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JP2942646B2 - 溶射コーティング用ニッケル合金及びモリブデンの粉末を調製するための改善方法 - Google Patents

溶射コーティング用ニッケル合金及びモリブデンの粉末を調製するための改善方法

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JP2942646B2
JP2942646B2 JP3145250A JP14525091A JP2942646B2 JP 2942646 B2 JP2942646 B2 JP 2942646B2 JP 3145250 A JP3145250 A JP 3145250A JP 14525091 A JP14525091 A JP 14525091A JP 2942646 B2 JP2942646 B2 JP 2942646B2
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/04—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
    • C23C4/06—Metallic material
    • C23C4/067—Metallic material containing free particles of non-metal elements, e.g. carbon, silicon, boron, phosphorus or arsenic

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  • Powder Metallurgy (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉砕と凝集、更には最
も代表的には続いての焼結及びプラズマ処理と関与する
溶射用ニッケル合金及びモリブデンの混合粉末を調製す
る方法に関する。生成する粉末は、溶射コーティング用
途において使用されるとき、先行技術の方法により調製
されたブレンド粉末から作製されたコーティングと比較
した場合、はるかに一様でありそして一段と低い摩耗速
度及び摩擦係数を有するコーティングを生成する。
【０００２】
【従来の技術】モリブデン及びニッケル自溶性合金のブ
レンド粉末は、内燃機関のピストンリングを含む様々の
用途向けの熱或いはプラズマ溶射コーティングを生成す
るのに一般に使用されている。代表的に、これらブレン
ド粉末は、噴霧乾燥された或いは高密度化されたモリブ
デン及び噴霧化ニッケル合金混合物から成った。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】このブレンド粉末をコ
ーティングを生成するべくプラズマ溶射するとき、コー
ティングのミクロ組織は、モリブデンとニッケル合金と
の大きなアイランド（孤立した島）を示した。これらア
イランドの寸法は個々の成分、即ちＭｏ及びＮｉ合金の
出発寸法により制御される。このマクロ的な偏析は、そ
の利点と欠点とを有する。例えば、大きな未反応のＭｏ
アイランドは、それらが低摩擦係数を与え（酸化物皮膜
の形成により）従ってピストンリング用途に有利である
が故に所望される。大きなニッケル合金富化領域は耐摩
耗性を与える。しかし、こうした粉末から形成されたコ
ーティングにおいて、耐摩耗性は良好であるが、一旦摩
耗プロセスが開始されると、その伝旛域が大きいために
進行は非常に早い。
【０００４】従って、本発明の課題は、溶射コーティン
グの総合的な摩耗特性を改善するためにマクロ偏析の影
響を低減することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の一様相に従え
ば、溶射コーティングに適当なニッケル−硼素−珪素合
金及びモリブデン金属粉末の粉末の緊密な混合物を調製
する方法であって、該合金とモリブデン粉末との出発混
合物を平均粒寸が約１０μｍであるような粉砕混合物を
生成するように粉砕し、生成粉砕混合物とアンモニア性
モリブデン酸塩化合物或いはポリビニールアルコ−ルで
あるバインダの水性スラリーを形成しそして該粉砕スラ
リー及びバインダを凝集化することを包含するニッケル
−硼素−珪素合金及びモリブデン金属粉末の粉末の緊密
混合物の調製方法が提供される。
【０００６】本発明の別の様相に従えば、前記緊密混合
物及びバインダは、還元雰囲気中で約８００〜９５０℃
の温度においてかさ密度が約１．２ｇ／c.c.を超える焼
結された部分合金化混合物を形成するに充分な期間焼結
される。
【０００７】本発明のまた別の様相に従えば、生成する
焼結混合物は好ましくは、不活性キャリヤ気体に搬送さ
れ、プラズマ気体がアルゴン或いはアルゴン及び水素で
あるプラズマ火炎中に通されそして該プラズマ火炎中で
焼結混合物の粉末粒子の実質上すべてを溶融して溶融部
分の球状粒子を形成しそして焼結混合物を更に合金化す
るに十分の期間維持されそして冷却される。
【０００８】
【作用】従来からのブレンド粉末は固溶状態のＮｉ及び
Ｍｏの単なる混合物に過ぎないが、本発明の粉末はもっ
と緊密な混合物であり、焼結更にはプラズマ処理を重ね
るにつれ一層高密度化及び合金化する。金属間化合物も
生成される。例えば、焼結粉末ではＭｏ、Ｎｉ固溶体
（主体）とＣｒ2 Ｂ3 及びＮｉ3 Ｓｉ（少量）が生成さ
れ、更にプラズマ処理粉末ではＭｏ固溶体（主体）Ｎｉ
固溶体、CrMoNiSi、CrFeMoNi（少量）が生成される。こ
うした従来より緊密度の高い出発材料を使用することに
よりモリブデン及びニッケル合金の細かいそして一様な
分散を有するミクロ組織を示す溶射コーティングが生成
され、改善された摩耗及び摩擦性質を与える。
【０００９】
【実施例】本発明は、溶射用途において使用されるとき
マクロ偏析の実質上ない一様なミクロ組織を有するコー
ティングをもたらすモリブデン金属及びニッケル合金粉
末を提供する。これはコーティングにおいて高い耐摩耗
性を与える。
【００１０】本発明の出発材料は、モリブデン金属粉末
及びニッケル合金粉末である。モリブデン金属粉末は、
代表的に、低酸素含有量である、即ち約５０００ｐｐｍ
（重量）未満の酸素しか含まない。こうした好ましいモ
リブデン粉末は本件出願人によりタイプ１５０の表示の
下で市販されている。ニッケル合金粉末は、Ｎｉ−Ｂ−
Ｓｉ（Ｃｒが多い場合にはＮｉ−Ｃｒ−Ｂ−Ｓｉ）合金
である。この合金の代表的な組成は、好ましくは、重量
％で、約１〜２０％クロム、約２〜５％硼素、約２〜５
％珪素、約０．１〜２％炭素そして残部ニッケルであ
る。
【００１１】出発混合物は、当該合金とモリブデン金属
粉末とから形成される。この混合物の組成は代表的に、
約１０〜５０重量％の該合金と残部モリブデン粉末であ
り、好ましくは約２０〜４０重量％の該合金と残部モリ
ブデン粉末である。モリブデン及びニッケル合金は通常
先ず乾燥されて出発混合物を形成する。
【００１２】モリブデン及びニッケル合金出発混合物は
ミリング即ち粉砕・混合・摩滅される。粉砕混合は斯界
で知られた技術により為されそして乾式或いは湿式ミリ
ングいずれでもよい。好ましい方法は、媒体流体として
水を代表的に使用してのアトリッションミルである。粉
砕混合は平均粒寸が約１０μｍ直径未満である粉末をも
たらすに充分の時間為される。
【００１３】粉砕混合操作後、爾後の凝集化段階でバイ
ンダとして機能することになる物質が粉砕材料に混合さ
れる。バインダは、アンモニア性モリブデン酸塩化合物
或いはポリビニルアルコール（ＰＶＡ）でありうる。通
常、バインダは、最終製品粉末において所望される酸素
含有量に依存して選定される。酸素は、硬度のような或
る種のコーティング性質に影響を与える。酸素水準が高
い程硬度は高くなる。例えば、約１重量％を超える酸素
水準が所望されると、代表的にパラモリブデン酸アンモ
ニウム或いはジモリブデン酸アンモニウムであるが、好
ましくはパラモリブデン酸アンモニウム（ＡＰＭ）であ
るアンモニア性モリブデン酸塩化合物が使用される。も
し約１重量％未満の酸素含有量が所望されるなら、ポリ
ビニルアルコールが使用される。従って、幾つかの所望
される性質を適正なバインダでもって酸素含有量を制御
することによりコーティング中に実現することが出来
る。バインダは粉砕材料と混和されて、粉砕材料とバイ
ンダとの水性スラリ−を形成する。もし材料が湿式粉砕
されなら、粉砕媒体はスラリー媒体としても機能しう
る。スラリーの水含有量は、それが爾後の処理工程にお
いて容易に凝集化するに充分であるものとされる。通
常、スラリーは、約４５〜７０重量％固形分を有するも
のとされる。
【００１４】粉砕混合物及びバインダはその後、凝集化
されて（agglomerated) 緊密な混合物を形成する。凝集
化は好ましくは、既知方法により噴霧乾燥することによ
り為される。
【００１５】ニッケル合金及びモリブデン金属粉末の生
成する緊密な混合物は、プラズマ溶射及び高速火炎溶射
のような溶射用途に使用されて良好な耐摩耗性と低摩擦
係数を有するコーティングを生成することができる。
【００１６】生成する凝集混合物は所望なら、規定外寸
法の材料を除くために代表的に６０メッシュ篩を通して
分篩される。
【００１７】凝集化材料は所望なら、部分合金化混合物
を形成するように焼結されうる。焼結は、好ましくは水
素である還元雰囲気において約８５０〜９５０℃、好ま
しくは９００〜９４０℃の温度で代表的に約１〜２時間
実施される。焼結は、粉末のかさ密度の増大をもたら
す。焼結粉末のかさ密度は、通常約１．２ｇ／ｃｃを超
え、最も代表的には約１．５〜２．０ｇ／ｃｃを超え
る。
【００１８】生成する焼結粉末混合物は、それを更に高
密度化しそして合金化するために所望なら続いてプラズ
マ処理されうる。焼結粉末は、不活性キャリヤ気体に搬
送される。キャリヤ気体は好ましくはアルゴン或いはア
ルゴンとヘリウムとの混合物である。焼結粉末とキャリ
ヤ気体とはプラズマ火炎を通される。プラズマは、不活
性気体であり、好ましくはアルゴン或いはアルゴンとヘ
リウムとの混合物である。キャリヤ気体及びプラズマ気
体は粉末に何らかの反応が起こるのを回避するために不
活性でなければならない。粉末はプラズマ火炎中に粉末
の融点を超える温度に粉末粒子の実質上すべてを溶融し
そして溶融部分の球状粒子を形成するに十分の時間維持
される。
【００１９】プラズマ反応器の原理と操作の詳細は良く
知られている。プラズマは高温帯を有するが、断面にお
いて温度は代表的に約５５００℃から約１７０００℃ま
で変動しうる。代表的なプラズマ装置は、円錐状トリウ
ム含有タングステンカソードと、ノズルとしても働く水
冷環状銅製アノードと、気体注入系統と粉末噴射系統と
を備えている。使用される気体は、不活性さ及び／或い
はエネルギー所蔵量により選択される。これら気体の例
としては、アルゴン、水素、ヘリウム、及び窒素を挙げ
ることができる。プラズマ銃作動電力水準は一般に１５
〜８０ＫＷ範囲にある。粉末噴射口の位置はノズル設計
及び／或いは粉末材料に応じて変えられる。粉末噴射口
は、ノズル（アノード）スロート内か（内部給送方式）
或いはノズル出口の下流（外部給送方式）いずれかにあ
る。プラズマジェットは一様な熱源ではない。プラズマ
ジェットは急激な温度（エンタルピー）及び速度勾配を
示し、これが噴射粉末粒子（凝集物）により達成される
速度及び温度を決定する。加えて、粒子軌道（従って温
度及び速度）は粒子の寸法、形状及び熱物理的性質によ
り影響を受ける。粒子温度はプラズマ作動条件（プラズ
マ気体組成及び流量並びにプラズマ銃電力）及び噴射パ
ラメータ（噴射口の位置及びキャリヤ気体流量）を適正
に選択することにより制御される。本発明に従えば、粉
末は内部或いは外部給送機構いずれによってもプラズマ
内に給送されうる。しかし、内部給送が好ましい方式で
ある。
【００２０】生成するプラズマ処理材料は、この形式の
処理に対して標準的な技術により冷却される。
【００２１】生成するプラズマ高密度化材料は、所望の
粒寸及び分布を得るために分篩及び分級されうる。
【００２２】本発明方法により調製された粉末は、先行
技術のブレンドされた粉末と比較する時モリブデン及び
ニッケル合金の細かいそして一様な分散を有するミクロ
組織を示す。本発明の粉末を使用して製造された溶射コ
ーティングは、従来のブレンド法により製造されたコー
ティングを上回る改善された摩耗及び摩擦性質を有す
る。
【００２３】本発明をより詳しく例示するために、実施
例を呈示する。
【００２４】（実施例）本件出願人により販売されるモ
リブデン粉末タイプ１５０をＮｉ−１５Ｃｒ−３Ｂ−４
Ｓｉ−３Ｆｅ合金と該合金が約２０〜４０％そして残部
がモリブデン粉末であるような比率で混合した。混合物
をその平均流寸が１０μｍ未満の直径となるまでアトリ
ッションミルにより約１．５〜２時間粉砕した。アトリ
ッションミルで処理された粉末を攪拌機において約１
８．７ポンド（８．４ｋｇ）のパラモリブデン酸アンモ
ニウム及び約５ガロン（１９リットル）の水と混和し
た。生成スラリーを噴霧乾燥した。噴霧乾燥粉末を−６
０メッシュに分篩しそして水素中約９００℃の平均温度
において約１時間焼結した。焼結された粉末のかさ密度
は約１．８６ｇ／ccであった。
【００２５】焼結粉末をそれを不活性キャリヤ気体で搬
送しそしてプラズマ気体としてアルゴン或いはアルゴン
と水素の混合物を使用してプラズマ処理した。生成物粉
末中の酸素含有量は約１．５重量％であった。
【００２６】噴霧乾燥材料のＸ線分析はＭｏとＮｉの固
溶体の存在を示した。焼結材料は、Ｃｒ2 Ｂ3 及びＮｉ
3 Ｓｉの存在を示した。エネルギー分散式Ｘ線分析は２
つの領域間の相互拡散を示さなかった。プラズマ高密度
化材料は、Ｍｏに加えて、幾つかの金属間化合物相Ｃｒ
ＭｏＮｉ、ＭｏＮｉＳｉ及びＣｒＦｅＭｏＳｉを示し
た。対照的に、従来からのブレンド粉末は固溶状態のＮ
ｉ及びＭｏを示すのみであった。次は本発明の粉末及び
それを使用したコーティングにおいて得られた相の変化
を示す。 材料の状態 相 焼結粉末 Ｍｏ，Ｎｉ固溶体（主） Ｃｒ2 Ｂ3 及びＮｉ3 Ｓｉ（少量） 高密度化粉末 Ｍｏ固溶体（主） Ｎｉ固溶体，CrMoNiSi，CrFeMoNi（少量） プラズマ溶射 Ｍｏ固溶体（主） コーティング Ｎｉ固溶体，FeMo，Ni3B（少量）
【００２７】図１は従来からのブレンド法により製造さ
れた粉末から作成されたコーティングの金属組織を示す
光学顕微鏡写真である（２００倍）。図２は例において
記載したプラズマ処理段階を含む本発明により製造され
た粉末から作成されたコーティングの金属組織を示す光
学顕微鏡写真である（２００倍）。本発明の粉末から作
成されたコーティングがマトリックス中にさまざまの相
の一様にして微細な分布を示すことが認められる。
【００２８】摩耗痕跡及び傷跡深さデータを観察或いは
観測するために走査電子顕微鏡観察及び輪郭測定をそれ
ぞれ行った。図３、図４及び図５は、従来からのブレン
ド粉末から作成されたコーティングにおいてボール・オ
ン・ディスク試験装置を用いての摩耗試験結果を示す走
査電子顕微鏡写真である。図６、図７及び図８は、上述
した本発明の粉末を使用しての同じ試験結果を示す。図
３及び図６は、コーティングディスクの６０倍での摩耗
痕跡を示す。図４及び図７は、コーティングディスクの
２００倍での摩耗痕跡を示す。図５及び図８は、硬化Ａ
ＩＳＩ４４０−Ｃ鋼ボールである対接表面の写真であ
る。試験はディスク上に１ｋｇ荷重を使用して行った。
摺動速度は０．０１ｍ／秒でありそして摺動距離は５０
ｍであった。傷跡深さ測定結果を基準としてモリブデン
金属を使用して従来粉末使用の場合と本発明粉末使用の
場合とに対して図９及び図１０にそれぞれ示す。これら
図３〜１０は、ブレンド粉末から作成された従来コーテ
ィングを上回る本発明に従うコーティングにおける摩耗
性能の顕著な改善を示す。
【００２９】図１１は、本発明の粉末を使用してまた従
来からのブレンド法により製造された粉末を使用して作
成したプラズマ溶射コーティングに対する摩擦係数の測
定結果を示すグラフである。図１１は、ＡＩＳＩ４４０
−Ｃ硬さの鋼ボールに対して試験された時、本発明の粉
末を使用するコーティングは低い摩擦係数を持続するこ
とを示す。
【００３０】
【発明の効果】本発明方法により調製された粉末は、先
行技術のブレンドされた粉末と比較する時モリブデン及
びニッケル合金の細かいそして一様な分散を有するミク
ロ組織を示す。本発明の粉末を使用して製造された溶射
コーティングは、従来のブレンド法により製造されたコ
ーティングを上回る改善された摩耗及び摩擦性質を有す
る。
【００３１】以上、本発明の好ましい具体例について説
明したが、本発明の精神から逸脱することなく多くの変
更をなしうることを銘記されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】従来からのブレンド法により製造された粉末か
ら作成されたコーティングの金属組織を示す光学顕微鏡
写真である（２００倍）。
【図２】プラズマ処理段階を含む本発明により製造され
た粉末から作成されたコーティングの金属組織を示す光
学顕微鏡写真である（２００倍）。
【図３】従来からのブレンド粉末から作成されたコーテ
ィングにおいてボール・オン・ディスク試験装置を用い
ての摩耗試験後の金属組織を示す走査電子顕微鏡写真で
あり、コーティングディスクの６０倍での摩耗痕跡を示
す。
【図４】従来からのブレンド粉末から作成されたコーテ
ィングにおいてボール・オン・ディスク試験装置を用い
ての摩耗試験後の金属組織を示す走査電子顕微鏡写真で
あり、コーティングディスクの２００倍での摩耗痕跡を
示す。
【図５】従来からのブレンド粉末から作成されたコーテ
ィングにおいてボール・オン・ディスク試験装置を用い
ての摩耗試験後の金属組織を示す走査電子顕微鏡写真で
あり、鋼ボールである対接表面を示す。
【図６】本発明の粉末を使用しての同じ試験後の金属組
織を示す走査電子顕微鏡写真であり、コーティングディ
スクの６０倍での摩耗痕跡を示す。
【図７】本発明の粉末を使用しての同じ試験結果後の金
属組織を示す走査電子顕微鏡写真であり、コーティング
ディスクの２００倍での摩耗痕跡を示す。。
【図８】本発明の粉末を使用しての同じ試験結果後の金
属組織を示す走査電子顕微鏡写真であり、鋼ボールであ
る対接表面を示す。
【図９】従来粉末使用の場合の傷跡深さ測定結果を示
す。
【図１０】本発明粉末使用の場合の傷跡深さ測定結果を
示す。
【図１１】本発明の粉末を使用してまた従来からのブレ
ンド法により製造された粉末を使用して作成したプラズ
マ溶射コーティングに対する摩擦係数の測定結果を示す
グラフである。
フロントページの続き (72)発明者 クラーク・ディー・デイビス 米国ペンシルベニア州ワイアルーシン グ、チャーチ・ストリート（番地なし) (72)発明者 デイビッド・エル・ハウク 米国ペンシルベニア州トウォンダ、ミク ス・アベニュー５ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C23C 4/06 C23C 4/02

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 溶射コーティング用のニッケル−硼素−
    珪素合金及びモリブデン金属粉末の粉末の緊密混合物を
    調製する方法であって、（ａ）該ニッケル−硼素−珪素
    合金とモリブデン粉末との出発混合物を粉砕して平均粒
    寸が約１０μｍであるような粉砕混合物を生成する段階
    と、（ｂ）生成粉砕混合物とアンモニア性モリブデン酸
    塩化合物或いはポリビニールアルコ−ルから選択される
    バインダの水性スラリーを形成する段階と、（ｃ）該粉
    砕スラリー及びバインダを凝集化して緊密混合物を生成
    する段階とを包含する前記ニッケル−硼素−珪素合金及
    びモリブデン金属粉末の粉末の緊密混合物の調製方法。
  2. 【請求項２】 前記緊密混合物及びバインダを、還元雰
    囲気中で約８００〜９５０℃の温度においてかさ密度が
    約１．２ｇ／c.c.を超える焼結された部分合金化混合物
    を形成するに充分な期間焼結する段階を更に含む請求項
    １の方法。
  3. 【請求項３】 （ａ）生成する焼結混合物を不活性キャ
    リヤ気体で搬送する段階と、（ｂ）前記焼結混合物及び
    不活性キャリヤ気体をプラズマ気体をアルゴン或いはア
    ルゴンと水素との混合物から選択されたプラズマ火炎中
    に通しそして該プラズマ火炎中で焼結混合物の粉末粒子
    の実質上すべてを溶融して溶融部分の球状粒子を形成し
    そして該焼結混合物を更に合金化するに充分の期間維持
    する段階と、（ｃ）生成する更に合金化された混合物を
    冷却する段階とを追加的に含む請求項２の方法。
  4. 【請求項４】 バインダがパラモリブデン酸アンモニウ
    ムである請求項１の方法。
  5. 【請求項５】 バインダがポリビニールアルコ−ルであ
    る請求項１の方法。
  6. 【請求項６】 凝集化段階が水性スラリーを噴霧乾燥す
    ることにより為される請求項１の方法。
  7. 【請求項７】 ニッケル−硼素−珪素合金が重量％で表
    わして実質上約１〜２０％クロム、約２〜５％硼素、約
    ２〜５％珪素、約０．１〜２％炭素そして残部ニッケル
    から成る請求項１の方法。
  8. 【請求項８】 ニッケル−硼素−珪素合金とモリブデン
    粉末の出発混合物が重量％で表わして実質上約１０〜５
    ０％ニッケル−硼素−珪素合金と残部モリブデン粉末か
    ら成る請求項１の方法。
  9. 【請求項９】 出発混合物が重量％で表わして実質上約
    ２０〜４０％ニッケル−硼素−珪素合金と残部モリブデ
    ン粉末から成る請求項８の方法。
JP3145250A 1990-05-23 1991-05-22 溶射コーティング用ニッケル合金及びモリブデンの粉末を調製するための改善方法 Expired - Fee Related JP2942646B2 (ja)

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