JP3675378B2 - 高比重高強度タングステン焼結合金製ウェート - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば携帯通信機器等における呼び出しのための振動発生用の偏心ウェートや、防振のためのバランスウェートや、単なる重りとしてのウェートなどに用いた場合に好適な高比重高強度タングステン焼結合金製ウェートに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種の偏心ウェートを構成するタングステン焼結合金としては、Ｗ（タングステン）−Ｎｉ（ニッケル）−Ｃｕ（銅）、Ｗ−Ｎｉ−Ｆｅ（鉄）、Ｗ−Ｎｉ−Ｍｏ（モリブデン）−Ｆｅ、Ｗ−Ｎｉ−Ｍｏ−Ｃｏ（コバルト）合金等のものが知られている。このタングステン焼結合金で所定の形状のものを製造するには、Ｗ、Ｎｉ、Ｃｕ等の粉末を押型で圧縮成形し、これによって得られた圧粉体を加熱焼結することによって行うことになる。このため、ウェートとしての所望の形状を容易に得ることができるという利点がある。しかし、焼結性を確保するために、Ｗ成分以外のＮｉ、Ｃｏ等の低融点結合相形成成分を５重量％以上にする必要があることから、１８．５以上の比重のウェートを製造することができなかった。
【０００３】
一方、タングステン焼結合金としては、例えば電球のフィラメントのように、Ｗをほぼ１００重量％含むものも知られている。従って、このようなタングステン焼結合金であれば、比重を１８．５以上にすることが可能である。しかし、このタングステン焼結合金で所定の形状のものを製造するには、Ｗの粉末を押型で圧縮成形して、細長い角棒状の圧粉体を成形し、その両端に大電流を通じて、融点（３３７０℃）の少し下の温度（２８００℃）の高温で焼結して棒状の焼結体を形成してから、１７００〜１８００℃の高温で鍛造しなければならない。従って、線状のものを製造するにはよいが、ウェートとして要求される複雑形状のものや、精度の高いもの等を量産規模的に製造することは事実上不可能であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
このため、タングステン焼結合金製のウェートとしては、Ｗ−Ｎｉ−Ｃｕ系の焼結合金製のものが使用されてきたが、上述のように１８．５以上の比重のものがないため、今まで以上に小型化するのが難しいという問題があった。
【０００５】
この発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、高比重化の達成により更なる小型化を図ることができる高比重高強度タングステン焼結合金製ウェートを提供することを課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、請求項１記載の発明は、結合相形成成分として、Ｎｉ（ニッケル）：０．０５〜２．５重量％、Ｃｏ（コバルト）：０．０５〜１重量％の範囲であって、かつこれらの全量（Ｎｉ＋Ｃｏ）が３重量％以下となるように含有し、残部が分散相形成成分としての粒子状のＷ（タングステン）及び不可避不純物からなる組成を有し、かつ上記Ｎｉ成分は、その一部あるいは全部がＮｉの硝酸塩、Ｎｉの塩酸塩、Ｎｉの硫酸塩及びＮｉの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解させて当該Ｎｉが上記Ｗ粒子の表面を被覆することにより含有し、上記Ｃｏ成分は、その一部あるいは全部がＣｏの硝酸塩、Ｃｏの塩酸塩、Ｃｏの硫酸塩及びＣｏの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解させて当該Ｃｏが上記Ｗ粒子の表面を被覆することにより含有した状態とすることにより、比重が１８．５〜１９．２となるように調整された焼結合金によって形成されていることを特徴としている。
【０００７】
請求項２記載の発明は、結合相形成成分として、Ｎｉ：０．０５〜２．５重量％、Ｃｏ：０．０５〜１重量％、Ｆｅ（鉄）：０．０５〜１重量％、Ｍｎ（マンガン）：０．０１〜０．５重量％の範囲であって、かつこれらの全量（Ｎｉ＋Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｍｎ）が３重量％以下となるように含有し、残部が分散相形成成分としての粒子状のＷ及び不可避不純物からなる組成を有し、かつ上記Ｎｉ成分は、その一部あるいは全部がＮｉの硝酸塩、Ｎｉの塩酸塩、Ｎｉの硫酸塩及びＮｉの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解させて当該Ｎｉが上記Ｗ粒子の表面を被覆することにより含有し、上記Ｃｏ成分は、その一部あるいは全部がＣｏの硝酸塩、Ｃｏの塩酸塩、Ｃｏの硫酸塩及びＣｏの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解させて当該Ｃｏが上記Ｗ粒子の表面を被覆することにより含有した状態とすることにより、比重が１８．５〜１９．２となるように調整された焼結合金によって形成されていることを特徴としている。
【０００８】
請求項３記載の発明は、結合相形成成分として、Ｎｉ：０．０５〜２．５重量％、Ｃｕ（銅）：０．０５〜１．５重量％、Ｆｅ：０．０５〜１重量％、Ｍｎ：０．０１〜０．５重量％の範囲であって、かつこれらの全量（Ｎｉ＋Ｃｕ＋Ｆｅ＋Ｍｎ）が３重量％以下となるように含有し、残部が分散相形成成分としての粒子状のＷ及び不可避不純物からなる組成を有し、かつ上記Ｎｉ成分は、その一部あるいは全部がＮｉの硝酸塩、Ｎｉの塩酸塩、Ｎｉの硫酸塩及びＮｉの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解させて当該Ｎｉが上記Ｗ粒子の表面を被覆することにより含有した状態とすることにより、比重が１８．５〜１９．２となるように調整された焼結合金によって形成されていることを特徴としている。
【０００９】
請求項４記載の発明は、結合相形成成分として、Ｎｉ：０．０５〜２．５重量％、Ｃｕ：０．０５〜１．５重量％、Ｆｅ：０．０５〜１重量％の範囲であって、かつこれらの全量（Ｎｉ＋Ｃｕ＋Ｆｅ）が３重量％以下となるように含有し、残部が分散相形成成分としての粒子状のＷ及び不可避不純物からなる組成を有し、かつ上記Ｎｉ成分は、その一部あるいは全部がＮｉの硝酸塩、Ｎｉの塩酸塩、Ｎｉの硫酸塩及びＮｉの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解させて当該Ｎｉが上記Ｗ粒子の表面を被覆することにより含有した状態とすることにより、比重が１８．５〜１９．２となるように調整された焼結合金によって形成されていることを特徴としている。
【００１２】
請求項５記載の発明は、請求項１ないし４のいずれかに記載の発明において、上記Ｗは、平均粒径が０．５〜５μｍの範囲であることを特徴としている。
【００１３】
請求項６記載の発明は、請求項１ないし５のいずれかに記載の発明において、モータの回転軸に、加締めによって一体的に結合されるようになっていることを特徴としている。
【００１４】
上記のように構成された請求項１又は２記載の発明においては、結合相形成成分としてのＮｉを０．０５〜２．５重量％、Ｃｏを０．０５〜１重量％の範囲で含有させ、また他の結合相形成成分を含めた結合相形成成分の全量を３重量％以下となるようにしているので、結局、Ｗの含有量を９７重量％超にすることができる。従って、比重を１８．５〜１９．２にすることができるので、今まで以上の小型化を図ることができる。
【００１５】
この結果、例えば携帯電話に組み込まれた振動モータの回転軸に振動発生用の偏心ウェートとして用いられた場合には、当該携帯電話の軽薄短小の要求に応えることができると共に、より強力な振動量によって着信があったことを確実に知らせることができる。
【００１６】
上記Ｎｉ成分は、Ｗ粉末の焼結に必要な液相を提供し、かつＷの粒界拡散係数を向上させるための必要不可欠な結合相形成成分である。そして、このＮｉ成分を０．０５〜２．５重量％の範囲に限定しているのは、０．０５重量％未満ではＷ焼結合金の緻密化が起きず、所定の高比重が得られないばかりでなく、残留空孔の存在によって強度は極端に低下してしまうことになり、一方、２．５重量％超になると、その他の結合相形成成分と合わせて３重量％と以上となり、１８．５〜１９．２の高比重が得られなくなるからである。
【００１７】
そして、Ｎｉ成分による焼結促進効果を最大限に発揮させるためには、Ｎｉ粉末のＷ粉末に対する均一分散性を向上させる必要がある。このため、Ｎｉ成分の添加は、単体のＮｉ粉末としてだけでなく、その一部あるいは全部をＮｉの硝酸塩、塩酸塩、硫酸塩及び酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解することにより、添加することが好ましい。
【００１８】
上記Ｃｏ成分は、液相状態でＷ粒子との濡れ性が良いため、Ｎｉ結合相形成成分の補助成分として添加することにより、強度の向上を図ることができる。そして、このＣｏ成分をＣｏ：０．０５〜１重量％の範囲に限定したのは、０．０５重量％未満では、強度を向上させる効果が見られず、一方、１重量％超になると、延性の著しい低下を招くためである。
【００１９】
そして、Ｃｏ成分による強度向上効果を最大限に発揮させるためには、Ｎｉ成分の場合と同様に、Ｃｏ粉末のＷ粉末に対する均一分散性を向上させる必要がある。このため、Ｃｏ成分の添加についても、単体のＣｏ粉末としてだけでなく、その一部あるいは全部をＣｏの硝酸塩、塩酸塩、硫酸塩及び酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解することにより、添加することが好ましい。
【００２０】
請求項２記載の発明においては、請求項１記載の発明に対して更にＦｅを０．０５〜１重量％、Ｍｎを０．０１〜０．５重量％の範囲で含有しているので、強度の向上を図ることができる。即ち、Ｆｅ成分は、Ｎｉ成分に固溶することによってその結合相の強度の向上を図ることができる。Ｍｎは、上記Ｆｅ成分と合わせて使用することにより、更に強度の向上を図ることができる。
【００２１】
上記Ｆｅ成分を０．０５〜１重量％の範囲に限定したのは、０．０５重量％未満では強度向上の効果が全く見られず、一方、１重量％を超えると、延性の低下を招くことになるからである。また、上記Ｍｎ成分を０．０１〜０．５重量％の範囲に限定したのは、０．０１重量％未満ではＦｅ成分との相乗効果による強度の向上が全く見られず、一方、０．５重量％超では、Ｍｎ酸化物としての残留が顕著になって延性の低下を招くことになるからである。
【００２２】
請求項３記載の発明においては、請求項２記載の発明におけるＣｏに代えてＣｕを０．０５〜１．５重量％の範囲で含有させたものであるが、結合相形成成分の全量が３重量％以下となっているので、請求項１又は２記載の発明と同様に、１８．５〜１９．２の高比重を得ることができる等の作用効果を奏する。そして、Ｃｕ成分を結合相形成成分として添加しているので、このＣｕの比較的融点が低いという性質により、低温における焼結性の向上を図ることができる。
【００２３】
上記Ｃｕ成分を０．０５〜１．５重量％の範囲に限定したのは、０．０５重量％未満では低温による焼結性の向上の効果が全く見られず、一方、１．５重量％超では比重の低下と強度の低下を共に招くことになるためである。
【００２４】
請求項４記載の発明においては、請求項３記載の発明に対してＭｎを削除した構成になっているため、上述したＭｎによる作用効果が得られないものの、Ｗ成分が相対的に増加するため、高比重化が容易になる。
【００２５】
請求項１又は２記載の発明においては、Ｎｉ成分についてはＮｉの硝酸塩、Ｎｉの塩酸塩、Ｎｉの硫酸塩及びＮｉの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解することにより、Ｃｏ成分についてはＣｏの硝酸塩、Ｃｏの塩酸塩、Ｃｏの硫酸塩及びＣｏの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解することにより含有させるようになっているので、Ｎｉ成分及びＣｏ成分をＷ粉末の全体に均一に分散、被覆させることができる。しかも、Ｎｉ成分及びＣｏ成分は、各Ｗ粒子の表面に均一にかつ薄く被覆されることになるので、全体として３重量％以下の少量にも関わらず、活性化効率の高い低融点結合相成分となり、大きな焼結促進効果が得られると共に、空孔の発生を防止することができる。従って、高比重で高強度のものを確実に得ることができる。
【００２６】
請求項３又は４記載の発明においては、Ｎｉ成分について、請求項１又は２記載の発明と同様に含有させているので、このＮｉ成分に関して、請求項１又は２記載の発明と同様の作用効果を奏する。従って、高比重で高強度のものを確実に得ることができる。
【００２７】
請求項５記載の発明においては、Ｗの平均粒径が０．５〜５μｍになっているので、適正な成形性及び焼結性を得ることができる。
【００２８】
請求項６記載の発明においては、モータの回転軸に、加締めによって一体的に結合されるようになっているので、当該回転軸に、結合のための種々の手段を設けることなく簡単に固定することができる。即ち、高比重で緻密なため強度が極めて大きいこと及び十分な延性を有することから、加締めによるだけで回転軸に強固に固定することができる。従って、振動発生用の偏心ウェートとして用いた場合でも、回転軸に対して回転方向にずれたり、軸方向にずれたりするのを確実に防止することができる。そして、高比重化の達成によって、極めて小さな偏心ウェートとして利用することができるので、軽薄短小化志向の著しい例えば携帯通信機器等に使用することによって、その軽薄短小化を更に促進することができる。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態を図１及び図２を参照しながら説明する。図１は、高比重高強度タングステン焼結合金製ウェート（以下、「ウェート」という）の製造プロセスを示すフロー図であり、図２は振動モータ（以下、「モータ」という）の回転軸にウェートを加締めにより結合した状態を示す図である。
【００３０】
図１の製造プロセスで製造されるウェートは、結合相形成成分として、Ｎｉを０．０５〜２．５重量％、Ｃｏを０．０５〜１重量％、Ｆｅを０．０５〜１重量％、Ｍｎを０．０１〜０．５重量％、Ｃｕを０．０５〜１．５重量％の範囲であって、かつこれらの全量が３重量％以下となるように含有し、残部が分散相形成成分としての粒子状のＷ及び不可避不純物からなる組成を有し、比重が１８．５〜１９．２となるように調整された焼結合金によるものである。
【００３１】
上記Ｗは、適正な成形性及び焼結性を得るため、平均粒径が０．５〜５μｍの粉末を用いている。Ｎｉ及びＣｏについては、単体の粉末としてだけでなく、硝酸塩等の溶液を熱分解することによっても結合相形成成分として含有させるようになっている。この場合、Ｎｉ成分は、Ｎｉの硝酸塩、Ｎｉの塩酸塩、Ｎｉの硫酸塩及びＮｉの酢酸塩のいずれか１つ（この実施の形態ではＮｉの硝酸塩）にて水あるいは有機溶剤を溶媒とする溶液の状態で添加、混合し、その後の熱分解によりＷ粒子の表面に被覆されることによって含有された状態になるようになっている。また、Ｃｏ成分は、Ｃｏの硝酸塩、Ｃｏの塩酸塩、Ｃｏの硫酸塩及びＣｏの酢酸塩のいずれか１つ（この実施の形態ではＣｏの硝酸塩）について上記Ｎｉと同様にＷ粒子の表面に被覆されることによって含有された状態になるようになっている。
【００３２】
上記Ｎｉ成分は、Ｗ粉末の焼結に必要な液相を提供し、かつＷの粒界拡散係数を向上させるための必要不可欠な結合相形成成分である。そして、このＮｉ成分は、０．０５重量％未満ではＷ焼結合金の緻密化が起きず、所定の高比重が得られないばかりでなく、残留空孔の存在によって強度は極端に低下してしまうことになり、一方、２．５重量％超になると、その他の結合成分と合わせて３重量％と以上となり、１８．５〜１９．２の高比重が得られなくなる。
【００３３】
そして、Ｎｉ成分による焼結促進効果を最大限に発揮させるためには、Ｎｉ粉末のＷ粉末に対する均一分散性を向上させる必要がある。このため、Ｎｉ成分の添加は、単体のＮｉ粉末としてだけでなく、その一部を上述のようにＮｉの硝酸塩、塩酸塩、硫酸塩及び酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解することにより、添加することが好ましい。
【００３４】
上記Ｃｏ成分は、液相状態でＷ粒子との濡れ性が良いため、Ｎｉ結合相形成成分の補助成分として添加することにより、強度の向上を図ることができる。そして、このＣｏ成分は、０．０５重量％未満では、強度を向上させる効果が少なく、１重量％超になると、延性の著しい低下を招くことになる。
【００３５】
そして、Ｃｏ成分による強度向上効果を最大限に発揮させるためには、Ｎｉ成分の場合と同様に、Ｃｏ粉末のＷ粉末に対する均一分散性を向上させる必要がある。このため、Ｃｏ成分の添加についても、単体のＣｏ粉末としてだけでなく、その一部を上述のようにＣｏの硝酸塩、塩酸塩、硫酸塩及び酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解することにより、添加することが好ましい。
【００３６】
上記Ｆｅ成分は、Ｎｉ成分に固溶することによってその結合相の強度の向上を図ることができる。このＦｅ成分は、０．０５重量％未満では強度向上の効果が全く見られず、１重量％を超えると、延性の低下を招くことになる。
【００３７】
上記Ｍｎは、Ｆｅ成分と合わせて使用することにより、更に強度の向上を図ることができる。このＭｎ成分は、０．０１重量％未満ではＦｅ成分との相乗効果による強度の向上が全く見られず、０．５重量％超では、Ｍｎ酸化物としての残留が顕著になって延性の低下を招くことになる。
【００３８】
Ｃｕ成分は、比較的融点が低いという性質により、低温における焼結性の向上を図ることができる。このＣｕ成分は、０．０５重量％未満では低温による焼結性の向上の効果が全く見られず、１．５重量％超では比重の低下と強度の低下を共に招くことになる。
【００３９】
なお、Ｎｉ及びＣｏは、単体の粉末によらず、その全部を上記硝酸塩等の溶液の熱分解により含有させるようにしてもよい。また、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕの各成分は、必要に応じて添加するようにしてもよい。
【００４０】
次に、上記成分のウェートについての製造方法について図１を参照しながら説明する。
まず、Ｗ粉末、Ｎｉの硝酸塩の溶液及びＣｏの硝酸塩の溶液からなるドープ成分、Ｎｉ粉末、Ｃｏ粉末、Ｆｅ粉末、Ｍｎ粉末、Ｃｕ粉末を上述した成分範囲となるように配合して原料を作る（ＳＰ１）。これによりＷ成分を他の結合相形成成分に対して９７重量％以上含む原料が完成する。そして、この原料をボールミルに供給し、アセトンを用いて４８時間の湿式混合を行う（ＳＰ２）。これにより、各成分の粉砕、混合が十分に行われることになり、ドープ成分や各粉末成分がＷ粉末に均一に分散された状態になる。
【００４１】
そして、この原料を８００℃の水素雰囲気中で１時間保持することにより還元する（ＳＰ３）。この際、上記ドープ成分の熱分解によって、Ｎｉ成分及びＣｏ成分がＷ粒子の表面に均一に被覆された状態になると共に、酸化物成分は充分還元されている状態になる。
【００４２】
その後、上記原料を押型に充填して、１９６０×１０5 Ｐａ（２０００ｋｇ／ｃｍ２）の圧力で成形する（ＳＰ４）。これにより、図２に示すような形状（但し、加締め部１４ｃが形成されてない形状）の圧粉体が得られる。
【００４３】
次に、上記圧粉体を９００℃の温度の水素雰囲気中で３時間予備焼結を行った（ＳＰ５）後、１４００〜１５５０℃の温度の水素雰囲気中で１時間本焼結を行う（ＳＰ６）ことにより、図２に示すウェート１０（但し、加締め部１４ｃが形成されてないもの）が完成する。このウェートについては、比重、抗折強度（×１０7 Ｐａ（ｋｇｆ／ｍｍ2 ））等についての品質の評価が行われた（ＳＰ７）後に、完成品として取り扱われることになる。
【００４４】
ウェート１０は、携帯電話（携帯通信機器）に組み込まれたモータに取り付けられる振動発生用の偏心ウェートとして構成されたものであり、円弧半径が数ｍｍの横断面略扇型状に成形され、その扇状部分全体が偏心荷重部１１となっている。この偏心荷重部１１の扇状を描く外周円弧の中心部には、例えば、ＳＵＳ４２０などのステンレス製のモータの回転軸１２が嵌まり込む溝部１３が形成されている。また、この溝部１３の両側には、偏心荷重部１１から膨出して溝部１３の両側縁部を形成する側壁１４が一体に形成されている。
【００４５】
そして、上記形状のウェート１０は、側壁１４の先端部端面１４ａのうち、軸線方向の両端部を残した中央部分において、側壁１４の外周側部分１４ｂを残した溝部１３側の加締め部１４ｃが、直方体状の加締めパンチ（図示せず）によって溝部１３の開口１５側から底側に向けて凹状に加締め変形させられることにより、回転軸１２に一体的に結合されるようになっている。
【００４６】
上記のように構成されたウェート１０によれば、結合相形成成分としてのＮｉを０．０５〜２．５重量％及びＣｏを０．０５〜１重量％の範囲で含有させ、かつ他の結合相形成成分を含めた結合相形成成分の全量を３重量％以下となるようにしているので、結局、Ｗの含有用を９７重量％超にすることができる。従って、比重を１８．５〜１９．２にすることができるので、従来にない小型のものを得ることができる。
【００４７】
この結果、携帯電話の更なる軽薄短小化の要求に応えることができると共に、その着信を強力な振動量によって確実に知らせることができる。
【００４８】
また、Ｎｉ成分についてはＮｉの硝酸塩の溶液を熱分解することにより、Ｃｏ成分についてはＣｏの硝酸塩の溶液を熱分解することにより含有させるようになっているので、Ｎｉ成分及びＣｏ成分をＷ粉末の全体に均一に分散させることができる。しかも、Ｎｉ成分及びＣｏ成分は、各Ｗ粒子の表面に均一にかつ薄く被覆されることになるので、微少であるにも関わらず、活性化効率の高い低融点結合相成分となり、大きな焼結促進効果が得られると共に、空孔の発生を防止することができる。従って、高比重で高強度のものを確実に得ることができる。
【００４９】
例えば、従来においては、通常、分散相形成成分としての１〜１０μｍの粒径のＷ粉末を、所定の割合の結合相形成成分としてのＮｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｏ（モリブデン）などの成分を添加してボールミルにより湿式混合、粉砕してなるものを原料とし、活性化液相焼結法を用いて製造している。しかし、焼結性を確保するために、Ｗ成分以外の低融点結合相形成成分を通常５重量％以上にする必要がある。このため、焼結合金の比重は１８以下となっていた。そして、単純にＮｉ、Ｃｏ等の結合相形成成分を減らしたとしても、これにより活性化焼結の効果が小さくなり、空孔が多発することになるので、比重を１８．５以上にすることができなかった。また、この場合には、空孔により強度が低下するとう問題もあった。
【００５０】
これに対して本発明では、硝酸塩等の溶液の熱分解によってＮｉやＣｏを均一に分散させることができるので、Ｗを９７重量％以上含んだものを極めて緻密に焼結することができる。従って、高比重でかつ高強度の焼結合金を得ることができる。
【００５１】
また、モータの回転軸１２に、加締めによって一体的に結合されるようになっているので、当該回転軸１２に対して、結合のための種々の手段を設けることなく簡単に固定することができる。即ち、高強度で、かつ十分な延性を有することから、加締めによるだけで回転軸に強固かつ確実に固定することができる。従って、回転軸１２に対して回転方向にずれたり、軸方向にずれたりするのを確実に防止することができる。
【００５２】
【実施例】
次に、この発明の実施例について、表１を参照して説明する。表１は、本焼結を行った後の各タングステン焼結合金の試験結果を示したものである。この試験は、従来例（比較例）１、従来例２、実施例１〜実施例６のものについて行った。特に、実施例１〜実施例６では、下記に示す成分範囲のものについて試験を行った。
【００５３】
（試験条件）
１．成分組成について
▲１▼従来例１ Ｎｉ： ３ 重量％
Ｃｕ： ２ 重量％、
残部：Ｗ及び不可避不純物
▲２▼従来例２ Ｎｉ： ２ 重量％
Ｃｕ： １ 重量％、
残部：Ｗ及び不可避不純物
▲３▼実施例１ Ｎｉ： ０．５〜２．０重量％
Ｃｏ： ０．２〜０．５重量％
残部：Ｗ及び不可避不純物
▲４▼実施例２ Ｎｉ： ０．５〜２．０重量％
Ｃｏ： ０．２〜０．５重量％
Ｆｅ： ０．１〜０．５重量％
Ｍｎ： ０．１〜０．３重量％
Ｎｉ＋Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｍｎ： ３重量％以下
残部：Ｗ及び不可避不純物
▲５▼実施例３ Ｎｉ： ０．５〜２．０重量％
Ｃｕ： ０．１〜１．０重量％
Ｆｅ： ０．１〜１．０重量％
Ｍｎ： ０．１〜０．４重量％
Ｎｉ＋Ｃｕ＋Ｆｅ＋Ｍｎ： ３重量％以下
残部：Ｗ及び不可避不純物
▲６▼実施例４ Ｎｉ： ０．５〜２．０重量％
Ｃｕ： ０．１〜１．０重量％
Ｆｅ： ０．１〜１．０重量％
残部：Ｗ及び不可避不純物
▲７▼実施例５ 上記実施例１の成分組成と同一である。
ただし、Ｎｉ成分を硝酸ニッケルの溶液（Ｎｉの硝酸塩の溶液）の熱分解により含有させ、Ｃｏ成分を硝酸コバルトの溶液（Ｃｏの硝酸塩の溶液）の熱分解により含有させている。
▲８▼実施例６ 上記実施例３の成分組成と同一
ただし、Ｎｉ成分を硝酸ニッケルの溶液の熱分解により含有させている。
▲９▼Ｗの平均粒径は、上記▲１▼〜▲８▼のすべてにおいて、３．５μｍである。
【００５４】
（試験方法）
試験は、従来例１、従来例２、実施例１〜実施例６のそれぞれについて供試体を作製して行った。
還元、成形、予備焼結、本焼結については、上述したＳＰ３〜ＳＰ６の通りである。ただし、本焼結（ＳＰ６）の温度は１４６０℃に設定した。
また、実施例５、実施例６の場合は、上述したＳＰ２の通り、原料をボールミルに装入し、アセトン溶媒を用いて４８時間の湿式混合を行った。
評価は、比重、抗折強度、加締めの可否によって行った。
【００５５】
（考察）
表１に表示される結果から、本発明の高比重Ｗ合金の実施例１〜６は、いずれも結合相の合計全量が３重量％以下にもかかわらず、焼結体の比重は、１８．５〜１９．２の範囲にある高比重の結果が得られており、かつ加締めによるシャフトへの固定に必要な充分な強度及び靱性を有していることから、例えば携帯電話の軽薄短小化の要求に充分に満足できる振動モータの高比重高強度偏心ウェートを提供することができる。
【００５６】
【表１】
【００５７】
なお、上記実施の形態及び実施例においては、上記ウェート１０を、モータの回転軸１２に結合するように構成したが、このウェート１０は、例えば往復運動をするアクチュエータの軸や、その他の回転運動や往復運動をする軸に加締めにより結合するように構成してもよい。
【００５８】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項１又は２記載の発明によれば、結合相形成成分としてのＮｉを０．０５〜２．５重量％及びＣｏを０．０５〜１重量％の範囲で含有させ、また他の結合相形成成分を含めた結合相形成成分の全量を３重量％以下となるようにしているので、結局、Ｗの含有用を９７重量％超にすることができる。従って、比重を１８．５〜１９．２にすることができるので、従来にない小型のものを得ることができる。
【００５９】
この結果、例えば携帯電話に組み込まれた振動発生用の偏心ウェートとして用いられた場合には、当該携帯電話の軽薄短小の要求に応えることができると共に、より強力な振動量によって着信があったことを確実に知らせることができる上で極めて有用である。
【００６０】
請求項２記載の発明によれば、請求項１記載の発明に対して更にＦｅを０．０５〜１重量％、Ｍｎを０．０１〜０．５重量％の範囲で含有しているので、強度の向上を図ることができる。
【００６１】
請求項３記載の発明によれば、請求項２記載の発明におけるＣｏに代えてＣｕを０．０５〜１．５重量％の範囲で含有させたものであるが、結合相形成成分の全量が３重量％以下となっているので、請求項１又は２記載の発明と同様に、１８．５〜１９．２の高比重を得ることができる等の作用効果を奏する。しかも、Ｃｕ成分を結合相形成成分として添加しているので、低温における焼結性の向上を図ることができる。
【００６２】
請求項４記載の発明によれば、請求項３記載の発明に対してＭｎを削除した構成になっているため、上述したＭｎによる作用効果が得られないものの、Ｗ成分が相対的に増加するため、高比重化が容易になる。
【００６３】
この際、特に請求項１又は２記載の発明によれば、Ｎｉ成分についてはＮｉの硝酸塩、Ｎｉの塩酸塩、Ｎｉの硫酸塩及びＮｉの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解することにより、Ｃｏ成分についてはＣｏの硝酸塩、Ｃｏの塩酸塩、Ｃｏの硫酸塩及びＣｏの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解することにより含有させるようになっているので、Ｎｉ成分及びＣｏ成分をＷ粉末の全体に均一に分散させることができる。しかも、Ｎｉ成分及びＣｏ成分は、各Ｗ粒子の表面に均一にかつ薄く被覆されることになるので、微少であるにも関わらず、活性化効率の高い低融点結合相成分となり、大きな焼結促進効果が得られると共に、空孔の極めて少ない緻密なものを得ることができる。従って、高比重で高強度のものを確実に得ることができる。
【００６４】
また、請求項３又は４記載の発明によれば、Ｎｉ成分について、請求項１又は２記載の発明と同様に含有させているので、このＮｉ成分に関して、請求項１又は２記載の発明と同様の作用効果を奏する。従って、高比重で高強度のものを確実に得ることができる。
【００６５】
請求項５記載の発明によれば、Ｗの平均粒径が０．５〜５μｍになっているので、適正な成形性及び焼結性を得ることができる。
【００６６】
請求項６記載の発明によれば、モータの回転軸に、加締めによって一体的に結合されるようになっているので、当該回転軸に、結合のための種々の手段を設けることなく簡単に固定することができる。即ち、高比重で緻密なため強度が極めて大きいこと及び十分な延性を有することから、加締めによるだけで回転軸に強固に固定することができる。従って、振動発生用の偏心ウェートとして用いた場合に、回転軸に対して回転方向や、軸方向にずれるのを確実に防止することができる。そして、高比重化の達成によって、極めて小さな偏心ウェートとして利用することができるので、軽薄短小化志向の著しい例えば携帯電話等に使用することによって、その携帯電話等の更なる軽薄短小化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の一実施の形態として示した高比重高強度タングステン焼結合金製ウェートの製造プロセスのフロー図である。
【図２】同高比重高強度タングステン焼結合金製ウェートを電動モータの回転軸に加締めにより結合した状態を示す斜視図である。
【符号の説明】
１０ ウェート（高比重高強度タングステン焼結合金製ウェート）
【発明の属する技術分野】
本発明は、例えば携帯通信機器等における呼び出しのための振動発生用の偏心ウェートや、防振のためのバランスウェートや、単なる重りとしてのウェートなどに用いた場合に好適な高比重高強度タングステン焼結合金製ウェートに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種の偏心ウェートを構成するタングステン焼結合金としては、Ｗ（タングステン）−Ｎｉ（ニッケル）−Ｃｕ（銅）、Ｗ−Ｎｉ−Ｆｅ（鉄）、Ｗ−Ｎｉ−Ｍｏ（モリブデン）−Ｆｅ、Ｗ−Ｎｉ−Ｍｏ−Ｃｏ（コバルト）合金等のものが知られている。このタングステン焼結合金で所定の形状のものを製造するには、Ｗ、Ｎｉ、Ｃｕ等の粉末を押型で圧縮成形し、これによって得られた圧粉体を加熱焼結することによって行うことになる。このため、ウェートとしての所望の形状を容易に得ることができるという利点がある。しかし、焼結性を確保するために、Ｗ成分以外のＮｉ、Ｃｏ等の低融点結合相形成成分を５重量％以上にする必要があることから、１８．５以上の比重のウェートを製造することができなかった。
【０００３】
一方、タングステン焼結合金としては、例えば電球のフィラメントのように、Ｗをほぼ１００重量％含むものも知られている。従って、このようなタングステン焼結合金であれば、比重を１８．５以上にすることが可能である。しかし、このタングステン焼結合金で所定の形状のものを製造するには、Ｗの粉末を押型で圧縮成形して、細長い角棒状の圧粉体を成形し、その両端に大電流を通じて、融点（３３７０℃）の少し下の温度（２８００℃）の高温で焼結して棒状の焼結体を形成してから、１７００〜１８００℃の高温で鍛造しなければならない。従って、線状のものを製造するにはよいが、ウェートとして要求される複雑形状のものや、精度の高いもの等を量産規模的に製造することは事実上不可能であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】
このため、タングステン焼結合金製のウェートとしては、Ｗ−Ｎｉ−Ｃｕ系の焼結合金製のものが使用されてきたが、上述のように１８．５以上の比重のものがないため、今まで以上に小型化するのが難しいという問題があった。
【０００５】
この発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、高比重化の達成により更なる小型化を図ることができる高比重高強度タングステン焼結合金製ウェートを提供することを課題としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するため、請求項１記載の発明は、結合相形成成分として、Ｎｉ（ニッケル）：０．０５〜２．５重量％、Ｃｏ（コバルト）：０．０５〜１重量％の範囲であって、かつこれらの全量（Ｎｉ＋Ｃｏ）が３重量％以下となるように含有し、残部が分散相形成成分としての粒子状のＷ（タングステン）及び不可避不純物からなる組成を有し、かつ上記Ｎｉ成分は、その一部あるいは全部がＮｉの硝酸塩、Ｎｉの塩酸塩、Ｎｉの硫酸塩及びＮｉの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解させて当該Ｎｉが上記Ｗ粒子の表面を被覆することにより含有し、上記Ｃｏ成分は、その一部あるいは全部がＣｏの硝酸塩、Ｃｏの塩酸塩、Ｃｏの硫酸塩及びＣｏの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解させて当該Ｃｏが上記Ｗ粒子の表面を被覆することにより含有した状態とすることにより、比重が１８．５〜１９．２となるように調整された焼結合金によって形成されていることを特徴としている。
【０００７】
請求項２記載の発明は、結合相形成成分として、Ｎｉ：０．０５〜２．５重量％、Ｃｏ：０．０５〜１重量％、Ｆｅ（鉄）：０．０５〜１重量％、Ｍｎ（マンガン）：０．０１〜０．５重量％の範囲であって、かつこれらの全量（Ｎｉ＋Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｍｎ）が３重量％以下となるように含有し、残部が分散相形成成分としての粒子状のＷ及び不可避不純物からなる組成を有し、かつ上記Ｎｉ成分は、その一部あるいは全部がＮｉの硝酸塩、Ｎｉの塩酸塩、Ｎｉの硫酸塩及びＮｉの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解させて当該Ｎｉが上記Ｗ粒子の表面を被覆することにより含有し、上記Ｃｏ成分は、その一部あるいは全部がＣｏの硝酸塩、Ｃｏの塩酸塩、Ｃｏの硫酸塩及びＣｏの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解させて当該Ｃｏが上記Ｗ粒子の表面を被覆することにより含有した状態とすることにより、比重が１８．５〜１９．２となるように調整された焼結合金によって形成されていることを特徴としている。
【０００８】
請求項３記載の発明は、結合相形成成分として、Ｎｉ：０．０５〜２．５重量％、Ｃｕ（銅）：０．０５〜１．５重量％、Ｆｅ：０．０５〜１重量％、Ｍｎ：０．０１〜０．５重量％の範囲であって、かつこれらの全量（Ｎｉ＋Ｃｕ＋Ｆｅ＋Ｍｎ）が３重量％以下となるように含有し、残部が分散相形成成分としての粒子状のＷ及び不可避不純物からなる組成を有し、かつ上記Ｎｉ成分は、その一部あるいは全部がＮｉの硝酸塩、Ｎｉの塩酸塩、Ｎｉの硫酸塩及びＮｉの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解させて当該Ｎｉが上記Ｗ粒子の表面を被覆することにより含有した状態とすることにより、比重が１８．５〜１９．２となるように調整された焼結合金によって形成されていることを特徴としている。
【０００９】
請求項４記載の発明は、結合相形成成分として、Ｎｉ：０．０５〜２．５重量％、Ｃｕ：０．０５〜１．５重量％、Ｆｅ：０．０５〜１重量％の範囲であって、かつこれらの全量（Ｎｉ＋Ｃｕ＋Ｆｅ）が３重量％以下となるように含有し、残部が分散相形成成分としての粒子状のＷ及び不可避不純物からなる組成を有し、かつ上記Ｎｉ成分は、その一部あるいは全部がＮｉの硝酸塩、Ｎｉの塩酸塩、Ｎｉの硫酸塩及びＮｉの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解させて当該Ｎｉが上記Ｗ粒子の表面を被覆することにより含有した状態とすることにより、比重が１８．５〜１９．２となるように調整された焼結合金によって形成されていることを特徴としている。
【００１２】
請求項５記載の発明は、請求項１ないし４のいずれかに記載の発明において、上記Ｗは、平均粒径が０．５〜５μｍの範囲であることを特徴としている。
【００１３】
請求項６記載の発明は、請求項１ないし５のいずれかに記載の発明において、モータの回転軸に、加締めによって一体的に結合されるようになっていることを特徴としている。
【００１４】
上記のように構成された請求項１又は２記載の発明においては、結合相形成成分としてのＮｉを０．０５〜２．５重量％、Ｃｏを０．０５〜１重量％の範囲で含有させ、また他の結合相形成成分を含めた結合相形成成分の全量を３重量％以下となるようにしているので、結局、Ｗの含有量を９７重量％超にすることができる。従って、比重を１８．５〜１９．２にすることができるので、今まで以上の小型化を図ることができる。
【００１５】
この結果、例えば携帯電話に組み込まれた振動モータの回転軸に振動発生用の偏心ウェートとして用いられた場合には、当該携帯電話の軽薄短小の要求に応えることができると共に、より強力な振動量によって着信があったことを確実に知らせることができる。
【００１６】
上記Ｎｉ成分は、Ｗ粉末の焼結に必要な液相を提供し、かつＷの粒界拡散係数を向上させるための必要不可欠な結合相形成成分である。そして、このＮｉ成分を０．０５〜２．５重量％の範囲に限定しているのは、０．０５重量％未満ではＷ焼結合金の緻密化が起きず、所定の高比重が得られないばかりでなく、残留空孔の存在によって強度は極端に低下してしまうことになり、一方、２．５重量％超になると、その他の結合相形成成分と合わせて３重量％と以上となり、１８．５〜１９．２の高比重が得られなくなるからである。
【００１７】
そして、Ｎｉ成分による焼結促進効果を最大限に発揮させるためには、Ｎｉ粉末のＷ粉末に対する均一分散性を向上させる必要がある。このため、Ｎｉ成分の添加は、単体のＮｉ粉末としてだけでなく、その一部あるいは全部をＮｉの硝酸塩、塩酸塩、硫酸塩及び酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解することにより、添加することが好ましい。
【００１８】
上記Ｃｏ成分は、液相状態でＷ粒子との濡れ性が良いため、Ｎｉ結合相形成成分の補助成分として添加することにより、強度の向上を図ることができる。そして、このＣｏ成分をＣｏ：０．０５〜１重量％の範囲に限定したのは、０．０５重量％未満では、強度を向上させる効果が見られず、一方、１重量％超になると、延性の著しい低下を招くためである。
【００１９】
そして、Ｃｏ成分による強度向上効果を最大限に発揮させるためには、Ｎｉ成分の場合と同様に、Ｃｏ粉末のＷ粉末に対する均一分散性を向上させる必要がある。このため、Ｃｏ成分の添加についても、単体のＣｏ粉末としてだけでなく、その一部あるいは全部をＣｏの硝酸塩、塩酸塩、硫酸塩及び酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解することにより、添加することが好ましい。
【００２０】
請求項２記載の発明においては、請求項１記載の発明に対して更にＦｅを０．０５〜１重量％、Ｍｎを０．０１〜０．５重量％の範囲で含有しているので、強度の向上を図ることができる。即ち、Ｆｅ成分は、Ｎｉ成分に固溶することによってその結合相の強度の向上を図ることができる。Ｍｎは、上記Ｆｅ成分と合わせて使用することにより、更に強度の向上を図ることができる。
【００２１】
上記Ｆｅ成分を０．０５〜１重量％の範囲に限定したのは、０．０５重量％未満では強度向上の効果が全く見られず、一方、１重量％を超えると、延性の低下を招くことになるからである。また、上記Ｍｎ成分を０．０１〜０．５重量％の範囲に限定したのは、０．０１重量％未満ではＦｅ成分との相乗効果による強度の向上が全く見られず、一方、０．５重量％超では、Ｍｎ酸化物としての残留が顕著になって延性の低下を招くことになるからである。
【００２２】
請求項３記載の発明においては、請求項２記載の発明におけるＣｏに代えてＣｕを０．０５〜１．５重量％の範囲で含有させたものであるが、結合相形成成分の全量が３重量％以下となっているので、請求項１又は２記載の発明と同様に、１８．５〜１９．２の高比重を得ることができる等の作用効果を奏する。そして、Ｃｕ成分を結合相形成成分として添加しているので、このＣｕの比較的融点が低いという性質により、低温における焼結性の向上を図ることができる。
【００２３】
上記Ｃｕ成分を０．０５〜１．５重量％の範囲に限定したのは、０．０５重量％未満では低温による焼結性の向上の効果が全く見られず、一方、１．５重量％超では比重の低下と強度の低下を共に招くことになるためである。
【００２４】
請求項４記載の発明においては、請求項３記載の発明に対してＭｎを削除した構成になっているため、上述したＭｎによる作用効果が得られないものの、Ｗ成分が相対的に増加するため、高比重化が容易になる。
【００２５】
請求項１又は２記載の発明においては、Ｎｉ成分についてはＮｉの硝酸塩、Ｎｉの塩酸塩、Ｎｉの硫酸塩及びＮｉの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解することにより、Ｃｏ成分についてはＣｏの硝酸塩、Ｃｏの塩酸塩、Ｃｏの硫酸塩及びＣｏの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解することにより含有させるようになっているので、Ｎｉ成分及びＣｏ成分をＷ粉末の全体に均一に分散、被覆させることができる。しかも、Ｎｉ成分及びＣｏ成分は、各Ｗ粒子の表面に均一にかつ薄く被覆されることになるので、全体として３重量％以下の少量にも関わらず、活性化効率の高い低融点結合相成分となり、大きな焼結促進効果が得られると共に、空孔の発生を防止することができる。従って、高比重で高強度のものを確実に得ることができる。
【００２６】
請求項３又は４記載の発明においては、Ｎｉ成分について、請求項１又は２記載の発明と同様に含有させているので、このＮｉ成分に関して、請求項１又は２記載の発明と同様の作用効果を奏する。従って、高比重で高強度のものを確実に得ることができる。
【００２７】
請求項５記載の発明においては、Ｗの平均粒径が０．５〜５μｍになっているので、適正な成形性及び焼結性を得ることができる。
【００２８】
請求項６記載の発明においては、モータの回転軸に、加締めによって一体的に結合されるようになっているので、当該回転軸に、結合のための種々の手段を設けることなく簡単に固定することができる。即ち、高比重で緻密なため強度が極めて大きいこと及び十分な延性を有することから、加締めによるだけで回転軸に強固に固定することができる。従って、振動発生用の偏心ウェートとして用いた場合でも、回転軸に対して回転方向にずれたり、軸方向にずれたりするのを確実に防止することができる。そして、高比重化の達成によって、極めて小さな偏心ウェートとして利用することができるので、軽薄短小化志向の著しい例えば携帯通信機器等に使用することによって、その軽薄短小化を更に促進することができる。
【００２９】
【発明の実施の形態】
以下、この発明の実施の形態を図１及び図２を参照しながら説明する。図１は、高比重高強度タングステン焼結合金製ウェート（以下、「ウェート」という）の製造プロセスを示すフロー図であり、図２は振動モータ（以下、「モータ」という）の回転軸にウェートを加締めにより結合した状態を示す図である。
【００３０】
図１の製造プロセスで製造されるウェートは、結合相形成成分として、Ｎｉを０．０５〜２．５重量％、Ｃｏを０．０５〜１重量％、Ｆｅを０．０５〜１重量％、Ｍｎを０．０１〜０．５重量％、Ｃｕを０．０５〜１．５重量％の範囲であって、かつこれらの全量が３重量％以下となるように含有し、残部が分散相形成成分としての粒子状のＷ及び不可避不純物からなる組成を有し、比重が１８．５〜１９．２となるように調整された焼結合金によるものである。
【００３１】
上記Ｗは、適正な成形性及び焼結性を得るため、平均粒径が０．５〜５μｍの粉末を用いている。Ｎｉ及びＣｏについては、単体の粉末としてだけでなく、硝酸塩等の溶液を熱分解することによっても結合相形成成分として含有させるようになっている。この場合、Ｎｉ成分は、Ｎｉの硝酸塩、Ｎｉの塩酸塩、Ｎｉの硫酸塩及びＮｉの酢酸塩のいずれか１つ（この実施の形態ではＮｉの硝酸塩）にて水あるいは有機溶剤を溶媒とする溶液の状態で添加、混合し、その後の熱分解によりＷ粒子の表面に被覆されることによって含有された状態になるようになっている。また、Ｃｏ成分は、Ｃｏの硝酸塩、Ｃｏの塩酸塩、Ｃｏの硫酸塩及びＣｏの酢酸塩のいずれか１つ（この実施の形態ではＣｏの硝酸塩）について上記Ｎｉと同様にＷ粒子の表面に被覆されることによって含有された状態になるようになっている。
【００３２】
上記Ｎｉ成分は、Ｗ粉末の焼結に必要な液相を提供し、かつＷの粒界拡散係数を向上させるための必要不可欠な結合相形成成分である。そして、このＮｉ成分は、０．０５重量％未満ではＷ焼結合金の緻密化が起きず、所定の高比重が得られないばかりでなく、残留空孔の存在によって強度は極端に低下してしまうことになり、一方、２．５重量％超になると、その他の結合成分と合わせて３重量％と以上となり、１８．５〜１９．２の高比重が得られなくなる。
【００３３】
そして、Ｎｉ成分による焼結促進効果を最大限に発揮させるためには、Ｎｉ粉末のＷ粉末に対する均一分散性を向上させる必要がある。このため、Ｎｉ成分の添加は、単体のＮｉ粉末としてだけでなく、その一部を上述のようにＮｉの硝酸塩、塩酸塩、硫酸塩及び酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解することにより、添加することが好ましい。
【００３４】
上記Ｃｏ成分は、液相状態でＷ粒子との濡れ性が良いため、Ｎｉ結合相形成成分の補助成分として添加することにより、強度の向上を図ることができる。そして、このＣｏ成分は、０．０５重量％未満では、強度を向上させる効果が少なく、１重量％超になると、延性の著しい低下を招くことになる。
【００３５】
そして、Ｃｏ成分による強度向上効果を最大限に発揮させるためには、Ｎｉ成分の場合と同様に、Ｃｏ粉末のＷ粉末に対する均一分散性を向上させる必要がある。このため、Ｃｏ成分の添加についても、単体のＣｏ粉末としてだけでなく、その一部を上述のようにＣｏの硝酸塩、塩酸塩、硫酸塩及び酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解することにより、添加することが好ましい。
【００３６】
上記Ｆｅ成分は、Ｎｉ成分に固溶することによってその結合相の強度の向上を図ることができる。このＦｅ成分は、０．０５重量％未満では強度向上の効果が全く見られず、１重量％を超えると、延性の低下を招くことになる。
【００３７】
上記Ｍｎは、Ｆｅ成分と合わせて使用することにより、更に強度の向上を図ることができる。このＭｎ成分は、０．０１重量％未満ではＦｅ成分との相乗効果による強度の向上が全く見られず、０．５重量％超では、Ｍｎ酸化物としての残留が顕著になって延性の低下を招くことになる。
【００３８】
Ｃｕ成分は、比較的融点が低いという性質により、低温における焼結性の向上を図ることができる。このＣｕ成分は、０．０５重量％未満では低温による焼結性の向上の効果が全く見られず、１．５重量％超では比重の低下と強度の低下を共に招くことになる。
【００３９】
なお、Ｎｉ及びＣｏは、単体の粉末によらず、その全部を上記硝酸塩等の溶液の熱分解により含有させるようにしてもよい。また、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｃｕの各成分は、必要に応じて添加するようにしてもよい。
【００４０】
次に、上記成分のウェートについての製造方法について図１を参照しながら説明する。
まず、Ｗ粉末、Ｎｉの硝酸塩の溶液及びＣｏの硝酸塩の溶液からなるドープ成分、Ｎｉ粉末、Ｃｏ粉末、Ｆｅ粉末、Ｍｎ粉末、Ｃｕ粉末を上述した成分範囲となるように配合して原料を作る（ＳＰ１）。これによりＷ成分を他の結合相形成成分に対して９７重量％以上含む原料が完成する。そして、この原料をボールミルに供給し、アセトンを用いて４８時間の湿式混合を行う（ＳＰ２）。これにより、各成分の粉砕、混合が十分に行われることになり、ドープ成分や各粉末成分がＷ粉末に均一に分散された状態になる。
【００４１】
そして、この原料を８００℃の水素雰囲気中で１時間保持することにより還元する（ＳＰ３）。この際、上記ドープ成分の熱分解によって、Ｎｉ成分及びＣｏ成分がＷ粒子の表面に均一に被覆された状態になると共に、酸化物成分は充分還元されている状態になる。
【００４２】
その後、上記原料を押型に充填して、１９６０×１０5 Ｐａ（２０００ｋｇ／ｃｍ２）の圧力で成形する（ＳＰ４）。これにより、図２に示すような形状（但し、加締め部１４ｃが形成されてない形状）の圧粉体が得られる。
【００４３】
次に、上記圧粉体を９００℃の温度の水素雰囲気中で３時間予備焼結を行った（ＳＰ５）後、１４００〜１５５０℃の温度の水素雰囲気中で１時間本焼結を行う（ＳＰ６）ことにより、図２に示すウェート１０（但し、加締め部１４ｃが形成されてないもの）が完成する。このウェートについては、比重、抗折強度（×１０7 Ｐａ（ｋｇｆ／ｍｍ2 ））等についての品質の評価が行われた（ＳＰ７）後に、完成品として取り扱われることになる。
【００４４】
ウェート１０は、携帯電話（携帯通信機器）に組み込まれたモータに取り付けられる振動発生用の偏心ウェートとして構成されたものであり、円弧半径が数ｍｍの横断面略扇型状に成形され、その扇状部分全体が偏心荷重部１１となっている。この偏心荷重部１１の扇状を描く外周円弧の中心部には、例えば、ＳＵＳ４２０などのステンレス製のモータの回転軸１２が嵌まり込む溝部１３が形成されている。また、この溝部１３の両側には、偏心荷重部１１から膨出して溝部１３の両側縁部を形成する側壁１４が一体に形成されている。
【００４５】
そして、上記形状のウェート１０は、側壁１４の先端部端面１４ａのうち、軸線方向の両端部を残した中央部分において、側壁１４の外周側部分１４ｂを残した溝部１３側の加締め部１４ｃが、直方体状の加締めパンチ（図示せず）によって溝部１３の開口１５側から底側に向けて凹状に加締め変形させられることにより、回転軸１２に一体的に結合されるようになっている。
【００４６】
上記のように構成されたウェート１０によれば、結合相形成成分としてのＮｉを０．０５〜２．５重量％及びＣｏを０．０５〜１重量％の範囲で含有させ、かつ他の結合相形成成分を含めた結合相形成成分の全量を３重量％以下となるようにしているので、結局、Ｗの含有用を９７重量％超にすることができる。従って、比重を１８．５〜１９．２にすることができるので、従来にない小型のものを得ることができる。
【００４７】
この結果、携帯電話の更なる軽薄短小化の要求に応えることができると共に、その着信を強力な振動量によって確実に知らせることができる。
【００４８】
また、Ｎｉ成分についてはＮｉの硝酸塩の溶液を熱分解することにより、Ｃｏ成分についてはＣｏの硝酸塩の溶液を熱分解することにより含有させるようになっているので、Ｎｉ成分及びＣｏ成分をＷ粉末の全体に均一に分散させることができる。しかも、Ｎｉ成分及びＣｏ成分は、各Ｗ粒子の表面に均一にかつ薄く被覆されることになるので、微少であるにも関わらず、活性化効率の高い低融点結合相成分となり、大きな焼結促進効果が得られると共に、空孔の発生を防止することができる。従って、高比重で高強度のものを確実に得ることができる。
【００４９】
例えば、従来においては、通常、分散相形成成分としての１〜１０μｍの粒径のＷ粉末を、所定の割合の結合相形成成分としてのＮｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｏ（モリブデン）などの成分を添加してボールミルにより湿式混合、粉砕してなるものを原料とし、活性化液相焼結法を用いて製造している。しかし、焼結性を確保するために、Ｗ成分以外の低融点結合相形成成分を通常５重量％以上にする必要がある。このため、焼結合金の比重は１８以下となっていた。そして、単純にＮｉ、Ｃｏ等の結合相形成成分を減らしたとしても、これにより活性化焼結の効果が小さくなり、空孔が多発することになるので、比重を１８．５以上にすることができなかった。また、この場合には、空孔により強度が低下するとう問題もあった。
【００５０】
これに対して本発明では、硝酸塩等の溶液の熱分解によってＮｉやＣｏを均一に分散させることができるので、Ｗを９７重量％以上含んだものを極めて緻密に焼結することができる。従って、高比重でかつ高強度の焼結合金を得ることができる。
【００５１】
また、モータの回転軸１２に、加締めによって一体的に結合されるようになっているので、当該回転軸１２に対して、結合のための種々の手段を設けることなく簡単に固定することができる。即ち、高強度で、かつ十分な延性を有することから、加締めによるだけで回転軸に強固かつ確実に固定することができる。従って、回転軸１２に対して回転方向にずれたり、軸方向にずれたりするのを確実に防止することができる。
【００５２】
【実施例】
次に、この発明の実施例について、表１を参照して説明する。表１は、本焼結を行った後の各タングステン焼結合金の試験結果を示したものである。この試験は、従来例（比較例）１、従来例２、実施例１〜実施例６のものについて行った。特に、実施例１〜実施例６では、下記に示す成分範囲のものについて試験を行った。
【００５３】
（試験条件）
１．成分組成について
▲１▼従来例１ Ｎｉ： ３ 重量％
Ｃｕ： ２ 重量％、
残部：Ｗ及び不可避不純物
▲２▼従来例２ Ｎｉ： ２ 重量％
Ｃｕ： １ 重量％、
残部：Ｗ及び不可避不純物
▲３▼実施例１ Ｎｉ： ０．５〜２．０重量％
Ｃｏ： ０．２〜０．５重量％
残部：Ｗ及び不可避不純物
▲４▼実施例２ Ｎｉ： ０．５〜２．０重量％
Ｃｏ： ０．２〜０．５重量％
Ｆｅ： ０．１〜０．５重量％
Ｍｎ： ０．１〜０．３重量％
Ｎｉ＋Ｃｏ＋Ｆｅ＋Ｍｎ： ３重量％以下
残部：Ｗ及び不可避不純物
▲５▼実施例３ Ｎｉ： ０．５〜２．０重量％
Ｃｕ： ０．１〜１．０重量％
Ｆｅ： ０．１〜１．０重量％
Ｍｎ： ０．１〜０．４重量％
Ｎｉ＋Ｃｕ＋Ｆｅ＋Ｍｎ： ３重量％以下
残部：Ｗ及び不可避不純物
▲６▼実施例４ Ｎｉ： ０．５〜２．０重量％
Ｃｕ： ０．１〜１．０重量％
Ｆｅ： ０．１〜１．０重量％
残部：Ｗ及び不可避不純物
▲７▼実施例５ 上記実施例１の成分組成と同一である。
ただし、Ｎｉ成分を硝酸ニッケルの溶液（Ｎｉの硝酸塩の溶液）の熱分解により含有させ、Ｃｏ成分を硝酸コバルトの溶液（Ｃｏの硝酸塩の溶液）の熱分解により含有させている。
▲８▼実施例６ 上記実施例３の成分組成と同一
ただし、Ｎｉ成分を硝酸ニッケルの溶液の熱分解により含有させている。
▲９▼Ｗの平均粒径は、上記▲１▼〜▲８▼のすべてにおいて、３．５μｍである。
【００５４】
（試験方法）
試験は、従来例１、従来例２、実施例１〜実施例６のそれぞれについて供試体を作製して行った。
還元、成形、予備焼結、本焼結については、上述したＳＰ３〜ＳＰ６の通りである。ただし、本焼結（ＳＰ６）の温度は１４６０℃に設定した。
また、実施例５、実施例６の場合は、上述したＳＰ２の通り、原料をボールミルに装入し、アセトン溶媒を用いて４８時間の湿式混合を行った。
評価は、比重、抗折強度、加締めの可否によって行った。
【００５５】
（考察）
表１に表示される結果から、本発明の高比重Ｗ合金の実施例１〜６は、いずれも結合相の合計全量が３重量％以下にもかかわらず、焼結体の比重は、１８．５〜１９．２の範囲にある高比重の結果が得られており、かつ加締めによるシャフトへの固定に必要な充分な強度及び靱性を有していることから、例えば携帯電話の軽薄短小化の要求に充分に満足できる振動モータの高比重高強度偏心ウェートを提供することができる。
【００５６】
【表１】
なお、上記実施の形態及び実施例においては、上記ウェート１０を、モータの回転軸１２に結合するように構成したが、このウェート１０は、例えば往復運動をするアクチュエータの軸や、その他の回転運動や往復運動をする軸に加締めにより結合するように構成してもよい。
【００５８】
【発明の効果】
以上説明したように、請求項１又は２記載の発明によれば、結合相形成成分としてのＮｉを０．０５〜２．５重量％及びＣｏを０．０５〜１重量％の範囲で含有させ、また他の結合相形成成分を含めた結合相形成成分の全量を３重量％以下となるようにしているので、結局、Ｗの含有用を９７重量％超にすることができる。従って、比重を１８．５〜１９．２にすることができるので、従来にない小型のものを得ることができる。
【００５９】
この結果、例えば携帯電話に組み込まれた振動発生用の偏心ウェートとして用いられた場合には、当該携帯電話の軽薄短小の要求に応えることができると共に、より強力な振動量によって着信があったことを確実に知らせることができる上で極めて有用である。
【００６０】
請求項２記載の発明によれば、請求項１記載の発明に対して更にＦｅを０．０５〜１重量％、Ｍｎを０．０１〜０．５重量％の範囲で含有しているので、強度の向上を図ることができる。
【００６１】
請求項３記載の発明によれば、請求項２記載の発明におけるＣｏに代えてＣｕを０．０５〜１．５重量％の範囲で含有させたものであるが、結合相形成成分の全量が３重量％以下となっているので、請求項１又は２記載の発明と同様に、１８．５〜１９．２の高比重を得ることができる等の作用効果を奏する。しかも、Ｃｕ成分を結合相形成成分として添加しているので、低温における焼結性の向上を図ることができる。
【００６２】
請求項４記載の発明によれば、請求項３記載の発明に対してＭｎを削除した構成になっているため、上述したＭｎによる作用効果が得られないものの、Ｗ成分が相対的に増加するため、高比重化が容易になる。
【００６３】
この際、特に請求項１又は２記載の発明によれば、Ｎｉ成分についてはＮｉの硝酸塩、Ｎｉの塩酸塩、Ｎｉの硫酸塩及びＮｉの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解することにより、Ｃｏ成分についてはＣｏの硝酸塩、Ｃｏの塩酸塩、Ｃｏの硫酸塩及びＣｏの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解することにより含有させるようになっているので、Ｎｉ成分及びＣｏ成分をＷ粉末の全体に均一に分散させることができる。しかも、Ｎｉ成分及びＣｏ成分は、各Ｗ粒子の表面に均一にかつ薄く被覆されることになるので、微少であるにも関わらず、活性化効率の高い低融点結合相成分となり、大きな焼結促進効果が得られると共に、空孔の極めて少ない緻密なものを得ることができる。従って、高比重で高強度のものを確実に得ることができる。
【００６４】
また、請求項３又は４記載の発明によれば、Ｎｉ成分について、請求項１又は２記載の発明と同様に含有させているので、このＮｉ成分に関して、請求項１又は２記載の発明と同様の作用効果を奏する。従って、高比重で高強度のものを確実に得ることができる。
【００６５】
請求項５記載の発明によれば、Ｗの平均粒径が０．５〜５μｍになっているので、適正な成形性及び焼結性を得ることができる。
【００６６】
請求項６記載の発明によれば、モータの回転軸に、加締めによって一体的に結合されるようになっているので、当該回転軸に、結合のための種々の手段を設けることなく簡単に固定することができる。即ち、高比重で緻密なため強度が極めて大きいこと及び十分な延性を有することから、加締めによるだけで回転軸に強固に固定することができる。従って、振動発生用の偏心ウェートとして用いた場合に、回転軸に対して回転方向や、軸方向にずれるのを確実に防止することができる。そして、高比重化の達成によって、極めて小さな偏心ウェートとして利用することができるので、軽薄短小化志向の著しい例えば携帯電話等に使用することによって、その携帯電話等の更なる軽薄短小化を図ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の一実施の形態として示した高比重高強度タングステン焼結合金製ウェートの製造プロセスのフロー図である。
【図２】同高比重高強度タングステン焼結合金製ウェートを電動モータの回転軸に加締めにより結合した状態を示す斜視図である。
【符号の説明】
１０ ウェート（高比重高強度タングステン焼結合金製ウェート）
Claims (6)
- 結合相形成成分として、Ｎｉ：０．０５〜２．５重量％、Ｃｏ：０．０５〜１重量％の範囲であって、かつこれらの全量が３重量％以下となるように含有し、残部が分散相形成成分としての粒子状のＷ及び不可避不純物からなる組成を有し、かつ上記Ｎｉ成分は、その一部あるいは全部がＮｉの硝酸塩、Ｎｉの塩酸塩、Ｎｉの硫酸塩及びＮｉの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解させて当該Ｎｉが上記Ｗ粒子の表面を被覆することにより含有し、上記Ｃｏ成分は、その一部あるいは全部がＣｏの硝酸塩、Ｃｏの塩酸塩、Ｃｏの硫酸塩及びＣｏの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解させて当該Ｃｏが上記Ｗ粒子の表面を被覆することにより含有した状態とすることにより、比重が１８．５〜１９．２となるように調整された焼結合金によって形成されていることを特徴とする高比重高強度タングステン焼結合金製ウェート。
- 結合相形成成分として、Ｎｉ：０．０５〜２．５重量％、Ｃｏ：０．０５〜１重量％、Ｆｅ：０．０５〜１重量％、Ｍｎ：０．０１〜０．５重量％の範囲であって、かつこれらの全量が３重量％以下となるように含有し、残部が分散相形成成分としての粒子状のＷ及び不可避不純物からなる組成を有し、かつ上記Ｎｉ成分は、その一部あるいは全部がＮｉの硝酸塩、Ｎｉの塩酸塩、Ｎｉの硫酸塩及びＮｉの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解させて当該Ｎｉが上記Ｗ粒子の表面を被覆することにより含有し、上記Ｃｏ成分は、その一部あるいは全部がＣｏの硝酸塩、Ｃｏの塩酸塩、Ｃｏの硫酸塩及びＣｏの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解させて当該Ｃｏが上記Ｗ粒子の表面を被覆することにより含有した状態とすることにより、比重が１８．５〜１９．２となるように調整された焼結合金によって形成されていることを特徴とする高比重高強度タングステン焼結合金製ウェート。
- 結合相形成成分として、Ｎｉ：０．０５〜２．５重量％、Ｃｕ：０．０５〜１．５重量％、Ｆｅ：０．０５〜１重量％、Ｍｎ：０．０１〜０．５重量％の範囲であって、かつこれらの全量が３重量％以下となるように含有し、残部が分散相形成成分としての粒子状のＷ及び不可避不純物からなる組成を有し、かつ上記Ｎｉ成分は、その一部あるいは全部がＮｉの硝酸塩、Ｎｉの塩酸塩、Ｎｉの硫酸塩及びＮｉの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解させて当該Ｎｉが上記Ｗ粒子の表面を被覆することにより含有した状態とすることにより、比重が１８．５〜１９．２となるように調整された焼結合金によって形成されていることを特徴とする高比重高強度タングステン焼結合金製ウェート。
- 結合相形成成分として、Ｎｉ：０．０５〜２．５重量％、Ｃｕ：０．０５〜１．５重量％、Ｆｅ：０．０５〜１重量％の範囲であって、かつこれらの全量が３重量％以下となるように含有し、残部が分散相形成成分としての粒子状のＷ及び不可避不純物からなる組成を有し、かつ上記Ｎｉ成分は、その一部あるいは全部がＮｉの硝酸塩、Ｎｉの塩酸塩、Ｎｉの硫酸塩及びＮｉの酢酸塩のいずれか１つの溶液を熱分解させて当該Ｎｉが上記Ｗ粒子の表面を被覆することにより含有した状態とすることにより、比重が１８．５〜１９．２となるように調整された焼結合金によって形成されていることを特徴とする高比重高強度タングステン焼結合金製ウェート。
- 上記Ｗは、平均粒径が０．５〜５μｍの範囲であることを特徴とする請求項１ないし４のいずれかに記載の高比重高強度タングステン焼結合金製ウェート。
- モータの回転軸に、加締めによって一体的に結合されるようになっていることを特徴とする請求項１ないし５のいずれかに記載の高比重高強度タングステン焼結合金製ウェート。
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