JP3142359B2 - プレス成形方法 - Google Patents
プレス成形方法Info
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- JP3142359B2 JP3142359B2 JP04064607A JP6460792A JP3142359B2 JP 3142359 B2 JP3142359 B2 JP 3142359B2 JP 04064607 A JP04064607 A JP 04064607A JP 6460792 A JP6460792 A JP 6460792A JP 3142359 B2 JP3142359 B2 JP 3142359B2
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- Japan
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- molding
- sic
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- Ceramic Products (AREA)
- Press-Shaping Or Shaping Using Conveyers (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、プレス成形方法に係
り、さらに詳しくは、タイル焼成などの迅速焼成炉用棚
板などとして使用されるＳｉＣ質焼結体を製造するにあ
たり、好ましく用いることができるプレス成形方法に関
する。
り、さらに詳しくは、タイル焼成などの迅速焼成炉用棚
板などとして使用されるＳｉＣ質焼結体を製造するにあ
たり、好ましく用いることができるプレス成形方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素（ＳｉＣ）質焼結体は、その優
れた耐熱性、耐火性から工業上重要な地位を占めてお
り、例えば陶磁器焼成用の棚板、その他半導体焼成用炉
芯管などに多用されている。このようなＳｉＣ質焼結体
の中で、ＳｉＣとＳｉを構成成分として含むＳｉ−Ｓｉ
Ｃ焼結体が知られている。このＳｉ−ＳｉＣ焼結体はＳ
ｉＣ粒子にカーボン（Ｃ）微粉末および有機バインダー
を添加し、これを流し込み成形、押出成形またはプレス
成形等により成形後、Ｓｉ雰囲気中で焼成することによ
り製造されている。
れた耐熱性、耐火性から工業上重要な地位を占めてお
り、例えば陶磁器焼成用の棚板、その他半導体焼成用炉
芯管などに多用されている。このようなＳｉＣ質焼結体
の中で、ＳｉＣとＳｉを構成成分として含むＳｉ−Ｓｉ
Ｃ焼結体が知られている。このＳｉ−ＳｉＣ焼結体はＳ
ｉＣ粒子にカーボン（Ｃ）微粉末および有機バインダー
を添加し、これを流し込み成形、押出成形またはプレス
成形等により成形後、Ｓｉ雰囲気中で焼成することによ
り製造されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、流し込
み成形による方法で得られる焼結体では、表層と中心部
で密度および気孔率に大きな差ができ、極端な場合には
中心部に巣ができるという問題があった。押出成形で
は、例えば板状に押出しする場合反りが発生するほか、
口金が高価であるという問題があった。プレス成形の場
合には、成形時にラミネーション（層状の剥離）が生じ
易く、また保形性が低いため取扱い時に破損が生じるこ
とがあった。Ｓｉ−ＳｉＣ焼結体の製造に際してプレス
成形を用いることができれば量産化、工業化に好適と考
えられるが、前記したような問題があった。従って、本
発明はプレス成形における従来の問題、すなわちラミネ
ーションが発生しないプレス成形方法を提供することを
目的とするものである。
み成形による方法で得られる焼結体では、表層と中心部
で密度および気孔率に大きな差ができ、極端な場合には
中心部に巣ができるという問題があった。押出成形で
は、例えば板状に押出しする場合反りが発生するほか、
口金が高価であるという問題があった。プレス成形の場
合には、成形時にラミネーション（層状の剥離）が生じ
易く、また保形性が低いため取扱い時に破損が生じるこ
とがあった。Ｓｉ−ＳｉＣ焼結体の製造に際してプレス
成形を用いることができれば量産化、工業化に好適と考
えられるが、前記したような問題があった。従って、本
発明はプレス成形における従来の問題、すなわちラミネ
ーションが発生しないプレス成形方法を提供することを
目的とするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】 すなわち 、本発明によれ
ば、平均粒径１〜１０μｍで０．１〜１５μｍの粒径範
囲に９０重量％以上分布するＳｉＣ微粉と、平均粒径２
５〜１５００μｍで２０〜２０００μｍの粒径範囲に９
０重量％以上分布するＳｉＣ粗粉とを、それぞれが１０
／９０〜９０／１０の範囲で含むとともに、平均粒径
０．１〜２０μｍで０．０５〜３０μｍの粒径範囲に９
０重量％以上分布する黒鉛粉を含み、さらに有機質バイ
ンダーと水分または有機溶剤を含有してなる成形用原料
を用い、これを混合した後、黒鉛の凝集粒子の９０重量
％以上が解砕されるまで解砕し、次いで、プレス成形に
より成形することを特徴とするプレス成形方法、が提供
される。本発明においては、成形用原料を解砕後、成形
圧の１／２以下の圧力で予備成形して予め原料中の空気
を除去し、次いで所定の成形圧で成形することが、ラミ
ネーションの発生防止の観点からさらに好ましい。
ば、平均粒径１〜１０μｍで０．１〜１５μｍの粒径範
囲に９０重量％以上分布するＳｉＣ微粉と、平均粒径２
５〜１５００μｍで２０〜２０００μｍの粒径範囲に９
０重量％以上分布するＳｉＣ粗粉とを、それぞれが１０
／９０〜９０／１０の範囲で含むとともに、平均粒径
０．１〜２０μｍで０．０５〜３０μｍの粒径範囲に９
０重量％以上分布する黒鉛粉を含み、さらに有機質バイ
ンダーと水分または有機溶剤を含有してなる成形用原料
を用い、これを混合した後、黒鉛の凝集粒子の９０重量
％以上が解砕されるまで解砕し、次いで、プレス成形に
より成形することを特徴とするプレス成形方法、が提供
される。本発明においては、成形用原料を解砕後、成形
圧の１／２以下の圧力で予備成形して予め原料中の空気
を除去し、次いで所定の成形圧で成形することが、ラミ
ネーションの発生防止の観点からさらに好ましい。
【０００５】
【作用】本発明は、所定の粒度を有するＳｉＣ微粉およ
びＳｉＣ粗粉を含み、かつ所定の粒度を有する黒鉛粉を
含有してなるＳｉ−ＳｉＣ焼結体のプレス成形用原料を
用いたプレス成形方法である。このような特定の成形用
原料を用いることにより、ラミネーションがなく取扱時
に破損の生じ難い保形性のあるプレス成形体が得られ
る。本発明方法に用いる成形用原料では、ＳｉＣ微粉と
ＳｉＣ粗粉を含む。ＳｉＣ微粉は、平均粒径が１〜１０
μｍ、好ましくは２〜５．５μｍで、しかも０．１〜１
５μｍの粒径範囲に９０重量％以上の粒子が分布するも
のであり、ＳｉＣ粗粉は、平均粒径が２５〜１５００μ
ｍ、好ましくは５０〜２００μｍで、しかも２０〜２０
００μｍの粒径範囲に９０重量％以上の粒子が分布する
ものである。原料粒子であるＳｉＣ微粉とＳｉＣ粗粉が
上記した粒度を有さない場合、プレス成形の際にラミネ
ーションが生じやすい。また、ＳｉＣ微粉とＳｉＣ粗粉
の含有割合は、１０／９０〜９０／１０の範囲、好まし
くは３０／７０〜７０／３０の範囲である。
びＳｉＣ粗粉を含み、かつ所定の粒度を有する黒鉛粉を
含有してなるＳｉ−ＳｉＣ焼結体のプレス成形用原料を
用いたプレス成形方法である。このような特定の成形用
原料を用いることにより、ラミネーションがなく取扱時
に破損の生じ難い保形性のあるプレス成形体が得られ
る。本発明方法に用いる成形用原料では、ＳｉＣ微粉と
ＳｉＣ粗粉を含む。ＳｉＣ微粉は、平均粒径が１〜１０
μｍ、好ましくは２〜５．５μｍで、しかも０．１〜１
５μｍの粒径範囲に９０重量％以上の粒子が分布するも
のであり、ＳｉＣ粗粉は、平均粒径が２５〜１５００μ
ｍ、好ましくは５０〜２００μｍで、しかも２０〜２０
００μｍの粒径範囲に９０重量％以上の粒子が分布する
ものである。原料粒子であるＳｉＣ微粉とＳｉＣ粗粉が
上記した粒度を有さない場合、プレス成形の際にラミネ
ーションが生じやすい。また、ＳｉＣ微粉とＳｉＣ粗粉
の含有割合は、１０／９０〜９０／１０の範囲、好まし
くは３０／７０〜７０／３０の範囲である。
【０００６】また本発明で用いるプレス成形用原料で
は、平均粒径が０．１〜２０μｍ、好ましくは０．５〜
１０μｍで、０．０５〜３０μｍの粒径範囲に９０重量
％以上分布する黒鉛粉を含む。黒鉛粉の粒度が上記範囲
外では、プレス成形の際にラミネーションが生じる。黒
鉛粉は、ＳｉＣ微粉とＳｉＣ粗粉の合計量に対して、
０．５〜２５重量％、好ましくは２〜１０重量％含有す
る。ここで、黒鉛粉の種類としては特に限定されない
が、人造黒鉛と天然黒鉛を混合した高純度黒鉛が好まし
い。そして、このＳｉＣの微粉と粗粉、および黒鉛粉
に、さらに有機質バインダーと水分または有機溶剤を含
有して、プレス成形用原料が構成される。なお、有機質
バインダーとしてはメチルセルロース等が好ましく用い
られ、その含有量はＳｉＣ微粉とＳｉＣ粗粉の合計量に
対して、０．１〜５．０重量％、好ましくは０．５〜３
重量％である。また、水分またはアルコール等有機溶剤
の含有量はＳｉＣ微粉とＳｉＣ粗粉の合計量に対して、
０．５〜５．０重量％、好ましくは１〜３重量％であ
る。
は、平均粒径が０．１〜２０μｍ、好ましくは０．５〜
１０μｍで、０．０５〜３０μｍの粒径範囲に９０重量
％以上分布する黒鉛粉を含む。黒鉛粉の粒度が上記範囲
外では、プレス成形の際にラミネーションが生じる。黒
鉛粉は、ＳｉＣ微粉とＳｉＣ粗粉の合計量に対して、
０．５〜２５重量％、好ましくは２〜１０重量％含有す
る。ここで、黒鉛粉の種類としては特に限定されない
が、人造黒鉛と天然黒鉛を混合した高純度黒鉛が好まし
い。そして、このＳｉＣの微粉と粗粉、および黒鉛粉
に、さらに有機質バインダーと水分または有機溶剤を含
有して、プレス成形用原料が構成される。なお、有機質
バインダーとしてはメチルセルロース等が好ましく用い
られ、その含有量はＳｉＣ微粉とＳｉＣ粗粉の合計量に
対して、０．１〜５．０重量％、好ましくは０．５〜３
重量％である。また、水分またはアルコール等有機溶剤
の含有量はＳｉＣ微粉とＳｉＣ粗粉の合計量に対して、
０．５〜５．０重量％、好ましくは１〜３重量％であ
る。
【０００７】このような所定粒度のＳｉＣ微粉、ＳｉＣ
粗粉および黒鉛粉を所定量含有し、さらに有機質バイン
ダーと水分又は有機溶剤を含有した成形用原料を混合
し、この混合物をボールミル又はフレットミル等の解砕
機を用いて原料を調整する。この調整の際、黒鉛の凝集
粒子の９０重量％以上、好ましくは９５重量％以上が解
砕されるまで解砕することが重要である。黒鉛の凝集粒
子の解砕度が９０重量％より低いときは、ＳｉＣ化しな
い黒鉛が焼結体中に多量に残留し、酸素の存在する高温
下で使用するとＣＯあるいはＣＯ2 ガスとなって抜け、
気孔となり、それに伴ない材料の表面積が大になり酸化
劣化し易くなる。尚、ここで解砕度は、２０ｍｍ×２０
ｍｍの成形型に適量、解砕前の原料を入れプレス成形し
た時にプレス面にある黒鉛凝集粉の数と解砕後の原料の
それを拡大鏡で測定することによりその比を求めて計算
される。次に、得られた成形用原料を金型内に導入し、
プレス成形法により成形する。ここで、プレス成形法と
しては油圧プレス、水圧プレス、フリクションプレス等
各種の方法を用いることができるが、このうち特に油圧
プレスが好ましい。プレス圧としては通常５０〜２００
０kgf/cm2 、好ましくは２００〜１０００kgf/cm2 であ
る。なお、プレス後の成形体に対しラバープレスを施す
ことは、成形体の均質性を増し、耐スポール性向上のた
め有効である。又、成形体が肉薄の場合には、上記プレ
スを施すに際し、成形圧の１／２以下の圧力で原料を予
備成形して原料中に含まれる空気を除去し、次いで所定
の成形圧で成形することが、ラミネーションの発生防止
の観点から好ましい。
粗粉および黒鉛粉を所定量含有し、さらに有機質バイン
ダーと水分又は有機溶剤を含有した成形用原料を混合
し、この混合物をボールミル又はフレットミル等の解砕
機を用いて原料を調整する。この調整の際、黒鉛の凝集
粒子の９０重量％以上、好ましくは９５重量％以上が解
砕されるまで解砕することが重要である。黒鉛の凝集粒
子の解砕度が９０重量％より低いときは、ＳｉＣ化しな
い黒鉛が焼結体中に多量に残留し、酸素の存在する高温
下で使用するとＣＯあるいはＣＯ2 ガスとなって抜け、
気孔となり、それに伴ない材料の表面積が大になり酸化
劣化し易くなる。尚、ここで解砕度は、２０ｍｍ×２０
ｍｍの成形型に適量、解砕前の原料を入れプレス成形し
た時にプレス面にある黒鉛凝集粉の数と解砕後の原料の
それを拡大鏡で測定することによりその比を求めて計算
される。次に、得られた成形用原料を金型内に導入し、
プレス成形法により成形する。ここで、プレス成形法と
しては油圧プレス、水圧プレス、フリクションプレス等
各種の方法を用いることができるが、このうち特に油圧
プレスが好ましい。プレス圧としては通常５０〜２００
０kgf/cm2 、好ましくは２００〜１０００kgf/cm2 であ
る。なお、プレス後の成形体に対しラバープレスを施す
ことは、成形体の均質性を増し、耐スポール性向上のた
め有効である。又、成形体が肉薄の場合には、上記プレ
スを施すに際し、成形圧の１／２以下の圧力で原料を予
備成形して原料中に含まれる空気を除去し、次いで所定
の成形圧で成形することが、ラミネーションの発生防止
の観点から好ましい。
【０００８】このようなプレス成形用原料を用い、上記
したプレス成形方法により成形して得られる成形体は、
これを金属シリコン雰囲気下（焼成時に金属シリコンが
溶融し、成形体は金属シリコンの液相下に置かれる）に
おいて所定の条件で焼成することにより、耐スポーリン
グ性の優れた焼結体を得ることができる。焼成条件とし
ては、少なくとも室温から６００℃までは１０Torr以下
の真空下、約１０００から最高温度（約１６００〜２４
００℃の間）まではアルゴンガス雰囲気で減圧下とする
ことがＳｉＣへのＳｉの濡れ性が改善されるため好まし
い。なお、６００〜１０００℃間も真空とすることが好
ましい。
したプレス成形方法により成形して得られる成形体は、
これを金属シリコン雰囲気下（焼成時に金属シリコンが
溶融し、成形体は金属シリコンの液相下に置かれる）に
おいて所定の条件で焼成することにより、耐スポーリン
グ性の優れた焼結体を得ることができる。焼成条件とし
ては、少なくとも室温から６００℃までは１０Torr以下
の真空下、約１０００から最高温度（約１６００〜２４
００℃の間）まではアルゴンガス雰囲気で減圧下とする
ことがＳｉＣへのＳｉの濡れ性が改善されるため好まし
い。なお、６００〜１０００℃間も真空とすることが好
ましい。
【０００９】また、１３５０〜１５００℃の間は約１０
℃/hr 〜５０℃/hr の速度で昇温することが、Ｓｉ＋Ｃ
→ＳｉＣの反応を充分に行なうために好ましい。上記焼
成において、例えば成形体が板状の場合、この板状成形
体を立設させることが反り発生防止のために好ましい。
また、各成形体の間隔は２ｍｍ以上、板状成形体の場合
には肉厚の１／２以上の間隔を設けることが、Ｓｉのし
み出しによる各成形体同士の接着防止の観点から好まし
い。このようにして得られた焼結体は、中心部に巣がな
く、耐スポーリング性に優れたものである。
℃/hr 〜５０℃/hr の速度で昇温することが、Ｓｉ＋Ｃ
→ＳｉＣの反応を充分に行なうために好ましい。上記焼
成において、例えば成形体が板状の場合、この板状成形
体を立設させることが反り発生防止のために好ましい。
また、各成形体の間隔は２ｍｍ以上、板状成形体の場合
には肉厚の１／２以上の間隔を設けることが、Ｓｉのし
み出しによる各成形体同士の接着防止の観点から好まし
い。このようにして得られた焼結体は、中心部に巣がな
く、耐スポーリング性に優れたものである。
【００１０】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて更に詳細に
説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるもので
はない。（耐スポーリング性（△Ｔ）の評価方法）焼結
体の７０％面積で肉厚１０ｍｍのアルミナレンガを積載
し、一定温度Ｔ2の炉から大気中（温度Ｔ1 ）に引き出
してクラックが発生する△Ｔ（＝Ｔ2 −Ｔ1 ）を測定し
た。
説明するが、本発明はこれらの実施例に限られるもので
はない。（耐スポーリング性（△Ｔ）の評価方法）焼結
体の７０％面積で肉厚１０ｍｍのアルミナレンガを積載
し、一定温度Ｔ2の炉から大気中（温度Ｔ1 ）に引き出
してクラックが発生する△Ｔ（＝Ｔ2 −Ｔ1 ）を測定し
た。
【００１１】（実施例１〜６、比較例１〜２）平均粒
径、粒径分布および混合比率を表１のように変えたＳｉ
Ｃ微粉、ＳｉＣ粗粉および黒鉛粉に、有機質バインダー
（メチルセルロース）および水分または有機溶剤を外配
で表１に示す割合で配合し、成形用原料を得た。次に、
これらの成形用原料をボールミルを用いて表１のような
黒鉛凝集粒子の解砕度となるように解砕した。ボールミ
ルとしては、回転数１１００rpm で、ボールは表面にプ
ラスチックスがコートされたモノボールを使用した。
径、粒径分布および混合比率を表１のように変えたＳｉ
Ｃ微粉、ＳｉＣ粗粉および黒鉛粉に、有機質バインダー
（メチルセルロース）および水分または有機溶剤を外配
で表１に示す割合で配合し、成形用原料を得た。次に、
これらの成形用原料をボールミルを用いて表１のような
黒鉛凝集粒子の解砕度となるように解砕した。ボールミ
ルとしては、回転数１１００rpm で、ボールは表面にプ
ラスチックスがコートされたモノボールを使用した。
【００１２】次に、解砕された成形用原料を金型内に導
入し、油圧プレスを用い表１の圧力で成形し、表１に示
す各種肉厚の板状成形体を得た。得られた板状成形体に
ついて、ラミネーションの有無を調べたところ、比較例
１〜２のように、本発明の範囲外のものはラミネーショ
ンが発生した。次いで、この板状成形体を１TorrのＡｒ
ガス雰囲気下、Ｓｉ金属溶融液に接触させつつ１８００
℃×３Hr保持して焼成し、ＳｉＣ質焼結体を得た。得ら
れたＳｉＣ質焼結体の耐スポーリング性（△Ｔ）を評価
したところ、表１に示すように実施例１〜６の焼結体は
比較例１〜２の焼結体に比し、△Ｔが大きく、耐スポー
リング性に優れていることが分った。
入し、油圧プレスを用い表１の圧力で成形し、表１に示
す各種肉厚の板状成形体を得た。得られた板状成形体に
ついて、ラミネーションの有無を調べたところ、比較例
１〜２のように、本発明の範囲外のものはラミネーショ
ンが発生した。次いで、この板状成形体を１TorrのＡｒ
ガス雰囲気下、Ｓｉ金属溶融液に接触させつつ１８００
℃×３Hr保持して焼成し、ＳｉＣ質焼結体を得た。得ら
れたＳｉＣ質焼結体の耐スポーリング性（△Ｔ）を評価
したところ、表１に示すように実施例１〜６の焼結体は
比較例１〜２の焼結体に比し、△Ｔが大きく、耐スポー
リング性に優れていることが分った。
【００１３】
【表１】
【００１４】
【発明の効果】以上説明した通り、本発明によれば、所
定の粒度を有するＳｉＣ微粉およびＳｉＣ粗粉を含み、
かつ所定の粒度を有する黒鉛粉を含有した成形用原料を
用いてプレス成形するので、ラミネーションがなく取扱
時に破損の生じ難い保形性のあるプレス成形体を得るこ
とができる。そして、このプレス成形体を用いて得られ
るＳｉＣ質焼結体は、耐スポーリング性を重視する迅速
焼成炉用棚板、匣鉢、サヤなどの窯道具、特にローラー
ハースキルンを用いたタイル焼成用棚板に好ましく用い
ることができる。
定の粒度を有するＳｉＣ微粉およびＳｉＣ粗粉を含み、
かつ所定の粒度を有する黒鉛粉を含有した成形用原料を
用いてプレス成形するので、ラミネーションがなく取扱
時に破損の生じ難い保形性のあるプレス成形体を得るこ
とができる。そして、このプレス成形体を用いて得られ
るＳｉＣ質焼結体は、耐スポーリング性を重視する迅速
焼成炉用棚板、匣鉢、サヤなどの窯道具、特にローラー
ハースキルンを用いたタイル焼成用棚板に好ましく用い
ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/565 - 35/577 B28B 3/02
Claims (2)
- 【請求項１】 平均粒径１〜１０μｍで０．１〜１５μ
ｍの粒径範囲に９０重量％以上分布するＳｉＣ微粉と、
平均粒径２５〜１５００μｍで２０〜２０００μｍの粒
径範囲に９０重量％以上分布するＳｉＣ粗粉とを、それ
ぞれが１０／９０〜９０／１０の範囲で含むとともに、
平均粒径０．１〜２０μｍで０．０５〜３０μｍの粒径
範囲に９０重量％以上分布する黒鉛粉を含み、さらに有
機質バインダーと水分または有機溶剤を含有してなる成
形用原料を用い、これを混合した後、黒鉛の凝集粒子の
９０重量％以上が解砕されるまで解砕し、次いで、プレ
ス成形により成形することを特徴とするプレス成形方
法。 - 【請求項２】 成形用原料を解砕後、成形圧の１／２以
下の圧力で予備成形し、次いで所定の成形圧で成形する
請求項１記載のプレス成形方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04064607A JP3142359B2 (ja) | 1992-03-23 | 1992-03-23 | プレス成形方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP04064607A JP3142359B2 (ja) | 1992-03-23 | 1992-03-23 | プレス成形方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07187807A JPH07187807A (ja) | 1995-07-25 |
| JP3142359B2 true JP3142359B2 (ja) | 2001-03-07 |
Family
ID=13263121
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP04064607A Expired - Lifetime JP3142359B2 (ja) | 1992-03-23 | 1992-03-23 | プレス成形方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3142359B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9388083B2 (en) | 2010-02-24 | 2016-07-12 | Kyocera Corporation | Silicon carbide sintered body and sliding component using the same, and protective body |
| CN103465347B (zh) * | 2013-09-24 | 2015-03-04 | 潍坊华美精细技术陶瓷有限公司 | 一种研磨设备中碳化硅研磨桶的制造方法 |
-
1992
- 1992-03-23 JP JP04064607A patent/JP3142359B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07187807A (ja) | 1995-07-25 |
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