぐに変化して素早い応答性を示し、また、ルツボの回転速度、加熱ヒーターの位置、チャンバ内の圧力、磁場強度、原料融液面と磁場中心との相対距離Ｌ３は、結晶温度勾配Ｇを緩やかに変化させる。さらに、磁場強度、及び原料融液面と磁場中心との相対距離Ｌ３については、例えば上記磁場発生装置２５で磁場強度を調節したり、また磁場発生装置駆動手段２７で磁場発生装置２５の位置を上下に調節した際に、実際に原料融液に印加している磁場の磁場強度や磁場中心が所望されたように変化するまでに若干の時間が必要となる場合がある。
【００４４】
したがって、上記のような各単結晶引上げ条件の特徴を考慮すると、例えばＧの応答性が優れている原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１、単結晶の回転速度、不活性ガスの流量は比較的短い周期の引上げ速度Ｖの変動に対して変更することが好ましく、例えば数分程度の比較的短い時間で引上げ速度Ｖの平均を求め、その短時間の引上げ速度の平均値の変動に基づいて原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１、単結晶の回転速度、不活性ガスの流量を変更することによって、Ｖ／Ｇの制御を高精度に行うことができる。
【００４５】
また、Ｇを緩やかに変化させるルツボの回転速度、加熱ヒーターの位置、チャンバ内の圧力は短周期から長周期の引上げ速度の変動に対して変更することが好ましく、例えば数分〜数十分程度の比較的長時間で求めた引上げ速度の平均値の変動に基づいてそれらの引上げ条件を変更することによって結晶温度勾配Ｇの制御を行えば良い。さらに磁場強度、及び原料融液面と磁場中心との相対距離Ｌ３を変更する場合であれば、Ｇの変化が緩やかであるとともに、実際に原料融液に印加される磁場強度や磁場中心が変化するまでには時間がかかるために、引上げ速度の平均値を例えば５分以上の非常に長い時間で求めて、その引上げ速度の平均値の変動、つまり長周期の引上げ速度Ｖの変動に基づいて磁場強度、及び原料融液面と磁場中心との相対距離Ｌ３を変更することが好ましい。このように変更する単結晶引上げ条件によって異なる時間間隔で引上げ速度の平均値を求め、その求めた引上げ速度の平均値の変動に基づいて各単結晶引上げ条件を変更することによって、様々な周期の引上げ速度の変動に応じて結晶温度勾配Ｇを精度良く制御することが可能となり、それによりＶ／Ｇの制御を非常に高精度に行って、所望の欠陥領域で単結晶を安定して育成することができる。
【００４６】
さらに、本発明では、単結晶を育成する際に、引上げ速度Ｖの変動に応じて上記に示した単結晶引上げ条件のうちの２つ以上の条件を変更することによって、結晶温度勾配Ｇの制御を行うこともできる。通常、上記の各単結晶引上げ条件は、単結晶を育成する際に結晶品質等その他の様々な製造条件にも作用している。そのため、単結晶の製造環境によっては、一つの引上げ条件のみを大きく変更すると種々の不都合が生じることが懸念される場合がある。例えば、原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１を大きく広げ過ぎたり、不活性ガスの流量を増加させ過ぎたりすると単結晶育成の際の操業性が悪化する場合があったり、さらに単結晶の回転速度やルツボの回転速度が余りに速くなり過ぎたり、また遅くなり過ぎたりすると単結晶直胴部の形状が変形したり、結晶面内の品質分布の悪化が生じて歩留まりの低下を招くといった不都合が生じる可能性があることが考えられる。
【００４７】
しかしながら、上記のように単結晶を育成する際に、単結晶引上げ条件のうちの２つ以上の条件を変更することによって、１つの引上げ条件を変更させるときに比べて結晶温度勾配Ｇをより広範囲で制御することができるようになるし、また引上げ条件の変更による結晶温度勾配Ｇの制御精度や応答性も向上させることができるようになる。また、例えば結晶温度勾配Ｇを大きくする場合には原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１を縮小させ、一方結晶温度勾配Ｇを小さくする場合には不活性ガスの流量を減少させるといったようにすれば、操業性を悪化させず、またその他の様々な製造条件への影響を小さくして結晶温度勾配Ｇの制御を行うことが可能となる。さらに、例えば原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１等のような比較的短い周期の引上げ速度の変動に対して変更する単結晶引上げ条件と、短周期から長周期の引上げ速度の変動や長周期の引上げ速度の変動に対して変更する単結晶引上げ条件と組み合わせて単結晶引上げ中に変更すれば、様々な引上げ速度Ｖの変動に対して結晶温度勾配Ｇを一層高精度に制御することが可能となり、所望の欠陥領域を有する単結晶を非常に安定して製造することができる。
【００４８】
尚、本発明は、単結晶育成中に原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１、単結晶の回転速度、ルツボの回転速度、不活性ガスの流量、加熱ヒーターの位置、チャンバ内の圧力、磁場強度、原料融液面と磁場中心との相対距離Ｌ３のうちの少なくとも１つを変更すれば良く、実際に単結晶の製造が行われる製造環境（例えばＨＺの構造）等に応じて、変更させる引上げ条件の数やパラメータを適宜選択することができる。また、上記以外の因子を同時に制御・変更するようにすることも可能である。
【００４９】
また、上記引上げ条件を変更する際の各引上げ条件の制御範囲についても、単結晶の製造環境等に応じて適宜決定することができ、特に限定されるものではないが、例えば単結晶育成中に１つの引上げ条件を過剰に変更させ過ぎてしまうと上記に示したような不都合を生じる恐れがある。したがって、単結晶引上げ中は、各単結晶引上げ条件を単結晶が安定して育成することができる範囲で変更することが好ましい。
【００５０】
例えば、単結晶育成中に原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１を変更する場合は、引上げる単結晶の直径にもよるが、距離Ｌ１を１〜５００ｍｍ、好ましくは１０〜３００ｍｍ、さらに好ましくは２０〜２００ｍｍの範囲で変更することが望ましく、以下同様に、単結晶の回転速度の場合は０．１〜４０ｒｐｍ、好ましくは５〜２０ｒｐｍの範囲で変更し、ルツボの回転速度の場合は０．１〜４０ｒｐｍの範囲で変更し、不活性ガスの流量の場合は１０〜２０００Ｌ／ｍｉｎ、好ましくは６０〜３００Ｌ／ｍｉｎの範囲で変更し、加熱ヒーターの位置については加熱ヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対距離Ｌ２が０〜５００ｍｍ、好ましくは１０〜２００ｍｍ、さらに好ましくは３０〜１００ｍｍの範囲で変化するようにヒーター位置を変更し、チャンバ内の圧力の場合は５〜３００ｍｂａｒ、好ましくは１０〜２００ｍｂａｒの範囲で変更し、磁場強度は１００〜１００００Ｇ、好ましくは５００〜６０００Ｇの範囲で変更し、原料融液面と磁場中心との相対距離Ｌ３の場合は０〜１０００ｍｍ、好ましくは５〜５００ｍｍの範囲で変更することが望ましい。
【００５１】
さらに、本発明では、図９に示した引上げ条件制御手段１８を用いることにより、単結晶の引上げ中に単結晶の直径が所定値となるように引上げ速度Ｖを自動的に制御・変更するとともに、引上げ速度Ｖの変動に応じて結晶温度勾配Ｇも自動的に制御することが可能となる。具体的に説明すると、例えば単結晶引上げ中に、ＣＣＤカメラ１９で測定した原料融液面の位置及び単結晶３の直径や、遮熱部材１２の位置、単結晶３の回転速度、ルツボ５，６の位置及び回転速度、不活性ガスの流量、加熱ヒーター７の位置、磁場発生装置２５から原料融液４に印加している磁場の磁場強度や磁場中心、チャンバ内の圧力、さらに引上げ機構１７から得られる単結晶の引上げ長さ等の情報を引上げ条件制御手段１８にフィードバックすることによって、引上げ条件制御手段１８で引上げ機構１７の駆動を調節して単結晶３が所定の直径で育成できるように引上げ速度Ｖを自動的に制御・変更する。そして、このように引上げ速度Ｖを制御・変更すると同時に、変更した引上げ速度Ｖの変動に応じて引上げ条件制御手段１８で引上げ機構１７、ルツボ駆動機構２１、ヒーター駆動手段２２、遮熱部材駆動手段２３、バルブ２４，２６、磁場発生装置２５、及び磁場発生装置駆動手段２７を調節して、原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１、単結晶の回転速度、ルツボの回転速度、チャンバに導入する不活性ガスの流量、加熱ヒーターの位置、チャンバ内の圧力、磁場強度、原料融液面と磁場中心との相対距離Ｌ３のうちの少なくとも１つ変更するようにすれば、結晶温度勾配Ｇを自動的に制御してＶ／Ｇを所望欠陥領域を有する単結晶が育成できるように高精度に制御することができる。
【００５２】
このように、本発明によれば、単結晶引上げ中に単結晶直胴部の直径が所定値となるように引上げ速度Ｖを制御・変更するとともに、その引上げ速度Ｖの変動に応じて原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１、単結晶の回転速度、ルツボの回転速度、チャンバに導入する不活性ガスの流量、加熱ヒーターの位置、チャンバ内の圧力、磁場強度、原料融液面と磁場中心との相対距離Ｌ３のうちの少なくとも１つを変更して結晶温度勾配Ｇを制御することにより、Ｖ／Ｇを所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように安定して制御することができる。したがって、従来のように単結晶引上げ装置毎や製造バッチ毎に温度パターンの合わせ込み等を行わなくても、単結晶引上げ中に単結晶の直径制御とＶ／Ｇの制御とを安定して行うことができるため、例えば直径が２００ｍｍ以上となる大口径の単結晶であっても、単結晶の直胴部全体に渡って所定の結晶直径を有し、かつ所望の欠陥領域を有する非常に高品質の単結晶を従来よりも非常に簡便にかつ高い歩留まりで製造することができる。
【００５３】
さらに、単結晶を育成する際に本発明のように引上げ速度Ｖの変動に応じて結晶温度勾配Ｇを制御することによって、Ｖ／Ｇの制御性を向上させることができる。そのため、例えば図１０に示すような、Ｃｕデポ欠陥領域を含まないＮ領域中のＮｖ領域やＮｉ領域といった狭い領域にＶ／Ｇを高精度に制御して単結晶を製造することが可能となり、所望の欠陥領域を有する高品質の単結晶を非常に安定して得ることができる。
【００５４】
尚、本発明では、前述のようにガス整流筒１１の代わりに単結晶３を冷却する冷却ジャケットを設置したり、さらに冷却ジャケットの先端に吸熱フィンを設けたりすることも可能であり、その場合、引上げ速度Ｖの変動に応じて原料融液面と冷却ジャケット間の距離、また原料融液面と吸熱フィン間の距離を変更することによって、Ｖ／Ｇを所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御することも可能となる。
【００５５】
【実施例】
以下、実施例及び比較例を示して本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１：原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１の変更）
図９に示した単結晶引き上げ装置２０を用いて、ＣＺ法により直径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボに原料多結晶シリコンを１５０ｋｇチャージし、ガス導入口１０からアルゴンガスを流しながら、方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶をＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で育成した（単結晶直胴部の長さは約１００ｃｍ）。
【００５６】
また、シリコン単結晶の直胴部を育成している間は、ＣＣＤカメラ１９で単結晶直胴部の直径を測定し、その情報を引上げ条件制御手段１８にフィードバックして引上げ機構１７を調節することによって、シリコン単結晶の直胴部の直径が２００ｍｍとなるように引上げ速度Ｖの制御・変更を行った。またそれと同時に、引上げ速度Ｖの変動に応じて原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１を変更するために、２分間の引上げ速度の平均値を求め、その引上げ速度の平均値が０．０２ｍｍ／ｍｉｎ増加した場合には原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１が５ｍｍ縮小するような割合で、また引上げ速度の平均値が０．０２ｍｍ／ｍｉｎ減少した場合には距離Ｌ１が５ｍｍ拡大するような割合で引上げ条件制御手段１８でルツボ駆動機構２１及び遮熱部材駆動手段２３を調節した。
【００５７】
このようにして単結晶育成中に変化させた引上げ速度Ｖ及び原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１の変化の割合をそれぞれ図１１の（ａ）、（ｂ）に示す。尚、図１１（ａ）に示したように、直胴部１０ｃｍ以内の範囲で引上げ速度が高速であるのは、拡径部から直胴部に入るためのいわゆる肩部の引上げであるためで、肩部を形成することで直胴部の引上げに移行し、直胴部の直径を安定して制御することが可能となる。
【００５８】
次に、上記のようにして育成した単結晶の成長軸方向の各部位から検査用のウエーハを切り出した後、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製し、以下に示すような結晶品質特性の検査を行った。
【００５９】
（１）ＦＰＤ（Ｖ領域）及びＬＳＥＰＤ（Ｉ領域）の検査
検査用のサンプルに３０分間のセコエッチングを無攪拌で施した後、ウエーハ面内を顕微鏡で観察することにより結晶欠陥の有無を確認した。
（２）ＯＳＦの検査
検査用のサンプルにウエット酸素雰囲気下、１１００℃で１００分間の熱処理を行った後、ウエーハ面内を顕微鏡で観察することによりＯＳＦの有無を確認した。
（３）Ｃｕデポジション処理による欠陥の検査
検査用のサンプルの表面に酸化膜を形成した後、Ｃｕデポジション処理を行って酸化膜欠陥の有無を確認した。その際の評価条件は以下の通りである。
酸化膜：２５ｎｍ
電解強度：６ＭＶ／ｃｍ
電圧印加時間：５分間
【００６０】
（比較例）
上記実施例と同様の単結晶引上げ装置２０を用いて、直径２４インチ（６００ｍｍ）の石英ルツボに原料多結晶シリコンを１５０ｋｇチャージし、ＣＺ法により、方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶をＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で育成した（単結晶直胴部の長さは約１００ｃｍ）。
【００６１】
また、シリコン単結晶の直胴部を育成している間は、ＣＣＤカメラ１９で単結晶直胴部の直径を測定して引上げ条件制御手段１８で引上げ機構１７を調節することによって、シリコン単結晶の直胴部の直径が２００ｍｍとなるように引上げ速度Ｖの制御・変更を行った。尚、このときの引上げ速度Ｖの変化の割合は上記実施例１とほぼ同様であった。一方、その他の単結晶引上げ条件については、単結晶直胴部の引上げ中に常に一定となるようにした。
【００６２】
この比較例における引上げ速度Ｖの変化の割合を図１１（ａ）に重ねて示し（実施例１の引上げ速度Ｖとほぼ同じ値）、また実施例１と比較するために比較例における単結晶直胴部育成中の原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１の値（単結晶育成中は一定）を図１１（ｂ）に示す。
そして、上記で得られた単結晶の成長軸方向の各部位から検査用のウエーハを切り出した後、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製し、実施例１と同様の結晶品質特性の検査を行った。
【００６３】
上記のようにして実施例１及び比較例で作製したシリコン単結晶にそれぞれ結晶品質特性の検査を行った結果、実施例１で作製したシリコン単結晶には単結晶直胴部１０ｃｍから直胴部終端までの領域において、ＦＰＤ、ＬＳＥＰＤ、ＯＳＦの何れの欠陥も検出されず、またＣｕデポジション処理による欠陥も観察されなかった。したがって、実施例１のシリコン単結晶は、単結晶直胴部の直胴部１０ｃｍ以内の範囲を除く全ての領域において、Ｃｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域となっていることが確認できた。
【００６４】
それに対して、比較例で作製したシリコン単結晶では、引上げ速度Ｖが大きく変動した直胴部の４０〜５５ｃｍの領域でＯＳＦが観察され、また直胴部の６５〜７５ｃｍの領域ではＬＳＥＰＤ（Ｉ領域）が観察された。ここで、実施例１及び比較例で作製したシリコン単結晶に結晶品質特性の検査を行った結果を比較しやすくするために、それぞれの単結晶の欠陥領域を模式的に示した図を図１１（ｃ）に示す。
【００６５】
（実施例２：単結晶の回転速度の変更、実施例３：不活性ガスの流量の変更）
図９に示した単結晶引き上げ装置２０を用いて、上記実施例１と同様にしてＣＺ法により、方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶をＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で育成した（単結晶直胴部の長さは約１００ｃｍ）。
【００６６】
また、シリコン単結晶の直胴部を育成している間、実施例２では、上記実施例１と同様にシリコン単結晶の直胴部の直径が２００ｍｍとなるように引上げ速度Ｖの制御・変更を行うとともに、引上げ速度Ｖの変動に応じて単結晶の回転速度を変更するために、２分間の引上げ速度の平均値を求め、その引上げ速度の平均値が０．０２ｍｍ／ｍｉｎ増加した場合には単結晶の回転速度が３．０ｒｐｍ速くなるような割合で、また引上げ速度の平均値が０．０２ｍｍ／ｍｉｎ減少した場合には単結晶の回転速度が３．０ｒｐｍ遅くなるような割合で引上げ条件制御手段１８で引上げ機構１７を調節した。
【００６７】
さらに、実施例３では、シリコン単結晶の直胴部の直径が２００ｍｍとなるように引上げ速度Ｖの制御・変更を行うとともに、引上げ速度Ｖの変動に応じて不活性ガス（アルゴンガス）の流量を変更するために、２分間の引上げ速度の平均値が０．０２ｍｍ／ｍｉｎ増加した場合にはアルゴンガスの流量が５０Ｌ／ｍｉｎ増加するような割合で、また引上げ速度の平均値が０．０２ｍｍ／ｍｉｎ減少した場合にはアルゴンガスの流量が５０Ｌ／ｍｉｎ減少するような割合で引上げ条件制御手段１８でバルブ２４を調節した。
【００６８】
ここで、実施例２において上記のようにして単結晶育成中に変化させた引上げ速度Ｖ及び単結晶の回転速度の変化の割合をそれぞれ図１２の（ａ）、（ｂ）に示し、また実施例３において単結晶育成中に変化させた引上げ速度Ｖ及びアルゴンガスの流量の変化の割合をそれぞれ図１３の（ａ）、（ｂ）に示す。
【００６９】
そして、上記実施例２及び実施例３のそれぞれで得られた単結晶の成長軸方向の各部位から検査用のウエーハを切り出した後、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製し、実施例１と同様の結晶品質特性の検査を行った。その結果、実施例２及び実施例３で作製した両シリコン単結晶とも、単結晶直胴部の直胴部１０ｃｍ以内の範囲を除く全ての領域において、Ｃｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域となっていることが確認できた。
【００７０】
（実施例４：ルツボの回転速度の変更、実施例５：チャンバ内の圧力の変更）
図９に示した単結晶引き上げ装置２０を用いて、上記実施例１と同様にしてＣＺ法により、方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶をＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で育成した（単結晶直胴部の長さは約１００ｃｍ）。
【００７１】
また、シリコン単結晶の直胴部を育成している間、実施例４では、上記実施例１と同様にシリコン単結晶の直胴部の直径が２００ｍｍとなるように引上げ速度Ｖの制御・変更を行うとともに、引上げ速度Ｖの変動に応じてルツボの回転速度を変更するために、１０分間の引上げ速度の平均値を求め、その引上げ速度の平均値が０．０１ｍｍ／ｍｉｎ増加した場合にはルツボの回転速度が０．５ｒｐｍ遅くなるような割合で、また引上げ速度の平均値が０．０１ｍｍ／ｍｉｎ減少した場合にはルツボの回転速度が０．５ｒｐｍ速くなるような割合で引上げ条件制御手段１８でルツボ駆動機構２１を調節した。
【００７２】
さらに、実施例５では、シリコン単結晶の直胴部の直径が２００ｍｍとなるように引上げ速度Ｖの制御・変更を行うとともに、引上げ速度Ｖの変動に応じてチャンバ内の圧力を変更するために、１０分間の引上げ速度の平均値が０．０１ｍｍ／ｍｉｎ増加した場合にはチャンバ内の圧力が２５ｍｂａｒ低下させるような割合で、また引上げ速度の平均値が０．０１ｍｍ／ｍｉｎ減少した場合にはチャンバ内の圧力が２５ｍｂａｒ高まるような割合で引上げ条件制御手段１８でバルブ２６を調節した。
【００７３】
ここで、実施例４において上記のようにして単結晶育成中に変化させた引上げ速度Ｖ及びルツボの回転速度の変化の割合をそれぞれ図１４の（ａ）、（ｂ）に示し、また実施例５において単結晶育成中に変化させた引上げ速度Ｖ及びチャンバ内の圧力の変化の割合をそれぞれ図１５の（ａ）、（ｂ）に示す。
【００７４】
そして、上記実施例４及び実施例５のそれぞれで得られた単結晶の成長軸方向の各部位から検査用のウエーハを切り出した後、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製し、実施例１と同様の結晶品質特性の検査を行った。その結果、実施例４及び実施例５で作製した両シリコン単結晶とも、一部の極わずかな結晶部位で結晶欠陥が観察されたものの、単結晶直胴部の直胴部１０ｃｍ以内の範囲を除く９５％以上の領域で、Ｃｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域となっていることがわかった。したがって、実施例４及び実施例５のシリコン単結晶は、上記の比較例や従来行われていた単結晶の引上げ装置毎や単結晶の製造バッチ毎に原料融液の設定温度パターンを変更して所定の結晶直径で単結晶を製造する方法と比較しても、同等以上の歩留まりを確保できることが確認できた。
【００７５】
尚、実施例４及び実施例５のシリコン単結晶の一部で結晶欠陥が観察された原因としては、ルツボの回転速度やチャンバ内の圧力を引上げ速度の変動に応じて変更しても、実際に結晶温度勾配Ｇが変化するまでに多少のタイムラグが生じたためと考えられる。
【００７６】
（実施例６：原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１及び不活性ガスの流量の変更）図９に示した単結晶引き上げ装置２０を用いて、上記実施例１と同様にしてＣＺ法により、方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶をＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で育成した（単結晶直胴部の長さは約１００ｃｍ）。
【００７７】
また、シリコン単結晶の直胴部を育成している間、上記実施例１と同様にシリコン単結晶の直胴部の直径が２００ｍｍとなるように引上げ速度Ｖの制御・変更を行うとともに、２分間の引上げ速度の平均値を求めて、その引上げ速度の平均値が０．０２ｍｍ／ｍｉｎ増加した場合には原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１が５ｍｍ縮小するような割合で引上げ条件制御手段１８でルツボ駆動機構２１を調節し、一方引上げ速度の平均値が０．０２ｍｍ／ｍｉｎ減少した場合にはアルゴンガスの流量が５０Ｌ／ｍｉｎ減少するような割合で引上げ条件制御手段１８でバルブ２４を調節した。
【００７８】
そして、得られた単結晶の成長軸方向の各部位から検査用のウエーハを切り出した後、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製し、実施例１と同様の結晶品質特性の検査を行った。その結果、実施例６で作製したシリコン単結晶は、単結晶直胴部の直胴部１０ｃｍ以内の範囲を除く全ての領域において、Ｃｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域となっていることが確認できた。
【００７９】
（実施例７）
図９に示した単結晶引き上げ装置２０とは遮熱部材の形状及び材質の異なる別の単結晶引き上げ装置を用いて、ＣＺ法により、方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶をＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で複数バッチ連続して育成した（単結晶直胴部の長さは約１００ｃｍ）。
【００８０】
尚、シリコン単結晶を複数バッチ連続して製造する際、各製造バッチで単結晶直胴部を育成するときに、上記実施例６と同様に単結晶の直径が２００ｍｍとなるように引上げ速度Ｖの制御・変更を行うとともに、その引上げ速度の変動に応じて原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１及び不活性ガスの流量を変更した。
【００８１】
そして、連続して得られた複数の単結晶について実施例１と同様の結晶品質特性の検査を各単結晶に行った結果、全てのシリコン単結晶が、単結晶直胴部の直胴部１０ｃｍ以内の範囲を除く全ての領域において、Ｃｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域となっていることが確認できた。
【００８２】
（実施例８：加熱ヒーターの位置の変更）
図９に示した単結晶引き上げ装置２０を用いて、上記実施例１と同様にしてＣＺ法により、方位＜１００＞、直径２００ｍｍ、酸素濃度が２２〜２３ｐｐｍａ（ＡＳＴＭ’７９）となるシリコン単結晶をＣｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域で育成した（単結晶直胴部の長さは約１００ｃｍ）。
【００８３】
また、シリコン単結晶の直胴部を育成している間、実施例８では、上記実施例１と同様にシリコン単結晶の直胴部の直径が２００ｍｍとなるように引上げ速度Ｖの制御・変更を行うとともに、引上げ速度Ｖの変動に応じて加熱ヒーターの位置を変更するために、１０分間の引上げ速度の平均値を求め、その引上げ速度の平均値が０．０１ｍｍ／ｍｉｎ増加した場合には加熱ヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対距離Ｌ２が１５ｍｍ大きくなるような割合で、また引上げ速度の平均値が０．０１ｍｍ／ｍｉｎ減少した場合には加熱ヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対距離Ｌ２が１５ｍｍ小さくなるような割合で引上げ条件制御手段１８でヒーター駆動手段２２を調節して加熱ヒーターの位置を変更した。
【００８４】
ここで、実施例８において上記のようにして単結晶育成中に変化させた引上げ速度Ｖ及び加熱ヒーターの発熱中心位置と原料融液面との相対距離Ｌ２の変化の割合をそれぞれ図１６の（ａ）、（ｂ）に示す。
【００８５】
そして、上記実施例８で得られた単結晶の成長軸方向の各部位から検査用のウエーハを切り出した後、平面研削及び研磨を行って検査用のサンプルを作製し、実施例１と同様の結晶品質特性の検査を行った。その結果、実施例８で作製したシリコン単結晶は、一部の極わずかな結晶部位で結晶欠陥が観察されたものの、単結晶直胴部の直胴部１０ｃｍ以内の範囲を除く９５％以上の領域で、Ｃｕデポジション欠陥が検出されないＮ領域となっていることがわかった。したがって、実施例８のシリコン単結晶は、上記の比較例や従来行われていた単結晶の引上げ装置毎や単結晶の製造バッチ毎に原料融液の設定温度パターンを変更して所定の結晶直径で単結晶を製造する方法と比較しても、同等以上の歩留まりを確保できることが確認できた。
【００８６】
尚、実施例８のシリコン単結晶の一部で結晶欠陥が観察された原因としては、加熱ヒーターの位置を引上げ速度の変動に応じて変更しても、実際に結晶温度勾配Ｇが変化するまでに多少のタイムラグが生じたためと考えられる。
【００８７】
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は、例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。
【００８８】
例えば、上記実施の形態では単結晶をＮ領域で育成する場合を例に挙げて説明を行っているが、本発明はこれに限定されず、Ｖ領域またはＩ領域、あるいはＯＳＦ領域といった所望の欠陥領域で単結晶を育成することもできる。また、本発明は、シリコン単結晶を製造する場合に好適に用いることができるが、これに限定されるものではなく、化合物半導体単結晶等を製造する場合にも同様に適用することができる。さらに、本発明は、磁場を原料融液に印加せずに単結晶を育成する場合や、磁場及び電流を原料融液に印加しながら単結晶を育成する場合（ＥＭＣＺ法）にも同様に適用できる。
【００８９】
尚、本発明の単結晶の製造方法は、必ずしも単結晶直胴部の全長で実施する場合に限られず、一部の長さに渡って引上げ速度Ｖで直径制御を行うとともに、その引上げ速度Ｖの変動に応じて結晶温度勾配Ｇを制御して、所望の欠陥領域とする場合を含む。特に上記のように、直胴部の前半である肩部から１０ｃｍの領域は、結晶品質が安定しないことがあるので、これが定常状態となり易い直胴部の５ｃｍ以降あるいは１０ｃｍ以降で行うのが好ましい。
【００９０】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明によれば、単結晶を育成する際に、引上げ速度Ｖを制御・変更することにより結晶直径を安定して制御することができ、またそれと同時に引上げ速度Ｖの変動に応じて単結晶引上げ条件を変更して結晶温度勾配Ｇを制御することにより、Ｖ／Ｇを所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように安定して制御することができる。そして、このようにして直径制御とＶ／Ｇの制御とを行いながら単結晶を育成することによって、単結晶の直胴部全体に渡って所定の結晶直径を有し、かつ所望の欠陥領域を有する高品質の単結晶を容易にかつ高い歩留まりで製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１と結晶温度勾配Ｇとの関係の一例を示すグラフである。
【図２】単結晶の回転速度と結晶温度勾配Ｇとの関係の一例を示すグラフである。
【図３】ルツボの回転速度と結晶温度勾配Ｇとの関係の一例を示すグラフである。
【図４】不活性ガスの流量と結晶温度勾配Ｇとの関係の一例を示すグラフである。
【図５】ヒーターの発熱中心位置から原料融液面までの相対距離Ｌ２と結晶温度勾配Ｇとの関係の一例を示すグラフである。
【図６】チャンバ内の圧力と結晶温度勾配Ｇとの関係の一例を示すグラフである。
【図７】原料融液に印加する磁場の磁場強度と結晶温度勾配Ｇとの関係の一例を示すグラフである。
【図８】原料融液面と原料融液に印加する磁場の磁場中心間の相対距離Ｌ３と結晶温度勾配Ｇとの関係の一例を示すグラフである。
【図９】本発明の単結晶の製造方法を実施する際に使用することのできる単結晶引上げ装置の一例を説明する構成概略図である。
【図１０】Ｖ／Ｇと結晶欠陥分布の関係を表す説明図である。
【図１１】（ａ）は、実施例１及び比較例において単結晶を育成するときの単結晶直胴部の成長軸方向の長さと引上げ速度との関係を示したグラフであり、（ｂ）は、単結晶直胴部の成長軸方向の長さと原料融液面と遮熱部材間の距離Ｌ１との関係を示したグラフであり、（ｃ）は、実施例１及び比較例で作製したシリコン単結晶の欠陥領域を模式的に示した図である。
【図１２】（ａ）は、実施例２における単結晶直胴部の成長軸方向の長さと引上げ速度との関係を示したグラフであり、（ｂ）は、単結晶直胴部の成長軸方向の長さと単結晶の回転速度との関係を示したグラフである。
【図１３】（ａ）は、実施例３における単結晶直胴部の成長軸方向の長さと引上げ速度との関係を示したグラフであり、（ｂ）は、単結晶直胴部の成長軸方向の長さとアルゴンガスの流量との関係を示したグラフである。
【図１４】（ａ）は、実施例４における単結晶直胴部の成長軸方向の長さと引上げ速度との関係を示したグラフであり、（ｂ）は、単結晶直胴部の成長軸方向の長さとルツボの回転速度との関係を示したグラフである。
【図１５】（ａ）は、実施例５における単結晶直胴部の成長軸方向の長さと引上げ速度との関係を示したグラフであり、（ｂ）は、単結晶直胴部の成長軸方向の長さとチャンバ内の圧力との関係を示したグラフである。
【図１６】（ａ）は、実施例８における単結晶直胴部の成長軸方向の長さと引上げ速度との関係を示したグラフであり、（ｂ）は、単結晶直胴部の成長軸方向の長さと加熱ヒーターの発熱中心位置と原料融液面間の相対距離Ｌ２との関係を示したグラフである。
【符号の説明】
１…メインチャンバ、 ２…引上げチャンバ、
３…単結晶（シリコン単結晶）、 ４…原料融液、 ５…石英ルツボ、
６…黒鉛ルツボ、 ７…加熱ヒーター、 ８…断熱材、
９…ガス流出口、 １０…ガス導入口、 １１…ガス整流筒、
１２…遮熱部材、 １３…保持軸、 １４…ワイヤー、
１５…種ホルダー、 １６…種結晶、 １７…引上げ機構、
１８…引上げ条件制御手段、 １９…ＣＣＤカメラ、
２０…単結晶引上げ装置、 ２１…ルツボ駆動機構、
２２…ヒーター駆動手段、 ２３…遮熱部材駆動手段、
２４，２６…バルブ、 ２５…磁場発生装置、
２７…磁場発生装置駆動手段。

Claims (4)

1. チョクラルスキー法によりチャンバ内で単結晶を原料融液から引上げて製造する方法において、前記単結晶を育成する際に、前記単結晶の直胴部を成長させるときの引上げ速度をＶ（ｍｍ／ｍｉｎ）、固液界面近傍の引上げ軸方向の結晶温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）で表したとき、前記単結晶の直胴部の直径が所定値となるように前記引上げ速度Ｖを制御・変更しながら単結晶を引上げるとともに、該引上げ速度Ｖの変動に応じて前記結晶温度勾配Ｇを前記原料融液の融液面と前記チャンバ内で原料融液面に対向配置された遮熱部材との距離、前記単結晶を引上げる際の単結晶の回転速度、前記原料融液を収容するルツボの回転速度、前記チャンバに導入する不活性ガスの流量、前記原料融液を加熱するヒーターの位置、前記チャンバ内の圧力、前記原料融液に印加する磁場の磁場強度、及び前記原料融液面と原料融液に印加する磁場の磁場中心との相対距離のうちの少なくとも１つを変更することにより制御して、引上げ速度Ｖと結晶温度勾配Ｇの比Ｖ／Ｇ（ｍｍ^２／℃・ｍｉｎ）を所望の欠陥領域を有する単結晶が育成できるように制御することを特徴とする単結晶の製造方法。
2. 前記Ｖ／Ｇを、前記育成する単結晶の欠陥領域が径方向の全面にわたってＮ領域となるように制御することを特徴とする請求項１に記載の単結晶の製造方法。
3. 前記単結晶の直胴部の直径を、２００ｍｍ以上とすることを特徴とする請求項１または請求項２に記載の単結晶の製造方法。
4. 前記製造する単結晶をシリコン単結晶とすることを特徴とする請求項１ないし請求項３のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。

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