JP2538246B2 - 繊維処理剤 - Google Patents
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- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/643—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain
- D06M15/6433—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing silicon in the main chain containing carboxylic groups
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- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M23/00—Treatment of fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, characterised by the process
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、カルボキシ変性オルガノポリシロキサンの
マイクロエマルジョンを主剤とする繊維処理剤に関し、
詳しくは１分子中に少なくとも２個のカルボキシ基を有
し、重合度が350〜2000であるカルボキシ変性オルガノ
ポリシロキサンの平均粒子径が0.15μｍ以下であるマイ
クロエマルジョンを主剤とする繊維処理剤に関するもの
である。
マイクロエマルジョンを主剤とする繊維処理剤に関し、
詳しくは１分子中に少なくとも２個のカルボキシ基を有
し、重合度が350〜2000であるカルボキシ変性オルガノ
ポリシロキサンの平均粒子径が0.15μｍ以下であるマイ
クロエマルジョンを主剤とする繊維処理剤に関するもの
である。
［従来の技術］ 従来、木綿、麻、絹、羊毛、アンゴラ、モヘアのよう
な天然繊維、レーヨン、ベンベルグのような再生繊維、
アセテートのような半合成繊維、ポリエステル、ポリア
ミド、ポロアクリロニトリル、ポリ塩化ビニル、ビニロ
ン、ポリエチレン、ポリプロピレン、スパンデックスの
ような合成繊維、ガラス繊維、カーボン繊維、シリコー
ンカーバイド繊維のような無機繊維等の繊維材料に柔軟
性、平滑性、防しわ性、伸長−回復性、撥水性等を付与
するために、カルボキシ変性オルガノポリシロキサンを
アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤の１種ま
たは２種以上により、ホモゲナイザー、コロイドミル、
ラインミキサー、プロペラミキサー等の乳化機を使用し
て乳化した平均粒子径が0.3μｍ以上のエマルジョンが
使用されてきた（特開昭55-152864号公報参照）。
な天然繊維、レーヨン、ベンベルグのような再生繊維、
アセテートのような半合成繊維、ポリエステル、ポリア
ミド、ポロアクリロニトリル、ポリ塩化ビニル、ビニロ
ン、ポリエチレン、ポリプロピレン、スパンデックスの
ような合成繊維、ガラス繊維、カーボン繊維、シリコー
ンカーバイド繊維のような無機繊維等の繊維材料に柔軟
性、平滑性、防しわ性、伸長−回復性、撥水性等を付与
するために、カルボキシ変性オルガノポリシロキサンを
アニオン系界面活性剤、ノニオン系界面活性剤の１種ま
たは２種以上により、ホモゲナイザー、コロイドミル、
ラインミキサー、プロペラミキサー等の乳化機を使用し
て乳化した平均粒子径が0.3μｍ以上のエマルジョンが
使用されてきた（特開昭55-152864号公報参照）。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、上記した方法により得られた平均粒子
径が0.3μｍ以上のカルボキシ変性オルガノポリシロキ
サンのエマルジョンは、繊維に処理する際に必要とされ
る、攪拌、循環、処理液の絞り等の工程における安定性
（機械安定性）、希釈（20倍〜100倍等の水による希
釈）による安定性（希釈安定性）、また各種添加剤との
併用による安定性（配合安定性）が不充分であるため該
エマルジョンが破壊して処理浴上にオルガノポリシロキ
サンが浮遊し、これが繊維材料上に油滴（オイルスポッ
トと称される）となってしみになるという重大な欠点が
あった。
径が0.3μｍ以上のカルボキシ変性オルガノポリシロキ
サンのエマルジョンは、繊維に処理する際に必要とされ
る、攪拌、循環、処理液の絞り等の工程における安定性
（機械安定性）、希釈（20倍〜100倍等の水による希
釈）による安定性（希釈安定性）、また各種添加剤との
併用による安定性（配合安定性）が不充分であるため該
エマルジョンが破壊して処理浴上にオルガノポリシロキ
サンが浮遊し、これが繊維材料上に油滴（オイルスポッ
トと称される）となってしみになるという重大な欠点が
あった。
一方、エチレングリコール、プロピレングリコール、
ジエチレングリコール等の水溶性有機溶剤により、オル
ガノポリシロキサンの平均粒子径を0.01μｍ以下とし
て、高温においても安定なマイクロエマルジョンとする
ことが知られている（特開昭54-23657号公報参照）。
ジエチレングリコール等の水溶性有機溶剤により、オル
ガノポリシロキサンの平均粒子径を0.01μｍ以下とし
て、高温においても安定なマイクロエマルジョンとする
ことが知られている（特開昭54-23657号公報参照）。
しかしながら、水溶性有機溶剤によらずに、機械的安
定性、希釈安定性および配合安定性が優れたカルボキシ
変性オルガノポリシロキサンのマイクロエマルジョンに
ついては記載も示唆もされていない。
定性、希釈安定性および配合安定性が優れたカルボキシ
変性オルガノポリシロキサンのマイクロエマルジョンに
ついては記載も示唆もされていない。
本発明は上述した欠点を解消することを目的とし、エ
マルジョンの機械安定性、希釈安定性および配合安定性
にすぐれ、繊維材料に対し、オイルスポットを発生させ
ず、耐久力のある柔軟性、平滑性、防しわ性、圧縮回復
性の付与することのできる繊維処理剤を提供するもので
ある。
マルジョンの機械安定性、希釈安定性および配合安定性
にすぐれ、繊維材料に対し、オイルスポットを発生させ
ず、耐久力のある柔軟性、平滑性、防しわ性、圧縮回復
性の付与することのできる繊維処理剤を提供するもので
ある。
すなわち、本発明は、１分子中に少なくとも２個の−R1
COOH基を有するカルボキシ変性オルガノポリシロキサン
をノニオン系界面活性剤および／またはアニオン系界面
活性剤の存在下に水中で機械乳化することにより得られ
たマイクロエマルジョンに塩基に添加して、このエマル
ジョンのpHを調節すると、このエマルジョンの機械的安
定性、希釈安定性および配合安定性が向上することを見
いだして完成されたものであり、特開昭55-152864号公
報に、比較例として１分子中に１個のカルボキシ基を有
するオルガノポリシロキサンのエマルジョンが記載され
ているが、このエマルジョンに塩基を添加して、このエ
マルジョンのpHを調節することにより、このエマルジョ
ンの機械的安定性、希釈安定性および配合安定性を向上
させることは示唆すらしていない。
COOH基を有するカルボキシ変性オルガノポリシロキサン
をノニオン系界面活性剤および／またはアニオン系界面
活性剤の存在下に水中で機械乳化することにより得られ
たマイクロエマルジョンに塩基に添加して、このエマル
ジョンのpHを調節すると、このエマルジョンの機械的安
定性、希釈安定性および配合安定性が向上することを見
いだして完成されたものであり、特開昭55-152864号公
報に、比較例として１分子中に１個のカルボキシ基を有
するオルガノポリシロキサンのエマルジョンが記載され
ているが、このエマルジョンに塩基を添加して、このエ
マルジョンのpHを調節することにより、このエマルジョ
ンの機械的安定性、希釈安定性および配合安定性を向上
させることは示唆すらしていない。
［問題点を解決するための手段とその作用］ 前記した目的は、 （Ａ）一般式 Ａ(R2SiO)x(RASiO)yR2SiA （式中、Ｒは一価炭化水素基、ＡはＲもしくは−R1COO
H、R1は二価有機基、ｘは０〜2000、ｙは０〜200、ただ
しｘ＋ｙは350〜2000）で表され、１分子中に少なくと
も２個の−R1COOH基を有するカルボキシ変性ホルガノポ
リシロキサン 100重量部 を （Ｂ）ノニオン系界面活性剤および／またはアニオン系
界面活性剤 15〜60重量部 の存在下に水中で機械乳化することにより得られた、該
（Ａ）成分の平均粒子径が0.15μｍ以下であるマイクロ
エマルジョンに、 （Ｃ）塩基 このマイクロエマルジョンのpHが6.5〜9.0となる量を
添加したことを特徴とするマイクロエマルジョンからな
る繊維処理剤により達成される。
H、R1は二価有機基、ｘは０〜2000、ｙは０〜200、ただ
しｘ＋ｙは350〜2000）で表され、１分子中に少なくと
も２個の−R1COOH基を有するカルボキシ変性ホルガノポ
リシロキサン 100重量部 を （Ｂ）ノニオン系界面活性剤および／またはアニオン系
界面活性剤 15〜60重量部 の存在下に水中で機械乳化することにより得られた、該
（Ａ）成分の平均粒子径が0.15μｍ以下であるマイクロ
エマルジョンに、 （Ｃ）塩基 このマイクロエマルジョンのpHが6.5〜9.0となる量を
添加したことを特徴とするマイクロエマルジョンからな
る繊維処理剤により達成される。
これを説明するに、本発明において使用されるカルボ
キシ変性オルガノポリシロキサンは、一般式 Ａ（R2SiO)x(RASiO)yR2SiA で示されるものであり、繊維材料に対し耐久力のある柔
軟性、平滑性、防しわ性、圧縮回復性を付与する作用が
ある。
キシ変性オルガノポリシロキサンは、一般式 Ａ（R2SiO)x(RASiO)yR2SiA で示されるものであり、繊維材料に対し耐久力のある柔
軟性、平滑性、防しわ性、圧縮回復性を付与する作用が
ある。
前記した式中、Ｒは一価炭化水素基であり、これには
メチル基、エチル基、プロピル基、オクチル基のような
アルキル基；ビニル基、アリル基、プロペニル基のよう
なアルケニル基;2−フェニルエチル基、２−フェニルプ
ロピル基、３・３・３−トリフルオロプロピル基のよう
な置換アルキル基；フェニル基、トリル基のようなアリ
ール基、または置換アリール基が例示される。
メチル基、エチル基、プロピル基、オクチル基のような
アルキル基；ビニル基、アリル基、プロペニル基のよう
なアルケニル基;2−フェニルエチル基、２−フェニルプ
ロピル基、３・３・３−トリフルオロプロピル基のよう
な置換アルキル基；フェニル基、トリル基のようなアリ
ール基、または置換アリール基が例示される。
ＡはＲもしくは−R1COOHである。R1は二価有機基であ
り、これには-CH2-,-CH2CH2-,-CH2CH2CH2-,-CH2CH2CH2C
H2-,-CH2CH(CH3)CH2-のようなアルキル基；-(CH2)2C6H4
-のようなアルキレンアリーレン基；-CH2S-,-CH2CH2S-,
-CH2CH2SCH2-,-CH2CH2CH2SCH2-,-CH2CH(CH3)CH2S-のよ
うな硫黄含有アルキレン基が例示される。
り、これには-CH2-,-CH2CH2-,-CH2CH2CH2-,-CH2CH2CH2C
H2-,-CH2CH(CH3)CH2-のようなアルキル基；-(CH2)2C6H4
-のようなアルキレンアリーレン基；-CH2S-,-CH2CH2S-,
-CH2CH2SCH2-,-CH2CH2CH2SCH2-,-CH2CH(CH3)CH2S-のよ
うな硫黄含有アルキレン基が例示される。
ｘは０〜2000、ｙは０〜200である。ただしｘ＋ｙは3
50〜2000であり、また該オルガノポリシロキサン１分子
中に少なくとも２個の−R1COOH基で示されるカルボキシ
基を有する必要がある。これはｘ＋ｙが350より小さい
と、繊維材料に対し柔軟性、平滑性、防しわ性、圧縮回
復性を付与するに不十分であり、またｘ＋ｙが2000を越
えると乳化が困難となるためである。好ましくは、ｘは
０〜1000、ｙは０〜100、ｘ＋ｙが380〜1000である。ま
た、耐久性を付与するために、−R1COOH基で示されるカ
ルボキシ基が少なくとも２個必要である。
50〜2000であり、また該オルガノポリシロキサン１分子
中に少なくとも２個の−R1COOH基で示されるカルボキシ
基を有する必要がある。これはｘ＋ｙが350より小さい
と、繊維材料に対し柔軟性、平滑性、防しわ性、圧縮回
復性を付与するに不十分であり、またｘ＋ｙが2000を越
えると乳化が困難となるためである。好ましくは、ｘは
０〜1000、ｙは０〜100、ｘ＋ｙが380〜1000である。ま
た、耐久性を付与するために、−R1COOH基で示されるカ
ルボキシ基が少なくとも２個必要である。
本発明の繊維処理剤は、該カルボキシ変性オルガノポ
リシロキサンの、平均粒子径が0.15μｍ以下であるマイ
クロエマルジョンを主剤とするものである。これは平均
粒子径が0.15μｍよりも大きいと、機械安定性、希釈安
定性、配合安定性が低下し、長時間繊維材料を処理する
とオイルスポットが生じるためである。好ましくは、平
均粒子径が0.12μｍ以下である。
リシロキサンの、平均粒子径が0.15μｍ以下であるマイ
クロエマルジョンを主剤とするものである。これは平均
粒子径が0.15μｍよりも大きいと、機械安定性、希釈安
定性、配合安定性が低下し、長時間繊維材料を処理する
とオイルスポットが生じるためである。好ましくは、平
均粒子径が0.12μｍ以下である。
該マイクロエマルジョンは、例えば （Ａ）一般式 Ａ（R2SiO)x(RASiO)yR2SiA （式中、Ｒは一価炭化水素基、ＡはＲもしくは−R1COO
H、R1は二価有機基、ｘは０〜2000、ｙは０〜200、ただ
しｘ＋ｙは350〜2000）で表され、１分子中に少なくと
も２個の−R1COOH基を有するカルボキシ変性オルガノポ
リシロキサン 100重量部 を （Ｂ）ノニオン系界面活性剤および／またはアニオン系
界面活性剤 15〜60重量部 の存在下に水中で機械乳化することにより得られる。
H、R1は二価有機基、ｘは０〜2000、ｙは０〜200、ただ
しｘ＋ｙは350〜2000）で表され、１分子中に少なくと
も２個の−R1COOH基を有するカルボキシ変性オルガノポ
リシロキサン 100重量部 を （Ｂ）ノニオン系界面活性剤および／またはアニオン系
界面活性剤 15〜60重量部 の存在下に水中で機械乳化することにより得られる。
該カルボキシ変性オルガノポリシロキサンをマイクロ
エマルジョンとするために（Ｂ）成分のノニオン系界面
活性剤および／またはアニオン系界面活性剤が必要であ
る。
エマルジョンとするために（Ｂ）成分のノニオン系界面
活性剤および／またはアニオン系界面活性剤が必要であ
る。
ノニオン系界面活性剤としてはポリオキシアルキレン
アルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェ
ノールエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエステ
ル、ポリオキシアルキレンソルビタンアルキルエステ
ル、ポリエチレングライコール、ポリプロピレングライ
コール、ジエチレングライコールが例示される。
アルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルフェ
ノールエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルエステ
ル、ポリオキシアルキレンソルビタンアルキルエステ
ル、ポリエチレングライコール、ポリプロピレングライ
コール、ジエチレングライコールが例示される。
アニオン系界面活性剤としては、ヘキシルベンゼンス
ルホン酸、オクチルベンゼンスルホン酸、デシルベンゼ
ンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、セチルベ
ンゼンスルホン酸ミリスチルベンゼンスルホン酸のよう
なアルキルベンゼンスルホン酸、 CH3(CH2)6CH2O(C2H4O)2SO3H、 CH3(CH2)8CH2O(C2H4O)8SO3H、 CH3(CH2)19CH2O(C2H4O)4SO3H、 CH3(CH2)8CH2C6H4O(C2H4)2SO3Hのようなポリオキシエチ
レンモノアルキルエーテルの硫酸エステル、アルキルナ
フチルスルホン酸が例示される。
ルホン酸、オクチルベンゼンスルホン酸、デシルベンゼ
ンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸、セチルベ
ンゼンスルホン酸ミリスチルベンゼンスルホン酸のよう
なアルキルベンゼンスルホン酸、 CH3(CH2)6CH2O(C2H4O)2SO3H、 CH3(CH2)8CH2O(C2H4O)8SO3H、 CH3(CH2)19CH2O(C2H4O)4SO3H、 CH3(CH2)8CH2C6H4O(C2H4)2SO3Hのようなポリオキシエチ
レンモノアルキルエーテルの硫酸エステル、アルキルナ
フチルスルホン酸が例示される。
（Ｂ）成分の界面活性剤の使用量は、（Ａ）成分のカ
ルボキシ変性オルガノポリシロキサン100重量部に対
し、15〜60重量部である。これは、15重量部より少ない
と0.15μｍ以下のマイクロエマルジョンとならないため
である。例えば、特開昭55-152864号公報実施例３に記
載されたエマルジョンのように、カルボキシ変性オルガ
ノポリシロキサン100重量部に対し、乳化剤が11.1重量
部である場合には、エマルジョンの平均粒子径はせいぜ
い0.5〜2.0μｍにしかならない。（Ｂ）成分は、好まし
くは、20〜40重量部である。
ルボキシ変性オルガノポリシロキサン100重量部に対
し、15〜60重量部である。これは、15重量部より少ない
と0.15μｍ以下のマイクロエマルジョンとならないため
である。例えば、特開昭55-152864号公報実施例３に記
載されたエマルジョンのように、カルボキシ変性オルガ
ノポリシロキサン100重量部に対し、乳化剤が11.1重量
部である場合には、エマルジョンの平均粒子径はせいぜ
い0.5〜2.0μｍにしかならない。（Ｂ）成分は、好まし
くは、20〜40重量部である。
カルボキシ変性オルガノポリシロキサンを乳化するに
必要とされる水の使用量は特に制限されないが、オルガ
ノポリシロキサンの濃度が10〜40重量％となるような量
が好ましい。
必要とされる水の使用量は特に制限されないが、オルガ
ノポリシロキサンの濃度が10〜40重量％となるような量
が好ましい。
本発明で使用される平均粒子径が0.15μｍ以下のマイ
クロエマルジョンは、前述した（Ａ）成分のカルボキシ
変性オルガノポリシロキサン、（Ｂ）成分のノニオン系
界面活性剤および／またはアニオン系界面活性剤、およ
び水を均一に混合し、これをホモゲナイザー、コロイド
ミル、ラインミキサー、プロペラミキサー、真空乳化機
などの乳化機で、乳化することにより得られる。
クロエマルジョンは、前述した（Ａ）成分のカルボキシ
変性オルガノポリシロキサン、（Ｂ）成分のノニオン系
界面活性剤および／またはアニオン系界面活性剤、およ
び水を均一に混合し、これをホモゲナイザー、コロイド
ミル、ラインミキサー、プロペラミキサー、真空乳化機
などの乳化機で、乳化することにより得られる。
得られたマイクロエマルジョンは、（Ｃ）は塩基を添
加して、このマイクロエマルジョンのpHを6.5〜9.0とす
ることにより、このエマルジョンの機械的安定性、希釈
安定性および配合安定性を向上することができる。この
（Ｃ）としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、アンモニア、
アミン類が挙げられる。
加して、このマイクロエマルジョンのpHを6.5〜9.0とす
ることにより、このエマルジョンの機械的安定性、希釈
安定性および配合安定性を向上することができる。この
（Ｃ）としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、アンモニア、
アミン類が挙げられる。
本発明に係る繊維処理剤には、必要に応じてさらに
水、グリオキザール樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、ポ
リエステル樹脂、あるいはアクリル樹脂のような樹脂加
工剤、オルガノハイドロジェンポリシロキサン、オルガ
ノアルコキシシラン、界面活性剤、防腐剤、着色剤を添
加してもよい。
水、グリオキザール樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、ポ
リエステル樹脂、あるいはアクリル樹脂のような樹脂加
工剤、オルガノハイドロジェンポリシロキサン、オルガ
ノアルコキシシラン、界面活性剤、防腐剤、着色剤を添
加してもよい。
本発明に係る繊維処理剤により繊維材料を処理するに
は、スプレー付着、ロール付着、ハケ塗りまたは浸漬等
の方法による。付着量は、繊維材料によって異なり特に
限定されないが、繊維材料に対し、オルガノポリシロキ
サン分換算で0.01〜10.0重量％の範囲であるのが一般的
である。ついで常温放置、熱風吹付、加熱処理などによ
り繊維材料を処理する。
は、スプレー付着、ロール付着、ハケ塗りまたは浸漬等
の方法による。付着量は、繊維材料によって異なり特に
限定されないが、繊維材料に対し、オルガノポリシロキ
サン分換算で0.01〜10.0重量％の範囲であるのが一般的
である。ついで常温放置、熱風吹付、加熱処理などによ
り繊維材料を処理する。
繊維材料としては、材質的には毛髪、羊毛、絹、麻、
木綿、アンゴラ、モヘア、アスベストのような天然繊
維、レーヨン、ベンベルグのような再生繊維、アセテー
トのような半合成繊維、ポリエステルポリアミド、ポリ
アクリロニトリル、ポリ塩化ビニル、ビニロン、ポリエ
チレン、ポリプロピレン、スパンデックスのような合成
繊維、ガラス繊維、カーボン繊維、シリコンカーバイド
繊維のような無機繊維が例示され、形状的にはステープ
ル、フィラメント、トウ、トップ、糸が例示され、形態
的には編物、織物、不織布、紙が例示される。
木綿、アンゴラ、モヘア、アスベストのような天然繊
維、レーヨン、ベンベルグのような再生繊維、アセテー
トのような半合成繊維、ポリエステルポリアミド、ポリ
アクリロニトリル、ポリ塩化ビニル、ビニロン、ポリエ
チレン、ポリプロピレン、スパンデックスのような合成
繊維、ガラス繊維、カーボン繊維、シリコンカーバイド
繊維のような無機繊維が例示され、形状的にはステープ
ル、フィラメント、トウ、トップ、糸が例示され、形態
的には編物、織物、不織布、紙が例示される。
［実施例］ 次に本発明を実施例により説明する。実施例中部とあ
るのは重量部を意味し、粘度は25℃における値である。
るのは重量部を意味し、粘度は25℃における値である。
実施例１ 式 で表され、粘度1850センチストークスのオルガノポリシ
ロキサン30部に、ポリオキシエチレン（エチレンオキサ
イド６モル付加）トリメチルノナノールエーテル６部お
よびポリオキシエチレン（エチレンオキサイド７モル付
加）ラウリルエーテル２部をプロペラ攪拌機を用いて均
一に混合し、これに６部の水を加え、さらに350rpmの速
度で10分間攪拌した。ついで65.6部の水を加え、さらに
同じ速度で30分間攪拌して乳化させた。これに0.4部の
炭酸ナトリウムを加えてPHを8.0に調整して微白色透明
なマイクロエマルジョン（マイクロエマルジョンＡ）を
得た。
ロキサン30部に、ポリオキシエチレン（エチレンオキサ
イド６モル付加）トリメチルノナノールエーテル６部お
よびポリオキシエチレン（エチレンオキサイド７モル付
加）ラウリルエーテル２部をプロペラ攪拌機を用いて均
一に混合し、これに６部の水を加え、さらに350rpmの速
度で10分間攪拌した。ついで65.6部の水を加え、さらに
同じ速度で30分間攪拌して乳化させた。これに0.4部の
炭酸ナトリウムを加えてPHを8.0に調整して微白色透明
なマイクロエマルジョン（マイクロエマルジョンＡ）を
得た。
得られたマイクロエマルジョンの不揮発分（2g,110
℃,30分）は35重量％であり、580nmにおける透過率は65
％であるった。本マイクロエマルジョンの平均粒子径を
Qundsielectric light scattering Model M2000（米国M
arler社製）を用いて測定したところ、0.06μｍであっ
た。
℃,30分）は35重量％であり、580nmにおける透過率は65
％であるった。本マイクロエマルジョンの平均粒子径を
Qundsielectric light scattering Model M2000（米国M
arler社製）を用いて測定したところ、0.06μｍであっ
た。
このエマルジョン30部に水495部を加えてシリコーン
濃度を２重量％にした。これを400ml採取し、20cm×35c
m×3cmのステンレス製の角パットに入れた。これに上下
に組んだ直径6cmのゴム製ローラー２本（ニップ圧0.5kg
/cm2）を下のローラーがエマルジョン液に0.5cmの深さ
で浸漬するようにセットして、20rpmの速度で８時間ロ
ーラーを回転させ、エマルジョンの機械安定性を調べ
た。また、ローラー処理後のエマルジョンを25ml採取し
て、遠心分離（2500rpmで30分間）し、エマルジョンの
外観を調べた。
濃度を２重量％にした。これを400ml採取し、20cm×35c
m×3cmのステンレス製の角パットに入れた。これに上下
に組んだ直径6cmのゴム製ローラー２本（ニップ圧0.5kg
/cm2）を下のローラーがエマルジョン液に0.5cmの深さ
で浸漬するようにセットして、20rpmの速度で８時間ロ
ーラーを回転させ、エマルジョンの機械安定性を調べ
た。また、ローラー処理後のエマルジョンを25ml採取し
て、遠心分離（2500rpmで30分間）し、エマルジョンの
外観を調べた。
また、処理前のエマルジョンＡをシリコーン濃度が５
重量％となるように水で希釈し、その500mlを家庭用ミ
キサーに入れて、4000rpmの速度で60分間処理し、処理
後のエマルジョンの様子を観察した。さらにミキサー処
理後のエマルジョンを簡易型のエアスプレーを用いて、
ベージュ染めのナイロンタフタにスプレーし、室温で乾
燥後、150℃３分間加熱処理を行って、処理布のオイル
スポットの状態を観察し、また、処理布の風合を手触り
により判定した。
重量％となるように水で希釈し、その500mlを家庭用ミ
キサーに入れて、4000rpmの速度で60分間処理し、処理
後のエマルジョンの様子を観察した。さらにミキサー処
理後のエマルジョンを簡易型のエアスプレーを用いて、
ベージュ染めのナイロンタフタにスプレーし、室温で乾
燥後、150℃３分間加熱処理を行って、処理布のオイル
スポットの状態を観察し、また、処理布の風合を手触り
により判定した。
これらの結果を第１表に示した。
比較例１ 式 で表され、粘度1850センチストークスのオルガノポリシ
ロキサン200部、ポリオキシエチレン（エチレンオキサ
イド６モル付加）トリメチルノナノールエーテル15.0部
およびポリオキシエチレン（エチレンオキサイド７モル
オクチルフェノールエーテル8.0部に、水20.0部を添加
して均一に撹拌した。ついで、コロイドミル乳化機を用
いて0.02インチの間隔で１回通過させた。次に、水757.
0部を入れて、均一に溶解分散させて、平均粒子径1.30
μｍ、透過率０％（580nm）のエマルジョン（エマルジ
ョンＢ）を得た。
ロキサン200部、ポリオキシエチレン（エチレンオキサ
イド６モル付加）トリメチルノナノールエーテル15.0部
およびポリオキシエチレン（エチレンオキサイド７モル
オクチルフェノールエーテル8.0部に、水20.0部を添加
して均一に撹拌した。ついで、コロイドミル乳化機を用
いて0.02インチの間隔で１回通過させた。次に、水757.
0部を入れて、均一に溶解分散させて、平均粒子径1.30
μｍ、透過率０％（580nm）のエマルジョン（エマルジ
ョンＢ）を得た。
このエマルジョンＢについて実施例１と同様に試験
し、その結果を第１表に示した。
し、その結果を第１表に示した。
実施例２ 式 で表され、粘度6540センチストークスのオルガノポリシ
ロキサン20部に、ポリオキシエチレン（エチレンオキサ
イド６モル付加）トリメチルノナノールエーテル1.5
部、式 で示されるノニオン界面活性剤６部およびポリオキシエ
チレン（エチレンオキサイド５モル付加）ノニルフェノ
ールエーテルの硫酸エステルナトリウム塩型のアニオン
界面活性剤0.5部をプロペラ攪拌機を用いて均一に混合
し、これに10部の水を加え、さらに350rpmの速度で10分
間撹拌した。ついで62部の水を徐々に加え、さらに同じ
速度で30分間撹拌して乳化し、アンモニア水でPHを7.0
に調整した。
ロキサン20部に、ポリオキシエチレン（エチレンオキサ
イド６モル付加）トリメチルノナノールエーテル1.5
部、式 で示されるノニオン界面活性剤６部およびポリオキシエ
チレン（エチレンオキサイド５モル付加）ノニルフェノ
ールエーテルの硫酸エステルナトリウム塩型のアニオン
界面活性剤0.5部をプロペラ攪拌機を用いて均一に混合
し、これに10部の水を加え、さらに350rpmの速度で10分
間撹拌した。ついで62部の水を徐々に加え、さらに同じ
速度で30分間撹拌して乳化し、アンモニア水でPHを7.0
に調整した。
得られたものは、微白色透明なマイクロエマルジョン
で、平均粒子径は0.07μｍを有し、透過率は64.0％（58
0nm）であった。
で、平均粒子径は0.07μｍを有し、透過率は64.0％（58
0nm）であった。
次に本エマルジョン5.0部、グリオキザール樹脂水溶
液（50重量％）10.0部、アミン触媒1.0部および水84.0
部を均一に混合し、24時間放置してグリオキザール樹脂
およびアミン触媒の配合安定性を肉眼により観察した。
その結果、樹脂、オイルの浮遊もなく配合安定性は良好
であった。この処理液にポリエステル65重量％綿35重量
％混紡の紳士用シャツ地を10秒間浸漬後、絞りローラー
で絞って室温で乾燥し、その後150℃のオーブン中で３
分間加熱処理した。得られた処理布は、オイルスポット
が全くなく、風合もヌメリ感がなく良好であり、シャツ
地用処理剤として好適であった。
液（50重量％）10.0部、アミン触媒1.0部および水84.0
部を均一に混合し、24時間放置してグリオキザール樹脂
およびアミン触媒の配合安定性を肉眼により観察した。
その結果、樹脂、オイルの浮遊もなく配合安定性は良好
であった。この処理液にポリエステル65重量％綿35重量
％混紡の紳士用シャツ地を10秒間浸漬後、絞りローラー
で絞って室温で乾燥し、その後150℃のオーブン中で３
分間加熱処理した。得られた処理布は、オイルスポット
が全くなく、風合もヌメリ感がなく良好であり、シャツ
地用処理剤として好適であった。
実施例３ 式 で表され、粘度19880センチストークスのオルガノポリ
シロキサン20部に、ポリオキシエチレン（エチレンオキ
サイド10モル付加）トリメチルノナノールエーテル３部
および式 で示されるノニオン界面活性剤７部を、プロペラ攪拌機
を用いて350rpmの速度で10分間撹拌した。ついで68部の
水を徐々に加え、さらに同じ速度で30分間撹拌して乳化
させた。これに、トリエタノールアミン2.0部を添加し
て、さらに10分間撹拌し、PHを7.5に調整した。
シロキサン20部に、ポリオキシエチレン（エチレンオキ
サイド10モル付加）トリメチルノナノールエーテル３部
および式 で示されるノニオン界面活性剤７部を、プロペラ攪拌機
を用いて350rpmの速度で10分間撹拌した。ついで68部の
水を徐々に加え、さらに同じ速度で30分間撹拌して乳化
させた。これに、トリエタノールアミン2.0部を添加し
て、さらに10分間撹拌し、PHを7.5に調整した。
得られたものは、無色透明なマイクロエマルジョン
（エマルジョンＣ）であり、平均粒子径は0.07μｍを有
し、透過率は65.0％（580nm）であった。
（エマルジョンＣ）であり、平均粒子径は0.07μｍを有
し、透過率は65.0％（580nm）であった。
本マイクロエマルジョンをシリコーン濃度が２重量％
となるように水で希釈し、羊毛100重量％の手編用毛糸
に、シリコーン分換算で1.5重量％付着させた後、室温
で乾燥し、次いで130℃で５分間加熱処理した。
となるように水で希釈し、羊毛100重量％の手編用毛糸
に、シリコーン分換算で1.5重量％付着させた後、室温
で乾燥し、次いで130℃で５分間加熱処理した。
希釈した処理液は、オイル浮きの発生がなかった。
処理後の羊毛の平滑性、反発弾性、柔軟性および手編
感を触感により判定し、その結果を第２表に示した。
感を触感により判定し、その結果を第２表に示した。
また、比較例として次のようにマイクロエマルジョン
を調製し、同様に評価した。
を調製し、同様に評価した。
式 で表され、粘度235センチストークスのオルガノポリシ
ロキサン20部に、ポリオキシエチレン（エチレンオキサ
イド10モル付加）トリメチルノナノールエーテル2.5部
および式 で示されるノニオン界面活性剤６部を、プロペラ攪拌機
を用いて350rpmの速度で10分間撹拌した。ついで69.5部
の水を徐々に加え、さらに同じ速度で30分間撹拌して乳
化させた。これに、トリエタノールアミン2.0部を添加
して、さらに10分間撹拌し、PHを7.6に調整した。
ロキサン20部に、ポリオキシエチレン（エチレンオキサ
イド10モル付加）トリメチルノナノールエーテル2.5部
および式 で示されるノニオン界面活性剤６部を、プロペラ攪拌機
を用いて350rpmの速度で10分間撹拌した。ついで69.5部
の水を徐々に加え、さらに同じ速度で30分間撹拌して乳
化させた。これに、トリエタノールアミン2.0部を添加
して、さらに10分間撹拌し、PHを7.6に調整した。
得られたものは、無色透明なマイクロエマルジョン
（エマルジョンＤ）であり、平均粒子径は0.05μｍを有
し、透過率は65.0％（580nm）であった。
（エマルジョンＤ）であり、平均粒子径は0.05μｍを有
し、透過率は65.0％（580nm）であった。
本マイクロエマルジョンをシリコーン濃度が２重量％
となるように水で希釈し、羊毛100重量％の手編用毛糸
に、シリコーン分換算で1.5重量％付着させた後、室温
で乾燥し、次いで130℃で５分間加熱処理した。
となるように水で希釈し、羊毛100重量％の手編用毛糸
に、シリコーン分換算で1.5重量％付着させた後、室温
で乾燥し、次いで130℃で５分間加熱処理した。
希釈した処理液は、オイル浮きの発生がなかった。
処理後の羊毛の平滑性、反発弾性および柔軟性を同様
に判定し、その結果を第２表に示した。
に判定し、その結果を第２表に示した。
［発明の効果］ 本発明の繊維処理剤は、（Ａ）一般式 Ａ（R2SiO)x(RASiO)yR2SiA （式中、Ｒは一価炭化水素基、ＡはＲもしくは−R1COO
H、R1は二価有機基、ｘは０〜2000、ｙは０〜200、ただ
しｘ＋ｙは350〜2000）で表され、１分子中に少なくと
も２個の−R1COOH基を有するカルボキシ変性ホルガノポ
リシロキサン 100重量部 を （Ｂ）ノニオン系界面活性剤および／またはアニオン系
界面活性剤 15〜60重量部 の存在下に水中で機械乳化することにより得られた、該
（Ａ）成分の平均粒子径が0.15μｍ以下であるマイクロ
エマルジョンに、 （Ｃ）塩基 このマイクロエマルジョンのpHが6.5〜9.0となる量を
添加したことを特徴とするマイクロエマルジョンからな
るので機械安定性、希釈安定性および配合安定性に優
れ、繊維材料に対し、オイルスポットを発生させず、耐
久力のある柔軟性、平滑性、防しわ性、圧縮回復性を付
与することができるという特徴があり、産業上極めて有
用である。
H、R1は二価有機基、ｘは０〜2000、ｙは０〜200、ただ
しｘ＋ｙは350〜2000）で表され、１分子中に少なくと
も２個の−R1COOH基を有するカルボキシ変性ホルガノポ
リシロキサン 100重量部 を （Ｂ）ノニオン系界面活性剤および／またはアニオン系
界面活性剤 15〜60重量部 の存在下に水中で機械乳化することにより得られた、該
（Ａ）成分の平均粒子径が0.15μｍ以下であるマイクロ
エマルジョンに、 （Ｃ）塩基 このマイクロエマルジョンのpHが6.5〜9.0となる量を
添加したことを特徴とするマイクロエマルジョンからな
るので機械安定性、希釈安定性および配合安定性に優
れ、繊維材料に対し、オイルスポットを発生させず、耐
久力のある柔軟性、平滑性、防しわ性、圧縮回復性を付
与することができるという特徴があり、産業上極めて有
用である。
Claims (1)
- 【請求項１】（Ａ）一般式 Ａ（R2SiO)x(RASiO)yR2SiA （式中、Ｒは一価炭化水素基、ＡはＲもしくは−R1COO
H、R1は二価有機基、ｘは０〜2000、ｙは０〜200、ただ
しｘ＋ｙは350〜2000）で表され、１分子中に少なくと
も２個の−R1COOH基を有するカルボキシ変性オルガノポ
リシロキサン 100重量部 を （Ｂ）ノニオン系界面活性剤および／またはアニオン系
界面活性剤 15〜60重量部 の存在下に水中で機械乳化することにより得られた、該
（Ａ）成分の平均粒子径が0.15μｍ以下であるマイクロ
エマルジョンに、 （Ｃ）塩基 このマイクロエマルジョンのpHが6.5〜9.0となる量を添
加したことを特徴とするマイクロエマルジョンからなる
繊維処理剤。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62101637A JP2538246B2 (ja) | 1987-04-24 | 1987-04-24 | 繊維処理剤 |
| US07/184,320 US4857212A (en) | 1987-04-24 | 1988-04-21 | Fiber-treating composition comprising microemulsion of carboxy-substituted siloxane polymer and use thereof |
| CA000564857A CA1326929C (en) | 1987-04-24 | 1988-04-22 | Fiber-treating composition comprising microemulsion of carboxy-substituted siloxane polymer and use thereof |
| DE3887787T DE3887787T2 (de) | 1987-04-24 | 1988-04-25 | Eine Mikro-Emulsion enthaltende Zusammensetzung aus carboxylsubstituiertem Siloxan sowie deren Verwendung. |
| EP88303718A EP0299596B1 (en) | 1987-04-24 | 1988-04-25 | Composition comprising microemulsion of carboxy-substituted siloxane and use thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62101637A JP2538246B2 (ja) | 1987-04-24 | 1987-04-24 | 繊維処理剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63270875A JPS63270875A (ja) | 1988-11-08 |
| JP2538246B2 true JP2538246B2 (ja) | 1996-09-25 |
Family
ID=14305906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62101637A Expired - Lifetime JP2538246B2 (ja) | 1987-04-24 | 1987-04-24 | 繊維処理剤 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4857212A (ja) |
| EP (1) | EP0299596B1 (ja) |
| JP (1) | JP2538246B2 (ja) |
| CA (1) | CA1326929C (ja) |
| DE (1) | DE3887787T2 (ja) |
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| US5063044A (en) * | 1990-02-16 | 1991-11-05 | Dow Corning Corporation | Carboxy and carboxy-glycol ether and ester functional siloxane containing hair conditioners and shampoos |
| US5280019A (en) * | 1990-03-05 | 1994-01-18 | Dow Corning Corporation | Skin treatment with carboxyfunctional siloxanes |
| US5021405A (en) * | 1990-03-05 | 1991-06-04 | Dow Corning Corporation | Emollient durability enhancing siloxanes |
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| DE4244951C2 (de) * | 1992-12-01 | 1998-08-06 | Minnesota Mining & Mfg | Fasersubstrat mit Wasser-, Öl-, Schmutzabweisungsvermögen und Weichgriffigkeit |
| DE4240274B4 (de) * | 1992-12-01 | 2004-02-12 | Minnesota Mining And Manufacturing Co., Saint Paul | Polysiloxane mit fluoraliphaten- und carboxylhaltigen terminalen Gruppen, ihre Herstellung und ihre Verwendung bei der Behandlung von Fasersubstraten |
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1987
- 1987-04-24 JP JP62101637A patent/JP2538246B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1988
- 1988-04-21 US US07/184,320 patent/US4857212A/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-04-22 CA CA000564857A patent/CA1326929C/en not_active Expired - Fee Related
- 1988-04-25 DE DE3887787T patent/DE3887787T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1988-04-25 EP EP88303718A patent/EP0299596B1/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| EP0299596A3 (en) | 1989-11-23 |
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