JP2018507969A

JP2018507969A - アスファルト用途向け再生組成物及びその製造方法

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Publication number: JP2018507969A
Application number: JP2017545265A
Authority: JP
Inventors: トッド・カース; クリストファー・スティーバーマー; ハッサン・タバタベー; スコット・ニーブンス
Original assignee: カーギル・インコーポレイテッド
Priority date: 2015-02-27
Filing date: 2016-02-26
Publication date: 2018-03-22
Anticipated expiration: 2036-02-26
Also published as: EP3262236A4; US20180044528A1; EP3262237A4; US20240002664A1; RU2017132845A; JP6652973B2; EP3262083A1; US20180079870A1; CA2976949C; JP2024009999A; US12134699B2; US10316190B2; US20240002666A1; BR112017018131B1; AU2016225088B2; CA2976948C; DK3262082T3; US20190119498A1; US12122917B2; EP3262083B1

Abstract

本明細書において開示されるのは、アスファルト用途向け再生組成物である。１つの態様では、再生組成物は、約２〜約８０重量％のオリゴマー含有量範囲のポリマー分布と、約６〜約１２の範囲のヒルデブランド溶解度と、を有する重合油を含む。別の１つの態様では、再生組成物は、約６〜約１２の範囲のヒルデブランド溶解度と、約１００℃〜約４００℃の範囲の引火点と、を有する油を含む。更に別の１つの態様では、再生組成物は、約６〜約１２の範囲のヒルデブランド溶解度と、約１００℃〜約４００℃の範囲の引火点と、を有する改質油を含む。

Description

関連出願の相互参照
本出願は、２０１５年２月２７日に出願された、米国特許仮出願第６２／１２６，０６４号の利益を主張し、その全体が参照により本明細書に組み込まれる。

本開示は、アスファルト用途向け再生組成物と、その製造方法に関する。

アスファルト産業が直面している最近の技術的課題は、アスファルトの全体的な性能の向上のために、農業ベースの生産物を導入する機会を創出してきた。そのような性能の向上には、アスファルトの有用温度間隔（ＵＴＩ）を拡大させること、古いアスファルトを再生させること、及び、アスファルト中のさまざまな化学的部分を互いに、かつ、例えばアスファルト中のエラストマー性熱可塑性ポリマーのようなその他の添加剤と両立させることといったことが挙げられ得る。

本明細書において開示されるのは、アスファルト用途向け再生組成物である。１つの態様では、再生組成物は、約２〜約８０重量％のオリゴマー含有量範囲のポリマー分布と、約６〜約１２の範囲のヒルデブランド溶解度と、を有する重合油を含む。別の１つの態様では、再生組成物は、約６〜約１２の範囲のヒルデブランド溶解度と、約１００℃〜約４００℃の範囲の引火点と、を有する非改質／非重合油を含む。更に別の１つの態様では、再生組成物は、約６〜約１２の範囲のヒルデブランド溶解度と、約１００℃〜約４００℃の範囲の引火点と、を有する改質油を含む。

再生組成物に用いられ得るさまざまな油を図示し、ヒルデブランド溶解度に対するオリゴマー含有量を比較している。

「引火点」又は「引火点温度」とは、材料が最初に短い炎を出して光る最低の温度を表す測定値である。それは、クリーブランド開放カップを用いて、ＡＳＴＭのＤ−９２法にしたがって測定され、摂氏温度（℃）で報告される。

「オリゴマー」とは、１０００より大きい数平均分子量（Ｍｎ）を有するポリマーとして定義される。モノマーは、その他のものすべてを構成し、モノアシルグリセリド（ＭＡＧ）、ジアシルグリセリド（ＤＡＧ）、トリアシルグリセリド（ＴＡＧ）、及び遊離脂肪酸（ＦＦＡ）が挙げられる。

「パフォーマンスグレード（ＰＧ）」とは、特定のアスファルト製品がそれを対象として設計される温度間隔として定義される。例えば、あるアスファルト製品が６４℃の高温と、−２２℃の低温とに適応するように設計される場合、そのアスファルト製品は、６４−２２のＰＧを有することになる。パフォーマンスグレードの基準は、米国全州道路交通運輸行政官協会（America Association of State Highway and Transportation Officials＝ＡＡＳＨＴＯ）及び米国材料試験協会（American Society for Testing Materials＝ＡＳＴＭ）によって定められている。

「多分散指数（分子量分布としても知られている）」は、重量平均分子量（Ｍｗ）の、数平均分子量（Ｍｎ）に対する比率である。多分散性データは、Ｗａｔｅｒｓ５１０ポンプ、及び４１０示差屈折率計を装備した、ゲル透過クロマトグラフィー装置を用いて収集される。サンプルは、ＴＨＦ溶媒中で約２％の濃度で調製される。１ｍＬ／分の流速と、３５℃の温度とを用いる。カラムは、Ｐｈｅｎｏｇｅｌ５ミクロンストレート／ミックスガードカラムと、５０、１００、１０００、及び１００００オングストロームの、３００×７．８ｍｍのＰｈｅｎｏｇｅｌ５ミクロンカラム（スチレン−ジビニルベンゼンコポリマー）からなる。分子量は、以下の基準を用いて決定された：

「有用温度間隔（ＵＴＩ）」は、特定のアスファルト製品がそれを対象に設計される、最高温度と最低温度との間の間隔として定義される。例えば、あるアスファルト製品が６４℃の高温と、−２２℃の低温とに適応するように設計される場合、そのアスファルト製品は、８６のＵＴＩを有することになる。道路舗装用途の場合、季節的及び地理的に決まる温度の極値によって、アスファルト製品がそれを対象に設計されねばならないＵＴＩが決定される。アスファルトのＵＴＩは「パフォーマンスグレード」（ＰＧ）仕様としても知られ、戦略的幹線道路調査プログラム（Strategic Highway Research Program＝ＳＨＲＰ）により開発された、一連のＡＡＳＨＴＯ及びＡＳＴＭ標準試験により決定される。
アスファルト及び瀝青材料

本発明の目的では、アスファルト、アスファルトバインダー、及び瀝青とは、アスファルト舗装材、屋根材、コーティング材、又はその他の工業用途のバインダー相を指す。瀝青材料は、アスファルトバインダーと、例えば、鉱物性凝集体又は充填材のようなその他の材料とのブレンド物を意味し得る。本発明に用いられるバインダーは、アスファルトを生産している製油所、溶剤、製油所の減圧塔の底に溜まったもの、ピッチ、及び減圧塔の底に溜まったものを処理したその他の残留物、及び再生アスファルト舗装（ＲＡＰ）及び再利用アスファルトシングル（ＲＡＳ）のような再利用瀝青材料から得られる、又は既存の舗装材料の表面層内にある、酸化して古くなったアスファルトから入手される材料であり得る。

本発明の目的では、エマルションは、すべての相が連続的な水相中に分散されている多相材料として定義される。水相は、界面活性剤、酸、塩基、増粘剤、及びその他の添加物によって構成され得る。分散相は、本明細書においてはまとめて「油相」と呼ばれる重合油、熱可塑性天然及び合成ポリマー、ワックス、アスファルト、及びその他の添加剤及び油により構成され得る。コロイドミルのような装置を用いて油相を水相中に分散させるためには、大きなせん断力と大きなエネルギーがしばしば必要とされる。
油の説明

本明細書に説明されるアスファルト用途向け再生組成物は、油を含む。再生組成物中の油は、生物学的に再生可能な油（非改質／非重合）、石油ベースの油（非改質／非重合）、あるいは、それらを重合又は改質したものであり得る。

生物学的再生可能油は、植物、動物、及び藻類から分離された油類を含み得る。

植物ベースの油の例としては、大豆油、亜麻仁油、キャノーラ油、菜種油、ひまし油、トール油、綿実油、ひまわり油、パーム油、ピーナッツ油、ベニバナ油、コーン油、コーン蒸留廃液油、及びレシチン（リン脂質）、並びにそれらを組み合わせたもの、それらの留出物、それらの誘導体、それらの粗ストリームが挙げられ得るが、それらに限られない。

動物ベースの油の例としては、動物脂（例えば、ラード、タロー）、及びレシチン（リン脂質）、並びにそれらを組み合わせたもの、それらの留出物、それらの誘導体、それらの粗ストリームが挙げられ得るが、それらに限られない。

生物学的再生可能油は、部分的に水素炭化された油、共役結合を有する油、及び、ヘテロ原子が導入されていない増粘化油を含み得るが、例えば、ジアシルグリセリド、モノアシルグリセリド、遊離脂肪酸、（及びそれらの留出物ストリーム）、及び脂肪酸のアルキルエステル（例えば、メチル、エチル、プロピル、及びブチルエステル）、ジオール及びトリオールエステル（例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、トリメチロールプロパン）、並びにそれらの混合物及びそれらの誘導体のストリームが挙げられるが、それらに限られない。生物学的に再生可能な油の例としては、使用済み料理用油、又はその他の使用済み油であり得る。

石油ベースの油は、化石ベースの起源を回収し生成した油から得られ、開始原料を生成するには何百万年もかかるために再生可能ではないと考えられる、さまざまな異なる化学的組成物を有する広い範囲の炭化水素ベースの組成物及び精製された石油生成物を含む。

前述の生物学的に再生可能な油又は石油ベースの油は重合化され得るが、その重合化は、目標とするオリゴマー化度及び／又はヒルデブランド溶解度パラメータを実現するために、硫化、増粘化、発泡反応、あるいはポリオールエステル（例えば、ポリグリセロールエステル若しくはひまし油エステル、又はエストリド）重合化技法を用いて、出発油原料内に含まれるトリグリセリド分子の、脂肪酸鎖及び／又はグリセリド画分を架橋することを通じて実現される。重合された種類の油もまた、ストレート（すなわち非重合／非改質）の生物学的に再生可能な油又は石油ベースの油、あるいはそれらの改質されたものとブレンドされ得るということも理解されるであろう。

改質油は、無水マレイン酸、アクリル酸、水素、ジシクロペンタジエン、ヨードとの反応を介した共役化、又はエステル交換を用いて改質されている、生物学的に再生可能な油又は石油ベースの油を含み得る。

再生組成物（生物学的に再生可能な油、石油ベースの油、又はそれらの重合化若しくは改質版）に用いられている油であるにも関わらず、油は約６〜約１２の範囲のヒルデブランド溶解度を有する。図１は、再生組成物に用いられ得るさまざまな油を図示し、ヒルデブランド溶解度に対するオリゴマー含有量を比較している。

更に、再生組成物に用いられている油は、クリーブランド開放カップ法を用いて測定した引火点が、少なくとも約１００℃であり、せいぜい約４００℃以下である。一部の態様では、引火点は約２００℃〜約３５０℃である。別の態様では、引火点は、約２２０℃〜約３００℃である。更に別の態様では、引火点は、約２４５℃〜約２７５℃である。

具体的には、生物学的に再生可能な油又は石油ベースの油の重合化版についていえば、重合油の粘度は、出発材料のタイプによってさまざまに変化するが、一般に、１００℃で、約１ｍｍ^２／秒〜約１００ｍｍ^２／秒（約１ｃＳｔ〜約１００ｃＳｔ）の範囲である。更に、約２重量％〜約８０重量％のオリゴマー（２０重量％〜９８重量％のモノマー）を有するポリマー分布、より好ましくは約１５重量％〜約６０重量％のオリゴマー（４０重量％〜８５重量％のモノマー）を有するポリマー分布、更により好ましくは、約２０重量％〜約６０重量％のオリゴマー（４０重量％〜８０重量％のモノマー）を有するポリマー分布が実現されている。更により好ましい態様では、ポリマー分布は、約５０重量％〜約７５重量％のオリゴマー及び約２５重量％〜約５０重量％のモノマーの範囲である。
古い瀝青材料の再生

アスファルトは、主として酸化と揮発という複数のメカニズムの組み合わせを通じて「経年劣化する」ものである。経年劣化により、アスファルトの弾性率が高まり、粘性消散性及び応力緩和性が減少し、性能が低くなる温度では脆性が高まる。その結果、アスファルトには、割れが生じやすくなり、かつ損傷が蓄積しがちになる。再生アスファルト舗装材料（ＲＡＰ）及び再利用アスファルトシングル（ＲＡＳ）のようなソースからの、非常に経年劣化したアスファルトバインダーを含む再利用及び再生瀝青材料の使用が増えることにより、経年劣化したアスファルトのレオロジー特性及び破壊特性を部分的又は完全に取り戻すことが可能な「再生剤」に対する需要が創り出された。アスファルトの経年劣化は、次第に連結し得る、高分子量で高極性の不溶性「アスファルテン」画分の含有量を増やすことにより、コロイド不安定性と相の不適応性とを増すということも示されてきた。本明細書において説明される油の使用は、特に、ＲＡＰ及びＲＡＳ向けの用途にとって有用である。本明細書において説明される油は、特に経年劣化し参加したアスファルト中のアスファルト画分の相溶剤として行動し、性能と耐久性とを回復したバランスがとれて安定的なアスファルトバインダーが結果として得られる。

工場での生産中、アスファルトは、高温（通常、１５０℃〜１９０℃）にさらされ、また空気にもさらされる（その間に、より軽い画分の酸化と揮発のかなりの部分が起こる）が、それにより、弾性率の増加と粘性挙動の低下を招くこととなる。経年劣化のプロセスは、アスファルトの回転薄膜が、約８５分間にわたり約１６３℃の温度にさらされる、回転薄膜加熱試験（ＡＳＴＭのＤ２８７２）によりシミュレーションされる。レオロジー特性は、動的せん断レオメーターにしたがい、ＡＳＴＭのＤ７１７５にしたがって、経年劣化手順後の｜Ｇ^＊｜／ｓｉｎδの劣化前の｜Ｇ^＊｜／ｓｉｎδの比率を用いて測定する。なお、Ｇ^＊は複素弾性係数であり、δは相角度である。経年劣化後の（｜Ｇ^＊｜／ｓｉｎδ）の、経年劣化前の（｜Ｇ^＊｜／ｓｉｎδ）に対する比率が大きければ大きいほど、酸化による経年劣化と揮発とによる、被験アスファルトに対する効果が大きくなる。

この手順を用いて、本明細書で説明した油で処理したアスファルトは、上の比率が低く、そのため、酸化による経年劣化と揮発の結果としてのレオロジー特性における変化が、より低い傾向を示すということが示されている。

したがって本明細書において説明した油は、経年劣化したアスファルトバインダーを再生させることが可能であることが既に示され、アスファルトバインダーのレオロジー特性を修正させ得るということが既に示されている。その結果、少量の油を、高い含有量の経年劣化した再利用アスファルト材料を、舗装材料及びそのほかの用法に対して組み込むために用いることが可能であり、その結果、相当の経済的節約となり、新品のリソースを用いるのを減らすことを通じて、舗装材の環境へのインパクト減少が可能となる。

本明細書において説明した油には、追加的な成分が添加され得るが、例えば、熱可塑性ポリマー、エラストマー性ポリマー、及びプラストマー性ポリマー、ポリリン酸、抗ストリッピング添加剤、中温化混合添加剤、乳化剤、及び／又は繊維が挙げられるが、それらに限られない。

とりわけ、本明細書に説明されている油は、アスファルト再生用途に用いられるエマルションを製造するために用いられ得る。エマルションは、油相と水相とを含む。油相は、本明細書に説明されている油を含み、更に、アスファルトバインダー、並びにその他の添加剤及び改質剤により構成され得るが、油は、油相の約０．１〜１００重量％を占めている。水相は、しばしば界面活性剤を含み、更に、天然及び合成ポリマー（例えば、スチレンブタジエンゴム及びラテックス）並びに／又は水相増粘剤を含み得る。

油相は、エマルションの約１５〜８５重量％を構成し、水相が残りの部分を占めている。当業者には、エマルションは時に、使用する際に水で更に希釈されるので、希釈されたエマルションの有効な油相の含有量は、限りなく低下され得るということが理解される。

本明細書において更に考えられるのは、エマルションを既にある舗装の表面に適用すること、又はエマルションをＲＡＳ又はＲＡＰを処理するために適用すること、及び処理されたＲＡＳ又はＲＡＰを、バージンアスファルトと更に混合して、それにより、再生アスファルトのブレンド物を得ることを含む方法である。

エマルションは、処理されたＲＡＳ又はＲＡＰを得るために、再利用アスファルトを含むコールドパッチ材、高性能のコールドパッチ、又はコールドミックスの用途の一部として用いられ得る。

別の態様では、エマルションは、機械練アスファルト舗装材料の低温現場再利用に、又は機械練アスファルト舗装材料の高温現場再利用に用いられ得る。
実施例

以下の実施例は、本発明を具体的に例示し、当業者がそれを作製し用いるのを助けるために提示されるものである。実施例には上記以外に、本発明の範囲を制限するような何らの意図もない。
実験方法

沈殿させた硫黄の一塊（質量は、６．５ｇ〜５６．５ｇの範囲）を、６５０ｇの生物学的に再生可能な油を入れた１Ｌ用の丸底フラスコに加える。次に反応器を、加熱マントルで目標の反応温度まで加熱するが、目標の温度を５℃超分以上超えないように注意する。反応混合物は、攪拌軸とブレードを備えた動力撹拌機を用いて攪拌される。反応物には、２〜１２標準立法フィート／時（ＳＣＦＨ）の流速で、連続的に窒素を吹き付ける。冷却器及び受容用フラスコを用いて、留出物をすべて回収する。

なお、硫黄が油に溶ける、約１１０〜１１５℃の温度で、反応物が発泡する。反応物は、ＧＰＣを用いてモニターされて、オリゴマーの含有量及び分布、並びに粘度を、４０℃で、ＡＳＴＭのＤ４４５の手順にしたがって測定する。反応は、望ましいオリゴマー含有量と多分散指数とが達成された時点で終了したとみなされる。次に反応器を６０℃に冷却する。
実施例１：硫化大豆油ブレンド物＃１を含むアスファルトの、カチオン性エマルション

改質アスファルトバインダーであって、次のものを含む：
●９５．０重量％の、ＰＧ６４〜２２（ＰＧ６４．８８〜２４．７）と等級付けされる未希釈アスファルトバインダー、及び、
●５．０重量％のブレンド物であって、
■１６０℃で１９時間にわたり、窒素を吹き付けながら、７．０重量％の単体硫黄と反応させた、５９．０重量％の硫化大豆油を有するブレンド物。この結果、７０．８％のオリゴマーを含む改質剤が得られた。
■４１．０重量％のストレートの大豆油
■硫化油とストレートの大豆油とのブレンド物は、約４５．６％のオリゴマー含有量と、約３．９５のＰＤＩとを有していた。

バインダーを１５０℃で１時間にわたりアニールした後、改質剤を、アスファルトにブレンドした。

改質アスファルトは、ラテックス改質カチオン性、急速硬化エマルションを作るための油成分として用いた。油相は、エマルションの総重量の６５．０％であった。水相は、以下の成分からなっていた：
●エマルションの重量の０．７０％のカチオン性急結イミダゾリン乳化剤（Ｃａｒｇｉｌｌ社製、Ａｎｏｖａ１６２０）
●エマルションの２．０重量％のラテックス（ＵｌｔｒａＰａｖｅ）
●２．６のｐＨとするために十分な含有量のＨＣｌ

この配合に重合油を組み込んだことにより、本製品を、舗装道路の維持及び保存のために用いる表面再生用途、特に、再生用スクラブ吹き付け用途、再生用フォグ吹き付け用途、砂吹き付け用途に用いることが可能となる。更に、乳化液は、例えば、現場再利用コールド、コールドパッチ、及び、コールドミックス舗装層のような、低温未加熱の舗装材料（「コールドミックス」として知られる）の用途に用いることを可能にする。本実施例において用いたような急速硬化界面活性剤を配合することにより、骨材保持力及び交通への抵抗力を急速に構築することが可能になる。その結果、理想的な条件下では、施工後３０分以内から１時間以内に、道路を交通に対して開放可能となる。重合油の含有量は、ベース油の等級と最終的に望ましい特性によってさまざまに変化する。
実施例２：硫化大豆油と、回収されたコーン油とのブレンド物を含むアスファルトのカチオン性エマルション

本実施例は、実施例＃１に説明されたのと同様の用途に用いられ得る別の１つの重合油の使用法を示すものである。

改質アスファルトバインダーであって、次のものを含む：
●９５．０重量％の、ＰＧ６４〜２２（ＰＧ６４．８８〜２４．７）と等級付けされる未希釈アスファルトバインダー、及び、
●５．０重量％のブレンド物であって、
■１６０℃で１９時間にわたり、窒素を吹き付けながら、７．０重量％の単体硫黄と反応させた、５９．０重量％の硫化大豆油を有するブレンド物。この結果、７０．８％のオリゴマーを含む改質剤が得られた。
■４１．０重量％の回収されたコーン油
■硫化油と回収されたコーン油とのブレンド物は、約４６．３１％のオリゴマー含有量と、約４．４０のＰＤＩとを有していた。

改質アスファルトは、ラテックス改質カチオン性、急速硬化エマルションに、油相として用いられた。油相は、エマルションの総重量の６５．０％であった。水相は、以下の成分からなっていた：
●エマルションの重量の０．７０％のカチオン性急結イミダゾリン乳化剤（Ｃａｒｇｉｌｌ社製、Ａｎｏｖａ１６２０）
●エマルションの２．０重量％のラテックス（ＵｌｔｒａＰａｖｅ）
●２．６のｐＨとするために十分な含有量のＨＣｌ

重合油の含有量は、ベース油の等級と最終的に望ましい特性によってさまざまに変化する。
実施例３：硫化大豆油ブレンド物＃２を含むアスファルトの、カチオン性エマルション

改質アスファルトバインダーであって、次のものを含む：
●９５．０重量％の、ＰＧ６４〜２２（ＰＧ６４．８８〜２４．７）と等級付けされる未希釈アスファルトバインダー、及び、
●５．０重量％のブレンド物であって、
■１６０℃で１９時間にわたり、窒素を吹き付けながら、７．０重量％の単体硫黄と反応させた、１４．５重量％の硫化大豆油を有するブレンド物。この結果、７０．８％のオリゴマーを含む改質剤が得られた。
■８５．５重量％のストレートの大豆油
■硫化油とストレートの大豆油とのブレンド物は、約１６．５９％のオリゴマー含有量と、約２．４４のＰＤＩとを有していた。

重合油の含有量は、ベース油の等級と最終的に望ましい特性によってさまざまに変化する。
実施例４：硫化大豆油ブレンド物＃２を含むアスファルトの、アニオン性エマルション

改質アスファルトバインダーであって、次のものを含む：
●９７．５重量％の、ＰＧ５８〜２８と等級付けされる未希釈アスファルトバインダー、及び、
●２．５重量％の、実施例＃３の重合油。

改質アスファルトは、ラテックス改質アニオン性、急速硬化エマルションに、油相として用いられた。油相は、エマルションの総重量の６７％であった。典型的には、ＲＳ２−Ｐタイプのエマルション用に用いられる、急速硬化アニオン性水相が用いられた。エマルションは、例えばチップ吹き付け、フォグ吹き付け、及び砂吹き付けのような、急速硬化用途に用いられ得る。重合油の含有量は、ベース油の等級と最終的に望ましい特性によってさまざまに変化する。
実施例５：硫化大豆油ブレンド物＃１のカチオン性エマルション

実施例＃１の重合油を「油相」として用いて、水中油型カチオン性エマルションを作製した。油相は、エマルションの総重量の５０％であった。水相は、以下の成分からなっていた：
●エマルションの０．５重量％のカチオン性急速硬化乳化剤（ＭｅａｄＷｅｓｔＶａｃｏ社製、ＡＡ−８９）と、
●２．０〜２．２のｐＨとするために十分な含有量のＨＣｌ

この配合は、舗装道路の維持及び保存のために用いる表面再生用途、特に、再生用フォグ吹き付け用途、砂吹き付け用途に用いることに好適である。更に、乳化液は、例えば、現場再利用コールド、コールドパッチ、及び、コールドミックス舗装層のような、低温未加熱の舗装材料（「コールドミックス」として知られる）の用途に用いることを可能にする。本実施例において用いたような急速硬化界面活性剤を配合することにより、骨材保持力及び交通への抵抗力を急速に構築することが可能になる。
実施例６：硫化大豆油ブレンド物＃２のカチオン性エマルション

本実施例は、実施例＃５に説明されたものと同様の用途に用いられ得る溶液用に、急速硬化乳化剤の代わりに、急結乳化剤を使用するのを示すものである。

以下の重合油を「油相」として用いて、水中油型カチオン性エマルションを作製した：
●１６０℃で１９時間にわたり、窒素を吹き付けながら、７．０重量％の単体硫黄と反応させた、５９．０重量％の硫化大豆油。この結果、７０．８％のオリゴマーを含む改質剤が得られた。
●４１．０重量％のストレートの大豆油
●硫化油とストレートの大豆油とのブレンド物は、約４５．６％のオリゴマー含有量と、約３．９５のＰＤＩとを有していた。

油相は、エマルションの総重量の５０％であった。水相は、以下の成分からなっていた：
●エマルションの重量の０．５％のカチオン性急結イミダゾリン乳化剤（Ｃａｒｇｉｌｌ社製、Ａｎｏｖａ１６２０）
●２．０〜２．２のｐＨとするために十分な含有量のＨＣｌ
実施例７：硫化大豆油ブレンド物＃３のカチオン性エマルション

本実施例は、実施例＃５に説明されたのと同様の用途に用いられ得る溶液用に、別の１つの重合油を使用するのを示すものである。

以下の重合油を「油相」として用いて、水中油型カチオン性エマルションを作製した：
●１６０℃で１９時間にわたり、窒素を吹き付けながら、７．０重量％の単体硫黄と反応させた、１４．５重量％の硫化大豆油。この結果、７０．８％のオリゴマーを含む改質剤が得られた。
●８５．５重量％のストレートの大豆油
●硫化油とストレートの大豆油とのブレンド物は、約１７％のオリゴマー含有量を有していた。

油相は、エマルションの総重量の５０％であった。水相は、以下の成分からなっていた：
●エマルションの重量の０．５％のカチオン性急結イミダゾリン乳化剤（Ｃａｒｇｉｌｌ社製、Ａｎｏｖａ１６２０）
●２．０〜２．２のｐＨとするために十分な含有量のＨＣｌ
実施例８：硫化大豆油と回収されたコーン油とのブレンド物＃１のカチオン性エマルション

以下の重合油を「油相」として用いて、水中油型カチオン性エマルションを作製した：
●１６０℃で１９時間にわたり、窒素を吹き付けながら、７．０重量％の単体硫黄と反応させた、５９．０重量％の硫化大豆油。この結果、７０．８％のオリゴマーを含む改質剤が得られた。
●４１．０重量％の回収されたコーン油
●硫化油と回収されたコーン油とのブレンド物は、約４６．３１％のオリゴマー含有量と、約４．４０のＰＤＩとを有していた。

油相は、エマルションの総重量の５０％であった。水相は、以下の成分からなっていた：
●エマルションの重量の０．５％のカチオン性急結イミダゾリン乳化剤（Ｃａｒｇｉｌｌ社製、Ａｎｏｖａ１６２０）
●２．０〜２．２のｐＨとするために十分な含有量のＨＣｌ
実施例９：硫化大豆油と回収されたコーン油とのブレンド物＃２のカチオン性エマルション

以下の重合油を「油相」として用いて、水中油型カチオン性エマルションを作製した：
●１６０℃で１９時間にわたり、窒素を吹き付けながら、７．０重量％の単体硫黄と反応させた、１４．５重量％の硫化大豆油。この結果、７０．８％のオリゴマーを含む改質剤が得られた。
●８５．５重量％の回収されたコーン油
●硫化油と回収されたコーン油とのブレンド物は、約１６．０３％のオリゴマー含有量と、約３．２８のＰＤＩとを有していた。

油相は、エマルションの総重量の５０％であった。界面活性剤は、以下の成分からなっていた：
●エマルションの重量の０．５％のカチオン性急結イミダゾリン乳化剤と、
●２．０〜２．２のｐＨとするために十分な含有量のＨＣｌ。
実施例１０：硫化大豆油と、回収されたコーン油とのブレンド物＃１のカチオン性エマルション

本実施例は、界面活性剤を生産するために、回収されたコーン油の酸官能性（約３０ｍｇＫＯＨ／ｇのＡＶ）を利用して、トリエチルアミン（ＴＥＡ）を乳化剤として用いることを示すものである。結果として得られた生成物は、実施例＃５に述べたものと同様の用途において用いられ得る。

以下の重合油を「油相」として用いて、水中油型カチオン性エマルションを作製した。油相は、エマルションの総重量の５０％であった。
●１６０℃で１９時間にわたり、窒素を吹き付けながら、７．０重量％の単体硫黄と反応させた、５９．０重量％の硫化大豆油。この結果、７０．８％のオリゴマーを含む改質剤が得られた。
●４１．０重量％の回収されたコーン油
●硫化油と回収されたコーン油とのブレンド物は、約４６．３１％のオリゴマー含有量と、約４．４０のＰＤＩとを有していた。
●ＴＥＡが、０．７５重量％の重合油に添加され、油相の中にブレンドされた。
実施例１１：大豆メチルエステルを用いた、硫化大豆油のブレンド物の削減

「削減用」の配合物が、大豆メチルエステルと重合油とを用いて作製された。この生産物は、例えば、現場再利用コールド、コールドパッチ、及び、コールドミックス舗装層のような、低温未加熱の舗装材料（「コールドミックス」として知られる）の用途に用いるのに好適である。

このカットバック用配合物は、６０℃の温度でブレンドされた、以下の材料を含んでいた：
●１６０℃で１９時間にわたり、窒素を吹き付けながら、７．０重量％の単体硫黄と反応させた、５９．０重量％の硫化大豆油。この結果、７０．８％のオリゴマーを含む改質剤が得られた。
●８．５重量％のストレートの大豆油
●３２．３重量％の大豆メチルエステル

結果として得られた削減用の硫化油ブレンド物は、以下の特性を有していた：
●約５０．１％のオリゴマー含有量
●約４．１２のＰＤＩ
●２５℃での、０．９３４ｇ／ｍＬの密度
●４０℃で、９０．４ｍｍ^２／秒（９０．４ｃＳｔ）の粘度
●２５℃で、１５０ｍｍ^２／秒（１５０ｃＳｔ）の粘度

Claims

約２〜約８０重量％のオリゴマー含有量範囲のポリマー分布と、約６〜約１２の範囲のヒルデブランド溶解度と、を有する重合油を含む、アスファルト用途向け再生組成物。
前記重合油が硫化により実現される、請求項１に記載の組成物。
前記重合油が増粘反応により実現される、請求項１に記載の組成物。
前記重合油が発泡反応により実現される、請求項１に記載の組成物。
前記重合油が、ポリグリセロールエステルとの反応により実現される、請求項１に記載の組成物。
アスファルトを更に含む、請求項１に記載の組成物。
再利用アスファルトを更に含む、請求項１に記載の組成物。
生物学的に再生可能な油又は石油ベース油を更に含む、請求項１に記載の組成物。
改質油を更に含む、請求項１に記載の組成物。
熱可塑性ポリマー、エラストマー性ポリマー、プラストマー性ポリマー、ポリリン酸、抗ストリッピング添加剤、中温化混合添加剤、乳化剤、及び／又は繊維を更に含む、請求項１に記載の組成物。
請求項１に記載の組成物を既存の舗装路表面に適用することを含む、方法。
請求項１に記載の組成物を、ＲＡＳ又はＲＡＰを処理するために適用することと、前記処理されたＲＡＳ又はＲＡＰをバージンアスファルトと更に混合し、それにより再生アスファルトのブレンド物を得ることと、を含む、方法。
処理されたＲＡＳ又はＲＡＰを得るために、再利用アスファルトを含むコールドパッチ材、高性能のコールドパッチ、又はコールドミックスの用途の一部として、請求項１に記載の組成物を使用すること。
機械練アスファルト舗装材料用の低温現場再利用に、請求項１に記載の組成物を使用すること。
機械練アスファルト舗装材料用の高温現場再利用に、請求項１に記載の組成物を使用すること。
前記組成物がエマルションである、請求項１に記載の組成物。
アスファルトを更に含む、請求項１６に記載の組成物。
再利用アスファルトを更に含む、請求項１６に記載の組成物。
熱可塑性ポリマー、エラストマー性ポリマー、プラストマー性ポリマー、ポリリン酸、抗ストリッピング添加剤、中温化混合添加剤、乳化剤、及び／又は繊維を更に含む、請求項１６に記載の組成物。
請求項１６に記載の組成物を既存の舗装路表面に適用することを含む、方法。
請求項１６に記載の組成物を、ＲＡＳ又はＲＡＰを処理するために適用することと、前記処理されたＲＡＳ又はＲＡＰをバージンアスファルトと更に混合し、それにより再生アスファルトのブレンド物を得ることと、を含む、方法。
約６〜約１２の範囲のヒルデブランド溶解度と、約１００℃〜約４００℃の範囲の引火点と、を有する油を含む、アスファルト用途向け再生組成物。
前記油が生物学的に再生可能な油である、請求項２２に記載の組成物。
アスファルトを更に含む、請求項２２に記載の組成物。
再利用アスファルトを更に含む、請求項２２に記載の組成物。
熱可塑性ポリマー、エラストマー性ポリマー、プラストマー性ポリマー、ポリリン酸、抗ストリッピング添加剤、中温化混合添加剤、乳化剤、及び／又は繊維を更に含む、請求項２２に記載の組成物。
請求項２２に記載の組成物を既存の舗装路表面に適用することを含む、方法。
請求項２２に記載の組成物を、ＲＡＳ又はＲＡＰを処理するために適用することと、前記処理されたＲＡＳ又はＲＡＰをバージンアスファルトと更に混合し、それにより再生アスファルトのブレンド物を得ることと、を含む、方法。
処理されたＲＡＳ又はＲＡＰを得るために、再利用アスファルトを含むコールドパッチ材、高性能のコールドパッチ、又はコールドミックスの用途の一部として、請求項２２に記載の組成物を使用すること。
機械練アスファルト舗装材料用の低温現場再利用に、請求項２２に記載の組成物を使用すること。
機械練アスファルト舗装材料用の高温現場再利用に、請求項２２に記載の組成物を使用すること。
前記組成物がエマルションである、請求項２３に記載の組成物。
アスファルトを更に含む、請求項３２に記載の組成物。
再利用アスファルトを更に含む、請求項３２に記載の組成物。
熱可塑性ポリマー、エラストマー性ポリマー、プラストマー性ポリマー、ポリリン酸、抗ストリッピング添加剤、中温化混合添加剤、乳化剤、及び／又は繊維を更に含む、請求項３２に記載の組成物。
請求項３４に記載の組成物を既存の舗装路表面に適用することを含む、方法。
請求項３４に記載の組成物を、ＲＡＳ又はＲＡＰを処理するために適用することと、前記処理されたＲＡＳ又はＲＡＰをバージンアスファルトと更に混合し、それにより再生アスファルトのブレンド物を得ることと、を含む、方法。
約６〜約１２の範囲のヒルデブランド溶解度と、約１００℃〜約４００℃の範囲の引火点と、を有する改質油を含む、アスファルト用途向け再生組成物。
前記改質油は、無水マレイン酸、アクリル酸、水素、ジシクロペンタジエン、ヨードとの反応を介した共役化、又はエステル交換を用いて改質されている、請求項３８に記載の組成物。
アスファルトを更に含む、請求項３８に記載の組成物。
再利用アスファルトを更に含む、請求項３８に記載の組成物。
熱可塑性ポリマー、エラストマー性ポリマー、プラストマー性ポリマー、ポリリン酸、抗ストリッピング添加剤、中温化混合添加剤、乳化剤、及び／又は繊維を更に含む、請求項３８に記載の組成物。
請求項３８に記載の組成物を既存の舗装路表面に適用することを含む、方法。
請求項３８に記載の組成物を、ＲＡＳ又はＲＡＰを処理するために適用することと、前記処理されたＲＡＳ又はＲＡＰをバージンアスファルトと更に混合し、それにより再生アスファルトのブレンド物を得ることと、を含む、方法。
処理されたＲＡＳ又はＲＡＰを得るために、再利用アスファルトを含むコールドパッチ材、高性能のコールドパッチ、又はコールドミックスの用途の一部として、請求項３８に記載の組成物を使用すること。
機械練アスファルト舗装材料用の低温現場再利用に、請求項３８に記載の組成物を使用すること。
機械練アスファルト舗装材料用の高温現場再利用に、請求項３８に記載の組成物を使用すること。
前記組成物がエマルションである、請求項３８に記載の組成物。
アスファルトを更に含む、請求項４８に記載の組成物。
再利用アスファルトを更に含む、請求項４８に記載の組成物。
熱可塑性ポリマー、エラストマー性ポリマー、プラストマー性ポリマー、ポリリン酸、抗ストリッピング添加剤、中温化混合添加剤、乳化剤、及び／又は繊維を更に含む、請求項４８に記載の組成物。
請求項４８に記載の組成物を既存の舗装路表面に適用することを含む、方法。
請求項４８に記載の組成物を、ＲＡＳ又はＲＡＰを処理するために適用することと、前記処理されたＲＡＳ又はＲＡＰをバージンアスファルトと更に混合し、それにより再生アスファルトのブレンド物を得ることと、を含む、方法。