JP4260067B2 - アルミナ質繊維の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、アルミナ質繊維の製造方法に関する。
触媒担体を繊維状とすれば、嵩密度を低くすることができるのでガスの透過性が高くなり、ガスの低温燃焼用触媒担体として有利となる。また、比表面積の大きな繊維はダイオキシン類等の環境汚染物質の吸着能力に優れるので、比表面積の大きなセラミック繊維が要望されている。この要望を満たすべく特許文献１など提案されているが、この方法は、特定の曇点を有する表面活性剤を紡糸原液に配合するものであるので、紡糸原液のチキソトロピー性が高くなり、シェアをかけると見かけ粘度が低下するなどの現象が顕著となるため、特殊な紡糸方式しか適用できないといった問題があった。しかも、紡糸原液の調製が複雑であるため、大量生産には不向きであった。
特開平１−２０１５２１号公報
本発明の目的は、例えば触媒担体、吸着材等として好適な比表面積の大きなアルミナ質繊維の製造方法を提供することである。本発明の目的は、特定紡糸原液を調製し、それを繊維化した後、特定条件で焼成して少なくとも繊維表面をスピネル型結晶で変質することによって達成することができる。
本発明は、オキシ塩化アルミニウムと、コロイダルシリカと、紡糸助剤としてポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド及びポリエチレングリコールから選ばれた少なくとも一種とを、アルミナ成分とシリカ成分の合計１００質量部に対して、アルミナ分が６０〜８０質量部、シリカ分が２０〜４０質量部、紡糸助剤が３〜１８質量部となるよう混合して紡糸原液を調製し、これを紡糸した後、毎分２〜５０℃の速度で７００〜９００℃まで昇温し、この温度で保持することを特徴とする、少なくとも繊維表面をスピネル型結晶で変質されてなり、比表面積が３０〜２００ｍ ２ ／ｇであるアルミナ質繊維の製造方法である。
本発明によれば、比表面積が３０〜２００ｍ２／ｇのアルミナ質繊維が提供される。本発明で製造されたアルミナ質繊維は、ガスの低温燃焼が可能で、耐熱性・耐薬品性に優れた繊維状触媒担体や、ダイオキシン類等の環境汚染物質の吸着能力と耐熱性・耐薬品性とに優れた繊維状吸着材などとして用いることができる。
本発明で製造されるアルミナ質繊維は、アルミナ成分が６０〜８０質量％、シリカ成分が２０〜４０質量％の化学組成を有し、比表面積が３０〜２００ｍ２／ｇである。耐熱性・耐薬品性の点からはアルミナ成分が多いほどよいが、アルミナ成分を多くすると繊維が脆くなり、また生産性も低下する恐れがある。また、上記比表面積の範囲において、触媒担体、吸着材、吸着フィルターとして十分な機能を発現し、しかも繊維強度も十分なものとなる。
本発明で製造されるアルミナ質繊維は、少なくとも繊維表面がスピネル型結晶で変質されているものであり、特に繊維表面と共に繊維内部までがこのようなスピネル型結晶で変質されているものが好ましい。ここで、スピネル型結晶とは、アルミナ質のスピネル型結晶として、例えばγ−アルミナ，δ−アルミナ，θ−アルミナ等の中間アルミナ等であり、アルミナシリカ質のスピネル型結晶として、例えばＡｌ−Ｓｉスピネル等である。また、変質とは、少なくとも繊維表面がこれらの結晶となっていることであるが、特にγ−アルミナ又はＡｌ−Ｓｉスピネルの少なくとも一方によって繊維表面全部が覆われていることが好ましい。変質が不十分であると、繊維表面が細かい微粒子結晶で覆われる割合が少なくなり、比表面積１０〜２５０ｍ２／ｇの実現が難しくなる。変質は、繊維表面の結晶構造を透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察によって確認することができ、Ｘ線回折分析と併用すればより確実となる。
本発明のアルミナ質繊維の製造方法で用いられる紡糸原液は、アルミナ源としてオキシ塩化アルミニウム、シリカ源としてコロイダルシリカ、紡糸助剤としてポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド及びポリエチレングリコールから選ばれた少なくとも一種を用いて調製され、それらの割合は、アルミナ成分とシリカ成分の合計１００質量部に対して、アルミナ分が６０〜８０質量部、シリカ分が２０〜４０質量部、紡糸助剤が３〜１８質量部とする。ポリビニルアルコールは、部分ケン化物、完全ケン化物のいずれか、又はその両方であってもよい。
オキシ塩化アルミニウムとコロイダルシリカの配合量を上記のようにするのは、アルミナ成分６０〜８０質量％、シリカ成分２０〜４０質量％のアルミナ質繊維を製造するためである。紡糸助剤の使用量が上記範囲を逸脱すると、紡糸時の液糸の延伸が十分でなくなり、繊維が切れるか、ショットと呼ばれる未繊維化物の生成が多くなるか、繊維径が太くなりすぎるなどの恐れがある。特に好ましい紡糸助剤の使用量は、紡糸原液中の上記アルミナ分とシリカ分の合計１００質量部に対して４〜９質量部である。
紡糸原液の粘度は、５００〜２００００ｍＰａ・ｓ、特に１０００〜５０００ｍＰａ・ｓであることが好ましい。粘度がこれよりも著しく小さいと繊維化（紡糸）が困難となる恐れがあり、また著しく大きいと、繊維径が大きくなりすぎ、脆い繊維となりやすくなる。紡糸原液の繊維化（紡糸）は、例えば遠心法、押し出し法、吹き出し法等の各種の紡糸法で行うことができる。
本発明で重要なことは、スピネル型結晶で変質させるための紡糸後の焼成条件であり、毎分２〜５０℃の速度で７００〜９００℃まで昇温し、この温度で保持することである。この温度範囲の保持時間は１５〜９０分とすることが好ましい。保持温度が７００℃未満では、スピネル型結晶の生成が不十分となり、１１５０℃をこえると、一旦生成したスピネル型結晶が相転移し、ムライト、α−アルミナ等の高温安定相に移行するので、結晶粒径が増大し、比表面積が小さくなり、しかも脆い繊維となる。
一般に、紡糸した繊維から水分、塩素分、有機分が脱離すると繊維の強度は低下し、形状は崩れやすい状態となるが、本発明において紡糸後の昇温速度が２℃／分未満では、形状が崩れやすい状態での滞留時間が長すぎるため、粉化した繊維となりやすくなり、しかも生産性が低下する。一方、昇温速度が５０℃／分をこえると繊維内部の温度が十分あがらないうちに高温域に達してしまい、この高温域で急激に水分、塩素分、有機分の脱離が起こるので繊維に大きな空隙ができやすくなり、強度の低い繊維となる恐れがあること、更には塩化水素ガスの脱離、紡糸助剤の燃焼分解不良によって、最終製品に塩素分や有機分が残存する恐れもある。
本発明で製造されたアルミナ質繊維は、そのまま繊維状触媒担体又は繊維状吸着材として使用することができるし、更には繊維状吸着材を成形加工した吸着フィルターとして使用することができる。成形加工は、例えばアルミナ質繊維を水に分散させ、成形用の有機バインダー、高温での保形用の無機バインダー及び凝集剤等の少なくとも一方を添加し、抄造成形法等によってフェルト状の成形体とすることによって行うことができる。繊維状触媒担体は、例えばメタンの低温燃焼用触媒の担体等として用いることができ、また繊維状吸着材及び吸着フィルターは、例えばダイオキシン類を含む排出ガスの処理用として、各種焼却炉の排ガス処理設備や除外設備用のフィルター等として用いることができる。
実施例１
アルミナ固形分濃度で２２質量％のオキシ塩化アルミニウム水溶液４５５０ｇ（アルミナ分として１００１ｇ）と、シリカ濃度２０質量％のコロイダルシリカ１２５０ｇ（シリカ分として２５０ｇ）と、部分ケン化ポリビニルアルコールの１０質量％水溶液６００ｇ（紡糸原液中のアルミナ分とシリカ分の合計１００質量部に対して部分ケン化ポリビニルアルコールが４．８質量部）とを混合した後、減圧脱水濃縮を行い、粘度３０００ｍＰａ・ｓの紡糸原液を調製した。これを、円周面に直径０．５ｍｍの孔を３００個設けられた直径１００ｍｍの中空円盤を回転させながらこれらの孔から飛び出させて繊維化すると同時に、５００℃の熱風により乾燥固化させて繊維前駆体を製造した。その後、繊維前駆体を、速度８℃／分で最高温度９００℃まで昇温し、この温度で４０分間保持する焼成を行ってアルミナ質繊維を製造した。
アルミナ固形分濃度で２２質量％のオキシ塩化アルミニウム水溶液４５５０ｇ（アルミナ分として１００１ｇ）と、シリカ濃度２０質量％のコロイダルシリカ１２５０ｇ（シリカ分として２５０ｇ）と、部分ケン化ポリビニルアルコールの１０質量％水溶液６００ｇ（紡糸原液中のアルミナ分とシリカ分の合計１００質量部に対して部分ケン化ポリビニルアルコールが４．８質量部）とを混合した後、減圧脱水濃縮を行い、粘度３０００ｍＰａ・ｓの紡糸原液を調製した。これを、円周面に直径０．５ｍｍの孔を３００個設けられた直径１００ｍｍの中空円盤を回転させながらこれらの孔から飛び出させて繊維化すると同時に、５００℃の熱風により乾燥固化させて繊維前駆体を製造した。その後、繊維前駆体を、速度８℃／分で最高温度９００℃まで昇温し、この温度で４０分間保持する焼成を行ってアルミナ質繊維を製造した。
得られたアルミナ質繊維は、アルミナ成分が８０質量％、シリカ成分が２０質量％であり、平均繊維径が３．５μｍ、ＢＥＴ法比表面積が１７０ｍ２／ｇであった。このアルミナ質繊維を樹脂に埋め込み、これを削って繊維の表面部のみを露出させ、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察を行ったところ、結晶生成が認められた。また、粉末Ｘ線回折法にて結晶状態を測定したところ、スピネル型結晶の回折ピークのみが検出された。
つぎに、繊維状触媒担体、繊維状吸着材又はフィルターの用途として適合しているかどうかを評価するため、風速に対する耐久性試験として、３０ｍｍ×３０ｍｍ×３０ｍｍの繊維の積層体マット、及び抄造成形法によって製作した繊維質成形体を用意し、その一面に対して、５ｍｍ離れた位置から、ノズル（直径５ｍｍ）を用い、２０ｍ／秒の空気を５秒間噴射、５秒間停止する操作を３時間繰り返して行い、試験前後の繊維積層体の質量変化率を測定した。その結果、質量減量率は積層体マットで０．３％、繊維質成形体で０．４％であった。
以上のことから、本実施例で製造されたアルミナ質繊維は、アルミナ成分が８０質量％、シリカ成分が２０質量％の化学組成を有していることから耐熱性・耐薬品性に優れ、またＢＥＴ法比表面積が１７０ｍ２／ｇで、その少なくとも表面がスピネル型結晶で変質されていることから十分な触媒担持能力ないしは環境汚染物質の吸着能力を有し、しかも繊維の強度が高いため風速に対する耐久性が高くなり、繊維状触媒担体、繊維状吸着材又はフィルターの用途として適合していることがわかった。
実施例２
コロイダルシリカの使用量を３３３０ｇ（シリカ分として６６６ｇ）としたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
コロイダルシリカの使用量を３３３０ｇ（シリカ分として６６６ｇ）としたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
比較例１
コロイダルシリカを配合しなかったこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
コロイダルシリカを配合しなかったこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
実施例３
焼成の最高温度を７００℃とし、この温度で１５分間保持する焼成をしたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
焼成の最高温度を７００℃とし、この温度で１５分間保持する焼成をしたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
比較例２
焼成時の最高温度を１１５０℃とし、この温度で９０分間保持する焼成をしたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
焼成時の最高温度を１１５０℃とし、この温度で９０分間保持する焼成をしたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
実施例４
１０質量％部分ケン化ポリビニルアルコール水溶液の使用量を３７５ｇ（紡糸原液中のアルミナ分とシリカ分の合計１００質量部に対して３質量部）としたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
１０質量％部分ケン化ポリビニルアルコール水溶液の使用量を３７５ｇ（紡糸原液中のアルミナ分とシリカ分の合計１００質量部に対して３質量部）としたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
実施例５
１０質量％部分ケン化ポリビニルアルコール水溶液の使用量を２２５０ｇ（紡糸原液中のアルミナ分とシリカ分の合計１００質量部に対して１８質量部）としたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
１０質量％部分ケン化ポリビニルアルコール水溶液の使用量を２２５０ｇ（紡糸原液中のアルミナ分とシリカ分の合計１００質量部に対して１８質量部）としたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
実施例６
部分ケン化ポリビニルアルコールの代わりに完全ケン化ポリビニルアルコールを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
部分ケン化ポリビニルアルコールの代わりに完全ケン化ポリビニルアルコールを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
実施例７
部分ケン化ポリビニルアルコールの代わりにポリエチレンオキサイドを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
部分ケン化ポリビニルアルコールの代わりにポリエチレンオキサイドを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
実施例８
部分ケン化ポリビニルアルコールの代わりにポリエチレングリコールを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
部分ケン化ポリビニルアルコールの代わりにポリエチレングリコールを用いたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
実施例９
焼成時の昇温速度を毎分２℃としたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
焼成時の昇温速度を毎分２℃としたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
実施例１０
焼成時の昇温速度を毎分５０℃としたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
焼成時の昇温速度を毎分５０℃としたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
比較例３
配合するコロイダルシリカの質量を５０００ｇ（シリカ分として１０００ｇ）としたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
配合するコロイダルシリカの質量を５０００ｇ（シリカ分として１０００ｇ）としたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
比較例４
焼成時の最高温度を１２５０℃としたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
焼成時の最高温度を１２５０℃としたこと以外は、実施例１と同様の方法でアルミナ質繊維を製造し、評価した。
以上の結果を表１に示す。表1から、比較例３は、実施例に比べて比表面積が小さく、触媒担体、吸着材、フィルターとしては適切ではなかった。これは、紡糸原液のシリカ成分を多くしすぎるとガラスが繊維表面を覆ってしまったためと推定される。また、比較例４の繊維は、比表面積が小さく、風速に対する耐久性も劣り、しかもスピネル型結晶のＸ線回折ピーク以外にムライトのピークが検出された。これは、焼成の最高温度を高くしすぎると、繊維の表面等にムライト、α−アルミナ等の粒径の大きい結晶が生成したためと推定される。比較例１，２は、実施例よりも風速に対する耐久性が劣った。
本発明で製造されたアルミナ質繊維は、比表面積が大きいことから金属等の他物質の濡れ性が高いと考えられ、他物質との複合化に有利である。また、高強度で十分な耐熱性を有した繊維であるため、繊維状触媒担体、繊維状吸着材及びフィルターは勿論のこと、これら以外に、繊維強化金属、繊維強化プラスチック等の各種複合材料の強化用繊維として使用できる。また、本発明の繊維状触媒担体は、例えばメタンの低温燃焼用触媒の担体等として用いることができ、また繊維状吸着材及び吸着フィルターは、例えばダイオキシン類を含む排出ガスの処理用として、各種焼却炉の排ガス処理設備や除外設備用のフィルター等として用いることができる。
Claims (1)
- オキシ塩化アルミニウムと、コロイダルシリカと、紡糸助剤としてポリビニルアルコール、ポリエチレンオキサイド及びポリエチレングリコールから選ばれた少なくとも一種とを、アルミナ成分とシリカ成分の合計１００質量部に対して、アルミナ分が６０〜８０質量部、シリカ分が２０〜４０質量部、紡糸助剤が３〜１８質量部となるよう混合して紡糸原液を調製し、これを紡糸した後、毎分２〜５０℃の速度で７００〜９００℃まで昇温し、この温度で保持することを特徴とする、少なくとも繊維表面をスピネル型結晶で変質されてなり、比表面積が３０〜２００ｍ ２ ／ｇであるアルミナ質繊維の製造方法。
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