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JP3430258B2 - 熱拡散率と界面熱抵抗の測定方法 - Google Patents

熱拡散率と界面熱抵抗の測定方法

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JP3430258B2
JP3430258B2 JP2000317107A JP2000317107A JP3430258B2 JP 3430258 B2 JP3430258 B2 JP 3430258B2 JP 2000317107 A JP2000317107 A JP 2000317107A JP 2000317107 A JP2000317107 A JP 2000317107A JP 3430258 B2 JP3430258 B2 JP 3430258B2
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thin film
measuring
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哲也 馬場
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    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N25/18Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating thermal conductivity

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  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、3層に積層された
物質内の熱拡散率を測定する方法に関し、特に半導体素
子や、光ディスク型データ記録媒体等の非金属物質を含
む3層薄膜内の熱拡散率を正確に測定するのに適した熱
拡散率と界面熱抵抗の測定方法に関する。
【0002】
【従来の技術】各種の技術分野において、薄膜は最先端
の技術として注目されており、特に高集積度の半導体素
子やDVD−RAM、MO等においては薄膜が重要な役
割を有し、特にそこには多層薄膜が用いられ、その特性
を解析することは当該技術分野において重要な研究課題
となっている。このような薄膜については、電気的、磁
気的、光学的性質の測定は進んでいるが、薄膜における
熱物性の測定の研究分野については比較的遅れているの
が実状であり、この技術分野の早急の進展が望まれてい
る。
【0003】このような課題を解決するために、本発明
者等は先に裏面加熱・表面測温ピコ秒サーモリフレクタ
ンス法を開発し、膜厚100nm程度の金属薄膜の膜厚
方向の熱拡散率と金属薄膜間の界面熱抵抗の測定に成功
すると共に先に特許出願を行っている。
【0004】即ち、この技術の基本原理は図5に示すよ
うに、金属薄膜10を透明基板11上に配置し、適宜の
手段で固定する。金属薄膜10と透明基板11との界面
12に加熱パルス光Hを照射し加熱する。一方、金属薄
膜10の表面13に測温パルス光Pを照射し、その反射
光を測定することにより金属薄膜10の表面温度を測定
し、それにより予め測定されている金属薄膜の厚さd
と、加熱パルス光Hの照射時点からの測温パルス光Pに
よる測温点の経過時間とにより金属薄膜の熱拡散率を直
接測定することができる。
【0005】また、この原理を用いて実際に適用する裏
面加熱/表面測温方式のサーモリフレクタンスシステム
のブロックダイアグラムを図6に示す。同図において、
ピコ秒のパルス光を発生するチタン/サファイヤ・レー
ザ21から発せられるビームは、ビームスプリツタ22
で加熱ビームHと測温ビームPに分割される。加熱ビー
ムは例えば1MHzの周波数で音響光学変調素子23によ
って変調され、変調された加熱ビームは、プリズム24
を移動することによりその長さを可変とした光学遅延路
25を通して進行する。
【0006】光学遅延路25を通しての加熱ビームH
は、レンズ26により金属薄膜27と透明な基板28の
界面30に集光され、測温ビームPは加熱された領域の
正反対の薄膜27の表面32上に集光される。反射され
た測温ビームは、シリコン・フォトダイオード34で検
出される。変調周波数で同期されるフォトダイオード信
号のAC成分は、ロックイン増幅器35によって検出さ
れる。過渡的サーモリフレクタンス信号は、遅延路25
に沿ってプリズム24を動かすことによって記録され
る。上記のような熱拡散について定式化がなされること
は、先の特許出願に記載したとおりであるのでここでは
省略する。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】一方、半導体素子やD
VD−ROM、MOディスクなどの多層薄膜内の熱移動
が関わる対象の伝熱特性を解析するためには、多層薄膜
を構成する各層の熱物性値のみならず、層間の界面熱抵
抗の値を知ることが不可欠である。それに対して従来の
測定方法では多層薄膜の熱伝導率、熱拡散率を測定する
場合、各層毎の熱伝導率と層間の熱抵抗を分離して測定
することは極めて困難であった。
【0008】また、半導体薄膜などの非金属薄膜におい
ては、前記のような金属薄膜と異なり、レーザパルス
を、薄膜表面から10nm程度深さで吸収させるには短
波長の光源を必要とし、しかも吸収された光のエネルギ
は電子のバンド間遷移等により励起状態に蓄積されるこ
とが多く、格子系にエネルギが緩和した局所熱平衡状態
に達するには1ピコ秒より遙かに長時間を要することが
一般的である。そのため、上記のような測定方法によっ
ては半導体薄膜等の非金属薄膜の熱拡散率の測定を行う
ことは困難であった。
【0009】したがって本発明は、測定する物質がが非
金属物質であっても正確に熱拡散率の測定を行うことが
できると共に、3層薄膜内の熱拡散率を正確に測定する
ことができるようにすることを主たる目的とする。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本願の請求項1に係る発明は、熱物性値が未知の物
質の両側に、熱物性値が既知の同種の層が形成された3
層からなる3層物質の熱拡散率測定方法において、該3
層物質の片側をパルス光により加熱するとともに、反対
側の過渡的温度上昇を観測することにより熱物性値と界
面熱抵抗を同時に測定することを特徴とする3層物質内
の熱拡散率測定方法としたものである。
【0011】また、請求項2に係る発明は、請求項1記
載の3層物質内の熱拡散率測定方法において、厚さのみ
が異なる前記熱物性値が未知の物質を複数用意し、各物
質の両側に対して同一の態様で、前記熱物性値が既知の
同種の層を形成し、該複数の3層物質の試料について各
々前記測定を行うことを特徴とする3層物質内の熱拡散
率測定方法としたものである。
【0012】また、請求項3に係る発明は、請求項1ま
たは請求項2記載の3層物質内の熱拡散率測定方法にお
いて、パルス加熱後の3層物質の裏面の過渡的温度上昇
曲線と、パルス加熱時刻に対応する横軸とが囲む面積を
求めることにより、3層物質内の熱物性値と界面熱抵抗
を同時に測定することを特徴とする3層物質内の熱拡散
率測定方法としたものである。
【0013】
【発明の実施の形態】本発明の実施例を図面に沿って説
明する。本発明において、上記のように被測定物質が半
導体等の非金属物質の場合、その物質の熱拡散率を測定
するに際して、例えば図1に模式的に示すように、熱物
性値が未知の非金属薄膜1に対して図中上面に位置する
第1金属薄膜2と、その反対側に位置する第2金属薄膜
3とにより挟む3層構造の試料を作成する。各金属薄膜
は熱物性値が既知の同種の物質であり、かつ同じ厚さに
形成したものが用いられる。このような3層物質を透明
基板4上に配置する。このような構造の試料及び装置を
実際に形成するに際しては、透明基板4上に順に上記の
ような材質、厚さの膜を成膜することにより形成するこ
とができる。但し、上記の各層がバルク材であっても同
様にして本発明を適用することができる。
【0014】図1に示すような試料を形成した装置を構
成することにより、前記本発明者等が先に提案した裏面
加熱・表面測温ピコ秒サーモリフレクタンス法により内
部の熱拡散率を測定可能となる。即ち、図中下方から透
明基板4を通してピコ秒光パルスにより第2金属薄膜3
の下面を加熱する。照射された光パルスは第2金属薄膜
3において1ピコ秒以内に熱に変換され、界面/非金属
薄膜層/界面を拡散して反対側の第1金属薄膜2に達す
る。この第2金属薄膜2の表面の温度変化を前記図5及
び図6に示すサーモリフレクタンス法により測定するこ
とによって3層薄膜を貫通する熱の拡散を測定すること
ができる。
【0015】なお、この配置はレーザフラッシュ法によ
り多層材料を測定する場合と幾何学的に等価であり、例
えば図4(a)に示すように透光性試料5の両面に黒化
薄膜6を付加して測定する場合や、同図(b)に示すよ
うに融体試料7を不透明容器8に封入して測定する場合
が対応する。
【0016】図1(a)に示されるような3層薄膜にお
いては金属薄膜と非金属薄膜間の界面熱抵抗の寄与が金
属薄膜及び非金属薄膜の膜厚方向の熱抵抗と比較して無
視することができない。これに対してバルクの多層材料
に通常のレーザフラッシュ法で測定する場合には、界面
熱抵抗は各層の熱抵抗より十分小さい場合が多い。した
がって、上記方法によってバルク材の3層物質について
は内部の熱拡散率の状態を測定することができるもので
あるが、膜厚100nm程度の薄膜については更に工夫
が必要である。
【0017】即ち、図1(a)に示されるような3層薄
膜に対して、本発明者等が先に提案しているピコ秒サー
モリフレクタンス法を適用しても、これにより得られた
試料温度変化曲線から各層の寄与と界面熱抵抗の寄与を
分離することは非常に困難である。
【0018】本発明者等はこの問題を解決するために種
々の検討を行った結果、図2(a)と同図(c)に示す
ように、金属薄膜及び非金属薄膜の組成と成膜法が全く
同一で、非金属薄膜層の厚さのみが異なる複数の3層薄
膜を使用し、これを測定することにより解決されること
がわかった。
【0019】即ち、非金属薄膜層の厚い図2(c)の試
料に対しては、同図(a)の試料より温度上昇が遅くな
り、この変化は非金属薄膜内の熱拡散時間の増加に帰着
されるという観点から、非金属薄膜の物性値が既知であ
れば、原理的には非金属薄膜の熱拡散率及び金属薄膜・
金属薄膜間の界面熱抵抗を分離して求めることができる
ことがわかり、実際にこれを求めるには、応答関数法を
用いることにより可能であることを見出すことによって
この手法を具体化したものである。
【0020】応答関数法によればパルス加熱後の試料裏
面温度変化曲線と最高温度上昇値の直線が囲む面積は次
式(1)により計算される。この面積は時間の次元を有
し、面積熱拡散時間とよぶ。図2(b)のA及び同図
(d)のAがそれぞれの試料に対応する面積熱拡散時
間である。
【0021】
【数1】
【0022】図2に示されるような界面熱抵抗を伴う3
層薄膜の試料温度変化の解析解を導出するにあたり、ま
た基板への熱浸透の影響は無視し、3層薄膜は外界から
断熱されていると仮定する。更にレーザパルスによる加
熱とサーモリフレクタンスによる測温は表裏面の無限に
薄い平面で行われ、膜厚方向への1次元熱拡散を仮定す
る。このとき3層薄膜の四端子行列は下記のように表さ
れる。
【0023】
【数2】
【0024】この四端子行列を計算し、伝達関数行列に
変換してラプラス空間における試料温度変化を求め、
(1)式に代入して面積熱拡散時間を求めると、
【0025】
【数3】
【0026】Aは界面熱抵抗が0のときの3層薄膜の
熱拡散時間で、
【数4】
【0027】表面側及び裏面側の金属薄膜層の組成・膜
厚とも同一であると仮定する。
【数5】
【0028】(5)式においてχ=0のとき
【数6】
【0029】
【数7】
【0030】
【数8】
【0031】
【数9】 は非金属薄膜層の厚さに比例して変化する。βおよびρ
をパラメータとして、χを変化させたときの面積熱拡散
時間の変化を図3に示す。χの小さい領域からはρの値
が評価でき、界面熱抵抗が算出できることがわかる。一
方、χの大きい領域では面積熱拡散時間はρに依存しな
くなり、金属薄膜層の熱拡散率と熱浸透率、各薄膜の膜
厚、が既知であれば、非金属薄膜の熱拡散率が評価でき
る。
【0032】なお、上記式において用いられる各記号の
意味は下記のとおりである。
【数10】
【0033】以上のように、界面熱抵抗を伴う3層薄膜
を裏面加熱/表面測温配置ピコ秒サーモリフレクタンス
法により観測したときの温度変化曲線から、非金属薄膜
の熱拡散率と金属層と非金属層界面の熱抵抗を分離して
算出することが、応答関数法を用いることにより可能と
なることがわかり、本発明による前記の方法を確実に実
施することが明らかとなった。
【0034】
【発明の効果】本願の請求項1に係る発明は、測定する
物質がが非金属物質であっても例えばその両側に金属物
質の層を形成することにより、従来提案されているピコ
秒サーモリフレクタンス法によって熱特性値と界面熱抵
抗を同時に測定を行うことができるようになる。
【0035】また、請求項2に係る発明は、請求項1記
載の3層物質内の熱拡散率測定方法において、厚さのみ
が異なる前記熱物性値が未知の物質を複数用意し、各物
質の両側に対して同一の態様で、前記熱物性値が既知の
同種の層を形成し、該複数の3層物質の試料について各
々前記測定を行うことを特徴とする3層物質内の熱拡散
率測定方法としたので、各々の3層物質について同様の
ピコ秒サーモリフレクタンス法によって測定を行いその
データを解析することにより、3層薄膜内の熱拡散率を
正確に測定することができる。
【0036】また、請求項3に係る発明は、請求項1ま
たは請求項2記載の3層物質内の熱拡散率測定方法にお
いて、パルス加熱後の3層物質の裏面の過渡的温度上昇
曲線と、パルス加熱時刻に対応する横軸とが囲む面積を
求めることにより、3層物質内の熱物性値と界面熱抵抗
を同時に測定することを特徴とする3層物質内の熱拡散
率測定方法としたので、応答関数法により正確に3層薄
膜内の熱拡散率を測定することができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の原理を示す模式図である。
【図2】本発明を実施する際に用いる測定手法を説明す
る図である。
【図3】本発明による面積熱拡散時間の変化を示す図で
ある。
【図4】本発明に幾何学的に等価であるレーザフラッシ
ュ法を説明する図である。
【図5】本発明者等が先に提案しているピコ秒サーモリ
フレクタンス法の原理を示す図である。
【図6】同ピコ秒サーモリフレクタンス法を実施する装
置のブロックダイヤグラムである。
【符号の説明】
1 非金属薄膜 2 第1金属薄膜 3 第2金属薄膜 4 透明基板

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 熱物性値が未知の物質の両側に、熱物性
    値が既知の同種の層が形成された3層からなる物質の熱
    拡散率と界面熱抵抗の測定方法において、該3層物質の
    片側をパルス光により加熱するとともに、反対側の過渡
    的温度上昇を観測することにより熱物性値と界面熱抵抗
    を同時に測定することを特徴とする熱拡散率と界面熱抵
    抗の測定方法。
  2. 【請求項2】 請求項1記載の3層物質内の熱拡散率と
    界面熱抵抗の測定方法において、厚さのみが異なる前記
    熱物性値が未知の物質を複数用意し、各物質の両側に対
    して同一の態様で、前記熱物性値が既知の同種の層を形
    成し、該複数の3層物質の試料について各々前記測定を
    行うことを特徴とする熱拡散率と界面熱抵抗の測定方
    法。
  3. 【請求項3】 請求項1または請求項2記載の3層物質
    内の熱拡散率測定方法において、パルス加熱後の3層物
    質の裏面の過渡的温度上昇曲線と、パルス加熱時刻に対
    応する横軸とが囲む面積を求めることにより、3層物質
    内の熱物性値と界面熱抵抗を同時に測定することを特徴
    とする熱拡散率と界面熱抵抗の測定方法。
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