JP2909918B2 - ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造法 - Google Patents
ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はポリテトラフルオロエチレン（PTEE、以下同
様）の造粒粉末の製造法に関する。
様）の造粒粉末の製造法に関する。
［従来の技術］ PTFE成形粉末は懸濁重合してえられる粗粉を微粉砕し
たもので、圧縮成形またはラム押出法による成形に使用
される。粉砕後の粒径（一次粒径）はせいぜい５μｍ以
上、大きなもので1000μｍ程度までであるが、通常は20
0μｍ以下である。
たもので、圧縮成形またはラム押出法による成形に使用
される。粉砕後の粒径（一次粒径）はせいぜい５μｍ以
上、大きなもので1000μｍ程度までであるが、通常は20
0μｍ以下である。
このように、PTFE粉末は熱可塑性樹脂や熱溶融性樹脂
のように溶融成形できないため、粉末の形のままで成形
に供される。したがって、PTFE成形粉末には特別の粉末
特性が要求される。その特性の１つは粉末流動性がよい
ことであり、そのほか嵩比重が大きいこと、そして壊れ
にくくかつ脆すぎないことも要求される。
のように溶融成形できないため、粉末の形のままで成形
に供される。したがって、PTFE成形粉末には特別の粉末
特性が要求される。その特性の１つは粉末流動性がよい
ことであり、そのほか嵩比重が大きいこと、そして壊れ
にくくかつ脆すぎないことも要求される。
ところでPTFEの一次粉末は上記の粉体特性をもってい
ないため、通常PTFE粉末を溶媒中で撹拌凝集して造粒
し、成形に用いている。この造粒法には、水不溶性の有
機液体のみを溶媒とする乾式法と、水と有機液体との２
相液体媒質中で行なう湿式法とがある。
ないため、通常PTFE粉末を溶媒中で撹拌凝集して造粒
し、成形に用いている。この造粒法には、水不溶性の有
機液体のみを溶媒とする乾式法と、水と有機液体との２
相液体媒質中で行なう湿式法とがある。
本発明は後者の湿式法に関するものであるが、この湿
式法で用いる有機液体としては、25℃における表面張力
が35ダイン/cm以下のもので沸点が約30〜150℃のものが
適当であるとされている（特公昭44−22619号公報、特
公昭54−40099号公報、特開昭57−18730号公報ほか）。
そうした有機液体の具体例としては脂肪族炭化水素や芳
香族炭化水素のほかフッ化塩化炭化水素があげられてい
る。かかるフッ化塩化炭化水素としてはトリクロロトリ
フルオロエタン、モノフルオロトリクロロメタン、ジフ
ルオロテトラクロロエタン、Cl（CF2CFCl）nCl、Cl（CF
2CFCl）nCl、トリクロロペンタフルオロプロパンなどの
パーハロゲン化炭化水素が例示され、実際の造粒にもパ
ーハロゲン化炭化水素が主として使用されている。
式法で用いる有機液体としては、25℃における表面張力
が35ダイン/cm以下のもので沸点が約30〜150℃のものが
適当であるとされている（特公昭44−22619号公報、特
公昭54−40099号公報、特開昭57−18730号公報ほか）。
そうした有機液体の具体例としては脂肪族炭化水素や芳
香族炭化水素のほかフッ化塩化炭化水素があげられてい
る。かかるフッ化塩化炭化水素としてはトリクロロトリ
フルオロエタン、モノフルオロトリクロロメタン、ジフ
ルオロテトラクロロエタン、Cl（CF2CFCl）nCl、Cl（CF
2CFCl）nCl、トリクロロペンタフルオロプロパンなどの
パーハロゲン化炭化水素が例示され、実際の造粒にもパ
ーハロゲン化炭化水素が主として使用されている。
［発明が解決しようとする課題］ パーハロゲン化炭化水素は湿式造粒法に用いる有機液
体として不燃性、溶剤の回収効率などの点から好ましい
が、概して沸点が高く（80〜130℃）、有機液体を回収
する際に高温となり、造粒粉末に熱がかかりすぎるため
に粒子が硬くなり、その結果成形品の表面の肌が荒れた
り、引張強さや伸び、ガス透過性、電気絶縁性などが低
下する。また、回収にエネルギーコストがかかり、この
点でも不利である。さらに、パーハロゲン化炭化水素は
オゾン層の破壊の一因であるとされ、その使用は望まし
くないとされている。
体として不燃性、溶剤の回収効率などの点から好ましい
が、概して沸点が高く（80〜130℃）、有機液体を回収
する際に高温となり、造粒粉末に熱がかかりすぎるため
に粒子が硬くなり、その結果成形品の表面の肌が荒れた
り、引張強さや伸び、ガス透過性、電気絶縁性などが低
下する。また、回収にエネルギーコストがかかり、この
点でも不利である。さらに、パーハロゲン化炭化水素は
オゾン層の破壊の一因であるとされ、その使用は望まし
くないとされている。
［課題を解決するための手段］ 本発明者らはパーハロゲン化炭化水素に代えて前記の
問題を解決しうる有機液体を見出すべく研究を重ねたと
ころ、経済的に有利でかつ粉体特性に優れ、諸物性が向
上した成形品を与え、しかもオゾン層に与える影響の少
ない有機液体として、フッ素原子と水素原子をそれぞれ
少なくとも１個有する炭素数２〜３個のハロゲン化炭化
水素のうちの特定のものが特に良好な結果を与えること
を見出し、本発明を完成するに至った。
問題を解決しうる有機液体を見出すべく研究を重ねたと
ころ、経済的に有利でかつ粉体特性に優れ、諸物性が向
上した成形品を与え、しかもオゾン層に与える影響の少
ない有機液体として、フッ素原子と水素原子をそれぞれ
少なくとも１個有する炭素数２〜３個のハロゲン化炭化
水素のうちの特定のものが特に良好な結果を与えること
を見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち本発明は、平均粒径200μｍ以下のPTFE粉末
を、2,2−ジクロロ−1,1,1−トリフルオロエタン、1,1
−ジクロロ−１−フルオロエタン、1,1−ジクロロ−2,
2,3,3,3−ペンタフルオロプロパンおよび1,3−ジクロロ
−1,1,2,2,3−ペンタフルオロプロパンよりなる群から
選ばれた少なくとも１種のハロゲン化炭化水素（以下、
特定のハロゲン化炭化水素という）と水との２相液体媒
質中で撹拌することを特徴とするPTFE造粒粉末の製造法
に関する。
を、2,2−ジクロロ−1,1,1−トリフルオロエタン、1,1
−ジクロロ−１−フルオロエタン、1,1−ジクロロ−2,
2,3,3,3−ペンタフルオロプロパンおよび1,3−ジクロロ
−1,1,2,2,3−ペンタフルオロプロパンよりなる群から
選ばれた少なくとも１種のハロゲン化炭化水素（以下、
特定のハロゲン化炭化水素という）と水との２相液体媒
質中で撹拌することを特徴とするPTFE造粒粉末の製造法
に関する。
［作用および実施例］ 本発明で用いる特定のハロゲン化炭化水素は、25℃に
おける表面張力が35ダイン/cm以下のものであり、具体
的には、2,2−ジクロロ−1,1,1−トリフルオロエタン
（表面張力（25℃）:17ダイン/cm、沸点:27℃）、1,1−
ジクロロ−１−フルオロエタン（20ダイン/cm、32
℃）、1,1−ジクロロ−2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロ
パン（16ダイン/cm、51℃）および1,3−ジクロロ−1,1,
2,2,3−パンタフルオロプロパン（18ダイン/cm、56℃）
である。これらのうち、とりわけジクロロペンタフルオ
ロプロパンが溶剤回収の経済性、粉体特性、成形品の諸
物性がより一層改善される点から好ましい。沸点が高く
なると前記のとおり造粒粉末が型くなり、一方、沸点が
低くなりすぎると凝集が不完全となり、小さい外力で壊
れやすくなる傾向にある。特に好ましい沸点範囲は40〜
60℃である。これらの特定のハロゲン化炭化水素は１種
または２種以上組み合わせて使用される。また、必要に
応じて従来より使用されている他の有機液体を併用して
もよい。
おける表面張力が35ダイン/cm以下のものであり、具体
的には、2,2−ジクロロ−1,1,1−トリフルオロエタン
（表面張力（25℃）:17ダイン/cm、沸点:27℃）、1,1−
ジクロロ−１−フルオロエタン（20ダイン/cm、32
℃）、1,1−ジクロロ−2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロ
パン（16ダイン/cm、51℃）および1,3−ジクロロ−1,1,
2,2,3−パンタフルオロプロパン（18ダイン/cm、56℃）
である。これらのうち、とりわけジクロロペンタフルオ
ロプロパンが溶剤回収の経済性、粉体特性、成形品の諸
物性がより一層改善される点から好ましい。沸点が高く
なると前記のとおり造粒粉末が型くなり、一方、沸点が
低くなりすぎると凝集が不完全となり、小さい外力で壊
れやすくなる傾向にある。特に好ましい沸点範囲は40〜
60℃である。これらの特定のハロゲン化炭化水素は１種
または２種以上組み合わせて使用される。また、必要に
応じて従来より使用されている他の有機液体を併用して
もよい。
特定のハロゲン化炭化水素は水と合わせて２相液体媒
質を形成する。水との配合割合は特定のハロゲン化炭化
水素の種類および目的とする平均粒径によっても異なる
が、通常、水／特定のハロゲン化炭化水素（重量比）は
20/1〜30/1、好ましくは10/1〜5/1である。この２相液
体媒質はPTFE粉末1kgあたり、水約２〜10および特定
のハロゲン化炭化水素約0.2〜2.0量用いる。
質を形成する。水との配合割合は特定のハロゲン化炭化
水素の種類および目的とする平均粒径によっても異なる
が、通常、水／特定のハロゲン化炭化水素（重量比）は
20/1〜30/1、好ましくは10/1〜5/1である。この２相液
体媒質はPTFE粉末1kgあたり、水約２〜10および特定
のハロゲン化炭化水素約0.2〜2.0量用いる。
本発明に用いるPTFE粉末としては、たとえばテトラフ
ルオロエチレン（TFE、以下同様）の単独重合体、２重
量％以下の共重合可能な単量体で変性されたTFEの共重
合体が含まれる。前記変性剤の例としては、炭素数３〜
６個のパーフルオロアルケン（たとえばヘキサフルオロ
プロピレン）、炭素数３〜６個のパーフルオロ（アルキ
ルビニルエーテル）（たとえばパーフルオロ（プロピル
ビニルエーテル））などがあげられ、これらで変性され
た共重合体はPTFE同様溶融加工性を有しない。これら共
重合体は平均粒径100μｍ以下に粉砕した粉末として使
用される。以上のPTFE粉末のほかにフィラーを配合する
ばあいは、平均粒径0.1〜0.5μｍのPTFEコロイド状分散
液を少割合に使用することができ、その使用はフィラー
の分離防止のうえで効果を発揮するから、とくにフィラ
ーの配合割合が多い場合に有用である。コロイド状PTFE
の使用量はPTFE粉末に対し１〜５重量％が好ましい。ま
たその添加時期はハロゲン化炭化水素を添加する前が適
当である。
ルオロエチレン（TFE、以下同様）の単独重合体、２重
量％以下の共重合可能な単量体で変性されたTFEの共重
合体が含まれる。前記変性剤の例としては、炭素数３〜
６個のパーフルオロアルケン（たとえばヘキサフルオロ
プロピレン）、炭素数３〜６個のパーフルオロ（アルキ
ルビニルエーテル）（たとえばパーフルオロ（プロピル
ビニルエーテル））などがあげられ、これらで変性され
た共重合体はPTFE同様溶融加工性を有しない。これら共
重合体は平均粒径100μｍ以下に粉砕した粉末として使
用される。以上のPTFE粉末のほかにフィラーを配合する
ばあいは、平均粒径0.1〜0.5μｍのPTFEコロイド状分散
液を少割合に使用することができ、その使用はフィラー
の分離防止のうえで効果を発揮するから、とくにフィラ
ーの配合割合が多い場合に有用である。コロイド状PTFE
の使用量はPTFE粉末に対し１〜５重量％が好ましい。ま
たその添加時期はハロゲン化炭化水素を添加する前が適
当である。
本発明の製造法において、有機液体として特定のハロ
ゲン化炭化水素を用いるほかは、従来のPTFE粉末の湿式
造粒法の手順とほぼ同様である。
ゲン化炭化水素を用いるほかは、従来のPTFE粉末の湿式
造粒法の手順とほぼ同様である。
すなわち、PTFE粉末と要すればフィラーとを均一に混
合し、この粉末を２相液体媒質中で撹拌混合する。媒質
の温度は通常10〜50℃程度、好ましくは20〜40℃であ
る。撹拌条件はえられるPTFE造粒粉末の粉体特性などに
影響を与えるが、本発明においては従来公知の撹拌条件
が採用される。そうした従来のPTFEの湿式造粒法は、た
とえば前記の特許公報のほか、特公昭47−1549号公報、
特公昭49−17855号公報、特開昭47−34936号公報などに
記載されている。
合し、この粉末を２相液体媒質中で撹拌混合する。媒質
の温度は通常10〜50℃程度、好ましくは20〜40℃であ
る。撹拌条件はえられるPTFE造粒粉末の粉体特性などに
影響を与えるが、本発明においては従来公知の撹拌条件
が採用される。そうした従来のPTFEの湿式造粒法は、た
とえば前記の特許公報のほか、特公昭47−1549号公報、
特公昭49−17855号公報、特開昭47−34936号公報などに
記載されている。
本発明の製造法でえられるPTFE造粒粉末は、平均粒径
200〜800μｍ、見掛密度約0.50〜1.00g/cc、粉末流動性
（息角）約30〜45度、とくに30〜40度のものであって粉
体特性に優れていると共に比較的柔かいものであり、圧
縮成形時の圧力伝達性が良好で、引張強さや伸びに優れ
蒸気透過度の小さい緻密な成形品を与える。
200〜800μｍ、見掛密度約0.50〜1.00g/cc、粉末流動性
（息角）約30〜45度、とくに30〜40度のものであって粉
体特性に優れていると共に比較的柔かいものであり、圧
縮成形時の圧力伝達性が良好で、引張強さや伸びに優れ
蒸気透過度の小さい緻密な成形品を与える。
つぎに実施例に基づいて本発明の製造法を説明する
が、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではな
い。
が、本発明はかかる実施例のみに限定されるものではな
い。
実施例 容量が３で中央に平ブレード２枚羽根の撹拌機を有
する撹拌板２枚付きのステンレス製円筒形造粒槽に、水
1500mlと第１表に示すハロゲン化炭化水素300mlの混合
液を入れる。さらに、平均粒径35μｍのグラニュラータ
イプのPTFE粉末600を造粒槽に入れ、回転数1200rpmで５
分間撹拌を続けたのち、回転数を600rpmに落としてさら
に30分間撹拌し、PTFE粉末を凝集して造粒する。
する撹拌板２枚付きのステンレス製円筒形造粒槽に、水
1500mlと第１表に示すハロゲン化炭化水素300mlの混合
液を入れる。さらに、平均粒径35μｍのグラニュラータ
イプのPTFE粉末600を造粒槽に入れ、回転数1200rpmで５
分間撹拌を続けたのち、回転数を600rpmに落としてさら
に30分間撹拌し、PTFE粉末を凝集して造粒する。
撹拌終了後、造粒物を60メッシュ金網で濾過し、濾過
された固形物をそのまま150℃の乾燥炉中で16時間乾燥
して造粒粉末をうる。
された固形物をそのまま150℃の乾燥炉中で16時間乾燥
して造粒粉末をうる。
えられた造粒粉末の平均粒径、見掛密度および粉末流
動性（息角）を調べた。また、各造粒粉末を使用して作
製した成形品について、成形品の蒸気透過度、絶縁破壊
電圧、引張強さおよび伸びを調べた。
動性（息角）を調べた。また、各造粒粉末を使用して作
製した成形品について、成形品の蒸気透過度、絶縁破壊
電圧、引張強さおよび伸びを調べた。
これらの結果を第１表に示す。また、前記の試験はつ
ぎの要領で測定した。
ぎの要領で測定した。
平均粒径：上から順に10、20、32、48、60および60メ
ッシュ標準フルイを重ね、10メッシュフルイ上に粉末を
のせてふるい、各フルイ上に残る粉末の重量を求め、こ
の各重量に基づいて対数確率紙上での50％粒径を平均粒
径（μｍ）と定める。
ッシュ標準フルイを重ね、10メッシュフルイ上に粉末を
のせてふるい、各フルイ上に残る粉末の重量を求め、こ
の各重量に基づいて対数確率紙上での50％粒径を平均粒
径（μｍ）と定める。
見掛蜜度:JIS K−6891に準じる（内容積100ccのステ
ンレス製円筒容器にダンパーより落として平板で擦り落
とした試料の重さ（ｇ）を内容積（cc）で割った値を見
掛密度（g/cc）と定める。
ンレス製円筒容器にダンパーより落として平板で擦り落
とした試料の重さ（ｇ）を内容積（cc）で割った値を見
掛密度（g/cc）と定める。
息角：上部の内径40mm、下部の内径6mm、高さ40mmの
寸法を有し、出口に内径6mm、長さ3mmのオリフイスをそ
なえたステンレス製の漏斗を床面ら20mm離して設置し、
この漏斗を通して被測定粉末を静かに流動させることに
よって行なう。粉末は床上に堆積し、ついには堆積の先
端が漏斗の出口に接するに至る。粉末はほぼ円錐状に堆
積するから、この底面の半径γ（mm）を測定し、次式に
従って息角を求める。
寸法を有し、出口に内径6mm、長さ3mmのオリフイスをそ
なえたステンレス製の漏斗を床面ら20mm離して設置し、
この漏斗を通して被測定粉末を静かに流動させることに
よって行なう。粉末は床上に堆積し、ついには堆積の先
端が漏斗の出口に接するに至る。粉末はほぼ円錐状に堆
積するから、この底面の半径γ（mm）を測定し、次式に
従って息角を求める。
この「息角」の測定を行なうには、あらかじめ試料粉
末を充分除湿し、かつ静電気を除去しておかなければな
らない。また、測定は23℃で行なうものとする。
末を充分除湿し、かつ静電気を除去しておかなければな
らない。また、測定は23℃で行なうものとする。
蒸気透過度：試料粉末300gを内径70mmの円筒形金型で
300mkg/cm2の圧力の下に予備成形し、ついで撹拌機付き
の電気炉中で１時間あたり150℃の割合で温度を370℃ま
で上昇せしめ、370℃で８時間焼成し、引き続き１時間
あたり40℃の割合で室温まで冷却してえられた径約70m
m、高さ80mmのブロックから施盤で0.1mmのテープを切削
し、ついでこのテープをJIS Z−0208に従って40℃にお
ける蒸気透過性試験を行ない、g/m224hrの単位で表示し
た値である。
300mkg/cm2の圧力の下に予備成形し、ついで撹拌機付き
の電気炉中で１時間あたり150℃の割合で温度を370℃ま
で上昇せしめ、370℃で８時間焼成し、引き続き１時間
あたり40℃の割合で室温まで冷却してえられた径約70m
m、高さ80mmのブロックから施盤で0.1mmのテープを切削
し、ついでこのテープをJIS Z−0208に従って40℃にお
ける蒸気透過性試験を行ない、g/m224hrの単位で表示し
た値である。
引張強さおよび伸び:500kg/cm2の圧力下で予備成形を
行ない、380℃で３時間焼成したのち、炉外で放冷して
えられた厚さ1.5mmのシートよりJIS K−6031に規定され
たダンベル状３号型で打ち抜いた試料による破断時の強
度および伸びを測定した値を引張強さ（kg/cm2）および
伸び（％）と定める。
行ない、380℃で３時間焼成したのち、炉外で放冷して
えられた厚さ1.5mmのシートよりJIS K−6031に規定され
たダンベル状３号型で打ち抜いた試料による破断時の強
度および伸びを測定した値を引張強さ（kg/cm2）および
伸び（％）と定める。
絶縁破壊電圧:JIS K 6891に規定されたテープ状試験
片（幅30mm、厚さ0.10±0.01mm、長さ約1mを電極（直径
12.5mmのよくみがいた一対の黄銅製球体）の間にはさ
み、500gfの荷重を加える。空気中で電圧をゼロから1KV
/sの割合で一様に上昇させ、破壊電圧（KV）を測定す
る。試験は測定点を相互に50mm以上離して10回行ない、
平均した値を絶縁破壊電圧（KV）と定める。
片（幅30mm、厚さ0.10±0.01mm、長さ約1mを電極（直径
12.5mmのよくみがいた一対の黄銅製球体）の間にはさ
み、500gfの荷重を加える。空気中で電圧をゼロから1KV
/sの割合で一様に上昇させ、破壊電圧（KV）を測定す
る。試験は測定点を相互に50mm以上離して10回行ない、
平均した値を絶縁破壊電圧（KV）と定める。
［発明の効果］ 本発明の製造法によれば、粉末流動性や見掛密度など
の粉体特性に優れかつ比較的柔かいPTFE造粒粉末を製造
することができると共に溶媒の回収を容易かつ効率的に
行なうことができる。また、えられたPTFE造粒粉末は、
緻密で機械的特性に優れた成形品を与える。
の粉体特性に優れかつ比較的柔かいPTFE造粒粉末を製造
することができると共に溶媒の回収を容易かつ効率的に
行なうことができる。また、えられたPTFE造粒粉末は、
緻密で機械的特性に優れた成形品を与える。
フロントページの続き (72)発明者 湯川 宏和 大阪府摂津市西一津屋１番１号 ダイキ ン工業株式会社淀川製作所内 (56)参考文献 特開 昭63−159438（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−54156（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−124147（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C08J 3/12 - 3/16 C08L 27/18
Claims (1)
- 【請求項１】平均粒径200μｍ以下のポリテトラフルオ
ロエチレン粉末を、水と2,2−ジクロロ−1,1,1−トリフ
ルオロエタン、1,1−ジクロロ−１−フルオロエタン、
1,1−ジクロロ−2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロパおよ
び1,3−ジクロロ−1,1,2,2,3−ペンタフルオロプロパン
よりなる群から選ばれた少なくとも１種のハロゲン化炭
化水素との２相液体媒質中で撹拌することを特徴とする
ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11626590A JP2909918B2 (ja) | 1990-05-01 | 1990-05-01 | ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造法 |
| EP91106989A EP0455210B1 (en) | 1990-05-01 | 1991-04-30 | Process for preparing polytetrafluoroethylene granular powder |
| US07/693,193 US5189143A (en) | 1990-05-01 | 1991-04-30 | Process for preparing polytetrafluoroethylene granular power |
| DE69111673T DE69111673T2 (de) | 1990-05-01 | 1991-04-30 | Verfahren zur Herstellung von körnigem Polytetrafluoroethylenpulver. |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11626590A JP2909918B2 (ja) | 1990-05-01 | 1990-05-01 | ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0413729A JPH0413729A (ja) | 1992-01-17 |
| JP2909918B2 true JP2909918B2 (ja) | 1999-06-23 |
Family
ID=14682815
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11626590A Expired - Fee Related JP2909918B2 (ja) | 1990-05-01 | 1990-05-01 | ポリテトラフルオロエチレン造粒粉末の製造法 |
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1990
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