JP2017042890A - Polishing tool and method for producing the same, and polishing device - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、例えば半導体材料を研磨するための研磨工具及びその製造方法、並びに研磨装置に関する。 The present invention relates to a polishing tool for polishing, for example, a semiconductor material, a manufacturing method thereof, and a polishing apparatus.
従来の半導体材料であるシリコンに代わり、次世代のパワー半導体材料として優れた特性をもつシリコンカーバイド（炭化ケイ素；以下、「ＳｉＣ」ともいう）が注目されている。しかし、ＳｉＣは、ダイヤモンド、ｃＢＮ（立方晶窒化ホウ素）に次いで硬度が高く、熱的、化学的に安定しているため、加工が困難な材料である。
従来、ＳｉＣに対しては、より硬度の高いダイヤモンド等の遊離砥粒を含む加工液を供給しながらラッピング又はポリシングにより研磨加工が行われていた（例えば、特許文献１参照）。
In place of silicon, which is a conventional semiconductor material, silicon carbide (silicon carbide; hereinafter also referred to as “SiC”) having excellent characteristics as a next-generation power semiconductor material has attracted attention. However, SiC is a material difficult to process because it has the second highest hardness after diamond and cBN (cubic boron nitride) and is thermally and chemically stable.
Conventionally, for SiC, polishing is performed by lapping or polishing while supplying a processing liquid containing loose abrasive grains such as diamond having higher hardness (see, for example, Patent Document 1).
しかしながら、ＳｉＣよりも硬度の高いダイヤモンド等の砥粒は高価であるため、加工に要するコストが高くなる。また、遊離砥粒による研磨は、加工速度が遅く、砥粒の消耗率が大きいため、加工能率の点で不利であり、また、遊離砥粒の交換・濃度調整や使用済み遊離砥粒の廃棄処理等の管理が面倒である。
本発明は、以上のような実情に鑑み、安価で効率のよい研磨を行うことができる研磨工具及びその製造方法、並びに研磨装置を提供することを目的とする。
However, since abrasive grains such as diamond having higher hardness than SiC are expensive, the cost required for processing increases. In addition, polishing with loose abrasive grains is disadvantageous in terms of machining efficiency because the processing speed is slow and the wear rate of abrasive grains is large. Also, replacement of free abrasive grains, adjustment of concentration, and disposal of used free abrasive grains Management of processing etc. is troublesome.
An object of this invention is to provide the polishing tool which can perform cheap and efficient grinding | polishing, its manufacturing method, and a grinding | polishing apparatus in view of the above situations.
本発明に係る研磨工具は、結合剤を含まずに焼結により結合された固定砥粒からなり、前記固定砥粒が、被加工物との間でメカノケミカル作用により被加工物を研磨する第１砥粒を主成分として含むことを特徴とする。
以上の構成を有する研磨工具は、第１砥粒がメカノケミカル作用により被加工物を研磨するので、被加工物よりも硬度の低い固定砥粒を使用することができ、研磨工具を安価に構成することができる。また、研磨工具は、結合剤を含まず焼結により結合された固定砥粒のみからなるので、研磨工具全体を研磨のために使用することができ、効率のよい研磨を行うことができるとともに、遊離砥粒に比べて管理等が容易となる。
The polishing tool according to the present invention comprises fixed abrasive grains that are bonded by sintering without containing a binder, and the fixed abrasive grains polish a workpiece by mechanochemical action with the workpiece. One abrasive grain is included as a main component.
In the polishing tool having the above-described configuration, the first abrasive grains polish the workpiece by mechanochemical action, so that fixed abrasive grains having a hardness lower than that of the workpiece can be used, and the polishing tool is configured at low cost. can do. Further, since the polishing tool is composed only of fixed abrasive grains that are bonded by sintering without containing a binder, the entire polishing tool can be used for polishing, and efficient polishing can be performed. Management and the like are easier than those of loose abrasive grains.
前記第１砥粒は、ＳｉＯ２（二酸化ケイ素）であることが好ましい。
ＳｉＯ２は、ＳｉＣ（炭化ケイ素）からなる被加工物に対して強いメカノケミカル作用を有しているので、当該ＳｉＣの加工効率を高めることができる。
The first abrasive grains are preferably SiO 2 (silicon dioxide).
Since SiO 2 has a strong mechanochemical action on a workpiece made of SiC (silicon carbide), it is possible to increase the processing efficiency of the SiC.
前記第１砥粒は、前記研磨工具の５０ｖｏｌ％を超える比率で含まれることが好ましい。この場合、第１砥粒によるメカノケミカル作用が不十分となることなく確実に被加工物を研磨することができる。
前記固定砥粒は、前記第１砥粒のみから構成されていてもよい。
It is preferable that the first abrasive grains are included in a ratio exceeding 50 vol% of the polishing tool. In this case, the workpiece can be reliably polished without the mechanochemical action of the first abrasive grains becoming insufficient.
The fixed abrasive may be composed only of the first abrasive.
前記固定砥粒は、前記第１砥粒よりも少ない比率で前記第１砥粒とは異なる第２砥粒を副成分として含んでいてもよい。
また、前記第２砥粒は、ＣｅＯ２（酸化セリウム）、ＴｉＯ２（酸化チタン）、ＺｒＯ２（酸化ジルコニウム）の少なくとも１つとすることができる。
The fixed abrasive may include a second abrasive grain different from the first abrasive grain as a subcomponent at a smaller ratio than the first abrasive grain.
The second abrasive grains may be at least one of CeO 2 (cerium oxide), TiO 2 (titanium oxide), and ZrO 2 (zirconium oxide).
このように、副成分としてＳｉＯ２とは異なる固定砥粒を含ませることにより、メカノケミカル作用を増強し、又はメカノケミカル作用以外の作用を研磨工具にもたせることが可能となる。例えば、ＣｅＯ２は、ＳｉＯ２からなるガラス用の研磨材としても用いられるため、ＳｉＯ２と被加工物との間のメカノケミカル作用によって発生した反応生成物に含まれるＳｉＯ２成分をＣｅＯ２によって好適に除去することが可能となる。 Thus, by including a fixed abrasive different from SiO 2 as a subcomponent, it becomes possible to enhance the mechanochemical action or to give the polishing tool an action other than the mechanochemical action. For example, CeO 2, since also used as an abrasive for glass made of SiO 2, by CeO 2 and SiO 2 components contained in the reaction products produced by mechanochemical action between the SiO 2 and the workpiece It can be suitably removed.
前記第２砥粒は、前記固定砥粒全体の３０ｗｔ％以下の比率で含まれることが好ましい。
副成分としての第２砥粒が多すぎると、第１砥粒によるメカノケミカル作用が弱くなり、加工能率が低下するおそれがある。また、第２砥粒が第１砥粒よりも高価である場合、研磨工具のコストが高くなる。そのため、第２砥粒は、固定砥粒全体の３０ｗｔ％以下の比率で含ませることが、加工能率またはコスト面で好適である。
The second abrasive grains are preferably included at a ratio of 30 wt% or less of the entire fixed abrasive grains.
When there are too many 2nd abrasive grains as a subcomponent, the mechanochemical action by a 1st abrasive grain will become weak, and there exists a possibility that processing efficiency may fall. In addition, when the second abrasive is more expensive than the first abrasive, the cost of the polishing tool is increased. Therefore, the second abrasive grains are preferably included in a ratio of 30 wt% or less of the entire fixed abrasive grains in terms of processing efficiency or cost.
固定砥粒は、研磨工具の５０ｖｏｌ％以上９８ｖｏｌ％以下の割合で含まれることが好ましい。 The fixed abrasive is preferably included in a proportion of 50 vol% or more and 98 vol% or less of the polishing tool.
本発明に係る研磨装置は、上述の研磨工具を備えていることを特徴とする。 A polishing apparatus according to the present invention includes the polishing tool described above.
本発明に係る研磨工具の製造方法は、被加工物との間でメカノケミカル作用により被加工物を研磨する第１砥粒を主成分として含む固定砥粒を、結合剤を介さずに焼結により結合することを特徴とする。 The polishing tool manufacturing method according to the present invention sinters fixed abrasive grains containing as a main component first abrasive grains that polish a workpiece by mechanochemical action with the workpiece without using a binder. It is characterized by combining.
本発明によれば、安価に構成することができるとともに効率よく研磨を行うことができる。 According to the present invention, it can be configured at low cost and can be polished efficiently.
［第１の実施形態］
図１は、第１の実施形態に係る研磨工具の構造を概略的に示す説明図である。
本実施形態の研磨工具１０は、半導体材料であるＳｉＣ（炭化ケイ素）、ＧａＮ（窒化ガリウム）、ＡｌＮ（窒化アルミニウム）等を研磨するために好適に使用されるものである。研磨工具１０は、多数の固定砥粒１１，１２が互いに直接的に結合されることによって構成されている。したがって、研磨工具１０は、固定砥粒１１，１２を結合するための結合材を含まない。なお、本明細書における研磨工具１０とは、実質的に被加工物に触れることによって研磨加工に関わる部分をいい、例えば結合された固定砥粒を支持するための支持基板等は含まない。
[First Embodiment]
FIG. 1 is an explanatory diagram schematically showing the structure of the polishing tool according to the first embodiment.
The polishing tool 10 of this embodiment is suitably used for polishing semiconductor materials such as SiC (silicon carbide), GaN (gallium nitride), and AlN (aluminum nitride). The polishing tool 10 is configured by a large number of fixed abrasive grains 11 and 12 being directly coupled to each other. Therefore, the polishing tool 10 does not include a binding material for binding the fixed abrasive grains 11 and 12. The polishing tool 10 in this specification refers to a portion related to polishing by substantially touching a workpiece, and does not include, for example, a support substrate for supporting bonded fixed abrasive grains.
研磨工具１０は、具体的に、固定砥粒１１，１２を焼結することにより結合されている。例えば、固定砥粒１１，１２は、放電プラズマ焼結（ＳＰＳ）やホットプレス焼結（ＨＰ）等により焼結される。
研磨工具１０を構成する固定砥粒１１，１２は、主成分となる第１砥粒１１と、副成分となる第２砥粒１２とを含んでいる。実施形態の第１砥粒１１は、ＳｉＯ２（二酸化ケイ素）からなる。第１砥粒１１は、研磨工具１０の体積に対して５０ｖｏｌ％を超える比率で含まれている。
The polishing tool 10 is specifically bonded by sintering the fixed abrasive grains 11 and 12. For example, the fixed abrasive grains 11 and 12 are sintered by spark plasma sintering (SPS), hot press sintering (HP), or the like.
The fixed abrasive grains 11 and 12 constituting the polishing tool 10 include a first abrasive grain 11 as a main component and a second abrasive grain 12 as a subcomponent. The first abrasive grains 11 of the embodiment is made of SiO 2 (silicon dioxide). The first abrasive grains 11 are included at a ratio exceeding 50 vol% with respect to the volume of the polishing tool 10.
第２砥粒１２は、ＣｅＯ２（酸化セリウム）、ＴｉＯ２（酸化チタン）、ＺｒＯ２（酸化ジルコニウム）のいずれか１つからなる。第２砥粒１２は、研磨工具１０の体積に対して５０ｖｏｌ％未満の体積で含まれている。研磨工具１０は、結合剤を含まず、固定砥粒１１，１２のみにより構成されているので、第１砥粒１１と第２砥粒１２とによって研磨工具１０の全ての固形要素が構成されている。 The second abrasive grains 12 are made of any one of CeO 2 (cerium oxide), TiO 2 (titanium oxide), and ZrO 2 (zirconium oxide). The second abrasive grains 12 are included in a volume of less than 50 vol% with respect to the volume of the polishing tool 10. Since the polishing tool 10 does not include a binder and is configured only by the fixed abrasive grains 11 and 12, all the solid elements of the polishing tool 10 are configured by the first abrasive grains 11 and the second abrasive grains 12. Yes.
第１及び第２砥粒１１，１２の粒径は略同一とされており、例えば、約２μｍとされる。第１及び第２砥粒１１，１２は、略均一に混合され、図２（ａ）に示すように縦横に整列された状態、又は、図２（ｂ）に示すように、隣接する列が互いにずらされた状態で配置され、砥粒間には空隙Ｓが存在している。ただし、第１及び第２砥粒１１，１２は、不規則な状態で配置されていてもよい。 The particle sizes of the first and second abrasive grains 11 and 12 are substantially the same, for example, about 2 μm. The first and second abrasive grains 11 and 12 are mixed substantially uniformly and aligned vertically and horizontally as shown in FIG. 2 (a), or adjacent rows as shown in FIG. 2 (b). They are arranged so as to be shifted from each other, and there are voids S between the abrasive grains. However, the 1st and 2nd abrasive grains 11 and 12 may be arranged in an irregular state.
固定砥粒１１，１２は、研磨工具１０全体の体積（空隙Ｓも含む体積）に対する割合が約５０ｖｏｌ％以上９８ｖｏｌ％以下とされている。例えば、固定砥粒１１，１２が縦横に整列されている場合、当該割合は約５０ｖｏｌ％となり、固定砥粒１１，１２が六方細密構造で配置されている場合、当該割合は約７４ｖｏｌ％となる。隣接する固定砥粒１１，１２同士が互いに圧接されることによって変形すると、当該割合はより高くなる。 The ratio of the fixed abrasive grains 11 and 12 to the entire volume of the polishing tool 10 (the volume including the gap S) is about 50 vol% or more and 98 vol% or less. For example, when the fixed abrasive grains 11 and 12 are aligned vertically and horizontally, the ratio is about 50 vol%, and when the fixed abrasive grains 11 and 12 are arranged in a hexagonal close-packed structure, the ratio is about 74 vol%. . When the adjacent fixed abrasive grains 11 and 12 are deformed by being pressed against each other, the ratio becomes higher.
第１及び第２砥粒１１，１２は、いずれも被加工物であるＳｉＣよりも硬度が低く軟質であり、ＳｉＣとの接触面に生じる化学作用（メカノケミカル作用）によってＳｉＣを研磨するものである。一般に、メカノケミカル作用による研磨は、固定砥粒が高温かつ高圧下で被加工物に接触することにより、固定砥粒と被加工物との間の固相反応等の化学反応により反応生成物が発生し、反応生成物が摩擦力等の機械的な力によって除去されることにより行われる。 The first and second abrasive grains 11 and 12 are both softer and softer than SiC, which is a workpiece, and polish SiC by a chemical action (mechanochemical action) that occurs on the contact surface with SiC. is there. In general, in polishing by mechanochemical action, the reaction product is generated by a chemical reaction such as a solid phase reaction between the fixed abrasive and the work piece when the fixed abrasive comes into contact with the work under high temperature and high pressure. The reaction product is generated and removed by mechanical force such as frictional force.
第１砥粒１１として用いられるＳｉＯ２は、被加工物であるＳｉＣに対して強いメカノケミカル作用を有している。
第２砥粒１２として用いられるＣｅＯ２は、被加工物であるＳｉＣに対するメカノケミカル作用を有しているが、さらに、一般的にはガラス用の研磨材としても用いられるため、第１砥粒１１とＳｉＣとの化学反応により生成されたＳｉＯ２を含む反応生成物を除去する機能が高いと考えられる。
SiO 2 used as the first abrasive grains 11 has a strong mechanochemical action on SiC as a workpiece.
CeO 2 used as the second abrasive grain 12 has a mechanochemical action on SiC, which is a workpiece, and is generally also used as an abrasive for glass. It is considered that the function of removing a reaction product containing SiO 2 produced by a chemical reaction between 11 and SiC is high.
第２砥粒として用いられるＴｉＯ２は、光触媒作用を有しており、紫外線の照射を伴うことによって触媒作用によるメカノケミカル作用の促進を期待することができる。 TiO 2 used as the second abrasive grains has a photocatalytic action, and can be expected to promote a mechanochemical action by the catalytic action when accompanied by irradiation with ultraviolet rays.
研磨工具１０は、例えば図３に示される研磨装置２０に用いられる。この研磨装置２０は、下定盤２１と上定盤２２とを備え、下定盤２１上に研磨工具１０が配置されている。上定盤２２の下面には被加工物Ｗが配置され、被加工物Ｗの下面が研磨工具１０の上面に接している。被加工物Ｗは、上定盤２２と下定盤２１とをそれぞれ軸心回りに回転させることにより、研磨工具１０によって研磨される。 The polishing tool 10 is used in, for example, the polishing apparatus 20 shown in FIG. The polishing apparatus 20 includes a lower surface plate 21 and an upper surface plate 22, and the polishing tool 10 is disposed on the lower surface plate 21. A workpiece W is disposed on the lower surface of the upper surface plate 22, and the lower surface of the workpiece W is in contact with the upper surface of the polishing tool 10. The workpiece W is polished by the polishing tool 10 by rotating the upper surface plate 22 and the lower surface plate 21 around the axis.
研磨装置２０によって被加工物Ｗの研磨加工を行うと、研磨工具１０を構成する固定砥粒がメカノケミカル作用によって被加工物Ｗとの間で化学反応を生じ、反応生成物が発生する。そして、その反応生成物が除去されることによって被加工物Ｗの研磨が進行する。そのため、従来のように被加工物Ｗよりも硬度の高い砥粒を用いなくてもよく、被加工物Ｗよりも軟質で安価な砥粒を使用することができ、研磨工具１０のコストを低減することができる。また、研磨工具１０の主成分である第１砥粒１１は、もっぱらメカノケミカル作用によって反応生成物を生成するために機能し、第２砥粒１２は、メカノケミカル作用以外の作用によって第１砥粒による化学反応の促進や反応生成物の除去の促進等、第１砥粒１１とは異なる機能を持たせることができ、加工能率を高めるために役立たせることができる。なお、第２砥粒１２は、必ずしも被加工物Ｗとの間でメカノケミカル作用を生じるものでなくてもよく、研磨を促進するための他の機能を備えていればよい。 When the workpiece W is polished by the polishing apparatus 20, the fixed abrasive grains constituting the polishing tool 10 cause a chemical reaction with the workpiece W by a mechanochemical action, and a reaction product is generated. Then, the workpiece W is polished by removing the reaction product. Therefore, it is not necessary to use abrasive grains that are harder than the workpiece W as in the prior art, and it is possible to use abrasive grains that are softer and cheaper than the workpiece W, thereby reducing the cost of the polishing tool 10. can do. In addition, the first abrasive grains 11 that are the main components of the polishing tool 10 function to generate a reaction product exclusively by a mechanochemical action, and the second abrasive grains 12 act by the action other than the mechanochemical action. Functions that are different from those of the first abrasive grains 11 such as promotion of chemical reaction by grains and promotion of removal of reaction products can be provided, which can be used to increase the processing efficiency. In addition, the 2nd abrasive grain 12 does not necessarily need to produce a mechanochemical action between the workpieces W, and should just be provided with the other function for accelerating | stimulating grinding | polishing.
また、研磨工具１０は、結合材を含まず固定砥粒のみから構成されているので、研磨工具１０全体を研磨のために使用することができる。つまり、研磨工具１０の表面に存在する固定砥粒が消費されると即座に新たな固定砥粒が表面に現れ、無駄が少なく効率のよい研磨加工を行うことができる。 In addition, since the polishing tool 10 is composed of only fixed abrasive grains without including a binder, the entire polishing tool 10 can be used for polishing. That is, when the fixed abrasive grains present on the surface of the polishing tool 10 are consumed, new fixed abrasive grains immediately appear on the surface, and efficient polishing can be performed with little waste.
固定砥粒１１，１２による研磨は、遊離砥粒による研磨と比較して、加工速度が速く、砥粒の消耗率も少なく、加工能率が高いという利点がある。また、遊離砥粒による研磨は、使用に伴って多くの産業廃棄物が発生し、研磨屑が遊離砥粒に混ざることによって次第に加工能率が低下するが、固定砥粒による研磨はそのような欠点が生じ難いため、本実施形態における研磨工具１０は極めて有用である。 Polishing with the fixed abrasive grains 11 and 12 has advantages in that the processing speed is high, the wear rate of the abrasive grains is small, and the processing efficiency is high as compared with polishing with the free abrasive grains. In addition, polishing with loose abrasive grains generates a lot of industrial waste with use, and the processing efficiency gradually decreases when abrasive scraps are mixed with loose abrasive grains, but polishing with fixed abrasive grains has such a drawback. Therefore, the polishing tool 10 in this embodiment is extremely useful.
［第２の実施形態］
図４は、第２の実施形態に係る研磨工具の構造を概略的に示す説明図である。
本実施形態では、研磨工具１０が、結合材を含まず、固定砥粒のみから構成されている点で第１の実施形態と同様であるが、固定砥粒が、１種類の砥粒、具体的には第１実施形態と同様の第１砥粒１１から構成されている。したがって、研磨工具１０を備えた研磨装置２０（図３参照）によって研磨加工を行うと、メカノケミカル作用によって第１砥粒１１と被加工物Ｗとの間で化学反応が生じ、反応生成物が発生する。そして、その反応生成物が除去されることによって被加工物Ｗの研磨が進行する。したがって、第１の実施形態における第２砥粒１２を備えることによる効果を除き、第１の実施形態と同様の作用効果を奏することができる。
[Second Embodiment]
FIG. 4 is an explanatory view schematically showing the structure of the polishing tool according to the second embodiment.
In the present embodiment, the polishing tool 10 is the same as that of the first embodiment in that the polishing tool 10 does not include a binder and is composed of only fixed abrasive grains. Specifically, the first abrasive grain 11 is the same as that of the first embodiment. Therefore, when a polishing process is performed by the polishing apparatus 20 (see FIG. 3) provided with the polishing tool 10, a chemical reaction occurs between the first abrasive grains 11 and the workpiece W due to a mechanochemical action, and the reaction product is generated. Occur. Then, the workpiece W is polished by removing the reaction product. Therefore, except for the effects of providing the second abrasive grains 12 in the first embodiment, the same operational effects as in the first embodiment can be achieved.
［その他の実施形態］
研磨工具１０を構成する固定砥粒１１，１２は、上記各実施形態で説明したものに限定されない。例えば、第１砥粒１１は、被加工物Ｗとの間でメカノケミカル作用を発揮するものであればＳｉＯ２に限定されない。また、第２砥粒１２も、被加工物Ｗの材質に応じて変更することができる。
研磨装置２０は、図３に示すものに限定されず、被加工物Ｗと研磨工具１０との接触により研磨加工を行うことができる構成であれば、図３に示すものに限定されない。また、固定砥粒１１，１２の粒径についても特に限定されるものではなく、０．２μｍ〜２０μｍの範囲内のものを適用することができる。また、第１砥粒１１と第２砥粒１２の粒径は互いに異なっていてもよい。
[Other Embodiments]
The fixed abrasive grains 11 and 12 constituting the polishing tool 10 are not limited to those described in the above embodiments. For example, the first abrasive grain 11 is not limited to SiO 2 as long as it exhibits a mechanochemical action with the workpiece W. The second abrasive grains 12 can also be changed according to the material of the workpiece W.
The polishing apparatus 20 is not limited to the one illustrated in FIG. 3, and is not limited to the one illustrated in FIG. 3 as long as the polishing process can be performed by contact between the workpiece W and the polishing tool 10. Moreover, it does not specifically limit about the particle size of the fixed abrasive grains 11 and 12, The thing in the range of 0.2 micrometer-20 micrometers can be applied. Moreover, the particle size of the 1st abrasive grain 11 and the 2nd abrasive grain 12 may mutually differ.
以下、本発明の実施例に係る研磨工具を用いた試験について説明する。
この試験においては、以下に示す被加工物及び研磨工具を用い、所定の加工条件で被加工物の研磨を行った。そして、各実施例の研磨工具について加工能率と研磨後の被加工物の表面粗さを評価した。
（１）被加工物
材質：４Ｈ−ＳｉＣ（Ｓｉ終端面）
サイズ：５×５ｍｍ（厚さ３５０μｍ）
表面粗さ：Ｓａ６５ｎｍ
Hereinafter, the test using the polishing tool according to the example of the present invention will be described.
In this test, the workpiece and the polishing tool described below were used, and the workpiece was polished under predetermined processing conditions. And the processing efficiency and the surface roughness of the workpiece after polishing were evaluated for the polishing tool of each example.
(1) Workpiece Material: 4H-SiC (Si termination surface)
Size: 5 × 5mm (thickness 350μm)
Surface roughness: Sa65nm
（２）研磨工具
（２−１）材質
（実施例１）ＳｉＯ２：１００ｗｔ％
（実施例２）ＳｉＯ２：７０ｗｔ％＋ＣｅＯ２：３０ｗｔ％
（実施例３）ＳｉＯ２：９６．８ｗｔ％＋ＣｅＯ２：３．２ｗｔ％
（実施例４）ＳｉＯ２：７０ｗｔ％＋ＴｉＯ２：３０ｗｔ％
実施例１は、第１砥粒としてのＳｉＯ２のみからなる研磨工具、実施例２及び３は、第１砥粒としてのＳｉＯ２と第２砥粒としてのＣｅＯ２とを混合した研磨工具、実施例４は、第１砥粒としてのＳｉＯ２と第２砥粒としてのＴｉＯ２を混合した研磨工具である。ＳｉＯ２には、アドマテックス社の「ＳＯ−Ｃ４」を用い、ＣｅＯ２にはテクノライズ社製の「ＰＷ９０」を用い、ＴｉＯ２には、東邦チタニウム社製の「ＨＴ０１１０」を用いた。
(2) polishing tool (2-1) Material (Example 1) SiO 2: 100 wt%
(Example 2) SiO 2: 70wt% + CeO 2: 30wt%
(Example 3) SiO 2: 96.8wt% + CeO 2: 3.2wt%
(Example 4) SiO 2: 70wt% + TiO 2: 30wt%
Example 1 is a polishing tool composed only of SiO 2 as the first abrasive grains, Examples 2 and 3 are polishing tools in which SiO 2 as the first abrasive grains and CeO 2 as the second abrasive grains are mixed, Example 4 is a polishing tool in which SiO 2 as first abrasive grains and TiO 2 as second abrasive grains are mixed. The SiO 2, using the "SO-C4" of Admatechs, Inc., using the "PW90" Techno Rise Corp. of the CeO 2, the TiO 2, was using the "HT0110" manufactured by Toho Titanium Co., Ltd..
（２−２）サイズ
（実施例１〜４）工具径φ３０ｍｍ（厚さ５ｍｍ）
（２−３）作製方法
（実施例１）ＳｉＯ２の固定砥粒をグラファイト金型に充填し、放電プラズマ焼結装置を用いて加圧しながら加熱した。加熱は、１．１度／秒の昇温速度で１３００度まで昇温し、５分間恒温に保持した。加圧は、４０ＭＰａとした。パルスの電圧は３．０１Ｖ、昇温時における直流パルス電流は２５０Ａ／分の割合で段階的に２５００Ａまで上昇させた。恒温時の電流は２５００Ａとした。
（実施例２〜４）ＳｉＯ２の固定砥粒と、ＣｅＯ２又はＴｉＯ２の固定砥粒とをポットミルにより３時間混合したものをグラファイト金型に充填し、放電プラズマ焼結装置を用いて、パルス電圧を除き実施例１と同様の条件で焼結した。パルス電圧は、実施例２：３．０４７Ｖ、実施例３：３．１５Ｖ、実施例４：３．８１Ｖとした。
(2-2) Size (Examples 1 to 4) Tool diameter φ30 mm (thickness 5 mm)
(2-3) Production Method (Example 1) A fixed abrasive of SiO 2 was filled in a graphite mold and heated while being pressurized using a discharge plasma sintering apparatus. For heating, the temperature was raised to 1300 ° C. at a temperature rising rate of 1.1 ° C./second and held at a constant temperature for 5 minutes. The pressurization was 40 MPa. The pulse voltage was 3.01 V, and the DC pulse current at the time of temperature increase was increased to 2500 A stepwise at a rate of 250 A / min. The current at constant temperature was 2500A.
(Examples 2 to 4) A SiO 2 fixed abrasive and a CeO 2 or TiO 2 fixed abrasive mixed with a pot mill for 3 hours were filled in a graphite mold, and a discharge plasma sintering apparatus was used. Sintering was performed under the same conditions as in Example 1 except for the pulse voltage. The pulse voltages were set to Example 2: 3.047V, Example 3: 3.15V, and Example 4: 3.81V.
（３）試験１
（３−１）実施方法及び加工条件
図５に示すように、研磨工具１０を旋盤等の回転機械３０のチャック３１に固定し、研磨工具１０に対向した状態で固定治具３２により被加工物Ｗを固定した。そして、研磨工具１０を１０００ｍｉｎ−１の回転数で回転させ、被加工物Ｗを０．４ＭＰａの圧力で研磨工具１０に押し付けた状態で１０分間乾式加工を行った。
(3) Test 1
(3-1) Implementation Method and Processing Conditions As shown in FIG. 5, the polishing tool 10 is fixed to a chuck 31 of a rotary machine 30 such as a lathe and the workpiece is fixed by a fixing jig 32 in a state of facing the polishing tool 10. W was fixed. Then, the polishing tool 10 was rotated at a rotation speed of 1000 min −1 , and dry processing was performed for 10 minutes in a state where the workpiece W was pressed against the polishing tool 10 with a pressure of 0.4 MPa.
（３−２）結果
図６は、実施例１〜４について、加工能率と表面粗さとを示すグラフである。図６中の棒グラフが加工能率を示し、ひし形のマークが表面粗さを示している。
まず、第１砥粒としてのＳｉＯ２のみの研磨工具（実施例１）と、第２砥粒としてＣｅＯ２を含む研磨工具（実施例２及び３）とを比較すると、ＣｅＯ２を含む研磨工具の方が加工能率が高く、被加工物の表面粗さも小さくなっていることが分かる。これは、第２砥粒であるＣｅＯ２が反応生成物に含まれるＳｉＯ２を効率的に除去した結果であると考えられる。
(3-2) Results FIG. 6 is a graph showing processing efficiency and surface roughness for Examples 1 to 4. The bar graph in FIG. 6 shows the processing efficiency, and the rhombus mark shows the surface roughness.
First, when a polishing tool containing only SiO 2 as the first abrasive grains (Example 1) and a polishing tool containing CeO 2 as the second abrasive grains (Examples 2 and 3) are compared, a polishing tool containing CeO 2 It can be seen that the machining efficiency is higher and the surface roughness of the workpiece is also smaller. This is considered to be the result of CeO 2 being the second abrasive grains efficiently removing SiO 2 contained in the reaction product.
また、第２砥粒としてのＣｅＯ２が３０ｗｔ％の研磨工具（実施例２）と、３．２ｗｔ％の研磨工具（実施例３）とを比較すると、表面粗さは両者ともほぼ同等であるが、加工能率は実施例３の方が実施例２よりも向上していることが分かる。これは、ＣｅＯ２が多くなると、相対的にＳｉＯ２が少なくなり、ＳｉＯ２によるメカノケミカル作用が弱まり、反応生成物が減少するためであると考えられる。したがって、実施例２よりもさらに多くのＣｅＯ２を研磨工具に含ませることは加工能率の点からみて好ましくない。一方、ＣｅＯ２は、ＳｉＯ２よりも高価であるため、研磨工具に含まれる量が多くなるほど研磨工具のコストが高くなる。したがって、以上のように加工能率及びコスト面を考慮すると、ＣｅＯ２は、固定砥粒全体の３０ｗｔ％以下であることが好ましい。なお、前述したように研磨工具に占める固定砥粒全体の体積率は約５０ｖｏｌ%以上が好ましいので、ＣｅＯ２の重量率（３０ｗｔ％）を研磨工具の体積率に換算すると、５．８〜１１．６ｖｏｌ％になる。 Further, when the polishing tool (Example 2) with CeO 2 of 30 wt% as the second abrasive grain is compared with the polishing tool (Example 3) with 3.2 wt%, the surface roughness is almost the same for both. However, it can be seen that the working efficiency of Example 3 is higher than that of Example 2. This is considered to be because when the amount of CeO 2 is increased, SiO 2 is relatively decreased, the mechanochemical action by SiO 2 is weakened, and the reaction product is decreased. Therefore, it is not preferable from the viewpoint of processing efficiency to include more CeO 2 in the polishing tool than in Example 2. On the other hand, since CeO 2 is more expensive than SiO 2 , the cost of the polishing tool increases as the amount contained in the polishing tool increases. Therefore, considering the processing efficiency and cost as described above, CeO 2 is preferably 30 wt% or less of the entire fixed abrasive. As described above, the volume ratio of the entire fixed abrasive grains in the polishing tool is preferably about 50 vol% or more. Therefore, when the weight ratio (30 wt%) of CeO 2 is converted into the volume ratio of the polishing tool, 5.8 to 11 .6 vol%.
第２砥粒としてＴｉＯ２を含む研磨工具（実施例４）は、ＳｉＯ２のみ又はＳｉＯ２にＣｅＯ２を混合した研磨工具（実施例１〜３）と比較して加工能率が低く及び表面粗さも大きくなった。実施例４の研磨工具は、実施例１〜３の研磨工具と比べてＳｉＣの加工には不向きであることが分かった。 Polishing tool (Example 4) containing TiO 2 as the second abrasive grains, polishing tool mixed with CeO 2 only SiO 2 or SiO 2 (Examples 1-3) working efficiency as compared to the low and the surface roughness It also became bigger. It was found that the polishing tool of Example 4 was not suitable for processing SiC as compared with the polishing tools of Examples 1 to 3.
図７〜図１０に、実施例１〜４の研磨工具について加工前の状態と１０分間の加工後の状態との表面の画像（微分干渉像）を示す。また、以下の表１〜表４に、実施例１〜４の研磨工具について１０分間の加工後との摩耗量を示す。摩耗量は、研磨工具の３点において厚さを計測し、加工の前後の厚さの差分から求めた。表１〜表４により、加工能率及び表面粗さが最も良好であった実施例３において、研磨工具の摩耗量が最も大きくなっていることが分かる。 In FIGS. 7-10, the image (differential interference image) of the surface of the state before a process about the polishing tool of Examples 1-4 and the state after a process for 10 minutes is shown. In addition, Tables 1 to 4 below show the wear amount of the polishing tools of Examples 1 to 4 after processing for 10 minutes. The amount of wear was determined from the difference in thickness before and after processing by measuring the thickness at three points of the polishing tool. From Tables 1 to 4, it can be seen that in Example 3 in which the processing efficiency and the surface roughness were the best, the wear amount of the polishing tool was the largest.
（４）試験２
次に、最も加工能率および表面粗さが良好であった実施例３の研磨工具について、加工時間を３０分、６０分に延長して実験を行った。図１１は、被加工物の表面の加工時間による変化を示す画像であり、図１２は、加工時間と表面粗さ（Ｓａ）の関係を示すグラフである。加工前、３０経過後、６０分経過後の表面粗さは、次の通りである。
（ａ）加工前 ：Ｓａ６５．６ｎｍ、Ｓｚ９７０ｎｍ、Ｒｍｓ８５．２ｎｍ
（ｂ）３０分経過後：Ｓａ３．１１ｎｍ、Ｓｚ１７１ｎｍ、Ｒｍｓ５．１ｎｍ
（ｃ）６０分経過後：Ｓａ２．８１ｎｍ、Ｓｚ１２４ｎｍ、Ｒｍｓ３．８ｎｍ
(4) Test 2
Next, with respect to the polishing tool of Example 3 having the best processing efficiency and surface roughness, the processing time was extended to 30 minutes and 60 minutes, and experiments were conducted. FIG. 11 is an image showing changes due to the processing time of the surface of the workpiece, and FIG. 12 is a graph showing the relationship between the processing time and the surface roughness (Sa). The surface roughness before processing, after 30 minutes and after 60 minutes is as follows.
(A) Before processing: Sa 65.6 nm, Sz 970 nm, Rms 85.2 nm
(B) After 30 minutes: Sa 3.11 nm, Sz 171 nm, Rms 5.1 nm
(C) After 60 minutes: Sa 2.81 nm, Sz 124 nm, Rms 3.8 nm
実施例３の研磨工具を用いて研磨を行った場合、時間の経過に伴い表面粗さは小さくなった。一般に、ＳｉＣの研磨に用いられるダイヤモンドの遊離砥粒を用いたラッピングでは、使用する定盤にもよるが、概ね加工能率が０．３〜１．０μｍ／ｍｉｎ、表面粗さＲｍｓが５．０〜２２．０ｎｍであり、ダイヤモンドの遊離砥粒を用いたポリシングは、砥粒径にもよるが、概ね加工能率が０．１〜１．０ｎｍ／ｍｉｎ、表面粗さＲｍｓが１．０〜７．０ｎｍ程度である。実施例２の研磨工具を用いた場合、加工能率が０．７５μｍ／ｍｉｎ、Ｒｍｓが３．８ｎｍであり、ダイヤモンドの遊離砥粒を用いた場合と比較しても同等又はそれ以上の結果を得ることができた。 When polishing was performed using the polishing tool of Example 3, the surface roughness decreased with time. Generally, in lapping using diamond free abrasive grains used for SiC polishing, depending on the surface plate used, the processing efficiency is generally 0.3 to 1.0 μm / min, and the surface roughness Rms is 5.0. Polishing using diamond free abrasive grains is approximately 22.0 nm, although depending on the abrasive grain diameter, the processing efficiency is generally 0.1 to 1.0 nm / min, and the surface roughness Rms is 1.0 to 7 About 0.0 nm. When the polishing tool of Example 2 is used, the processing efficiency is 0.75 μm / min, Rms is 3.8 nm, and the result is equal to or higher than that obtained when diamond free abrasive grains are used. I was able to.
（５）試験３
次に実施例３の工具を用いて、工具回転数が加工特性に与える影響について試験を行った。具体的に、工具回転数を、１００ｍｉｎ−１、１０００ｍｉｎ−１、１８００ｍｉｎ−１の３段階に設定し、それぞれについて加工能率と表面粗さを求めた。
図１３は、試験３における結果を示すグラフである。この結果より、工具回転数を大きくすることで加工能率が向上していることが分かる。これは、工具回転数が大きくなることで摩擦熱によって高温化し、メカノケミカル作用が促進されたためであると考えられる。
(5) Test 3
Next, using the tool of Example 3, the effect of the tool rotation speed on the machining characteristics was tested. Specifically, the tool rotation speed, 100 min -1, 1000min -1, set in three stages of 1800 min -1, was determined machining efficiency and surface roughness for each.
FIG. 13 is a graph showing the results in Test 3. From this result, it can be seen that the machining efficiency is improved by increasing the tool rotation speed. This is presumably because the increase in the number of rotations of the tool caused the frictional heat to increase the temperature and promote the mechanochemical action.
一方、表面粗さは、１０００ｍｉｎ−１のときが最も良く、１８００ｍｉｎ−１になると表面粗さが悪くなった。したがって、加工能率及び表面粗さの両立を考慮した場合、工具回転数は約１０００ｍｉｎ−１（例えば、９００〜１１００ｍｉｎ−１）とすることが好適である。 On the other hand, the surface roughness is best that when 1000min -1, the surface roughness becomes a 1800 min -1 worsens. Therefore, when considering the balance of processing efficiency and surface roughness, the tool rotation speed of about 1000min -1 (e.g., 900~1100min -1) is preferably set to.
１０：研磨工具
１１：第１砥粒（固定砥粒）
１２：第２砥粒（固定砥粒）
２０：研磨装置
Ｗ：被加工物
10: Polishing tool 11: First abrasive grain (fixed abrasive grain)
12: Second abrasive grain (fixed abrasive grain)
20: Polishing apparatus W: Work piece
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