JP2681939B2 - 減圧ｍｏｃｖｄ装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、減圧MOCVD装置、特に常圧から減圧へ又は
減圧から常圧に遷移するときの機構に関する。 〔発明の概要〕 本発明は、減圧MOCVD装置において、反応管と減圧手
段との間に主減圧ラインに並列して減圧初期に徐々に減
圧する副減圧ラインを設けることによって、減圧初期の
急激な反応管内の圧力変動に起因して生ずる試料すなわ
ち半導体基板の汚染を回避できるようにしたものであ
る。さらに、主減圧ライン及び副減圧ラインからなる減
圧ラインに対してオイルバブラを有して成る常圧ライン
を設けることによって、反応管内への不純物の蓄積や空
気の逆流を回避して、その後の気相成長において高純度
のエピタキシャル層を成長させることができるものであ
る。 〔従来の技術〕 化合物半導体のエピタキシャル方法としては液相法と
気相法とがある。気相成長法は大きく分類すると、MBE
（分子線エピタキシ）法、塩化物法、MOCVD（有機金属
分解）法に大別される。この３者のうちMOCVD法は大量
生産に最も適したエピタキシ法であると考えられてお
り、多数枚チャージ可能な大型装置が市販されている。 MOCVDの中でも減圧方式のMOCVDは大面積又は多数枚基
板にわたって均一な成長が可能であると考えられている
方法である。一般に減圧システムでは試料の出し入れに
伴い試料は常圧と減圧の間を往復する。システムとして
は試料の出し入れの際に反応管部分を常時減圧に保つ方
法と、一時的に常圧に戻す方式とがある。MOCVD装置の
場合には試料の出し入れのときに反応管を常圧に戻して
いる。これは減圧の適度が高々数Torr程度であり、常圧
にもどしてもCVD操作に至までの時間が少ないので、む
しろ試料の出し入れの操作性の方を優先しているからで
ある。 第１図は、従来の減圧MOCVD装置の概略的構成図を示
す。同図中、（１）は反応管、（２）は例えばTMA（ト
リメチルアルミニウム）、TMG（トリメチルガリウム）
等の有機金属化合物（液体）、（３）は有機金属化合物
（２）を収容したバブラー容器、（４）は例えばAsH₃等
の水素化合物を収納した原料ガスボンベを示す。有機金
属化合物としてはH₂ガスによりバブリングされ反応ガス
として配管（５）を通り、またガスボンベ（４）よりの
例えばAsH₃の反応ガスは配管（６）を通り、さらにキャ
リアガスとしてのH₂ガスは配管（７）を通り、共に反応
管（１）内に供給される。（８）は流量調整用のマスフ
ローコントローラ（MFC）、（９）は圧力調整器を示
す。一方、反応管（１）の排気系においては、反応管
（１）より順次フィルタ（11）、ストップバルブ（1
2）、コンダクタンス・バルブ（13）、減圧手段のロー
タリーポンプ（14）及び除害装置（15）を有してなる所
謂減圧ライン（16）が設けられる。コンタクダンス・バ
ルブ（13）は、圧力設定器（17）で設定した圧力と、圧
力計（18）による反応管（１）内の圧力を比較器（19）
を介して比較し、その比較出力信号によって電気的にコ
ンダクタンス・バルブ（13）の開口度が制御されるよう
に構成されている。反応管（１）は図示せざるも密閉室
内に配され、試料の出し入れを可能にしている。 かかる従来の減圧MOCVD装置の操作の概略は次の通り
である。（ｉ）先ず、所定の圧力（反応管（１）内の減
圧すべき圧力）を圧力設定器（17）で設定し、ロータリ
ーポンプ（14）を動作する。（ii）次に、ストップバル
ブ（12）を開き、反応管（１）内を減圧する。（iii）
次に、反応管（１）内にキャリアガスを導入し、かつ反
応管温度を上げる。（iv）次に、所定量の反応ガス（例
えばTMG,AsH₃）を反応管（１）内に導入し、反応させて
試料の半導体基板上に化合物半導体膜（例えばGaAs膜）
をエピタキシャル成長する。 反応を停止させる場合には、次の様に操作する。
（ｖ）反応ガスの供給を停止し、反応管温度を下げる。
（vi）次に、ストップバルブ（12）を閉じ、（vii）不
活性ガス（又はH₂ガス）を導入して反応管（１）内を大
気圧に戻す。（viii）ロータリーポンプ（14）は動作し
たままでもよいし、停止してもよい。（ix）次で試料を
取り出す。 〔発明が解決しようとする問題点〕 上述の減圧システム及び操作において、通常のCVDで
は特に問題は生じない。しかし、化合物半導体のMOCVD
では次のような問題が生じる。 III−Ｖ族化合物半導体のMOCVDでは、通常Ｖ族元素原
料をIII族元素原料に対して数10倍の量を供給する。そ
して、これらの分解物例えばAs微粉末が反応管壁又はサ
セプタ上に堆積する。従って、反応管（１）内の急激な
圧力変動、つまり減圧の初期ではAs微粉末が舞い上が
り、試料の半導体基板に付着して基板を汚染してしま
う。 また、実用に共される化合物半導体の純度はイオン化
不純物濃度として10¹⁵cm^-3以下が要求される。これは〜
0.05ppm以下の濃度である。上述の装置では試料交換中
や成長終了で停止（成長停止）しているときに反応管又
は配管内に不純物が蓄積し、成長時に高純度なエピタキ
シャル成長層を得るのが難しかった。 本発明は、上述の点に鑑み、特に減圧初期での急激な
圧力変動を回避できるようにした減圧MOCVD装置を提供
するものである。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、減圧MOCVD装置において、反応管の後に、
即ち反応管（１）と減圧手段例えばロータリーポンプ
（14）との間に、減圧運転状態で機能する主減圧ライン
（21A）に並列して減圧初期に徐々に減圧する副減圧ラ
イン（21B）を設ける。 主減圧ライン（21A）はストップバルブ（12）を有し
減圧初期の後の通常の減圧運転状態で機能する。また副
減圧ライン（21B）は徐々に開かれるリークバルブを有
し減圧初期に機能させるものである。 さらに、この主減圧ライン（21A）及び副減圧ライン
（21B）からなる減圧ライン（21）に対してオイルバブ
ラ（23）を有して成る常圧ライン（22）を設ける。 また、減圧ライン（21）と常圧ライン（22）とを相補
的バルブ（24）で切り換え得るように構成するを可とす
る。 また、常圧ライン（22）の配管終端が減圧手段として
のロータリーポンプ（14）と除害装置（15）間の配管に
連通されるように構成するを可とする。 また、相補的バルブ（24）とオイルバブラ（23）間の
常圧ライン（22）とに連通して不活性ガスライン（26）
を設けるを可とする。 〔作用〕 気相成長を開始する際の操作は、ロータリーポンプ
（14）を動作し電磁バルブ（24）をオンしてガス流を減
圧ライン（21）に切換え、先ずストップバルブ（12）を
閉状態としてリークバルブ（25）を徐々に開けて副減圧
ライン（21B）を通じて排気する。リークバルブ（25）
が全開になり、反応管（１）内が設定圧力近くになった
ときに主減圧ライン（21A）のストップバルブ（12）を
開けて減圧運転状態とする。 このように、減圧初期には副減圧ラインを通して徐々
に反応管（１）内が減圧され、急激な圧力変動が生じな
いため、反応管内壁又はサセプタ上に堆積された不純物
（例えばAs）微粉末の舞い上がりが阻止される。 また、試料交換時又は成長終了後の停止時には減圧ラ
イン（21）から常圧ライン（22）に切り換え、常圧ライ
ン（22）にキャリアガスを流すようにすれば、配管内及
び反応管（１）内は常にキャリアガスが流れ不純物が蓄
積することがない。 〔実施例〕 以下、第１図を用いて本発明による減圧MOCVD装置の
実施例を説明する。なお、第１図において、第２図と対
応する部分には同一符号を付して重複説明を省略する。 本例は、反応管（１）の排気系において、減圧ライン
（21）と、オイルバブラ（23）を付した常圧ライン（2
2）とが並列して設けられ、両ライン（21）及び（22）
間にガス流を減圧ライン（21）又は常圧ライン（22）に
切り換える電磁バルブ（24）が設けられる。この電磁バ
ルブ（24）は、一方のバルブ（ノーマリークローズ型）
（24A）が閉状態（又は開状態）のとき、他方のバルブ
（ノーマリーオープン型（24B）が開状態（又は閉状
態）となる相補的電磁バルブにて構成される。 常圧ライン（22）の配管終端はロータリポンプ（14）
と除害装置（15）間の配管に連通される。常圧ライン
（22）のオイルバブラ（23）は装置の停止時（反応ガ
ス、キャリアガス共に停止）に空気が逆流するのを防止
するためのものである。 一方、減圧ライン（21）は、フィルタ（11）、コンダ
クタンスバルブ（13）、ロータリーポンプ（14）を有す
るもフィルタ（11）とコンダクタンスバルブ（13）との
間にストップバルブ（12）を有した通常の大口径配管に
よる主減圧ライン（21A）と徐々に開かれるリークバル
ブ（25）を有した細い配管による副減圧ライン（21B）
とが互いに並列して設けられる。 次に、斯る構成の動作を説明する。成長停止又は試料
交換中の状態では、減圧ライン（21）におけるストップ
バルブ（12）とリークバルブ（25）は閉じられ、電磁バ
ルブ（24）はバルブ（24A）が閉状態でバルブ（24B）が
開状態とされて反応管（１）内のガスは常圧ライン（2
2）のオイルバブラ（23）を通して流れる。反応管
（１）内にはキャリアガスのみが導入される。なお、キ
ャリアガスは気相成長時より減少させておく。気相成長
を行うに際しては、所定の圧力（反応管（１）内の減圧
すべき圧力）を圧力設定器（17）で設定し、ロータリー
ポンプ（13）を動作させる。この時点で反応管（１）内
は常圧であるのでコンダクタンスバルブ（13）は全開の
ままである。 次に、電磁バルブ（24）をバルブ（24A）が開状態、
バルブ（24B）が閉状態となるように切換えてガス流を
減圧ライン（21）に切り換える。 次に、リークバルブ（25）を徐々に開けて行く。これ
によりガス流は副減圧ライン（21B）を通して排気さ
れ、反応管（１）内は徐々に減圧されて行く。リークバ
ルブ（25）が全開になり、圧力計（18）が上記所定圧力
に近くなったところでストップバルブ（12）を開け、ガ
ス流を主減圧ライン（21A）にも流す。この主減圧ライ
ン（21A）が開かれることによって以後通常の減圧運転
状態に入る。次に、反応管（１）へキャリアガスを所定
の流量まで増加させ、かつサセプタを加熱する。そし
て、所定量の反応ガス（例えばTMG,AsH₃）を反応管
（１）内に導入して反応させ、試料の半導体基板上に所
要の化合物半導体層をエピタキシャル成長させる。 エピタキシャル成長を停止させるときは、反応ガスの
供給を停止し、温度を下げる。次に、ストップバルブ
（12）を閉じ、リークバルブ（25）も閉じる。そして、
反応管（１）内の圧力が大気圧を少し上まわったときに
電磁バルブ（24）をバルブ（24A）が閉状態、バルブ（2
4B）が開状態となるように切り換え、キャリアガス流を
常圧ライン（22）に切り換える。ロータリーポンプ（1
4）は停止していても、動作していてもどちらでもよ
い。なお、キャリアガスは減少させておくを可とする。
これによって反応管（１）内は常圧になる。 斯る構成によれば、気相成長を行うために反応管
（１）内を減圧するときに、減圧初期では副減圧ライン
（21B）を通して反応管内は徐々に減圧される。従っ
て、反応管内壁又はサセプタ上に堆積されていた不純物
（例えばAs）の微粉末が舞い落ちることはなく半導体基
板が汚染されることがない。又、配管内及び反応管内
は、試料交換中や、成長停止のときでも、常にキャリア
ガスが流れて不純物が蓄積されることがない。したがっ
て気相成長時には高純度なエピタキシャル成長層が得ら
れる。 尚、上述の構成において、電磁バルブ（24）とオイル
バブラ（23）間の常圧ライン（22）に連通して少流量不
活性ガス（例えばH₂，N₂等）を流す不活性ガスライン
（26）を設けるようにしてもよい。すなわち、減圧ライ
ン（21）が動作しているとき、電磁バルブ（24）即ちそ
のバルブ（24B）に少量の内通があるとバルブ（24B）−
オイルバブラ（23）−間の配管内が減圧されオイルが逆
流する懼れがあるが、不活性ガスライン（26）を通して
不活性ガスを流しておけば、仮に電磁バルブの少量の内
通があってもオイルが逆流しない。 又、電磁バルブ（24）を圧力計（18）の出力によって
オン・オフする回路を付加し、電磁バルブの切り換えを
自動化するように構成することもできる。 〔発明の効果〕 本発明によれば、反応管よりの減圧ラインにおいて、
減圧運転状態で機能する主減圧ラインに並列に副減圧ラ
インを設け、この副減圧ラインによって減圧初期に徐々
に反応管内を減圧し、所定の減圧になった状態で主減圧
ラインを機能させるように構成したことにより、減圧初
期における反応管内の急激な圧力変動が阻止され、反応
管内壁、サセプタ上に堆積された不純物による試料（半
導体基板）の汚染が回避される。 又、減圧ラインと共に常圧ラインを設けることによ
り、相補的バルブで減圧ラインと常圧ラインを切り換え
るようにして試料交換時又は成長終了で停止していると
きは常圧ラインを機能させてキャリアガスを流すように
構成して、反応管内に不純物が蓄積されないので、その
後の気相成長において高純度のエピタキシャル層を成長
させることができる。 さらに、常圧ラインがオイルバブラを有することによ
り、装置の停止時に空気が逆流するのを防止することが
できる。

【図面の簡単な説明】 第１図は本発明による減圧MOCVD装置の一実施例を示す
構成図、第２図は従来の減圧MOCVD装置の例を示す構成
図である。 （１）は反応管、（11）はフィルタ、（12）はストップ
バルブ、（13）はコンダクタンス・バルブ、（14）はロ
ータリーポンプ、（21A）は主減圧ライン、（21B）は副
減圧ライン、（22）は常圧ライン、（25）はリークバル
ブである。

Claims (1)

1. (57)【特許請求の範囲】 １．反応管と減圧手段との間に主減圧ラインとこれに並
   列して減圧初期に徐々に減圧する副減圧ラインとからな
   る減圧ラインを有し、該減圧ラインに対してオイルバブ
   ラを有して成る常圧ラインを設けたことを特徴とする減
   圧MOCVD装置。 ２．上記減圧ラインと上記常圧ラインを、相補的バルブ
   で切り替えることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載の減圧MOCVD装置。 ３．上記常圧ラインの配管終端は、ロータリーポンプと
   除害装置間の配管に連通されていることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項記載の減圧MOCVD装置。 ４．相補的バルブとオイルバブラ間の常圧ラインとに連
   通して不活性ガスラインを設けたことを特徴とする特許
   請求の範囲第１項記載の減圧MOCVD装置。